JP3904021B2 - 電子線分析方法 - Google Patents

Description

本発明は電子線による分析方法および装置に係り、特に試料の元素組成を正確に分析する電子線分析方法および装置に関する。

試料に電子線を照射して、試料より発生する特性Ｘ線やオージェ電子などのエネルギースペクトルを計測することにより、試料の元素組成を分析することができる。分析の位置分解能を向上させるためには、電子線を試料上に極微小プローブにして照射する必要がある。電界放出型電子銃を搭載した電子顕微鏡では、電子線プローブのサイズを１ｎｍ以下に絞ることができるので、１ｎｍ領域での元素組成も分析できるようになった。しかし、検出される信号が弱いため、高精度分析のためには、測定に多大な時間を要していた。

そのため、試料台や電子線の安定度不足から、分析中に電子線の試料照射位置が分析開始の位置からずれる恐れがあった。さらに、特性Ｘ線やオージェ電子などの分析信号が微弱なので、分析信号自身から分析位置の変化を検出することもほとんど不可能であった。このため、位置分解能の高い正確な分析ができなくなるという問題が生じていた。

本発明は特性Ｘ線あるいはオージェ電子より検出効率が高い二次電子あるいは透過電子等の検出手段により、短時間で試料変位量を計測して分析位置を補正することを特徴とするものである。

以上説明したように、本発明の電子線分析装置では、特性Ｘ線あるいはオージェ電子より検出効率が高い二次電子あるいは透過電子等の情報検出手段により試料変位量を計測して分析位置を補正することにより正確な分析を行うことができる。

〈実施例１〉
図１に本発明の一実施例の電子線分析装置を示す。この実施例は電子源として電界放出電子源を用いた走査型透過電子顕微鏡を用いた実施例である。電界放出電子源１から放出された電子線は、静電レンズ２により所望の加速電圧まで加速された後、コンデンサーレンズ３，対物レンズ５で試料７へ照射される。電子線は偏向器４により、試料７上を二次元的に走査される。

試料７を透過した透過電子１４は検出器１５で検出された後、信号増幅器２１で増幅される。増幅された映像信号は制御部２４を通して表示装置２５に供給されて輝度変調信号となる。電子線の偏向走査は制御部２４により、偏向信号発生器１０から送られる偏向信号で電子線を制御することによって行われる。同時に
、表示装置２５には電子線走査と同期した偏向信号が供給され、試料走査像が表示装置２５に形成される。以上は走査型透過電子顕微鏡の基本構成である。

次に、図２を用いて、本発明による分析手順について説明する。まず、制御部２４により偏向信号発生器１０を通じて偏向器４に供給される偏向信号により、電子線を試料上に定められた倍率で走査することにより、表示装置２５には図２（ａ）に示すような試料走査像が得られる。この走査像を得るための走査時間は１秒以内であり、この像より分析試料を観察する。

走査像上には、図２（ｂ）に示すようなクロスマーカが輝度変調信号に重畳されて表示され、クロスマーカを分析位置に合わせることにより分析位置の決定を行う。この走査像は例えば制御部２４内の１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＡ（図示せず）に記憶される。

次に、分析開始の信号を制御部２４に送ると、制御部２４はクロスマーカのアドレスに対応した位置、すなわち分析位置に電子線を静止したまま試料照射する（図２（ｃ））。電子線照射による励起により試料より発生した特性Ｘ線１２は
Ｘ線検出器１３で検出されて、例えば図５のような特性Ｘ線スペクトルが得られる。着目する元素に対応する特性Ｘ線の強度比より元素分布の情報が得られる。

Ｘ線検出系のエネルギー分解能を高い条件で計測するためには、通常Ｘ線計数率は１０００cps 程度にする必要がある。一方、計数率の揺らぎは計数率の平方根で表されるので、例えば、０.３％の精度で分析するためには計数が100,000カウント必要となり、計測時間は少なくとも１００秒程度必要になる。試料台のドリフト量を０.０２ｎｍ／secとすると、０.２ｎｍ の位置ずれを補正するためには、１０秒間隔で補正しなければならない。

そこで１０秒ほど電子線を静止して分析した後、Ｘ線検出信号の取り込みを停止して、同じ倍率で電子線を試料走査して再び試料走査像を求め、制御部２４内の１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＢ（図示せず）に記憶させる（図２（ｄ））。前回の走査像との位置ずれは、例えばビデオメモリＡとビデオメモ
リＢに記憶された試料走査像の相互相関をとることによって、試料のドリフト量を計算することができる。

次の分析には、計算されたドリフト量に相当する励磁電流を走査コイルに加算して供給することによって、図２（ｅ）に示すように電子線照射位置を補正する
。この補正を１０秒間の分析毎に行うことによって、位置ずれのない正確な分析を行うことができる。

〈実施例２〉
第二実施例はＸ線の面分析の位置補正に関するものである。図３を用いて、本発明による分析手順について述べる。

まず、図３（ａ）に示すような試料走査像により分析位置を観察し、面分析位置を決定する。この走査像を得るための走査時間は１秒以内である。走査像は例えば１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＡに記憶される。

次に、例えば、６４ｎｍ×６４ｎｍの領域を１ｎｍ間隔に電子線を走査して、約４０秒でこの領域を分析する。特定元素ｘの特性Ｘ線エネルギーに対応したエネルギー領域Ｅ１，Ｅ２間の信号量がアドレスと対応づけて６４画素×６４画素のビデオメモリＭ１に記憶されるとともに、表示部２５には輝度変調されて表示される（図３（ｂ））。

ここで分析を停止して、分析位置を確認するための試料走査を行う。この走査像は１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＢに記憶される(図３（ｃ）)。例えばビデオメモリＡとＢに記憶された試料走査像の相互相関をとることによって、試料のドリフト量ｄを計算することができる。

次の分析には、計算されたドリフト量に相当する励磁電流を走査コイルに加算して供給することによって、図３（ｄ）に示すように電子線照射位置をずらして照射し、分析位置のずれを補正する。この補正を定められた時間間隔毎に行うことによって、位置ずれのない正確な分析を行うことができる（図３（ｅ））。

〈実施例３〉
第三実施例はＸ線の面分析の位置補正に関するものである。図４を用いて、本発明による分析手順について述べる。

まず、試料走査像により分析位置を観察し、面分析位置を決定する。次に、電子線を試料に走査して照射する。特定元素ｚの特性Ｘ線エネルギーに対応したエネルギー領域Ｅ１，Ｅ２間の信号量がアドレスと対応づけて１２８画素×１２８画素のビデオメモリＭ１に記憶されるとともに表示部２４には輝度変調されて表示される。また同時に得られる透過走査像も１２８画素×１２８画素のビデオメモリＡ１に格納される（図４（ａ））。

次に、同じように試料走査して再び試料走査像が１２８画素×１２８画素のビデオメモリＡ２に、Ｘ線像が１２８画素×１２８画素のビデオメモリＭ２に、それぞれ格納される（図４（ｂ））。このような走査をＮ回行い、Ｎ番目の試料走
査像が１２８画素×１２８画素のビデオメモリＡｎに、Ｘ線像が１２８画素×
１２８画素のビデオメモリＭｎに、それぞれ格納される（図４（ｃ））。

試料のドリフト量はまず透過走査像Ａ１に対し、Ａ２との相互相関をとることによって、Ａ１に対する試料のドリフト量ｄ２を計算する。透過走査像Ａ１に対する相互相関をＡｎまで行い、Ａ１に対するＮ番目の透過走査像Ａｎのドリフト量ｄＮまで計算する。次に１２８画素×１２８画素のＸ線像Ｍ１の所望の領域例えば、中央の６４画素×６４画素を選択し、この画像に対しドリフト量ｄ２だけずらして６４画素×６４画素のＸ線像Ｍ２が重ねられる。この操作をＮ−１回行い、Ｎ番目のＸ線像ＭｎがＸ線像Ｍ１にドリフト量ｄｎだけずらして重ねられる（図４（ｄ））。

上記の操作は、新しい画像を取り込む毎に行うか、あるいは全ての画像を取り込んだ後に行ってもよい。これらの操作により、分析位置ずれのない条件でＳＮの良いＸ線像が得られ、高精度な二次元元素分析を行うことができる。

なお、本実施例では透過走査像を格納するビデオメモリとＸ線像を格納するビデオメモリの画素数を等しくしたが、単位画素に検出されるＸ線カウント数を増加させる目的で、Ｘ線像を格納するビデオメモリの画素数を透過走査像を格納するビデオメモリの画素数より少なくしてもよい。

以上の実施例では、試料の位置検出手段として試料を透過した透過電子１４を透過電子検出器１５で検出していたが、試料から発生した二次電子１６を二次電子検出器１７で検出して得られる二次電子像を用いる走査型電子顕微鏡においても、同様な構成で本発明を実施することができる。

また、以上の実施例では、試料の分析手段として試料より発生した特性Ｘ線
１２をＸ線検出器１３で検出して用いていたが、試料より発生したオージェ電子１８をオージェ電子検出器１９で検出して得られるスペクトルを用いても、同様な構成で本発明を実施することができる。

本発明の実施例を示す電子線分析装置のブロック図。 本発明の第一実施例の分析手順を示す説明図。 本発明の第二実施例の分析手順を示す説明図。 本発明の第三実施例の分析手順を示す説明図。 特性Ｘ線スペクトルを示すスペクトル図。

符号の説明

１…電界放出電子源、２…静電レンズ、３…コンデンサーレンズ、４…偏向器
、５…対物レンズ、６…絞り、７…試料、８…高圧電源、９…コンデンサーレンズ駆動電源、１０…偏向信号発生器、１１…対物レンズ駆動電源、１２…Ｘ線、１３…Ｘ線検出器、１４…透過電子、１５…透過電子検出器、１６…二次電子、１７…二次電子検出器、１８…オージェ電子、１９…オージェ電子検出器、２０…増幅器、２１…増幅器、２２…増幅器、２３…増幅器、２４…制御部、２５…表示部。

Claims (5)

1. 試料上に一次電子線を偏向走査し、当該偏向走査により試料を透過した透過電子を検出して映像信号を出力する走査透過電子顕微鏡と、当該走査透過電子顕微鏡を制御する制御部とを備えた電子線分析装置において、
   前記一次電子線の照射によって試料から発生するＸ線を検出するＸ線検出器を有し、
   前記制御部は、試料上の所望分析位置を含む領域に一次電子線を偏向走査させて第１の透過走査像を取得し、
   前記一次電子線を前記所望分析位置に静止したまま照射して、当該照射により発生するＸ線を前記Ｘ線検出器で検出し、
   前記所望分析位置を含む領域を再度一次電子線で偏向走査して第２の透過走査像を取得し、
   前記第１の走査透過像と第２の走査透過像から試料のドリフト量を計算し、
   当該計算されたドリフト量を元に、Ｘ線を検出するための一次電子線照射位置を補正することを特徴とする電子線分析装置。
2. 請求項１に記載の電子線分析装置において、
   前記制御部は、検出されたＸ線のＸ線スペクトルにより前記分析位置の元素分布情報を取得することを特徴とする電子線分析装置。
3. 請求項１に記載の電子線分析装置において、
   前記制御部は、前記第１の透過走査像と第２の透過走査像との相互相関をとることによって、前記ドリフト量を計算することを特徴とする電子線分析装置。
4. 請求項１に記載の電子線分析装置において、
   前記第１の透過走査像および第２の透過走査像が表示される表示装置を備え、
   当該表示装置には、前記所望分析位置を示すクロスマーカが表示されることを特徴とする電子線分析装置。
5. 請求項１から４のいずれか１項に記載の電子線分析装置において、
   前記Ｘ線検出器に替えてオージェ電子検出器を備えたことを特徴とする電子線分析装置。

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