WO2018173629A1 - 金属中の析出物粒子密度の測定方法 - Google Patents
金属中の析出物粒子密度の測定方法 Download PDFInfo
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- the present invention relates to a method for easily measuring the particle density of precipitates in a metal mainly composed of one of copper, iron, cobalt, and nickel.
- Non-Patent Document 1 there is a method described in Non-Patent Document 1 as a method for obtaining the particle density of the precipitate.
- the surface density of precipitates is measured from a bright field image obtained by photographing a thinly cut sample with a transmission electron microscope (abbreviated TEM), and electron energy loss spectroscopy analysis (Electron Energy Loss Spectroscopy).
- Abbreviated EELS Abbreviated EELS
- Non-Patent Document 1 the surface density of the precipitate is measured with a transmission electron microscope image (bright field image).
- a transmission electron microscope image (bright field image).
- defocusing out-of-focus shooting
- Non-patent document 1 describes that it is desirable to use an energy filter TEM (one type of EELS method) in order to avoid counting off deposits, but the energy filter TEM method also shows the influence of diffraction contrast. It was introduced that it was difficult to extract only the distribution of target particles with image analysis software. Further, it is necessary to measure the thickness of the sample separately from the surface density, but another method (EELS method) is adopted for the thickness.
- EELS method another method
- Non-Patent Document 2 discloses an X-ray absorption difference method (Differential X-ray Absorption; abbreviated DXA) method.
- This DXA method is a method for obtaining the thickness of a sample from characteristic X-rays emitted from the sample when the sample is irradiated with a high-energy electron beam. Characteristic X-rays having different energies simultaneously generated from the same element, for example, A method is described in which the thickness of the sample is determined by the difference in the amount of absorption between the K line and the L line, and the L line and the M line.
- the present invention can reduce the problem of counting off during the measurement of the surface density of the precipitate, and can easily measure the surface density of the precipitate and the thickness of the sample to accurately measure the particle density. It aims at providing the measuring method of the precipitate particle density in the metal which has one type of copper, iron, cobalt, or nickel as a main component.
- an electron beam is applied to a metal sample mainly composed of one of copper, iron, cobalt or nickel.
- the thickness of the sample is determined by the X-ray absorption difference method from the intensity ratio between the K line of the characteristic X-rays emitted from the base material that is the main component of the sample and the L line of the characteristic X-rays.
- the surface density of the precipitate is measured from the characteristic X-ray image obtained by mapping the characteristic X-ray with respect to the precipitate in the sample. From the thickness of the sample and the surface density of the precipitate, the precipitate in the sample is measured. The particle density is calculated.
- Characteristics of the base material (main component metal) emitted when the sample is irradiated with an electron beam Utilizing the fact that the intensity ratio of the X-ray K-line and L-line can be linearly approximated to the thickness of the sample Find the thickness.
- the characteristic X-ray image obtained by mapping the characteristic X-rays of the precipitate obtained at that time clearly shows the density of the precipitate and the background, so it is easy to binarize the image analysis software.
- the particle density can be easily calculated by measuring the surface density of the precipitate obtained by binarization with image analysis software.
- the acceleration voltage of the electron beam at the time of measuring the characteristic X-ray may be 60 kV to 300 kV.
- the number of the precipitates is measured from the characteristic X-ray image of the precipitates, and the surface density of the precipitates is calculated from the number of the precipitates.
- the number density corresponding to the thickness of the sample may be calculated.
- the particle density is calculated by obtaining the thickness of the sample from the characteristic X-rays emitted by irradiating the sample with an electron beam, and further obtaining the surface density of the precipitate from the characteristic X-rays of the precipitate. Therefore, if it is an apparatus which can measure characteristic X-rays, the particle density of precipitates can be determined easily and accurately without using a separate apparatus.
- a transmission electron microscope (TEM) and a characteristic X-ray detector are used for the method for measuring the density of precipitate particles in a metal mainly composed of one of copper, iron, cobalt, and nickel according to the present invention.
- a thin sample of a metal mainly composed of one of copper, iron, cobalt, or nickel to be measured and irradiate an electron beam in the thickness direction with a transmission electron microscope at a predetermined acceleration voltage.
- characteristic X-rays emitted from the sample are detected by a characteristic X-ray detector.
- the thickness of the sample is preferably 5 nm to 0.5 ⁇ m, for example, and the acceleration voltage of the electron beam is preferably 60 kV to 300 kV.
- the thickness of copper as a base material is measured.
- characteristic X-rays of copper as a base material are detected by a characteristic X-ray detector.
- the intensity ratio of the characteristic X-rays K-line and L-line depends on the thickness of the base material, and the intensity ratio increases as the thickness increases.
- the thickness of the sample can be obtained by the following equation (1). Assuming that the X-ray extraction angle is 18 °, it is as follows.
- K line intensity / L line intensity (K line intensity 0 / L line intensity 0 ) ⁇ (( ⁇ L / ⁇ ) / ( ⁇ K / ⁇ )) ⁇ (1-exp (( ⁇ ⁇ K / ⁇ ) / Sin (18 °) ⁇ ⁇ ⁇ (sample thickness))) / (1-exp (( ⁇ ⁇ L / ⁇ ) / sin (18 °) ⁇ ⁇ ⁇ (sample thickness))) (1)
- a characteristic X-ray detector detects a characteristic X-ray unique to the precipitate while scanning an electron beam irradiated on the sample surface along the sample. A characteristic X-ray image obtained by mapping the characteristic X-ray is acquired.
- the acceleration voltage of the electron beam irradiated at this time is preferably 60 kV to 300 kV.
- the intensity of the characteristic X-ray emitted from the sample by irradiation with this electron beam produces a spike-like spectrum at the wavelength specific to the precipitate, whereas the spectrum obtained in continuous X-ray is continuous. . Therefore, a large amount of characteristic X-rays are detected at the position where the precipitate is present, and the position and size of the precipitate can be accurately grasped with respect to the metal of the matrix. Therefore, the characteristic X-ray image has a constant background with respect to the image obtained by the spike-like spectrum, and these shades appear clearly. For this reason, the precipitate can be easily identified from the characteristic X-ray image.
- the background of the electron microscope image changes greatly, making it difficult to identify precipitates. Can easily recognize precipitates.
- the characteristic X-ray detector since the energy of the characteristic X-ray differs for each element and can be separated, a specific precipitate for each element composition can be recognized.
- this characteristic X-ray image is converted into a black and white gradation based on a predetermined threshold value, and the size and number of precipitates are obtained from the binarized data.
- the surface density can be calculated from the size and number of the obtained precipitates, and the particle density of the precipitates can be calculated from the surface density and the thickness of the sample obtained in advance.
- FIG. 1 is a binarized image obtained by binarizing a characteristic X-ray image of iron (precipitate) precipitated in a copper alloy.
- characteristic X-rays are emitted from the sample as a spike-like spectrum, the characteristic X-rays emitted in large quantities at the position where iron is present have a clear contrast with respect to copper in the matrix. It is a statue. Thus, it can be seen that the position and size of each precipitate can be accurately captured.
- FIG. 2 is a binarized image of a bright field image obtained using a transmission electron microscope for the same copper alloy.
- the density changes continuously, it is difficult to catch precipitates.
- the number of precipitates and the individual sizes are obtained from the characteristic X-ray image of the precipitates.
- the surface density (number / m 2 ) may be obtained, and the number density (number / m 3 ) corresponding to the thickness of the base material may be obtained.
- 3D shows a cross-sectional view along the line AA shown in FIG. 3C.
- the sample 11 having the hole 7 has an edge at the edge of the hole 7, and in the transmission electron microscope, the electron beam passes through the sample 11 without being disturbed.
- a narrow region of about 0.1 ⁇ m thickness is the observation range of the transmission electron microscope.
- the analysis time was about 1 hour in order to obtain a clear map image.
- the ratio (K-line intensity / L-line intensity) of the characteristic X-ray of copper was 1.58, and the thickness of the sample was calculated to be 186 nm from the above-described equation (3).
- the obtained characteristic X-ray image of 768 ⁇ 768 pixels was subjected to image processing by image analysis software “WinROOF” manufactured by Mitani Corporation, and the size and number of precipitates were determined from the binarized data of the characteristic X-ray image.
- the surface density was obtained by measurement. Since 264 iron precipitates were observed and the element map area was 7.7 ⁇ 10 ⁇ 11 m 2 , the number density of iron precipitates was calculated to be 1.8 ⁇ 10 19 particles / m 3 .
- the binarized image obtained with this image processing software is as shown in FIG.
- the binarized image of characteristic X-rays shown in FIG. 1 can clearly identify precipitates as described above, and can easily calculate the particle density thereafter.
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Abstract
銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物粒子密度の測定方法は、測定対象の金属の試料に電子線を照射して試料の主成分である母材から放出される特性X線のK線と特性X線のL線との強度比からX線吸収差法により母材の厚さを求めるとともに、試料中の析出物に対する特性X線をマッピングした特性X線像から析出物の面密度を測定し、これらの母材の厚さ、析出物の面密度から、試料中の析出物の粒子密度を算出する。
Description
本発明は、銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物の粒子密度を簡易に測定する方法に関する。
本願は、2017年3月22日に出願された特願2017‐55757に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
金属中の析出物(母材中の異相)は、その金属の強度や加工性などに影響を及ぼすため、その量を正確に測定することが求められる場合がある。
従来、この析出物の粒子密度を求める方法として、非特許文献1記載の方法がある。この方法は、薄く切り取った試料を透過電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope;略してTEM)によって撮影して得た明視野像から析出物の面密度を計測し、電子エネルギー損失分光分析(Electron Energy Loss Spectroscopy;略してEELS)法によって試料の厚さを求めることにより、析出物の粒子密度を求める方法である。
「鉄鋼中のナノ複合炭化物の電子顕微鏡解析」顕微鏡 Vol.40 No.3(2005年)183頁-187頁
九州大学 学位論文「分析電子顕微鏡によるX線微小部分析法とその応用に関する研究」(1991年)堀田義治 81頁-111頁
"Characteristic X-ray production cross-sections for standardless elemental analysis in EDX" Journal of Microscopy, Vol. 154, Pt1, J. H. Paterson et al. (1989年) 1頁-17頁
EPMA 電子プローブ・マイクロアナライザー 木ノ内嗣郎 (2001年)株式会社技術書院 282頁-290頁
電子顕微鏡 上田良二 (1982年)共立出版株式会社 52頁-53頁
非特許文献1に記載される方法では、透過電子顕微鏡像(明視野像)で析出物の面密度を計測するが、回折条件によっては析出物としてコントラスト認識されず析出物を数え落とすという問題がある。この数え落としを回避するために、デフォーカス(焦点はずれ撮影)などの方法が紹介されているが、煩雑になるとともに、コントラストとして認識されない粒子を数え落とすおそれが依然として残される。
析出物の数え落としを回避するためにはエネルギーフィルタTEM(EELS法の一種)法を使用するのが望ましいと非特許文献1に記載されているが、エネルギーフィルタTEM法では回折コントラストの影響も見え画像解析ソフトで目的粒子の分布のみを抽出するのは困難であったと紹介されている。また、面密度とは別に試料の厚さを測定する必要があるが、その厚さは別の方法(EELS法)を採用している。
一方、試料の厚さを求める方法としては、非特許文献2に、X線吸収差法(Differential X-ray Absorption;略してDXA)法が開示されている。このDXA方法は、高エネルギーの電子線を試料に照射したときに試料から放出される特性X線により試料の厚さを求める方法であり、同一元素から同時に発生したエネルギーの異なる特性X線、例えばK線とL線、L線とM線の吸収量の違いにより試料の厚さを求める方法が記載されている。
本発明は、析出物の面密度測定の際の数え落としの問題を低減するとともに、析出物の面密度と試料の厚さとを簡易に計測して、その粒子密度を正確に測定することができる銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物粒子密度の測定方法を提供することを目的とする。
本発明の銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物粒子密度の測定方法は、銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属の試料に電子線を照射して前記試料の主成分である母材から放出される特性X線のK線と該特性X線のL線との強度比からX線吸収差法により前記試料の厚さを求めるとともに、前記試料中の析出物に対する特性X線をマッピングした特性X線像から析出物の面密度を測定し、これらの前記試料の厚さ、前記析出物の面密度から、前記試料中の析出物の粒子密度を算出する。
試料に電子線を照射したときに放出される母材(主成分の金属)の特性X線のK線、L線の強度比が試料の厚さに対して線形近似できることを利用して試料の厚さを求める。また、そのとき得られる析出物の特性X線をマッピングした特性X線像は、析出物とバックグラウンドとの濃淡が明確に現れるので、画像解析ソフトに必要な二値化することが容易であり、二値化により得られた析出物の面密度を画像解析ソフトで測定することにより、粒子密度を容易に算出することができる。
本発明の金属中の析出物粒子密度の測定方法の好ましい実施態様として、前記特性X線の測定時の電子線の加速電圧は、60kV~300kVで行うとよい。
本発明の金属中の析出物粒子密度の測定方法の好ましい実施態様として、前記析出物の特性X線像から該析出物の個数を測定し、前記析出物の個数から該析出物の面密度を算出して、前記試料の厚さに対応する数密度とするとよい。
本発明によれば、試料に電子線を照射して放出される特性X線から試料の厚みを求め、さらに析出物の特性X線から析出物の面密度を求めて粒子密度を算出しているので、特性X線を測定できる装置であれば、別個の装置を用いることなく、簡単で正確に析出物の粒子密度を求めることができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。本発明の銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物粒子密度の測定方法には、透過電子顕微鏡(TEM)と、特性X線検出器とを用いる。
測定対象である銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属の薄肉の試料を用意し、その厚さ方向に透過電子顕微鏡により所定の加速電圧で電子線を照射する。このとき試料から放出される特性X線を特性X線検出器によって検出する。試料の厚さとしては、例えば5nm~0.5μm、電子線の加速電圧としては60kV~300kVが好ましい。
試料として、例えば銅を主成分とする銅合金中に析出している金属の析出物の粒子密度を求める場合、まず、母材である銅の厚さを測定する。透過電子顕微鏡で電子線を照射すると、母材の銅の特性X線が特性X線検出器により検出される。特性X線のK線とL線は、その強度比が母材の厚さに依存し、厚さが大きくなるとその強度比も大きくなる。
非特許文献2に記載のX線吸収差法を用い、次の(1)式により試料の厚さを求めることができる。X線取り出し角度を18°とすると、次の通りである。
(K線強度/L線強度)=(K線強度0/L線強度0)×((μL/ρ)/(μK/ρ))×(1-exp((-μK/ρ)/sin(18°)×ρ×(試料厚さ)))/(1-exp((-μL/ρ)/sin(18°)×ρ×(試料厚さ)))…(1)
(K線強度0/L線強度0)はX線の吸収の無い場合のK線とL線の強度比で銅の場合、非特許文献3から(K線強度0/L線強度0)=0.95(加速電圧100kVの場合)である。また、ρは銅の密度 8.94g/cm3であり、(μK/ρ),(μL/ρ)は、それぞれL線、K線の質量吸収係数で非特許文献4より銅の場合(μK/ρ)=52.4cm2/g、(μL/ρ)=1582cm2/g)である。
前述の(1)式をテイラー展開することで、以下の線形近似式が算出される。
(K線強度)/(L線強度)=(K線強度0/L線強度0)×(1+0.5×((μL/ρ)-(μK/ρ))/sin(18°)×ρ×(試料厚さ))
(K線強度)/(L線強度)=(K線強度0/L線強度0)×(1+0.5×((μL/ρ)-(μK/ρ))/sin(18°)×ρ×(試料厚さ))
非特許文献3、非特許文献4より、鉄の場合(K線強度0/L線強度0)=1.6、(μK/ρ)=71.1cm2/g、(μL/ρ)=2157cm2/gとなる。また同様に、Coの場合(K線強度0/L線強度0)=1.30、(μK/ρ)=63.5cm2/g、(μL/ρ)=1917cm2/gとなり、Niの場合(K線強度0/L線強度0)=1.02、(μK/ρ)=60.0cm2/g、(μL/ρ)=1806cm2/gとなる。
一方、試料中に含まれる析出物を検出する場合、試料表面に照射される電子線を試料に沿ってスキャンしながら、その析出物固有の特性X線を特性X線検出器により検出し、その特性X線をマッピングした特性X線像を取得する。このとき照射される電子線の加速電圧は60kV~300kVが好ましい。
この電子線を照射することにより試料から放出される特性X線の強度は、連続X線においては得られるスペクトルが連続的であるのに対して、析出物固有の波長においてスパイク状のスペクトルを生じる。このため、析出物が存在している位置で多量の特性X線が検出され、マトリクスの金属に対して析出物の位置、大きさを正確にとらえることができる。したがって、その特性X線像は、そのスパイク状のスペクトルによって得られる像に対して、バックグラウンドが一定であり、これらの濃淡が明確に現れる。このため、特性X線像から析出物を容易に識別することができる。
また塑性加工した銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属の乱れた結晶粒中では電子顕微鏡像はバックグランドが大きく変化し析出物の識別が困難となるが、特性X線像からは析出物を容易に認識することができる。一方、特性X線検出器では、特性X線のエネルギーが元素ごとに異なりその分離も可能なので元素組成毎の特定の析出物を認識することが出来る。
そこで、画像処理ソフトを用いて、この特性X線像を所定のしきい値を基準として白黒2階調に変換し、その二値化データから析出物の大きさ及び個数を求める。得られた析出物の大きさ及び個数から面密度を算出することができ、その面密度と先に求めておいた試料の厚さとから、その析出物の粒子密度を算出することができる。
図1は、銅合金中に析出している鉄(析出物)の特性X線像を二値化処理して得られた二値化像である。前述したように、特性X線は、試料からスパイク状のスペクトルとして放出されるため、鉄が存在している位置で多量に放出される特性X線により、マトリクスの銅に対して濃淡の明確な像となっている。このように、個々の析出物の位置、大きさを正確に捉えられることがわかる。
因みに、図2は、同じ銅合金について透過電子顕微鏡を用いて得られた明視野像を二値化処理したものである。透過電子顕微鏡で得られる像は濃淡が連続的に変化するため、析出物を捉えることは困難である。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。上記実施形態では、析出物の特性X線像から析出物の個数と個々の大きさを求めるようにしたが、析出物の個々の大きさを問わない場合等には、析出物の個数だけから面密度(個数/m2)を求め、母材の厚さに対応する数密度(個数/m3)としてもよい。
以下、本発明の効果を確認するために行った試験結果について説明する。試料として、主成分を銅(Cu)とするCu-2.3質量%Feの塑性加工した銅合金を用いた。試料を1mm厚に切断し、図3Aに示すように、切断した試料1をワックス2で試料押さえ3に固定してダイアモンド研磨粉を用いて研磨板4上で30μm厚程度まで機械研磨した。次に、この30μm厚程度の試料は脆いので、図3Bに示すように、純銅リング5を用いて固定して試料11を取り出し、図3Cに示すように、4kVのArイオンを上下4度の角度から試料11に穴7が開くまで照射した。図3Dに、図3Cに示すA‐A線に沿う断面図を示す。この図3Dの断面図に示すように、穴7が開いた試料11は穴7の縁がエッジ状になっており、透過電子顕微鏡では、電子線が試料11中で乱されずに透過するt=0.1μm厚程度の狭い領域(図3Dに平行斜線で示した領域)が透過電子顕微鏡の観察範囲となる。
FEI社(Thermo Fisher Scientific Inc.)製の走査透過電子顕微鏡「Titan ChemiSTEM」と、この透過電子顕微鏡に付属している特性X線検出器「Super-X」とを使用し、前述のように作製した試料に電子線を照射した。そのときの加速電圧は200kVとした。この透過電子顕微鏡の分解能は1nm以下であり、電子ビームの直径は1nm程度と推定される。
試料厚さを求める線形近似式を次のように一般的な線形近似式に代え測定誤差による測定値の近似式からの乖離を補正する。
(K線強度)/(L線強度)=b+c×(試料厚さ)…(2)
(K線強度)/(L線強度)=b+c×(試料厚さ)…(2)
実際には、結晶粒が大きく結晶歪みが小さい4N銅(純銅)を上記と同様なTEM試料作製法で作製した試料につき透過電子顕微鏡を用い非特許文献5の方法で等厚の干渉模様から試料の厚さを測定した。そして、特性X線検出器により求められる同一場所の(K線強度/L線強度)の比につき測定場所を変えて数十点求め、前述の(2)式のb、cを最小二乗法で求める。以上の方法で求めた線形近似式は下記の(3)式となり、この(3)式を検量線として使用する。
(K線強度)/(L線強度)=1.0406+0.0029×(試料厚さ(nm))…(3)
(K線強度)/(L線強度)=1.0406+0.0029×(試料厚さ(nm))…(3)
鮮明なマップ像を得るため分析時間を約1時間とした。この領域で銅の特性X線の(K線強度/L線強度)比は1.58であり、前述の(3)式から、試料の厚さは186nmと算出された。
一方、得られた768×768ピクセルの特性X線像を三谷商事株式会社製の画像解析ソフト「WinROOF」によって画像処理し、特性X線像の二値化データから析出物の大きさ、個数を計測して面密度を求めた。264個の鉄の析出物が観察され、その元素マップ領域は7.7×10-11m2であるので、鉄の析出物の数密度は1.8×1019個/m3と算出された。
この画像処理ソフトで得られた二値化像が前述の図1に示すものである。この図1に示す特性X線の二値化像は、前述したように、析出物を明確に識別することができ、その後の粒子密度の算出を容易にすることができる。
銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物の面密度測定の際の数え落としの問題を低減できるとともに、析出物の面密度と試料の厚さとを簡易に計測して、その粒子密度を正確に測定できる。
1 試料
2 ワックス
3 試料押さえ
4 研磨板
5 リング
7 穴
11 試料
2 ワックス
3 試料押さえ
4 研磨板
5 リング
7 穴
11 試料
Claims (3)
- 銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属の試料に電子線を照射して前記試料の主成分である母材から放出される特性X線のK線と該特性X線のL線との強度比からX線吸収差法により前記母材の厚さを求めるとともに、前記試料中の析出物に対する特性X線をマッピングした特性X線像から析出物の面密度を測定し、これらの前記母材の厚さ、前記析出物の面密度から、前記試料中の析出物の粒子密度を算出することを特徴とする金属中の析出物粒子密度の測定方法。
- 前記特性X線の測定時の電子線の加速電圧は、60kV~300kVで行うことを特徴とする請求項1に記載の金属中の析出物粒子密度の測定方法。
- 前記析出物の特性X線像から該析出物の個数を測定し、前記析出物の個数から該析出物の面密度を算出して、前記母材の厚さに対応する数密度とすることを特徴とする請求項1に記載の金属中の析出物粒子密度の測定方法。
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---|---|
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Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
1991 * |
vol. 40, no. 3, 2005, pages 183 - 187 * |
Also Published As
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---|---|
JP2018159576A (ja) | 2018-10-11 |
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