WO2018173629A1 - 金属中の析出物粒子密度の測定方法 - Google Patents
金属中の析出物粒子密度の測定方法 Download PDFInfo
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- the present invention relates to a method for easily measuring the particle density of precipitates in a metal mainly composed of one of copper, iron, cobalt, and nickel.
- Non-Patent Document 1 there is a method described in Non-Patent Document 1 as a method for obtaining the particle density of the precipitate.
- the surface density of precipitates is measured from a bright field image obtained by photographing a thinly cut sample with a transmission electron microscope (abbreviated TEM), and electron energy loss spectroscopy analysis (Electron Energy Loss Spectroscopy).
- Abbreviated EELS Abbreviated EELS
- Non-Patent Document 1 the surface density of the precipitate is measured with a transmission electron microscope image (bright field image).
- a transmission electron microscope image (bright field image).
- defocusing out-of-focus shooting
- Non-patent document 1 describes that it is desirable to use an energy filter TEM (one type of EELS method) in order to avoid counting off deposits, but the energy filter TEM method also shows the influence of diffraction contrast. It was introduced that it was difficult to extract only the distribution of target particles with image analysis software. Further, it is necessary to measure the thickness of the sample separately from the surface density, but another method (EELS method) is adopted for the thickness.
- EELS method another method
- Non-Patent Document 2 discloses an X-ray absorption difference method (Differential X-ray Absorption; abbreviated DXA) method.
- This DXA method is a method for obtaining the thickness of a sample from characteristic X-rays emitted from the sample when the sample is irradiated with a high-energy electron beam. Characteristic X-rays having different energies simultaneously generated from the same element, for example, A method is described in which the thickness of the sample is determined by the difference in the amount of absorption between the K line and the L line, and the L line and the M line.
- the present invention can reduce the problem of counting off during the measurement of the surface density of the precipitate, and can easily measure the surface density of the precipitate and the thickness of the sample to accurately measure the particle density. It aims at providing the measuring method of the precipitate particle density in the metal which has one type of copper, iron, cobalt, or nickel as a main component.
- an electron beam is applied to a metal sample mainly composed of one of copper, iron, cobalt or nickel.
- the thickness of the sample is determined by the X-ray absorption difference method from the intensity ratio between the K line of the characteristic X-rays emitted from the base material that is the main component of the sample and the L line of the characteristic X-rays.
- the surface density of the precipitate is measured from the characteristic X-ray image obtained by mapping the characteristic X-ray with respect to the precipitate in the sample. From the thickness of the sample and the surface density of the precipitate, the precipitate in the sample is measured. The particle density is calculated.
- Characteristics of the base material (main component metal) emitted when the sample is irradiated with an electron beam Utilizing the fact that the intensity ratio of the X-ray K-line and L-line can be linearly approximated to the thickness of the sample Find the thickness.
- the characteristic X-ray image obtained by mapping the characteristic X-rays of the precipitate obtained at that time clearly shows the density of the precipitate and the background, so it is easy to binarize the image analysis software.
- the particle density can be easily calculated by measuring the surface density of the precipitate obtained by binarization with image analysis software.
- the acceleration voltage of the electron beam at the time of measuring the characteristic X-ray may be 60 kV to 300 kV.
- the number of the precipitates is measured from the characteristic X-ray image of the precipitates, and the surface density of the precipitates is calculated from the number of the precipitates.
- the number density corresponding to the thickness of the sample may be calculated.
- the particle density is calculated by obtaining the thickness of the sample from the characteristic X-rays emitted by irradiating the sample with an electron beam, and further obtaining the surface density of the precipitate from the characteristic X-rays of the precipitate. Therefore, if it is an apparatus which can measure characteristic X-rays, the particle density of precipitates can be determined easily and accurately without using a separate apparatus.
- a transmission electron microscope (TEM) and a characteristic X-ray detector are used for the method for measuring the density of precipitate particles in a metal mainly composed of one of copper, iron, cobalt, and nickel according to the present invention.
- a thin sample of a metal mainly composed of one of copper, iron, cobalt, or nickel to be measured and irradiate an electron beam in the thickness direction with a transmission electron microscope at a predetermined acceleration voltage.
- characteristic X-rays emitted from the sample are detected by a characteristic X-ray detector.
- the thickness of the sample is preferably 5 nm to 0.5 ⁇ m, for example, and the acceleration voltage of the electron beam is preferably 60 kV to 300 kV.
- the thickness of copper as a base material is measured.
- characteristic X-rays of copper as a base material are detected by a characteristic X-ray detector.
- the intensity ratio of the characteristic X-rays K-line and L-line depends on the thickness of the base material, and the intensity ratio increases as the thickness increases.
- the thickness of the sample can be obtained by the following equation (1). Assuming that the X-ray extraction angle is 18 °, it is as follows.
- K line intensity / L line intensity (K line intensity 0 / L line intensity 0 ) ⁇ (( ⁇ L / ⁇ ) / ( ⁇ K / ⁇ )) ⁇ (1-exp (( ⁇ ⁇ K / ⁇ ) / Sin (18 °) ⁇ ⁇ ⁇ (sample thickness))) / (1-exp (( ⁇ ⁇ L / ⁇ ) / sin (18 °) ⁇ ⁇ ⁇ (sample thickness))) (1)
- a characteristic X-ray detector detects a characteristic X-ray unique to the precipitate while scanning an electron beam irradiated on the sample surface along the sample. A characteristic X-ray image obtained by mapping the characteristic X-ray is acquired.
- the acceleration voltage of the electron beam irradiated at this time is preferably 60 kV to 300 kV.
- the intensity of the characteristic X-ray emitted from the sample by irradiation with this electron beam produces a spike-like spectrum at the wavelength specific to the precipitate, whereas the spectrum obtained in continuous X-ray is continuous. . Therefore, a large amount of characteristic X-rays are detected at the position where the precipitate is present, and the position and size of the precipitate can be accurately grasped with respect to the metal of the matrix. Therefore, the characteristic X-ray image has a constant background with respect to the image obtained by the spike-like spectrum, and these shades appear clearly. For this reason, the precipitate can be easily identified from the characteristic X-ray image.
- the background of the electron microscope image changes greatly, making it difficult to identify precipitates. Can easily recognize precipitates.
- the characteristic X-ray detector since the energy of the characteristic X-ray differs for each element and can be separated, a specific precipitate for each element composition can be recognized.
- this characteristic X-ray image is converted into a black and white gradation based on a predetermined threshold value, and the size and number of precipitates are obtained from the binarized data.
- the surface density can be calculated from the size and number of the obtained precipitates, and the particle density of the precipitates can be calculated from the surface density and the thickness of the sample obtained in advance.
- FIG. 1 is a binarized image obtained by binarizing a characteristic X-ray image of iron (precipitate) precipitated in a copper alloy.
- characteristic X-rays are emitted from the sample as a spike-like spectrum, the characteristic X-rays emitted in large quantities at the position where iron is present have a clear contrast with respect to copper in the matrix. It is a statue. Thus, it can be seen that the position and size of each precipitate can be accurately captured.
- FIG. 2 is a binarized image of a bright field image obtained using a transmission electron microscope for the same copper alloy.
- the density changes continuously, it is difficult to catch precipitates.
- the number of precipitates and the individual sizes are obtained from the characteristic X-ray image of the precipitates.
- the surface density (number / m 2 ) may be obtained, and the number density (number / m 3 ) corresponding to the thickness of the base material may be obtained.
- 3D shows a cross-sectional view along the line AA shown in FIG. 3C.
- the sample 11 having the hole 7 has an edge at the edge of the hole 7, and in the transmission electron microscope, the electron beam passes through the sample 11 without being disturbed.
- a narrow region of about 0.1 ⁇ m thickness is the observation range of the transmission electron microscope.
- the analysis time was about 1 hour in order to obtain a clear map image.
- the ratio (K-line intensity / L-line intensity) of the characteristic X-ray of copper was 1.58, and the thickness of the sample was calculated to be 186 nm from the above-described equation (3).
- the obtained characteristic X-ray image of 768 ⁇ 768 pixels was subjected to image processing by image analysis software “WinROOF” manufactured by Mitani Corporation, and the size and number of precipitates were determined from the binarized data of the characteristic X-ray image.
- the surface density was obtained by measurement. Since 264 iron precipitates were observed and the element map area was 7.7 ⁇ 10 ⁇ 11 m 2 , the number density of iron precipitates was calculated to be 1.8 ⁇ 10 19 particles / m 3 .
- the binarized image obtained with this image processing software is as shown in FIG.
- the binarized image of characteristic X-rays shown in FIG. 1 can clearly identify precipitates as described above, and can easily calculate the particle density thereafter.
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Abstract
銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物粒子密度の測定方法は、測定対象の金属の試料に電子線を照射して試料の主成分である母材から放出される特性Ｘ線のＫ線と特性Ｘ線のＬ線との強度比からＸ線吸収差法により母材の厚さを求めるとともに、試料中の析出物に対する特性Ｘ線をマッピングした特性Ｘ線像から析出物の面密度を測定し、これらの母材の厚さ、析出物の面密度から、試料中の析出物の粒子密度を算出する。
Description
本発明は、銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物の粒子密度を簡易に測定する方法に関する。
本願は、２０１７年３月２２日に出願された特願２０１７‐５５７５７に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
金属中の析出物（母材中の異相）は、その金属の強度や加工性などに影響を及ぼすため、その量を正確に測定することが求められる場合がある。
従来、この析出物の粒子密度を求める方法として、非特許文献１記載の方法がある。この方法は、薄く切り取った試料を透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；略してＴＥＭ）によって撮影して得た明視野像から析出物の面密度を計測し、電子エネルギー損失分光分析（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｅｎｅｒｇｙ Ｌｏｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；略してＥＥＬＳ）法によって試料の厚さを求めることにより、析出物の粒子密度を求める方法である。
「鉄鋼中のナノ複合炭化物の電子顕微鏡解析」顕微鏡 Ｖｏｌ．４０ Ｎｏ．３（２００５年）１８３頁－１８７頁
九州大学 学位論文「分析電子顕微鏡によるＸ線微小部分析法とその応用に関する研究」（１９９１年）堀田義治 ８１頁－１１１頁
"Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ Ｘ－ｒａｙ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｒｏｓｓ－ｓｅｃｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｓｔａｎｄａｒｄｌｅｓｓ ｅｌｅｍｅｎｔａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎ ＥＤＸ" Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ， Ｖｏｌ． １５４, Ｐｔ１, Ｊ． Ｈ. Ｐａｔｅｒｓｏｎ ｅｔ ａｌ. （１９８９年） １頁－１７頁
ＥＰＭＡ 電子プローブ・マイクロアナライザー 木ノ内嗣郎 （２００１年）株式会社技術書院 ２８２頁－２９０頁
電子顕微鏡 上田良二 （１９８２年）共立出版株式会社 ５２頁－５３頁
非特許文献１に記載される方法では、透過電子顕微鏡像（明視野像）で析出物の面密度を計測するが、回折条件によっては析出物としてコントラスト認識されず析出物を数え落とすという問題がある。この数え落としを回避するために、デフォーカス（焦点はずれ撮影）などの方法が紹介されているが、煩雑になるとともに、コントラストとして認識されない粒子を数え落とすおそれが依然として残される。
析出物の数え落としを回避するためにはエネルギーフィルタＴＥＭ（ＥＥＬＳ法の一種）法を使用するのが望ましいと非特許文献１に記載されているが、エネルギーフィルタＴＥＭ法では回折コントラストの影響も見え画像解析ソフトで目的粒子の分布のみを抽出するのは困難であったと紹介されている。また、面密度とは別に試料の厚さを測定する必要があるが、その厚さは別の方法（ＥＥＬＳ法）を採用している。
一方、試料の厚さを求める方法としては、非特許文献２に、Ｘ線吸収差法（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｘ－ｒａｙ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ；略してＤＸＡ）法が開示されている。このＤＸＡ方法は、高エネルギーの電子線を試料に照射したときに試料から放出される特性Ｘ線により試料の厚さを求める方法であり、同一元素から同時に発生したエネルギーの異なる特性Ｘ線、例えばＫ線とＬ線、Ｌ線とＭ線の吸収量の違いにより試料の厚さを求める方法が記載されている。
本発明は、析出物の面密度測定の際の数え落としの問題を低減するとともに、析出物の面密度と試料の厚さとを簡易に計測して、その粒子密度を正確に測定することができる銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物粒子密度の測定方法を提供することを目的とする。
本発明の銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物粒子密度の測定方法は、銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属の試料に電子線を照射して前記試料の主成分である母材から放出される特性Ｘ線のＫ線と該特性Ｘ線のＬ線との強度比からＸ線吸収差法により前記試料の厚さを求めるとともに、前記試料中の析出物に対する特性Ｘ線をマッピングした特性Ｘ線像から析出物の面密度を測定し、これらの前記試料の厚さ、前記析出物の面密度から、前記試料中の析出物の粒子密度を算出する。
試料に電子線を照射したときに放出される母材（主成分の金属）の特性Ｘ線のＫ線、Ｌ線の強度比が試料の厚さに対して線形近似できることを利用して試料の厚さを求める。また、そのとき得られる析出物の特性Ｘ線をマッピングした特性Ｘ線像は、析出物とバックグラウンドとの濃淡が明確に現れるので、画像解析ソフトに必要な二値化することが容易であり、二値化により得られた析出物の面密度を画像解析ソフトで測定することにより、粒子密度を容易に算出することができる。
本発明の金属中の析出物粒子密度の測定方法の好ましい実施態様として、前記特性Ｘ線の測定時の電子線の加速電圧は、６０ｋＶ～３００ｋＶで行うとよい。
本発明の金属中の析出物粒子密度の測定方法の好ましい実施態様として、前記析出物の特性Ｘ線像から該析出物の個数を測定し、前記析出物の個数から該析出物の面密度を算出して、前記試料の厚さに対応する数密度とするとよい。
本発明によれば、試料に電子線を照射して放出される特性Ｘ線から試料の厚みを求め、さらに析出物の特性Ｘ線から析出物の面密度を求めて粒子密度を算出しているので、特性Ｘ線を測定できる装置であれば、別個の装置を用いることなく、簡単で正確に析出物の粒子密度を求めることができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。本発明の銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物粒子密度の測定方法には、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）と、特性Ｘ線検出器とを用いる。
測定対象である銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属の薄肉の試料を用意し、その厚さ方向に透過電子顕微鏡により所定の加速電圧で電子線を照射する。このとき試料から放出される特性Ｘ線を特性Ｘ線検出器によって検出する。試料の厚さとしては、例えば５ｎｍ～０．５μｍ、電子線の加速電圧としては６０ｋＶ～３００ｋＶが好ましい。
試料として、例えば銅を主成分とする銅合金中に析出している金属の析出物の粒子密度を求める場合、まず、母材である銅の厚さを測定する。透過電子顕微鏡で電子線を照射すると、母材の銅の特性Ｘ線が特性Ｘ線検出器により検出される。特性Ｘ線のＫ線とＬ線は、その強度比が母材の厚さに依存し、厚さが大きくなるとその強度比も大きくなる。
非特許文献２に記載のＸ線吸収差法を用い、次の（１）式により試料の厚さを求めることができる。Ｘ線取り出し角度を１８°とすると、次の通りである。
（Ｋ線強度／Ｌ線強度）＝（Ｋ線強度０／Ｌ線強度０）×（（μＬ／ρ）／（μＫ／ρ））×（１－ｅｘｐ（（－μＫ／ρ）／ｓｉｎ（１８°）×ρ×（試料厚さ）））／（１－ｅｘｐ（（－μＬ／ρ）／ｓｉｎ（１８°）×ρ×（試料厚さ）））…（１）
（Ｋ線強度０／Ｌ線強度０）はＸ線の吸収の無い場合のＫ線とＬ線の強度比で銅の場合、非特許文献３から（Ｋ線強度０／Ｌ線強度０）＝０．９５（加速電圧１００ｋＶの場合）である。また、ρは銅の密度 ８．９４ｇ／ｃｍ３であり、（μＫ／ρ），（μＬ／ρ）は、それぞれＬ線、Ｋ線の質量吸収係数で非特許文献４より銅の場合（μＫ／ρ）＝５２．４ｃｍ２／ｇ、（μＬ／ρ）＝１５８２ｃｍ２／ｇ）である。
前述の（１）式をテイラー展開することで、以下の線形近似式が算出される。
（Ｋ線強度）／（Ｌ線強度）＝（Ｋ線強度０／Ｌ線強度０）×（１＋０．５×（（μＬ／ρ）－（μＫ／ρ））／ｓｉｎ（１８°）×ρ×（試料厚さ））
（Ｋ線強度）／（Ｌ線強度）＝（Ｋ線強度０／Ｌ線強度０）×（１＋０．５×（（μＬ／ρ）－（μＫ／ρ））／ｓｉｎ（１８°）×ρ×（試料厚さ））
非特許文献３、非特許文献４より、鉄の場合（Ｋ線強度０／Ｌ線強度０）＝１．６、（μＫ／ρ）＝７１．１ｃｍ２／ｇ、（μＬ／ρ）＝２１５７ｃｍ２／ｇとなる。また同様に、Ｃｏの場合（Ｋ線強度０／Ｌ線強度０）＝１．３０、（μＫ／ρ）＝６３．５ｃｍ２／ｇ、（μＬ／ρ）＝１９１７ｃｍ２／ｇとなり、Ｎｉの場合（Ｋ線強度０／Ｌ線強度０）＝１．０２、（μＫ／ρ）＝６０．０ｃｍ２／ｇ、（μＬ／ρ）＝１８０６ｃｍ２／ｇとなる。
一方、試料中に含まれる析出物を検出する場合、試料表面に照射される電子線を試料に沿ってスキャンしながら、その析出物固有の特性Ｘ線を特性Ｘ線検出器により検出し、その特性Ｘ線をマッピングした特性Ｘ線像を取得する。このとき照射される電子線の加速電圧は６０ｋＶ～３００ｋＶが好ましい。
この電子線を照射することにより試料から放出される特性Ｘ線の強度は、連続Ｘ線においては得られるスペクトルが連続的であるのに対して、析出物固有の波長においてスパイク状のスペクトルを生じる。このため、析出物が存在している位置で多量の特性Ｘ線が検出され、マトリクスの金属に対して析出物の位置、大きさを正確にとらえることができる。したがって、その特性Ｘ線像は、そのスパイク状のスペクトルによって得られる像に対して、バックグラウンドが一定であり、これらの濃淡が明確に現れる。このため、特性Ｘ線像から析出物を容易に識別することができる。
また塑性加工した銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属の乱れた結晶粒中では電子顕微鏡像はバックグランドが大きく変化し析出物の識別が困難となるが、特性Ｘ線像からは析出物を容易に認識することができる。一方、特性Ｘ線検出器では、特性Ｘ線のエネルギーが元素ごとに異なりその分離も可能なので元素組成毎の特定の析出物を認識することが出来る。
そこで、画像処理ソフトを用いて、この特性Ｘ線像を所定のしきい値を基準として白黒２階調に変換し、その二値化データから析出物の大きさ及び個数を求める。得られた析出物の大きさ及び個数から面密度を算出することができ、その面密度と先に求めておいた試料の厚さとから、その析出物の粒子密度を算出することができる。
図１は、銅合金中に析出している鉄（析出物）の特性Ｘ線像を二値化処理して得られた二値化像である。前述したように、特性Ｘ線は、試料からスパイク状のスペクトルとして放出されるため、鉄が存在している位置で多量に放出される特性Ｘ線により、マトリクスの銅に対して濃淡の明確な像となっている。このように、個々の析出物の位置、大きさを正確に捉えられることがわかる。
因みに、図２は、同じ銅合金について透過電子顕微鏡を用いて得られた明視野像を二値化処理したものである。透過電子顕微鏡で得られる像は濃淡が連続的に変化するため、析出物を捉えることは困難である。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。上記実施形態では、析出物の特性Ｘ線像から析出物の個数と個々の大きさを求めるようにしたが、析出物の個々の大きさを問わない場合等には、析出物の個数だけから面密度（個数／ｍ２）を求め、母材の厚さに対応する数密度（個数／ｍ３）としてもよい。
以下、本発明の効果を確認するために行った試験結果について説明する。試料として、主成分を銅（Ｃｕ）とするＣｕ－２．３質量％Ｆｅの塑性加工した銅合金を用いた。試料を１ｍｍ厚に切断し、図３Ａに示すように、切断した試料１をワックス２で試料押さえ３に固定してダイアモンド研磨粉を用いて研磨板４上で３０μｍ厚程度まで機械研磨した。次に、この３０μｍ厚程度の試料は脆いので、図３Ｂに示すように、純銅リング５を用いて固定して試料１１を取り出し、図３Ｃに示すように、４ｋＶのＡｒイオンを上下４度の角度から試料１１に穴７が開くまで照射した。図３Ｄに、図３Ｃに示すＡ‐Ａ線に沿う断面図を示す。この図３Ｄの断面図に示すように、穴７が開いた試料１１は穴７の縁がエッジ状になっており、透過電子顕微鏡では、電子線が試料１１中で乱されずに透過するｔ＝０．１μｍ厚程度の狭い領域（図３Ｄに平行斜線で示した領域）が透過電子顕微鏡の観察範囲となる。
ＦＥＩ社（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｃ．）製の走査透過電子顕微鏡「Ｔｉｔａｎ ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ」と、この透過電子顕微鏡に付属している特性Ｘ線検出器「Ｓｕｐｅｒ－Ｘ」とを使用し、前述のように作製した試料に電子線を照射した。そのときの加速電圧は２００ｋＶとした。この透過電子顕微鏡の分解能は１ｎｍ以下であり、電子ビームの直径は１ｎｍ程度と推定される。
試料厚さを求める線形近似式を次のように一般的な線形近似式に代え測定誤差による測定値の近似式からの乖離を補正する。
（Ｋ線強度）／（Ｌ線強度）＝ｂ＋ｃ×（試料厚さ）…（２）
（Ｋ線強度）／（Ｌ線強度）＝ｂ＋ｃ×（試料厚さ）…（２）
実際には、結晶粒が大きく結晶歪みが小さい４Ｎ銅（純銅）を上記と同様なＴＥＭ試料作製法で作製した試料につき透過電子顕微鏡を用い非特許文献５の方法で等厚の干渉模様から試料の厚さを測定した。そして、特性Ｘ線検出器により求められる同一場所の（Ｋ線強度／Ｌ線強度）の比につき測定場所を変えて数十点求め、前述の（２）式のｂ、ｃを最小二乗法で求める。以上の方法で求めた線形近似式は下記の（３）式となり、この（３）式を検量線として使用する。
（Ｋ線強度）／（Ｌ線強度）＝１．０４０６＋０．００２９×（試料厚さ（ｎｍ））…（３）
（Ｋ線強度）／（Ｌ線強度）＝１．０４０６＋０．００２９×（試料厚さ（ｎｍ））…（３）
鮮明なマップ像を得るため分析時間を約１時間とした。この領域で銅の特性Ｘ線の（Ｋ線強度／Ｌ線強度）比は１．５８であり、前述の（３）式から、試料の厚さは１８６ｎｍと算出された。
一方、得られた７６８×７６８ピクセルの特性Ｘ線像を三谷商事株式会社製の画像解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦ」によって画像処理し、特性Ｘ線像の二値化データから析出物の大きさ、個数を計測して面密度を求めた。２６４個の鉄の析出物が観察され、その元素マップ領域は７．７×１０－１１ｍ２であるので、鉄の析出物の数密度は１．８×１０１９個／ｍ３と算出された。
この画像処理ソフトで得られた二値化像が前述の図１に示すものである。この図１に示す特性Ｘ線の二値化像は、前述したように、析出物を明確に識別することができ、その後の粒子密度の算出を容易にすることができる。
銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属中の析出物の面密度測定の際の数え落としの問題を低減できるとともに、析出物の面密度と試料の厚さとを簡易に計測して、その粒子密度を正確に測定できる。
１ 試料
２ ワックス
３ 試料押さえ
４ 研磨板
５ リング
７ 穴
１１ 試料
２ ワックス
３ 試料押さえ
４ 研磨板
５ リング
７ 穴
１１ 試料
Claims (3)
- 銅、鉄、コバルト又はニッケルの一種を主成分とする金属の試料に電子線を照射して前記試料の主成分である母材から放出される特性Ｘ線のＫ線と該特性Ｘ線のＬ線との強度比からＸ線吸収差法により前記母材の厚さを求めるとともに、前記試料中の析出物に対する特性Ｘ線をマッピングした特性Ｘ線像から析出物の面密度を測定し、これらの前記母材の厚さ、前記析出物の面密度から、前記試料中の析出物の粒子密度を算出することを特徴とする金属中の析出物粒子密度の測定方法。
- 前記特性Ｘ線の測定時の電子線の加速電圧は、６０ｋＶ～３００ｋＶで行うことを特徴とする請求項１に記載の金属中の析出物粒子密度の測定方法。
- 前記析出物の特性Ｘ線像から該析出物の個数を測定し、前記析出物の個数から該析出物の面密度を算出して、前記母材の厚さに対応する数密度とすることを特徴とする請求項１に記載の金属中の析出物粒子密度の測定方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| JP2017055757A JP6717246B2 (ja) | 2017-03-22 | 2017-03-22 | 銅、鉄、コバルト又はニッケルからなる金属中の析出物粒子密度の測定方法 |
| JP2017-055757 | 2017-03-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2018173629A1 true WO2018173629A1 (ja) | 2018-09-27 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2018/006744 WO2018173629A1 (ja) | 2017-03-22 | 2018-02-23 | 金属中の析出物粒子密度の測定方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6717246B2 (ja) |
| WO (1) | WO2018173629A1 (ja) |
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2017
- 2017-03-22 JP JP2017055757A patent/JP6717246B2/ja active Active
-
2018
- 2018-02-23 WO PCT/JP2018/006744 patent/WO2018173629A1/ja active Application Filing
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62285050A (ja) * | 1986-06-03 | 1987-12-10 | Shimadzu Corp | 試料面走査型分析装置による定量分析法 |
| JPH02238349A (ja) * | 1989-03-13 | 1990-09-20 | Horiba Ltd | 微小部ｘ線分析における画像処理方法 |
| JPH0845464A (ja) * | 1994-07-28 | 1996-02-16 | Hitachi Ltd | 微量元素計測方法及び計測装置 |
| JP2008075152A (ja) * | 2006-09-22 | 2008-04-03 | Kobe Steel Ltd | 高強度、高導電率および曲げ加工性に優れた銅合金 |
| JP2009170241A (ja) * | 2008-01-16 | 2009-07-30 | Hitachi High-Technologies Corp | 電子顕微鏡装置 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1991 * |
| vol. 40, no. 3, 2005, pages 183 - 187 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2018159576A (ja) | 2018-10-11 |
| JP6717246B2 (ja) | 2020-07-01 |
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