JPH0845464A

JPH0845464A - 微量元素計測方法及び計測装置

Info

Publication number: JPH0845464A
Application number: JP6177161A
Authority: JP
Inventors: Hisaya Murakoshi; 久弥村越; Hiroshi Kakibayashi; 博司柿林; Hidekazu Okudaira; 秀和奥平; Jiro Tokita; 二郎鴇田; Takashi Irie; 隆史入江; Keiichi Kanebori; 恵一兼堀; Yasuhiro Mitsui; ▲泰▼裕三井
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1994-07-28
Filing date: 1994-07-28
Publication date: 1996-02-16

Abstract

(57)【要約】【目的】試料中に低密度で存在する微量元素の分布を高
速で計測すること。【構成】まず、試料表面における電子線のビーム寸法を
微量元素の精密計測に必要とする空間分解能に見合う寸
法よりも大きく設定し、当該電子線を用いて試料表面を
粗く走査することにより、微量元素が存在する領域を探
索する。次に、試料表面におけるビーム寸法を微量元素
の精密計測に必要とする空間分解能に見合う寸法まで縮
小し、当該電子線を用いて当該領域を更に細かく走査す
ることにより、同領域内における微量元素の分布を精密
に計測する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料中に低密度で存在
する不純物等の微量元素の分布を計測するための方法及
び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】試料に電子線を照射し、試料を透過した
電子線のエネルギを分析することによって試料中に存在
する微量元素の分布を計測する方法は、例えば特開昭５
７−８０６４９号公報に記載されている。微量元素の計
測は、電子線の照射によって試料から発生する特性Ｘ線
やオージェ電子のエネルギを分析することによっても行
なうことができる。

【０００３】この種の計測方法では、例えば半導体集積
回路に使用するシリコン基板中に低密度で存在する不純
物元素の分布を計測する場合、試料（シリコン基板）の
表面における電子線のビーム寸法を１ｎｍ程度に設定す
る必要がある。しかし、この程度まで電子線を微細化す
ると、試料表面における電流値は、熱電子型電子線源を
用いた場合で１０^-12Ａ、電界放出型電子線源を用いた
場合でも１０^-10Ａ程度と小さくなり、不純物元素の同
定に十分なＳ／Ｎ比を有するスペクトルを得るには、個
々の計測点における電子線照射時間を延ばさざるを得な
いため、試料表面の所望範囲を電子線で走査するのに膨
大な時間を必要とする。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術の前記問題点を解消し、試料中に低密度で存在する
微量元素に分布を高速に計測することができる新規な計
測方法及び計測装置を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の原理を図１に示
した電子光学系のモデルを参照して説明する。引出用静
電レンズ２ａ(引出電圧Ｖ₁）によって電子線源１から放
出された電子線は、加速用静電レンズ２ｂ(加速電圧
Ｖ₀）によって加速され、照射レンズ４及び可変絞り装
置３によって集束された後、被観察試料５を照射する。
いま、電子線源１の電子線放射端の直径をｄ、電子光学
系の倍率をＭとすると、球面収差などの収差を無視すれ
ば試料５の表面における電子線のビーム寸法は、Ｍ×ｄ
となる。倍率Ｍの値は、電子光学系で決まる陰極出射角
α、試料照射角β、引出電圧Ｖ₁及び加速電圧Ｖ₀を次式
（ヘルムホルツの関係式）に代入することによって得る
ことができる。

【０００６】

【数１】Ｍ＝α／β（Ｖ₁／Ｖ₀）^1/2 ・・・・(１) 電子線の照射によって試料５に流入する電流Ｉの値は、
次式によって与えられる。但し、ωは、電子線源１の放
出角電流密度(単位立体角当たりの放出電流)である。

【０００７】

【数２】Ｉ＝πα²ω＝πω（Ｖ₀／Ｖ₁）Ｍ²β² ・・・・(２) 式(２)から明らかなように、放出角電流密度ω、加速電
圧Ｖ₀及び引出電圧Ｖ₁が一定である場合、試料表面に流
入する電流Ｉは、試料照射角βの２乗、倍率Ｍの２乗
(面積比)に比例する。以上より、電子光学系の倍率Ｍを
大きくとると、試料表面に流入する電流Ｉが増加すると
ともに電子線の試料表面のビーム寸法も倍率Ｍに比例し
て大きくなる。また試料照射角βを大きくとると、Ｉが
増加するとともにβに依存して大きくなる球面収差等の
収差により、試料表面上の電子線のビーム寸法は大きく
なる。さらに電子線の収束位置を試料位置の上方又は下
方へずらせば、試料表面における電子線のビーム寸法を
所望の大きさに調整できる。従って倍率Ｍ又は試料照射
各βを大きくとり、電子線の収束位置を試料の表面の上
方又は下方にずらすことにより、試料表面に照射する電
子線の電流値を増加させ、かつビーム寸法を拡大するこ
とができる。

【０００８】すなわち、本発明の場合は、まず、倍率Ｍ
又は試料照射角βを大きくして試料表面における電子線
のビーム寸法を微量元素の精密計測に必要とする空間分
解能に見合う寸法よりも大きく設定し、当該電子線を用
いて試料表面を粗く走査することにより、微量元素が存
在する領域を探索する。そして、微量元素の存在領域を
見つけ出した後、試料表面におけるビーム寸法を微量元
素の精密計測に必要とする空間分解能に見合う寸法まで
縮小し、当該電子線を用いて当該領域を更に細かく走査
することにより、同領域内における微量元素の分布を精
密に計測する。このような手順を踏むことにより、前記
従来技術の問題点を効果的に解決することができる。

【０００９】

【実施例】以下、本発明に係る微量元素計測方法及び計
測装置を図面に示した実施例を参照して更に詳細に説明
する。図２に示した計測装置は、公知の透過型走査電子
顕微鏡に公知のＸ線分析器１７及び透過電子線分析器１
９を搭載することによって構成した。すなわち、筐体１
０の内部には、タングステン製のチップを有する高輝度
電界放出型電子線源１１、電子線の引出及び加速用静電
レンズ系１２、コンデンサレンズ系１３、電子線走査コ
イル１４、対物レンズ１５、可変絞り装置１６、Ｘ線分
析器１７、試料台１８及び透過電子線分析器１９が記載
の順序に設けられている。２２は、走査コイル１４を制
御するための走査系制御装置、２４は可変絞り装置１６
の開口面積を調整するための絞り調整装置、２３は、静
電レンズ系１２、コンデンサレンズ系１３、対物レンズ
１５及び絞り調整装置２４を制御するための電子光学系
制御装置、２１は、Ｘ線分析器１７及び透過電子線分析
器１９の出力信号を演算処理することにより、微量元素
の存在領域及び当該領域における微量元素の分布を計測
するための電子計算機である。

【００１０】電子線源１１から放射された電子線は、静
電レンズ系１２、コンデンサレンズ系１３、対物レンズ
１５及び可変絞り装置１６をもって構成された電子光学
系によって集束され、かつ、走査コイル１４によって偏
向されて試料２０の表面を走査する。試料２０から発生
した特性Ｘ線及び試料２０を透過した電子線は、Ｘ線分
析器１７及び電子線分析器１９に取り込まれてエネルギ
分析され、試料２０に存在する微量元素に起因する信号
成分として抽出され、走査系制御装置２２による走査信
号と同期して電子計算機２１に入力される。電子計算機
２１は、両分析装置１７，１９の出力信号に必要な演算
処理を施した後、そのディスプレイ上に試料走査像とし
て表示する。

【００１１】走査系制御装置２２は、電子計算機２１か
ら指令を受けて走査コイル１４を動作させるとともに、
走査コイル１４に指令した電子線走査モード情報（微量
元素存在領域の探索又は当該領域の精密計測のための走
査モード情報）を電子光学系制御装置２３に転送する。
電子光学系制御装置２３は、転送を受けたモード情報に
基づいて、コンデンサレンズ系１３及び対物レンズ１５
の励磁電流を制御するともに、必要に応じて絞り調整装
置２４を動作させて可変絞り装置１６の開口面積の変更
を行なう。

【００１２】可変絞り装置１６は、図３に示したよう
に、開口面積の異なる３個の正方形の透孔２６〜２８を
有する銅製の平板２９をもって構成した。開口面積は、
透孔２６を３００μｍ角、透孔２７を３０μｍ角、透孔
２８を３μｍ角とし、これらの透孔は、平板２９上にそ
れぞれ２．５ｍｍの間隔をおいて一列に配設した。絞り
調整装置２４は、ピエゾ・アクチュエータ３０とロッド
３１からなる公知のインチワームを使用し、ロッド３１
の先端に平板２９を取り付けることによって構成した。
アクチュエータ３０は、筐体１０に着脱可能なように搭
載した取付部材３３の台座３４に固定されており、制御
線３２を介して電子光学系制御装置２３から送られて来
る制御信号を受けて３個の透孔２６〜２８を選択的に電
子線軸上に挿入する。

【００１３】本実施例の装置を用いて行なった微量元素
の計測手順を図４〜図５を参照して説明する。電子線の
ビーム寸法の切換は、図４に示すように、対物レンズ１
５の励磁電流及び可変絞り装置１６の開口面積を一定に
保ち、第１コンデンサレンズ１３ａの励磁及び第２コン
デンサレンズ１３ｂの励磁を交互に切り替えて倍率を変
化させることによって行なった。試料２０は、半導体集
積回路用のシリコン基板を使用し、その１００ｎｍ角の
範囲内に存在する微量元素（不純物元素）の分布を１ｎ
ｍの空間分解能で計測した。

【００１４】まず、図４ａに示すように、第１コンデン
サレンズ１３ａのみを励磁し、試料２０上に１０ｎｍ角
の電子線を結像させた。この場合、電子線源として電界
放出型電子源を使用したため、ビーム照射点における流
入電流は、１０^-8Ａ程度であった。不純物元素の存在領
域の探索は、試料２０上における１００ｎｍ×１００ｎ
ｍの範囲を１０ｎｍ間隔で１００個の領域に分割し、こ
れらの領域を電子線で順次走査することによって行なっ
た。各領域のビーム照射時間は、約１秒に設定し、約１
００秒で全部の領域を探索した。試料２０から発生した
特性Ｘ線は、Ｘ線分析器１７（図２参照）に取り込んで
分析し、背景であるシリコン元素に起因する６.７０〜
６.８０Å及び７.０６〜７.１６Å以外の波長領域のＸ
線成分を不純物元素に起因する信号成分として抽出し、
電子計算機２１に入力した。探索結果の一例を試料表面
の走査像として図５ａに示す。同図には、Ｘ₆Ｙ₃、Ｘ₃
Ｙ₅及びＸ₉Ｙ₇の領域が不純物元素の存在領域として示
されている。このデータは、電子計算機２１に記憶し、
精密計測を行なう領域を選定するための情報とした。

【００１５】不純物元素の精密計測は、図４ｂに示すよ
うに、第２コンデンサレンズ１３ｂのみを励磁し、１ｎ
ｍ角に細く絞った電子線を試料２０上に結像させること
によって行なった。不純物元素の存在領域であるＸ
₆Ｙ₃、Ｘ₃Ｙ₅及びＸ₉Ｙ₇の各領域は、１ｎｍ間隔の１０
０個の部分領域に分割し、各部分領域の電子線照射時間
を１０秒に設定することにより、合計１０００秒で個々
の部分領域を走査し、不純物元素の分布を計測した。計
測は、不純物元素存在領域の探索の場合と同様、試料か
ら発生した特性Ｘ線をＸ線分析器１７（図２参照）に取
り込んで分析し、不純物元素に起因する特性Ｘ線に対応
する信号成分を抽出することによって行なった。各部分
領域に流入した電流は１０^-9〜１０^-10Ａ程度であっ
た。

【００１６】図５ａの領域Ｘ₆Ｙ₃について不純物元素の
分布を計測した結果を一例として図５ｂに示す。同図か
ら分かるように、不純物元素が実際に存在するのは、斜
線で示した１３個の部分領域である。同様の分析をＸ₃
Ｙ₅及びＸ₉Ｙ₇の各領域についても行なった。そして、
これらの領域の走査像を電子計算機２４によって合成す
ることにより、被観察試料の所望の範囲における不純物
元素の精密な分布像を得ることができた。

【００１７】電子線のビーム寸法の切替は、図６に示す
ように、一対のコンデンサレンズ１３ａ，１３ｂの励磁
電流を連動させ、第１コンデンサレンズ１３ａの結像位
置の変化による倍率変化を利用することも可能である。
このほか、可変絞り装置１６の開口面積を変えることよ
ってビーム寸法を切り替えることも可能である。図７ａ
は、３００μｍ角の透孔２６（図３参照）を電子線軸上
に挿入してビーム寸法を１０ｎｍ角とした場合を示し、
図７ｂは、３０μｍ角の透孔２７を電子線軸上に挿入し
てビーム寸法を１ｎｍとした場合を示す。それぞれの場
合におけるビーム電流値は、コンデンサレンズ系１３の
励磁を変えたときと同様、前者の場合が１０^-8Ａ程度、
後者の場合が１０^-9〜１０^-10Ａ程度となり、不純物元
素の存在領域の探索と当該領域における不純物元素の分
布の精密計測を行なうことができた。

【００１８】なお、本実施例では、Ｘ線分析器１７を用
いて不純物元素に起因する信号成分を抽出する場合につ
いて説明したが、試料２０の後段に配置した電子線分析
１９を使用し、試料２０を透過した電子線のエネルギ
（エネルギ損失）を分析して不純物元素に起因する信号
成分を抽出するか、Ｘ線分析器１７の代わりに公知のオ
ージェ電子分析器に使用し、試料２０から発生したオー
ジェ電子のエネルギを分析して不純物元素に起因する信
号成分を抽出することも可能である。

【００１９】

【発明の効果】本発明によれば、試料中に分散する不純
物等の微量元素の存在領域を高速で探索した後、当該領
域を精密に計測することにより、試料中における微量元
素の分布を効率的かつ正確に計測することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る微量元素計測方法の原理を説明す
るための模式図。

【図２】本発明に係る微量元素計測装置の一実施例を示
す全体構成図。

【図３】図２の実施例において使用する可変絞り装置の
一具体例を斜視図。

【図４】本発明に係る微量元素計測方法の１実施例を説
明するための電子線レイダイヤグラム。

【図５】本発明に係る微量元素計測方法によって得られ
た試料走査像の一例を示す図。

【図６】本発明に係る微量元素計測方法の他の実施例を
説明するための電子線レイダイヤグラム。

【図７】本発明に係る微量元素計測方法の更に他の実施
例を説明するための電子線レイダイヤグラム。

【符号の説明】

１０…筐体、１１…電子線源、１２…静電レンズ系、１
３…コンデンサレンズ系、１４…走査コイル、１５…対
物レンズ、１６…可変絞り装置、１７…Ｘ線分析器、１
８…試料台、１９…透過電子線分析器、２１…電子計算
機、２２…走査系制御装置、２３…電子光学系制御装
置、２４…絞り調整装置、２６〜２８…透孔(絞り)。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者鴇田二郎東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者入江隆史東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者兼堀恵一東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者三井 ▲泰▼裕東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地株式会社日立製作所中央研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料に電子線を照射することによって発生
する１種又は２種以上の粒子線（試料を透過する電子線
を含む）のエネルギを分析し、当該試料中に存在する観
察対象微量元素（以下「微量元素」という）に起因する
信号成分を抽出することによって微量元素の分布を計測
する方法であって、当該方法は試料表面における電子線
のビーム寸法を微量元素の精密計測に必要とする空間分
解能に見合う寸法よりも大きく設定し、当該電子線を用
いて試料表面を粗く走査することにより、微量元素が存
在する領域を探索する第１段階と、微量元素の存在領域
が判明した後、試料表面におけるビーム寸法を微量元素
の精密計測に必要とする空間分解能に見合う寸法まで縮
小し、当該電子線を用いて当該領域を更に細かく走査す
ることにより、同領域内における微量元素の分布を精密
に計測する第２段階とからなる微量元素計測方法。
【請求項２】微量元素存在領域の探索又は当該領域内に
おける微量元素分布の計測に使用する粒子線として、電
子線の照射により試料から発生する特性Ｘ線を用いるこ
とを特徴とする請求項１に記載の微量元素計測方法。
【請求項３】微量元素存在領域の探索又は当該領域内に
おける微量元素分布の計測に使用する粒子線として、電
子線の照射により試料から発生するオージェ電子を用い
ることを特徴とする請求項１に記載の微量元素計測方
法。
【請求項４】微量元素存在領域の探索又は当該領域内に
おける微量元素分布の計測に使用する粒子線として、試
料を透過する電子線を用いることを特徴とする請求項１
に記載の微量元素計測方法。
【請求項５】電子線源と、当該線源から放射した電子線
を集束して試料表面に照射するための電子光学系と、電
子線を偏向させて試料表面の所望範囲を走査するための
走査系と、試料を載置するための試料台と、試料から発
生した１種又は２種以上の粒子線（試料を透過した電子
線を含む）のエネルギを分析して微量元素に起因する信
号成分を抽出するためのエネルギ分析手段と、当該分析
手段の出力信号を演算処理することにより、微量元素存
在領域の探索及び当該領域における微量元素分布の計測
を行なうための演算手段と、前記走査系を制御し、試料
表面における電子線走査範囲を設定するための走査系制
御手段と、当該走査系制御手段と連動して前記電子光学
系を制御し、電子線のビーム寸法を所望の寸法に設定す
るための電子光学系制御手段をそれぞれ備えたことを特
徴とする微量元素計測装置。
【請求項６】前記電子線源として電界放出型電子線源を
用いたことを特徴とする請求項５に記載の微量元素計測
装置。
【請求項７】前記電子光学系は、複数の電子レンズをも
って構成されており、かつ、前記電子光学系制御手段
は、これらの複数の電子レンズの動作条件を調整するこ
とによって電子線のビーム寸法を所望の寸法に設定する
ものであることを特徴とする請求項５又は請求項６に記
載の微量元素計測装置。
【請求項８】前記電子光学系は、可変絞り装置を包含す
るものであり、かつ、前記電子光学系制御手段は、当該
可変絞り装置を調整することによって電子線のビーム寸
法を所望寸法に設定するものであることを特徴とする請
求項５〜請求項７に記載の微量元素計測装置。