CN110455833B - 电子显微镜中的eels检测技术 - Google Patents
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Abstract
电子显微镜中的EELS检测技术。一种在电子显微镜中执行电子能量损耗光谱法(EELS)的方法，其包括：在样本固持器上提供样本；从源产生电子束；使用照明器来引导所述电子束以照射所述样本；使用成像系统来接收透射穿过所述样本的电子通量并将其引导到光谱设备上，所述光谱设备包括：分散装置，其用于在分散方向上分散所述通量以形成EELS光谱；检测器，其包括检测表面，所述检测表面被细分为多个检测区，所述方法具体包括：使用至少第一检测区、第二检测区和第三检测区来登记多个EELS光谱实体；在所述第三检测区正登记所述多个EELS光谱实体之一的同时，读出所述第一和所述第二检测区。
Description
本发明涉及一种在电子显微镜中执行电子能量损耗光谱法(Electron Energy-Loss Spectroscopy，EELS)的方法，所述方法包括：
-样本固持器，其用于固持样本；
-源，其用于产生电子束；
-照明器，其用于引导所述电子束以照射所述样本；
-成像系统，其用于接收透射穿过样本的电子通量并将其引导到光谱设备上，所述光谱设备包括：
■分散装置，其用于在分散方向上分散所述通量以形成EELS光谱；
■检测器，其包括检测表面，所述检测表面被细分为多个检测区。
本发明还涉及一种其中可以执行这种方法的电子显微镜。
电子显微镜是一种众所周知且日益重要的微观物体成像技术。从历史上看，电子显微镜(EM)的基本属已经演变成许多众所周知的设备种类，例如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)；以及各种亚种类，例如所谓的“双束”设备(例如FIB-SEM)，其另外采用“机械加工”聚焦离子束(FIB)，从而允许例如离子束研磨或离子束诱导沉积(IBID)等支持性活动。更具体来说：
-在SEM中，通过扫描电子束照射样本，例如以二次电子、背散射电子、X射线和阴极发光(红外、可见光和/或紫外光子)的形式加速“辅助”辐射从样本的放射；然后检测该放射辐射的一个或多个分量并将其用于图像累积目的。
-在TEM中，用于照射样本的电子束被选择为具有足够高的能量以穿透样本(为此，通常将比SEM样本的情况更薄)；然后，可以使用从样本放射的透射电子来创建图像。当这种TEM以扫描模式操作(因此成为STEM)时，图像将在照射电子束的扫描运动期间累积。
-SEM也可以用于“透射模式”，例如，当使用相对薄的样本和相对高的入射光束能量时。这种工具通常称为“TSEM”(透射SEM)，并且其将通常具有设置在样本和样本后检测器之间的相对基本的成像系统(例如，单个透镜和偏转器)，所述检测器可包括EELS模块。
应注意，除了成像、执行(局部)表面修饰(例如研磨、蚀刻、沉积等)以及进行光谱法外，电子显微镜还可以具有其它功能，例如检查衍射图样、研究离子穿隧/离子背散射(卢瑟福背散射光谱法)。
在所有情况下，透射型EM(S(TEM)或TSEM)将包括至少以下组件：
-电子源，例如冷场发射枪(CFEG)、肖特基电子源(“热FEG”)、热离子源。
-照明器(照明电子束柱)，其用来操纵来自源的“原始”辐射束，并在其上执行某些操作，例如聚焦、像差缓解、(用隔膜)裁剪、滤波。其将通常包括一个或多个(带电粒子)透镜，并且也可以包括其它类型的(粒子)光学组件。如果需要，照明器可以具备偏转器系统，所述偏转器系统可以被调用以使其出射光束在被研究的样本上执行扫描运动。如果需要，照明器可包括单色器，所述单色器用于缩小向样本发送的电子的能散度；此类单色器通常包括分散装置(例如Wien滤波器)，所述分散装置用于允许对所选择的能量范围内的电子进行排他性选择——例如，以便改进EELS测量中可达到的分辨率和/或减小色像差对图像质量的不利影响。
-样本固持器，其通常连接到定位系统，被研究的样本可以固持和定位(例如，移位、倾斜、旋转)在定位系统上。如果需要，该固持器可以移动，以实现样本相对于射束的扫描运动。当想要固持低温样本时，可以为样本固持器提供适当的冷却装置。
-成像系统(成像电子束柱)，其基本上吸收透射穿过样本(平面)的电子并将它们引导(聚焦)到感测装置上。与上面提到的照明器一样，成像系统还可以执行其它功能，例如像差缓解、裁剪，滤波等并且其将通常包括一个或多个带电粒子透镜和/或其它类型的粒子光学组件。
-感测装置(检测器)，其本质上可以是整体的或复合的/分布式的，并且可以采取许多不同的形式，这取决于其打算感测什么。例如，其可以包括一个或多个光电二极管、CMOS检测器、CCD检测器、光伏电池。感测装置可以包括在例如EELS模块等子组件中。
当存在这样的EELS模块时，其将通常包括：
-分散装置(例如，包括一个或多个“电子棱镜”)，其用以将(来自成像系统的)电子的入射通量沿着分散方向分散到能量分解(连续)的光谱子光束阵列中，所述入射通量最终可被引导到检测表面上，从而形成光谱。基本上，所述入射通量将包含各种能量的电子，并且分散装置将沿着所述分散方向(以某种程度上类似于质谱仪的方式)将这些电子“扇出”到光谱中。
EELS是一种在EM中使用以获取与给定样本有关的元素/化学信息的技术。在(来自EM的照明器的)照射束中移动的电子可以将能量转移到样本中原子的核心壳层中的束缚电子，并且将此核心电子推进到外部壳层(非弹性散射)。来自移动电子的此种能量转移在EELS光谱中形成了所谓的“核心损耗峰”(CLP)。CLP(以能量单位)的(粗略)位置是特定于元素的，且其精确位置和形状是特定于元素的化学环境和键结的。除了上面提到的CLP之外，EELS光谱通常还将包括：
-所谓的零损耗峰(ZLP)，其基本上对应于来自照射光束的电子，所述电子已经横穿样本而没有(大量)能量损耗。
-中间特征(IF)-在ZLP和CLP之间-例如所谓的“等离子体共振峰”(PRP)，其是与样本中等离子体上的单个或多个电子散射相关的相对宽泛的峰/肩系列。这些PRP通常位于能量范围0至50eV内。中间特征的其它实例包含例如声子共振和带隙特征(强度不连续性)。
通常，EELS模块还可用作能量选择性成像装置(EFTEM：能量滤波TEM)。为了实现这一点，它们在它们的(主)光谱平面处/附近采用狭缝(“信箱”)。当模块用作纯光谱仪时，这一狭缝缩回，且可以使用分散后光学器件将光谱平面放大并成像到所采用的检测器(相机)上。另一方面，当模块用作能量选择性成像装置时，可以调用所述狭缝以便仅通过/准许特定能量窗(通常约为10到50eV宽)；在这种情况下，分散后(狭缝后)光学器件接着将所述光谱平面的傅里叶变换平面成像到检测器上。
EELS检测提出了各种重大挑战。由于提供给照明器、成像系统、源和/或EELS模块的(高压)电力可能存在不稳定性/波动，因此精确测量CLP或IF的位置通常需要同时或几乎同时记录ZLP。这通常被称为“跟踪ZLP”，其龙其用作噪声电平的度量和CLP/IF的绝对能量标度参考。同时记录ZLP和CLP/IF通常不是直截了当的，尤其是因为ZLP和CLP/IF之间的强度差异通常很大(可以很容易地为1000数量级)并且ZLP和CLP/IF之间的(能量)间隔通常很大(可以远高于2000eV(电子伏特)，其中需要/期望0.2eV分辨率)。目前，可以使用所谓的“双EELS”技术来实现近同步记录，例如，如美国专利US7,642,513中所陈述。在双EELS中，在所采用的检测器(例如，像素化CCD相机)上的单次采集中进行两次曝光，其中一次相对短的曝光(～1μs，因此需要超快速光束消隐/曝光快门)是记录ZLP，且较长的曝光(～10ms)是记录CLP/IF。然而，双EELS技术(正如其扩展，例如“三重EELS”/“多EELS”)仅允许近乎同时而非真正同时记录不同的EELS光谱分量，并且原则上分量曝光之间仍然可能发生波动，从而导致结果的固有不确定性/误差容限。
EELS检测的另一个问题是，传统的成像装置，例如CCD和CMOS装置，表现出所谓的“死区时间(dead time)”，在此期间检测器被消隐以便读出信息。在这样的死区时间内，样本仍将被撞击电子束照射，其结果是：
-(敏感)样本遭受不必要的辐射损伤；
-浪费了潜在信号，导致信噪比(SNR)降低。
人们可能会在没有检测器消隐的情况下努力进行读出，但这会导致来自样本上相邻位置的光谱响应的“模糊”(混合)。
本发明的一目标是提供替代的EELS检测策略。特别地，本发明的一目标是该替代的检测策略应该有效利用可用的测量通量和时间。
这些和其它目标是通过上述开头段落中提出的方法实现的，其特征在于：
-使用至少第一检测区、第二检测区和第三检测区来连续地登记多个EELS光谱实体；
-在所述第三检测区正记录所述多个EELS光谱实体之一的同时，读出所述第一和第二检测区。
通过使用至少三个检测区来连续地登记多个EELS光谱实体，可以连续地登记多个EELS光谱实体中的一个，同时允许读出其它两个检测区的时间。特别地，可以在至少三个检测区之间循环登记多个EELS光谱实体中的一个(或多个)。在以至少三个检测区中的一个进行登记期间，可以读出至少三个检测区中的至少两个其它检测区。读出两个其它检测区可以同时进行，即同时读出第一检测区和第二检测区；或者随后进行，即首先读出第一检测区，并且仅在此之后读出第二检测区。
因此，可以使用第一检测区来登记第一EELS光谱实体，并且同时读出第二检测区并且(同时或随后)读出第三检测区。在曝露第一检测区之后，可以曝露第二检测区以登记第二EELS光谱实体，并读出第一检测区(并继续读出第三检测区)。在曝露第二检测区之后，可以使用第三检测区来再次登记所述第一EELS光谱实体，并继续读出第一检测区并读出第二检测区。这样，三个检测器可用于登记第一和第二EELS光谱实体。
因此，循环至少三个检测区的曝露以连续地登记多个EELS光谱实体，并且三个检测区之一的曝露与死区时间和/或其它两个检测区的读出一致。
当记录EELS光谱时，本发明提供更有效的登记/读出工作循环。其通过确保当检测器的某些部分对入射电子通量“盲目”(在读出期间)时，检测器的另一部分仍“活动”并登记电子来实现这一点。出于多种原因，这可能是有利的，所述原因例如：
-本发明减少了传统检测方法中存在的“死区时间”，为给定样本的较短(累积)测量时间开辟了道路，同时减少了样本的累积辐射曝露/剂量，并随之减少了对(敏感)样本的辐射损伤。
-本发明为每个曝露的检测区提供更长的读出时间，允许从每个曝露的像素汲取更大量的电荷，从而降低读出噪声。这是因为当检测器中的其它区正在曝露时，人们可以继续读出曝露区。
-有点类似于前一点，在检测器上游使用闪烁体的情况下-通常就是这种情况-现在闪烁体的激发区域有(更)多的时间在调用该区域下方的检测区进行后续测量之前“发光”。换句话说，来自所讨论的闪烁体区域的“余辉”可以无害地长时间地消失，因此当再次调用下面的检测区进行登记循环时，有助于防止(来自余辉)的“重影(ghost)”曝露。
本发明关于指派给上述多个EELS光谱实体的角色是通用的。所述多个EELS光谱实体可包括第一和第二EELS光谱实体。例如：
(a)在一种情况下，所述第一和第二光谱实体包括在样本上的单个位置处获得的单个EELS光谱的不同区域。
(b)在另一种情况下，第一和第二光谱实体包括来自两个EELS光谱的分别在样本上的两个不同位置处获得的相应区域。
(c)在给定的样本位置，可以在检测器的多个(或所有)检测区上记录相同的EELS光谱(或其给定区域)。
更详细来说：
-在情况(a)中，第一和第二光谱实体之一可以包括IF，而另一个可以包括例如CLP。或者，它们可以包括例如不同的CLP或CLP组。原则上，(至少)其中一个也可以包括ZLP；在这种情况下，由于登记(相对明亮的)ZLP所需的时间将比登记(相对微弱的)CLP/IF所需的时间短得多，因此可以缩短分配给用于记录ZLP的检测区的登记时间。在这个问题上使用检测器有效地对应于如上所述的“多EELS”的形式。
-在情况(b)中，第一和第二光谱实体可以各自包括例如给定的CLP(组)。或者，它们可以各自包括ZLP-例如，在ZLP被“跟踪”的情况下，以便揭示显微镜的高压电源的输出中的潜在时间波动(尤其用于其加速器电极)。而且，如果需要，它们可以各自包括(基本上)整个EELS光谱。
-在情况(c)中，例如，可以组合/求和来自各个检测区的输出，以便改善SNR。或者，可以相互减去来自两个不同检测区的已登记检测结果，以便执行“差分光谱法”，例如跟踪作为时间函数的EELS光谱的变化。
当然，替代/混合场景也是可能的：例如，给定的检测区可用于记录第一样本位置处的第一光谱实体和第二不同样本位置处的第二不同光谱实体。如上所述，可以基于每个案例调整给定检测区的登记时间，这允许关于指派给不同检测区的角色的很大灵活性。如果需要，这种调整可以是自动化的，例如，如在用于根据预定的“配方”在样本上获取一批光谱的软件的情况下，由此可以预先知道将为各种检测区指派什么角色。
关于前面的段落中所讨论的情况(a)/“多EELS”可能性，在给定测量会话(涵盖多个样本位置处的测量)的过程中恒定地向给定光谱区域分配给定检测区可能是有用的-例如，使用选定的检测区Zi恒定地登记相对明亮的光谱部分(例如，ZLP)并且使用不同的检测区Zj来登记相对暗淡的光谱部分(例如，CLP)可能是有利的。在一实施例中，第一检测器区用于测量亮光谱部分，且第二和第三检测器区用于测量相对暗淡的光谱部分。这可以通过缓解光谱之间的“串扰”来帮助防止光谱“污染”，所述“串扰”例如与闪烁体中的余辉、检测器电子设备中的滞后等相关联。
在本发明的一实施例中，所采用的检测器上的EELS光谱的放大率是可调节的。该方面尤其与上述情况(a)相关，因为它提供了可用于确定给定检测区是用于记录整个EELS光谱还是仅用于记录其(放大)区域的缩放功能。这种可选择的放大率可以例如通过在分散装置和检测器之间使用可调节透镜元件来实现。
在本发明的另一实施例中，第一偏转装置可以被用于微调平行于分散方向的EELS光谱的位置。尤其结合前面段落中描述的缩放功能，这种偏转允许(特定区域的)EELS光谱精确地定位在给定的检测区上。实现这种偏转装置的一种方法是，例如，在分散装置内部署可变电位漂移管，所述可变电位漂移管可用于改变离开分散装置的电子通量的(总)能量，同时引起分散后光谱子光束沿分散方向发生位置移位。熟练的技术人员将理解，通过调节对分散装置的激励也可以实现一定量的微调/漂移校正-但这种调节将往往比通过使用如上所述的专用偏转装置慢。
在本发明的另一实施例中，第二偏转装置可用于在垂直于分散方向的方向上引起分散后光束/EELS光谱的偏转。这种偏转可用于将EELS光谱/光谱区域从一个检测区移位到另一检测区，例如从刚刚完成登记并且现在正在读出的给定检测区移位到将开始登记的下一检测区。在垂直于分散方向的方向上执行这种偏转避免了沿给定检测区(的光谱轴)拖动明亮的ZLP，而存在在该区域中引起“假峰(ghost peak)”的风险。第二偏转装置优选地相对较快，以减少不必要的开销并增加处理量；在这方面，静电偏转机构通常优于磁性机构，因为前者往往比后者快。第二偏转装置还优选地为光束增加很少/最小的像差；因此，它有利地设置在光谱设备的最终透镜/多极之后，以避免在原本可能位于其下游的透镜中引起轴外像差。
如果需要，这里描述的第二偏转装置可以具有复合/两级结构，所述复合/两级结构包括额外(静电)“消隐偏转器”，所述额外(静电)“消隐偏转器”可以在前面段落中的偏转装置的激励的调整过程中快速地将光束完全偏转-然后再返回。这种消隐偏转器例如可以位于分散装置的刚好上游或下游。关于上述情况(a)/“多EELS”可能性，特别是前面提到的光谱污染/串扰问题，遵循以下方案可能是有利的：
-如果消隐偏转向“右”发生(例如图4中的+Y方向)，那么用于登记相对明亮的光谱部分(例如ZLP)的区应位于用于登记相对暗淡的光谱部分(例如CLP/IF)的区的右侧。这有助于防止后面区中的伪影峰值。
-相反，如果消隐偏转向“左”发生(例如图4中的-Y方向)，则用于登记相对明亮的光谱部分(例如ZLP)的区应位于用于登记相对暗淡的光谱部分(例如CLP/IF)的区的左侧。
在不使用这种专用消隐偏转器的替代实施例中，在所述调节期间，光束可以“停放”在两个检测区之间。
在本发明的另一实施例中，至少一个检测区进一步分成两部分，它们被配置为同时读出。优选地，将以这种方式划分/读出几个或全部检测区。这种配置有效地将每个检测区的读出时间减半，从而允许可达到的处理量的进一步显著增加。此外，以此方式划分检测区(具有平行于分散方向延伸的划分线)允许所述两个部分之间的差信号用作度量以确定覆盖在所述部分上的EELS光谱的对准误差；在这种情况下，所述差信号可以用作零信号，从而理想地调整对准以便将差信号减小到零。
虽然上面的讨论一直提到三个不同的检测区，但在此上下文中，数目三应被视为最小数目。由于每个检测区的读出时间实际上是恒定的(例如，大约100μs)，所以具有更大数量的检测区基本上允许在给定区的“停机时间”期间(在其它区中)发生更多的“正常运行时间”登记活动。此外，区的数量越多，则给定检测区(用以登记电子)的连续调用之间的相对“休息”时间就越长，从而增强了上述优点(例如允许更完全的电荷消耗)。另一方面，增加区的数量可能对上面提到的偏转装置产生挑战，因为较大幅度的偏转带来伴随增加的像差的风险。本发明人已经进行了区基数在3到9范围内的测试，并且发现了具有总共五个检测区的检测器，以表示上面提到的两个竞争效果之间的良好折衷。具有五个矩形检测区，每个包括2048个像素，测量为大约800μm×14μm，发明人可以令人满意地获得大约每秒10,000个EELS光谱-这是传统双EELS方法目前可实现的10倍。
对于五个检测区，总共五个检测区用于连续登记多个EELS光谱实体，并且在用五个检测区之一登记所述多个EELS光谱实体之一期间，至少两个其它检测区(例如，两个、三个或四个)正在被读取(同时或连续)。
如上所述，可以在检测器的面向样本的一侧设置闪烁层。这种闪烁层不必与检测器物理接触，例如，其可以通过波导束与检测器分开。以这种方式使用中间波导可以例如有助于避免X射线(由主光束的撞击产生)到达检测器。其还可以帮助限制到达检测器的光子数量，从而防止检测器中产生过多的二次电荷。
本发明中使用的实际检测器可以包括例如以下中的一个或多个：
-像素化CCD检测器；
-像素化的雪崩光电二极管阵列；
-像素化CMOS检测器，
及其组合。在目前可用的CCD传感器的情况下，由于不可能在不同时间读出其不同部分，因此每个检测区应包括单独的CCD阵列。雪崩光电二极管阵列有时被称为固态光电倍增管(SSPM)。
本发明现在将根据示例性实施例及所附示意图进行详细说明，所附示意图中：
图1呈现了其中实施本发明的电子显微镜的实施例的纵向横截面正视图。
图2示出了图1的一部分的放大的且更详细的视图。
图3示出了EELS光谱的实例。
图4示出了根据本发明图2的一部分(更具体地，检测器配置)的放大的且更详细的视图。
在各图中，在相关时，相应部分用相应的参考符号表示。
实施例1
图1(未按比例)是其中实施本发明的(S)TEM的实施例的高度示意性描绘(但是，在本发明的上下文中，M可替代地是TSEM)。在该图中，在真空外壳2内，电子源4(例如，肖特基FEG)产生的电子束B沿着电光轴B’传播并且横穿电光照明器6，将电子引导/聚焦到样本S的选定部分上(例如，其可以被(局部地)薄化/平面化)。还描绘了偏转器10，其(龙其)可用于实现光束B的扫描运动。
样本S被固持在样本固持器H上，所述样本固持器可以通过定位装置/平台A以多个自由度定位，所述定位装置/平台A移动固持器H(可移除地)附着到的托架A′；例如，样本固持器H可包括可以(尤其是)在XY平面中移动的指状物(参见所描绘的笛卡尔坐标系；通常，平行于Z的运动和围绕X/Y的倾斜也是可能的)。这种移动允许样本S的不同部分被(在Z方向上)沿着B′轴行进的电子束B照明/成像/检查，和/或允许扫描运动作为光束扫描的替代而被执行。如果需要，可以使任选的冷却装置(未描绘)与样本固持器H紧密接触，以便例如将其(和其上的样本S)保持在低温温度下。
可选地存在于照明器6中的是单色器8。源4沿各种方向辐射光线(电子路径)，并且这些光线进入单色器8中的分散器/粒子棱镜(未描绘)，在那里发生分散，即，差分偏转取决于沿着给定标称路径/射线通过的粒子的精确能量，这导致各个射线中的光谱扩散。单色器狭缝(未描绘)用于选择此光谱扩散的相对窄的子区段，从而仅通过选定的能量范围。此单色器狭缝可以例如设置在接地电位，这有利于狭缝的构造；或者，单色器狭缝可以例如位于单色器的分散元件中或其附近。
电子束B将与样本S相互作用，使得各种类型的“受激”辐射从样本S放射，包含(例如)二次电子、背散射电子、X射线和光学辐射(阴极发光)。如果需要，可以借助于分析装置22检测这些辐射类型中的一种或多种，分析装置可能是例如组合的闪烁体/光电倍增管或EDX(能量分散X射线光谱仪)模块；在这种情况下，可以使用与SEM中基本相同的原理构建图像。然而，可替代地或作为补充，可以研究横穿(通过)样本S，从样本S退出/放射，并沿着B′轴继续传播(大体上，但通常有一些偏转/散射)的电子。此透射电子通量进入成像系统(投影透镜)24，成像系统通常将包括各种静电/磁透镜、偏转器、校正器(例如消象散器)等。在正常(非扫描)TEM模式下，此成像系统24可以将透射电子通量聚焦到荧光屏(感测装置)26上，如果需要，所述荧光屏可被缩回/撤回(如箭头26′所示意性指示)，从而使其远离B′轴。通过屏幕26上的成像系统24将形成样本S的(一部分)的图像或衍射图，并且这可以通过位于外壳2的壁的适当部分中的观察端口28来查看。屏幕26的缩回机构本质上例如可以是机械的和/或电的，并且此处没有描绘。
作为在屏幕26上查看图像/衍射图的一种替代方法，可以改为利用这样一个事实，即离开成像系统24的电子通量的聚焦深度通常相当大(例如是1米的数量级)。因此，可以在屏幕26的下游使用各种其它类型的感测装置，例如：
-TEM相机30。在相机30处，电子通量B″可以形成静态图像或衍射图，该静态图像或衍射图可以由控制器/处理器20处理并显示在例如平板显示器等显示装置(未描绘)上。当不需要时，相机30可被缩回/撤回(如箭头30′所示意性指示)，以使它远离B′轴。
-STEM相机32。来自相机32的输出可以被记录为样本S上的光束B的(X，Y)扫描位置的函数，并且可以构建图像，该图像是作为X，Y函数的来自相机32的输出的“映射”。相机32可以包括直径为例如20mm的单个像素，与相机30中特征性地存在的像素矩阵相反。此外，相机32通常将具有比相机30(例如，每秒102个图像)高得多的采集速率(例如，每秒106个点)。再一次，当不需要时，可以缩回/撤回相机32(如箭头32′示意性地指示)，以使其远离轴B′(但在例如环形暗场相机32的情况下，这种缩回不是必需的；在这样的相机中，当不使用相机时，中心孔将允许通量通过)。
-作为使用相机30或32成像的替代方案，还可以调用光谱设备34，在当前实例中，光谱设备34是EELS模块。
应注意，项目30、32和34的顺序/位置不是严格的，并且可以设想许多可能的变化。例如，光谱设备34也可以集成到成像系统24中。
注意，控制器(计算机处理器)20通过控制线(总线)20′连接到各种图示的组件。此控制器20可以提供各种功能，例如同步动作、提供设定点、处理信号、执行计算以及在显示装置(未示出)上显示消息/信息。不用说，(示意性地描绘的)控制器20可以(部分地)在外壳2的内部或外部，并且可以根据需要具有整体或复合结构。
熟练的技术人员将理解，外壳2的内部不必保持严格的真空；例如，在所谓的“环境TEM/STEM”中，在壳体2内有意地引入/维持给定气体的背景气氛。熟练的技术人员还将理解，在实践中，如此可能是有利的：限制外壳2的体积以使其在可能的情况下基本上围绕轴B′，采用所用电子束通过其中的小管(例如，直径为1cm数量级)的形式，但是加宽以容纳例如源4、样本固持器H、屏幕26、相机30、相机32、光谱设备34等结构。
现在转向图2，其示出了图1中的光谱设备(EELS模块)34的放大且更详细的视图。在该图中，示出了电子通量B″(其已通过样本S和成像系统24)沿电光轴B′传播。通量B″进入分散装置3(“电子棱镜”)，在那里它被分散(扇出)成能量解析/能量分化(连续)光谱子光束阵列5(在图2中使用虚线示意性地指示)，所述阵列沿着分散方向X分布；为了说明，这些子光束中的三个在图中标记为5a、5b和5c。在这方面应注意，按照惯例，传播被认为是沿着Z方向进行的，因此描绘的笛卡尔坐标系与分散装置3内的通量B″“共偏转”。作为图2中“肘形”配置的替代方案，还可以使用所谓的“Ω滤波器”/“在线滤波器”，其产生与输入通量B″基本平行的输出子光束，例如，如以下链接中概述的那样：
http：//www.globalsino.com/EM/page4763.html
在项目3的下游，子光束的阵列/光谱5遇到可调节/可缩回狭缝(信箱)7，其可以例如在EFTEM模式下被用来选择/接纳阵列5的给定部分，并丢弃/遮挡其其它区域；为此，狭缝7连接到致动装置7a，所述致动装置可被调用以按照需要打开/闭合/移动狭缝7(中的开口)。在EELS模式下，此狭缝7通常(完全)打开/缩回。在已横穿狭缝7之后，阵列5的(选定区域)穿过分散后电子光学器件9，在那里其被例如放大/聚焦，并最终被引导/投影到检测器11(包括例如CMOS或CCD电路架构)上，其中子光束5a、5b和5c分别撞击检测器部分11a、11b和11c。熟练的技术人员将理解，狭缝7有利地安置在光谱设备34的分散平面处或附近的位置处；类似地，检测器11也有利地位于此平面处或附近。
图2中示出了两个偏转装置13、15，借助于这两个偏转装置，可以相对于狭缝7/检测器11移动阵列/光谱5。例如：
-在X(分散)方向上：可以调节到第一偏转装置13的驱动信号/电位，第一偏转装置13可以体现为例如具有可调偏移电压的漂移管。通过调节施加到分散装置3的电流(在磁性棱镜的情况下)或电位(在静电90度偏转器的情况下)可以获得类似的效果。
-在Y(非分散)方向上：可以调节到第二偏转装置15的驱动信号/电位，第二偏转装置15可以体现为例如静电偏转器。
下面将更详细地讨论这些偏转装置13、15。
如上所述，如果需要，偏转装置15可以具有两级结构，具有专用的“消隐级”。这里不进行说明。
图3示出了EELS光谱的实例。该图将强度I(以任意单位，a.u.)呈现为已经横穿含有碳和钛的样本的电子的能量损耗E(以eV计)的函数。从左到右，光谱的主要特征是：
-零损耗峰[ZLP]，表示横穿样本而其中不会发生非弹性散射的电子。
-中间特征[IF]区域，例如包括一个或多个等离子体共振峰(PRP；有时称为效价损耗分量)、声子峰、带隙特征。该区域通常从大约0到50eV延伸，但没有对其上限的严格定义。其特征在于由样本中的外壳散射事件产生的峰/肩，例如峰31。请注意，IF功能通常具有比ZLP低得多的强度。
-核心损耗峰[CLP]区域。这通常在约50eV(在IF区域之后)开始，但没有对其下限的严格定义。相对于ZLP/IF区域，其通常具有如此低的强度，如图3所示，其被放大倍增因子(例如，100)以改善其细节的可见性。可以看出，其包含峰/肩(的簇)，所述峰/肩(的簇)可以与位于实质背景贡献33的顶部的某些化学元素(例如在当前实例中为C和Ti)相关联。
现在转到图4，其示出了根据本发明检测器11如何被细分成多个检测区(在当前配置中的像素化CCD条带)。在这种特殊情况下，有五个这样的区11-1、11-2、11-3、11-4、11-5，并且还存在一般的“校准/对准”区11-0。通常，各个区可以标记为“11-n”，其中n∈{0，1，2，..}。分散方向平行于X。如此处所描绘，各个区11-n沿Y轴线性布置，但不一定必须如此。而且，如此处所体现，区11-n都具有相同的尺寸和形状，但是这也不一定必须如此。此外，在当前配置中，区11-1至11-5基本上等间隔，但这不是强制性的。各个区11-n的组合检测区域可以被视为包括检测器11的检测表面。在当前的图示中，可以设想以下非约束性示例性尺寸：
-平行于X的每个区11-n的高度：29mm。
-平行于Y的每个区11-n的宽度：0.8mm。
-平行于Y的连续区11-1…11-5的相互间隔：2.4mm。
-区11-0和11-1的间隔：大约3mm。
如果需要，条带11-1…11-5中的一个或多个可以在管理上分成两部分，它们被配置为同时读出；在这方面，请注意，条带11-2的图示的平分线D。在当前设置中，每个像素11′测量为大约800μm x 14μm(分别沿Y和X)。
在本发明中，多个条带11-1...11-5的存在允许多路复用检测策略，由此：
-第一区11-i用于登记多个EELS光谱实体之一；
-第二区11-j用于登记多个EELS光谱实体之一；
-第三区11-k用于登记多个EELS光谱实体之一；
-读出第一区11-i和第二区11-j，同时第三区11-k仍在登记(反之亦然)。
例如，如果光束B在样本S的表面上扫描，由此得到的扫描路径横穿样本上的多个连续采样位置，则所述多个光谱实体可以包括第一和第二光谱实体；每个光谱实体可以包括基本上完整的EELS光谱-或者，来自两个EELS光谱的相应区域-分别在样本上的两个不同(例如，连续)采样位置处获取。其它可能性在上文中讨论。在此处所示的五个区11-n的特定使用情况中，分散的光束连续地移动到(并且停留在)区11-2、11-3、11-4和11-5上，而最初曝露的区11-1经历其读出循环；更一般地，区11-(i+1)、11-(i+2)、......，11-(i-2)、11-(i-1)经历连续的登记循环，而区11-i经历其读出循环。相同的基本原理可以应用于除五个以外的区数目。然而，其它曝露排序也是可能的：例如，参见实施例2。
关于上面提到的第一和第二偏转装置13、15的效果，通过参考图中的各种水平和垂直箭头可以更好地理解这些效果。更具体来说：
-第一偏转装置13可用于产生(微调)平行于X的偏转，如箭头17所示。
-第二偏转装置15可用于产生平行于Y的“跳跃”偏转，允许光谱随意地设置在区11-n之一上，如箭头19a所示。
-如果需要，第二偏转装置15(的一部分)也可用于产生到条带11-n周边之外的区域的分散光束的“消隐偏转”，如箭头19b所示。
如此处所示，调节分散装置3，使得分散光束的标称/零偏转位置在两个区11-n之间，在这种情况下是区11-2和11-3。在这个特定的设置中：
-箭头17的最大偏转对应于偏转器13上大约2.5kV的电位。
-箭头19a的最大偏转对应于偏转器15上大约2.5kV的电位。
实施例2
作为前一段中描述的曝露排序的替代方案，例如，可以按以下次序曝露区11-n：
...-、11-1、11-2、11-1、11-3、11-1、11-4、11-1、11-5、11-1、11-2、11-1、11-3、...
因此，在访问连续的其它区11-2、......、11-5之间，一直保持返回到区11-1(上文用下划线标注强调样式)。如果例如发生以下情况，则这样的排序可能是有用的：
-区11-1恒定地用于登记ZLP，且其它区用于登记其它光谱特征，例如CLP；
-人们希望通过CLP强度的波动来跟踪显微镜高压电源的不稳定性。
如上所述，这种过程被称为“跟踪ZLP”，并且可以使用本发明以特定的效率执行。
Claims (15)
1.一种在电子显微镜中执行电子能量损耗光谱法(EELS)的方法，其包括：
在样本固持器上提供样本；
从源产生电子束；
使用照明器来引导所述电子束以照射所述样本；
使用成像系统来接收透射穿过所述样本的电子通量并将其引导到光谱设备上，所述光谱设备包括：
分散装置，其用于在分散方向上分散所述通量以形成EELS光谱；
检测器，其包括检测表面，所述检测表面被细分为多个检测区，
特征在于：
使用至少第一检测区、第二检测区和第三检测区来连续地登记多个EELS光谱实体；
在所述第三检测区正登记所述多个EELS光谱实体之一的同时，读出所述第一和所述第二检测区。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述多个EELS光谱实体包括第一和第二光谱实体，所述第一和第二光谱实体包括在所述样本上的单个位置处截取的单一EELS光谱的不同区域。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，反复在一组在不同的样本位置进行的测量中，所述第一检测区用于登记仅相对明亮的光谱部分，且所述第二检测区和第三检测区用于登记仅相对暗淡的光谱部分。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述多个EELS光谱实体包括第一和第二光谱实体，所述第一和第二光谱实体包括分别在所述样本上的两个不同位置处截取的来自两个EELS光谱的对应区域。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述多个EELS光谱实体包括第一和第二光谱实体，所述第一和第二光谱实体包括在所述样本上的同一位置处截取的EELS光谱的相同区域。
6.根据权利要求5所述的方法，其中将来自所述第一检测区的第一检测结果和来自所述第二检测区的第二检测结果相互减去，以便得到差分光谱。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中第一偏转装置用于微调平行于所述分散方向的所述EELS光谱的位置。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中第二偏转装置用于在大体上垂直于所述分散方向的方向上偏转所述EELS光谱。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，在两个相邻检测区上的登记会话之间，使用所述第二偏转装置的至少一部分来执行以下动作中的至少一个：
将所述EELS光谱偏转到所述检测表面周边以外的位置；
将所述EELS光谱停放在所述相邻检测区之间的位置处。
10.根据权利要求9的方法，其中，如果到所述周边以外的位置的偏转在从所述第一检测区朝向所述第二检测区延伸的方向上发生，则所述第一检测区被用于登记相对暗淡的光谱部分，且所述第二检测区用于登记相对明亮的光谱部分。
11.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述检测区中的至少一个被进一步划分成两个部分，所述两个部分被配置为被同时读出。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述两个部分之间的差信号被用作度量以确定所述部分之间的EELS光谱的对准误差。
13.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述检测表面包括三个以上所述检测区。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述检测表面包括总共五个所述检测区。
15.一种电子显微镜，其包括：
样本固持器，其用于固持样本；
源，其用于产生电子束；
照明器，其用于引导所述电子束以照射所述样本；
成像系统，其用于接收透射穿过所述样本的电子通量并将其引导到电子能量损耗光谱法(EELS)设备上，所述EELS设备包括：
分散装置，其用于在分散方向上分散所述通量以形成EELS光谱；
检测器，其包括检测表面，所述检测表面被细分为多个检测区；
控制器，其用于控制所述显微镜的至少一些操作方面，
特征在于，所述控制器被配置成：
使用至少第一检测区、第二检测区和第三检测区来连续地登记多个EELS光谱实体；
在所述第三检测区正登记所述多个EELS光谱实体之一的同时，读出所述第一和所述第二检测区。
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