JP2011103273A - エネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明はエネルギーフィルタを用いたＥＥＬＳに関し、ＥＥＬＳスペクトル信号取得時のダイナミックレンジを向上させることができるエネルギーフィルタを用いたＥＥＬＳを提供することを目的としている。
【解決手段】試料上のある領域に電子線を固定して照射する手段と、前記領域から出射した電子線を所定方向にエネルギー分散させてスペクトルを形成するエネルギーフィルタ８と、前記スペクトルを撮影する撮影手段１０とを備えたエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置において、前記スペクトルを偏向させる偏向手段と、前記スペクトルをエネルギー分散方向に対して垂直方向に偏向させるための偏向信号を前記偏向手段に供給する信号発生器３０とを更に備え、前記スペクトルを、エネルギー分散方向に対して垂直方向に偏向させながら前記撮影手段１０で撮影するように構成する。
【選択図】図４

Description

本発明はエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置に関し、更に詳しくはエネルギー分解能を保ったまま、ＣＣＤのもつダイナミックレンジを向上させることができるエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置に関する。

試料上に電子ビームを照射し、透過した電子のエネルギー損失スペクトルを得る装置として電子エネルギー損失分光装置（ＥＥＬＳ）が知られている。試料を照射した電子ビームは、試料に衝突することでエネルギー損失を受けて、エネルギーが減少して試料を透過してくる。この透過してきた電子のエネルギー損失は、試料の種類によって変化する。そこで、このエネルギー損失のスペクトルを得ることで、試料の構造を知ることができる。

このＥＥＬＳ装置は、通常は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）に取り付けて使用される。図６はＥＥＬＳとして用いられる透過電子顕微鏡の構成例を示す図である。図において、１は電子ビームを発生する電子銃、２は電子銃１から発生した電子ビームを集光するコンデンサレンズ、３はコンデンサレンズ２の後段に設けられた試料ホルダである。

４は試料ホルダ３に載置された試料を透過した電子ビームを集束する対物レンズ、５は対物レンズ４を通過した電子ビームを集束する中間レンズ、６は該中間レンズ５を通過した電子ビーム像を拡大する投影レンズ、７は電子ビーム像を観察する観察チャンバ、８は観察チャンバ７の電子ビームを受けてエネルギー損失スペクトルを得るアナライザ、９はアナライザ８を通過した電子ビームを集束するレンズシステム、１０は電子ビーム像を電気信号に変換する検出器である。該検出器１０としては、例えばＣＣＤカメラが用いられる。

アナライザのエネルギー分散面における分散能力は、通常１ボルトあたり数μｍにすぎない。ここで、エネルギー分散とは、１ボルトだけ違うエネルギーの電子をどれだけの大きさに分離するかを表す指標のことである。一方、スペクトル記録媒体の分解能は、１ピクセルあたり１０乃至２０μｍ前後であり、ピクセル数は数百乃至数千ピクセルである。

スペクトル記録媒体は、電子顕微鏡記録媒体と兼用しており、２次元のＣＣＤカメラを用いるのが一般的である。ＣＣＤカメラ１０にスペクトル画像を記録し、それを読み出してコンピュータに転送し、電子エネルギーの強度分布を解析することにより、試料情報を得ようとするのが、電子エネルギー損失分光である。

エネルギーフィルタによって生じたＥＥＬＳスペクトルをＣＣＤにて取得する際には、狭い領域にビームの強度が集中してＣＣＤのダイナミックレンジを越えるのを防ぐため、照射側のビーム強度を下げる、エネルギーフィルタへの入射電子を絞りによって制限する等の措置が必要である。

しかしながら、ＣＣＤのダイナミックレンジは、フィルタやイメージングプレート等に比べてもともと小さいため、強いビーム強度、特にエネルギーロスのない（ゼロロス）電子のスペクトルと、弱い強度のスペクトルを同時に撮影するには不利である。そこで、ＣＣＤのダイナミックレンジを実効的に向上させるために、スペクトルを複数のフレームに分けて撮影し、そのソフトウェア上で積算処理する方法をとるのが一般的である。

また試料上のある一点にビームを照射し、その位置からのエネルギースペクトルを取得するという、ごく一般的な実験において、特に照射位置を変えてスペクトルを取得し、そのスペクトルに現れる差異を観察する場合、試料位置を変えるたびに、異なるフレームでスペクトルを撮影する必要がある。

従来のこの種の装置としては、複数のスペクトルを一つの光電変換素子画像として記録する画像記録手段と、その後該画像記録手段からの画像を一括読み込みしてからピクセルの位置変換処理を行なって複数スペクトルに分割する画像処理手段を具備して、エネルギー損失分光を行なう装置が知られている（例えば特許文献１参照）。

特開２００６−２８４４８２号公報（段落００２２〜００３０、図１）

前述したように、照射位置を変えるたびに、異なるフレームでスペクトルを撮影する必要があるため、スペクトルを比較する際のエネルギー軸の位置合わせを全フレームで行わなければならない。その際、試料上の照射位置を確認するために、スペクトルモード、像モードとよばれる光学系を切り替える必要があるため、光学系レンズのヒステリシスによってエネルギースペクトルが若干ずれた位置に結像されるおそれがある。特に、試料を構成する元素の電子状態の違いによるエネルギースペクトルのピーク／吸収端位置のズレを精度よく検出するためには、エネルギー軸の校正もまた精度よく行なうことが不可欠であり、この問題はデータ解析だけでなく、実験そのものを困難にしてしまう。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、ＥＥＬＳスペクトル信号取得時のダイナミックレンジを向上させ、一枚の画像に試料上の位置と対応したスペクトル群を記録することができるエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置を提供することを目的としている。

上記した課題を解決するために、本発明は以下のような構成をとっている。
（１）請求項１記載の発明は、試料上のある領域に電子線を固定して照射する手段と、前記領域から出射した電子線を所定方向にエネルギー分散させてスペクトルを形成するエネルギーフィルタと、前記スペクトルを撮影する撮影手段とを備えたエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置において、前記スペクトルを偏向させる偏向手段と、前記スペクトルをエネルギー分散方向に対して垂直方向に偏向させるための偏向信号を前記偏向手段に供給する信号発生器とを更に備え、前記スペクトルを、エネルギー分散方向に対して垂直方向に偏向させながら前記撮影手段で撮影するようにしたことを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明は、前記偏向手段は前記エネルギーフィルタに内蔵されていることを特徴とする。
（３）請求項３記載の発明は、前記エネルギーフィルタは磁気偏向マグネットを有し、その磁気偏向マグネットの対極面内に静電偏向板を配置するか、若しくは対極面を含むポールの一部を電気的に絶縁することによって静電偏向板とし、その静電偏向板によって入射電子をエネルギー分散方向と垂直方向に偏向するようにしたことを特徴とする。

（４）請求項４記載の発明は、スペクトル撮影中に、前記静電偏向板よりなる静電偏向電極に鋸歯状波若しくは三角波の電気信号を与え、得られたスペクトルをエネルギー分散方向と垂直方向に偏向させ、撮影されたスペクトルの各ピクセルの強度信号をエネルギー分散方向と垂直方向に積算するようにしたことを特徴とする。

（５）請求項５記載の発明は、電子線を試料上でライン状にスキャンさせる手段と、前記電子線スキャンによって試料から出射した電子線を所定方向にエネルギー分散させてスペクトルを形成するエネルギーフィルタと、前記スペクトルを撮影する撮影手段とを備えたエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置において、前記スペクトルを偏向させる偏向手段と、前記電子線スキャンに同期して、前記スペクトルをエネルギー分散方向に対して垂直方向に偏向させるための偏向信号を前記偏向手段に供給する信号発生器とを更に備え、前記スペクトルを、エネルギー分散方向に対して垂直方向に偏向させながら前記撮影手段で撮影するようにしたことを特徴とする。

（６）請求項６記載の発明は、前記偏向手段は前記エネルギーフィルタに内蔵されていることを特徴とする。
（７）請求項７記載の発明は、前記エネルギーフィルタは磁気偏向マグネットを有し、その磁気偏向マグネットの対極面内に静電偏向板を配置するか、若しくは対極面を含むポールの一部を電気的に絶縁することによって静電偏向板とし、その静電偏向板によって入射電子をエネルギー分散方向と垂直方向に偏向するようにしたことを特徴とする。

（８）請求項８記載の発明は、電子線を試料上でライン状にビームスキャンするに際し、ビームスキャンと同期して前記静電偏向板よりなる静電偏向電極に単調増加の電気信号を与えるようにしたことを特徴とする。

本発明は以下に示すような効果を有する。
（１）請求項１記載の発明によれば、撮影されたスペクトルはエネルギー分散方向と垂直方向に信号を蓄積するように構成したので、ＣＣＤ検出信号が飽和することはなく、ダイナミックレンジを向上させることができる。

（２）請求項５記載の発明によれば、ビームスキャンと同期してスペクトルをエネルギー分散方向と垂直方向に偏向させながら撮影するようにしたので、一枚の画像に試料上の位置と対応したスペクトル群を記録することができる。

本発明装置の構成例を示す図である。 本発明の要部を示す図である。 セクターマグネットとその断面の構成図である。 本発明の第１の実施例の動作説明図である。 本発明の第２の実施例の動作説明図である。 ＥＥＬＳの構成例を示す図である。 セクターマグネットの他の例を示す図である。

以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する。図１は本発明装置の構成例を示す図である。図６と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、１は電子ビームを発生する電子銃、２は電子銃１から発生した電子ビームを集束するコンデンサレンズ、３はコンデンサレンズ２の後段に設けられた試料ホルダである。

４は試料ホルダ３に載置された試料を透過した電子ビームを集束する対物レンズ、５は対物レンズ４を通過した電子ビームを集束する中間レンズ、８は中間レンズ５の後段に配置されたアナライザ（エネルギーフィルタ）、６は該アナライザ８を通過した電子ビーム像を拡大する投影レンズ、７は電子ビーム像を観察する観察チャンバ、１０は電子ビーム像を電気信号に変換する光電変換素子群としてのＣＣＤカメラ（撮影手段）である。エネルギーフィルタ８としては、例えばΩフィルタが用いられる。

１２はＣＣＤカメラ１０の出力を受けて、スペクトル画像とエネルギー分散スペクトルを得る画像処理装置である。１２ａはＣＣＤカメラ１０で検出されたスペクトル画像である。１１は該画像処理装置１２及び前記アナライザ８と接続され、アナライザ８を制御すると共に、画像処理装置１２を制御する制御装置である。該制御装置１１としては、例えばコンピュータが用いられる。１３は該制御装置１１と接続されたメモリである。該メモリ１３には、複数のスペクトルを一つのＣＣＤ画像として記憶するようになっている。

このように構成された装置において、エネルギーフィルタ８と、画像処理装置１２と、制御装置１１は、エネルギー分散方向と垂直方向にエネルギースペクトルを偏向する機能を応用して、電子エネルギー損失分光法の改良を可能にするものである。

図２は本発明の要部を示す構成図である。本発明は、エネルギーフィルタの磁気偏向マグネットにおいて、対極面を含むポールの一部を電気的に絶縁することによって静電偏向板とし、エネルギーフィルタの入射電子をエネルギー分散と垂直方向に偏向できる機能を有している。図の２１と２４がこのようにして得た静電偏向板である。２２と２３はマグネットである。図では、Ωフィルタ８の光軸を直線状に伸ばして示している。

図において、Ｓから入射した電子はΩフィルタ８によって所定方向（図３のＸ方向）にエネルギー分散し、エネルギー分散面Ｓ'においてエネルギースペクトルを形成する。エネルギースペクトルは、ＰＬ１,ＰＬ２等の投影レンズ６によってＣＣＤカメラ１０上に拡大投影され、観察・記録される。ここで、ＣＣＤカメラ１０に記録する際は、通常の光学カメラと同様にシャッタが必要である。

図において、典型的なディメンジョンはｌ≒１００ｍｍ、Ｌ≒１００ｍｍである。静電偏向板２１,２４に偏向機能を持たせる構成では、実質的に２００ｍｍの偏向板で、１００ｍｍ先に遮蔽板（アパーチャ）２５があることになる。

本発明では、対極面を含むポールの一部を電気的に絶縁することによって静電偏向板としている。図３はセクターマグネットとその断面の模式図である。（ａ）はセクターマグネットの平面図、（ｂ）はそのＡ−Ａ断面図、（ｃ）は偏向の様子を示す図である。（ｂ）において、２１,２４は電気的に絶縁された静電偏向板（偏向手段）である。この静電偏向板２１と２４間に信号発生器３０から鋸歯状波又は三角波を印加する。

エネルギー分散面となるＳ'上、又はその前後に矩形の絞りを配置する。絞りはＸ方向（エネルギー分散方向）にスペクトルを遮蔽しない程度に十分長く、Ｙ方向に偏向によって電子の経路を十分遮ることができる程度で、典型的には５〜１０ｍｍ程度のサイズとする。これにより、ＣＣＤで撮影する際の高速静電シャッターとして機能させることも可能である。この場合、ＣＣＤカメラ１０によりスペクトルを撮影・記録する際の動作を以下に説明する。
１）ＣＣＤ露光を開始する。
２）露光終了し、ＣＣＤ読み出しと同期して偏向板に矩形の静電圧が印加される。
３）Ωフィルタを通過する電子はＹ方向に偏向され、Ｓ'に配置された絞りにより遮られることで、ＣＣＤカメラ１０に対してシャッタとして機能する。
４）ＣＣＤ読み出し終了と同期して偏向板の電圧印加を終える。１）〜４）までのプロセスは一回で終了することもあれば、１００ｍｓｅｃ以下の時間スケールで変化するエネルギースペクトルを高速に、撮影・記録するために繰り返されることもある。

図４は本発明の第１の実施例の動作説明図である。ＴＥＭを用いたＥＥＬＳ装置において、図３に示す静電偏向板２１，２４に信号発生器３０から、図４の（ｃ）又は（ｄ）に示すような掃引信号を印加する。（ｃ）は三角波、（ｄ）は鋸歯状波である。（ａ）は掃引しない時に得られるスペクトル画像でＣＣＤの一部を用いて１個のスペクトル画像の表示が実現されている。これに対して（ｂ）に示す画像は、スペクトル取得と同時に（ｃ）又は（ｄ）に示す掃引信号を静電偏向板２１，２４に印加することにより、ＣＣＤのほぼ全面に一様に露光したスペクトル画像が得られる。同一のスペクトルを掃引信号で偏向させることで、（ｂ）に示すような同じスペクトルが複数（ここでは４個）分離して得られる。ここで、（ｃ）、（ｄ）の横軸は時間、縦軸は電圧である。

スペクトル撮影中に静電偏向電極２１，２４に図４に示した鋸歯状波又は三角波の電気信号（偏向信号）を与えることで、スペクトルをエネルギー分散方向と垂直方向に周期的に偏向させ、ＣＣＤカメラ１０に受光した時に、狭い領域にビーム強度が集中してしまうことを防止することができる。また、撮影されたスペクトルは、図４（ｂ）に示すように、エネルギー分散方向Ｘに対して垂直方向に伸びることになるが、その伸張自体はエネルギー分解能には影響しない。従って、エネルギー分散方向Ｘと垂直方向に、ＣＣＤの各ピクセルの強度信号を積算することで、エネルギーの分解能を保ったまま、ＣＣＤのもつダイナミックレンジを実効的に向上させることができる。

即ち、図４の（ｂ）に示すスペクトル画像の電圧を例えば４個分加算することで、ダイナミックレンジの広がったスペクトル画像を得ることができる。どのスペクトル信号も飽和していなければ、ＣＣＤ出力を加算しても飽和しないことになる。このような構成により、ダイナミックレンジを実効的に向上させることができる。

図５は本発明の第２の実施例の動作説明図である。この実施例も、スペクトルをエネルギー分散方向と垂直方向に偏向している。（ａ）は試料の状態を、（ｂ）はＣＣＤカメラ１０上でのスペクトルを示している。先の第１の実施例では、電子銃１からの電子線をコンデンサレンズ２によって試料上に集束させ、試料移動又はスキャンコイル１４を動作させて試料上の所望領域（試料上の１点）に電子線を固定照射している。そして、その時にエネルギーフィルタで形成されたスペクトルを、エネルギー分散方向Ｘに対して垂直方向に偏向させながらＣＣＤカメラ１０で記録（撮影）している（図４（ｂ）などを参照）。一方、この場合、電子線が試料を照射する位置は（ａ）に示すように、予め決められた位置を移動するようにプログラムしておく。ＣＣＤカメラ１０でのＥＥＬＳスペクトルの取得を開始すると同時にプログラムされた照射を開始する。丸１〜丸５と照射位置が移動するのと連動して、前記偏向電極２１，２４に図５（ｃ）に示すような単調増加の電気信号を与え、スペクトルをＣＣＤカメラ１０上の丸１〜丸５に対応するように掃引する。このようにして、一枚の画像に試料上の位置と対応したスペクトル群を記録することになる。

走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、特にライン状にビームスキャンする観察手法を考える。ビームスキャンは図１のスキャンコイル１４で行なう。この際、ビームスキャンと同期して静電偏向電極２１，２４に単調増加の電気信号を与えることで、一枚の画像に試料上の位置と対応したスペクトル群を記録することができる。

一枚の記録面に記録されることにより、各スペクトル間の原点すなわちエネルギー軸の位置合わせをする必要がなく、試料を構成する元素の電子状態の違いによるスペクトルのピーク／吸収端位置のズレを精度よく検出することができるようになる。特に、ラインスキャンを試料の界面をまたぐように行えば、界面でのＥＥＬＳ解析を容易に行なうことができる。このような動作は、ＣＣＤカメラ１０の出力を入力する画像処理装置１２と制御装置１１間で行なう。

このように、本発明によれば、ＥＥＬＳスペクトル信号取得時のダイナミックレンジを向上させ、一枚の画像に試料上の位置と対応したスペクトル群を記録することができるエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置を提供することができ、実用上の効果が大きい。

なお、図３（ｂ）に示したセクターマグネットの代わりに、図７に示すようなセクターマグネットを用いてもよい。この図７は、図３（ｂ）のＡ−Ａ断面図である。図７のセクターマグネットにおいては、対極面３１，３２内に、即ち対極ギャップ３３内に静電偏向板３４，３５を設けている。これらの静電偏向板３４，３５はマグネットに対して絶縁されており、その他の構成は図３の構成と同じである。この図７の構成においても、上述した電気信号が静電偏向板３４，３５に与えられる。

１ 電子銃
２ コンデンサレンズ
３ 試料ホルダ
４ 対物レンズ
５ 中間レンズ
６ 投影レンズ
７ 観察チャンバ
８ アナライザ（エネルギーフィルタ）
１０ ＣＣＤカメラ
１１ 制御装置
１２ 画像処理装置
１３ メモリ
１４ スキャンコイル

Claims (8)

1. 試料上のある領域に電子線を固定して照射する手段と、前記領域から出射した電子線を所定方向にエネルギー分散させてスペクトルを形成するエネルギーフィルタと、前記スペクトルを撮影する撮影手段とを備えたエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置において、
   前記スペクトルを偏向させる偏向手段と、
   前記スペクトルをエネルギー分散方向に対して垂直方向に偏向させるための偏向信号を前記偏向手段に供給する信号発生器とを更に備え、
   前記スペクトルを、エネルギー分散方向に対して垂直方向に偏向させながら前記撮影手段で撮影するようにした
   ことを特徴とするエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置。
2. 前記偏向手段は前記エネルギーフィルタに内蔵されていることを特徴とする請求項１記載のエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置。
3. 前記エネルギーフィルタは磁気偏向マグネットを有し、その磁気偏向マグネットの対極面内に静電偏向板を配置するか、若しくは対極面を含むポールの一部を電気的に絶縁することによって静電偏向板とし、その静電偏向板によって入射電子をエネルギー分散方向と垂直方向に偏向するようにしたことを特徴とする請求項２記載のエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置。
4. スペクトル撮影中に、前記静電偏向板よりなる静電偏向電極に鋸歯状波若しくは三角波の電気信号を与え、得られたスペクトルをエネルギー分散方向と垂直方向に偏向させ、撮影されたスペクトルの各ピクセルの強度信号をエネルギー分散方向と垂直方向に積算するようにしたことを特徴とする請求項３記載のエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置。
5. 電子線を試料上でライン状にスキャンさせる手段と、前記電子線スキャンによって試料から出射した電子線を所定方向にエネルギー分散させてスペクトルを形成するエネルギーフィルタと、前記スペクトルを撮影する撮影手段とを備えたエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置において、
   前記スペクトルを偏向させる偏向手段と、
   前記電子線スキャンに同期して、前記スペクトルをエネルギー分散方向に対して垂直方向に偏向させるための偏向信号を前記偏向手段に供給する信号発生器とを更に備え、
   前記スペクトルを、エネルギー分散方向に対して垂直方向に偏向させながら前記撮影手段で撮影するようにした
   ことを特徴とするエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置。
6. 前記偏向手段は前記エネルギーフィルタに内蔵されていることを特徴とする請求項５記載のエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置。
7. 前記エネルギーフィルタは磁気偏向マグネットを有し、その磁気偏向マグネットの対極面内に静電偏向板を配置するか、若しくは対極面を含むポールの一部を電気的に絶縁することによって静電偏向板とし、その静電偏向板によって入射電子をエネルギー分散方向と垂直方向に偏向するようにしたことを特徴とする請求項６記載のエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置。
8. 電子線を試料上でライン状にビームスキャンするに際し、ビームスキャンと同期して前記静電偏向板よりなる静電偏向電極に単調増加の電気信号を与えるようにしたことを特徴とする請求項７記載のエネルギーフィルタを用いた電子エネルギー損失分光装置。

Images