JP2013104780A - 試料支持治具 - Google Patents

Abstract

【課題】 試料の微小領域における高倍率な測定を容易に行うことができるようにするための試料支持治具を提供する。
【解決手段】 顕微測定の際に、試料ステージ１１上に載置する被測定試料Ｓを固定支持するための試料支持治具１２であって、非熱伝導性材料からなり、かつ、試料ステージ１１により下部側が支持されるとともに、少なくとも上部側は細線形状または先細形状となるようして最上面に先端部１２ｐが形成され、被測定試料Ｓの下面が先端部１２ｐにより一点で支持される構造とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、顕微測定のため試料ステージ上に試料を載置するときに用いる試料支持治具に関する。本発明の試料支持治具は、具体的には光学顕微鏡、レーザ顕微鏡、原子間力顕微鏡等を用いて各種観察測定を行ったり、表面処理をしたりするときに、試料ステージ上に試料を載置する際に用いられる。

被測定試料を１０００倍あるいはそれ以上の高倍率で観察するために、光学顕微鏡、レーザ顕微鏡、さらには原子間力顕微鏡等、いろいろな顕微測定用の測定装置が用いられている。これらの測定機器を用いて顕微測定する試料の外形形状はさまざまである。以下、レーザ顕微鏡による顕微測定を例にして説明する。

共焦点光学系を用いたレーザ顕微鏡では、レーザ光源（例えば４０５ｎｍ半導体レーザ）からの入射レーザ光を、ハーフミラーを介して対物レンズに導き、試料の分析位置に集光させる。そして試料からの検出光（可視光や蛍光）を、再び対物レンズおよびハーフミラーに導き、ハーフミラー通過後の光路上（ハーフミラーにより入射レーザ光から分岐した別の光路上）に設けた共焦点ピンホールの位置に集光させた後、光検出器で光強度を検出する。このようにして検出される集光点（分析位置）からの検出光を、試料ステージに付設されたスキャナ機構を用いて２次元方向に走査しながら多数点採取することにより、２次元の光強度情報（２次元スライス画像）が得られる。

上述したレーザ顕微鏡によれば、共焦点ピンホールを用いて集光点以外からの光をカットできるため、光軸方向（高さ方向）の分解能を持つことが知られている。この特性を利用して、対物レンズと試料との光軸方向（高さ方向）の相対位置を一定にして２次元走査することにより画像を取得し、続いて、光軸方向の相対位置をわずかに変化させて再び２次元走査することにより再び画像を取得し、これを繰り返して複数の２次元スライス画像を取得し、これらの２次元スライス画像から３次元画像を再構築することにより試料の３次元画像を合成することができる（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。

図５は、従来のレーザ顕微鏡の概略構成を示す図である。なお、水平面内の一方向をＸ方向とし、水平面内でＸ方向と垂直な方向をＹ方向とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向（鉛直方向）をＺ方向とする。
レーザ顕微鏡１０１は、試料Ｓが載置される試料ステージ１１１と、レーザ光を試料Ｓの分析位置に照射するレーザ光源２０と、試料Ｓの分析位置からの検出光を光検出器により検出する光検出部３０と、対物レンズ４１と、ハーフミラー４２と、レーザ顕微鏡１０１全体の制御を行うコンピュータ５０とを備える。なお共焦点光学系のレーザ顕微鏡では光検出部３０において光検出器の直前に共焦点ピンホールが配置されている。

試料ステージ１１１は、金属製で平板形状の試料台であり、図示しないＸ方向駆動機構、Ｙ方向駆動機構、Ｚ方向駆動機構を備える。
試料ステージ１１１の上面には、試料Ｓを載せることが可能となっている。なお、試料ステージ１１１の上面と試料Ｓの下面とを、粘土やテープやネジ等の接着部材１１３を用いて固定するようにしてもよい。

このようなレーザ光源２０によれば、−Ｚ方向（鉛直下方）に向けて出射されたレーザ光は、ハーフミラー４２を通過して対物レンズ４１によって集束され、試料ステージ１１１に載せられた試料Ｓの分析位置（集光点）に照射されるようになっている。
一方、試料Ｓの分析位置（焦光点）からの検出光は、対物レンズ４１とハーフミラー４２とを介して光検出部３０に導かれて光強度が検出される。

コンピュータ５０は、ＣＰＵ５１を備え、さらに入出力装置であるモニタ５３（液晶パネル）と操作部５４（マウス、ジョイスティック、キーボードなど）とが接続されている。また、ＣＰＵ５１で処理される機能をブロック化して説明すると、試料ステージ１１１を制御するステージ制御部５１ａと、光検出部３０から光強度情報を取得する画像取得部５１ｂとを有する。

ここで、レーザ顕微鏡１０１を用いて３次元画像を取得する取得方法について説明する。まず、分析者により試料ステージ１１０の上面に試料Ｓが載置される。測定を開始すると、試料ステージ１１１に載せられた試料Ｓの分析位置に向けてレーザ光が照射され、対物レンズ４１で集光されたレーザ光は試料Ｓの分析位置（集光点）に絞られた状態で照射される。分析位置から出射された検出光は、再び対物レンズ４１を通過し、ハーフミラー４２によって進行方向をＸ方向に変え、光検出部３０に導かれて光強度が検出される。そして、ステージ制御部５１ａにより試料ステージ１１１をＸＹ２次元面内で走査し、さらにＺ方向（高さ）をわずかずつ変化させて再び同様の２次元走査を繰り返すようにして、光検出部３０に多数の２次元走査による検出光データを採取する。画像取得部５１ｂは、光検出部３０で検出された多数の２次元走査による検出光データを再構成することにより、試料Ｓの３次元画像をモニタ５３に表示する。

特開２０１０−１６０２６４号公報 特開２００５−１７２７６７号公報

しかしながら、上述したようなレーザ顕微鏡１０１では、平板状の試料やブロック形状の試料のように、試料ステージ１１１に直接接する試料表面が平面である試料を分析した場合には正確な３次元画像を取得することができたが、試料各部位での厚みが異なる試料、湾曲した試料（例えば光学レンズ、樹脂レンズ等）、厚みが薄い試料（例えばＣＤ、ＤＶＤ等）等を分析した場合には、正確な３次元画像を取得することができないという問題が発生した。特に、１０００倍以上の高倍率で、各部位での厚みが異なる試料や湾曲した試料や厚みが薄い試料等を分析するときには、時々刻々変形するドリフト現象が発生し、微細な傷や研磨痕や表面処理した形状等の粗さ計測等の形状計測が困難であった。

そこで本発明は、そのようなドリフト現象の発生原因を究明し、試料の微小領域における高倍率な測定（観察）を容易に行うことができるようにするための試料支持治具を提供することを目的とする。

本件発明者らは、上記課題を解決するために、レーザ顕微鏡でドリフト現象の影響を低減して正確な３次元画像を取得する取得方法について鋭意検討を行った。その結果、平板状の試料やブロック形状の試料ではドリフトはほとんど問題にならない程度であるのに対し、各部位での厚みが異なる試料や湾曲した試料や厚みが薄い試料では、時々刻々と変形するドリフトが発生するようになっていた。この原因として、試料ステージから試料Ｓに複数の互いに離隔した経路で熱が伝導することに起因していることが原因の一つであることがわかった。そこで、試料ステージから試料自体に熱が伝導しにくくなるように、試料ステージの上で本発明に係る試料支持治具を用いて試料を支持すればよいことを見いだした。

すなわち、本発明の試料支持治具は、顕微測定の際に、試料ステージ上に載置する被測定試料を固定支持するための試料支持治具であって、前記試料支持治具は非熱伝導性材料からなり、かつ、前記試料ステージにより下部側が支持されるとともに、少なくとも上部側は細線形状または先細形状となるようして最上面に先端部が形成され、前記被測定試料の下面が前記先端部により一点で支持されるようにしている。
ここで「非熱伝導性材料」とは、熱伝導率が少なくとも１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である金属のような良熱伝導性材料ではなく、一般の樹脂材料のような熱伝導率が少なくとも１Ｗ／ｍ・Ｋ以下である固体の熱絶縁性材料をいう。なお被測定試料を支持したときに変形しない樹脂材料であることが要求される。具体的にはＡＢＳ樹脂等が好ましいが、例えばパーソナルコンピュータの入力装置であるメカニカルマウスに使用されているマウスボールの材料を用いることができる。
また、ここでいう「一点で支持」とは、厳密に点接触することをいうのではなく、顕微測定の視野程度の領域程度（例えば１００μｍ角程度）での接触面積であれば好ましいが、接触面が０．１ｍｍ〜３ｍｍ径内であれば問題にならない程度までドリフト量を抑えることができる。

本発明によれば、試料支持治具が樹脂のような非熱伝導性材料で形成され、しかも被測定試料の下面が試料支持治具の先端部（支点）により一点で支持されるようにしてあるので、試料への熱伝達の経路が細い１本の流路だけになり、非常に伝達しにくい形状になっている。そのため試料ステージから試料へ流入する熱量が激減するようになり、ドリフト現象が低減される。
ちなみに、各部位での厚みが異なる試料や湾曲した試料や厚みが薄い試料では、試料ステージと試料との接点（支点）を、従来のように離隔した２点以上（通常は３点支持または多点支持）としたときには、熱伝達の経路がこれら２つ以上となり、別々に熱伝達がなされるので、顕微測定を行う微小測定領域は、各接点から別々に熱伝達の影響を受けて、不均一な熱の影響を受けるようになるのでドリフトが生じやすくなって、測定が困難になる。

（他の課題を解決するための手段及び効果）
上記発明において、前記先端部と前記被測定試料との接触面において、前記先端部側の曲率半径が前記被測定試料側の曲率半径よりも小さくなるように、前記先端部の曲率半径を形成してもよい。これにより、確実に一点で支持することができる。
上記発明において、前記試料支持治具全体の形状が、球体、半球体、棒状体、円錐体、尖頭体であってもよい。なお、球体や棒状体では転げたり、倒れたりしないように試料ステージに安定的に固定するための補助脚を用いればよい。

本発明の第一実施形態に係るレーザ顕微鏡を示す構成図。 ３次元画像の一例。 本発明の第二実施形態に係る試料ステージの断面図。 本発明の第三実施形態に係る試料ステージの断面図。 従来のレーザ顕微鏡の概略構成を示す図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
ここでは湾曲した透明樹脂レンズにおけるレンズ表面の粗さを、レーザ顕微鏡を用いて観察する場合を例にして説明する。この場合、被測定試料が支持される試料下面が凹曲面になる。

＜第一実施形態＞
図１は、本発明の第一実施形態に係るレーザ顕微鏡１を示す構成図である。なお、上述したレーザ顕微鏡１０１と同じ構成部分については、同符号を付して説明の一部を省略する。
レーザ顕微鏡１は、レンズ（試料）Ｓが載置される試料ステージ１１と、レーザ光をレンズＳの分析位置に照射するレーザ光源２０と、レンズＳの分析位置から放出された蛍光を検出する光検出部３０と、対物レンズ４１と、ハーフミラー４２と、レーザ顕微鏡１全体の制御を行うコンピュータ５０とからなる。
なお、レンズ（試料）Ｓの下面（凹面）の曲率半径をＲとする。

試料ステージ１１は、金属製の平板状からなり、図示しないＸ方向駆動機構、Ｙ方向駆動機構、Ｚ方向駆動機構により３次元的に移動できるようにしてある。
試料ステージ１１の上面の中央には、非熱伝導性である樹脂製の球体１２（具体的にはマウスボールの材料）の試料支持治具が同じ樹脂製の補助脚１２ａ（リング状の脚）により転がらないようにして固定されている。この球体１２は、上部側は最上面に近づくにつれて先細になる形状であり、球面の曲率半径ｒが、レンズＳの曲率半径Ｒよりも小さくなるように、すなわち、（Ｒ＞ｒ）となる球体１２の大きさを選択するようにしている。これにより球体１２の最上面である先端部１２ｐにレンズＳを載せたときに、球体１２の先端部１２ｐとレンズＳの下面とが一点で接するようにしてある。なお、必要があれば、安定して保持するために、接点部分を、粘土やテープなどの接着部材１３を用いて固定させることも可能となっている。

球体１２の表面の平均粗度Ｒａをある程度高く設定することで（後述するその他形状の試料支持治具でも同じ）、摩擦係数を高めて試料Ｓを滑りにくくして安定保持させることができる。具体的には、平均粗度Ｒａを、例えば３μｍ〜１０μｍ程度にすることが好ましい。平均粗度Ｒａを３μｍ程度にすることで、試料Ｓが球体１２から滑り落ちにくくなり、簡単に載置できるようになる。
ちなみに、比較例として鏡面に仕上げた金属球体に試料Ｓを載せた場合は、滑りやすく、安定的に支持するには慎重にセットすることが必要であった。

試料ステージ１１は、コンピュータ５０のステージ制御部５１ａによってＸＹＺ各方向の駆動機構へ駆動信号が出力されることにより、所望の方向に移動できるようになっている。

ここで、レーザ顕微鏡１を用いて３次元画像を取得する取得方法について説明する。
まず、分析者により試料ステージ１１上に載せた球体１２（試料支持治具）の先端部１２ｐに、レンズＳが載せられて固定される。測定が開始されると、コンピュータ５０のＣＰＵ５１からの制御信号により、球体１２に固定保持されたレンズＳの分析位置に、−Ｚ方向に向けてレーザ光が照射される。そしてレンズＳの分析位置から放出された検出光は、ハーフミラー４２によって進行方向をＸ方向に変え、光検出部３０に導かれる。ステージ制御部５１ａは試料ステージ１１のＺ方向の位置（高さ）を固定した状態で試料ステージ１１をＸＹ方向に走査し、その高さでの２次元データを採取する。さらにＺ方向を少し変化させて再びＸＹ方向に走査するようにし、同様の走査を繰り返し、次々と検出光を光検出部３０に導く。その結果、画像取得部５１ｂには、高さが異なる多数の２次元画像が採取される。そして、採取された多数の２次元画像に基づいて３次元画像を再構成し、レンズＳの３次元画像をモニタ５３に表示する。図２は、作成された３次元画像の一例である。

以上のように、本発明のレーザ顕微鏡１によれば、樹脂製の球体１２（試料支持治具）により試料ステージ１１からレンズＳに熱が伝導しにくい構造としたため、試料ステージ１１をＸＹ方向とＺ方向とに移動させながら検出光を光検出部３０に導いて計測する間に、ほとんどドリフトが発生せず、正確な３次元画像を取得することができる。

なお、比較例として、樹脂製の球体１２を、金属製の球体に代え、他の条件は同じにして計測してみたが、その場合は顕著にドリフト現象が発生し、計測ができなかった。すなわち、金属球体ではドリフト低減の効果は得られなかった。

＜第二実施形態＞
図３は、本発明の第二実施形態に係る試料ステージ６１の断面図である。試料ステージ６１は、第一実施形態の図１の例と同様に、金属製の平板形状からなり、Ｘ方向駆動機構、Ｙ方向駆動機構、Ｚ方向駆動機構を備えている。
試料ステージ６１の上面の中央には、非熱伝導性である樹脂製の細線で形成された円柱体６２(棒状体)の試料支持治具が補助脚６２ａにより固定されている。なお、これら以外の構成部分については第一実施形態と同様なので、同じ符号を付すことにより説明の一部を省略する。

そして、円柱体６２の先端部６２ｐ（最上面）で、レンズＳの下面が固定支持されるようにしてある。先端部６２ｐは測定視野となる直径１００μｍの領域と、ほぼ同程度の接触面積で試料Ｓと接するようにしてあり、この部分により一点で固定保持されるようにしてある。なお、ここでも接着部材６３（粘土またはテープ）により固定されるようにしてもよい。

以上のように、試料ステージ６１では、試料ステージ６１からレンズＳに熱が伝導しにくい構造のため、試料ステージ６１をＸＹ方向およびＺ方向に移動させながら、光検出部３０に検出光を導いて検出している間も、ほとんどドリフトの発生がなくなり、正確な３次元画像を取得することができる。

＜第三実施形態＞
図４は、本発明の第三実施形態に係る試料ステージ７１の断面図である。試料ステージ７１は、第一実施形態の図１の例と同様に、金属製の平板形状からなり、Ｘ方向駆動機構、Ｙ方向駆動機構、Ｚ方向駆動機構を備えている。
試料ステージ７１の上面の中央には、非熱伝導性である樹脂製の円錐体７２の試料支持治具が固定されている。円錐体７２は先端部７２ｐに近づくにつれて先細になる形状である。なお、これら以外の構成部分については第一実施形態と同様なので、同じ符号を付すことにより説明の一部を省略する。
そして、円錐体７２の先端部７２ｐ（最上面）にて、レンズＳの下面が固定支持されるようにしてある。ここでも接着部材７３（粘土またはテープ）により固定されるようにしてもよい。先端部７２ｐ（最上面）は測定視野である直径１００μｍの領域と、ほぼ同程度の接触面積で試料Ｓと接するようにして、この部分により一点で固定保持されるようにしてある。

以上のように、試料ステージ７１では、試料ステージ７１からレンズＳに熱が伝導しにくい構造のため、試料ステージ７１をＸＹ方向およびＺ方向に移動させながら、光検出部３０に検出光を導くことにより、レンズＳにドリフトが発生せず正確な３次元画像を取得することができる。

＜他の実施形態＞
（１）上述した試料ステージ１１では、試料ステージ１１の上面の中央には、球体１２を載せたが、底面を平面とした半球体を試料ステージ１１に載せる構成としてもよい。
（２）上述した試料ステージ７１では、試料ステージ７１の上面の中央には、円錐体７２が形成されている構成を示したが、三角錐体や四角錐体が形成されている構成としてもよい。
以上、レーザ顕微鏡による測定を例にして説明したが、光学顕微鏡による測定、原子間力顕微鏡による測定においても本発明を適用することができる。

本発明の試料支持治具は、光学顕微鏡、レーザ顕微鏡、原子間力顕微鏡の試料ステージ上で好適に利用できる。

１ レーザ顕微鏡
１０ 試料ステージ
１２ 試料支持治具（球体）
１２ｐ 先端部

Claims (3)

1. 顕微測定の際に、試料ステージ上に載置する被測定試料を固定支持するための試料支持治具であって、
   前記試料支持治具は非熱伝導性材料からなり、かつ、前記試料ステージにより下部側が支持されるとともに、少なくとも上部側は細線形状または先細形状となるようして最上面に先端部が形成され、
   前記被測定試料の下面が前記先端部により一点で支持されることを特徴とする試料支持治具。
2. 前記先端部と前記被測定試料との接触面において、前記先端部側の曲率半径が前記被測定試料側の曲率半径よりも小さくなるように、前記先端部の曲率半径を形成してある請求項１に記載の試料支持治具。
3. 前記試料支持治具全体の形状が、球体、半球体、棒状体、円錐体、尖頭体のいずれかである請求項１または請求項２に記載の試料支持治具。