JPH02504314A - 可変温度走査トンネル顕微鏡 - Google Patents

可変温度走査トンネル顕微鏡

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JPH02504314A
JPH02504314A JP50430889A JP50430889A JPH02504314A JP H02504314 A JPH02504314 A JP H02504314A JP 50430889 A JP50430889 A JP 50430889A JP 50430889 A JP50430889 A JP 50430889A JP H02504314 A JPH02504314 A JP H02504314A
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JP50430889A
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ライデイング,ジヨセフ ダブリユ.
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ザ ボード オブ トラステイーズ オブ ザ ユニバーシテイ オブ イリノイ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 可 ゛    トンネル この発明は、様々な温度での使用のために熱補償され且つ実質的に振動とシラツ クに影響されない走査トンネル顕微鏡(STM)に関する。
B1nn1gとRohrerによる原子分解能走査トンネル顕微鏡(STM)お よび走査トンネル分光分析器(STS)の開発[(G。
B1nn1g+ E、 Rohrer、 ch、 Gerber、およびE、  Weibel、 江匹。
肚■2ku、、 40.178 (1982);  Phvs、 Rev、 L ett、、 4957 (1982) :およびG、 B1nn1gとH,Ro hrer、IB?l J、 1tes、 Dev、、 30355 (1986 )]は0表面科学に新しい時代をもたらした。最初のSTMは、TBMチューリ ッヒ研究所のオリジナルである三脚設計に基づくものであり、この設計において は、3つの直交する圧電体がトンネルプローブの支持と走査を行い、一方、試料 の移動は静電式「シラミ3  (louse)を用いて達成される。
既知の振動隔離システムには2つの基本タイプ、すなわち、2つのレベルのバネ 勉垂とそれに伴う渦電流減衰[(G、 B1nn1gとH,Rohre、 He 1v、 Ph s、 Acta、、  55.726 (1982)]、および 半ダース程度の金属板をVitonスペーサとバネで分離した積層構造[(Ch 、 Gerber、 G、 B1nn1g、 H,Fuchs+ O,Mart i、およびH,I’1−ohrer、 Rev、 Sci、、 181.92  (1987) )がある、もっと最近では。
圧電駆動rシラミJに代わって、マイクロメータ駆動の差動バネ[B、 Dra ke+ R,5onnenfeld+ J、 5chneir、およびP、 K 、Han−sma、5urf、 Set、+ 181. 92 (1987)1 とステップモータ歯車減速lSang−rI Park とC,F、 Quat e、  Rev、 Sci、  Instruw、+ 58+ 2011 (1 987)]を用いる方法が試料の粗位置決めに使用されるようになっている。こ れらの手法はより信頼性が高く、差動バネ・アッセンブリーは、STM全体設計 に容易に組み込まれ、低温において十分に機能する[A、 P、 Fe1n、  J、 R,Kirtley: およびR,M、 Feenstra+  Rev 、 Sci、 Instrum、、 58.1806 (1987)]。
三脚スキャナーの主問題は、熱的なドリフトであり、低ドリフト用としては、ミ リケルビン程度の温度安定性が要求される[Sang−31ParkとC,F、  Quate、 Ap 1. Ph s、 Lett、、48.112(198 6)] 、この点に関しては1代替設計1例えば、van deWalle等の !!償マトリックスSTM (G、 P、 A、 van de Walls。
J、 W、 Geritsen、 El、 van MeTIApen、および P、 Wyder、 Rev、 Sci。
In5tru*、、56.1573 (1985)]、あるいはJericho 等のバイモルフ駆動金属三脚設計 IB、 L、 Blackford、 D、  C,Dahn+およびM、 H,Jericho、 Rev、 Sci、 T nstrum、、 5B、 1343(1987)] によって改善された。熱 補償マトリックス設計は、横方向および2方向の熱ドリフトが相殺されるように 配置された圧電体製の小さな立方体を用いる。この設計は、熱ドリフトが比較的 に小さいが、可変温度作業に適するほどには低くなく、またこの設計は複雑で製 作が難しい。
STMの単純化の大きな一歩となったものは、 B1nn1gとS−4thによ るチューブ・スキャナー8丁Mの開発であったIG、 B−4nnigとり、  P、 E、 Sm1th、 Rev、 Sci、 lnstrum、、 57. 1688 (1986)]、この設計においては、単一の圧電チューブがあり、 その外側の電極は4つの等四分円に分v1され且つチューブ軸に平行であり、を 圧が二つの隣接する外側四分円電極に印加されると、チューブがその軸にそって 曲がることによって横方向の走査動が行われる。さらに、共通の内側電極に電圧 が印加されると、2方向に移動する。トンネルプローブは、接地された外側四分 円電極の一つに固着される。その単純さ、小さなサイズ。
および剛性(それに伴う高共振振動数)ゆえに、チューブ・スキャナーは、多く の古いS7M設計の走査部に置き代わっている。チューブが対称であるので、同 軸に置かれたトンネルプローブには、均一な温度変化に対する横方向熱ドリフト は発生しない、しかしながら、2方向の熱ドリフトの除去には、何らかの補償が 必要である。一つの有効な補償の方法は、走査チューブと同じ長さの第二の同心 圧電チューブに試料ホルダーを固着することである。これは、 va+1de  14alle等の熱補償マトリックス設計に類似したチューブスキャナーである [G、 P、^、νan deWalle+ J、 L Gerritsen+  Il、 van )Ies+pen、およびP、 Hyder。
Rev、  Sci、  Tnstrum、、   56+  1573    (1985)]  *STMにおいて走査要素(複数)を熱補償することは、比 較的簡単なことではあるが、試料ホルダーおよびそれに関連する粗位置決めシス テムに起因するかなりの熱ドリフトや振動による影響を受ける可能性がある。は とんどのSTMの粗位置決めシステムは、バネ、てこ、歯車、マイクロメーター 、およびステップモーター等の機械要素を有する。これらの要素は試料ホルダー に直結されているが、これらの要素は一般にはトンネルギャップ幅の101倍の 大きさである。その結果、これらの要素の熱ドリフトと機械的振動が、トンネル ギャップを直接に変化させる。
これらの要素を排除した興味深い設計がある。この設計は。
いわゆるrジチ二一・ウォーカーJ STM(X、 Be5oeke、  5u rf。
Sci、、 181.145 (1987) Jであり、この設計においては、 チューブ・スキャナーは、幾つかの追加的なチューブを用いた構成の中央に対称 的に配置される。このSTMは、さかさまにして。
サンプルを外側レグ上に直接に置いて操作することが可能であり、また、さかさ まにしない場合には、STMが表面上をr歩く1ことになる0歩行動作は、外側 レグをゆっくりと曲げ1次に急速に真っ直ぐに伸ばすことによって達成され、そ の結果。
STM全体が慣性移動する。圧電変換器構成を用いた質量の慣性移動は、 Po hlによって実証されている [D、 W、 Pohl、と旦。
Sci、、 181,174 (1987);およびRev、 Sci、 In strum、+ 51+ 54(1987)]  ジジニー・ウォーカーSTM の粗位置決めには、試料を斜面上に置く必要があるという問題があり、また、そ の全体は、振動から隔離されていることを必要とするとともに、可変温度操作が 困難である。
本発明に従い、改良型走査トンネル顕微鏡が提供されるが。
この顕微鏡は、熱補償が行われ、かつ振動に実質的に影響されないものである。
この顕微鏡は、同じ長さおよび成分の一組の同心圧電チューブから成る。一つの トンネルプローブが内側チューブの一端に取付けられ、内側チューブは、横方向 走査動作をもたらすように9等しい四分内部分に分割される。外側圧電チューブ の隣接端部には環状カラーが取りつけられ、このカラーは試料ホルダーチューブ と結合している。環状カラーの寸法および熱膨張係数は、トンネルチューブの長 さの熱的な変動を補償するように選択する。試料ホルダーは、ホルダーチェープ 内のプラットフォームに滑動可能なように置かれ、ホルダーの慣性移動によって 試料がトンネリング範囲に入るように調節可能である。
添付図面において。
第1図は1本発明を構成する二つのサブアッセンブリーAおよびBの部分断面を 示す分解図。
第2図は、第1図(A)の直線2−2に沿った断面図。
第3図は、第1図(A)のプローブアッセンブリーの詳細図。
第4図は、第1図(A)の内側の圧電チューブの詳細図であ第1図は本発明によ るトンネル顕微鏡を示すが、この顕微鏡は、コンパクトであり、剛性が高く、ま た十分に熱補償が行われる。第1図(A)は顕微鏡の本体であり、第1UjJ( B)は熱隔離の可能な温度制御覆いを示す、顕微鏡10は、二つの同心圧電チュ ーブ11および12を用い、二つのチューブは共通ベース13にインジウムで溶 接されている。内側圧電チューブ11(代表的なものは、長さ1.27 cm  X外径0.635 c輸)は、トンネルプローブ14を支持するとともに走査し 、一方、外側圧電チューブ12(長さ1.270s X内径0.953 cm) は環状カラー16を支持し、この環状カラー16は水晶製試料ホルダーチューブ 17を保持する。内側圧電チューブ11は、 B1nn1gとSm1thの設計 に基づ([G、 Bln−n1g とり、 P、 E、 Sm1th、 Rev 、 Sci、 Instrum、、 57+ 1688 (1986)]、シか しながら、ここに用いた設計(第4図参照)においては、トンネルプローブ14 は、圧電チューブ11の端ではなく、その中心軸に沿った方向に取付ける。これ の利点は、圧電チューブの半径方向の熱膨張ないし収縮がチューブ軸のまわりで 対称になることであり、それゆえにトンネルプローブの横方向移動(x−y平面 内)を生じないことである。しかしながら、これだけでは、温度によって引き起 こされる走査チューブの長さの変化(2方向)を補償することは出来ない、この 目的を達成するために、外側圧電チューブ12は、内側圧電チューブ11と同じ 長さであり、また同じ材料で製作する。それゆえ、カラー16を介して外側圧電 チューブ12に取りつけけられた水晶製試料ホルダーチューブ17は、A度変動 に対応する内側圧電チューブ11の長さの変化に合わせて動き、その結果、プロ ーブ14から、試料ホルダーI9に取りつけられた試料18までの距離の正味変 化は零となる。外側圧電チューブ12と水晶製試料ホルダーチューブ17を接読 するカラー16の長さおよび熱膨張係数は、カラーの熱によって誘起された長さ の変化がトンネルプローブのものと一致するように選択する。カラー16は、ベ リリウム銅を用いて適切に製作し、カラー16の長さは、タングステンを用いて 適切に製作されたプローブ14の長さよりも短い(熱膨張係数が高いため)、当 業者には自明であろうが、カラーおよびプローブを製作するのに、それぞれベリ リウム銅およびタングステン以外の材料を用いることが可能である。但し、それ ぞれの長さを適切に調節する必要がある。水晶(市販の接融シリカ)は、広い温 度範囲にわたって最も熱膨張係数が低く、水晶製試料ホルダーチューブ17およ び試料取付台ないし試料ホルダーエ9は、熱ドリフトを殆ど引き起こすことがな い、0FHC(無酸素高伝導鋼)製覆い21が、外側圧電チューブ12を囲んで いるので、熱補償を無効にする可能性がある温度勾配が最小限に抑えられる。
本発明の主要な特徴の一つは、外側圧電チューブ12が単に熱補償のためだけで はなく、*査中の試料18をトンネルプローブ14に近づくように、あるいは遠 ざかるように慣性で移動させる手段として作用することにある0例えば、試料1 8をプローブ14に向かって移動させるには、外側圧電チューブ12にランプ電 圧(のこぎり波)を印加して、外側圧電チューブを収縮させる。
ランプの終点において、を圧はセ、速にその初期価に戻り、外側圧電チューブ1 2を急速に伸長させてその初期位置に戻すように働く、水晶製試料ホルダーチュ ーブ17内のレール22上にあってレール上を滑動する試料ホルダー19は、慣 性が作用するために。
レールの急速な動きに追従することが出来ない、それゆえ、外側圧電チューブが その初期位置に戻ると、試料ホルダー19は。
r1ステップ」だけトンネルプローブ14のほうに移動している。
ランプ信号の振幅とタイミングを調節することによって、1ミクロンから5オン グストロームまでの範囲にわたるステップのサイズを容易に調整することができ る。このステッププロセスは極めて急速に(最高数kHz)繰り返すことが可能 であり、その結果、試料18はプローブ14に向かって非常に高速で移動するこ とになる(最大1M−7秒)、ランプの対称性を逆にすることによって、試料1 8をトンネルプローブ14から容易に離れるようにすることが可能である。試験 用顕微鏡において、トンネルプローブ14にr衝突する1ことなく、試料がトン ネル範囲に裸眼で見ることが出来る速度で移動することが出来ることが明らかと なった。この粗動には、±150ボルトのランプ電圧(ピークからピークまで) が一般に使用される。トンネル範囲に入れば。
直流電圧レベルを調節して、試料からプローブまでの距離を微調整することが可 能である。しかしながら、実際においては。
トンネル範囲に入ると、フィードバック電圧を零にするために。
最初に慣性により僅かに数ステップだけ進む、 (代表的には。
±30ボルトのランプ電圧を用いて5オングストローム)、これによって、大き な直流電圧を圧電チューブ11.12に印加する必要が無くなり、その結果、圧 電クリープに伴う緩慢なドリフトが実質的に解消される。この設計の結果、マイ クロメータやステップモーター、そしてそれらを伴った減速歯車、てこ、あるい はバネなどの機械的位置決め装置が不要となる。これらの構成要素を取り除くこ とによって、設計が簡単になり、サイズが大幅に小さくなるとともに、その性能 が高まる。
試料の位置決めのために、水晶製試料ホルダー19には二つのノツチ23.24 があり、これらのノツチには、試料ホルダーチューブ17内の水晶製レール22 がはまる。STMがその水平作動位置にある時、これらの水晶製レールの一つは もう一方のレールよりも高(なって9重力によって試料ホルダーは低いほうのし 一ルに沿って滑動する。これによって、試料ホルダーをSTMから取外し、その 後に元の位置に戻す場合にも、試料ホルダーの正確な再位置決めが行われる。
試料18への電気接点は、クロムあるいはその他の金属を水晶上にスパッタリン グないし溶着させることによって達成される。
一実施例として、クロムを水晶製レール22.ノツチ23.24.および試料ホ ルダー19の側面26にスパッタリングする。これによって、試料ホルダーに取 りつけられた試料に二つの電気接点が形成されるが、その一つはトンネル電流の 戻り径路用であり。
いま一つは補助試料バイアス用である。試料18を試料ホルダー19に取りつけ れば、試料ホルダーをレール上に置くだけで37Mシステムとの電気接点が自動 的に形成される。これは試料ターンアラウンド・タイムを早め、超高真空のよう な限定された環境における作業を非常に簡単にする。
可変温度操作においては、温度制御アッセンブリー27〔第1図(B)〕を顕微 鏡10に被せ、ねじを切ったベース28〔第1図(A)〕にねじ込むが、アッセ ンブリー27は、ベース13とはテフロン製ワッシャー29によって分離される 。熱からの隔離は。
皮膜を施したアルミニニーム覆い32にテフロン製スリーブ31を被せることに よって達成し、覆い32を所定位置にねじ込むと。
スリーブ31は、ねじを切ったベース28に隣接するテフロン製プラグ33にぴ ったりと嵌まる。覆い32は、適切な温度制御装置(図示せず)とともに用いる ように、シリコンダイオード温度センサー38を備え、クロメルヒーター39が 巻かれている。ベース33を貫通する電気フィードスルー34.36および37 は、低熱漏洩ステンレス鋼同軸ケーブルである0本発明によるSTMの構成要素 への個々の電気的接続は図示していないが、当業者には。
それらが必要であること、またそれらの接続をどのように行うかは、容易に分か るミとである。同様に1本発明とともに用いるように、適切な制御および電源回 路が供給されねばならないことも分かるものと思う。
本発明によるSTMは、振動からの隔離を行わずに原子分解能を有するが、これ はかって達成されたことがない成果である。
従来の設計に使用さ杵た機械的な位置決め機構を全て排除することによって、S TMと試料ホルダー19は共に、試料ホルダー19と水晶レール220間の静止 摩擦を上回るまで外部振動に応じて動く0通常の建屋の振動および音響による振 動は、この静止摩擦以下である。
本発明は、感度の高いトンネル回路に極めて優れた電気遮蔽をもたらす、試料ホ ルダーチューブ17と外側圧電チューブ12を接続するカラー16は、走査用と 移動用の電圧の印加が行われる両チューブ間の環状ギャップをも被覆する。さら に、温度制御覆い32は、STM全体を遮蔽するように、大地電位に保持する。
振動からの隔離が必要でないので、全ての電気接続は同軸ケーブル34.36. 37を介して行い、これら同軸ケーブルのシールドはSTMのベース13にはん だ付けする。振動結合を防止するために、可撓性の長い電線を用いるその他の設 計は、を気遮蔽が不良となる欠点がある。
テフロン絶縁同軸ケーブルは、影響を受けやすいプローブ回路には避けねばなら ないことも明らかになっている。これは。
周囲の振動がかなりの摩擦帯電による電荷を発生するからである0本発明による 設計において、圧電チューブ11の内部を大地電位に保持することによってさら に電気遮蔽が高まるが、これはそれが影響を受けやすいトンネル回路に極めて近 い位置にあるからである。第3図に示すように、トンネルプローブ14は。
アルミナワッシャ−41によって大地から絶縁される。これは。
トンネルプローブ14を望みの電位にバイアスすることを可能とする一方、従来 のチューブスキャナーSTMにおいて行われるように2軸制御電圧を圧電チュー ブ11の内側接点に印加した時に発生する可能性がある誤撮像を最小限に抑える 0代わりに。
z軸制御電圧を電子工学的にχ軸およびy軸制御電圧に加xし。
加真した電圧を圧電チューブ11の4つの外側四分円接点に印加する。トンネル プローブ14は同軸に取りつけるので、4つの四分円は全て使用する必要がある 。そうしなければ、χ軸およびy軸制御電圧が2軸方向の誤移動を招くことにな る。言い換えると、チューブ11の一方の側を短くしてチューブを+X方向に曲 げると、トンネルプローブはチューブ短縮距離の半分だけ試料18から引き離さ れることになる。これを防ぐために、チューブの反対側を同じ量だけ伸長しなけ ればならない、従って、同じ大きさではあるが、極性が逆の電圧が必要となる。
その結果。
圧電チューブの外側四分円にx+z、−x+z、y十z、および−y+z制御電 圧を供給するために、4つの高電圧増幅器(図示せず)が必要となる。既存のチ ューブスキャナーSTMは3つの高電圧増幅器しか用いていないが、これは、大 地電位にあり、従って拡張あるいは収縮しない二つの隣接する四分円の一つにト ンネルプローブが取りつけられるからである。この欠点は同軸熱補償を喪失する ことと、また同じ横方向移動に5本発明に用いる電圧の二倍を印加しなければな らないことにある。
このように、同じ横方向移動に対して1本発明は圧電ヒステリシスおよびクリー プはより小さく、一方、同じ高電圧限界に対して9本発明は在来チューブスキャ ナーの4倍の走査面積をもたらす、この新動作機構の追加的な利点は、圧電チュ ーブとその機械仕上げ上の欠陥を電子工学的に補償することが可能なことである 。
トンネルプローブの再設置は非常に容易に達成される。トンネルプローブ14は 、ベリリウム鋼チップホルダー42(第3図)の中にはんだ付けされ、ホルダー 42は、従来の六角レンチを用いることが出来る形状であり、さらにねじを切っ た尾部43があり、この尾部43は、走査チューブ11のめねじを切ったアダプ ター44にねじ込む、タングステンのようなはんだ付けが出来ない金属について は、トンネルプローブ14のベースはニッケルを電気めっきして、チップホルダ ーへの半田付けが可能なようにすることもできる。この構成の結果、超高真空の ような限定された環境においても、操作に必要な要件は最小限に留まる。
1記の実施例は1本発明の明確な理解を得るためにのみ成されたものであり、当 業者には変更は容易であり1本発明は上記実施例に限定されるものではない。
国際調査報告

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.走査トンネル顕微鏡であって, ベースと該ベースに接続された同心円状の内側圧電チューブおよび外側圧電チュ ーブを有し,これらのチューブは実質的に同一の長さおよび同一の成分からなり ,チップを有するトンネルプローブを有し,該プローブは上記ベースとは反対側 であって上記内側圧電チューブの端部に同軸状に接続され, さらに,上記ベースとは反対側に上記外側圧電チューブの端部に同軸状に接続さ れた温度補償環状カラーを有し,該環状カラーの長さおよび成分は,上記プロー ブの長さの熱による変化を補償するよう適応するものであって,上記カラーに軸 方向に接続された試料ホルダーチューブを有し, 該試料ホルダーチューブの内部に縦方向に延びたプラットフォームを有し, 調べる試料を保持するためのホルダーを有し,該試料ホルダーは上記プラットフ ォーム上にあり,かつプラットフォームの長手方向に移動可能であり, 選択した電圧を上記外側圧電チューブに印加して,上記プローブのチップからト ンネル範囲内の間に渡って上記プラットフォームに沿って上記試料を慣性移動さ せるための導体手段を有し,さらに 選択した電圧を上記内側圧電チューブに印加して,上記プローブに上記試料の表 面の一部を走査させる導体手段を有するもの。
  2. 2.請求の範囲第1項に記載の走査トンネル顕微鏡で,プラットフォームが一組 の間隙を有するレールから成るもの。
  3. 3.請求の範囲第2項に記載の走査トンネル顕微鏡で,試料ホルダーが上記レー ルに係合するように離間したノッチを有するもの。
  4. 4.請求の範囲第3項に記載の走査トンネル顕微鏡で,一方のレールが他方のレ ールよりも高い位置にあるもの。
  5. 5.請求の範囲第3項に記載の走査トンネル顕微鏡で,試料ホルダーチューブ, 試料ホルダー,およびレールが全て溶融シリカ,あるいは溶溶水晶から製作され たもの。
  6. 6.請求の範囲第1項に記載の走査トンネル顕微鏡で,ベースおよび環状カラー がベリリウム銅で製作されたもの。
  7. 7.請求の範囲第1項に記載の走査トンネル顕微鏡で,さらに,顕微鏡を囲うよ うにした取外し可能な熱絶縁中空円筒から成る温度制御覆いを有し,該円筒が温 度制御手段を備えたもの。
JP50430889A 1988-03-21 1989-03-16 可変温度走査トンネル顕微鏡 Pending JPH02504314A (ja)

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US170,732 1988-03-21
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0989909A (ja) * 1995-09-20 1997-04-04 Jeol Ltd ホルダ受および試料ホルダ
JP2013104780A (ja) * 2011-11-14 2013-05-30 Shimadzu Corp 試料支持治具

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