JP6286609B1 - 荷電粒子顕微鏡内での低温試料処理 - Google Patents

Abstract

【課題】荷電粒子顕微鏡を用いた低温試料の表面改質を行う方法を提供する。【解決手段】荷電粒子顕微鏡を用いた低温試料の表面改質を行う方法であって、前記荷電粒子顕微鏡は、− 真空チャンバ内に試料を装入するためのポートを有する真空チャンバと、− 前記試料を照射位置に保持する試料ホルダと、− 前記試料を照射するように荷電粒子ビームを生成し、それを前記試料に照射するように方向付けるための粒子光学カラムと、を含み、当該方法は、− 前記試料を、前記真空チャンバ内へ導入し、前記試料ホルダ上に提供し、低温温度に維持するステップと、− 前記真空チャンバを排気するための少なくとも１つの真空ポンプを用いるステップと、− 前記ビームを起動させ、前記試料の表面を改質するために、前記試料の一部の上に方向づけるステップと、を含み、さらに、− 前記真空チャンバ内に薄膜モニタを提供し、少なくとも１つの検出表面を低温温度に維持するステップと、− チャンバ内の凍結凝縮物の沈着率値を測定するために前記モニタを使用し、以下の動作の少なくとも１つを実行するためのトリガとしてこの値を用いるステップと、・ 前記値が第１所定閾値を下回って低下したときに、前記表面改質を開始するステップと、・ 前記値が第２所定閾値を上回って上昇した場合には、前記表面改質を中断するステップと、を備える方法。【選択図】図１

Description

本発明は、荷電粒子顕微鏡を使用して低温試料の表面改質を実行する方法に関し、該荷電粒子顕微鏡は、
− 真空チャンバ内に試料を装入するための真空チャンバと、
− 試料を照射位置に保持する試料ホルダと、
− 荷電粒子ビームを生成し、それを試料に照射するように方向付けるための粒子光学カラムと、
を含み、当該方法は、
− 試料を、前記真空チャンバ内へ導入し、試料ホルダ上に提供し、低温温度に維持するステップと、
− 前記真空チャンバを排気するための少なくとも１つの真空ポンプを用いるステップと、
− ビームを起動し、試料の表面を改質するために、試料の一部の上に方向づけるステップと、
を含む。

本発明は、この種の方法を実行するのに適した荷電粒子顕微鏡にも関する。

「低温」という用語は−１５０の℃以下の温度を指すことと解釈されなければならない。この種の温度は、例えば、液体窒素、液体エタン、液体プロパン、液体酸素及びこれらの混合物などの起寒剤（低温流体）内で起こる。

荷電粒子顕微鏡法は、特に電子顕微鏡の形態で、微視的な対象物をイメージングするための周知かつますます重要な技術である。歴史的に、電子顕微鏡の基本的な分類は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、及び走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）のような多くの周知の装置種へと進化しており、また、例えば、所謂「デュアルビーム」ツール（例えばＦＩＢ−ＳＥＭ）などの、イオンビームミリング又はイオンビーム誘導堆積（ＩＢＩＤ）などの補助作業を可能にする、「機械加工」集束イオンビーム（ＦＩＢ）を追加的に採用する種々のサブ種へも進化している。より詳しくは、
− ＳＥＭにおいて、走査電子ビームによる試料の照射は、例えば、二次電子、後方散乱電子、Ｘ線及び陰極ルミネッセンス（赤外線、可視及び／又は紫外光子）の形態で、試料からの「補助」放射線の放出を引き起こす。この放出放射線の１つ以上の成分が検出され、イメージ集積の目的で使用される。
− ＴＥＭでは、試料を照射するのに用いられる電子ビームは、試料を貫通するのに十分なエネルギーを有するように選択される（そのために、一般に、通常ＳＥＭ試料の場合よりも試料が薄い）。試料から放出される透過電子は、その後画像を生成するために用いられる。このようなＴＥＭを走査モードで作動させると（ＳＴＥＭになり）、照射電子ビームの走査動作中に当該のイメージが集積される。
ここで説明した事項のさらなる情報は、たとえば、次のＷｉｋｉｐｅｄｉａのリンクから得ることができる：
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
照射ビームとして電子を使用する代わりに、荷電粒子顕微鏡法は他の種の荷電粒子を用いて行うこともできる。この点に関して、「荷電粒子」という用語は、例えば、電子、正イオン（例えば、Ｇａ又はＨｅイオン）、負イオン、陽子及び陽電子を含むものとして広く解釈されるべきである。非電子ベースの荷電粒子顕微鏡法に関しては、例えば、以下のような参考文献からいくつかのさらなる情報を得ることができる。
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
-W.H. Escovitz, T.R. Fox and R. Levi-Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp 1826-1828 (1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
荷電粒子顕微鏡は、イメージング及び（局所的な）表面改質の実施（例えば、ミリング、エッチング、堆積など）に加えて、分光法の実施、ディフラクトグラムの検査などの他の機能も有することに留意すべきである。

すべての場合において、荷電粒子顕微鏡（ＣＰＭ）は、少なくとも以下の構成を含む。
− １つ以上の真空ポンプに接続され、真空チャンバ内へ及び外へ（個別の及び／又は一群の）試料を移動するための１つ以上のポート（例えばロードロック）に接続された真空チャンバ。
− 以下を備える粒子光学カラム。
・ ショットキー電子源又はイオンガンなどの放射線源。
・ ソースからの「生の」放射ビームを操作する働きをし、収束、収差軽減、トリミング（開口によって、）、フィルタリングなどの特定の操作を実行する照射器。原則的に１以上の（荷電粒子）レンズが含まれ、他のタイプの（粒子）光学構成要素も含まれうる。必要な場合には、照射器は、その出射ビームが調査される試料を横切って走査動作を行うように呼び出されうる偏向器システムを備えることができる。
− 検査中の試料が保持され、位置決めされる（例えば、傾斜され、回転される）、試料ホルダ。必要に応じて、このホルダは、ビームに対して試料の走査動作を行わせるように移動されうる。一般に、そのような試料ホルダは、位置決めシステムに接続される。低温試料を保持するように設計される場合、試料ホルダは、例えば適切に連結された起寒剤バットを用いた、試料を低温温度に維持するための手段を含む。
− （照射を受けている試料からの放射の放出を検出するための）検出器。実質的に一体型又は複合型／分散型でありえ、検出される放射に依存して種々の異なる形態をとりうる。例えば、フォトダイオード、ＣＭＯＳ検出器、ＣＣＤ検出器、光電池、（シリコンドリフト検出器及びＳｉ（Ｌｉ）検出器のような）Ｘ線検出器などが含まれる。一般に、ＣＰＭはいくつかの異なる種類の検出器を含み、それらから選択されたものが異なる状況で呼び出される。
デュアルビーム顕微鏡の特定の場合、２つの異なる種類の荷電粒子を生成するために、（少なくとも）２つの粒子光学カラムが存在する。一般に、（垂直に配置された）１つの電子カラムが試料をイメージングするために使用され、（傾けて配置された）１つのイオンカラムが、試料を改質（機械加工／処理）するために（同時に）使用され、試料ホルダは、使用された電子／イオンビームに試料の表面を安定して「提示」できるように、多自由度で位置決めされうる。
（例えば（Ｓ）ＴＥＭのような）透過型顕微鏡の場合、ＣＰＭは、具体的には、以下のものを含む。
− （平面）試料を透過した荷電粒子を実質的に取り込み、それらを、検出／イメージングデバイス、（ＥＥＬＳデバイスのような）分光装置などの分析装置上へ導く（集束させる）、結像系。上述の照射器と同様に、結像系は、収差軽減、トリミング（ｃｒｏｐｐｉｎｇ）、フィルタリングなどの他の機能も実行することができ、一般に、１つ又は複数の荷電粒子レンズ及び／又は他の種類の粒子光学部品が含まれうる。
以下では、本発明は、例として、電子顕微鏡の特定の状況において、説明されるときがある。しかしながら、そのような単純化は、専ら明瞭性／説明のしやすさの目的を意図したものであり、限定的に解釈されるべきではない。

すでに述べたように、上記の冒頭の段落に記載された装置の例は、ＦＩＢ−ＳＥＭであり、そのような装置の使用の重要な（しかし限定的ではない）例は、いわゆるＴＥＭ薄片の作成である。上述したように、ＴＥＭ試料は非常に薄くなければならず、一般的には高度に特殊化した技術を用いて作成される。そのような技術の１つでは、集束イオンビーム（ＦＩＢ）が、バルク試料から１つ以上の薄片を切断し／スライスし／取り出すのに使用され、一般に、
− 電子ビームイメージングは、試料ホルダに取り付けられた試料上の特定の関心領域を見つけ／位置決めするために使用され、
− ＦＩＢは、試料の（同定された領域）から薄片を剥離させるのに必要な様々な切断を行うために使用され、
− こうして試料の残りの部分と分離した薄片は、位置決めステージに取り付けられた針状マニピュレータを用いてピックアップされ／移動される。
このようにして生成された薄片は、（マニピュレータを用いて）ＦＩＢ−ＳＥＭから取り出され、（Ｓ）ＴＥＭ又は他の分析装置で調査される。ＴＥＭ薄片作成に関するいくつかの一般的な情報については、例えば、Ｕ．Ｍｕｅｈｌｅ他によるＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙの論文を参照されたい。
Science, Technology, Applications and Education, pp. 1704-1716, 2010 (Formatex):
http://www.formatex.info/microscopy4/1704-1716.pdf
生科学調査のための試料を作成するためのＦＩＢ−ＳＥＭの使用に関する、さらなる情報については、例えば、以下の参考文献を参照されたい。
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
これらの刊行物の両方は、参照により本明細書に組み込まれる。

そのようなＴＥＭ薄片の調製は一般に困難であるが、低温試料の場合に特に困難である。低温試料の典型的な例には、その性質上、典型的には、水性液体の本体（例えば、水、電解質、細胞液、血漿など）内で保管され調査される必要がある生物学的試料（細胞、細胞成分、単一細胞生物など）が含まれる。
ＣＰＭの（準）真空環境に導入された水性液体は脱ガス／沸騰を開始するので、試料（試料＋水性液体）はまず真空に曝される前に凍結される。
典型的には、（鋭い）氷晶の形成によって、生じる試料への損傷を防ぐために、このような凍結は、顕著な氷結晶化を伴わずに試料のガラス化（非晶質ガラス様相への凝固）を達成することを目的として、非常に急速に実行される。このようなガラス化は、例えば、（本発明と同じ譲受人の）ＵＳ９，１１６，０９１／ＥＰ２８５３８４７に記載されているように、試料を低温流体の浴槽に急速に投入することによって、達成できる。

冷たい物体が蒸気含有（例えば、部分的に湿気の多い）環境に導入されると、その環境の蒸気は冷たい物体上に凝縮する傾向がある。物体が十分に冷たい場合、問題の凝縮物は、例えば水氷のような、凍結した／凝縮した固体の層として形成される。ＣＰＭにおいて、これは、通常、非常に望ましくない。なぜなら、
− 試料表面上の氷（または他の凝縮物質）は、その表面に向けられた荷電粒子ビームを吸収／散乱／変形させる傾向があり、
− 生物学的試料表面上の結晶氷は、その表面に回復不能な損傷を引き起こす場合がある、からである。
その結果、低温試料がロードポート（例えば、保管スペースへのロードロック、アクセスドアなど）からＣＰＭ真空チャンバに導入されるとき、真空チャンバは不用意に試料と同時に導入される蒸気がその環境から完全に除去されるように、（新たな／連続的な／補足的な）長いポンプダウンを必要とする。
このようにして、試料の表面改質が開始されると、新たに改質された表面に凝縮物が蓄積されないことを確実にすることを試みる。
これは、プロセスワークフローでかなりの処理能力の低下を招く可能性のある、時間のかかる操作である。

米国特許登録第９１１６０９１号公報 欧州特許公開第２８５３８４７号公報

この問題に対処することが、本発明の目的である。より具体的には、本発明の目的は、ＣＰＭにおける低温試料を処理する際の改善された処理能力と改善された試料品質の両方を達成するために使用され得る代替的手法を提供することである。

これらの目的及び他の目的は、以下のステップを特徴とする、上記の冒頭の段落に記載された方法で達成される。
− 真空チャンバ内に薄膜モニタを提供し、少なくとも１つの検出表面を低温温度に維持するステップと、
− チャンバ内の凍結凝縮物の沈着率値（a precipitation rate value）を測定するためにモニタを使用し、以下の動作の少なくとも１つを実行するためのトリガとしてこの値を用いるステップと、
・ 前記値が第１所定閾値を下回って低下したときに、表面改質を（再）開始するステップと、
・ 前記値が第２所定閾値を上回って上昇した場合には、表面改質を中断するステップと、
例えば成膜処理の間、薄膜の厚さ（変化）を測定／モニタするために用いることができるデバイス／構成を示すために、「薄膜モニタ」というフレーズが、ここで使われる。このような薄膜モニタは、例えば、意図的にスパッタリングされた材料の堆積厚さを求める手段としてスパッタコータで用いられる。
しかし、ＣＰＭでのそれらの使用、所与の試料の熱条件を模倣するための低温でのそれらの使用、意図しない凝縮（氷）蓄積を測定するためのそれらの使用、及び化学作用のあるビームによる試料の表面改質のための適切な開始時間を決定するためのそれらの使用は、すべて新規である。

本発明は、先行技術と比較して多数の顕著な利点を有する。特に、
− 試料のロード後に従来技術により実施される「見通しのない」又は「デフォルトの」ポンピング期間の代わりに、本発明は、各所与の状況に合わせてポンピング期間を調整する定量的方法を提供する。このようにして、一つには、不必要なオーバーポンピング（それに付随する処理能力ペナルティを伴う）を防止することができ、また、（例えば、試料上の蒸気凝縮が見込みよりも悪い状況で、）アンダーポンピングを回避することもできる。その代わりに、本発明は、ケースごとに採用されるべき、状況特有のポンピング期間を正確に決定することを可能にし、測定された沈着率値が所定の（第１）閾値を下回って低下した時にだけ、表面改質が開始される。
− さらに、本発明は、表面改質の間の予期しない／不所望な沈着率の増加のための警告機構を提供し、例えば、ガス放出又はガス注入システム（ＧＩＳ）のリークなどにより、所与の（第２）閾値を上回ると、例えば表面改質を中断できる。この第２閾値は、所望に応じて、上述の第１閾値に同じか又は異なるように選択されることができる。このような処理中断が生じた場合には、測定された沈着率値が再び第１閾値を下回った場合に、再開できる。
− 本発明は、ポンプダウン中および表面改質前に試料表面に沈着した凝縮物の実際の量に対する革新的な測定基準を提供する。この凝縮物は、表面改質が始まると最終的に局所的に除去されるが、その存在はビーム改質プロセス（the beam modification process）（例えば、継続時間、所要強度、改質ビームの焦点深度など）に影響を及ぼす可能性がある。したがって、予め凝縮物の厚さを定量化できることにより、表面改質プロセスの（様々なパラメータ）が、手元の状況に対してより正確に調整され、それによって、プロセスの精度および効率を向上させることができる。
− これは同様に、計画された表面改質の終了後、除去／リフトアウトの前に試料表面に沈着する可能性のある凝縮物の量に対しる有用な測定基準を提供し、オペレータが、元々計画されていた処理への補足としての追加の補正処理（例えば、余分の精密研磨）を用いることができるようにし、それにより「失敗（ｄｕｄ）」／不合格試料を回避する。

本発明の特定の実施形態では、使用される薄膜モニタは、共振結晶厚さモニタを備える。
共鳴結晶厚さモニタ（共振結晶マイクロバランス）は、適切な結晶（例えば、石英）の共振周波数が、コーティングが結晶上に堆積するにつれて、測定可能かつ再現可能に変化するという原理に基づいて動作する。
この場合、上述した「検出表面」は、凍結した沈殿物が蓄積する共振結晶の全体的な（integral）（提示された）表面である。

本発明の代替的な実施形態では、
− 検出表面は基準プレート上に含まれ、
− 測定システムは、プレート上への凝縮物の集積の結果としてのプレートの光学的又は電気的特性の変化を検出するために使用される、基準プレートは、例えば、低温温度に冷やされる、（滑らかな／研磨された）金属又はセラミックプレート／ブロックでもよい。測定システムは、例えば、エリプソメータを含むことができ、この場合、フォトニックビームは、時間が経過するにつれてプレート上に蓄積する凝縮物膜の光学特性の変化を測定するために基準プレート上へ方向付けられ／基準プレートから反射され、膜厚の変化（従って沈着率）を導出できる。代替として、例えば、同様の厚さ変化情報を得るためにプレート上で光学密度測定または磁気誘導測定を行うことができる。さらにもう一つの選択肢は、プレート上にレーザードップラー振動計を使用することである。これらの技術の詳細については、以下のＷｉｋｉｐｅｄｉａリンクを参照されたい。
https://en.wikipedia.org/wiki/Nanotomography
https://en.wikipedia.org/wiki/Laser_Doppler_vibrometer

上述した特定の実施例は、試料上の表面改質（イオンビームミリング）を行うために（集束された）イオンビームを使用するが、これは本発明の範囲内に入る唯一のタイプの表面改質ではない。
他の（非限定的な）実施例は、例えば、イオンビーム誘導エッチング（ＩＢＩＥ）、電子ビーム誘導エッチング（ＥＢＩＥ）、イオンビーム誘導堆積（ＩＢＩＤ）、電子ビーム誘導堆積、及びこれらの組み合わせを含み、これらの全てにおいて、前駆体ガスは、荷電粒子によって、（局部的に）「活性化され」、ガスが試料表面を（局所的に）エッチングし又は（酸化物、窒化物、シリケート等のような）材料を（局所的に）堆積させる。このようなプロセスはすべて、（新たに露出された又はコーティングされた）試料表面上に凝縮物が（継続して）蓄積することによって、悪影響を受ける可能性がある。

本発明の有利な実施形態において、使用される検出表面は、移動可能で、以下ように構成される。
− 使用されていないときに格納可能である。
− 使用中には試料ホルダの近位に位置する。
ＣＰＭの試料ホルダの付近は通常、例えば、試料ホルダ自体、ターミナルレンズ素子、マニピュレータアーム、検出器などの機器が詰め込まれた、極めて窮屈な空間である。
したがって、（ホルダ上にあるときに）試料に近い位置で厚さ測定を行うために薄膜モニタを使用できるようにすることが望まれる場合には、それがもはや使用されていない場合に検出表面を邪魔にならないところにどけられることが大変有利である。
これはとりわけ、このようにして検出表面を格納できるため、
− ホルダの近傍で（マニピュレータアームのような）機器のより自由な動作を可能にする試料ホルダの周囲の空間が開放され、
− （必要に応じて）表面改質プロセスが開始されるときに、表面改質プロセスにより生成される潜在的に有害なデブリから検出表面がどけられる。
例えば、アーム、ソリなどに検出表面を取り付けることができ、展開位置と静止位置との間で、引っ張られ／スイングされ／ヒンジで連結されることができる。しかしながら、そのような格納可能性は純粋に任意であると認識されるべきである。必要に応じて／好ましい場合、薄膜モニタの（検出表面）は固定位置にあってもよい。

薄膜モニタの検出表面を低温に冷却すること（これをそのような温度に維持すること）に関して、これを達成する１つの方法は、起寒剤浴槽（デュワー瓶、フラスコ、バッドなどの中）に浸漬された（例えば、芯又はロッドのような）付属物を含む熱伝導性の（例えば金属製の）フレーム上に検出表面を提供する。これは、しばしば「コールドフィンガー」機構と呼ばれる。代替的には、冷却流体が通過／ポンプされる導管（例えば、液体冷媒、または凝縮点のすぐ上の温度の超冷却窒素ガス）を使用できる。試料／試料ホルダーはしばしば同様の装置を使用して冷却されるので、効率的なアプローチは、試料ホルダの（周辺）部分に前記検出表面を（熱伝導的に）取り付けることであり、試料ホルダ、試料、および検出表面のそれぞれを同時に冷却するのに使用できる。本発明は、検出表面および試料が必ずしも同じ温度であることを必要としないが、そのような状況は理想的であると考えられることに留意されたい。その代わりに、両者がー１５０℃を下回れば十分であり、それらの実際の温度は数（十）度だけ相度に異なることができる。

本発明の薄膜モニタにより供給される沈着量値に応じて行われる動作は、完全に自動化されてもよく（例えば、予めプログラムされたコンピュータプロセッサにより実行されるようなもの）、完全に手動で（例えば、機械オペレータ前記値に応答して）、または半自動（ハイブリッド自動／手動アプローチ）であってもよい点に留意すべきである。

本発明は、ここで、例示的な実施形態及び添付の概略的な図面に基づいてより詳細に説明される。
本発明が実施されるＣＰＭの一実施形態の縦断面を示す図である。 図１の別の実施形態を示す。

図面では、関連して対応する部分は、対応する参照符号を用いて示される場合がある。一般に、図は縮尺どおりではない点に留意すべきである。

実施形態１
図１は、本発明が実施されるＣＰＭの実施形態の非常に模式的な描写である。より詳しくは、それは顕微鏡Ｍの実施形態を示し、それは、この場合、ＦＩＢ−ＳＥＭ（ただし、本発明の文脈では、それは同様に有効にイオンベースの顕微鏡であり得る）である。顕微鏡Ｍは、粒子光学軸３’に沿って伝播する入力荷電粒子（この場合、電子ビーム）のビーム３を生成する粒子光学カラム１（照射器）を備える。カラム１は、試料Ｓを保持／位置決めするための試料ホルダ７と、関連するアクチュエータ７’と、を含む真空チャンバ５に取り付けられる。
真空チャンバ５は、真空ポンプ（図示せず）を用いて排気される。電圧源１７を用いて、試料ホルダ７又は少なくとも試料Ｓは、必要な場合には、アースに対してある電位にバイアスされ（浮かされ）ることができる。真空チャンバ５の内部に／からアイテム（部品、試料）を導入し／取り除くように開口された真空ポート５’も配置されている。顕微鏡１は、必要に応じて、複数のそのようなポート５’を備えることができる。

カラム１は（本実施形態では）、電子源９（例えばショットキーガン）と、電子ビーム３を試料Ｓに集束させるレンズ１１、１３と、（ビーム３のステアリング／走査の役割を果たす）偏向ユニット１５とを備える。顕微鏡Ｍはさらに、とりわけ偏向ユニット１５、レンズ１１，１３及び検出器１９，２１を制御し、検出器１９，２１から集められた情報を表示装置２７に表示するコントローラ／コンピュータ処理装置２５をさらに含む。

検出器１９，２１は、入力ビーム３による照射に応答して試料Ｓから放出される異なるタイプの放出放射Ｅを検査するために用いることができる、様々な可能な検出器タイプの中から選択される。ここで示された装置では、以下のように（非限定的な）検出器の選択がなされた。
− 検出器１９は、試料Ｓから発せられるカソードルミネッセンスを検出するために使用される（フォトダイオードなどの）固体検出器である。
代替的に、例えば、シリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）又はシリコンリチウム、Ｓｉ、Ｌｉ検出器のようなＸ線検出器でありうる。
− 検出器２１は、例えば、固体フォトマルチプライヤー（ＳＳＰＭ）又は真空光電子増倍管（ＰＭＴ）［例えば、エバーハート・ソーンリー検出器］電子検出器である。これは、試料Ｓから放射される後方散乱および／または二次電子を検出するために、用いられることが可能である。
当業者であれば、例えば、環状／セグメント化検出器を含む多くの異なるタイプの検出器が、図示のような装置で選択できることを理解するであろう。

試料Ｓにわたってビーム３を走査することにより、例えばＸ線、赤外線／可視／紫外光、二次電子（ＳＥ）及び／又は後方散乱電子（ＢＳＥ）を含む放出放射が試料Ｓから放出される。
このような放出放射は、（走査運動に起因して）位置感応性であるので、検出器１９，２１から取得される情報も位置依存性でありうる。この事実は、（例えば）検出器２１からの信号が試料Ｓの（一部の）ＢＳＥイメージを生成するために使用されることを可能にし、このイメージは基本的に試料Ｓ上の走査経路位置の関数としての前記信号のマップである。

検出器１９，２１からの信号は、制御線（バス）２５’を通り、コントローラ２５により処理され、表示装置２７に表示される。この種の処理には、結合、統合、減算、偽色、エッジ強調、および当業者に知られている他の処理などの操作が含まれ得る。さらに、（例えば粒子分析のために使用されるような）自動認識プロセスが、そのような処理に含まれることができる。
上記の電子カラム１に加えて、顕微鏡Ｍも、イオン光学カラム３１を備える。

電子カラム１と同様に、イオンカラム３１はイオン源３９（例えば液体金属イオン源など）および結像光学系３２を含み、イオン光軸３３に沿ったイオンビーム３３を生成し／方向づける。ホルダ７上の試料Ｓへの容易なアクセスを促進するために、イオン軸３３’は電子軸３’に対して傾けられている。

上述したように、このようなイオン（ＦＩＢ）カラム３１は、インサイジング、ミリング、エッチング、堆積などのような、試料Ｓへの処理／機械加工操作を行うために用いられることが可能である。ここに示すように、ＣＰＭ Ｍは、アクチュエータシステムＡ’によって、様々な自由度で作動可能なマニピュレータアームＡを利用し、例えばイオンビーム３３を用いて試料Ｓから切り出されたいわゆるＴＥＭ薄片の場合のように、（必要に応じて）試料ホルダ７へ／からの試料の移送を支援するために用いられることが可能である。

また、ガス補助エッチングまたは蒸着を行う目的で、エッチングまたは前駆ガスなどのガスの局所注入を行うのに使用できるガス注入システム（ＧＩＳ）Ｇも例示されている。このようなガスは、例えば、軸３’と３３’の交差部付近に出現できるように、タンクＧ７に格納／バッファされることができ、細いノズルＧ”を介して投与されることができる。

このような構成の多くの改善および代替案は、例えば、（環境ＳＥＭまたは低圧ＳＥＭで使用されるように）数ミリバールの圧力を維持するなど、試料Ｓでの制御された環境の使用などが当業者に知られていることに留意されたい。

本発明との関連では、例えば、通常は試料ホルダ７（の一部）と良好に熱的に接触する上述の低温バット又は流動冷却材を使用した冷却システムＣを用いて、試料Ｓが低温温度に維持される。そのために、図面は、サーマルシンクＣ’（金属体／ブロックなど）が冷却器Ｃ（例えば、（循環）低温流体の槽）に熱的に接続されている例示的な状況を示している。さらに、薄膜モニタＴ、この場合共振結晶厚さモニタ、例えば水晶振動子マイクロバランス（quartz crystal microbalance）は、エンクロージャ５内に存在し、これも低温温度、好ましくは試料Ｓのそれと同等又は近似する温度に維持される。再び、これは、前述のように、例えば冷却手段を使用して行われることができる。本実施例では、厚さモニタＴは試料ホルダ７に取り付けられ、（熱シンクＣ’との密接な熱コンタクトにより）冷却系Ｃ、Ｃ’の冷却効果を分担する。しかしながら、これは必ずしも必要ではなく、代わりに、固定された位置又は格納可能な位置のいずれかに（好ましくは、しかし必須ではなく、軸３’および３３’の交点の比較的近くに）厚さモニタＴを配置することができ、独自の冷却システムを備えている。厚さモニタは、例えば、市販の水晶振動子マイクロバランスであってもよく、例えばＲｅｎＬｕｘ Ｃｒｙｓｔａｌ、Ｃｈｉｎａから供給される。

エンクロージャ５内の、特に試料Ｓの近傍の蒸気レベルが不所望なレベルに達しうる様々なメカニズムが存在する。例えば：
− エンクロージャ５内／試料ホルダ７上への試料Ｓの導入／装入は、（水）蒸気の不所望な拡散を引き起こし得る。このような導入は、例えば、装入ポート５’を介して、または前室／現場カセットから行うことができる。
− ＧＩＳ Ｇのリークがありうる。
− エンクロージャ５内の一部のコンポーネントがガスを放出している可能性がある。
− その他。
このような蒸気は、冷却された試料Ｓの表面、例えば、イオンビーム３３によるミリング／エッチングによって、新たに形成／露出された表面の上に凝縮し凍結する場合、厄介なものとなり得る。本発明によれば、薄膜モニタＴは、試料Ｓの近傍における蒸気凝縮物の凝縮率を定量的にモニタリングする手段を提供し、（例えば、ＴＥＭ薄片作成および抽出ルーチンの一部として）表面改質手順のコンポーネントステップの開始／中断／再開が慎重であるかどうかの情報に基づく判断を可能にする。

実施態様２
図２は、用いられる薄膜モニタＴの詳細を除いて、ほとんどの点で図１と同じである。
本実施例では、薄膜モニタＴは、
− 試料ホルダ７上にもはや取り付けられておらず、
− それ自身の低温冷却システムＣ”を有し、
− 別々の基準プレートＴ”と測定システムＴ’とを備える、
ように実施されている。例えば、測定システムＴ’は、プレートＴ”の研磨された表面で反射されて検出器に入るレーザビームを用い、検出器は、プレートＴ”上の（及び推定によって、試料Ｓ上の）沈着物の蓄積率を導出するためにエリプソメトリを使用する。

Claims (10)

1. 荷電粒子顕微鏡を用いた低温試料の表面改質を行う方法であって、前記荷電粒子顕微鏡は、
   − 真空チャンバ内に試料を装入するためのポートを有する真空チャンバと、
   − 前記試料を照射位置に保持する試料ホルダと、
   − 荷電粒子ビームを生成し、それを前記試料に照射するように方向づけるための粒子光学カラムと、
   を含み、当該方法は、
   − 前記試料を、前記真空チャンバ内へ導入し、前記試料ホルダ上に提供し、低温温度に維持するステップと、
   − 前記真空チャンバを排気するための少なくとも１つの真空ポンプを用いるステップと、
   − 前記試料の表面を改質するために、前記ビームを起動し、前記試料の一部の上に方向づけるステップと、
   を含み、
   − 前記真空チャンバ内に薄膜モニタを提供し、少なくとも１つの検出表面を低温温度に維持するステップと、
   − チャンバ内の凍結凝縮物の沈着速度値を測定するために前記モニタを使用し、以下の動作の少なくとも１つを実行するためのトリガとしてこの値を用いるステップと、
   ・ 前記値が第１所定閾値を下回って低下したときに、前記表面改質を開始するステップと、
   ・ 前記値が第２所定閾値を上回って上昇した場合には、前記表面改質を中断するステップと、
   を備える、方法。
2. 前記薄膜モニタは共振結晶厚さモニタを備える、
   請求項１記載の方法。
3. − 前記検出表面は基準プレート上に含まれ、
   − 測定システムは、前記プレート上への凝縮の集積の結果として、前記プレートの光学的又は電気的特性の変化を検出するために使用される、
   請求項１記載の方法。
4. 前記測定システムはエリプソメータを含む。
   請求項３記載の方法。
5. 前記表面改質の技術は、イオンビームミリング、イオンビーム誘導エッチング（ＩＢＩＥ）、電子ビーム誘導エッチング（ＥＢＩＥ）、イオンビーム誘導堆積（ＩＢＩＤ）、電子ビーム誘導堆積（ＥＢＩＤ）及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、
   請求項１乃至４のいずれか１項記載の方法。
6. 前記検出表面は、移動可能であり、
   − 使用されていないときに格納可能であり、
   − 使用中には前記試料ホルダの近位に位置する、
   ように構成されている、
   請求項１乃至５のいずれか１項記載の方法。
7. 前記検出表面は少なくとも１つの以下の技術を使用して低温温度に維持され、
   − 起寒剤バスに浸漬された付属物を含む熱伝導フレーム上の前記検出表面に提供するステップ、
   − 冷却流体が通過するダクトと熱的に接触させて前記検出表面を配置するステップ、
   請求項１乃至６のいずれか１項記載の方法。
8. 前記検出表面は前記試料ホルダの一部上に取り付けられる、
   請求項１乃至７のいずれか１項記載の方法。
9. 前記顕微鏡は、
   − 電子ビームを生成し、前記試料を照射するように方向づけるための電子光学カラムと、
   − イオンビームを生成し、前記試料を照射するように方向づけるためのイオン光学カラムと、
   を含むデュアルビーム顕微鏡であり、
   − 前記カラムの第１、は検出器と連動して、前記試料のイメージを形成するために使用され、
   − 前記カラムの第２は、前記表面改質を実行するために使用される、
   請求項１乃至８のいずれか１項記載の方法。
10. 荷電粒子顕微鏡であって、
    − 真空チャンバ内に試料を装入するためのポートを有する真空チャンバと、
    − 前記真空チャンバに接続された少なくとも１つの真空ポンプと、
    − 試料を照射位置に保持し、低温温度に維持する試料ホルダと、
    − 荷電粒子ビームを生成し、それを前記試料に照射するように方向づける、粒子光学カラムと、
    − 前記顕微鏡の少なくともいくつかの操作的態様を自動的に調整するためのコントローラと、
    を備え、
    − 前記真空チャンバは、少なくともその検出表面を低温温度に維持するための冷却デバイスに接続された薄膜モニタを備え、
    − 前記コントローラは、チャンバ内の凍結凝縮物の沈着速度値を測定し、この値を、以下の動作の少なくとも１つを実行するためのトリガとして適用するために前記モニタを使用するように構成される、
    ・ 前記値が第１所定閾値を下回って低下したときに、前記試料の照射を開始し、
    ・ 前記値が第２所定閾値を上回って上昇した場合には、前記試料の照射を中断する、
    荷電粒子顕微鏡。

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