JP6869022B2 - 現位置堆積機能を備える荷電粒子顕微鏡 - Google Patents
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Description
本発明は、真空チャンバを備えた荷電粒子顕微鏡に関し、
‐ 照射位置に被検査物を保持する被検査物ホルダと、
‐ 荷電粒子ビームを生成し、それを被検査物に照射するために方向づける粒子光学カラムと、
‐ 前記ビームによる照射に応答して前記被検査物から放出される放射流を検出する検出器と、
が設けられている。
本発明は、このような荷電粒子顕微鏡の使用方法にも関する。
‐ 照射位置に被検査物を保持する被検査物ホルダと、
‐ 荷電粒子ビームを生成し、それを被検査物に照射するために方向づける粒子光学カラムと、
‐ 前記ビームによる照射に応答して前記被検査物から放出される放射流を検出する検出器と、
が設けられている。
本発明は、このような荷電粒子顕微鏡の使用方法にも関する。
荷電粒子顕微鏡法は、特に電子顕微鏡の形態で、顕微鏡の対象物を画像化するための周知かつますます重要な技術である。歴史的に、電子顕微鏡の基本的な分類は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、及び走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）のような多くの周知の装置種へと進化しており、また、例えば、所謂「デュアルビーム」ツール（例えばＦＩＢ−ＳＥＭ）などの、イオンビームミリング又はイオンビーム誘導デポジション（ＩＢＩＤ）などの補助作業を可能にする、「機械加工」集束イオンビーム（ＦＩＢ）を追加的に採用する種々のサブ種へも進化している。より詳しくは、
‐ ＳＥＭでは、スキャニング電子ビームによる被検査物の照射は、二次電子、後方散乱電子、Ｘ線及び陰極ルミネッセンス（赤外線、可視及び／又は紫外光子）の形での、被検査物からの「補助」放射の放出を引き起こし、例えば、この放出放射の１つ以上の成分が検出され、画像蓄積の目的で用いられる。
‐ ＴＥＭでは、被検査物を照射するのに用いられる電子ビームは、被検査物を貫通するのに十分なエネルギーを有するように選択される（そのために、被検査物は通常ＳＥＭ被検査物の場合よりも一般に薄い）。被検査物から放出される透過電子は像を生成するために用いられる。このようなＴＥＭを走査モードで動作させると（ＳＴＥＭになり）、照射電子ビームの走査動作中に当該の画像が蓄積される。
‐ ＳＥＭでは、スキャニング電子ビームによる被検査物の照射は、二次電子、後方散乱電子、Ｘ線及び陰極ルミネッセンス（赤外線、可視及び／又は紫外光子）の形での、被検査物からの「補助」放射の放出を引き起こし、例えば、この放出放射の１つ以上の成分が検出され、画像蓄積の目的で用いられる。
‐ ＴＥＭでは、被検査物を照射するのに用いられる電子ビームは、被検査物を貫通するのに十分なエネルギーを有するように選択される（そのために、被検査物は通常ＳＥＭ被検査物の場合よりも一般に薄い）。被検査物から放出される透過電子は像を生成するために用いられる。このようなＴＥＭを走査モードで動作させると（ＳＴＥＭになり）、照射電子ビームの走査動作中に当該の画像が蓄積される。
ここで説明した事項のさらなる情報は、たとえば、次のＷｉｋｉｐｅｄｉａのリンクから得ることができる：
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
照射ビームとして電子を使用する代わりに、荷電粒子顕微鏡法は他の種の荷電粒子を用いて行うこともできる。この点に関して、「荷電粒子」という用語は、例えば、電子、正イオン（例えば、Ｇａ又はＨｅイオン）、負イオン、陽子及び陽電子を含むものとして広く解釈されるべきである。非電子ベースの荷電粒子顕微鏡法に関しては、例えば、以下のような参考文献からいくつかのさらなる情報を得ることができる。
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
W.H. Escovitz, T.R. Fox and R. Levi-Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp 1826-1828 (1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
W.H. Escovitz, T.R. Fox and R. Levi-Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp 1826-1828 (1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
荷電粒子顕微鏡は、画像化及び（局所的な）表面改質の実施（例えば、粉砕、エッチング、堆積など）に加えて、分光法の実施、ディフラクトグラムの検査などの他の機能も有することに留意すべきである。
すべての場合において、荷電粒子顕微鏡（ＣＰＭ）は、少なくとも以下の構成を含む。
‐ 粒子光学カラムは、
・ショットキー電子源又はイオンガンなどの放射源と、
・光源からの「生の」放射ビームを操作する働きをし、それを用いて、収束、収差軽減、トリミング（開口によって）、フィルタリングなどの特定の操作を実行する照射器と、を有する。照射器は、原則的に１つ又は複数（荷電粒子）レンズを含み、他のタイプの（粒子）光学構成要素も含むことができる。必要な場合には、照射器は、その出射ビームが調査される被検査物を横切って走査運動を行うように呼び出されうる偏向器システムを備えることができる。
− 被検査物ホルダは、
検査中の被検査物が保持され、位置決めされる（例えば、傾斜され、回転される）。必要な場合には、このホルダは、被検査物に対してビームの走査運動を行わせるように移動されうる。一般に、そのような被検査物ホルダは、位置決めシステムに接続される。
− （照射を受けている被検査物からの放射の放出を検出するための）検出器は、
実質的に一体型又は複合型／分散型でありえ、検出される放射に依存して種々の異なる形態をとりうる。例えば、フォトダイオード、ＣＭＯＳ検出器、ＣＣＤ検出器、光電池、（シリコンドリフト検出器及びＳｉ（Ｌｉ）検出器のような）Ｘ線検出器などが含まれる。一般に、ＣＰＭはいくつかの異なる種類の検出器を含み、それらから選択されたものが異なる状況で呼び出される。
‐ 粒子光学カラムは、
・ショットキー電子源又はイオンガンなどの放射源と、
・光源からの「生の」放射ビームを操作する働きをし、それを用いて、収束、収差軽減、トリミング（開口によって）、フィルタリングなどの特定の操作を実行する照射器と、を有する。照射器は、原則的に１つ又は複数（荷電粒子）レンズを含み、他のタイプの（粒子）光学構成要素も含むことができる。必要な場合には、照射器は、その出射ビームが調査される被検査物を横切って走査運動を行うように呼び出されうる偏向器システムを備えることができる。
− 被検査物ホルダは、
検査中の被検査物が保持され、位置決めされる（例えば、傾斜され、回転される）。必要な場合には、このホルダは、被検査物に対してビームの走査運動を行わせるように移動されうる。一般に、そのような被検査物ホルダは、位置決めシステムに接続される。
− （照射を受けている被検査物からの放射の放出を検出するための）検出器は、
実質的に一体型又は複合型／分散型でありえ、検出される放射に依存して種々の異なる形態をとりうる。例えば、フォトダイオード、ＣＭＯＳ検出器、ＣＣＤ検出器、光電池、（シリコンドリフト検出器及びＳｉ（Ｌｉ）検出器のような）Ｘ線検出器などが含まれる。一般に、ＣＰＭはいくつかの異なる種類の検出器を含み、それらから選択されたものが異なる状況で呼び出される。
デュアルビーム顕微鏡の特定の場合、２つの異なる種類の荷電粒子を生成するために、（少なくとも）２つの粒子光学カラムが存在する。一般に、（垂直に配置された）１つの電子カラムが被検査物を画像化するために使用され、（傾けて配置された）１つのイオンカラムが、被検査物を機械加工／処理するために（同時に）使用され、被検査物ホルダは、使用された電子／イオンビームに被検査物の表面を安定して「提示」できるように、多自由度で位置決めされうる。
（例えば（Ｓ）ＴＥＭのような）透過型顕微鏡の場合、ＣＰＭは、具体的には、
‐ 結像系を含み、この結像系は、（平面）被検査物を透過した荷電粒子を実質的に取り込み、それらを、検出／画像装置、（ＥＥＬＳデバイスのような）分光装置などの分析機器上へ導く（集束させる）。上述の照射器では、結像系は、収差軽減、クロッピング、フィルタリングなどの他の機能も実行することができ、一般に、１つ又は複数の荷電粒子レンズ及び／又は他の種類の粒子光学部品を含みうる。
‐ 結像系を含み、この結像系は、（平面）被検査物を透過した荷電粒子を実質的に取り込み、それらを、検出／画像装置、（ＥＥＬＳデバイスのような）分光装置などの分析機器上へ導く（集束させる）。上述の照射器では、結像系は、収差軽減、クロッピング、フィルタリングなどの他の機能も実行することができ、一般に、１つ又は複数の荷電粒子レンズ及び／又は他の種類の粒子光学部品を含みうる。
以下では、本発明は、例として、電子顕微鏡の特定の状況において説明されるときがある。しかし、そのような単純化は、専ら明瞭性／説明のしやすさの目的を意図したものであり、限定的に解釈されるべきではない。
すでに述べたように、上記の冒頭の段落に記載された装置の例は、ＦＩＢ−ＳＥＭであり、そのような装置の使用の重要な（しかし限定的ではない）例は、いわゆるＴＥＭ薄片の作成である。上述したように、ＴＥＭ試料は非常に薄くなければならず、一般的には高度に特殊化した技術を用いて作成される。そのような技術の１つでは、集束イオンビーム（ＦＩＢ）が、バルク被検査物から１つ又は複数の薄片を切断し／スライスし／取り出すのに使用され、一般に
‐ 電子ビーム画像化は、被検査物ホルダに取り付けられた被検査物上の特定の関心領域を見つけ／位置決めするために使用され、
‐ ＦＩＢは、被検査物の（同定された領域）から薄片を剥離させるのに必要な様々な切断を行うために使用され、
‐ こうして被検査物の残りの部分と分離した薄板は、位置決めステージに取り付けられた針状マニピュレータを用いてピックアップされ／移動される。
‐ 電子ビーム画像化は、被検査物ホルダに取り付けられた被検査物上の特定の関心領域を見つけ／位置決めするために使用され、
‐ ＦＩＢは、被検査物の（同定された領域）から薄片を剥離させるのに必要な様々な切断を行うために使用され、
‐ こうして被検査物の残りの部分と分離した薄板は、位置決めステージに取り付けられた針状マニピュレータを用いてピックアップされ／移動される。
このようにして生成された薄片は、（マニピュレータを用いて）ＦＩＢ−ＳＥＭから取り出され、（Ｓ）ＴＥＭ又は他の分析装置で調査される。ＴＥＭ薄片作成に関するいくつかの一般的な情報については、例えば、
U. Muehle et al. in Microscopy: Science, Technology, Applications and Education, pp. 1704-1716, 2010 (Formatex): http://www.formatex.info/microscopy4/1704-1716.pdf
を参照されたい。
生科学調査のための試料を作成するためのＦＩＢ−ＳＥＭの使用に関する、さらなる情報については、例えば、以下の参考文献を参照されたい。：
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25703192
これらの刊行物の両方は、参照により本明細書に組み込まれる。
U. Muehle et al. in Microscopy: Science, Technology, Applications and Education, pp. 1704-1716, 2010 (Formatex): http://www.formatex.info/microscopy4/1704-1716.pdf
を参照されたい。
生科学調査のための試料を作成するためのＦＩＢ−ＳＥＭの使用に関する、さらなる情報については、例えば、以下の参考文献を参照されたい。：
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25703192
これらの刊行物の両方は、参照により本明細書に組み込まれる。
多くの場合、ＣＰＭにおける調査の前に、そのような薄片／試料に（例えば金属の）導電性コーティングを（少なくとも部分的に）施すことが望ましいであろう。このようなコーティングは、画像化処理／装置に有害な影響を及ぼすおそれのある薄片／試料の静電気帯電を緩和するのに役立つが、しかしながら、例えば、薄片内に望ましくない再結晶／電子損傷作用を生じさせる可能性もある。一方で、（例えば）ＳＥＭ調査において、そのようなコーティングは、試料の画像輝度（電子収量）を増加させるのに役立ち得る。試料上の金属コーティングはまた、例えば、後続の照射セッション中の熱負荷を低減するのにも役立ち得る。現在、薄片（及び他のタイプの試料）上に導電性（金属性）層を堆積させるために用いることができる小型のスタンドアローンのマグネトロンスパッタリングコータは、既に商業的に入手可能である。さらに、一部のスパッタコータは、ＣＰＭの真空チャンバの外側に取り付けられ、エアロックを介してその内部と連絡する「アドオン」（サテライト／付属品）ユニットとして利用可能である。このようなコータの使用は現在までのところ許容しうる結果をもたらしたが、改善の余地は常にある。それに関連して、本発明者らは、この従来のアプローチにおける欠点を特定し、効果的に改善された結果をもたらすことを目的として、広範な研究をおこなってきた。そのような試みの結果が、本発明の対象である。
本発明の目的は、現在利用可能なものよりも多くの用途に適用できるＣＰＭを提供することである。また、本発明の目的は、ＣＰＭ調査において使用するための薄片及び他の試料を作成する革新的な方法を提供することである。より具体的には、この技術はそのような薄片／試料のスパッタコーティングに対する新規なアプローチを採用すべきであるということが、本発明の目的である。
これらの及び他の目的は、以下の特徴を備える上記の冒頭の段落に記載された装置において達成され、
‐ 前記真空チャンバは、ターゲット材料のベーパー流又は蒸気流を生成するためのマグネトロンスパッタ源を有する現位置又はその場マグネトロンスパッタ堆積モジュールを含み、
‐ ステージは、前記照射位置と前記堆積モジュールの離れた堆積位置との間で前記被検査物の少なくとも一部を含む試料を移動させるように構成されており、
‐ 前記堆積モジュールは、前記堆積位置に保持されるときの前記試料上に前記ターゲット材料の層を堆積するように構成される。
‐ 前記真空チャンバは、ターゲット材料のベーパー流又は蒸気流を生成するためのマグネトロンスパッタ源を有する現位置又はその場マグネトロンスパッタ堆積モジュールを含み、
‐ ステージは、前記照射位置と前記堆積モジュールの離れた堆積位置との間で前記被検査物の少なくとも一部を含む試料を移動させるように構成されており、
‐ 前記堆積モジュールは、前記堆積位置に保持されるときの前記試料上に前記ターゲット材料の層を堆積するように構成される。
本発明は、先行技術と比較して多数の顕著な利点を有する。特に：
‐ ＣＰＭから試料を取り出し、それをスタンドアローンのスパッタリングコーターに移すことは、汚染物質が裸の試料表面に着地し、その後スパッタコーティングされた層の下に覆われるという、汚染のリスクを招く。ＣＰＭで現位置で試料をスパッタコーティングすることができれば、この危険性が排除される。
‐ 前述の点の延長として、ＣＰＭに現位置スパッタモジュール（ステーション／ベイ）を有することで、試料の品質管理と再加工が大幅に容易になる。スパッタコーティングの後に、現位置スパッタモジュールの試料は、真空を破ることなく、容易に照射位置に戻され画像化される。前記の画像化に基づいて、コーティング処理が、何らかの方法で基準を満たしていないと判断された場合、試料は、再び真空を破ることなく、再加工のために現位置スパッタモジュールに容易に戻される。
‐ 低温で作成、処理、保存する必要がある低温試料又はクライオ試料では、ワークフローを大幅に簡素化し、異なる環境間の試料転送数を最小限に抑えることができれば、試料劣化のリスクを低減できる。現位置スパッタモジュールをＣＰＭに備えることは、この点で非常に有益である。
‐ ＣＰＭから試料を取り出し、それをスタンドアローンのスパッタリングコーターに移すことは、汚染物質が裸の試料表面に着地し、その後スパッタコーティングされた層の下に覆われるという、汚染のリスクを招く。ＣＰＭで現位置で試料をスパッタコーティングすることができれば、この危険性が排除される。
‐ 前述の点の延長として、ＣＰＭに現位置スパッタモジュール（ステーション／ベイ）を有することで、試料の品質管理と再加工が大幅に容易になる。スパッタコーティングの後に、現位置スパッタモジュールの試料は、真空を破ることなく、容易に照射位置に戻され画像化される。前記の画像化に基づいて、コーティング処理が、何らかの方法で基準を満たしていないと判断された場合、試料は、再び真空を破ることなく、再加工のために現位置スパッタモジュールに容易に戻される。
‐ 低温で作成、処理、保存する必要がある低温試料又はクライオ試料では、ワークフローを大幅に簡素化し、異なる環境間の試料転送数を最小限に抑えることができれば、試料劣化のリスクを低減できる。現位置スパッタモジュールをＣＰＭに備えることは、この点で非常に有益である。
既存のＣＰＭは、ＩＢＩＤ又はＥＢＩＤ（電子ビーム誘起デポジション）の形態で現位置堆積機能を既に有しているかもしれないが、このような技術は、材料の非常に局所的な堆積（「スポット堆積」）に適していることに留意すべきである。本発明の現位置マグネトロン・スパッタリング・モジュールは、試料表面全体に規則的な厚さの「全体的」コーティングを施すのにはるかに適している。さらに、ＩＢＩＤ／ＥＢＩＤはその性質上、それらが行われる試料の、例えば低温（例えばガラス化）試料の場合には受け入れられない加熱を引き起こす傾向があり、一方で、マグネトロンスパッタ堆積は、実質的な試料加熱なしに実施することができる。
本発明のマグネトロンスパッタモジュールは、所与の状況の必要に応じて、ＤＣ（直流）又はＲＦ（無線周波数）タイプのものであってもよく、また、堆積層には、例えば金属、誘電体、絶縁体及びブレンド／ハイブリッドなどの様々な種類の材料を用いることができ、後の酸化／腐食から試料（の表面）を保護するために、前駆体被検査物から切り出されたばかりの試料の上に保護絶縁層を堆積する現位置スパッタモジュールに使用するために選択されうる、ことに留意すべきである。所望であれば、本発明は、複数の異なる現位置チュマグネトロンスパッタモジュールが単一のＣＰＭ内に存在することを許容し、これらのモジュールは、例えば異なるタイプのモジュールであってもよく、及び／又は、異なる材料を堆積し、及び／又は、異なる配置／位置、などであってもよい。照射位置と堆積位置との間で試料を移送するために使用されるステージは、前述の被検査物ホルダ（及び関連する位置決めシステム／アクチュエータのセット）（の一部を）を含むことができ（例えば図１参照）、しかしながら、専用移送ツールであってもよく、例えば、上述したような駆動マニピュレータ、又は、何らかの他のタイプの可動（ロボット）アームであってもよい（例えば、図２参照）。プロセスとしてのマグネトロンスパッタリングに関するいくつかの一般的な情報については、次の学術論文を参照されたい。
P.J. Kelly and R.D. Arnell in Vacuum 56(3), pp. 159-172, March 2000 (Elsevier)： http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0042207X9900189X
これは参照により本明細書に組み込まれる。
P.J. Kelly and R.D. Arnell in Vacuum 56(3), pp. 159-172, March 2000 (Elsevier)： http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0042207X9900189X
これは参照により本明細書に組み込まれる。
本発明の特定の実施形態では、現位置堆積モジュールは、前記堆積位置に現れる前記ベーパー流のフットプリントを制限するために、前記スパッタ源と前記堆積位置との間に配置される制限開口を含む。堆積モジュールがＣＰＭの真空チャンバ内に配置されるので、スパッタモジュールからＣＰＭの全体的な真空環境へのガス材料の不作為の移動によって引き起こされる不都合な影響を制御できることが期待される。本明細書に記載されているような制限開口を使用することは、堆積位置に配置された試料の上流側でベーパー流の断面形状を特定の形状／サイズに規定するために使用するのに有用であり、その横断面の遮蔽されている部分は、試料にはいずれにしても作用しない。この種のアパーチャは、例えば、金属、セラミック又はガラスの担体プレートに設けられてもよい。所望であれば、開口は、例えばライブラリに格納された、（異なって具現化された）他の開口と交換可能であってもよい。あるいは、例えば、絞り／アイリスの場合のように、元々調整可能な開口であってもよいし、又は、協働するスライドプレートのセットであってもよい。この実施形態の有用な変形例は、マグネトロンスパッタ源が堆積前にウォームアップ／安定化している間に、ベーパー流が試料に到達するのを遮断することができるように閉鎖可能な開口部又は専用のシャッタ／ブランカを使用する。
本発明の別の実施形態では、堆積モジュールは、前記ベーパー流の前記真空チャンバへの移動を低減するために、堆積位置の周囲にスカート（カラー／リテーナ）を含む。このような構成は、前の段落で説明したような制限開口の代替物又は補足物として使用することができる。スカートは、前記ステージの境界を越えたベーパーの通過／漏れを制限するために、例えば、採用されたステージに含まれる試料担体の横断面と（ほぼ等しいか又はそれよりも小さく）適合している（公称ベーパー流に垂直な）横断面を有することができる。スカートは、例えば、適切な形状に形成された金属シートから製造することができる。
本発明のさらに別の実施形態では、堆積モジュールは、管状部材（スリーブ／トンネル）を含み、前記管状部材は、
‐ マグネトロンスパッタ源が、前記管状部材の第１の端部（口）の近傍に配置され、
‐ 堆積位置が、前記管状部材の反対側の第２の端部（口）の近傍に配置される、ように構成されている。
‐ マグネトロンスパッタ源が、前記管状部材の第１の端部（口）の近傍に配置され、
‐ 堆積位置が、前記管状部材の反対側の第２の端部（口）の近傍に配置される、ように構成されている。
また、そのような構成は、その前の２つの段落のいずれか／両方に記載された実施形態の代替物又は補足物として用いることができる。このようにして管状部材を使用することにより、ベーパー流は、供給源から試料までの全経路に沿って横方向に閉じ込められる。管状部材の横断面は、理想的には、第２の端部において、使用されるステージに含まれる試料担体の（少なくとも）横断面に一致／適合されるが、基本的には任意の形状とすることができる。前記断面は一定である必要はなく、管状部材は、例えば、その端部のいずれかに向かって先細でありうる。
本発明の別の実施形態では、堆積モジュールは、使用されていないときに格納可能に構成されている。そのような実施形態では、堆積モジュールは移動可能であり、前述の堆積位置に適合する「配備位置／構成」と、モジュールが実質的に「脇に寄せられた」「停止位置／構成」とを備えている。このような構成は、ＣＰＭ内の一般的に非常に混雑した／窮屈な空間の観点から有利であり得る。モジュールの配備／格納は、例えば、必要に応じて／所望のように直線運動及び／又は曲線運動を行うことができる駆動アーム／スレッドにモジュールを取り付けることにより、例えば、アクチュエータシステムを使用して達成することができる。しかしながら、そのような格納可能性は純粋に任意であると認識されるべきであり、望まれる場合／好ましい場合には、現位置堆積モジュールは固定位置にあってもよい。
概して、マグネトロンスパッタリングプロセスは、上述のベーパー流を生成するために、スパッタ材料のターゲットの近傍にプラズマを生成し、このプラズマはターゲットを侵食／アタックしてターゲットを局所的に気化させる。このプラズマは、例えば、スパッタターゲットに第１の電位を印加し、関連するマグネトロン電極／シールド（又は場合によっては試料自体）に第２の電位（例えばアース）を印加することによって生成され、それにより、それらの間に、ターゲットの近くに存在するスパッタガスをイオン化するのに役立つ高電圧電位差を引き起こす。本発明では、このスパッタガスを別個に現位置スパッタモジュールに投与することができる。しかしながら、例えば、いわゆる「低真空ＳＥＭ」の場合のように、代替的に／補足的に、ＣＰＭの真空チャンバのより広い領域へ、より全体的にバックグラウンドガスを導入することができる。同様の方法において、この目的のために「環境ＳＥＭ（ＥＳＥＭ）」でのプロセスガスを使用することが想定されうる。ＥＳＥＭに関するいくつかの一般的な情報は、例えば、以下のＷｉｋｉｐｅｄｉａの参考文献から得られうる：
https://en.wikipedia.org/wiki/Environmental_scanning_electron_microscope
https://en.wikipedia.org/wiki/Environmental_scanning_electron_microscope
本発明は、ここで、例示的な実施形態及び添付の概略的な図面に基づいてより詳細に説明される。
図１は、本発明が実施されたＣＰＭの一実施形態の縦断面図を示す図である。
図２は、本発明が実施された別のＣＰＭの縦断面図を示す図である。
図１及び２では、関連して対応する部分は、対応する参照符号を用いて示される場合がある。
実施例１
図１は、本発明が実施されたＣＰＭの一実施形態の非常に概略的な図であり、より具体的には、ここではＳＥＭ（ただし、本発明のコンテクストにおいて、有利には、例えば（Ｓ）ＴＥＭ、又は、イオン顕微鏡（ion-based microscope））である顕微鏡Ｍの実施形態を示している。顕微鏡Ｍは、粒子光学軸３’に沿って伝播する入力荷電粒子（この場合、電子ビーム）のビーム３を生成する粒子光学カラム１（照射器）を備える。カラム１は、被検査物Ｓを保持／位置決めするための被検査物ホルダ７と、関連するアクチュエータ７’と、を含む真空チャンバ５に取り付けられる。真空チャンバ５は、真空ポンプ（図示せず）を用いて排気される。電圧源１７を用いて、被検査物ホルダ７又は少なくとも被検査物Ｓは、必要な場合には、アースに対してある電位にバイアスされ（浮かされ）ることができる。
図１は、本発明が実施されたＣＰＭの一実施形態の非常に概略的な図であり、より具体的には、ここではＳＥＭ（ただし、本発明のコンテクストにおいて、有利には、例えば（Ｓ）ＴＥＭ、又は、イオン顕微鏡（ion-based microscope））である顕微鏡Ｍの実施形態を示している。顕微鏡Ｍは、粒子光学軸３’に沿って伝播する入力荷電粒子（この場合、電子ビーム）のビーム３を生成する粒子光学カラム１（照射器）を備える。カラム１は、被検査物Ｓを保持／位置決めするための被検査物ホルダ７と、関連するアクチュエータ７’と、を含む真空チャンバ５に取り付けられる。真空チャンバ５は、真空ポンプ（図示せず）を用いて排気される。電圧源１７を用いて、被検査物ホルダ７又は少なくとも被検査物Ｓは、必要な場合には、アースに対してある電位にバイアスされ（浮かされ）ることができる。
カラム１は（本実施形態では）、電子源９（例えばショットキーガン）と、電子ビーム３を被検査物Ｓに集束させるレンズ１１、１３と、（ビームステアリング／ビーム３の走査の役割を果たす）偏向ユニット１５とを備える。顕微鏡Ｍはさらに、とりわけ偏向ユニット１５、レンズ１１，１３及び検出器１９，２１を制御し、検出器１９，２１から集められた情報を表示装置２７に表示するコントローラ／コンピュータ処理装置２５をさらに含む。
検出器１９，２１は、入力ビーム３による照射に応答して被検査物Ｓから放出される異なるタイプの放出放射Ｅを検査するために用いることができる、様々な可能な検出器タイプの中から選択される。ここで示された装置では、以下のように（非限定的な）検出器の選択がなされた。
‐ 検出器１９は、被検査物Ｓから発せられるカソードルミネッセンスを検出するために使用される（フォトダイオードなどの）固体検出器である。代替的に、例えば、シリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）又はシリコンリチウム（Ｓｉ（Ｌｉ））検出器のようなＸ線検出器でありうる。
‐ 検出器２１は、セグメント化されたシリコン電子検出器であり、（一次ビーム３の通過を可能にする）中心開口２３の周りに環状の構成で配置された複数の独立した検出セグメント（例えば象限）を含む。このような検出器は、例えば、被検査物Ｓから放出される、発生する後方散乱電子流の角度依存性を調べるために用いることができる。典型的には、被検査物Ｓから放出された電子を引き付けるために正の電位にバイアスされる。
‐ 検出器１９は、被検査物Ｓから発せられるカソードルミネッセンスを検出するために使用される（フォトダイオードなどの）固体検出器である。代替的に、例えば、シリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）又はシリコンリチウム（Ｓｉ（Ｌｉ））検出器のようなＸ線検出器でありうる。
‐ 検出器２１は、セグメント化されたシリコン電子検出器であり、（一次ビーム３の通過を可能にする）中心開口２３の周りに環状の構成で配置された複数の独立した検出セグメント（例えば象限）を含む。このような検出器は、例えば、被検査物Ｓから放出される、発生する後方散乱電子流の角度依存性を調べるために用いることができる。典型的には、被検査物Ｓから放出された電子を引き付けるために正の電位にバイアスされる。
当業者は、多くの異なるタイプの検出器が、示されたような装置で選択できることを理解するであろう。
被検査物Ｓ上で入力ビーム３を走査することにより、例えばＸ線、赤外線／可視／紫外光、二次電子（ＳＥ）及び／又は後方散乱電子（ＢＳＥ）を含む放出放射が被検査物Ｓから放出される。このような放出放射は、（走査運動に起因して）位置感応性であるので、検出器１９，２１から取得される情報も位置依存性でありうる。この事実は、（例えば）検出器２１からの信号が被検査物Ｓの（一部の）ＢＳＥ画像を生成するために使用されることを可能にし、この画像は基本的に被検査物Ｓ上の走査経路位置の関数としての前記信号のマップである。
検出器１９、２１からの信号は、制御ライン（バス）２５’に沿って通過し、コントローラ２５によって処理され、表示装置２７に表示される。このような処理は、結合、積分、減算、偽色、エッジ強調、及び当業者に公知の他の処理を含む。さらに、（例えば、粒子分析に使用されるような）自動認識プロセスが、そのような処理に含まれてもよい。
このような構成の多くの改善及び代替案は、当業者に知られうるが、以下を含み、しかしながらこれに限定されないことに留意すべきである。
− 例えば、画像化用の電子ビーム３と、被検査物Ｓを機械加工（又は、場合によっては画像化）するためのイオンビーム３３との、二重ビームの使用。例えば図２参照。
− 例えば、数ｍｂａｒの圧力を維持する（いわゆる環境ＳＥＭで使用される）、又は、エッチングガス又は前駆ガスなどの導入ガスによる、被検査物Ｓにおける制御された環境の使用、等。
− 例えば、画像化用の電子ビーム３と、被検査物Ｓを機械加工（又は、場合によっては画像化）するためのイオンビーム３３との、二重ビームの使用。例えば図２参照。
− 例えば、数ｍｂａｒの圧力を維持する（いわゆる環境ＳＥＭで使用される）、又は、エッチングガス又は前駆ガスなどの導入ガスによる、被検査物Ｓにおける制御された環境の使用、等。
本発明の特定の状況では、真空チャンバ５は、現位置マグネトロンスパッタ堆積モジュールＤを含み、このモジュールＤは、ここでは軸３’の右側に配置されている（但し、チャンバ５内の他の場所に配置することもできる）。このモジュールＤは、ターゲット材料のベーパー流を生成するためのマグネトロンスパッタソースＤ１を含み、また、この実施形態では、この流れの断面／フットプリントの適切な整形／サイジングを行うために、この流れの経路に制限開口Ｄ２が配置される。ここで図示されるように、ソースＤ１は管状部材Ｄ３の一端（上端）に位置し、その他端（下端）は、スカートを形成するように広がっており、モジュールＤに滞在する間、その下方に／内に試料が保持される。この目的のために、ステージ（本実施例では、部材７’／７）は、（軸３’に沿った）カラム１の下方の照射位置Ｐｉと、堆積モジュールＤの下方の分離された堆積位置Ｐｄとの間で、被検査物Ｓの少なくとも一部を含む試料を（実質的にＸＹ平面内で）移動させるように構成されている。試料がこの堆積位置Ｐｄに保持されている間に、モジュールＤが、試料の提示されている表面上に（例えば、金などの金属）ターゲット材料の層を堆積させるために、呼び出されることができる。
実施例２
図２は、図１のＣＰＭの変形例を示しており、この場合、いわゆるＦＩＢ−ＳＥＭである。これは、前述の電子光学カラム１に加えてイオン光学カラム３１を含む点を除いて、図１の装置と略同じである。電子カラム１と同様に、イオンカラム３１は、（例えばクヌーセンセルなどの）イオン源３９、及び、結像光学系３２を含み、これらは、イオン光軸３３’に沿ってイオンビーム３３を生成／誘導する。ホルダ７上の被検査物への容易なアクセスを助けるために、イオン軸３３’は電子軸３’に対して傾斜している。
図２は、図１のＣＰＭの変形例を示しており、この場合、いわゆるＦＩＢ−ＳＥＭである。これは、前述の電子光学カラム１に加えてイオン光学カラム３１を含む点を除いて、図１の装置と略同じである。電子カラム１と同様に、イオンカラム３１は、（例えばクヌーセンセルなどの）イオン源３９、及び、結像光学系３２を含み、これらは、イオン光軸３３’に沿ってイオンビーム３３を生成／誘導する。ホルダ７上の被検査物への容易なアクセスを助けるために、イオン軸３３’は電子軸３’に対して傾斜している。
上述のように、このようなイオン（ＦＩＢ）カラム３１は、とりわけ、周囲の被検査物から（その外周に沿って）試料を切り離す役割を果たす複数の（斜めの）切断を行うことにより、薄い薄片（フレーク／スライバ）のような小さい試料をバルク被検査物Ｓから切り出すために用いることができる。本実施形態では、アクチュエータシステムＡ’によって種々の自由度で駆動されうる（針状の）マニピュレータアームＡを含むステージは、（軸３’と軸３３’との交差部に）形成される照射位置Ｐｉと、現位置マグネトロンスパッタ堆積モジュールＤ（の開口）に面する堆積位置Ｐｄとの間で、後に（例えば）金属層で被覆されうるような試料を移動させるためにvapor。本実施形態では、ＤはＰｉに対していくらか傾いているが、必ずしもそうである必要はない。試料がモジュールＤで被覆されている場合、必要な場合には、（ステージＡ／Ａ’を使用して）試料を位置Ｐｉに戻し、そこで電子カラム１及び／又はイオンカラム３１を用いて検査及び／又はさらに機械加工することができる。この手順は、必要な場合／所望される場合、複数回反復して実行されうる。
実施例３
本発明の現位置マグネトロンスパッタ堆積モジュールを使用してＴＥＭ薄片を作成する特定の例では、バルク被検査物（の特定の面）は、画像化の改善のために（コントラスト強調及び帯電防止層）、約１~１０ｎｍの金属（例えばＣｒ又はＡｕ）でまず被覆される。前記面の適切な画像が得られると、薄片が、ＦＩＢを用いてその面から切り取られる。帯電作用を抑制するために、さらに１~５ｎｍの金属が薄片上に堆積される。このような堆積は、（典型的には）例えば、約１~１０ｎｍ／分のオーダーの堆積速度で行うことができるが、これは任意である。堆積モジュール内のスパッタガス圧力は、通常、約０．１〜１００Ｐａの範囲であり、典型的なプロセスガスはアルゴンである。プラズマ生成電圧は、通常、約２０~２０００Ｖの範囲であり、典型的な電流は約１〜１０００ｍＡの範囲である。マグネトロンは、加熱を制御するために、必要な場合には冷却される。
本発明の現位置マグネトロンスパッタ堆積モジュールを使用してＴＥＭ薄片を作成する特定の例では、バルク被検査物（の特定の面）は、画像化の改善のために（コントラスト強調及び帯電防止層）、約１~１０ｎｍの金属（例えばＣｒ又はＡｕ）でまず被覆される。前記面の適切な画像が得られると、薄片が、ＦＩＢを用いてその面から切り取られる。帯電作用を抑制するために、さらに１~５ｎｍの金属が薄片上に堆積される。このような堆積は、（典型的には）例えば、約１~１０ｎｍ／分のオーダーの堆積速度で行うことができるが、これは任意である。堆積モジュール内のスパッタガス圧力は、通常、約０．１〜１００Ｐａの範囲であり、典型的なプロセスガスはアルゴンである。プラズマ生成電圧は、通常、約２０~２０００Ｖの範囲であり、典型的な電流は約１〜１０００ｍＡの範囲である。マグネトロンは、加熱を制御するために、必要な場合には冷却される。
実施例４
以下は、本発明の現位置マグネトロンスパッタ堆積モジュールが採用されうる、様々な例示的状況の非包括的リストである。
‐ 絶縁ウェーハ試料に対する約２〜５ｎｍのＣｒの堆積は、帯電作用を抑え、良好な後方散乱画像を与えることができる。
‐ 氷汚染傾向のある低温試料（例えば、ガラス化生物学的試料）の場合、約１~１０ｎｍの厚さの金属コーティングは画像化性能を改善する。
‐ 繊細な空気に敏感な薄片／試料を酸化／腐食から保護し、隔離するためにパッシベーション層を堆積することができる。
‐ フォトニクス試料において、本発明を光活性層の現位置堆積に用いることができる。
‐ 例えば、ナノポリマーフィルムを作製するために、有機材料をスパッタすることができる。
‐ 例えば、セラミック又はガラス層を形成するために、無機材料をスパッタすることができる。
‐ 他の層のより良好な堆積を促進するために、薄いシード層がデバイス上に堆積されうる。
‐ 本発明は、ナノ層積層体を構築するための高品質低温堆積を可能にする、多層試料の現位置製造方法を提供する。
以下は、本発明の現位置マグネトロンスパッタ堆積モジュールが採用されうる、様々な例示的状況の非包括的リストである。
‐ 絶縁ウェーハ試料に対する約２〜５ｎｍのＣｒの堆積は、帯電作用を抑え、良好な後方散乱画像を与えることができる。
‐ 氷汚染傾向のある低温試料（例えば、ガラス化生物学的試料）の場合、約１~１０ｎｍの厚さの金属コーティングは画像化性能を改善する。
‐ 繊細な空気に敏感な薄片／試料を酸化／腐食から保護し、隔離するためにパッシベーション層を堆積することができる。
‐ フォトニクス試料において、本発明を光活性層の現位置堆積に用いることができる。
‐ 例えば、ナノポリマーフィルムを作製するために、有機材料をスパッタすることができる。
‐ 例えば、セラミック又はガラス層を形成するために、無機材料をスパッタすることができる。
‐ 他の層のより良好な堆積を促進するために、薄いシード層がデバイス上に堆積されうる。
‐ 本発明は、ナノ層積層体を構築するための高品質低温堆積を可能にする、多層試料の現位置製造方法を提供する。
Claims (11)
- 真空チャンバを備えた荷電粒子顕微鏡であって、前記真空チャンバには、
‐ 照射位置で被検査物を保持する被検査物ホルダと、
‐ 荷電粒子のビームを生成し、それを前記被検査物に照射するために方向づける粒子光学カラムと、
‐ 前記ビームによる照射に応答して前記被検査物から放出される放射流を検出する検出器と、
‐ 試料が堆積位置にある場合に前記被検査物の少なくとも一部を含む前記試料上に、ターゲット材料のベーパー流を生成するためのマグネトロンスパッタ源を有する現位置マグネトロンスパッタ堆積モジュールであって、照射位置及び堆積位置は、前記真空チャンバ内において離れている、現位置マグネトロンスパッタ堆積モジュールと、
‐ 前記照射位置と前記堆積位置との間で、前記試料を移動させるように構成されたステージと、を備える、ことを特徴とする顕微鏡。 - 前記堆積モジュールは、前記堆積位置に表れる前記ベーパー流のフットプリントを制限するために、前記スパッタ源と前記堆積位置との間に配置された制限開口を備えている、請求項１に記載の顕微鏡。
- 前記堆積モジュールは、前記ベーパー流の前記真空チャンバへの移動を抑制するために、前記堆積位置の周囲にスカートを備えている、請求項１又は２に記載の顕微鏡。
- 前記堆積モジュールは管状部材を備え、前記管状部材は、
‐ 前記スパッタ源が前記管状部材の第１の端部の近傍に配置され、
‐ 前記堆積位置が前記管状部材の反対側の第２の端部の近傍に配置される、
ように構成されている、請求項１乃至３のいずれか１項記載の顕微鏡。 - ‐ 電子ビームを生成し、それを前記被検査物に照射するために方向づける電子光学カラムと、
‐ イオンビームを生成し、それを前記被検査物に照射するために方向づけるイオン光学カラムと、
を有するデュアルビーム顕微鏡である、請求項１乃至４のいずれか１項記載の顕微鏡。 - 前記堆積モジュールは、使用されていないときに格納可能であるように構成されている、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の顕微鏡。
- 真空チャンバを備えた荷電粒子顕微鏡を使用する方法であって、前記真空チャンバには、
‐ 照射位置で被検査物を保持する被検査物ホルダと、
‐ 荷電粒子ビームを生成し、それを前記被検査物に照射するために方向づける粒子光学カラムと、
‐ 前記ビームによる照射に応答して前記被検査物から放出される放射流を検出する検出器と、
‐ 試料が堆積位置にある場合に前記被検査物の少なくとも一部を含む前記試料上に、ターゲット材料のベーパー流を生成するためのマグネトロンスパッタ源を有する現位置マグネトロンスパッタ堆積モジュールであって、照射位置及び堆積位置は、前記真空チャンバ内において離れている、現位置マグネトロンスパッタ堆積モジュールと、
‐ 前記照射位置と前記堆積位置との間で、前記試料を移動させるように構成されたステージと、が設けられており、
‐ 前記荷電粒子ビームを前記照射位置の前記被検査物を照射するために使用するステップと、
‐ 前記照射位置から前記堆積モジュールの離れた堆積位置へと前記試料を移動するためにステージを使用するステップと、
‐ 前記試料上に前記ターゲット材料の層を堆積するために前記堆積モジュールを使用するステップと、を含むことを特徴とする、方法。 - 前記ターゲット材料が前記試料上に堆積された後、前記試料の調査のために、前記照射位置へ前記試料を戻すために前記ステージが使用される、請求項７に記載の方法。
- 前記顕微鏡は二重ビーム顕微鏡であり、前記二重ビーム顕微鏡は、
‐ 電子ビームを生成し、それを前記被検査物に照射するために方向づける電子光学カラムと、
‐ イオンビームを生成し、それを前記被検査物に照射するために方向づけるイオン光学カラムと、を備え、
前記方法は、前記照射位置において実行される、
‐ 前記被検査物の画像を形成するために前記電子ビームを使用するステップと、
‐ 前記被検査物から試料を切り出すために前記イオンビームを使用するステップと、を含み、
前記試料は、後に前記堆積位置へ前記ステージによって移動される、請求項７又は８記載の方法。 - スパッタガスが、前記堆積モジュール内で、特に前記スパッタ源の近傍に投与される、請求項７乃至９いずれか１項記載の方法。
- スパッタガスが、前記真空チャンバの内部に全体的に投与される、請求項７乃至９いずれか１項記載の方法。
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