JP3916541B2 - 透過型電子顕微鏡 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタ法により基板上に形成される薄膜の初期成長過程を観察する透過型電子顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体等の電子デバイス、例えば磁気記録ＨＤＤ（hard disk drive：ハードディスクドライブ）などの磁気記録媒体の製造工程では、例えばガラス、アルミニウムなどにより形成された基板表面上に多層の薄膜を形成する。
【０００３】
薄膜形成には、例えば蒸着法又はスパッタ法がある。蒸着法は、真空雰囲気中において物質を加熱して蒸発又は昇華させ、この蒸気を基板表面上で凝縮させて薄膜を形成する。
【０００４】
スパッタ法は、ターゲットに対して基板を対向配置し、ターゲットの前方にプラズマを発生させ、かつ電圧を印加することにより正のアルゴンイオンがターゲット表面上をたたくことにより、ターゲットを構成する原子の結合が切られて飛び出し、この飛び出したスパッタ原子が基板表面上に堆積し、薄膜を形成する。現在、記録媒体上の薄膜形成は、例えば組成制御の困難性などからスパッタ法が用いられている。
【０００５】
基板上に所望の特性を有する薄膜を形成するには、薄膜の初期成長過程、例えば基板上に数原子層以内の薄膜層が形成される状況を観察することが重要である。すなわち、薄膜の初期成長では、例えば基板を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）など、界面結晶組織状態、酸化状態、汚れなどによってその薄膜成長状況が変化すると考えられる。例えば、原子の結晶方位であれば、結晶方位によって数原子層の堆積する状態が異なり、原子が基板表面上に均一に堆積する結晶方位と、そうでない結晶方位とがあると思われる。
【０００６】
このような数原子層以内の薄膜の初期成長過程は、最終的な薄膜の成長結果、多層膜の形成結果に影響を及ぼす。すなわち、原子が基板表面上に均一に数原子層堆積すれば、最終的な薄膜が均一な厚さで形成されるが、原子が基板表面上に不均一に堆積すれば、最終的な薄膜も不均一な厚さで形成されてしまう。
【０００７】
従って、数原子層以内の薄膜の初期成長過程をリアルタイムで観察することが要望される。例えば、被処理体を透過した電子線による被処理体の画像を撮影する技術として特許文献１がある。
【０００８】
【特許文献１】
特開２０００−２９９０７７公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
薄膜の観察方法としては、電子顕微鏡内において蒸着法によって基板表面上に薄膜を形成し、この薄膜成長を観察する手法はある。しかしながら、現在、電子デバイスなどにおいて実際に行なわれている薄膜形成はスパッタ法が主であるが、このスパッタ法により電子顕微鏡内において薄膜を形成し、この薄膜成長を観察する手法は現存しない。
【００１０】
そこで本発明は、スパッタ法により形成される薄膜の初期成長過程をリアルタイムで観察できる透過型電子顕微鏡を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、電子線を被処理体に照射し、この被処理体を透過した電子線に基づいて被処理体を観察する透過型電子顕微鏡において、真空状態の透過型電子顕微鏡筐体内に設けられ、当該透過型電子顕微鏡筐体内でプラズマを発生させたときにターゲットから飛び出したスパッタ粒子を出射して被処理体上に堆積させる直径１０〜１８ｍｍに形成されたスパッタ銃手段と、被処理体を透過した電子線を入射し、被処理体上に形成される薄膜の成長初期過程を撮像する撮像手段と、この撮像手段により撮像された薄膜の成長初期過程の画像を少なくとも表示する画像処理手段とを具備したことを特徴とする透過型電子顕微鏡である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第１の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００１３】
図１は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の外観構成図である。架台１には、円筒状の透過型電子顕微鏡筐体２が立設されている。この透過型電子顕微鏡筐体２の内部には、同筐体２の上方から下方に電子銃Ｇや収束レンズ（ＴＥＭポールピース）Ｌ１、対物レンズ（ＴＥＭポールピース）Ｌ２、投影レンズＬ３などの電子レンズ、さらに図示しないが蛍光板が設けられている。
【００１４】
この透過型電子顕微鏡筐体２の内部は、例えば５×１０ −３ Ｐａ以下の真空度に保たれている。なお、電子銃Ｇや収束レンズＬ１、対物レンズＬ２、投影レンズＬ３などの電子レンズの制御系は、既知の技術の構成と同一であり、その詳しい説明は省略する。
【００１５】
透過型電子顕微鏡筐体２の側面には、被処理体として例えば磁気記録ＨＤＤに用いられる例えばガラス、アルミニウムなどにより形成された基板３を保持する基板ホルダ４が挿脱可能に設けられている。この基板ホルダ４は、透過型電子顕微鏡筐体２内部において収束レンズＬ１と対物レンズＬ２との間に挿脱される。
【００１６】
この基板ホルダ４は、基板３を保持するホルダ板４ａと、このホルダ板４ａを所定の傾き、例えば４５度の傾きで先端に支持するホルダアーム４ｂと、このホルダアーム４ｂを透過型電子顕微鏡筐体２の内部に挿脱操作する操作端部４ｃとからなる。
【００１７】
従って、電子銃Ｇから出射された電子線は、収束レンズＬ１により収束されて基板３上に照射される。この基板３を透過した電子線は、対物レンズＬ２と投影レンズＬ３とによって蛍光板に結像され、基板像として観察される。
【００１８】
透過型電子顕微鏡筐体２の下部には、基板ホルダ４上に保持されている基板３を透過した電子銃を撮像してその画像信号を出力するＣＣＤカメラ（撮像手段）５が設けられている。
【００１９】
画像処理装置６は、ＣＣＤカメラ５から出力された画像信号を逐次入力し、この画像信号を画像処理して基板表面の画像をリアルタイムに表示装置７に表示する。又、画像処理装置６は、ＣＣＤカメラ５から出力された画像信号を逐次入力し、この画像信号を画像処理してその画像データを作成し、この画像データを記憶装置８に記憶する。
【００２０】
従って、ＣＣＤカメラ５により基板３を撮像するときは、蛍光板が電子線の軌道上から外され、この状態で、電子銃Ｇから出射された電子線が収束レンズＬ１により収束されて基板３上に照射され、この基板３を透過した電子線が対物レンズＬ２と投影レンズＬ３とによってＣＣＤカメラ５上に結像される。
【００２１】
図２は透過型電子顕微鏡筐体２における主要部の構成図である。基板３の斜め上方で、収束レンズＬ１と対物レンズＬ２との間には、スパッタ銃装置１０が設けられている。このスパッタ銃装置１０は、スパッタ粒子を出射して基板３の表面上に堆積させる。
【００２２】
図３はマグネトロン方式を採用したスパッタ銃装置１０の構成図である。アノード（中空筐体）１１は、円筒状に形成され、その先端部にノズル形状のシールドキャップ１２が取り付けられている。なお、アノード１１におけるシールドキャップ１２の取り付けられた側を前方側、それとは逆側を後方側とする。
【００２３】
これらアノード１１及びシールドキャップ１２は、例えばＳＵＳ３０４により直径１０〜１８ｍｍに形成されている。そして、これらアノード１１及びシールドキャップ１２は、接地電位となっている。なお、アノード１１及びシールドキャップ１２は、後述するターゲットカソード１６に対して正の電位となる。又、これらアノード１１及びシールドキャップ１２の内部は、スパッタリングを行うのに必要な例えば１０ ０ Ｐａ乃至１０ −２ Ｐａ範囲の真空度に保たれている。
【００２４】
シールドキャップ１２は、ノズル形状の先端に例えば直径０．５ｍｍの円形の微小孔１３が形成されている。このシールドキャップ１２は、微小孔１３が形成された先端がターゲットカソード１６の軸方向よりも下方に傾いて、例えばターゲットカソード１６の軸方向に対して４５度下方に傾いてアノード１１に取り付けられる。
【００２５】
従って、シールドキャップ１２の微小孔１３から飛び出したスパッタ粒子Ｓの多くは、基板ホルダ４上の基板３の表面に対して略垂直方向に当たる。なお、スパッタ粒子Ｓの飛ぶ方向は、厳密にみれば、基板３の表面に対して略垂直方向でない方向に飛ぶものもあるが、殆どのスパッタ粒子Ｓは、基板３の表面に対して略垂直方向に飛ぶ。
【００２６】
アノード１１の中空内部には、例えば銅により形成された配管（以下、銅管と称する）１５がアノード１１に対して同軸上に挿入されている。この銅管１５は、例えば直径１５ｍｍの円筒状に形成され、その先端にはターゲットカソード１６がリング状のターゲット押え１７によって固定されている。
【００２７】
このターゲットカソード１６は、例えばＣｏ（コバルト）、Ｃｏ−Ｃｒ（クロム）又はＡｌ（アルミニウム）などから成るもので、直径１５ｍｍの円板状に形成されている。ターゲット押え１７は、ＢＮ又はＳＵＳなどの絶縁物により形成される。このターゲットカソード１６は、当該ターゲットカソード１６の前方側のシールドキャップ１２との間にプラズマを発生するに必要な大きさの空間を形成するような位置に配置される。
【００２８】
又、銅管１５の先端部には、段差１８が形成され、この段差１８内にはマグネット押え１９を介してマグネット２０が設けられている。従って、ターゲットカソード１６の後方側にマグネット２０が設けられる。
【００２９】
図４はマグネット２０の外観構成図であって、このマグネット２０は、例えばＮｄ（ネオジム）−Ｆｅ（鉄）−Ｂ（ホウ素）により形成され、ターゲットカソード１６の前方側に磁界を発生させる。このマグネット２０は、冷却水流通用の複数の孔、例えば４つの孔２０ａ〜２０ｄが形成されている。なお、マグネット２０により発生する磁界は、電子線の軌道を偏向する程の大きさでないことは実験により確認されている。
【００３０】
マグネット押え１９は、例えば炭素鋼により円板状に形成されている。このマグネット押え１９は、冷却水流通用の複数の孔、例えば４つの孔１９ａ〜１９ｄが形成され、マグネット２０の各孔２０ａ〜２０ｄとそれぞれ位置合わせして設けられる。
【００３１】
銅管１５内には、仕切り部材２１が設けられている。この鋼管１５内には、冷却水供給装置２２によって冷却水２３が供給される。この冷却水２３は、例えば仕切り部材２１を挟んで上流側と下流側との流れに分かれ、マグネット押え１９の各孔１９ａ〜１９ｄを通してマグネット２０の各孔２０ａ〜２０ｄ内に流れ、マグネット２０及びターゲットカソード１６の両方を直接冷却する。なお、マグネット２０及びターゲットカソード１６を直接冷却するのは冷却水に限らず、他の冷却媒体を用いてもよい。
【００３２】
アノード１１と銅管１５との間には、ガス供給装置２４によってプラズマ発生用の反応ガス、例えば高純度のアルゴンガス（Ａｒガス）が供給される。このアルゴンガスは、アノード１１と銅管１５との間を通ってターゲットカソード１６の前方側に導入される。
【００３３】
なお、スパッタ銃装置１０は、透過型電子顕微鏡筐体２に対して真空漏れを防止する手段が講じられている。
【００３４】
スパッタ銃装置１０には、本体ボックス２５が設けられている。この本体ボックス２５内には、例えば冷却水供給装置２２及びガス供給装置２４が設けられている。なお、これら冷却水供給装置２２及びガス供給装置２４は、本体ボックス２５内に限らず、別の箇所に設けてもよい。
【００３５】
又、スパッタ銃装置１０には、電源ケーブル２６を介してスパッタ電源１４が接続されている。このスパッタ電源１４は、スパッタ銃装置１０におけるアノード１１とターゲットカソード１６との間に電界を加えるもので、アノード１１を接地電位とすると共に、ターゲットカソード１６を負極（−極）に印加する。
【００３６】
なお、アノード１１と銅管１５との間には、放電発生を防止するための絶縁物２７が設けられている。この絶縁物２７は、例えばアルミナが用いられる。
【００３７】
次に、上記の如く構成された透過型電子顕微鏡を用いての薄膜の初期成長過程の観察動作について説明する。
【００３８】
アノード１１及びシールドキャップ１２の内部は、プラズマを発生させるのに必要な例えば１０ ０ Ｐａ乃至１０ −２ Ｐａ範囲の低真空度に保たれる。
【００３９】
この真空状態に、アノード１１と銅管１５との間には、ガス供給装置２４によってプラズマ発生用の反応ガス、例えば高純度のアルゴンガスが供給される。このアルゴンガスは、アノード１１と銅管１５との間を通ってターゲットカソード１６の前方側に導入される。
【００４０】
これと共にスパッタ電源１４は、スパッタ銃装置１０におけるアノード１１を接地電位とすると共に、ターゲットカソード１６を負極（−極）に印加し、アノード１１とターゲットカソード１６との間に電界を加える。
【００４１】
このようにアノード１１とターゲットカソード１６との間に電界が加わると、これらアノード１１とターゲットカソード１６との間にグロー放電が発生する。このグロー放電の発生によりターゲットカソード１６の前方にはアルゴンプラズマが生成される。なお、不純物雰囲気の影響を受けないようにできるだけスパッタ堆積速度を早くするためアルゴンプラズマに大きな電力を供給するためターゲットカソード１６には高電位を印加するのがよい。かくして、電界Ｅと磁界Ｂとのベクトル積Ｅ×Ｂを利用して二次電子を捕獲し、アルゴンプラズマの密度を高めている。
【００４２】
このとき、ターゲットカソード１６の温度上昇を抑えるために、鋼管１５内には、冷却水供給装置２２によって冷却水２３が供給される。この冷却水２３は、マグネット押え１９の各孔１９ａ〜１９ｄを通してマグネット２０の各孔２０ａ〜２０ｄ内に流れ、マグネット２０及びターゲットカソード１６の両方を直接冷却する。
【００４３】
アノード１１とターゲットカソード１６との間に発生するグロー放電によりプラズマ中における正に帯電したアルゴンイオン（Ａｒ＋）は、電圧降下により加速されてターゲットカソード１６の表面をたたく。アルゴンイオンの運動量は、ターゲットカソード１６に衝突してターゲットカソード１６を構成する原子、例えばＣｏ原子に与えられその結合が切られ、Ｃｏ原子が真空中に飛び出す。これらＣｏ原子は、殆どが中性であり、アルゴンプラズマ中を飛んでシールドキャップ１２の微小孔１３からスパッタ粒子Ｓとして透過型電子顕微鏡筐体２の内部に飛び出す。
【００４４】
一方、透過型電子顕微鏡筐体２の内部は、例えば５×１０ −３ Ｐａ以下の高真空度の周囲雰囲気、すなわちスパッタを行うに最適な高真空度の周囲雰囲気に保たれている。
【００４５】
従って、アノード１１及びシールドキャップ１２の内部は、上記の通り例えば１０ ０ Ｐａ乃至１０ −２ Ｐａ範囲の低真空度に保たれているので、透過型電子顕微鏡筐体２の内部の例えば５×１０ −３ Ｐａ以下の高真空度の周囲雰囲気との間で差圧排気方式が採られることになる。
【００４６】
この結果、シールドキャップ１２の微小孔１３から飛び出したスパッタ粒子Ｓは、基板ホルダ４上の基板３の表面上に堆積する。これにより、基板３の表面上には、数原子層以内の薄膜が初期成長していく。
【００４７】
このとき、透過型電子顕微鏡は、基板３の表面上における数原子層以内の薄膜の初期成長過程をリアルタイムで観察する。すなわち、電子銃Ｇから出射された電子線は、収束レンズＬ１により収束されて基板３上に照射される。この基板３を透過した電子線は、対物レンズＬ２と投影レンズＬ３とによってＣＣＤカメラ５上に結像される。このＣＣＤカメラ５は、入射した電子線を撮像し、その画像信号を逐次出力する。
【００４８】
画像処理装置６は、ＣＣＤカメラ５から出力された画像信号を逐次入力し、この画像信号を画像処理して基板表面の画像をリアルタイムに表示装置７に表示する。従って、表示装置７には、基板３の表面上に形成される薄膜の初期成長過程の状況、すなわち基板３の表面上に原子ａが１層々順次堆積される状況がリアルタイムに表示される。
【００４９】
これと共に画像処理装置６は、ＣＣＤカメラ５から出力された画像信号を逐次入力し、この画像信号を画像処理して基板３の表面上に順次堆積される例えば数原子層の状況の画像データを作成し、この画像データを記憶装置８に記憶する。
【００５０】
薄膜の初期成長過程においてリアルタイムに表示観察されるのは、例えば図５(a)〜(c)に示すように数原子層以内の基板３の表面上の原子ａの堆積の状況であって、同図(a)は基板３の表面上に原子ａが均一に堆積している状況を示し、同図(b)は原子ａが均一に堆積している部分とそうでない部分とが存在する状況を示し、同図(c)は原子ａが基板３の表面上に堆積しにくい状況を示す。
【００５１】
これら薄膜の初期成長過程の状況は、基板３の材質とスパッタ粒子Ｓである原子ａの種類との関係、又は基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなどによって変化する。
【００５２】
例えば、基板３の材質とスパッタ粒子Ｓである原子ａの種類との関係であれば、基板３の材質として例えばＳｉやＰｔなどが用いられ、スパッタ粒子Ｓとして例えばＣｏ、Ｃｏ−Ｃｒ又はＡｌなどが用いられるが、これら基板３の材質と原子ａの種類とが全て相性がよく、基板３の表面上に原子ａが図５(a)に示すように均一に堆積するとは限らず、例えば同図(b)又は同図(c)に示すように不均一に堆積することも考えられる。
【００５３】
このような原子ａの堆積の状況は、基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなどによっても同様に、基板３の表面上に原子ａが均一に堆積する場合と不均一に堆積する場合とがあるものと考えられる。
【００５４】
このような薄膜の初期成長過程であれば、その後、薄膜の成長が進行すると、上記図５(a)に示すように薄膜の初期成長過程において原子ａが均一に堆積した場合であれば、その後も図６(a)に示すように均一に原子ａが堆積して薄膜の形成が良好に進行する。
【００５５】
これとは反対に上記図５(a)(b)に示すように薄膜の初期成長過程において原子ａが不均一に堆積した場合であれば、その後も図６(a)(b)に示すように原子ａの不均一な堆積の状態が続く。
【００５６】
従って、上記透過型電子顕微鏡であれば、かかる基板３の表面上に原子ａが１層々順次堆積される薄膜の初期成長過程の状況がリアルタイム観察でき、この観察結果から基板３の材質とスパッタ粒子Ｓである原子ａの種類との関係、又は基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなどにおける薄膜の初期成長過程の状況の各データを取得することが出来る。
【００５７】
なお、基板３を透過した電子線を対物レンズＬ２と投影レンズＬ３とによって蛍光板に結像すれば、基板３の表面上に原子ａが１層々順次堆積される薄膜の初期成長過程の状況が基板像としてリアルタイムに観察できる。
【００５８】
このように上記第１の実施の形態においては、透過型電子顕微鏡筐体２に対してマグネトロン方式のスパッタ銃装置１０を取り付け可能に構成し、このスパッタ銃装置１０からスパッタ粒子Ｓを出射して基板３の表面上に堆積させるので、透過型電子顕微鏡筐体２内部の例えば５×１０ −３ Ｐａ以下の真空度に保たれた真空雰囲気内にスパッタ銃装置１０を取り付けるだけで、透過型電子顕微鏡筐体２内部で基板３の表面上に薄膜を形成できる。
【００５９】
この結果、透過型電子顕微鏡を用いて基板３の表面上に原子ａが１層々順次堆積される薄膜の初期成長過程の状況を表示装置７においてリアルタイムに表示でき、かつその画像データを記憶装置８に記憶できる。
【００６０】
従って、薄膜の初期成長過程の状況の観察結果から基板３の材質とスパッタ粒子Ｓである原子ａの種類との関係、又は基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなどにおける薄膜の初期成長過程の状況の各データを取得することができ、これらデータから基板３の表面上に均一に原子ａが堆積する基板３の材質と原子ａの種類との関係、又は基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなど、さらにはこれらの組み合わせによる堆積状態の情報を得ることができる。
【００６１】
この結果、実際に起こっている基板３の表面上での薄膜形成の初期過程を明らかにすることができ、界面のナノ構造制御に関して新しい知見を得ることができる。この得られた新しい知見に基づき、基板３及びターゲットカソード１６に用いる各材質を組み合わせることにより、将来の半導体等の電子デバイス、例えば磁気記録ＨＤＤなどの超高密度磁気記録媒体の開発を加速することができる。
【００６２】
電子・情報産業を支える電子デバイスは、益々微細化していく傾向にあり、従って、材料・電子デバイス等の界面制御技術は、材料・電子デバイス等の高性能、高機能化のキーとなる技術である。本発明の透過型電子顕微鏡であれば、スパッタによる基板３の表面上での薄膜形成の初期過程を明らかにできて界面のナノ構造制御に不可欠な技術であり、今後の電子・情報産業の基礎となる。
【００６３】
一方、スパッタ銃装置１０であれば、微小孔１３が形成されかつ内部が真空雰囲気に保たれた円筒状のアノード１１と、このアノード１１内に配置されたターゲットカソード１６と、このターゲットカソード１６の前方側にプラズマを発生させ、ターゲットカソード１６から飛び出したスパッタ粒子Ｓを微小孔１３から出射させるためのマグネット２０とにより構成し、アノード１１とターゲットカソード１６との間にスパッタ電源１４を接続したので、アノード１１及びシールドキャップ１２を例えば直径１０〜１８ｍｍの小型に形成でき、既存の透過型電子顕微鏡筐体２内に挿入するだけの簡単な構成で、透過型電子顕微鏡筐体２内の例えば５×１０ −３ Ｐａ以下の真空雰囲気内において基板２の表面上に薄膜を形成できる。
【００６４】
ターゲットカソード１６は、例えばＣｏ、Ｃｏ−Ｃｒ又はＡｌなどから成るものであり、これらのターゲットカソード１６を選択的に交換することにより、基板２の表面上に例えばＣｏ、Ｃｏ−Ｃｒ又はＡｌなどの薄膜を任意に形成できる。
【００６５】
又、スパッタ銃装置１０では、例えば高純度のアルゴンガスなどのプラズマ発生用の不活性ガスを、アノード１１と銅管１５との間を通ってターゲットカソード１６の前方側に導入でき、かつターゲットカソード１６の温度上昇を抑えるための冷却水２３を鋼管１５内に循環してターゲットカソード１６及びマグネット２０を直接冷却できる。
【００６６】
又、透過型電子顕微鏡筐体２内にスパッタ銃装置１０を取り付けても、スパッタ銃装置１０内のマグネット２０の磁界により透過型電子顕微鏡筐体２内の電子線の軌道を偏向することはなく、透過型電子顕微鏡の観察像に影響を与えることはない。
【００６７】
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、図１乃至図３と同一部分には同一符号を付してその詳しい説明は省略する。
【００６８】
図７は透過型電子顕微鏡筐体２における主要部の構成図である。透過型電子顕微鏡筐体２には、複数のスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎが透過型電子顕微鏡筐体２の円周上に例えば所定角度毎に取り付けられている。なお、図７では２つのスパッタ銃装置１０−１〜１０−２が取り付けられている。
【００６９】
これらスパッタ銃装置１０は、それぞれ図３に示すターゲットカソード１６の材質が異なる。これらスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎにそれぞれ導入する高純度のアルゴンガス、キセノンなどのプラズマ発生用の不活性ガスは、共通のガス供給装置２４を用いるのがよい。又、これらスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎへの冷却水の供給も共通の冷却水供給装置２２を用いるのがよい。これらスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎにおけるアノード１１とターゲットカソード１６との間の電界の印加も共通のスパッタ電源１４を用いるのがよい。なお、これらガス供給装置２４、冷却水供給装置２２及びスパッタ電源１４は、各スパッタ銃装置１０別に用意してもよい。
【００７０】
基板ホルダ４は、ホルダアーム４ｂの先端においてホルダ板４ａが例えば４５度で傾いた状態で回転可能に取り付けられている。従って、ホルダ板４ａ上に保持される基板３は、各スパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎのシールドキャップ１２の微小孔１３に対して対面して配置できる。
【００７１】
このような構成の透過型電子顕微鏡であれば、スパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎのうち１本のスパッタ銃装置１０−１からスパッタ粒子Ｓを出射させる。このとき、基板ホルダ４によって基板３の表面は、スパッタ銃装置１０−１の微小孔１３に対して対面して配置されているので、当該基板３の表面上には、ターゲットカソード１６から飛び出した原子のスパッタ粒子Ｓが堆積して薄膜が形成される。
【００７２】
次に、スパッタ銃装置１０−２からスパッタ粒子Ｓを出射させる。このとき、基板ホルダ４によって基板３の表面は、スパッタ銃装置１０−２の微小孔１３に対して対面して配置されるので、先に基板３の表面上に形成された薄膜の上に、ターゲットカソード１６から飛び出した別の原子のスパッタ粒子Ｓが堆積して薄膜が形成される。
【００７３】
以下同様に、スパッタ銃装置１０−２〜１０−ｎから順次スパッタ粒子Ｓを出射させることにより、基板３の表面上に順次薄膜を形成する。この結果、基板３の表面上には、図８に示すように多層膜ｙ１〜ｙｍが形成できる。
【００７４】
従って、透過型電子顕微鏡では、多層膜ｙ１〜ｙｍの各層ｙ１、ｙ２，…、ｙｍが形成されるときの基板３の表面上に原子ａが１層々順次堆積される各層ｙ１、ｙ２，…、ｙｍの初期成長過程の状況を表示装置７においてリアルタイムに表示でき、かつその画像データを記憶装置８に記憶できる。
【００７５】
この結果、上記第１の実施の形態で説明したように基板３の表面上に薄膜を形成するときの基板３の材質とスパッタ粒子Ｓである原子ａの種類との関係、又は基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなどにおける薄膜の初期成長過程の状況の各データだけでなく、多層膜ｙ１〜ｙｍの各層ｙ１、ｙ２，…、ｙｍの種類などによる各層ｙ１、ｙ２，…、ｙｍ間の親和性等の薄膜の初期成長過程の状況の各データを取得できる。
【００７６】
基板３の表面上に多層膜を形成するときは、例えば第１層ｙ１の形成が終了したら、次の第２層ｙ２を直ぐに形成する必要があるが、透過型電子顕微鏡筐体２内では、ホルダ板４ａを回転するだけで対応でき、多層膜の形成に影響を与えない。
【００７７】
なお、本発明は、上記第１及び第２の実施の形態に限定されるものでなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で種々に変形することが可能である。
【００７８】
さらに、上記実施形態には、種々の段階の発明が含まれており、開示されている複数の構成要件における適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出できる。例えば、実施形態に示されている全構成要件から幾つかの構成要件が削除されても、発明が解決しようとする課題の欄で述べた課題が解決でき、発明の効果の欄で述べられている効果が得られる場合には、この構成要件が削除された構成が発明として抽出できる。
【００７９】
上記第１及び第２の実施の形態では、透過型電子顕微鏡筐体２内にスパッタ銃装置１０を取り付けることによって透過型電子顕微鏡筐体２内で基板３の表面上に薄膜を形成し、この薄膜の初期成長過程の状況をリアルタイムに観察できるものとしたが、スパッタ銃装置１０は、透過型電子顕微鏡筐体２内に取り付けるのに限らず、真空雰囲気が保持された各種装置内であれば取り付けることが可能であり、その各種装置内でスパッタ法により薄膜を形成することが可能である。
【００８０】
又、上記第２の実施の形態では、複数のスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎを取り付けて多層の薄膜形成を行うが、複数のスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎを予め用意し、これらを選択的に１本づつ高速に透過型電子顕微鏡筐体２内に交換する高速交換機構を設けることによっても、多層の薄膜形成を実現できる。
【００８１】
又、シールドキャップ１２は、アノード１１の軸方向よりも下方に傾いて設けられ、かつホルダ板４ａはホルダアーム４ｂの先端において傾いた状態で取り付けられているが、これに限らず、基板３の表面上に薄膜が形成されるのであれば、如何なるシールドキャップ１２の形状、如何なるホルダ板４ａの傾きであってもよい。
【００８２】
さらに、基板３の材質及びターゲットカソード１６の材質は、上記第１及び第２の実施の形態に記載した材質に限らず、スパッタ可能な基板３の材質及びターゲットカソード１６の材質の全てが適用できる。
【００８３】
又、上記第１及び第２の実施の形態では、スパッタ銃装置１０は、ターゲットカソード１６の後方側にマグネット２０を設けているが、これに限らず、例えば２枚のターゲットカソードを対向配置すると共に、これらターゲットカソードの外側にそれぞれ各マグネットを配置し、２枚のターゲットカソード間にプラズマを発生させ、これらターゲットカソードからスパッタ粒子が飛び出すような構成にしてもよい。又、スパッタ銃装置１０は、既知のスパッタ発生装置を小型にしたものであれば、その全てを適用できる。
【００８４】
【発明の効果】
以上詳記したように本発明によれば、高真空度の透過型電子顕微鏡筐体内に、低真空度でプラズマを発生させてスパッタ粒子を透過型電子顕微鏡筐体内に飛び出させて被処理体体上に堆積させる小型のスパッタ銃手段を設け、スパッタ法により形成される数原子層の薄膜の初期成長過程をリアルタイムで観察できる透過型電子顕微鏡を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる透過型電子顕微鏡の第１の実施の形態を示す外観構成図。
【図２】本発明に係わる透過型電子顕微鏡の第１の実施の形態における透過型電子顕微鏡筐体の主要部の構成図。
【図３】本発明に係わる透過型電子顕微鏡の第１の実施の形態における小型スパッタ装置の構成図。
【図４】本発明に係わる透過型電子顕微鏡の第１の実施の形態におけるマグネットの外観構成図。
【図５】数原子層以内の基板表面上の原子の堆積の状況例を示す図。
【図６】薄膜の成長が進行した原子の堆積の状況例を示す図。
【図７】本発明に係わる透過型電子顕微鏡の第２の実施の形態における透過型電子顕微鏡筐体の主要部の構成図。
【図８】基板表面上に形成された多層膜を示す図。
【符号の説明】
１：架台
２：透過型電子顕微鏡筐体
Ｇ：電子銃
Ｌ１：収束レンズ（ＴＥＭポールピース）
Ｌ２：対物レンズ（ＴＥＭポールピース）
Ｌ３：投影レンズ
３：基板
４：基板ホルダ
４ａ：ホルダ板
４ｂ：ホルダアーム
４ｃ：操作端部
５：ＣＣＤカメラ
６：画像処理装置
７：表示装置
８：記憶装置
１０：スパッタ銃装置
１０−１〜１０−ｎ：スパッタ銃装置
１１：アノード（中空筐体）
１２：シールドキャップ
１３：微小孔
１４：スパッタ電源
１５：銅管
１６：ターゲットカソード
１７：ターゲット押え
１８：段差
１９：マグネット押え
１９ａ〜１９ｄ：孔
２０：マグネット
２０ａ〜２０ｄ：孔
２１：仕切り部材
２２：冷却水供給装置
２３：冷却水
２４：ガス供給装置
２５：本体ボックス
２６：電源ケーブル
２７：絶縁物
ａ：原子
ｙ１〜ｙｍ：多層膜
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタ法により基板上に形成される薄膜の初期成長過程を観察する透過型電子顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体等の電子デバイス、例えば磁気記録ＨＤＤ（hard disk drive：ハードディスクドライブ）などの磁気記録媒体の製造工程では、例えばガラス、アルミニウムなどにより形成された基板表面上に多層の薄膜を形成する。
【０００３】
薄膜形成には、例えば蒸着法又はスパッタ法がある。蒸着法は、真空雰囲気中において物質を加熱して蒸発又は昇華させ、この蒸気を基板表面上で凝縮させて薄膜を形成する。
【０００４】
スパッタ法は、ターゲットに対して基板を対向配置し、ターゲットの前方にプラズマを発生させ、かつ電圧を印加することにより正のアルゴンイオンがターゲット表面上をたたくことにより、ターゲットを構成する原子の結合が切られて飛び出し、この飛び出したスパッタ原子が基板表面上に堆積し、薄膜を形成する。現在、記録媒体上の薄膜形成は、例えば組成制御の困難性などからスパッタ法が用いられている。
【０００５】
基板上に所望の特性を有する薄膜を形成するには、薄膜の初期成長過程、例えば基板上に数原子層以内の薄膜層が形成される状況を観察することが重要である。すなわち、薄膜の初期成長では、例えば基板を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）など、界面結晶組織状態、酸化状態、汚れなどによってその薄膜成長状況が変化すると考えられる。例えば、原子の結晶方位であれば、結晶方位によって数原子層の堆積する状態が異なり、原子が基板表面上に均一に堆積する結晶方位と、そうでない結晶方位とがあると思われる。
【０００６】
このような数原子層以内の薄膜の初期成長過程は、最終的な薄膜の成長結果、多層膜の形成結果に影響を及ぼす。すなわち、原子が基板表面上に均一に数原子層堆積すれば、最終的な薄膜が均一な厚さで形成されるが、原子が基板表面上に不均一に堆積すれば、最終的な薄膜も不均一な厚さで形成されてしまう。
【０００７】
従って、数原子層以内の薄膜の初期成長過程をリアルタイムで観察することが要望される。例えば、被処理体を透過した電子線による被処理体の画像を撮影する技術として特許文献１がある。
【０００８】
【特許文献１】
特開２０００−２９９０７７公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
薄膜の観察方法としては、電子顕微鏡内において蒸着法によって基板表面上に薄膜を形成し、この薄膜成長を観察する手法はある。しかしながら、現在、電子デバイスなどにおいて実際に行なわれている薄膜形成はスパッタ法が主であるが、このスパッタ法により電子顕微鏡内において薄膜を形成し、この薄膜成長を観察する手法は現存しない。
【００１０】
そこで本発明は、スパッタ法により形成される薄膜の初期成長過程をリアルタイムで観察できる透過型電子顕微鏡を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、電子線を被処理体に照射し、この被処理体を透過した電子線に基づいて被処理体を観察する透過型電子顕微鏡において、真空状態の透過型電子顕微鏡筐体内に設けられ、当該透過型電子顕微鏡筐体内でプラズマを発生させたときにターゲットから飛び出したスパッタ粒子を出射して被処理体上に堆積させる直径１０〜１８ｍｍに形成されたスパッタ銃手段と、被処理体を透過した電子線を入射し、被処理体上に形成される薄膜の成長初期過程を撮像する撮像手段と、この撮像手段により撮像された薄膜の成長初期過程の画像を少なくとも表示する画像処理手段とを具備したことを特徴とする透過型電子顕微鏡である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第１の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００１３】
図１は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の外観構成図である。架台１には、円筒状の透過型電子顕微鏡筐体２が立設されている。この透過型電子顕微鏡筐体２の内部には、同筐体２の上方から下方に電子銃Ｇや収束レンズ（ＴＥＭポールピース）Ｌ１、対物レンズ（ＴＥＭポールピース）Ｌ２、投影レンズＬ３などの電子レンズ、さらに図示しないが蛍光板が設けられている。
【００１４】
この透過型電子顕微鏡筐体２の内部は、例えば５×１０ −３ Ｐａ以下の真空度に保たれている。なお、電子銃Ｇや収束レンズＬ１、対物レンズＬ２、投影レンズＬ３などの電子レンズの制御系は、既知の技術の構成と同一であり、その詳しい説明は省略する。
【００１５】
透過型電子顕微鏡筐体２の側面には、被処理体として例えば磁気記録ＨＤＤに用いられる例えばガラス、アルミニウムなどにより形成された基板３を保持する基板ホルダ４が挿脱可能に設けられている。この基板ホルダ４は、透過型電子顕微鏡筐体２内部において収束レンズＬ１と対物レンズＬ２との間に挿脱される。
【００１６】
この基板ホルダ４は、基板３を保持するホルダ板４ａと、このホルダ板４ａを所定の傾き、例えば４５度の傾きで先端に支持するホルダアーム４ｂと、このホルダアーム４ｂを透過型電子顕微鏡筐体２の内部に挿脱操作する操作端部４ｃとからなる。
【００１７】
従って、電子銃Ｇから出射された電子線は、収束レンズＬ１により収束されて基板３上に照射される。この基板３を透過した電子線は、対物レンズＬ２と投影レンズＬ３とによって蛍光板に結像され、基板像として観察される。
【００１８】
透過型電子顕微鏡筐体２の下部には、基板ホルダ４上に保持されている基板３を透過した電子銃を撮像してその画像信号を出力するＣＣＤカメラ（撮像手段）５が設けられている。
【００１９】
画像処理装置６は、ＣＣＤカメラ５から出力された画像信号を逐次入力し、この画像信号を画像処理して基板表面の画像をリアルタイムに表示装置７に表示する。又、画像処理装置６は、ＣＣＤカメラ５から出力された画像信号を逐次入力し、この画像信号を画像処理してその画像データを作成し、この画像データを記憶装置８に記憶する。
【００２０】
従って、ＣＣＤカメラ５により基板３を撮像するときは、蛍光板が電子線の軌道上から外され、この状態で、電子銃Ｇから出射された電子線が収束レンズＬ１により収束されて基板３上に照射され、この基板３を透過した電子線が対物レンズＬ２と投影レンズＬ３とによってＣＣＤカメラ５上に結像される。
【００２１】
図２は透過型電子顕微鏡筐体２における主要部の構成図である。基板３の斜め上方で、収束レンズＬ１と対物レンズＬ２との間には、スパッタ銃装置１０が設けられている。このスパッタ銃装置１０は、スパッタ粒子を出射して基板３の表面上に堆積させる。
【００２２】
図３はマグネトロン方式を採用したスパッタ銃装置１０の構成図である。アノード（中空筐体）１１は、円筒状に形成され、その先端部にノズル形状のシールドキャップ１２が取り付けられている。なお、アノード１１におけるシールドキャップ１２の取り付けられた側を前方側、それとは逆側を後方側とする。
【００２３】
これらアノード１１及びシールドキャップ１２は、例えばＳＵＳ３０４により直径１０〜１８ｍｍに形成されている。そして、これらアノード１１及びシールドキャップ１２は、接地電位となっている。なお、アノード１１及びシールドキャップ１２は、後述するターゲットカソード１６に対して正の電位となる。又、これらアノード１１及びシールドキャップ１２の内部は、スパッタリングを行うのに必要な例えば１０ ０ Ｐａ乃至１０ −２ Ｐａ範囲の真空度に保たれている。
【００２４】
シールドキャップ１２は、ノズル形状の先端に例えば直径０．５ｍｍの円形の微小孔１３が形成されている。このシールドキャップ１２は、微小孔１３が形成された先端がターゲットカソード１６の軸方向よりも下方に傾いて、例えばターゲットカソード１６の軸方向に対して４５度下方に傾いてアノード１１に取り付けられる。
【００２５】
従って、シールドキャップ１２の微小孔１３から飛び出したスパッタ粒子Ｓの多くは、基板ホルダ４上の基板３の表面に対して略垂直方向に当たる。なお、スパッタ粒子Ｓの飛ぶ方向は、厳密にみれば、基板３の表面に対して略垂直方向でない方向に飛ぶものもあるが、殆どのスパッタ粒子Ｓは、基板３の表面に対して略垂直方向に飛ぶ。
【００２６】
アノード１１の中空内部には、例えば銅により形成された配管（以下、銅管と称する）１５がアノード１１に対して同軸上に挿入されている。この銅管１５は、例えば直径１５ｍｍの円筒状に形成され、その先端にはターゲットカソード１６がリング状のターゲット押え１７によって固定されている。
【００２７】
このターゲットカソード１６は、例えばＣｏ（コバルト）、Ｃｏ−Ｃｒ（クロム）又はＡｌ（アルミニウム）などから成るもので、直径１５ｍｍの円板状に形成されている。ターゲット押え１７は、ＢＮ又はＳＵＳなどの絶縁物により形成される。このターゲットカソード１６は、当該ターゲットカソード１６の前方側のシールドキャップ１２との間にプラズマを発生するに必要な大きさの空間を形成するような位置に配置される。
【００２８】
又、銅管１５の先端部には、段差１８が形成され、この段差１８内にはマグネット押え１９を介してマグネット２０が設けられている。従って、ターゲットカソード１６の後方側にマグネット２０が設けられる。
【００２９】
図４はマグネット２０の外観構成図であって、このマグネット２０は、例えばＮｄ（ネオジム）−Ｆｅ（鉄）−Ｂ（ホウ素）により形成され、ターゲットカソード１６の前方側に磁界を発生させる。このマグネット２０は、冷却水流通用の複数の孔、例えば４つの孔２０ａ〜２０ｄが形成されている。なお、マグネット２０により発生する磁界は、電子線の軌道を偏向する程の大きさでないことは実験により確認されている。
【００３０】
マグネット押え１９は、例えば炭素鋼により円板状に形成されている。このマグネット押え１９は、冷却水流通用の複数の孔、例えば４つの孔１９ａ〜１９ｄが形成され、マグネット２０の各孔２０ａ〜２０ｄとそれぞれ位置合わせして設けられる。
【００３１】
銅管１５内には、仕切り部材２１が設けられている。この鋼管１５内には、冷却水供給装置２２によって冷却水２３が供給される。この冷却水２３は、例えば仕切り部材２１を挟んで上流側と下流側との流れに分かれ、マグネット押え１９の各孔１９ａ〜１９ｄを通してマグネット２０の各孔２０ａ〜２０ｄ内に流れ、マグネット２０及びターゲットカソード１６の両方を直接冷却する。なお、マグネット２０及びターゲットカソード１６を直接冷却するのは冷却水に限らず、他の冷却媒体を用いてもよい。
【００３２】
アノード１１と銅管１５との間には、ガス供給装置２４によってプラズマ発生用の反応ガス、例えば高純度のアルゴンガス（Ａｒガス）が供給される。このアルゴンガスは、アノード１１と銅管１５との間を通ってターゲットカソード１６の前方側に導入される。
【００３３】
なお、スパッタ銃装置１０は、透過型電子顕微鏡筐体２に対して真空漏れを防止する手段が講じられている。
【００３４】
スパッタ銃装置１０には、本体ボックス２５が設けられている。この本体ボックス２５内には、例えば冷却水供給装置２２及びガス供給装置２４が設けられている。なお、これら冷却水供給装置２２及びガス供給装置２４は、本体ボックス２５内に限らず、別の箇所に設けてもよい。
【００３５】
又、スパッタ銃装置１０には、電源ケーブル２６を介してスパッタ電源１４が接続されている。このスパッタ電源１４は、スパッタ銃装置１０におけるアノード１１とターゲットカソード１６との間に電界を加えるもので、アノード１１を接地電位とすると共に、ターゲットカソード１６を負極（−極）に印加する。
【００３６】
なお、アノード１１と銅管１５との間には、放電発生を防止するための絶縁物２７が設けられている。この絶縁物２７は、例えばアルミナが用いられる。
【００３７】
次に、上記の如く構成された透過型電子顕微鏡を用いての薄膜の初期成長過程の観察動作について説明する。
【００３８】
アノード１１及びシールドキャップ１２の内部は、プラズマを発生させるのに必要な例えば１０ ０ Ｐａ乃至１０ −２ Ｐａ範囲の低真空度に保たれる。
【００３９】
この真空状態に、アノード１１と銅管１５との間には、ガス供給装置２４によってプラズマ発生用の反応ガス、例えば高純度のアルゴンガスが供給される。このアルゴンガスは、アノード１１と銅管１５との間を通ってターゲットカソード１６の前方側に導入される。
【００４０】
これと共にスパッタ電源１４は、スパッタ銃装置１０におけるアノード１１を接地電位とすると共に、ターゲットカソード１６を負極（−極）に印加し、アノード１１とターゲットカソード１６との間に電界を加える。
【００４１】
このようにアノード１１とターゲットカソード１６との間に電界が加わると、これらアノード１１とターゲットカソード１６との間にグロー放電が発生する。このグロー放電の発生によりターゲットカソード１６の前方にはアルゴンプラズマが生成される。なお、不純物雰囲気の影響を受けないようにできるだけスパッタ堆積速度を早くするためアルゴンプラズマに大きな電力を供給するためターゲットカソード１６には高電位を印加するのがよい。かくして、電界Ｅと磁界Ｂとのベクトル積Ｅ×Ｂを利用して二次電子を捕獲し、アルゴンプラズマの密度を高めている。
【００４２】
このとき、ターゲットカソード１６の温度上昇を抑えるために、鋼管１５内には、冷却水供給装置２２によって冷却水２３が供給される。この冷却水２３は、マグネット押え１９の各孔１９ａ〜１９ｄを通してマグネット２０の各孔２０ａ〜２０ｄ内に流れ、マグネット２０及びターゲットカソード１６の両方を直接冷却する。
【００４３】
アノード１１とターゲットカソード１６との間に発生するグロー放電によりプラズマ中における正に帯電したアルゴンイオン（Ａｒ＋）は、電圧降下により加速されてターゲットカソード１６の表面をたたく。アルゴンイオンの運動量は、ターゲットカソード１６に衝突してターゲットカソード１６を構成する原子、例えばＣｏ原子に与えられその結合が切られ、Ｃｏ原子が真空中に飛び出す。これらＣｏ原子は、殆どが中性であり、アルゴンプラズマ中を飛んでシールドキャップ１２の微小孔１３からスパッタ粒子Ｓとして透過型電子顕微鏡筐体２の内部に飛び出す。
【００４４】
一方、透過型電子顕微鏡筐体２の内部は、例えば５×１０ −３ Ｐａ以下の高真空度の周囲雰囲気、すなわちスパッタを行うに最適な高真空度の周囲雰囲気に保たれている。
【００４５】
従って、アノード１１及びシールドキャップ１２の内部は、上記の通り例えば１０ ０ Ｐａ乃至１０ −２ Ｐａ範囲の低真空度に保たれているので、透過型電子顕微鏡筐体２の内部の例えば５×１０ −３ Ｐａ以下の高真空度の周囲雰囲気との間で差圧排気方式が採られることになる。
【００４６】
この結果、シールドキャップ１２の微小孔１３から飛び出したスパッタ粒子Ｓは、基板ホルダ４上の基板３の表面上に堆積する。これにより、基板３の表面上には、数原子層以内の薄膜が初期成長していく。
【００４７】
このとき、透過型電子顕微鏡は、基板３の表面上における数原子層以内の薄膜の初期成長過程をリアルタイムで観察する。すなわち、電子銃Ｇから出射された電子線は、収束レンズＬ１により収束されて基板３上に照射される。この基板３を透過した電子線は、対物レンズＬ２と投影レンズＬ３とによってＣＣＤカメラ５上に結像される。このＣＣＤカメラ５は、入射した電子線を撮像し、その画像信号を逐次出力する。
【００４８】
画像処理装置６は、ＣＣＤカメラ５から出力された画像信号を逐次入力し、この画像信号を画像処理して基板表面の画像をリアルタイムに表示装置７に表示する。従って、表示装置７には、基板３の表面上に形成される薄膜の初期成長過程の状況、すなわち基板３の表面上に原子ａが１層々順次堆積される状況がリアルタイムに表示される。
【００４９】
これと共に画像処理装置６は、ＣＣＤカメラ５から出力された画像信号を逐次入力し、この画像信号を画像処理して基板３の表面上に順次堆積される例えば数原子層の状況の画像データを作成し、この画像データを記憶装置８に記憶する。
【００５０】
薄膜の初期成長過程においてリアルタイムに表示観察されるのは、例えば図５(a)〜(c)に示すように数原子層以内の基板３の表面上の原子ａの堆積の状況であって、同図(a)は基板３の表面上に原子ａが均一に堆積している状況を示し、同図(b)は原子ａが均一に堆積している部分とそうでない部分とが存在する状況を示し、同図(c)は原子ａが基板３の表面上に堆積しにくい状況を示す。
【００５１】
これら薄膜の初期成長過程の状況は、基板３の材質とスパッタ粒子Ｓである原子ａの種類との関係、又は基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなどによって変化する。
【００５２】
例えば、基板３の材質とスパッタ粒子Ｓである原子ａの種類との関係であれば、基板３の材質として例えばＳｉやＰｔなどが用いられ、スパッタ粒子Ｓとして例えばＣｏ、Ｃｏ−Ｃｒ又はＡｌなどが用いられるが、これら基板３の材質と原子ａの種類とが全て相性がよく、基板３の表面上に原子ａが図５(a)に示すように均一に堆積するとは限らず、例えば同図(b)又は同図(c)に示すように不均一に堆積することも考えられる。
【００５３】
このような原子ａの堆積の状況は、基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなどによっても同様に、基板３の表面上に原子ａが均一に堆積する場合と不均一に堆積する場合とがあるものと考えられる。
【００５４】
このような薄膜の初期成長過程であれば、その後、薄膜の成長が進行すると、上記図５(a)に示すように薄膜の初期成長過程において原子ａが均一に堆積した場合であれば、その後も図６(a)に示すように均一に原子ａが堆積して薄膜の形成が良好に進行する。
【００５５】
これとは反対に上記図５(a)(b)に示すように薄膜の初期成長過程において原子ａが不均一に堆積した場合であれば、その後も図６(a)(b)に示すように原子ａの不均一な堆積の状態が続く。
【００５６】
従って、上記透過型電子顕微鏡であれば、かかる基板３の表面上に原子ａが１層々順次堆積される薄膜の初期成長過程の状況がリアルタイム観察でき、この観察結果から基板３の材質とスパッタ粒子Ｓである原子ａの種類との関係、又は基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなどにおける薄膜の初期成長過程の状況の各データを取得することが出来る。
【００５７】
なお、基板３を透過した電子線を対物レンズＬ２と投影レンズＬ３とによって蛍光板に結像すれば、基板３の表面上に原子ａが１層々順次堆積される薄膜の初期成長過程の状況が基板像としてリアルタイムに観察できる。
【００５８】
このように上記第１の実施の形態においては、透過型電子顕微鏡筐体２に対してマグネトロン方式のスパッタ銃装置１０を取り付け可能に構成し、このスパッタ銃装置１０からスパッタ粒子Ｓを出射して基板３の表面上に堆積させるので、透過型電子顕微鏡筐体２内部の例えば５×１０ −３ Ｐａ以下の真空度に保たれた真空雰囲気内にスパッタ銃装置１０を取り付けるだけで、透過型電子顕微鏡筐体２内部で基板３の表面上に薄膜を形成できる。
【００５９】
この結果、透過型電子顕微鏡を用いて基板３の表面上に原子ａが１層々順次堆積される薄膜の初期成長過程の状況を表示装置７においてリアルタイムに表示でき、かつその画像データを記憶装置８に記憶できる。
【００６０】
従って、薄膜の初期成長過程の状況の観察結果から基板３の材質とスパッタ粒子Ｓである原子ａの種類との関係、又は基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなどにおける薄膜の初期成長過程の状況の各データを取得することができ、これらデータから基板３の表面上に均一に原子ａが堆積する基板３の材質と原子ａの種類との関係、又は基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなど、さらにはこれらの組み合わせによる堆積状態の情報を得ることができる。
【００６１】
この結果、実際に起こっている基板３の表面上での薄膜形成の初期過程を明らかにすることができ、界面のナノ構造制御に関して新しい知見を得ることができる。この得られた新しい知見に基づき、基板３及びターゲットカソード１６に用いる各材質を組み合わせることにより、将来の半導体等の電子デバイス、例えば磁気記録ＨＤＤなどの超高密度磁気記録媒体の開発を加速することができる。
【００６２】
電子・情報産業を支える電子デバイスは、益々微細化していく傾向にあり、従って、材料・電子デバイス等の界面制御技術は、材料・電子デバイス等の高性能、高機能化のキーとなる技術である。本発明の透過型電子顕微鏡であれば、スパッタによる基板３の表面上での薄膜形成の初期過程を明らかにできて界面のナノ構造制御に不可欠な技術であり、今後の電子・情報産業の基礎となる。
【００６３】
一方、スパッタ銃装置１０であれば、微小孔１３が形成されかつ内部が真空雰囲気に保たれた円筒状のアノード１１と、このアノード１１内に配置されたターゲットカソード１６と、このターゲットカソード１６の前方側にプラズマを発生させ、ターゲットカソード１６から飛び出したスパッタ粒子Ｓを微小孔１３から出射させるためのマグネット２０とにより構成し、アノード１１とターゲットカソード１６との間にスパッタ電源１４を接続したので、アノード１１及びシールドキャップ１２を例えば直径１０〜１８ｍｍの小型に形成でき、既存の透過型電子顕微鏡筐体２内に挿入するだけの簡単な構成で、透過型電子顕微鏡筐体２内の例えば５×１０ −３ Ｐａ以下の真空雰囲気内において基板２の表面上に薄膜を形成できる。
【００６４】
ターゲットカソード１６は、例えばＣｏ、Ｃｏ−Ｃｒ又はＡｌなどから成るものであり、これらのターゲットカソード１６を選択的に交換することにより、基板２の表面上に例えばＣｏ、Ｃｏ−Ｃｒ又はＡｌなどの薄膜を任意に形成できる。
【００６５】
又、スパッタ銃装置１０では、例えば高純度のアルゴンガスなどのプラズマ発生用の不活性ガスを、アノード１１と銅管１５との間を通ってターゲットカソード１６の前方側に導入でき、かつターゲットカソード１６の温度上昇を抑えるための冷却水２３を鋼管１５内に循環してターゲットカソード１６及びマグネット２０を直接冷却できる。
【００６６】
又、透過型電子顕微鏡筐体２内にスパッタ銃装置１０を取り付けても、スパッタ銃装置１０内のマグネット２０の磁界により透過型電子顕微鏡筐体２内の電子線の軌道を偏向することはなく、透過型電子顕微鏡の観察像に影響を与えることはない。
【００６７】
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、図１乃至図３と同一部分には同一符号を付してその詳しい説明は省略する。
【００６８】
図７は透過型電子顕微鏡筐体２における主要部の構成図である。透過型電子顕微鏡筐体２には、複数のスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎが透過型電子顕微鏡筐体２の円周上に例えば所定角度毎に取り付けられている。なお、図７では２つのスパッタ銃装置１０−１〜１０−２が取り付けられている。
【００６９】
これらスパッタ銃装置１０は、それぞれ図３に示すターゲットカソード１６の材質が異なる。これらスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎにそれぞれ導入する高純度のアルゴンガス、キセノンなどのプラズマ発生用の不活性ガスは、共通のガス供給装置２４を用いるのがよい。又、これらスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎへの冷却水の供給も共通の冷却水供給装置２２を用いるのがよい。これらスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎにおけるアノード１１とターゲットカソード１６との間の電界の印加も共通のスパッタ電源１４を用いるのがよい。なお、これらガス供給装置２４、冷却水供給装置２２及びスパッタ電源１４は、各スパッタ銃装置１０別に用意してもよい。
【００７０】
基板ホルダ４は、ホルダアーム４ｂの先端においてホルダ板４ａが例えば４５度で傾いた状態で回転可能に取り付けられている。従って、ホルダ板４ａ上に保持される基板３は、各スパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎのシールドキャップ１２の微小孔１３に対して対面して配置できる。
【００７１】
このような構成の透過型電子顕微鏡であれば、スパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎのうち１本のスパッタ銃装置１０−１からスパッタ粒子Ｓを出射させる。このとき、基板ホルダ４によって基板３の表面は、スパッタ銃装置１０−１の微小孔１３に対して対面して配置されているので、当該基板３の表面上には、ターゲットカソード１６から飛び出した原子のスパッタ粒子Ｓが堆積して薄膜が形成される。
【００７２】
次に、スパッタ銃装置１０−２からスパッタ粒子Ｓを出射させる。このとき、基板ホルダ４によって基板３の表面は、スパッタ銃装置１０−２の微小孔１３に対して対面して配置されるので、先に基板３の表面上に形成された薄膜の上に、ターゲットカソード１６から飛び出した別の原子のスパッタ粒子Ｓが堆積して薄膜が形成される。
【００７３】
以下同様に、スパッタ銃装置１０−２〜１０−ｎから順次スパッタ粒子Ｓを出射させることにより、基板３の表面上に順次薄膜を形成する。この結果、基板３の表面上には、図８に示すように多層膜ｙ１〜ｙｍが形成できる。
【００７４】
従って、透過型電子顕微鏡では、多層膜ｙ１〜ｙｍの各層ｙ１、ｙ２，…、ｙｍが形成されるときの基板３の表面上に原子ａが１層々順次堆積される各層ｙ１、ｙ２，…、ｙｍの初期成長過程の状況を表示装置７においてリアルタイムに表示でき、かつその画像データを記憶装置８に記憶できる。
【００７５】
この結果、上記第１の実施の形態で説明したように基板３の表面上に薄膜を形成するときの基板３の材質とスパッタ粒子Ｓである原子ａの種類との関係、又は基板３を構成する原子の結晶方位例えば（１１１）（１００）と原子ａの種類との関係、界面結晶組織状態、基板３の表面上の酸化状態、基板３の表面上の汚れなどにおける薄膜の初期成長過程の状況の各データだけでなく、多層膜ｙ１〜ｙｍの各層ｙ１、ｙ２，…、ｙｍの種類などによる各層ｙ１、ｙ２，…、ｙｍ間の親和性等の薄膜の初期成長過程の状況の各データを取得できる。
【００７６】
基板３の表面上に多層膜を形成するときは、例えば第１層ｙ１の形成が終了したら、次の第２層ｙ２を直ぐに形成する必要があるが、透過型電子顕微鏡筐体２内では、ホルダ板４ａを回転するだけで対応でき、多層膜の形成に影響を与えない。
【００７７】
なお、本発明は、上記第１及び第２の実施の形態に限定されるものでなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で種々に変形することが可能である。
【００７８】
さらに、上記実施形態には、種々の段階の発明が含まれており、開示されている複数の構成要件における適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出できる。例えば、実施形態に示されている全構成要件から幾つかの構成要件が削除されても、発明が解決しようとする課題の欄で述べた課題が解決でき、発明の効果の欄で述べられている効果が得られる場合には、この構成要件が削除された構成が発明として抽出できる。
【００７９】
上記第１及び第２の実施の形態では、透過型電子顕微鏡筐体２内にスパッタ銃装置１０を取り付けることによって透過型電子顕微鏡筐体２内で基板３の表面上に薄膜を形成し、この薄膜の初期成長過程の状況をリアルタイムに観察できるものとしたが、スパッタ銃装置１０は、透過型電子顕微鏡筐体２内に取り付けるのに限らず、真空雰囲気が保持された各種装置内であれば取り付けることが可能であり、その各種装置内でスパッタ法により薄膜を形成することが可能である。
【００８０】
又、上記第２の実施の形態では、複数のスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎを取り付けて多層の薄膜形成を行うが、複数のスパッタ銃装置１０−１〜１０−ｎを予め用意し、これらを選択的に１本づつ高速に透過型電子顕微鏡筐体２内に交換する高速交換機構を設けることによっても、多層の薄膜形成を実現できる。
【００８１】
又、シールドキャップ１２は、アノード１１の軸方向よりも下方に傾いて設けられ、かつホルダ板４ａはホルダアーム４ｂの先端において傾いた状態で取り付けられているが、これに限らず、基板３の表面上に薄膜が形成されるのであれば、如何なるシールドキャップ１２の形状、如何なるホルダ板４ａの傾きであってもよい。
【００８２】
さらに、基板３の材質及びターゲットカソード１６の材質は、上記第１及び第２の実施の形態に記載した材質に限らず、スパッタ可能な基板３の材質及びターゲットカソード１６の材質の全てが適用できる。
【００８３】
又、上記第１及び第２の実施の形態では、スパッタ銃装置１０は、ターゲットカソード１６の後方側にマグネット２０を設けているが、これに限らず、例えば２枚のターゲットカソードを対向配置すると共に、これらターゲットカソードの外側にそれぞれ各マグネットを配置し、２枚のターゲットカソード間にプラズマを発生させ、これらターゲットカソードからスパッタ粒子が飛び出すような構成にしてもよい。又、スパッタ銃装置１０は、既知のスパッタ発生装置を小型にしたものであれば、その全てを適用できる。
【００８４】
【発明の効果】
以上詳記したように本発明によれば、高真空度の透過型電子顕微鏡筐体内に、低真空度でプラズマを発生させてスパッタ粒子を透過型電子顕微鏡筐体内に飛び出させて被処理体体上に堆積させる小型のスパッタ銃手段を設け、スパッタ法により形成される数原子層の薄膜の初期成長過程をリアルタイムで観察できる透過型電子顕微鏡を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる透過型電子顕微鏡の第１の実施の形態を示す外観構成図。
【図２】本発明に係わる透過型電子顕微鏡の第１の実施の形態における透過型電子顕微鏡筐体の主要部の構成図。
【図３】本発明に係わる透過型電子顕微鏡の第１の実施の形態における小型スパッタ装置の構成図。
【図４】本発明に係わる透過型電子顕微鏡の第１の実施の形態におけるマグネットの外観構成図。
【図５】数原子層以内の基板表面上の原子の堆積の状況例を示す図。
【図６】薄膜の成長が進行した原子の堆積の状況例を示す図。
【図７】本発明に係わる透過型電子顕微鏡の第２の実施の形態における透過型電子顕微鏡筐体の主要部の構成図。
【図８】基板表面上に形成された多層膜を示す図。
【符号の説明】
１：架台
２：透過型電子顕微鏡筐体
Ｇ：電子銃
Ｌ１：収束レンズ（ＴＥＭポールピース）
Ｌ２：対物レンズ（ＴＥＭポールピース）
Ｌ３：投影レンズ
３：基板
４：基板ホルダ
４ａ：ホルダ板
４ｂ：ホルダアーム
４ｃ：操作端部
５：ＣＣＤカメラ
６：画像処理装置
７：表示装置
８：記憶装置
１０：スパッタ銃装置
１０−１〜１０−ｎ：スパッタ銃装置
１１：アノード（中空筐体）
１２：シールドキャップ
１３：微小孔
１４：スパッタ電源
１５：銅管
１６：ターゲットカソード
１７：ターゲット押え
１８：段差
１９：マグネット押え
１９ａ〜１９ｄ：孔
２０：マグネット
２０ａ〜２０ｄ：孔
２１：仕切り部材
２２：冷却水供給装置
２３：冷却水
２４：ガス供給装置
２５：本体ボックス
２６：電源ケーブル
２７：絶縁物
ａ：原子
ｙ１〜ｙｍ：多層膜
Claims (9)
- 電子線を被処理体に照射し、この被処理体を透過した前記電子線に基づいて前記被処理体を観察する透過型電子顕微鏡において、
高真空度の前記透過型電子顕微鏡筐体内に設けられ、低真空度の内部に保たれ、当該内部にプラズマを発生させたときにターゲットから飛び出したスパッタ粒子を前記透過型電子顕微鏡筐体内の高真空度と当該内部の前記低真空度との間の差圧により前記透過型電子顕微鏡筐体内に飛び出させて前記被処理体上に堆積させる直径１０〜１８ｍｍに形成された小型のスパッタ銃手段と、
前記被処理体を透過した前記電子線を入射し、前記被処理体上に形成される数原子層の薄膜の成長初期過程を撮像する撮像手段と、
この撮像手段により撮像された数原子層の前記薄膜の成長初期過程の画像を少なくとも表示する画像処理手段と、
を具備したことを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 前記透過型電子顕微鏡筐体内における前記被処理体が配置された周囲雰囲気は、５×１０ −３ Ｐａ以下の前記高真空度であり、
前記スパッタ銃手段内において前記プラズマが発生する雰囲気は、１０ −０ Ｐａ乃至１０ −２ Ｐａ範囲の低真空度である、
ことを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記スパッタ銃手段の先端部は、先端に前記スパッタ粒子が飛び出す直径０．５ｍｍの微小孔が形成され、かつ前記スパッタ粒子が前記被処理体に対して略垂直方向に飛び出すように下方に傾けてノズル形状に形成されたことを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡。
- 前記スパッタ銃手段は、前記透過型電子顕微鏡筐体内に対して少なくとも１つ設けられ、かつそれぞれ材質の異なる前記各ターゲットを保持することを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡。
- それぞれ材質の異なる前記各ターゲットを保持する複数の前記スパッタ銃手段を有し、
これらスパッタ銃手段は、前記被処理体上に形成されるそれぞれ特性の異なる前記各薄膜に応じて前記透過型電子顕微鏡筐体内に対して選択挿入され、
前記被処理体上に数原子層の多層薄膜を形成するときの前記各層毎の前記薄膜の成長初期過程の前記画像を少なくとも表示することを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記スパッタ銃手段は、先端に前記スパッタ粒子が飛び出す直径０．５ｍｍの微小孔が形成され、かつ前記スパッタ粒子が前記被処理体に対して略垂直方向に飛び出すように下方に向いてノズル形状に形成されたシールドキャップが取り付けられ、かつ前記シールドキャップと共に内部が前記低真空度に保たれた中空筐体と、
この中空筐体内に前記微小孔に対向して配置されたターゲットと、
前記中空筐体内における前記ターゲットの前方側の前記シールドキャップとの間にプラズマを発生させ、前記ターゲットから飛び出したスパッタ粒子を前記微小孔から出射させ、前記微小孔の前方に配置された前記被処理体上に前記スパッタを堆積させるスパッタ堆積手段と、
を有することを特徴とする請求項１、３、４又は５のうちいずれか１項記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記スパッタ堆積手段は、前記中空筐体と前記ターゲットとの間に電界を加えるスパッタ電源と、
前記ターゲットの前方側に磁界を発生させるマグネットと、
前記ターゲットの前方側にプラズマ発生用の反応ガスを供給するガス供給手段と、
を有することを特徴とする請求項６項記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記スパッタ堆積手段における前記中空筐体内には、当該中空筐体に対して同軸上に配管が挿入され、この配管内の先端部には、前記ターゲットと、このターゲットの前方側に磁界を発生させるマグネットとが保持され、
かつ当該配管内には、前記ターゲット及び前記マグネットを直接冷却する冷却媒体が供給され、
前記中空筐体と前記配管との間には、前記ターゲットの前方側のプラズマ発生用の不活性ガスが供給されることを特徴とする請求項７項記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記スパッタ銃手段は、先端に前記スパッタ粒子が飛び出す直径０．５ｍｍの微小孔が形成され、かつ前記スパッタ粒子が前記被処理体に対して略垂直方向に飛び出すように下方に傾いてノズル形状に形成されたシールドキャップが取り付けられ、かつ前記シールドキャップと共に内部が前記低真空度に保たれた中空筐体と、
この中空筐体内に対して同軸上に挿入された配管と、
前記微小孔に対向して前記配管内の先端部に保持されたターゲットと、
前記配管内の先端部における前記ターゲットの裏側に設けられ、このターゲットの前方側に磁界を発生させるマグネットと、
前記配管内に流れて前記ターゲット及び前記マグネットを直接冷却する冷却媒体と、
前記中空筐体と前記配管との間を通して前記ターゲットの前方側に供給されるプラズマ発生用の不活性ガスと、
前記中空筐体と前記ターゲットとの間に電界を加えるスパッタ電源と、
を有し、
前記透過型電子顕微鏡筐体内に対して１つ、又は複数のうち前記被処理体上に形成されるそれぞれ特性の異なる前記各薄膜に応じて１つ選択挿入され、前記被処理体上に原子の１層又は多層薄膜を形成するときの前記各層毎の前記薄膜の成長初期過程の前記画像を少なくとも表示することを特徴とする請求項１項記載の透過型電子顕微鏡。
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