CN107966464B - 带电粒子显微镜中的低温试样处理 - Google Patents

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Abstract

一种使用带电粒子显微镜执行低温试样的表面改性的方法，其包括：真空室；试样保持器；粒子‑光柱，该方法包括以下步骤：将试样引入真空室中，将其提供在试样保持器上并将其保持在低温温度；采用至少一个真空泵以将真空室抽空；激活所述束并将其引导到所述试样的一部分上以便对其表面进行改性，另外包括以下步骤：在真空室中提供薄膜监测器，并且至少将其检测表面保持在低温温度；使用所述监测器来测量所述室中的冷冻冷凝物的沉淀速率值，并且使用该值作为触发器来执行以下动作中的至少一个：当所述值下降到第一预定阈值以下时，启动所述表面改性；如果所述值上升到第二预定阈值以上，则中断表面改性。

Description

带电粒子显微镜中的低温试样处理
技术领域
本发明涉及一种使用带电粒子显微镜来执行低温试样的表面改性的方法，其包括：
- 真空室，其具有用于将试样装载到真空室中的端口；
- 试样保持器，其用于将试样保持在照射位置；
- 粒子-光柱，其用于产生带电粒子束并引导其以便照射试样，
该方法包括以下步骤：
- 将试样引入到真空室中，将其提供在试样保持器上并将其保持在低温温度；
- 采用至少一个真空泵以将真空室抽空；
- 激活所述束并将其引导到试样的一部分上以便对其表面进行改性。
本发明还涉及适用于执行此方法的带电粒子显微镜。
背景技术
术语“低温”应解释为指的是处于或低于-150℃的温度。此温度例如在冷冻剂（低温流体），诸如液态氮、液态乙烷、液态丙烷、液态氧及其混合物中发生。
带电粒子显微镜是一种众所周知的，并且越来越重要的技术，其用于成像微观物体，特别是以电子显微镜的形式。历史上，电子显微镜的基本种类已经经历演化到诸如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和扫描透射电子显微镜（STEM）等多个众所周知的装置种类，并且还演化到各种亚种类，诸如所谓的“双束”工具（例如FIB-SEM），其另外采用“加工的”聚焦离子束（FIB），例如允许诸如离子束磨铣或离子束诱导沉积（IBID）的支持活动。更具体地：
- 在SEM中，例如，通过扫描电子束照射试样以二次电子、反散射电子、X射线和阴极发光（红外、可见和/或紫外光子）的形式沉淀来自试样的“辅助”辐射的发射；然后检测该发射辐射的一个或多个成分，并将其用于图像积聚目的。
-在TEM中，用于照射试样的电子束选择为具有足够高的能量以穿透试样（为此，该试样通常比SEM试样的情况更薄）；然后可使用从试样发射的透射电子来产生图像。当此TEM以扫描模式操作时（因此变为STEM），讨论中的图像将在照射电子束的扫描运动期间积聚。
例如，在这里阐述的一些主题的更多信息可从以下维基百科链接中搜集：
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
作为使用电子作为照射束的替代形式，也可使用其它种类的带电粒子执行带电粒子显微镜。在这方面，短语“带电粒子”应广泛地解释为包括例如电子、正离子（例如Ga或He离子）、负离子、质子和正电子。关于非电子基带电粒子显微镜，一些进一步的信息可例如从诸如以下的参考文献中搜集：
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
- W.H. Escovitz, T.R. Fox and R. Levi-Setti, 具有场离子源的扫描透射离子显微镜（Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source）, Proc.Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp 1826-1828 (1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
应当注意，除了成像和执行（局部的）表面改性（例如磨铣、蚀刻、沉积等）之外，带电粒子显微镜还可具有其它功能，诸如执行光谱学、检查衍射图等。
在所有情况下，带电粒子显微镜（CPM）至少包括以下部件：
- 真空室，其连接到一个或多个真空泵并且包含一个或多个端口（例如装载锁），用于将试样（的个体和/或组）移入和移出真空室。
- 粒子-光柱，其包括：
▪ 辐射源，诸如肖特基电子源或离子枪。
▪ 照明器，其用于操纵来自源的“未加工”辐射束，并且在其上执行某些操作，诸如聚焦、像差减轻、修剪（带有孔）、过滤等。它通常包括一个或多个（带电粒子）透镜，并且还可包括其它类型的（粒子）光部件。如果需要，照明器可设置有偏转器系统，该偏转器系统可调用以使其出射束穿过所研究的试样执行扫描运动。
- 试样保持器，研究中的试样可保持并定位（例如倾斜、旋转）在该试样保持器上。如果需要，可移动该保持器以便实施试样w.r.t.束的扫描运动。通常，这样的试样保持器将连接到定位系统。当设计以保持低温试样时，试样保持器将包括用于将所述试样保持在低温温度的装置，例如使用适当连接的冷冻剂桶。
- 检测器（用于检测从经照射的试样发射的辐射），其在本质上可以是整体的或复合的/分布的，并且可根据所检测的辐射采取许多不同的形式。示例包括光电二极管、CMOS检测器、CCD检测器、光伏电池、X射线检测器（诸如硅漂移检测器和Si（Li）检测器）等。通常，CPM可包括几种不同类型的检测器，所述几种不同类型的检测器选择可在不同的情况下被调用。
在双束显微镜的特定情况下，将存在（至少）两个粒子-光柱，用于产生两种不同种类的带电粒子。通常，将使用（垂直布置的）电子柱来对试样进行成像，并且将使用离子柱（以一定角度布置）（同时）对试样进行改性（加工/处理），由此可将试样保持器定位在多个自由度中，以便适当地将试样的表面“呈现”给所采用的电子/离子束。
在透射类型的显微镜（例如，诸如（S）TEM）的情况下，CPM将具体包括：
- 成像系统，其基本上带有通过试样（平面）传输的带电粒子并将它们引导（聚焦）到诸如检测/成像装置、分光镜装置（诸如EELS装置）等的分析装置上。与上面提到的照明器一样，成像系统还可执行诸如像差减轻（aberration mitigation）、修剪、过滤等其它功能，并且其通常将包括一个或多个带电粒子透镜和/或其它类型的粒子-光部件。
在下文中，本发明有时可通过示例的方式在电子显微镜的具体上下文中阐述；然而，这种简化仅用于清楚/说明的目的，而不应解释为限制性的。
如已经提到的，上述开始段落中所阐述的装置的示例是FIB-SEM，并且使用此装置的重要（但非限制性的）示例是制备所谓的TEM薄板。如上所述，TEM试样需要非常薄，并且通常使用高度专业化的技术进行制备所述TEM试样。在一种这样的技术中，使用聚焦离子束（FIB）从大块试样切割/切下/放出一个或多个薄板，由此，一般来讲：
- 电子束成像用于在安装到试样保持器上的试样上发现/定位感兴趣的特定区域；
- FIB用于执行从试样（的经识别的区域）释放薄板所需的各种切口；
- 使用附接到针定位平台的针状操纵器拾取/移动与试样的其余部分有区别的薄板。
然后可从FIB-SEM（借助于所述操纵器）移除以这种方式产生的薄板，并且在（S）TEM中或在其它分析装置中进行研究。对于关于TEM薄板制备的一些一般信息，参见例如U.Muehle等人的文章，在显微镜中：科学、技术、应用与教育（Microscopy: Science,Technology, Applications and Education），pp. 1704-1716, 2010 (Formatex)：
http://www.formatex.info/microscopy4/1704-1716.pdf
对于关于使用FIB-SEM制备用于生命科学研究试样的更多信息，参见例如以下参考文献：
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25703192
这些出版物都通过引用方式并入本文中。
此TEM薄板的制备通常是有挑战性的，但是在低温试样的情况下特别具有挑战性。低温试样的典型示例包括生物试样（诸如细胞、细胞成分、单细胞生物等），它们由于其本身性质通常需要在水性液体（诸如水、电解液，细胞液、血浆等）的体中储存和研究。由于引入到CPM的（准）真空环境中的水性液体将开始脱气/沸腾，因此试样（试样+含水液体）首先在暴露于真空之前冷冻。通常，为了防止由形成（锋利的）冰晶引起的对样本的损坏，此冷冻非常快速地进行，目的是实现样本玻璃化（固化成无定形的玻璃状的相），而没有显著的冰结晶；此玻璃化可例如通过将试样快速投入到冷冻剂浴中来实现，例如，如US 9,116,091/EP2 853 847（具有与本发明相同的受让人）中所阐述的。
当冷体引入到含蒸气（例如，部分潮湿的）的环境中时，该环境中的蒸气将倾向于在冷体上冷凝。如果体足够冷，则讨论中的冷凝物将形成为冷冻/凝固固体（例如，水冰）的层。在CPM中，这通常是非常不希望的，因为：
- 试样表面上的冰（或其它冷凝物材料）将倾向于吸收/散射/变形被引导到该表面上的带电粒子束；
- 生物样本表面上的结晶冰可对该表面造成不可弥补的损坏。
因此，当将低温试样从装载端口（例如，装载锁，到存储空间的进入门等）引入CPM真空室中时，真空室必须经受（刚刚的/继续的/补充的）长时间的抽空，以便确保与试样无意中共同引入的任何蒸气从其环境中彻底移除；以这种方式，试图确保，一旦试样的表面改性开始，在刚刚改性的表面上就不会积累冷凝物。这是一个耗时的操作，其可在程序工作流程中引入相当大的生产量损失。
发明内容
本发明的目的是解决该问题。更具体地，本发明的目的是提供一种替代方法，其可用于在CPM中处理低温试样时实现提高的生产量和提高的试样质量。
这些和其它目的在上述开始段落中阐述的方法中实现，其特征在于以下步骤：
- 在真空室中提供薄膜监测器，并且至少将其检测表面保持在低温温度下；
- 使用所述监测器来测量室中的冷冻冷凝物的沉淀速率值，并且使用该值作为触发器来执行以下动作中的至少一个：
▪ 当所述值下降到第一预定阈值以下时，（再）启动表面改性；
▪ 如果所述值上升到第二预定阈值以上，则中断所述表面改性。
这里使用短语“薄膜监测器”来指出可用于例如在沉积过程期间测量/监测薄膜的厚度（变化）的装置/布置。此薄膜监测器例如用于溅射涂布机中，作为确定有意溅射的材料的沉积厚度的手段。然而，它们在CPM中的使用，它们在低温下的使用以便模拟给定试样的热条件，其用于测量非有意的冷凝物（冰）积聚的用途，以及它们用于确定适当的起始时间以借助光化束进行试样的表面改性的用途都是新的。
本发明相对于现有技术具有许多显著的优点。特别地：
- 代替由现有技术在试样装载之后使用的“盲化（blind）”或“默认”泵送周期，本发明提供了针对每个给定情况修改泵送周期的定量方式。以这种方式，可防止不必要的过度泵送（具有其伴随的生产量损失），但也可避免欠泵送（例如在试样上的蒸气冷凝物比预见更差的情况下）。代替地，本发明允许在逐个基础上采用精确确定的特定于情况的泵送周期，由此仅当所测量的沉淀速率值下降到预定义（第一）阈值之下时，才会启动表面改性。
- 另外，本发明提供了一种用于在表面改性期间沉淀速率的意外的/不期望的增加（例如由气体注入系统（GIS）中脱气或泄漏引起的）的警告机制，例如如果超过给定（第二）阈值，则允许（临时）暂停表面改性。可根据需要将该第二阈值选择为等于或不同于上述第一阈值。如果发生此处理中断，则如果/当经测量的沉淀速率值再次下降到所述第一阈值之下时，其可再次恢复。
- 本发明提供了在抽空期间和在表面改性之前在试样表面上已经沉淀的冷凝物的实际量的创新性度量。尽管当表面改性开始时，这种冷凝物将最终局部移除，但其存在可影响束改性过程（例如持续时间，所需强度，改性束的聚焦深度等）；因此，能够预先量化冷凝物厚度允许针对当前的情况更准确地修改表面改性过程（的各种参数），从而用来提高过程的准确度和效率。
- 它类似地提供了在计划的表面改性终止后和移除/提升之前可能在试样表面上沉淀的一定量的冷凝物的有用度量，允许操作者依靠附加的校正处理（例如，额外的精密抛光）作为原始计划的处理的补充，从而防止“无用的”/拒收试样。
在本发明的特定实施例中，采用的薄膜监测器包括谐振晶体厚度监测器。谐振晶体厚度监测器（谐振晶体微量天平）的操作原理是随着涂层沉积在晶体上时，合适的晶体（例如，石英）的谐振频率可测量地和可再现地改变。在这种情况下，上述“检测表面”是谐振晶体的整体（呈现）表面，其上将积聚有冷冻的沉淀物。
在本发明的替代的实施例中：
- 所述检测表面包括在参考板上；
- 测量系统用于检测由于板上的冷凝物积聚而引起的所述板的光或电性能的变化。
参考板可以是例如冷却至低温温度的（光滑的/抛光的）金属或陶瓷板/块。例如，测量系统可包括椭偏仪，在这种情况下，光子束将引导到参考板上/从参考板反射，以便随着时间的推移来测量板上积聚沉淀膜的光特性的变化，允许导出膜厚度的变化（以及因此沉淀速率）。作为替代形式，例如可在板上进行光密度测量或磁感应测量，以实现类似的厚度变化信息。另一个替代形式是在板上使用激光多普勒振动测量（laser Dopplervibrometry）。对于关于这些技术中的一些的更多信息，参见例如以下维基百科链接：
https://en.wikipedia.org/wiki/Ellipsometry
https://en.wikipedia.org/wiki/Laser_Doppler_vibrometer
尽管上面给出的具体实施例使用（聚焦）离子束以在试样上执行表面改性（离子束磨铣），但这不是在本发明范围内的唯一类型的表面改性。其它（非限制性的）示例包括例如离子束诱导蚀刻（IBIE）、电子束诱导蚀刻（EBIE）、离子束诱导沉积（IBID）、电子束诱导沉积（EBID）及其组合-在所有这些中前体气体通过带电粒子束（局部）“激活”，以便使气体（局部）蚀刻试样表面或在该试样表面上（局部）沉积的材料层（诸如氧化物、氮化物、硅酸盐等）。所有此过程都可受到（刚刚暴露或涂覆的）试样表面上的冷凝物的（继续）积聚的不利影响。
在本发明的有利实施例中，所采用的检测表面是可移动的并且配置为：
- 在不使用时可回缩。
- 在使用时定位成接近试样保持器。
在CPM中试样保持器附近通常是非常狭窄的空间，其塞有诸如试样保持器本身、终端透镜元件、操纵臂、检测器等的器械。因此，如果想要能够使用薄膜监测器在靠近试样（当在保持器上时）的位置处进行厚度测量，那么当不再需要其时能够将检测表面移去具有很大的优点。这尤其是因为以这种方式回缩检测表面将会：
- 释放（free-up）试样保持器周围空间，允许保持器附近的工具（诸如操纵臂）更自由移动；
- 当表面改性过程开始时（如果需要的话），使检测表面移去通过表面改性过程产生的潜在的有害碎片。
例如，可将检测表面安装在可在展开位置（其可调整）和停放位置之间拉动/摆动/铰接的臂、滑板等上。然而，应该意识到此可回缩仅仅是任选的：如果需要/优选的话，薄膜监测器（的检测表面）可处于固定位置。
关于将薄膜监测器的检测表面冷却到低温温度（并将其保持在此温度），实现这一点的一个方法是通过将所述检测表面设置在包括浸在冷冻剂浴中（在杜瓦瓶、烧瓶、大桶等中）的附属物（例如，诸如金属芯或杆）的导热（例如，金属）框架上；这有时称为“指形冷冻器”设置。替代地，可使用冷却剂流体传递/泵送通过的导管（例如，诸如处于刚好在其冷凝点之上的温度的液体冷冻剂或过冷的氮气）。由于试样/试样保持器通常使用类似的装置进行冷却，所以有效的方法是（以导热的方式）将所述检测表面安装在试样保持器的（周向）一部分上，使得单个冷冻剂浴可用于同时冷却试样保持器、试样和检测表面中的每一个。需注意，本发明不需要检测表面和试样处于完全相同的温度-尽管此情况可以认为是理想的；代替地，如果两者都低于-150℃的温度也是满足要求的，虽然它们的实际温度可相互相差几（十）度。
应当注意，响应于由本发明的薄膜监测器提供的沉淀速率值而采取的动作可完全自动（例如，由预编程的计算机处理器执行），完全手动（例如，响应于所述值，由机器操作者发起）或半自动（混合自动/手动方法）。
附图说明
现在将基于示例性实施例和所附示意图更详细地阐述本发明，其中：
图1示出了CPM的实施例的纵向剖面图，其中实施了本发明。
图2示出了图1的实施例的替代的实施例。
在附图中，在相关的情况下，使用对应的附图标记来表示对应的部分。应该指出的是，一般来说，附图未必按比例绘制。
具体实施方式
实施例1
图1是CPM的实施例的高示意图，其中实现本发明；更具体地，其示出了显微镜M的实施例，在这种情况下，显微镜M是FIB-SEM（然而，在本发明的上下文中，例如其可以有效正如基于离子的显微镜）。显微镜M包括粒子-光柱（照明器）1，其产生沿着粒子-光轴3'传播的带电粒子的束3（在这种情况下为电子束）。柱1安装在真空室5上，真空室5包括用于保持/定位试样S的试样保持器7和相关联的致动器7'。使用真空泵（未示出）抽空真空室5。借助于电压供应17，如果需要，试样保持器7或至少试样S可相对于地面偏压（浮动）到电势。还示出了真空端口5'，其可打开以便将物品（部件、试样）引入真空室5的内部/从真空室5的内部移除。如果需要，显微镜M可包括多个此端口5'。
柱1（在这种情况下）包括电子源9（例如，诸如肖特基枪），将电子束3聚焦到试样S上的透镜11、13，以及偏转单元15（以进行束转向/束3的扫描）。显微镜M还包括控制器/计算机处理装置25，用于尤其控制偏转单元15、透镜11、13和检测器19、21，以及在显示单元27上显示从检测器19、21采集的信息。
检测器19、21从各种可能的检测器类型中选择，其可用于检验响应于（撞击）束3的照射而从试样S发射的不同类型的出射辐射（emergent radiation）。在这里示出的装置中，已经进行了以下（非限制性的）检测器选择：
- 检测器19是用于检测从试样S发射的阴极发光的固态检测器（诸如光电二极管）。其替代地可以是X射线检测器，例如，诸如硅漂移检测器（SDD）或硅锂（Si（Li））检测器。
- 例如，检测器21是为固态光电倍增器（SSPM）或抽空的光电倍增管（PMT）形式的电子检测器[例如，Everhart-Thornley检测器]。这可用于检测从试样S发射的反向散射和/或二次电子。
技术人员将理解，可在诸如所示的设置中选择许多不同类型的检测器，包括例如环形/分段检测器。
通过在试样S上扫描束3，从试样S发射包括例如X射线、红外/可见/紫外光、二次电子（SEs）和/或反向散射电子（BSEs）的出射辐射。由于此出射辐射是位置敏感的（由于所述扫描运动），从检测器19、21获得的信息也将取决于位置。该事实允许（例如）来自检测器21的信号用于产生试样S的（一部分的）BSE图像，该图像基本上根据试样S上的扫描路径位置的所述信号的映射。
来自检测器19、21的信号沿控制线（总线）25'通过，由控制器25处理，并且显示在显示单元27上。此处理可包括诸如组合、整合、减去、假着色、边缘增强的操作，以及技术人员已知的其它处理。此外，在此处理中可包括自动的识别过程（例如，用于粒子分析）。
除了上述电子柱1之外，显微镜M还包括离子-光柱31。类似于电子柱1，离子柱31包括离子源39（诸如液体金属离子源）和成像光学器件32，并且它们沿离子-光轴33'产生/引导离子束33。为了便于在保持器7上将试样S易轴，离子轴33'相对于电子轴3'倾斜。如上所述，此离子（FIB）柱31可用于在试样S上进行处理/加工操作，诸如切割、磨铣、蚀刻、沉积等。
如这里所示，CPM M使用可由致动器系统A'以各种自由度致动的操纵臂A，并且可（如果需要）用于协助将试样传送到试样保持器7/从试样保持器7传送，例如，如在使用离子束33从试样S切除的所谓TEM薄板的情况下。
还示出了气体注入系统（GIS）G，其可用于实施气体（诸如蚀刻或前体气体等）的局部注入，为了执行气体辅助的蚀刻或沉积的目的。这种气体可在储器G'中储存/缓冲，并且可通过狭窄的喷嘴G''施用，例如，以便在轴3'和33'的交叉附近出现。
应当注意，此设置的许多改进和替代形式将是技术人员已知的，诸如在试样S处使用受控的环境，例如，保持几毫巴的压力（如在环境SEM或低压SEM中使用的）。
在本发明的上下文中，使用冷却系统C将试样S保持在低温温度-例如使用如上所阐述的冷冻剂桶或流动的冷却剂，其通常与试样保持器7的（一部分）处于良好的热接触；为此，附图示出了其中散热片C'（诸如金属体/块）热连接到冷却器C（例如，一桶（循环的）低温流体）的示例性情况。此外，薄膜监测器T（在这种情况下，其是谐振晶体厚度监测器（例如，石英晶体微量天平））存在于外壳5中，并且这也保持在低温温度，优选地等于或接近试样S的温度；再次，例如，这可使用如上所阐述的冷却装置来完成。在本实施例中，厚度监测器T安装在试样保持器7上，并且共享冷却系统C，C'（通过与散热片C'紧密地热接触）的冷却效果；然而，这不一定是这种情况，并且可代替地将厚度监测器T定位在其它位置（优选但不一定相对靠近轴3'和轴33'的交叉），在固定的或可回缩的位置，以及向其提供其自身的冷却系统。例如，厚度监测器可以是例如由RenLux Crystal, China提供的市售的石英晶体微量天平。
存在各种机构，通过这些机构，外壳5内（并且具体是在试样S的附近）的蒸气水平可达到不需要的水平。例如：
- 将试样S引入/装载到外壳5中/到试样保持器7上可导致（水）蒸气的不需要的扩散。例如，此引入可经由装载端口5'发生，或来自前室/原位盒。
- GIS G可泄漏出来。
- 外壳5内的一些部件可脱气。
- 等等。
如果此蒸气沉淀并凝结在冷却的试样S的表面上，特别是刚刚通过用例如离子束33的磨铣/蚀刻刚刚产生/暴露的表面上，则此蒸气可以是妨害的事物。根据本发明，薄膜监测器T提供了定量监测试样S附近的蒸气冷凝物的沉淀速率的手段，允许关于何时审慎地开始/中断/重新组分表面改性步骤的步骤的经通知的决定（例如，作为TEM薄板产生和提取程序的一部分）。
实施例2
除了关于所采用的薄膜监测器T的细节之外，图2在大多数方面与图1相同。在当前实例中，薄膜监测器T具体实施为使得：
- 其不再安装在试样保持器7上；
- 其有其自身的低温冷却系统C''；
- 其包括单独的参考板T''和测量系统T'。
例如，测量系统T'可采用从板T''的抛光表面反射并进入检测器中的激光束，并且其使用椭圆测量术来得出沉积物在板T”上（并且通过推理，在试样S上）的积聚速率。

Claims (10)

1.一种使用带电粒子显微镜（M）执行低温试样（S）的表面改性的方法，所述带电粒子显微镜包括：
- 真空室（5），其具有用于将所述试样装载到所述真空室中的端口（5'）；
- 试样保持器（7），其用于将试样保持在照射位置；
- 粒子-光柱（1,31），其用于产生带电粒子束（3,33）并引导其以便照射试样，
该方法包括以下步骤：
- 将所述试样引入所述真空室中，将该试样提供在所述试样保持器上并将该试样保持在低温温度；
- 采用至少一个真空泵以将所述真空室抽空；
- 激活所述束并将所述束引导到所述试样的一部分上以便对所述试样的表面进行改性，
其特征在于以下步骤：
- 在所述真空室中提供薄膜监测器（T），并且至少将薄膜监测器的检测表面保持在低温温度下；
- 使用所述监测器来测量所述室中的冷冻冷凝物的沉淀速率值，并且使用该值作为触发器来执行以下动作中的至少一个：
当所述值下降到第一预定阈值以下时，启动所述表面改性；
如果所述值上升到第二预定阈值以上，则中断所述表面改性。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述薄膜监测器包括谐振晶体厚度监测器。
3.根据权利要求1所述的方法，其中：
- 所述检测表面被包括在参考板（T''）上；
- 测量系统（T'）用于检测由于参考板上的冷凝物积聚而引起的所述板的光或电性能的变化。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述测量系统包括椭偏仪。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中表面改性技术选自包括以下各项的组：离子束磨铣、离子束诱导蚀刻（IBIE）、电子束诱导蚀刻（EBIE）、离子束诱导沉积（IBID）、电子束诱导沉积（EBID）及其组合。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述检测表面是可移动的并且配置为：
- 在不使用时可回缩；
- 在使用时定位成接近所述试样保持器。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中使用以下技术中的至少一个将所述检测表面保持在低温温度：
- 将所述检测表面提供在导热框架上，所述导热框架包括浸入在冷冻剂浴中的附属物；
- 将所述检测表面设置成与冷却剂流体传递通过的导管热接触。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述检测表面安装在所述试样保持器的一部分上。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述显微镜是双束显微镜，包括：
- 电子-光柱（1），其用于产生电子束（3）并引导该电子束以便照射所述试样；
- 离子-光柱（31），其用于产生离子束（33）并引导该离子束以便照射所述试样，
其中：
- 所述电子-光柱（1）和所述离子-光柱（31）中的第一个用于与检测器一起形成所述试样的图像；
- 所述电子-光柱（1）和所述离子-光柱（31）中的第二个用于执行所述表面改性。
10.一种带电粒子显微镜，其包括：
- 真空室，其具有用于将试样装载到所述真空室中的端口；
- 至少一个真空泵，其连接到所述真空室；
- 试样保持器，其用于将试样保持在照射位置并将该试样保持在低温温度；
- 粒子-光柱，其用于产生带电粒子束并引导该带电粒子束以便照射所述试样，
- 控制器（25），其用于自动调节所述显微镜的至少一些操作方面，
其特征在于：
- 真空室包括薄膜监测器，其连接到冷却装置，用于至少将薄膜监测器的检测表面保持在低温温度；
- 所述控制器配置为使用所述监测器来测量所述室中的冷冻冷凝物的沉淀速率值，并且应用该值作为触发器来执行以下动作中的至少一个：
当所述值下降到第一预定阈值以下时启动所述试样的照射；
如果所述值上升到第二预定阈值以上，则中断所述试样的照射。
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