JPWO2014175074A1 - 荷電粒子線装置及び当該装置を用いる試料作製方法 - Google Patents

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Abstract

熱に弱い材料を観察するための試料作製において、最終観察面を作製した直後の清浄な状態を観察可能とする。冷却機構を備えたマイクロプローブと、試料を冷却した状態を保持する機構を備えた第１の試料ホルダーと、前記マイクロプローブと第１の試料ホルダーを導入できるステージを備えた荷電粒子線装置を使用して試料を作製する方法において、冷却保持された第１の試料ホルダー上の試料から塊状の試料片を切り出す工程と、該試料片を一定温度に冷却された前記マイクロプローブの先端に接着させ、第１の試料ホルダーとは異なる、冷却保持された薄膜観察用の第２の試料ホルダーに前記荷電粒子線装置の真空室内で移載する工程と、薄膜観察用試料ホルダーに移載された該試料片をマイクロプローブから切り離した後、該試料片を切り出し時の厚さよりも薄い厚さに薄膜加工する工程と、薄膜加工後の該試料片を観察する工程とを有する試料作製方法を有する。

Description

本発明は、荷電粒子源（例えばイオン源、電子線源）を有する荷電粒子線装置及び当該装置を用いて試料を作製する方法に関する。
近年、微細な構造をもつ試料の解析や分析に、走査形電子顕微鏡（Scanning Electron Microscopy： 以下「ＳＥＭ」といいう）、透過形電子顕微鏡(Transmission Electron Microscopy: 以下「ＴＥＭ」という)、あるいは透過形走査電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscopy: 以下「ＳＴＥＭ」という）が多用されるようになった。これらの観察装置に試料を導入する前に、試料の断面作製や薄膜化する必要があり、集束イオンビーム（Focused Ion Beam: 以下「ＦＩＢ」という）装置が用いられている。観察箇所を薄膜状にＦＩＢ加工する方法は、ＦＩＢマイクロサンプリング法と呼ばれ、近年のナノテクノロジーの研究対象である数nmオーダーの状態・構造解析を電子顕微鏡などで行う際、最も適した試料作製法である（特許文献１）。
また、荷電粒子線装置による試料の加工や観察では、荷電粒子線のエネルギーで試料温度が上昇し、試料本来の構造解析が困難な場合がある。そこで、試料を冷却しながら、荷電粒子線装置による試料の加工や観察を行う方法が提案されている（特許文献２）。
さらに、冷却した試料をＴＥＭ装置やＳＴＥＭ装置で観察するために薄膜試料を作製する手順には、特許文献４のように、冷却したマニピュレータを使い、母材上に作製した薄膜形状の試料を冷却試料ホルダーに載置し直す方法が提案されている。
他に、ＦＩＢ装置を用いず液体試料や生体試料、高分子材料などの熱に弱い材料の断面を作製する方法には、フリーズエッチング法など、凍結試料を冷却されたナイフで割断する手法が知られている（非特許文献1）。
特開平５−５２７２１号公報 特開２０１０−２５７６１７号公報 特表２００４−５０８６６１号公報 特開２０１０−５５９８８号公報
日本電子顕微鏡学会関東支部：電子顕微鏡生物試料作製法（丸善株式会社、１９８６）Ｐ．２６７
水を含む液体試料や生物細胞を荷電粒子線装置で加工および観察する際は、急速凍結法などの前処理方法を用い試料を作製する。この時、試料は、凍結状態に維持できる試料ホルダーに載せ、荷電粒子線装置へ導入している。また、ＴＥＭやＳＴＥＭなどの観察用荷電粒子線装置でこれらの試料を観察する際には、試料を薄膜状態にする必要がある。前述の急速凍結法等を用いて作製された凍結試料を薄膜化する際には、冷却したナイフを用いるクライオミクロトーム法がある。しかし、クライオミクロトーム法は、観察所望箇所に対する加工位置精度が悪いという問題がある。
加工位置精度向上のために、特許文献１に示すＦＩＢ装置に備え付けられたマイクロプローブを用いることで、観察所望箇所を摘出し、薄膜試料を作製することが可能になった。しかしこの手法において、マイクロプローブは冷却機構を備えておらず常温であるため、試料摘出の際、クライオミクロトーム法にて冷却状態にて作製した薄膜試料を常温に戻す必要がある。さらに、常温に戻った試料を再び冷却した後、ＦＩＢを照射して試料を薄膜加工し、ＳＴＥＭ観察し、又はＴＥＭ観察するため、試料の温度変化に起因するダメージやスループットの低下が懸念される。
また、凍結試料などの試料を冷却したままの状態で加工装置又は観察装置に装着すると、加工中または観察中に試料表面に霜が付着することがある。霜の付着を防止するため、特許文献３に記載されているクライオシャッターのように霜付着防止カバーを備える試料ホルダーが提案されているが、この霜付着防止カバーは、真空装置外でのホルダー搬送時において有効なものである。真空装置へ搬送された後に付着した霜を除去するためには、真空状態での霜の昇華温度である約−90℃まで試料温度を上げる必要があるが、この温度上昇により、凍結試料中の非晶質の氷も霜と同時に昇華し、試料の変質や変形、さらに温度調節に時間がかかることが問題となっている。
そこで、特許文献４に記載されている冷却マニピュレータを用いて薄膜試料を摘出し、摘出された薄膜試料を別のステージに搭載するシステムが提案されている。しかし、このシステムは、母材上で薄膜加工された試料を摘出する手法であり、用途が限定的である。また、薄膜試料の摘出時や、別の試料ステージへ搭載する際は、冷却マニピュレータと薄膜試料、別の試料ステージと薄膜試料をそれぞれ接着させる必要があるが、薄膜試料の移動中に、最終観察面が汚染される恐れがある。一般的に、ＳＴＥＭ又はＴＥＭの観察用に作製される薄膜試料とは、観察方向の厚さが数100ナノメートル以下の膜厚を持つ試料である。一方、本明細書にて説明する発明が扱う試料片又はバルク形状試料とは、観察方向の厚さが数ミクロンメートルの試料を指す。
他に、前述のように凍結試料の断面を観察する際には、ＦＩＢ装置で断面を作製して観察する方法があるが、断面作製時のイオンビーム照射により試料断面に熱ダメージを与える可能性があり、試料本来の構造を確認できないことも考えられる。凍結割断法は凍結試料を直接割るため、本来の試料構造に近い様子を観察できる。イオンビーム加工断面と凍結割断面の両方を比較し、観察したいというニーズがあるが、現状では、ＦＩＢ加工断面作製と凍結割断面の作製はそれぞれ別の装置で行っているため、スループットが悪い。
このように従来の装置や手法には様々な問題があるが、本明細書においては、少なくとも熱に弱い材料を観察するための試料の作製に際し、最終観察面を作製した直後の清浄な状態を観察することができる試料作製方法と荷電粒子線装置を提供する。
上記課題を解決するため、本明細書は複数の手段を有する。その１つとして、本発明は、冷却機構を備えたマイクロプローブと、試料を冷却した状態を保持する機構を備えた第１の試料ホルダーと、前記マイクロプローブと前記第１の試料ホルダーを導入できるステージを備えた荷電粒子線装置を使用して試料を作製する方法において、冷却保持された前記第１の試料ホルダー上の試料から塊状の試料片を切り出す工程と、該試料片を一定温度に冷却された前記マイクロプローブの先端に接着させ、前記第１の試料ホルダーとは異なる、冷却保持された薄膜観察用の第２の試料ホルダーに前記荷電粒子線装置の真空室内で移載する工程と、前記第２の試料ホルダーに移載された該試料片を前記マイクロプローブから切り離した後、該試料片を切り出し時の厚さよりも薄い厚さに薄膜加工する工程と、薄膜加工後の該試料片を観察する工程とを有する試料作製方法を有する。
本発明により、第１の試料ホルダーに保持される凍結状態の試料をバルク形状のまま吊り上げ、冷却保持された薄膜観察用の第２の試料ホルダーに載せ替えて薄膜化することが可能となる。このため、試料の変質や汚染なく、かつ、観察所望箇所を高精度に加工した薄膜試料を作製することができる。これにより、熱に弱い試料についても、本来の形状を維持したまま、安定的に加工し観察することができる。前述した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施の形態の説明により明らかにされる。
集束イオンビーム加工装置の基本構成を示す図。 試料ホルダーの基本構成例を示す図。 マイクロプローブによる薄膜作成方法を説明する図。 マイクロプローブの基本構成例を示す図。 マイクロプローブの搬送手順を説明する図。 マイクロプローブによる試料上の霜除去手順を説明する図。 マイクロプローブによる凍結割断面の作製手順を説明する図。 本発明の一実施例であるマイクロプローブの回転動作を説明する図。 霜の除去工程と汚染物質吸着工程を説明するフローチャート。 冷却ｉｎ−ｓｉｔｕ観察（急冷モード）工程を説明するフローチャート。 冷却ｉｎ−ｓｉｔｕ観察(緩慢冷却モード)工程を説明するフローチャート。 プローブ冷却時の熱ドリフトを観察した画像を示す模式図。 プローブ冷却時の熱ドリフト収束判定方法を説明するフローチャート。 集束イオンビームおよび電子線加工観察装置の基本構成を示す図。 本発明の一実施例である画像によるプローブ追尾機能を説明する図。
以下、実施例について図面を用いて説明する。
［実施例１］
本実施例では、冷却もしくは凍結された試料から薄膜試料を作製するＦＩＢ装置と、冷却状態を保持する試料ホルダーと、試料から薄膜試料を作製する方法について説明する。図１に、ＦＩＢ装置１の構成図を示す。ＦＩＢ装置１の鏡体は、イオン源２、コンデンサーレンズ３、絞り４、走査電極５、対物レンズ６で構成される。ＦＩＢ装置１の試料室には、試料７を取り付けた試料ホルダー８上方に二次電子検出器９、試料７への霜付着など汚染防止用のコールドトラップ１０、ＦＩＢ加工により作製した微小試料片の運搬のためのマイクロプローブ１１が取り付けられている。このマイクロプローブ１１は、ＦＩＢ装置以外の別の荷電粒子線装置への導入が可能となっている。二次電子検出器９には走査像表示装置１２が接続されている。走査像表示装置１２は走査電極制御部１３を介して走査電極５に接続されている。イオンビーム２０はイオン源２より射出され、試料７に照射される。
マイクロプローブ１１には、位置制御のためのマイクロプローブ制御装置１４が接続されている。また、マイクロプローブ１１は、液体窒素や液体ヘリウムなどの冷却源を収容するマイクロプローブ冷却源容器１５と内部の熱伝導棒を通じて接続される。また、マイクロプローブ１１の先端は、マイクロプローブ温度調節装置１６に接続されたヒータにより、任意の温度に保たれる。マイクロプローブ冷却源容器１５は、マイクロプローブ１１の後端部に取り付けられ、マイクロプローブ１１の先端からマイクロプローブ冷却源容器１５までが一体化されている。これにより、マイクロプローブ１１は、冷却状態のままＦＩＢ装置から取り外し可能になっている。マイクロプローブ冷却源容器１５は、マイクロプローブ１１から取り外すことも可能である。
試料ホルダー８には、位置制御のための試料ホルダー制御装置１７が接続されている。また、試料ホルダー８は、冷却源を収容する試料ホルダー冷却源容器１８と内部の熱伝導棒を通じて接続される。また、試料固定部は、試料ホルダー温度調節装置１９に接続されたヒータにより、任意の温度に保たれる。試料ホルダー冷却源容器１８は、試料ホルダー８の後端部に取り付けられ、試料ホルダー８から試料ホルダー冷却源容器１８まで一体化されている。これにより、試料ホルダー８は、冷却状態のままＦＩＢ装置から取り出し可能である。試料ホルダー冷却源容器１８は、試料ホルダー８から取り外すことも可能である。
図２（ａ）〜（ｄ）に、試料ホルダー８の先端部分の構成図を示す。試料ホルダー８には、急速凍結法などの前処理を実施したバルク試料を、冷却状態を保ちながら固定できるバルク用試料ホルダー８ａ（図２(ａ)）と、冷却状態に薄膜試料を維持する薄膜用試料ホルダー８ｂ（図２（ｃ））がある。試料ホルダー８ａおよび薄膜用試料ホルダー８ｂは、試料ホルダー冷却源容器１８（図１記載）に一端が接続されている熱伝導棒２０１が、試料固定部２０２とメッシュ試料台２０３がそれぞれつながっており、試料７および薄膜試料２０４は冷却される。また、試料ホルダー温度調節装置１９（図１記載）に接続したヒータ２０５により任意の温度に保つことも可能である。
また、試料ホルダー８ａおよび薄膜用試料ホルダー８ｂは、冷却された試料をホルダー上に載せたまま別の装置へ搬送する場合に、霜付着を防止するための試料ホルダー外側カバー２０６を備えている。試料ホルダー外側カバー２０６は、試料ホルダー８ａおよび８ｂの表面に沿って水平移動でき、当該水平移動により、試料固定部２０２およびメッシュ試料台２０３の外部雰囲気への露出と非露出を切り替えることができる。試料ホルダー外側カバー２０６が先端方向に最大限引き出された状態が閉状態であり、試料ホルダー外側カバー２０６が根本方向に引き戻された状態が開状態である。試料ホルダー外側カバー２０６が閉じた状態では、その先端部分がＯ-リング２０７と密着するため、試料ホルダー内部を特定のガス雰囲気に保つことができる。試料ホルダー８ａおよび薄膜用試料ホルダー８ｂは、位置制御のため、試料ホルダー制御装置１７（図１記載）が接続されている。
次に、図１に記載のＦＩＢ装置と図２（ａ）〜（ｄ）に記載の試料ホルダーを用いて凍結試料上の任意の位置を摘出する方法を、図３（ａ）〜（ｆ）に記載の動作説明図を用いて説明する。
例えば含水試料や液体試料を前処理により凍結させ、試料ホルダー８ａの試料固定部２０２に固定する。試料ホルダー８ａは、冷却源容器１８中の冷却源により予め冷却されている。このとき、外気中の水蒸気が霜となって凍結試料表面に付着する。これを防ぐために、凍結された試料７を固定した後、迅速に外側カバー２０６を閉じ（図２（ｂ））、ＦＩＢ装置１へ導入する。イオンビーム２０を照射しながら試料ホルダー８ａを動かし、観察したい部分を視野の中心にする（図３（ａ））。所望の観察位置を含んだバルク形状部３０１と、バルク形状部３０１と周辺をつなぐ支持部３０２を残し、バルク形状部３０１の周囲をイオンビーム２０によりスパッタし、掘り下げる（図３（ｂ））。マイクロプローブ１１を残ったバルク形状部３０１の表面に接着させ、マイクロプローブ１１先端の周辺の試料表面をスパッタし、バルク形状部３０１とマイクロプローブ１１を固定し、支持部３０２を切断する（図３（ｃ））。切り出されたバルク形状部３０１の表面に固定されたマイクロプローブ１１を持ち上げ、バルク形状部３０１を摘出する（図３（ｄ））。このとき、バルク形状部３０１は、マイクロプローブ１１により冷却状態を維持したままである。この間に、試料ホルダー８ａをＦＩＢ装置１から取り外し、入れ替わりに、薄膜用試料ホルダー８ｂをＦＩＢ装置１に導入する。バルク形状部３０１を、薄膜用試料ホルダー８ｂ上の薄膜加工用のメッシュ試料台２０３に試料台自体をスパッタすることで固定し（図３（ｆ））、バルク形状部３０１表面に固定されているマイクロプローブ１１を切断する（図３（ｇ））。メッシュ試料台２０３を載せた試料ホルダー８ｂは予め冷却されているものとする。最後に、メッシュ試料台２０３のバルク形状部３０１にイオンビーム２０を照射してスパッタし、薄膜化を行う（図３（ｈ））。
十分に薄くなった薄膜試料２０４を観察する場合は、薄膜用試料ホルダー８ｂの外側カバー２０６を閉め（図２（ｄ））、ＦＩＢ装置１から薄膜用試料ホルダー８ｂを抜き出し、ＴＥＭ装置やＳＴＥＭ装置へ搬送し、観察を行う。観察後にさらに薄く試料を仕上げる必要がある場合は、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ装置内で試料ホルダー外側カバー２０６を閉めた後に抜き出し、ＦＩＢ装置１へ搬送し、外側カバー２０６を開け、追加の薄膜加工を行う。
［実施例２］
図４（ａ）及び（ｂ）に、マイクロプローブ１１の構成図を示す。マイクロプローブ１１の一端にはプローブ制御装置１４（図１記載）と、温度調節装置１６（図１記載）を備えている。マイクロプローブ１１は、一端がマイクロプローブ冷却源容器１５（図１記載）に接続されたマイクロプローブ熱伝導棒４０１を内部に備え、冷却源温度がマイクロプローブ先端まで伝わる構造になっている。マイクロプローブ冷却源容器１５とマイクロプローブ先端側は一体化されており、荷電粒子線装置での着脱が容易であり、他の荷電粒子線装置への導入も可能である。
図４（ａ）に、ＦＩＢ装置１にマイクロプローブ１１を装着した状態での使用態様を示す。マイクロプローブ１１をＦＩＢ装置１の外に取り外して搬送する際には、冷却されたマイクロプローブ１１に大気中の水蒸気が霜となって付着するのを防止するために、外部カバー４０２を閉じて搬送する。マイクロプローブ外側カバー４０２を閉じるときは、開閉機構４０３も連動して動作し、Ｏ-リングを備えた蓋４０４が閉じるようになっている（図４（ｂ））。これにより、マイクロプローブ１１内部を特定のガス雰囲気に保持することができる。例えば、荷電粒子線装置の真空内部でこのマイクロプローブ外側カバー４０２を閉じた場合は、装置外においても、荷電粒子線装置内部の真空度と同等の真空度を保つことができる。
マイクロプローブ温度調節装置１６は、マイクロプローブ１１の先端部分に固定されているマイクロプローブヒータ４０５に接続され、マイクロプローブ１１の冷却温度をマイクロプローブ温度調節装置１６に設定された温度に保持したり、マイクロプローブ１１を加熱させたりすることもできる。
［実施例３］
図５（ａ）〜（ｅ）に、マイクロプローブ１１の搬送プロセス工程を示す。図５（ａ）は、ＦＩＢ装置１において、適当な大きさの試料７を冷却された母材試料から切り出し、マイクロプローブ１１に固定し、摘出した状態である。摘出された試料７は、マイクロプローブ１１の後端の冷却源により熱伝導で冷却された状態である。また、摘出された試料７は、ＦＩＢ装置１の真空空間でマイクロプローブ外側カバー４０２内部に収納できる機構のため、ＦＩＢ装置１内部の真空度と同じ真空度を保持できる（図５（ｂ））。マイクロプローブ外側カバー４０２の内部にマイクロプローブ１１を収納した状態で、ＦＩＢ装置１から装置外へ取り外す（図５（ｃ））。この時もマイクロプローブ外側カバー４０２の内部は、ＦＩＢ装置１の真空度を維持しており、試料７は冷却された状態である。
次に、ＴＥＭ装置や、ＳＴＥＭ装置など荷電粒子線装置５０１へ導入する。荷電粒子線装置５０１の真空部分にマイクロプローブ１１を導入し（図５（ｄ））、装置の真空が十分になった状態でマイクロプローブ１１の先端部をマイクロプローブ外側カバー４０２より突き出し、荷電粒子線装置５０１において試料の観察を行うことができる（図５（ｅ））。
［実施例４］
図６（ａ）及び（ｂ）に、マイクロプローブ１１による霜除去工程を示す。ＦＩＢ装置１やその他の荷電粒子線装置５０１の真空部分にも水蒸気が存在するため、冷却された試料ホルダー８を導入した後に、試料７の表面に霜が厚く付着することがある。そこで、マイクロプローブ１１を、試料温度よりも高い温度、例えば霜の昇華温度にマイクロプローブ温度調節装置１６で設定し維持する。任意の温度に保たれたマイクロプローブ１１を操作し、試料表面に近づけ、上部の霜６０１に接触させる（図６（ａ））。マイクロプローブ１１と接触した霜６０１は、試料温度よりも高い温度に設定されたマイクロプローブ１１が接触したことにより昇華し、霜の除去が可能となる（図６（ｂ））。
［実施例５］
図７（ａ）〜（ｄ）に、マイクロプローブ１１を使い、凍結試料の割断面を作製する方法を説明する。液体状試料や生物試料、高分子材料などを急速凍結法などの前処理を用いて凍結し、試料ホルダー８に固定する。試料７の表面に霜が付着しないよう試料ホルダー外側カバー２０６を閉じ、ＦＩＢ装置１へ搬送する。ＦＩＢ装置への試料７の導入後、試料ホルダー外側カバー２０６を開け、凍結試料にイオンビーム２０を照射して、試料の一部分が凸形状部７０１になるように加工する（図７（ａ）及び（ｂ））。凍結試料と同温度に冷やしたマイクロプローブ１１を操作し、凸形状部７０１の側面から押すと、凸形状部７０１が破断され（図７（ｃ））、ＦＩＢ加工断面７０２とは異なる凍結割断面７０３が現れる（図７（ｄ））。この方法により、前処理を行った試料をＦＩＢ装置内で、凍結割断面７０３とＦＩＢ加工断面７０２の加工と観察を一度に行うことができる。
［実施例６］
図８（ａ）〜（ｄ）に、マイクロプローブ１１を回転させて霜６０１を除去するプロセス工程を示す。マイクロプローブ１１は、マイクロプローブ制御装置１４に回転機構を備えている。ＦＩＢ加工により、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ観察の用途に応じてプローブ先端形状を変えることができる。例えば図８（ａ）に示すように、マイクロプローブ１１にイオンビーム２０を上方から照射し、マイクロプローブ１１の先端部が板状部８０１（図８（ｂ））になるようにＦＩＢ加工する。その後、マイクロプローブ制御装置１４に９０度の回転を与え、試料７の表面に水平になるように設定する（図８（ｃ））。加工したマイクロプローブ１１を冷却された試料７の温度よりもわずかに高い温度に冷却させ、試料７の表面に付着した霜６０１に接触させる（図８（ｄ））。マイクロプローブ１１は通常は針形状であるが、回転機構を備えたマイクロプローブ１１では、ＦＩＢ加工と回転機構をあわせることにより、霜６０１との接触面積が増え、広範囲での霜の除去を行うことができる。
また、上記のようにマイクロプローブ先端を板状部８０１に加工した場合、試料７を迅速に冷却するために、マイクロプローブ１１を冷却源温度近傍まで冷却させ、試料表面に接触させることで、試料の冷却効果を高めることができる。
[実施例７]
ＦＩＢ装置やＴＥＭ装置などの荷電粒子線装置の真空内部には、試料近傍のコンタミ物質や、冷却により凝固する物質が含まれている。このような装置内に、冷却試料を搭載した試料ホルダー８を導入すると、装置内の真空度や、真空中に含まれる水蒸気量によってはコンタミや結露を起こし、凝固物質が試料７の表面に付着する。
ＦＩＢ装置１にはこのような試料汚染を防止するために、コールドトラップ１０を備えているが、試料７および薄膜試料２０４のごく至近距離まで近づけることは、コールドトラップ１０のサイズを考えると難しい。
そこで、例えば、マイクロプローブ１１の冷却温度を、試料７や薄膜試料２０４の冷却温度よりも低く設定する。
次に、試料７や薄膜試料２０４の近傍までマイクロプローブ１１を近づけることにより、試料近傍のコンタミ物質や、水蒸気を凝固、吸着させる。マイクロプローブ１１は先端の直径がミクロンオーダーであり、コールドトラップ１０以上に試料へ近づけることが可能である。
[実施例８]
例えば実施例４では、試料表面に付着した霜に、霜の昇華温度近傍まで設定されたマイクロプローブ１１を接触させることにより、試料への熱ダメージなく、霜を除去することができる。しかしこの後、霜の昇華により装置内の真空度は悪化することがある。
本実施の形態では、荷電粒子線装置内での真空度の悪化を考慮した霜の除去工程、及び汚染物質吸着工程について説明する。
図９は、冷却試料に付着した霜の除去工程と汚染物質吸着工程を説明するフローチャートである。
まず、冷却試料を搭載した試料ホルダー８を、荷電粒子線装置内へ導入する(ステップ９０１)。
次に、マイクロプローブ１１の冷却温度を、試料７や薄膜試料２０４の冷却温度よりも高く設定し(ステップ９０２)、冷却を開始する(ステップ９０３)。
プローブのドリフトが収束したか否かを確認し(ステップ９０４)、収束していない場合には、一定時間待機する(ステップ９０５)。ここで、プローブのドリフトの収束判定については実施例１２において後述する手法を適用することもできる。
ドリフトの収束が確認できたら、次に、試料７や薄膜試料２０４の近傍までマイクロプローブ１１を近づけることにより、試料に付着した霜と接触させ(ステップ９０６)、昇華させる(ステップ９０７)。
ここで、上述の通り霜の昇華後、装置内の真空度は低下する(ステップ９０８)。そこで、すぐにマイクロプローブ１１の設定温度を、試料温度よりも低い温度に設定し(ステップ９０９)、試料７や薄膜試料２０４近傍までマイクロプローブ１１を近づける。これにより、真空度の悪化を引き起す原因である、試料から放出された水蒸気は、より温度の低いマイクロプローブ１１へ凝固され吸着される(ステップ９１０)。
ここで、真空計等を用いて真空度が向上したか否かを確認し(ステップ９１１)、真空度の改善が見られた段階で、外側カバー４０２の内部にマイクロプローブ１１を収納(ステップ９１２)する。この状態で、マイクロプローブ１１の設定温度を霜の昇華温度以上に設定し、温度を上昇させ(ステップ９１３)、吸着された凝固物質を装置外へ排出する。このとき、外側カバー４０２によりマイクロプローブ１１のガス雰囲気は、装置内とは遮断され、試料を戴置した試料室内の真空度を悪化させることなく、マイクロプローブ１１の脱ガスが可能となる。
［実施例９］
前述のマイクロプローブ１１に、内部に空洞のある筒状の管を使用することもできる。この場合、冷却源容器中の冷却源がこの管を通り、マイクロプローブ先端から冷却源が放出され、試料の局所的な冷却が可能になる。
常温の試料を、常温の試料ホルダー上の試料固定部に載せ、ＦＩＢ装置に導入後、実際にＦＩＢ加工を行った時に、イオンビーム照射による熱ダメージを受け、変質するような試料であることが判明した場合、ＦＩＢ装置外へこの試料ホルダーを抜き出し、再び冷却可能な試料ホルダーに載せ換える一連の工程を取る。冷却可能な試料ホルダー８に載せ換え、冷却を開始し、ＦＩＢ加工に最適な冷却温度に達するまで時間を要する。
例えば、ＦＩＢ装置１に筒状の管を持つマイクロプローブを備えた装置においては、常温の試料ホルダーに試料を固定する。ＦＩＢ加工時に試料の冷却が必要な場合には、上記マイクロプローブの先端から冷却源を放出する。これにより、冷却源と接した試料が局所的に冷却源温度近傍まで冷却される。冷却源の放出をやめる場合は、マイクロプローブの向きを回転させ、冷却源の液面が管の先端位置より高くならないようにする。
試料ホルダーの冷却作用を使用せずに、上記マイクロプローブから照射される冷却源により試料を冷却することも可能であり、試料ホルダーでの試料の載せ替えや、冷却のための待ち時間を取らずに、効率良く試料を冷却することができる。
上記の例は、ＦＩＢ装置においてだけでなく、ＴＥＭ装置やＳＴＥＭ装置、ＳＥＭ装置などにも導入でき、同様の効果が得られる。
［実施例１０］
マイクロプローブ１１を用いて冷却Ｉｎ−ｓｉｔｕ観察を行う例を説明する。Ｉｎ−ｓｉｔｕ観察とは、荷電粒子線装置内などで、試料の変化のプロセスを直接動的観察する手法である。
荷電粒子線装置に導入された常温の試料と、任意の温度に設定したマイクロプローブ１１を接触させると、その接触部分は徐々に冷却され、試料はマイクロプローブ１１の設定温度に近づいていく。この冷却に伴う試料内部の構造変化を連続して観察することができる。例えば、常温の薄膜試料２０４をＴＥＭ装置やＳＴＥＭ装置へ導入し、マイクロプローブ１１を薄膜試料２０４の表面近傍に接触させる。マイクロプローブ１１の温度は、試料の構造変化が生じる温度に設定する。接触した試料は、常温状態から徐々にマイクロプローブ１１の設定温度に近づく。この間、荷電粒子線による観察を連続して行う。
薄膜試料２０４においては、ＳＴＥＭ検出器を用いた観察のほか、ＥＥＬＳ（EELS:Electron Energy-Loss Spectroscopy）やＥＤＸ（EDX: Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）による元素の分布変化を冷却時間の経過とともに確認することができる。また、ＥＢＳＰ（EBSP:Electron Backscatter Diffraction Pattern）による結晶粒の粒径や結晶方位の変化を任意の冷却温度で分析することも可能となる。
試料の材質によっては、徐々に冷却した場合と、急激に冷却した場合とで、構造変化が異なる現象を示す場合がある。そこで、使用者はマイクロプローブ１１の冷却スピードを、緩慢冷却モードと、急冷モードの二つから選択可能である。真空内においては、試料への熱伝導は瞬間的である。急冷モードは、試料の構造変化が起きる温度よりも低い温度に設定され、その温度で、試料表面近傍に接触される。一方、緩慢冷却モードでは、マイクロプローブ１１の温度低下スピードが設定できる。試料表面近傍に接触されたマイクロプローブ１１に、任意の時間における温度の下げ幅を設定することで、試料を徐々に冷却することができる。
また、冷却Ｉｎ−ｓｉｔｕ観察を行う場合、温度低下による試料構造の変化は連続的であるため、観察の記録には動画を用いることもできる。
図１０は、冷却ｉｎ−ｓｉｔｕ観察（急冷モード）工程を説明するフローチャートである。まず、常温の試料を荷電粒子線装置内へ導入し(ステップ１００１)、冷却モード(急冷／緩慢モード)のうち、急冷モードを選択する(ステップ１００２)。
次に、プローブの温度を設定し(ステップ１００３)、冷却を開始する(ステップ１００４)。
プローブのドリフトが収束したか否かを確認し(ステップ１００５)、収束していない場合には、一定時間待機する(ステップ１００６)。ここで、プローブのドリフトの収束判定については実施例１２において後述する手法を適用することもできる。
ドリフトの収束が確認できたら、次に、観察視野、記録方法を設定し(ステップ１００７)、観察、記録を開始する(ステップ１００８)。
ここで、試料の表面にプローブを接地させ、試料内部を観察する(ステップ１００９)。所定の領域、または所定の時間観察を行った後、さらに観察を続ける場合にはステップ１００２へ戻る(ステップ１０１０)。または、ここで観察を終了する(ステップ１０１１)。
図１１は、冷却ｉｎ−ｓｉｔｕ観察（緩慢モード）工程を説明するフローチャートである。まず、常温の試料を荷電粒子線装置内へ導入し(ステップ１１０１)、冷却モード(急冷／緩慢モード)のうち、緩慢モードを選択する(ステップ１１０２)。
次に、プローブの冷却最低温度と、温度低下幅を設定し(ステップ１１０３)、一定の低下幅でプローブの冷却を行う(ステップ１１０４)。
プローブのドリフトが収束したか否かを確認し(ステップ１１０５)、収束していない場合には、一定時間待機する(ステップ１１０６)。ここで、プローブのドリフトの収束判定については実施例１２において後述する手法を適用することもできる。
ドリフトの収束が確認できたら、次に、観察視野、記録方法を設定し(ステップ１１０７)、観察、記録を開始する(ステップ１１０８)。
ここで、試料の表面にプローブを接地させ、試料内部を観察する(ステップ１１０９)。試料内部の構造変化の終了が確認できたら(ステップ１１１０)、プローブがステップ１１０３にて設定した最低温度に到達しているか否かを確認する(ステップ１１１１)。プローブが設定した最低温度に到達していない場合、ステップ１１０４に戻って再び冷却を行う。一方、最低温度に到達している場合であって、さらに観察を続ける場合(ステップ１１１２)、ステップ１１０２に戻る。または、ここで観察を終了する(ステップ１１１３)。
［実施例１１］
マイクロプローブ１１は設定温度を維持するための、マイクロプローブヒータ４０５を内部に備えている。このマイクロプローブヒータ４０５により発生する熱を利用し、試料を加熱することができる。例えば、冷却した試料の加工や観察が終了し、荷電粒子線装置外へ試料を取り出す場合、冷却されたままの状態で大気に出すと、大気中の水蒸気やコンタミ物質によって試料が汚染される恐れがある。そのため、荷電粒子線装置内で、試料温度を室温まで戻す必要がある。その際、試料ホルダー８に内蔵されたヒータ２０５により試料を室温まで暖めることができるが、時間がかかる。そこで、試料ホルダー８のヒータ２０５による加熱に加えて、マイクロプローブのマイクロプローブヒータ４０５によって暖められたマイクロプローブ１１を冷却された試料に接触させることで、試料を室温まで戻す時間を短縮することが可能になる。
［実施例１２］
マイクロプローブ１１を冷却すると、マイクロプローブの設定温度の熱平衡に近づくまで、熱ドリフトと呼ばれる特定の位置に留まらず連続して動き続ける現象が生じる。
本実施の形態では、図１２、図１３を用いてプローブのドリフトが収束したか否かを正しく判定する手法について説明する。図１２は、プローブのドリフトの収束を判定する手法の一つとして、画像を用いた例を示す。マイクロプローブ１１が熱平衡に達してドリフトが収束し、安全に使用できる状態となったか否かの判別には、マイクロプローブ１１を撮像して取得した画像を用いることができる。例えば、冷媒により冷却され始めると、マイクロプローブ１１は収縮するような熱ドリフトを伴う。この熱ドリフトの動く方向は、マイクロプローブ熱伝導棒４０１の伸長方向と同一の方向である。このため、熱ドリフト中のマイクロプローブ１１を、ＳＥＭ装置およびＳＴＥＭ装置で撮像すると、(ｂ)に示すように視野に対して斜めに延びたような画像１２０２となる。ＴＥＭ装置においては、何枚かの透過像を積算するため、(ｃ)に示すようにマイクロプローブ１１の輪郭がぼやけた画像１２０３となる。また、熱ドリフトが収まった際には、マイクロプローブ１１の縦方向は視野に対して垂直に撮像される。
この現象を利用し、冷却開始前のマイクロプローブ１１の画像１２０１と、冷却開始から一定間隔で撮像したマイクロプローブ１１の画像１２０２または画像１２０３とを比較し、設定された冷却温度の熱平衡に達して安定したか否かを判断する。撮像する際は、ＳＥＭ及びＳＴＥＭでは、電子線を走査させるスピードはＳＬＯＷ ＳＣＡＮと呼ばれる、数１０秒をかけて走査する手法を用いる。冷却開始と同時に、例えば表示装置画面に表示された熱ドリフト収束判定ボタンを押す等により、制御装置へ指示を送る。使用者が任意の時間幅と走査スピードを入力し、冷却開始直後に撮像した後、設定された時間幅で走査画像を取得する。冷却中はマイクロプローブ１１の縦の端面は熱ドリフトにより、斜めに伸長した画像１２０２として表示される。この端面が再び視野に対し垂直方向になった場合、熱ドリフト収束判定ボタンは表示が切り替わり、装置使用者はマイクロプローブ１１を使用することができる。
図１３は、プローブのドリフトの収束を判定する動作を説明するフローチャートである。まず、試料を荷電粒子線装置へ導入し(ステップ１３０１)、プローブが常温の状態にて画像を撮影する(ステップ１３０２)。次に、プローブを予め設定した冷却温度まで冷却する(ステップ１３０３)。
ここで、例えば制御装置等により、プローブのドリフトの収束の判定処理を開始するよう指示すると(ステップ１３０４)、ＳＥＭ像、ＳＴＥＭ像、またはＴＥＭ像の撮像が始まる(ステップ１３０５)。
ここで、図１２において上述したように冷却開始の前後において撮像した画像を比較し(ステップ１３０６)、画像の流れや歪みがある場合には(ステップ１３０７)、一定時間待機する(ステップ１３０８)。
一方、画像の流れや歪みがないと判断されたら、プローブのドリフトは収束したものと判定し(ステップ１３０９)、冷却プローブの使用を開始する(ステップ１３１０)。
［実施例１３］
冷却された試料は、試料が固定された試料ホルダーの設定温度の熱平衡に近づくまで、熱ドリフトと呼ばれる特定の位置に留まらず連続して動き続ける現象が生じる。設定温度に達しても、熱ドリフトが収まるまでには時間を要する。上述したマイクロプローブを試料近傍に設定し、アンチコンタミネーショントラップとして使用する方法や、実施例８に記載の冷却源を筒状のマイクロプローブから試料に放出する方法は、熱ドリフトにより動き続ける試料からマイクロプローブの位置が離れてしまうことが考えられる。もしくは、熱ドリフトにより、試料へ近づいていくために試料破壊が起きる可能性もあり、安定して実施例記載の効果を得にくい。そこで、マイクロプローブ１１の位置制御機能のあるマイクロプローブ制御装置１４には、加工や観察の目的箇所の熱ドリフトに対応するようにマイクロプローブ１１を追尾させる機能がある。
例えば、試料ホルダー８をある任意の温度に設定すると、温度調節装置１９によりヒータの起動もしくは停止が起き、設定温度に近づいてく。設定温度へと温度変化が起きると同時に、熱平衡状態に達するまで熱ドリフトが生じ、試料固定部２０２もしくは、メッシュ試料台２０３上の試料は動き続ける。このとき予め数秒ごとに、一定間隔で試料を観察し、熱ドリフトによる移動量を認識し、マイクロプローブ制御装置１４にも同じ移動量を入力する。これにより、マイクロプローブ１１も試料７もしくは薄膜試料２０４に追従して動く。この工程を繰り返すことにより、試料をマイクロプローブが追尾することができ、熱ドリフトが生じていたとしても、その影響を抑えることができる。
［実施例１４］
追従機能の別の手法として、ＦＩＢ−ＳＥＭと呼ばれる、ＦＩＢカラムとＳＥＭカラムの二つが搭載された加工観察装置（図１４）では、電子銃を備えるＳＥＭカラム１４０２と、イオン銃を備えるＦＩＢカラム１４０１はある角度をもって搭載されているため、試料やマイクロプローブを異なる方向から観察することができる。ここで、ＳＥＭ像は試料上から放出される二次電子１４０３を検出することで得られる。ＦＩＢとＳＥＭそれぞれから得られる二種類の画像により三次元的にマイクロプローブ１１と試料の位置を一定に保つことができる。
図１４では、垂直方向にＦＩＢカラム、ＦＩＢカラムより水平方向に傾けた位置にＳＥＭカラムが搭載されており、ＳＥＭ画像では試料のＺ方向（高さ）とＸ方向の移動について認識することができる。またＦＩＢ画像では、試料に対して真上からイオンビームが照射されるため、試料のＸ方向とＹ方向の移動について把握できる。
図１５は、ＳＥＭ像とＦＩＢ像を利用したマイクロプローブの追従を説明する図である。
初めに、冷却された試料の任意の位置近傍にマイクロプローブ１１を設定する。このとき試料の任意の位置と例えばマイクロプローブ１１の先端が視野に入るようにＳＥＭ像１５０１とＦＩＢ像１５０４とで撮像する。撮像されたＳＥＭ像１５０１とＦＩＢ像１５０４のそれぞれにおいて、マイクロプローブ１１の先端の一点と、試料上の一点の二点間の距離を計測する。この計測された距離を初期値として、プローブと試料の距離を初期値に保つことで、プローブと試料で互いに追従することができる。
マイクロプローブ１１や試料ホルダー８に温度変化を与えると、熱ドリフトにより、温度変化を与えられたマイクロプローブ１１、試料ホルダー８は一定方向へ移動し始める。ＳＥＭ画像では、Ｘ方向とＺ方向の移動量を計測することが可能である。温度変化を与えた後に撮像されたＳＥＭ画像１５０２では、試料７もしくはマイクロプローブ１１のＸ方向へのドリフトが見られ、マイクロプローブ１１の先端と試料上の一点が離れた場合、このときの距離を計測し、初期値に戻るための移動量を計算し、試料ホルダー８もしくはマイクロプローブ１１へ移動量を入力する。このとき、ＦＩＢで撮像されたＦＩＢ画像１５０５でもＸ方向へのドリフトを認識できる。ＦＩＢ画像では、Ｘ方向とＹ方向の移動量を計測することが可能である。ＦＩＢ画像で、同様にマイクロプローブ１１の先端と試料上の一点が離れた場合、この距離を計測し、初期値に戻るための移動量を計算し、試料ホルダー８もしくはマイクロプローブ１１へ移動量を入力する。
次に、順に撮像されたＳＥＭ画像１５０３とＦＩＢ画像１５０６において、ＳＥＭ画像１５０３では試料もしくはマイクロプローブ１１のＺ方向およびＸ方向へのドリフトが確認され、その初期値からの移動量が計算される。ＦＩＢ画像１５０６では、Ｘ方向およびＹ方向へのドリフトが確認され、その初期値からの移動量が計算される。それぞれの移動量は試料ホルダー８もしくはマイクロプローブ１１へ入力され、マイクロプローブ１１と試料の距離は初期値に保たれる。
ＦＩＢ画像取得とＳＥＭ画像取得は交互に撮像されるため、Ｘ方向への移動量はＳＥＭ画像もしくはＦＩＢ画像のどちらかの取得時に入力される。そのため、ＦＩＢ画像およびＳＥＭ画像で確認できるＸ方向への移動量は重複されない。ＳＥＭ画像およびＳＩＭ画像の取得は使用者が設定した時間幅で行われる。移動量が０になった場合は、マイクロプローブ１１もしくは試料ホルダー８が熱平衡に達したことにより追尾する必要がなくなる。その後、マイクロプローブ１１もしくは試料ホルダー８の冷却源容器内の冷却源が枯渇した場合、温度上昇が起き始め、再び熱ドリフトによりマイクロプローブ１１の先端の一点と試料上の一点の二点間距離が初期値より変化する。その場合も、二点間距離より移動量を計算し、入力する。
この機能により、長時間にわたって熱ドリフトに対する追従を行うことができる。また、Ｘ、Ｙ、Ｚ方向からの二点間距離を計測できるため、マイクロプローブ１１や試料７の衝突による試料破損などの危険を防止し、より安全に追従を実行することができる。
１ ＦＩＢ装置
２ イオン源
３ コンデンサーレンズ
４ 絞り
５ 走査電極
６ 対物レンズ
７ 試料
８ 試料ホルダー
８ａ 試料ホルダー
８ｂ 薄膜用試料ホルダー
９ 二次電子検出器
１０ コールドトラップ
１１ マイクロプローブ
１２ 走査像表示装置
１３ 走査電極制御部
１４ マイクロプローブ制御装置
１５ マイクロプローブ冷却源容器
１６ マイクロプローブ温度調節装置
１７ 試料ホルダー制御装置
１８ 試料ホルダー冷却源容器
１９ 試料ホルダー温度調節装置
２０ イオンビーム
２０１ 熱伝導棒
２０２ 試料固定部
２０３ メッシュ試料台
２０４ 薄膜試料
２０５ ヒータ
２０６ 試料ホルダー外側カバー
２０７ Ｏ−リング
３０１ バルク形状部
３０２ 支持部
４０１ マイクロプローブ熱伝導棒
４０２ マイクロプローブ外側カバー
４０３ 開閉機構
４０４ 蓋
４０５ マイクロプローブヒータ
５０１ 荷電粒子線装置
６０１ 霜
７０１ 凸形状部
７０２ ＦＩＢ加工断面
７０３ 凍結割断面
８０１ 板状部
１２０１ 常温マイクロプローブの観察画像
１２０２ 冷却開始後のマイクロプローブの積算観察画像
１２０３ 冷却開始後のマイクロプローブのｓｌｏｗ ｓｃａｎ観察画像
１４０１ ＦＩＢカラム
１４０２ ＳＥＭカラム
１４０３ 二次電子
１５０１ 初期値計測時のＳＥＭ像
１５０２ Ｘ方向移動時のＳＥＭ像
１５０３ Ｘ、Ｚ方向移動時のＳＥＭ像
１５０４ 初期値計測時のＦＩＢ像
１５０５ Ｘ方向移動時のＦＩＢ像
１５０６ Ｘ、Ｙ方向移動時のＳＥＭ像

Claims (18)

  1. 冷却機構を備えたマイクロプローブと、試料を冷却した状態に保持する機構を備えた第１の試料ホルダーと、前記マイクロプローブと前記第１の試料ホルダーを導入できるステージとを備えた荷電粒子線装置を使用して試料を作製する方法において、
    冷却保持された前記第１の試料ホルダー上の試料から塊状の試料片を切り出す工程と、
    該試料片を一定温度に冷却されたマイクロプローブの先端に接着させ、前記第１の試料ホルダーとは異なる、冷却保持された薄膜観察用の第２の試料ホルダーに前記荷電粒子線装置の真空室内で移載する工程と、
    前記第２の試料ホルダーに移載された該試料片を前記マイクロプローブから切り離した後、該試料片を切り出し時の厚さよりも薄い厚さに薄膜加工する工程と、
    薄膜加工後の該試料片を観察する工程と
    を有することを特徴とする試料作製方法。
  2. 請求項１に記載の試料作製方法において、
    前記第１の試料ホルダー上の試料表面に被着した薄膜の昇華温度より高い温度に温度制御した前記マイクロプローブを試料表面に接触させ、試料表面の薄膜を昇華させ除去する工程
    をさらに有することを特徴とする試料作製方法。
  3. 請求項１に記載の試料作製方法において、
    前記第１の試料ホルダー上の試料の温度以下に温度制御した前記マイクロプローブを、前記試料近傍に近づけ、荷電粒子線装置内の真空中のコンタミ成分を吸着させる工程
    をさらに有することを特徴とする試料の試料作製方法。
  4. 請求項１に記載の試料作製方法において、
    前記第１の試料ホルダー上に搭載された試料表面に温度制御した前記マイクロプローブを接触させることにより試料の温度を変化させる工程
    を有することを特徴とする試料の試料作製方法。
  5. 請求項１に記載の試料作製方法において、
    前記マイクロプローブを、前記第２の試料ホルダーに保持された常温の試料に接触させる工程と、
    前記マイクロプローブを、該マイクロプローブに接続された冷却源容器により冷却する工程と、
    前記試料が冷却される変化を連続して観察する工程と
    を有する試料作製方法。
  6. 請求項１に記載の試料作製方法において、
    前記マイクロプローブについて、冷却速度を選択し、該マイクロプローブに接続された冷却源容器によって当該選択された冷却速度で冷却するとともに、
    前記第１の試料ホルダー上に搭載された常温の試料の表面、または前記第２の試料ホルダーに保持された常温の試料に接触させる工程と、
    前記第１の試料ホルダー上に搭載された試料の表面、または前記第２の試料ホルダーに保持された試料が冷却される変化を連続して観察する工程と
    を有する試料作製方法。
  7. 請求項１に記載の試料作製方法において、
    冷却保持された試料ホルダーに搭載された試料の凸形状部分に、温度制御したマイクロプローブで荷重を加え、試料の一部を割断する工程
    をさらに有することを特徴とする試料作製方法。
  8. 荷電粒子を放出する荷電粒子源と、
    試料を冷却した状態に保持する機構を備えた第１の試料ホルダーと、
    冷却機構を備えたマイクロプローブと、
    前記マイクロプローブと前記第１の試料ホルダーを導入できるステージと、
    冷却保持された前記第１の試料ホルダー上の試料から塊状の試料片を切り出す処理と、該試料片を一定温度に冷却されたマイクロプローブの先端に接着させ、前記第１の試料ホルダーとは異なる、冷却保持された薄膜観察用の第２の試料ホルダーに前記荷電粒子線装置の真空室内で移載させる処理と、前記第２の試料ホルダーに移載された該試料片を前記マイクロプローブから切り離した後、該試料片を切り出し時の厚さよりも薄い厚さに薄膜加工する処理と、薄膜加工後の該試料片を観察する処理とを制御する制御部と
    を有する荷電粒子線装置。
  9. 請求項８に記載の荷電粒子線装置において、
    前記制御部は、前記第１の試料ホルダー上の試料の位置座標を顕微鏡像から計測し、試料座標の変位に追随して前記マイクロプローブの先端の位置を変位させる
    ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  10. 試料を冷却した状態に保持する冷却機構と、
    荷電粒子線装置間で前記試料を移動する際、収容位置までスライドして、マイクロプローブの先端に接着した試料片を周囲雰囲気から遮断するように密閉する筒状のカバーと
    を有する薄膜観察用試料ホルダー。
  11. 一端がマイクロプローブ本体に接続される熱伝導部材と、
    前記熱伝導部材の他端に接続される冷却媒体と、
    前記冷却媒体を保持する冷却源容器と
    を有するマイクロプローブ。
  12. 請求項１１に記載のマイクロプローブにおいて、
    前記熱伝導部材は加熱媒体にも接続され、前記加熱媒体は電気的手段を用いて加熱制御が可能なヒータである
    ことを特徴とするマイクロプローブ。
  13. 請求項１２に記載のマイクロプローブにおいて、
    前記マイクロプローブ本体に接続された温度計測機構および該温度計測機構に接続された温度制御回路を有し、前記温度制御回路は前記ヒータの加熱を制御して温度を制御する
    ことを特徴とするマイクロプローブ。
  14. 請求項１３に記載のマイクロプローブにおいて、
    前記熱伝導部材、前記冷却媒体、前記加熱媒体及び前記温度計測機構の接続を保った状態で、荷電粒子線装置の真空室から取り外しができる
    ことを特徴とするマイクロプローブ。
  15. 請求項１４に記載のマイクロプローブにおいて、
    荷電粒子線装置間を移動する際、収容位置までスライドして、マイクロプローブの先端を収容する筒状のカバーと、
    収容位置までスライドした前記筒状のカバーの先端部を閉じ、前記マイクロプローブの先端に接着した試料片を周辺雰囲気から遮断するように密閉する蓋部と
    を有することを特徴とするマイクロプローブ。
  16. 請求項１１に記載のマイクロプローブにおいて、
    前記冷却源容器は、前記マイクロプローブ本体に対して取り外し可能である
    ことを特徴とするマイクロプローブ。
  17. 請求項１１に記載のマイクロプローブにおいて、
    前記マイクロプローブ本体は、前記熱伝導部材の長軸を中心として回転運動が可能である
    ことを特徴とするマイクロプローブ。
  18. 請求項１１に記載のマイクロプローブにおいて、
    前記マイクロプローブ本体は、その先端から根元までが空洞の管状部を有し、前記管状部を通じ、前記マイクロプローブ本体の先端から液化ガスを放出する
    ことを特徴とするマイクロプローブ。
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