WO2014175074A1 - 荷電粒子線装置及び当該装置を用いる試料作製方法 - Google Patents

荷電粒子線装置及び当該装置を用いる試料作製方法 Download PDF

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美樹 土谷
康平 長久保
富松　聡
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus having a charged particle source (for example, an ion source, an electron beam source) and a method of producing a sample using the apparatus.
  • a charged particle source for example, an ion source, an electron beam source
  • a scanning electron microscope hereinafter referred to as “SEM”
  • TEM transmission electron microscope
  • STEM transmission type Scanning electron microscopy
  • FIB micro sampling method The method of FIB processing the observation point into a thin film is called FIB micro sampling method, and is most suitable sample preparation when conducting state and structural analysis of several nm order, which is the research object of recent nanotechnology, with an electron microscope. It is a law (patent document 1).
  • Patent Document 2 proposes a method of processing and observing a sample with a charged particle beam device while cooling the sample.
  • Non-Patent Document 1 a method of producing a cross section of a heat-sensitive material such as a liquid sample, a biological sample, a polymer material, etc. without using an FIB apparatus.
  • a sample is prepared using a pretreatment method such as rapid freezing. At this time, the sample is placed on a sample holder that can be maintained in a frozen state and introduced into the charged particle beam apparatus.
  • a charged particle beam apparatus for observation such as TEM or STEM
  • a cryomicrotome method using a cooled knife in thinning a frozen sample prepared by using the above-mentioned rapid freezing method or the like.
  • the cryomicrotome method has a problem that the processing position accuracy with respect to a desired observation position is poor.
  • frost may adhere to the surface of the sample during processing or observation.
  • a sample holder provided with a frost adhesion prevention cover like the cryoshutter described in Patent Document 3 has been proposed, but this frost adhesion prevention cover is a holder transport outside the vacuum apparatus. It is effective at the time.
  • a system has been proposed in which a thin film sample is extracted using a cooling manipulator described in Patent Document 4, and the extracted thin film sample is mounted on another stage.
  • this system is a method of extracting a thin film-processed sample on a base material, and the application is limited.
  • it is necessary to bond the cooling manipulator and the thin film sample, and another sample stage and the thin film sample, respectively. There is a risk that the surface will be contaminated.
  • a thin film sample prepared for STEM or TEM observation is a sample having a thickness in the observation direction of several hundred nanometers or less.
  • the sample piece or bulk-shaped sample handled by the invention described herein refers to a sample having a thickness of several micrometers in the observation direction.
  • the clean state immediately after the preparation of the final observation surface is Provided are a sample preparation method and a charged particle beam apparatus that can be observed.
  • the present invention can introduce a microprobe having a cooling mechanism, a first sample holder having a mechanism for holding a cooled state of a sample, and the microprobe and the first sample holder.
  • the present invention it is possible to lift a frozen sample held in the first sample holder while maintaining the bulk shape, place it on a cooled and held second sample holder for thin film observation, and thin it. Therefore, it is possible to produce a thin film sample in which the desired part to be observed is processed with high accuracy without deterioration or contamination of the sample. As a result, even a heat-sensitive sample can be stably processed and observed while maintaining its original shape. Problems, configurations, and effects other than those described above will be apparent from the description of the embodiments below.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining a thin film formation method using a microprobe.
  • the figure which shows the example of a basic composition of a micro probe. The figure explaining the conveyance procedure of a micro probe.
  • the figure explaining the frost removal procedure on the sample by a microprobe. The figure explaining the preparation procedure of the frozen fractured surface by a microprobe.
  • FIG. 7 is a diagram for explaining the rotational operation of the microprobe according to an embodiment of the present invention. The flowchart explaining the removal process of frost and a contaminant adsorption process.
  • the flowchart explaining a cooling in-situ observation (quenching mode) process The flowchart explaining the process of cooling in-situ observation (slow cooling mode).
  • the schematic diagram which shows the image which observed the thermal drift at the time of probe cooling.
  • the figure which shows the basic composition of a focused ion beam and electron beam process observation apparatus.
  • FIG. 1 shows a configuration diagram of the FIB device 1.
  • the mirror of the FIB apparatus 1 is composed of an ion source 2, a condenser lens 3, a diaphragm 4, a scanning electrode 5, and an objective lens 6.
  • the secondary electron detector 9 above the sample holder 8 to which the sample 7 is attached a cold trap 10 for preventing contamination such as frost adhesion to the sample 7, a minute sample piece prepared by FIB processing
  • a microprobe 11 for transportation is attached.
  • the microprobe 11 can be introduced into another charged particle beam device other than the FIB device.
  • a scanning image display 12 is connected to the secondary electron detector 9.
  • the scanning image display device 12 is connected to the scanning electrode 5 via the scanning electrode control unit 13.
  • the ion beam 20 is emitted from the ion source 2 and irradiated to the sample 7.
  • a microprobe controller 14 for position control is connected to the microprobe 11.
  • the microprobe 11 is connected to a microprobe cooling source container 15 containing a cooling source such as liquid nitrogen or liquid helium through a heat conduction rod inside.
  • a cooling source such as liquid nitrogen or liquid helium
  • the tip of the microprobe 11 is maintained at an arbitrary temperature by a heater connected to the microprobe temperature control unit 16.
  • the microprobe cooling source container 15 is attached to the rear end of the microprobe 11, and the tip of the microprobe 11 to the microprobe cooling source container 15 are integrated. As a result, the microprobe 11 is removable from the FIB apparatus in the cooled state.
  • the microprobe cooling source container 15 can also be removed from the microprobe 11.
  • a sample holder controller 17 for position control is connected to the sample holder 8. Further, the sample holder 8 is connected to a sample holder cooling source container 18 accommodating a cooling source through a heat conduction rod inside. Further, the sample fixing portion is maintained at an arbitrary temperature by a heater connected to the sample holder temperature control device 19.
  • the sample holder cooling source container 18 is attached to the rear end of the sample holder 8 and integrated from the sample holder 8 to the sample holder cooling source container 18. Thus, the sample holder 8 can be taken out of the FIB apparatus in the cooled state.
  • the sample holder cooling source container 18 can also be removed from the sample holder 8.
  • FIGS. 2 (a) to 2 (d) show structural views of the tip portion of the sample holder 8.
  • FIG. A bulk sample holder 8a (FIG. 2 (a)) capable of fixing a bulk sample subjected to pretreatment such as a rapid freezing method while maintaining the cooling state in the sample holder 8 and a thin film for maintaining a thin film sample in the cooling state
  • a sample holder 8b (FIG. 2 (c)).
  • the heat transfer rod 201 whose one end is connected to the sample holder cooling source container 18 (shown in FIG. 1) connects the sample fixing portion 202 and the mesh sample stand 203,
  • the sample 7 and the thin film sample 204 are cooled. It is also possible to maintain the temperature at an arbitrary temperature by the heater 205 connected to the sample holder temperature control device 19 (shown in FIG. 1).
  • sample holder 8a and the thin film sample holder 8b are provided with a sample holder outer cover 206 for preventing frost adhesion when transporting a cooled sample to another device while being placed on the holder.
  • the sample holder outer cover 206 can move horizontally along the surfaces of the sample holders 8a and 8b, and the horizontal movement can switch exposure and non-exposure of the sample fixing portion 202 and the mesh sample holder 203 to the external atmosphere.
  • the state in which the sample holder outer cover 206 is pulled out fully in the distal direction is the closed state, and the state in which the sample holder outer cover 206 is pulled back in the proximal direction is the open state.
  • a sample holder controller 17 (shown in FIG. 1) is connected to the sample holder 8 a and the thin film sample holder 8 b for position control.
  • FIGS. 3 (a) to 3 (f) a method for extracting an arbitrary position on a frozen sample using the FIB device shown in FIG. 1 and the sample holder shown in FIGS. 2 (a) to 2 (d) is shown in FIGS. 3 (a) to 3 (f). It demonstrates using operation
  • a water-containing sample or a liquid sample is frozen by pretreatment, and is fixed to the sample fixing portion 202 of the sample holder 8a.
  • the sample holder 8 a is previously cooled by the cooling source in the cooling source container 18. At this time, water vapor in the open air forms frost and adheres to the surface of the frozen sample.
  • the outer cover 206 is quickly closed (Fig. 2 (b)) and introduced into the FIB apparatus 1.
  • the sample holder 8a is moved while irradiating the ion beam 20, and the portion to be observed is made the center of the field of view (FIG. 3 (a)).
  • the periphery of the bulk shape portion 301 is sputtered by the ion beam 20 and dug down (FIG. 3B).
  • the microprobe 11 is adhered to the surface of the remaining bulk shaped portion 301, the sample surface around the tip of the microprobe 11 is sputtered, the bulk shaped portion 301 and the microprobe 11 are fixed, and the supporting portion 302 is cut (FIG. 3) (C)).
  • the microprobe 11 fixed to the surface of the cut out bulk shaped portion 301 is lifted, and the bulk shaped portion 301 is extracted (FIG. 3 (d)).
  • the bulk shape portion 301 remains in the cooling state by the microprobe 11.
  • the sample holder 8 a is removed from the FIB apparatus 1, and instead, the thin film sample holder 8 b is introduced into the FIB apparatus 1.
  • the bulk shaped part 301 is fixed by sputtering the sample base itself on the thin sample processing mesh sample table 203 on the thin film sample holder 8b (FIG. 3 (f)), and is fixed on the bulk shaped part 301 surface
  • the microprobe 11 is cut (FIG. 3 (g)). It is assumed that the sample holder 8b on which the mesh sample table 203 is mounted is cooled in advance.
  • the bulk shape portion 301 of the mesh sample table 203 is irradiated with the ion beam 20 and sputtered to thin the film (FIG. 3 (h)).
  • Example 2 The block diagram of the micro probe 11 is shown to FIG. 4 (a) and (b). At one end of the microprobe 11, a probe controller 14 (shown in FIG. 1) and a temperature control unit 16 (shown in FIG. 1) are provided.
  • the microprobe 11 is internally provided with a microprobe thermal conductive rod 401 whose one end is connected to the microprobe cooling source container 15 (shown in FIG. 1), so that the temperature of the cooling source is transmitted to the tip of the microprobe.
  • the microprobe cooling source container 15 and the microprobe tip side are integrated, so that they can be easily attached and detached by the charged particle beam device, and can be introduced into other charged particle beam devices.
  • the use aspect in the state which mounted the micro probe 11 to FIB apparatus 1 at FIG. 4 (a) is shown.
  • the outer cover 402 When removing the microprobe 11 out of the FIB apparatus 1 and transporting it, the outer cover 402 is closed and transported in order to prevent the water vapor in the atmosphere from adhering to the cooled microprobe 11 as frost. Do.
  • the opening / closing mechanism 403 When the microprobe outer cover 402 is closed, the opening / closing mechanism 403 also operates in conjunction, and the lid 404 provided with the O-ring is closed (FIG. 4 (b)).
  • the inside of the microprobe 11 can be maintained in a specific gas atmosphere.
  • the vacuum degree equivalent to the vacuum degree inside the charged particle beam device can be maintained outside the device.
  • the microprobe temperature control unit 16 is connected to the microprobe heater 405 fixed to the tip of the microprobe 11 and holds the cooling temperature of the microprobe 11 at the temperature set in the microprobe temperature control unit 16 or The microprobe 11 can also be heated.
  • FIG. 5A shows a state in which the sample 7 of an appropriate size is cut out from the cooled base material sample in the FIB apparatus 1, fixed to the microprobe 11 and extracted.
  • the extracted sample 7 is in a state of being cooled by heat conduction by a cooling source at the rear end of the microprobe 11.
  • the extracted sample 7 can be housed inside the microprobe outer cover 402 in the vacuum space of the FIB device 1, the same degree of vacuum as the inside of the FIB device 1 can be maintained (FIG. 5 (b)) .
  • microprobe 11 housed inside the microprobe outer cover 402
  • it is removed from the FIB device 1 to the outside of the device (FIG. 5 (c)).
  • the inside of the microprobe outer cover 402 maintains the degree of vacuum of the FIB apparatus 1, and the sample 7 is in a cooled state.
  • a charged particle beam apparatus 501 such as a TEM apparatus or an STEM apparatus.
  • the microprobe 11 is introduced into the vacuum portion of the charged particle beam device 501 (FIG. 5 (d)), and the tip of the microprobe 11 is protruded from the microprobe outer cover 402 in a state where the vacuum of the device is sufficient.
  • the sample can be observed in the line apparatus 501 (FIG. 5 (e)).
  • FIGS. 6A and 6B show the frost removing process by the microprobe 11. Since water vapor also exists in the vacuum portion of the FIB device 1 and other charged particle beam devices 501, thick frost may adhere to the surface of the sample 7 after the cooled sample holder 8 is introduced. Therefore, the microprobe 11 is set and maintained by the microprobe temperature controller 16 at a temperature higher than the sample temperature, for example, the sublimation temperature of frost. The microprobe 11 kept at an arbitrary temperature is operated to bring it close to the sample surface and contact with the upper frost 601 (FIG. 6 (a)). The frost 601 in contact with the microprobe 11 is sublimated by the contact of the microprobe 11 set at a temperature higher than the sample temperature, and the frost can be removed (FIG. 6 (b)).
  • Example 5 illustrate a method for producing a fractured surface of a frozen sample using the microprobe 11.
  • FIG. The liquid sample, the biological sample, the polymer material and the like are frozen using a pretreatment such as a rapid freezing method and fixed to the sample holder 8.
  • the sample holder outer cover 206 is closed so as to prevent frost from adhering to the surface of the sample 7 and the sheet is transported to the FIB apparatus 1.
  • the sample holder outer cover 206 is opened, and the frozen sample is irradiated with the ion beam 20 so that a part of the sample becomes a convex portion 701 (FIG. 7 (a) and (B).
  • FIGS. 8A to 8D show process steps of rotating the microprobe 11 to remove the frost 601.
  • FIG. The microprobe 11 has a rotation mechanism in the microprobe controller 14.
  • the probe tip shape can be changed according to the application of TEM and STEM observation.
  • FIG. 8A the microprobe 11 is irradiated with the ion beam 20 from above, and FIB processing is performed so that the tip of the microprobe 11 becomes a plate portion 801 (FIG. 8B). Thereafter, a rotation of 90 degrees is given to the microprobe controller 14 so as to be set horizontal to the surface of the sample 7 (FIG. 8 (c)).
  • the processed microprobe 11 is cooled to a temperature slightly higher than the temperature of the cooled sample 7 and brought into contact with the frost 601 attached to the surface of the sample 7 (FIG. 8 (d)).
  • the microprobe 11 is usually needle-shaped, in the microprobe 11 equipped with a rotation mechanism, the contact area with the frost 601 is increased by combining FIB processing and the rotation mechanism, and frost is removed in a wide range Can.
  • Example 7 Contamination substances in the vicinity of the sample and substances solidified by cooling are contained inside the vacuum of the charged particle beam apparatus such as the FIB apparatus or the TEM apparatus. If a sample holder 8 carrying a cooled sample is introduced into such an apparatus, contamination or condensation may occur depending on the degree of vacuum in the apparatus or the amount of water vapor contained in the vacuum, and a coagulated substance adheres to the surface of the sample 7 Do. Although the FIB apparatus 1 is provided with a cold trap 10 in order to prevent such sample contamination, it is difficult to approach the sample 7 and the thin film sample 204 as close as possible in view of the size of the cold trap 10.
  • the cooling temperature of the microprobe 11 is set to be lower than the cooling temperature of the sample 7 or the thin film sample 204.
  • the microprobe 11 is brought close to the vicinity of the sample 7 and the thin film sample 204 to coagulate and adsorb the contamination substance and the water vapor in the vicinity of the sample.
  • the diameter of the tip of the microprobe 11 is on the order of microns, and it is possible to approach the sample more than the cold trap 10.
  • frost can be removed without causing thermal damage to the sample by bringing the microprobe 11 set up to near the sublimation temperature of the frost into contact with the frost adhering to the sample surface.
  • the degree of vacuum in the apparatus may deteriorate due to sublimation of frost.
  • a frost removing step and a contaminant adsorption step in consideration of deterioration of the degree of vacuum in the charged particle beam device will be described.
  • FIG. 9 is a flow chart for explaining the removing process and the contaminant adsorbing process of the frost adhering to the cooled sample.
  • the sample holder 8 carrying a cooled sample is introduced into the charged particle beam apparatus (step 901).
  • the cooling temperature of the microprobe 11 is set higher than the cooling temperature of the sample 7 and the thin film sample 204 (step 902), and cooling is started (step 903). It is confirmed whether or not the drift of the probe has converged (step 904), and if not, the process waits for a fixed time (step 905).
  • the method described later in the twelfth embodiment can also be applied to the determination of the convergence of the drift of the probe.
  • the microprobe 11 is brought close to the vicinity of the sample 7 or the thin film sample 204 to make contact with the frost attached to the sample (step 906) and sublimate (step 907).
  • the degree of vacuum in the device decreases (step 908). Therefore, the set temperature of the microprobe 11 is immediately set to a temperature lower than the sample temperature (step 909), and the microprobe 11 is brought close to the vicinity of the sample 7 or the thin film sample 204.
  • the water vapor released from the sample which causes the deterioration of the degree of vacuum, is solidified and adsorbed to the lower temperature microprobe 11 (step 910).
  • step 911 it is confirmed whether or not the degree of vacuum has been improved using a vacuum gauge or the like (step 911), and when the improvement of the degree of vacuum is observed, the microprobe 11 is housed inside the outer cover 402 (step 912). ).
  • the set temperature of the microprobe 11 is set to a temperature equal to or higher than the sublimation temperature of frost, the temperature is raised (step 913), and the adsorbed coagulated substance is discharged out of the apparatus.
  • the gas atmosphere of the microprobe 11 is shut off from the inside of the apparatus by the outer cover 402, so that the microprobe 11 can be degassed without deteriorating the degree of vacuum in the sample chamber in which the sample is placed.
  • Example 9 It is also possible to use a tubular tube having a hollow inside for the aforementioned microprobe 11. In this case, the cooling source in the cooling source container passes through this tube, and the cooling source is released from the microprobe tip to enable local cooling of the sample.
  • a sample that is normal temperature is placed on the sample fixing part on the normal temperature sample holder, introduced into the FIB apparatus, and when it is actually subjected to FIB processing, it is a sample that is thermally damaged and damaged by ion beam irradiation. If it is found, take out a series of steps of taking out the sample holder out of the FIB apparatus and transferring it again to the coolable sample holder. It transfers to the sample holder 8 which can be cooled, cooling is started, and it takes time until it reaches the optimal cooling temperature for FIB processing.
  • a sample is fixed to a sample holder at normal temperature. If it is necessary to cool the sample during FIB processing, a cooling source is released from the tip of the microprobe. Thereby, the sample in contact with the cooling source is locally cooled to around the cooling source temperature. To stop the release of the cooling source, turn the direction of the microprobe so that the liquid level of the cooling source does not rise above the tip of the tube.
  • the above example can be introduced not only in the FIB apparatus but also in the TEM apparatus, the STEM apparatus, the SEM apparatus, etc., and the same effect can be obtained.
  • Example 10 An example in which cooling in-situ observation is performed using the microprobe 11 will be described.
  • In-situ observation is a method of directly observing the process of change of a sample directly in a charged particle beam apparatus or the like.
  • the contact portion is gradually cooled and the sample approaches the set temperature of the microprobe 11. It is possible to continuously observe the structural change inside the sample due to this cooling.
  • the thin film sample 204 at normal temperature is introduced into a TEM apparatus or an STEM apparatus, and the microprobe 11 is brought into contact with the vicinity of the surface of the thin film sample 204.
  • the temperature of the microprobe 11 is set to a temperature at which a structural change of the sample occurs.
  • the contacted sample gradually approaches the set temperature of the microprobe 11 from the normal temperature state. During this time, observation by charged particle beam is continuously performed.
  • the distribution change of the element by EELS (EELS: Electron Energy-Loss Spectroscopy) or EDX (EDX: Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) is confirmed with the passage of cooling time can do.
  • EELS Electron Energy-Loss Spectroscopy
  • EDX Energy Dispersive X-ray Spectroscopy
  • EBSP Electron Energy-Loss Spectroscopy
  • the structural change may show different phenomena depending on the case of gradual cooling and the case of rapid cooling. Therefore, the user can select the cooling speed of the microprobe 11 from the slow cooling mode and the quenching mode.
  • the quenching mode is set to a temperature lower than the temperature at which the structural change of the sample occurs, at which the temperature is brought into contact with the vicinity of the sample surface.
  • the temperature decrease speed of the microprobe 11 can be set. The sample can be gradually cooled by setting the temperature reduction width at an arbitrary time to the microprobe 11 in contact with the vicinity of the sample surface.
  • the cooling in-situ observation is performed, the change in the sample structure due to the temperature decrease is continuous, so that the moving image can be used for the observation recording.
  • FIG. 10 is a flow chart for explaining a cooling in-situ observation (quenching mode) process.
  • a sample at normal temperature is introduced into the charged particle beam apparatus (step 1001), and among the cooling modes (quench / slow mode), the quenching mode is selected (step 1002).
  • the temperature of the probe is set (step 1003), and cooling is started (step 1004). It is confirmed whether or not the drift of the probe has converged (step 1005), and if not, the process waits for a fixed time (step 1006).
  • the method described later in the twelfth embodiment can also be applied to the determination of the convergence of the drift of the probe.
  • an observation visual field and a recording method are set (step 1007), and observation and recording are started (step 1008).
  • the probe is grounded to the surface of the sample, and the inside of the sample is observed (step 1009). If observation is continued for a predetermined region or for a predetermined time, the process returns to step 1002 (step 1010). Alternatively, the observation is ended here (step 1011).
  • FIG. 11 is a flowchart illustrating the cooling in-situ observation (slow mode) process.
  • a sample at normal temperature is introduced into the charged particle beam apparatus (step 1101), and the slow mode is selected from the cooling modes (quench / slow mode) (step 1102).
  • the minimum temperature for cooling the probe and the temperature reduction range are set (step 1103), and the probe is cooled with a constant reduction range (step 1104). It is confirmed whether or not the drift of the probe has converged (step 1105), and if not, the process waits for a fixed time (step 1106).
  • the method described later in the twelfth embodiment can also be applied to the determination of the convergence of the drift of the probe.
  • an observation visual field and a recording method are set (step 1107), and observation and recording are started (step 1108).
  • the probe is grounded to the surface of the sample, and the inside of the sample is observed (step 1109).
  • the end of the structural change inside the sample can be confirmed (step 1110), it is confirmed whether the probe has reached the minimum temperature set in step 1103 (step 1111). If the probe has not reached the set minimum temperature, it returns to step 1104 to perform cooling again. On the other hand, if the minimum temperature has been reached and observation is continued (step 1112), the process returns to step 1102. Alternatively, the observation is ended here (step 1113).
  • the microprobe 11 is internally provided with a microprobe heater 405 for maintaining a set temperature.
  • the heat generated by the microprobe heater 405 can be used to heat the sample.
  • the sample may be contaminated by water vapor or contamination in the atmosphere. There is. Therefore, it is necessary to return the sample temperature to room temperature in the charged particle beam apparatus. At this time, the sample can be warmed to room temperature by the heater 205 built in the sample holder 8, but it takes time.
  • the time for returning the sample to room temperature can be shortened by bringing the microprobe 11 warmed by the microprobe heater 405 of the microprobe into contact with the cooled sample. It will be possible.
  • Example 12 When the microprobe 11 is cooled, until it approaches thermal equilibrium of the set temperature of the microprobe, a phenomenon occurs that continues to move continuously without staying at a specific position called thermal drift. In this embodiment, a method of correctly determining whether or not the drift of the probe has converged will be described with reference to FIGS. 12 and 13.
  • FIG. 12 shows an example using an image as one of methods for determining convergence of probe drift. The image obtained by imaging the microprobe 11 can be used to determine whether or not the microprobe 11 has reached thermal equilibrium and the drift has converged and can be used safely. For example, when it begins to be cooled by the refrigerant, the microprobe 11 has a thermal drift that shrinks.
  • the direction of movement of this thermal drift is the same as the direction of extension of the microprobe heat transfer rod 401. Therefore, when the microprobe 11 in thermal drift is imaged by the SEM apparatus and the STEM apparatus, it becomes an image 1202 which extends obliquely with respect to the field of view as shown in (b). In the TEM apparatus, in order to integrate several transmitted images, as shown in (c), the contour of the microprobe 11 becomes an image 1203 blurred. Also, when the thermal drift is settled, the vertical direction of the microprobe 11 is imaged perpendicular to the field of view.
  • the image 1201 of the microprobe 11 before the start of cooling is compared with the image 1202 or the image 1203 of the microprobe 11 imaged at a constant interval from the start of cooling, and thermal equilibrium of the set cooling temperature is reached. Determine if it is stable.
  • the speed at which the electron beam is scanned uses a method of scanning for several tens of seconds, which is called SLOW SCAN.
  • an instruction is sent to the control device, for example, by pressing a thermal drift convergence determination button displayed on the display device screen. The user inputs an arbitrary time width and scanning speed, and after imaging immediately after the start of cooling, acquires a scanning image with the set time width.
  • the vertical end face of the microprobe 11 is displayed as an obliquely extended image 1202 due to thermal drift.
  • the display of the thermal drift convergence determination button changes, and the apparatus user can use the microprobe 11.
  • FIG. 13 is a flow chart for explaining the operation of determining the convergence of the drift of the probe.
  • a sample is introduced into a charged particle beam apparatus (step 1301), and an image is taken while the probe is at room temperature (step 1302).
  • the probe is cooled to a preset cooling temperature (step 1303).
  • the control device or the like instructs to start the determination processing of the convergence of the drift of the probe (step 1304)
  • the imaging of the SEM image, the STEM image, or the TEM image starts (step 1305).
  • the captured images are compared before and after the start of cooling (step 1306).
  • it is determined that there is no image flow or distortion it is determined that the probe drift has converged (step 1309), and use of the cooling probe is started (step 1310).
  • Example 13 A phenomenon occurs in which the cooled sample continues to move continuously without staying at a specific position called thermal drift until the sample approaches the thermal equilibrium of the set temperature of the sample holder to which the sample is fixed. Even if the set temperature is reached, it takes time for the thermal drift to settle.
  • the method of setting the above-mentioned microprobe in the vicinity of the sample and using it as an anticontamination trap, and the method of releasing the cooling source described in Example 8 from the cylindrical microprobe to the sample It is conceivable that the position of the microprobe may be separated. Alternatively, sample drift may occur due to thermal drift to approach the sample, and it is difficult to obtain the effects described in the example stably. Therefore, the microprobe control device 14 having the position control function of the microprobe 11 has a function of tracking the microprobe 11 so as to correspond to the thermal drift of the processing or observation target point.
  • the temperature control device 19 causes the heater to start or stop and approach the set temperature.
  • thermal drift occurs until the thermal equilibrium state is reached, and the sample on the sample fixing portion 202 or the mesh sample stand 203 continues to move.
  • the sample is observed at regular intervals every several seconds in advance, the amount of movement due to thermal drift is recognized, and the same amount of movement is also input to the microprobe controller 14.
  • the microprobe 11 also moves following the sample 7 or the thin film sample 204. By repeating this process, the microprobe can track the sample, and even if thermal drift occurs, its influence can be suppressed.
  • Example 14 As another method of the follow-up function, in a processing and observation apparatus called FIB-SEM, in which two FIB columns and SEM columns are mounted (FIG. 14), an SEM column 1402 equipped with an electron gun and an FIB column 1401 equipped with an ion gun Since the sample is mounted at a certain angle, the sample or the microprobe can be observed from different directions.
  • the SEM image is obtained by detecting secondary electrons 1403 emitted from the sample.
  • the positions of the microprobe 11 and the sample can be kept constant in three dimensions by two types of images obtained from FIB and SEM respectively.
  • the FIB column in the vertical direction and the SEM column are mounted at a position tilted in the horizontal direction from the FIB column, and the SEM image can recognize movement of the sample in the Z direction (height) and X direction. . Further, in the FIB image, since the ion beam is irradiated to the sample from directly above, the movement of the sample in the X direction and the Y direction can be grasped.
  • FIG. 15 is a diagram for explaining the tracking of the microprobe using the SEM image and the FIB image.
  • the microprobe 11 is set in the vicinity of an arbitrary position of the cooled sample.
  • the SEM image 1501 and the FIB image 1504 are imaged such that an arbitrary position of the sample and the tip of the microprobe 11, for example, come into view.
  • the distance between one point of the tip of the microprobe 11 and one point on the sample is measured.
  • the probe and the sample can follow each other by keeping the measured distance as the initial value and keeping the distance between the probe and the sample at the initial value.
  • the microprobe 11 given a temperature change and the sample holder 8 start to move in a fixed direction due to thermal drift.
  • the SEM image it is possible to measure the amount of movement in the X direction and the Z direction.
  • drift in the X direction of the sample 7 or the microprobe 11 is observed, and when the tip of the microprobe 11 and one point on the sample are separated, the distance at this time is The movement amount to return to the initial value is calculated, and the movement amount is input to the sample holder 8 or the microprobe 11. At this time, drift in the X direction can be recognized even in the FIB image 1505 captured by FIB.
  • the drift in the Z direction and the X direction of the sample or the microprobe 11 is confirmed in the SEM image 1503, and the movement amount from the initial value is calculated.
  • the FIB image 1506 drift in the X direction and Y direction is confirmed, and the amount of movement from its initial value is calculated.
  • the respective movement amounts are input to the sample holder 8 or the microprobe 11, and the distance between the microprobe 11 and the sample is kept at the initial value.
  • the amount of movement in the X direction is input when acquiring either an SEM image or FIB image. Therefore, the amount of movement in the X direction that can be confirmed by the FIB image and the SEM image is not duplicated. Acquisition of SEM images and SIM images is performed in a user-set time width. When the movement amount becomes 0, it is not necessary to track the microprobe 11 or the sample holder 8 because the thermal equilibrium is reached. Thereafter, when the cooling source in the cooling source container of the microprobe 11 or the sample holder 8 is exhausted, the temperature rise starts to occur again, and the thermal drift again causes the distance between one point of the tip of the microprobe 11 and one point on the sample Change from the initial value. Also in this case, the movement amount is calculated from the distance between two points, and is input.
  • This function makes it possible to follow thermal drift over a long period of time.
  • the distance between two points from the X, Y, and Z directions can be measured, it is possible to prevent the danger of sample breakage and the like due to the collision of the microprobe 11 and the sample 7, and execute following safely.

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Abstract

　熱に弱い材料を観察するための試料作製において、最終観察面を作製した直後の清浄な状態を観察可能とする。冷却機構を備えたマイクロプローブと、試料を冷却した状態を保持する機構を備えた第１の試料ホルダーと、前記マイクロプローブと第１の試料ホルダーを導入できるステージを備えた荷電粒子線装置を使用して試料を作製する方法において、冷却保持された第１の試料ホルダー上の試料から塊状の試料片を切り出す工程と、該試料片を一定温度に冷却された前記マイクロプローブの先端に接着させ、第１の試料ホルダーとは異なる、冷却保持された薄膜観察用の第２の試料ホルダーに前記荷電粒子線装置の真空室内で移載する工程と、薄膜観察用試料ホルダーに移載された該試料片をマイクロプローブから切り離した後、該試料片を切り出し時の厚さよりも薄い厚さに薄膜加工する工程と、薄膜加工後の該試料片を観察する工程とを有する試料作製方法を有する。

Description

荷電粒子線装置及び当該装置を用いる試料作製方法
　本発明は、荷電粒子源（例えばイオン源、電子線源）を有する荷電粒子線装置及び当該装置を用いて試料を作製する方法に関する。
　近年、微細な構造をもつ試料の解析や分析に、走査形電子顕微鏡（Scanning Electron Microscopy： 以下「ＳＥＭ」といいう）、透過形電子顕微鏡(Transmission Electron Microscopy: 以下「ＴＥＭ」という)、あるいは透過形走査電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscopy: 以下「ＳＴＥＭ」という）が多用されるようになった。これらの観察装置に試料を導入する前に、試料の断面作製や薄膜化する必要があり、集束イオンビーム（Focused Ion Beam: 以下「ＦＩＢ」という）装置が用いられている。観察箇所を薄膜状にＦＩＢ加工する方法は、ＦＩＢマイクロサンプリング法と呼ばれ、近年のナノテクノロジーの研究対象である数nmオーダーの状態・構造解析を電子顕微鏡などで行う際、最も適した試料作製法である（特許文献１）。
　また、荷電粒子線装置による試料の加工や観察では、荷電粒子線のエネルギーで試料温度が上昇し、試料本来の構造解析が困難な場合がある。そこで、試料を冷却しながら、荷電粒子線装置による試料の加工や観察を行う方法が提案されている（特許文献２）。
　さらに、冷却した試料をＴＥＭ装置やＳＴＥＭ装置で観察するために薄膜試料を作製する手順には、特許文献４のように、冷却したマニピュレータを使い、母材上に作製した薄膜形状の試料を冷却試料ホルダーに載置し直す方法が提案されている。
　他に、ＦＩＢ装置を用いず液体試料や生体試料、高分子材料などの熱に弱い材料の断面を作製する方法には、フリーズエッチング法など、凍結試料を冷却されたナイフで割断する手法が知られている（非特許文献1）。
特開平５－５２７２１号公報 特開２０１０－２５７６１７号公報 特表２００４－５０８６６１号公報 特開２０１０－５５９８８号公報
日本電子顕微鏡学会関東支部：電子顕微鏡生物試料作製法（丸善株式会社、１９８６）Ｐ．２６７
　水を含む液体試料や生物細胞を荷電粒子線装置で加工および観察する際は、急速凍結法などの前処理方法を用い試料を作製する。この時、試料は、凍結状態に維持できる試料ホルダーに載せ、荷電粒子線装置へ導入している。また、ＴＥＭやＳＴＥＭなどの観察用荷電粒子線装置でこれらの試料を観察する際には、試料を薄膜状態にする必要がある。前述の急速凍結法等を用いて作製された凍結試料を薄膜化する際には、冷却したナイフを用いるクライオミクロトーム法がある。しかし、クライオミクロトーム法は、観察所望箇所に対する加工位置精度が悪いという問題がある。
　加工位置精度向上のために、特許文献１に示すＦＩＢ装置に備え付けられたマイクロプローブを用いることで、観察所望箇所を摘出し、薄膜試料を作製することが可能になった。しかしこの手法において、マイクロプローブは冷却機構を備えておらず常温であるため、試料摘出の際、クライオミクロトーム法にて冷却状態にて作製した薄膜試料を常温に戻す必要がある。さらに、常温に戻った試料を再び冷却した後、ＦＩＢを照射して試料を薄膜加工し、ＳＴＥＭ観察し、又はＴＥＭ観察するため、試料の温度変化に起因するダメージやスループットの低下が懸念される。
　また、凍結試料などの試料を冷却したままの状態で加工装置又は観察装置に装着すると、加工中または観察中に試料表面に霜が付着することがある。霜の付着を防止するため、特許文献３に記載されているクライオシャッターのように霜付着防止カバーを備える試料ホルダーが提案されているが、この霜付着防止カバーは、真空装置外でのホルダー搬送時において有効なものである。真空装置へ搬送された後に付着した霜を除去するためには、真空状態での霜の昇華温度である約－90℃まで試料温度を上げる必要があるが、この温度上昇により、凍結試料中の非晶質の氷も霜と同時に昇華し、試料の変質や変形、さらに温度調節に時間がかかることが問題となっている。
　そこで、特許文献４に記載されている冷却マニピュレータを用いて薄膜試料を摘出し、摘出された薄膜試料を別のステージに搭載するシステムが提案されている。しかし、このシステムは、母材上で薄膜加工された試料を摘出する手法であり、用途が限定的である。また、薄膜試料の摘出時や、別の試料ステージへ搭載する際は、冷却マニピュレータと薄膜試料、別の試料ステージと薄膜試料をそれぞれ接着させる必要があるが、薄膜試料の移動中に、最終観察面が汚染される恐れがある。一般的に、ＳＴＥＭ又はＴＥＭの観察用に作製される薄膜試料とは、観察方向の厚さが数100ナノメートル以下の膜厚を持つ試料である。一方、本明細書にて説明する発明が扱う試料片又はバルク形状試料とは、観察方向の厚さが数ミクロンメートルの試料を指す。
　他に、前述のように凍結試料の断面を観察する際には、ＦＩＢ装置で断面を作製して観察する方法があるが、断面作製時のイオンビーム照射により試料断面に熱ダメージを与える可能性があり、試料本来の構造を確認できないことも考えられる。凍結割断法は凍結試料を直接割るため、本来の試料構造に近い様子を観察できる。イオンビーム加工断面と凍結割断面の両方を比較し、観察したいというニーズがあるが、現状では、ＦＩＢ加工断面作製と凍結割断面の作製はそれぞれ別の装置で行っているため、スループットが悪い。
　このように従来の装置や手法には様々な問題があるが、本明細書においては、少なくとも熱に弱い材料を観察するための試料の作製に際し、最終観察面を作製した直後の清浄な状態を観察することができる試料作製方法と荷電粒子線装置を提供する。
　上記課題を解決するため、本明細書は複数の手段を有する。その１つとして、本発明は、冷却機構を備えたマイクロプローブと、試料を冷却した状態を保持する機構を備えた第１の試料ホルダーと、前記マイクロプローブと前記第１の試料ホルダーを導入できるステージを備えた荷電粒子線装置を使用して試料を作製する方法において、冷却保持された前記第１の試料ホルダー上の試料から塊状の試料片を切り出す工程と、該試料片を一定温度に冷却された前記マイクロプローブの先端に接着させ、前記第１の試料ホルダーとは異なる、冷却保持された薄膜観察用の第２の試料ホルダーに前記荷電粒子線装置の真空室内で移載する工程と、前記第２の試料ホルダーに移載された該試料片を前記マイクロプローブから切り離した後、該試料片を切り出し時の厚さよりも薄い厚さに薄膜加工する工程と、薄膜加工後の該試料片を観察する工程とを有する試料作製方法を有する。
　本発明により、第１の試料ホルダーに保持される凍結状態の試料をバルク形状のまま吊り上げ、冷却保持された薄膜観察用の第２の試料ホルダーに載せ替えて薄膜化することが可能となる。このため、試料の変質や汚染なく、かつ、観察所望箇所を高精度に加工した薄膜試料を作製することができる。これにより、熱に弱い試料についても、本来の形状を維持したまま、安定的に加工し観察することができる。前述した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施の形態の説明により明らかにされる。
集束イオンビーム加工装置の基本構成を示す図。 試料ホルダーの基本構成例を示す図。 マイクロプローブによる薄膜作成方法を説明する図。 マイクロプローブの基本構成例を示す図。 マイクロプローブの搬送手順を説明する図。 マイクロプローブによる試料上の霜除去手順を説明する図。 マイクロプローブによる凍結割断面の作製手順を説明する図。 本発明の一実施例であるマイクロプローブの回転動作を説明する図。 霜の除去工程と汚染物質吸着工程を説明するフローチャート。 冷却ｉｎ－ｓｉｔｕ観察（急冷モード）工程を説明するフローチャート。 冷却ｉｎ－ｓｉｔｕ観察(緩慢冷却モード)工程を説明するフローチャート。 プローブ冷却時の熱ドリフトを観察した画像を示す模式図。 プローブ冷却時の熱ドリフト収束判定方法を説明するフローチャート。 集束イオンビームおよび電子線加工観察装置の基本構成を示す図。 本発明の一実施例である画像によるプローブ追尾機能を説明する図。
　以下、実施例について図面を用いて説明する。
［実施例１］
　本実施例では、冷却もしくは凍結された試料から薄膜試料を作製するＦＩＢ装置と、冷却状態を保持する試料ホルダーと、試料から薄膜試料を作製する方法について説明する。図１に、ＦＩＢ装置１の構成図を示す。ＦＩＢ装置１の鏡体は、イオン源２、コンデンサーレンズ３、絞り４、走査電極５、対物レンズ６で構成される。ＦＩＢ装置１の試料室には、試料７を取り付けた試料ホルダー８上方に二次電子検出器９、試料７への霜付着など汚染防止用のコールドトラップ１０、ＦＩＢ加工により作製した微小試料片の運搬のためのマイクロプローブ１１が取り付けられている。このマイクロプローブ１１は、ＦＩＢ装置以外の別の荷電粒子線装置への導入が可能となっている。二次電子検出器９には走査像表示装置１２が接続されている。走査像表示装置１２は走査電極制御部１３を介して走査電極５に接続されている。イオンビーム２０はイオン源２より射出され、試料７に照射される。
　マイクロプローブ１１には、位置制御のためのマイクロプローブ制御装置１４が接続されている。また、マイクロプローブ１１は、液体窒素や液体ヘリウムなどの冷却源を収容するマイクロプローブ冷却源容器１５と内部の熱伝導棒を通じて接続される。また、マイクロプローブ１１の先端は、マイクロプローブ温度調節装置１６に接続されたヒータにより、任意の温度に保たれる。マイクロプローブ冷却源容器１５は、マイクロプローブ１１の後端部に取り付けられ、マイクロプローブ１１の先端からマイクロプローブ冷却源容器１５までが一体化されている。これにより、マイクロプローブ１１は、冷却状態のままＦＩＢ装置から取り外し可能になっている。マイクロプローブ冷却源容器１５は、マイクロプローブ１１から取り外すことも可能である。
　試料ホルダー８には、位置制御のための試料ホルダー制御装置１７が接続されている。また、試料ホルダー８は、冷却源を収容する試料ホルダー冷却源容器１８と内部の熱伝導棒を通じて接続される。また、試料固定部は、試料ホルダー温度調節装置１９に接続されたヒータにより、任意の温度に保たれる。試料ホルダー冷却源容器１８は、試料ホルダー８の後端部に取り付けられ、試料ホルダー８から試料ホルダー冷却源容器１８まで一体化されている。これにより、試料ホルダー８は、冷却状態のままＦＩＢ装置から取り出し可能である。試料ホルダー冷却源容器１８は、試料ホルダー８から取り外すことも可能である。
　図２（ａ）～（ｄ）に、試料ホルダー８の先端部分の構成図を示す。試料ホルダー８には、急速凍結法などの前処理を実施したバルク試料を、冷却状態を保ちながら固定できるバルク用試料ホルダー８ａ（図２(ａ)）と、冷却状態に薄膜試料を維持する薄膜用試料ホルダー８ｂ（図２（ｃ））がある。試料ホルダー８ａおよび薄膜用試料ホルダー８ｂは、試料ホルダー冷却源容器１８（図１記載）に一端が接続されている熱伝導棒２０１が、試料固定部２０２とメッシュ試料台２０３がそれぞれつながっており、試料７および薄膜試料２０４は冷却される。また、試料ホルダー温度調節装置１９（図１記載）に接続したヒータ２０５により任意の温度に保つことも可能である。
　また、試料ホルダー８ａおよび薄膜用試料ホルダー８ｂは、冷却された試料をホルダー上に載せたまま別の装置へ搬送する場合に、霜付着を防止するための試料ホルダー外側カバー２０６を備えている。試料ホルダー外側カバー２０６は、試料ホルダー８ａおよび８ｂの表面に沿って水平移動でき、当該水平移動により、試料固定部２０２およびメッシュ試料台２０３の外部雰囲気への露出と非露出を切り替えることができる。試料ホルダー外側カバー２０６が先端方向に最大限引き出された状態が閉状態であり、試料ホルダー外側カバー２０６が根本方向に引き戻された状態が開状態である。試料ホルダー外側カバー２０６が閉じた状態では、その先端部分がＯ-リング２０７と密着するため、試料ホルダー内部を特定のガス雰囲気に保つことができる。試料ホルダー８ａおよび薄膜用試料ホルダー８ｂは、位置制御のため、試料ホルダー制御装置１７（図１記載）が接続されている。
　次に、図１に記載のＦＩＢ装置と図２（ａ）～（ｄ）に記載の試料ホルダーを用いて凍結試料上の任意の位置を摘出する方法を、図３（ａ）～（ｆ）に記載の動作説明図を用いて説明する。
　例えば含水試料や液体試料を前処理により凍結させ、試料ホルダー８ａの試料固定部２０２に固定する。試料ホルダー８ａは、冷却源容器１８中の冷却源により予め冷却されている。このとき、外気中の水蒸気が霜となって凍結試料表面に付着する。これを防ぐために、凍結された試料７を固定した後、迅速に外側カバー２０６を閉じ（図２（ｂ））、ＦＩＢ装置１へ導入する。イオンビーム２０を照射しながら試料ホルダー８ａを動かし、観察したい部分を視野の中心にする（図３（ａ））。所望の観察位置を含んだバルク形状部３０１と、バルク形状部３０１と周辺をつなぐ支持部３０２を残し、バルク形状部３０１の周囲をイオンビーム２０によりスパッタし、掘り下げる（図３（ｂ））。マイクロプローブ１１を残ったバルク形状部３０１の表面に接着させ、マイクロプローブ１１先端の周辺の試料表面をスパッタし、バルク形状部３０１とマイクロプローブ１１を固定し、支持部３０２を切断する（図３（ｃ））。切り出されたバルク形状部３０１の表面に固定されたマイクロプローブ１１を持ち上げ、バルク形状部３０１を摘出する（図３（ｄ））。このとき、バルク形状部３０１は、マイクロプローブ１１により冷却状態を維持したままである。この間に、試料ホルダー８ａをＦＩＢ装置１から取り外し、入れ替わりに、薄膜用試料ホルダー８ｂをＦＩＢ装置１に導入する。バルク形状部３０１を、薄膜用試料ホルダー８ｂ上の薄膜加工用のメッシュ試料台２０３に試料台自体をスパッタすることで固定し（図３（ｆ））、バルク形状部３０１表面に固定されているマイクロプローブ１１を切断する（図３（ｇ））。メッシュ試料台２０３を載せた試料ホルダー８ｂは予め冷却されているものとする。最後に、メッシュ試料台２０３のバルク形状部３０１にイオンビーム２０を照射してスパッタし、薄膜化を行う（図３（ｈ））。
　十分に薄くなった薄膜試料２０４を観察する場合は、薄膜用試料ホルダー８ｂの外側カバー２０６を閉め（図２（ｄ））、ＦＩＢ装置１から薄膜用試料ホルダー８ｂを抜き出し、ＴＥＭ装置やＳＴＥＭ装置へ搬送し、観察を行う。観察後にさらに薄く試料を仕上げる必要がある場合は、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ装置内で試料ホルダー外側カバー２０６を閉めた後に抜き出し、ＦＩＢ装置１へ搬送し、外側カバー２０６を開け、追加の薄膜加工を行う。
［実施例２］
　図４（ａ）及び（ｂ）に、マイクロプローブ１１の構成図を示す。マイクロプローブ１１の一端にはプローブ制御装置１４（図１記載）と、温度調節装置１６（図１記載）を備えている。マイクロプローブ１１は、一端がマイクロプローブ冷却源容器１５（図１記載）に接続されたマイクロプローブ熱伝導棒４０１を内部に備え、冷却源温度がマイクロプローブ先端まで伝わる構造になっている。マイクロプローブ冷却源容器１５とマイクロプローブ先端側は一体化されており、荷電粒子線装置での着脱が容易であり、他の荷電粒子線装置への導入も可能である。
　図４（ａ）に、ＦＩＢ装置１にマイクロプローブ１１を装着した状態での使用態様を示す。マイクロプローブ１１をＦＩＢ装置１の外に取り外して搬送する際には、冷却されたマイクロプローブ１１に大気中の水蒸気が霜となって付着するのを防止するために、外部カバー４０２を閉じて搬送する。マイクロプローブ外側カバー４０２を閉じるときは、開閉機構４０３も連動して動作し、Ｏ-リングを備えた蓋４０４が閉じるようになっている（図４（ｂ））。これにより、マイクロプローブ１１内部を特定のガス雰囲気に保持することができる。例えば、荷電粒子線装置の真空内部でこのマイクロプローブ外側カバー４０２を閉じた場合は、装置外においても、荷電粒子線装置内部の真空度と同等の真空度を保つことができる。
　マイクロプローブ温度調節装置１６は、マイクロプローブ１１の先端部分に固定されているマイクロプローブヒータ４０５に接続され、マイクロプローブ１１の冷却温度をマイクロプローブ温度調節装置１６に設定された温度に保持したり、マイクロプローブ１１を加熱させたりすることもできる。
［実施例３］
　図５（ａ）～（ｅ）に、マイクロプローブ１１の搬送プロセス工程を示す。図５（ａ）は、ＦＩＢ装置１において、適当な大きさの試料７を冷却された母材試料から切り出し、マイクロプローブ１１に固定し、摘出した状態である。摘出された試料７は、マイクロプローブ１１の後端の冷却源により熱伝導で冷却された状態である。また、摘出された試料７は、ＦＩＢ装置１の真空空間でマイクロプローブ外側カバー４０２内部に収納できる機構のため、ＦＩＢ装置１内部の真空度と同じ真空度を保持できる（図５（ｂ））。マイクロプローブ外側カバー４０２の内部にマイクロプローブ１１を収納した状態で、ＦＩＢ装置１から装置外へ取り外す（図５（ｃ））。この時もマイクロプローブ外側カバー４０２の内部は、ＦＩＢ装置１の真空度を維持しており、試料７は冷却された状態である。
　次に、ＴＥＭ装置や、ＳＴＥＭ装置など荷電粒子線装置５０１へ導入する。荷電粒子線装置５０１の真空部分にマイクロプローブ１１を導入し（図５（ｄ））、装置の真空が十分になった状態でマイクロプローブ１１の先端部をマイクロプローブ外側カバー４０２より突き出し、荷電粒子線装置５０１において試料の観察を行うことができる（図５（ｅ））。
［実施例４］
　図６（ａ）及び（ｂ）に、マイクロプローブ１１による霜除去工程を示す。ＦＩＢ装置１やその他の荷電粒子線装置５０１の真空部分にも水蒸気が存在するため、冷却された試料ホルダー８を導入した後に、試料７の表面に霜が厚く付着することがある。そこで、マイクロプローブ１１を、試料温度よりも高い温度、例えば霜の昇華温度にマイクロプローブ温度調節装置１６で設定し維持する。任意の温度に保たれたマイクロプローブ１１を操作し、試料表面に近づけ、上部の霜６０１に接触させる（図６（ａ））。マイクロプローブ１１と接触した霜６０１は、試料温度よりも高い温度に設定されたマイクロプローブ１１が接触したことにより昇華し、霜の除去が可能となる（図６（ｂ））。
［実施例５］
　図７（ａ）～（ｄ）に、マイクロプローブ１１を使い、凍結試料の割断面を作製する方法を説明する。液体状試料や生物試料、高分子材料などを急速凍結法などの前処理を用いて凍結し、試料ホルダー８に固定する。試料７の表面に霜が付着しないよう試料ホルダー外側カバー２０６を閉じ、ＦＩＢ装置１へ搬送する。ＦＩＢ装置への試料７の導入後、試料ホルダー外側カバー２０６を開け、凍結試料にイオンビーム２０を照射して、試料の一部分が凸形状部７０１になるように加工する（図７（ａ）及び（ｂ））。凍結試料と同温度に冷やしたマイクロプローブ１１を操作し、凸形状部７０１の側面から押すと、凸形状部７０１が破断され（図７（ｃ））、ＦＩＢ加工断面７０２とは異なる凍結割断面７０３が現れる（図７（ｄ））。この方法により、前処理を行った試料をＦＩＢ装置内で、凍結割断面７０３とＦＩＢ加工断面７０２の加工と観察を一度に行うことができる。
［実施例６］
　図８（ａ）～（ｄ）に、マイクロプローブ１１を回転させて霜６０１を除去するプロセス工程を示す。マイクロプローブ１１は、マイクロプローブ制御装置１４に回転機構を備えている。ＦＩＢ加工により、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ観察の用途に応じてプローブ先端形状を変えることができる。例えば図８（ａ）に示すように、マイクロプローブ１１にイオンビーム２０を上方から照射し、マイクロプローブ１１の先端部が板状部８０１（図８（ｂ））になるようにＦＩＢ加工する。その後、マイクロプローブ制御装置１４に９０度の回転を与え、試料７の表面に水平になるように設定する（図８（ｃ））。加工したマイクロプローブ１１を冷却された試料７の温度よりもわずかに高い温度に冷却させ、試料７の表面に付着した霜６０１に接触させる（図８（ｄ））。マイクロプローブ１１は通常は針形状であるが、回転機構を備えたマイクロプローブ１１では、ＦＩＢ加工と回転機構をあわせることにより、霜６０１との接触面積が増え、広範囲での霜の除去を行うことができる。
　また、上記のようにマイクロプローブ先端を板状部８０１に加工した場合、試料７を迅速に冷却するために、マイクロプローブ１１を冷却源温度近傍まで冷却させ、試料表面に接触させることで、試料の冷却効果を高めることができる。
[実施例７]
　ＦＩＢ装置やＴＥＭ装置などの荷電粒子線装置の真空内部には、試料近傍のコンタミ物質や、冷却により凝固する物質が含まれている。このような装置内に、冷却試料を搭載した試料ホルダー８を導入すると、装置内の真空度や、真空中に含まれる水蒸気量によってはコンタミや結露を起こし、凝固物質が試料７の表面に付着する。
　ＦＩＢ装置１にはこのような試料汚染を防止するために、コールドトラップ１０を備えているが、試料７および薄膜試料２０４のごく至近距離まで近づけることは、コールドトラップ１０のサイズを考えると難しい。
　そこで、例えば、マイクロプローブ１１の冷却温度を、試料７や薄膜試料２０４の冷却温度よりも低く設定する。
　次に、試料７や薄膜試料２０４の近傍までマイクロプローブ１１を近づけることにより、試料近傍のコンタミ物質や、水蒸気を凝固、吸着させる。マイクロプローブ１１は先端の直径がミクロンオーダーであり、コールドトラップ１０以上に試料へ近づけることが可能である。
[実施例８]
　例えば実施例４では、試料表面に付着した霜に、霜の昇華温度近傍まで設定されたマイクロプローブ１１を接触させることにより、試料への熱ダメージなく、霜を除去することができる。しかしこの後、霜の昇華により装置内の真空度は悪化することがある。
　本実施の形態では、荷電粒子線装置内での真空度の悪化を考慮した霜の除去工程、及び汚染物質吸着工程について説明する。
　図９は、冷却試料に付着した霜の除去工程と汚染物質吸着工程を説明するフローチャートである。
　まず、冷却試料を搭載した試料ホルダー８を、荷電粒子線装置内へ導入する(ステップ９０１)。
　次に、マイクロプローブ１１の冷却温度を、試料７や薄膜試料２０４の冷却温度よりも高く設定し(ステップ９０２)、冷却を開始する(ステップ９０３)。
　プローブのドリフトが収束したか否かを確認し(ステップ９０４)、収束していない場合には、一定時間待機する(ステップ９０５)。ここで、プローブのドリフトの収束判定については実施例１２において後述する手法を適用することもできる。
　ドリフトの収束が確認できたら、次に、試料７や薄膜試料２０４の近傍までマイクロプローブ１１を近づけることにより、試料に付着した霜と接触させ(ステップ９０６)、昇華させる(ステップ９０７)。
　ここで、上述の通り霜の昇華後、装置内の真空度は低下する(ステップ９０８)。そこで、すぐにマイクロプローブ１１の設定温度を、試料温度よりも低い温度に設定し(ステップ９０９)、試料７や薄膜試料２０４近傍までマイクロプローブ１１を近づける。これにより、真空度の悪化を引き起す原因である、試料から放出された水蒸気は、より温度の低いマイクロプローブ１１へ凝固され吸着される(ステップ９１０)。
　ここで、真空計等を用いて真空度が向上したか否かを確認し(ステップ９１１)、真空度の改善が見られた段階で、外側カバー４０２の内部にマイクロプローブ１１を収納(ステップ９１２)する。この状態で、マイクロプローブ１１の設定温度を霜の昇華温度以上に設定し、温度を上昇させ(ステップ９１３)、吸着された凝固物質を装置外へ排出する。このとき、外側カバー４０２によりマイクロプローブ１１のガス雰囲気は、装置内とは遮断され、試料を戴置した試料室内の真空度を悪化させることなく、マイクロプローブ１１の脱ガスが可能となる。
［実施例９］
　前述のマイクロプローブ１１に、内部に空洞のある筒状の管を使用することもできる。この場合、冷却源容器中の冷却源がこの管を通り、マイクロプローブ先端から冷却源が放出され、試料の局所的な冷却が可能になる。
　常温の試料を、常温の試料ホルダー上の試料固定部に載せ、ＦＩＢ装置に導入後、実際にＦＩＢ加工を行った時に、イオンビーム照射による熱ダメージを受け、変質するような試料であることが判明した場合、ＦＩＢ装置外へこの試料ホルダーを抜き出し、再び冷却可能な試料ホルダーに載せ換える一連の工程を取る。冷却可能な試料ホルダー８に載せ換え、冷却を開始し、ＦＩＢ加工に最適な冷却温度に達するまで時間を要する。
　例えば、ＦＩＢ装置１に筒状の管を持つマイクロプローブを備えた装置においては、常温の試料ホルダーに試料を固定する。ＦＩＢ加工時に試料の冷却が必要な場合には、上記マイクロプローブの先端から冷却源を放出する。これにより、冷却源と接した試料が局所的に冷却源温度近傍まで冷却される。冷却源の放出をやめる場合は、マイクロプローブの向きを回転させ、冷却源の液面が管の先端位置より高くならないようにする。
　試料ホルダーの冷却作用を使用せずに、上記マイクロプローブから照射される冷却源により試料を冷却することも可能であり、試料ホルダーでの試料の載せ替えや、冷却のための待ち時間を取らずに、効率良く試料を冷却することができる。
　上記の例は、ＦＩＢ装置においてだけでなく、ＴＥＭ装置やＳＴＥＭ装置、ＳＥＭ装置などにも導入でき、同様の効果が得られる。
［実施例１０］
　マイクロプローブ１１を用いて冷却Ｉｎ－ｓｉｔｕ観察を行う例を説明する。Ｉｎ－ｓｉｔｕ観察とは、荷電粒子線装置内などで、試料の変化のプロセスを直接動的観察する手法である。
　荷電粒子線装置に導入された常温の試料と、任意の温度に設定したマイクロプローブ１１を接触させると、その接触部分は徐々に冷却され、試料はマイクロプローブ１１の設定温度に近づいていく。この冷却に伴う試料内部の構造変化を連続して観察することができる。例えば、常温の薄膜試料２０４をＴＥＭ装置やＳＴＥＭ装置へ導入し、マイクロプローブ１１を薄膜試料２０４の表面近傍に接触させる。マイクロプローブ１１の温度は、試料の構造変化が生じる温度に設定する。接触した試料は、常温状態から徐々にマイクロプローブ１１の設定温度に近づく。この間、荷電粒子線による観察を連続して行う。
　薄膜試料２０４においては、ＳＴＥＭ検出器を用いた観察のほか、ＥＥＬＳ（EELS:Electron Energy-Loss Spectroscopy）やＥＤＸ（EDX: Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）による元素の分布変化を冷却時間の経過とともに確認することができる。また、ＥＢＳＰ（EBSP:Electron Backscatter Diffraction Pattern）による結晶粒の粒径や結晶方位の変化を任意の冷却温度で分析することも可能となる。
　試料の材質によっては、徐々に冷却した場合と、急激に冷却した場合とで、構造変化が異なる現象を示す場合がある。そこで、使用者はマイクロプローブ１１の冷却スピードを、緩慢冷却モードと、急冷モードの二つから選択可能である。真空内においては、試料への熱伝導は瞬間的である。急冷モードは、試料の構造変化が起きる温度よりも低い温度に設定され、その温度で、試料表面近傍に接触される。一方、緩慢冷却モードでは、マイクロプローブ１１の温度低下スピードが設定できる。試料表面近傍に接触されたマイクロプローブ１１に、任意の時間における温度の下げ幅を設定することで、試料を徐々に冷却することができる。
　また、冷却Ｉｎ－ｓｉｔｕ観察を行う場合、温度低下による試料構造の変化は連続的であるため、観察の記録には動画を用いることもできる。
　図１０は、冷却ｉｎ－ｓｉｔｕ観察（急冷モード）工程を説明するフローチャートである。まず、常温の試料を荷電粒子線装置内へ導入し(ステップ１００１)、冷却モード(急冷／緩慢モード)のうち、急冷モードを選択する(ステップ１００２)。
　次に、プローブの温度を設定し(ステップ１００３)、冷却を開始する(ステップ１００４)。
　プローブのドリフトが収束したか否かを確認し(ステップ１００５)、収束していない場合には、一定時間待機する(ステップ１００６)。ここで、プローブのドリフトの収束判定については実施例１２において後述する手法を適用することもできる。
　ドリフトの収束が確認できたら、次に、観察視野、記録方法を設定し(ステップ１００７)、観察、記録を開始する(ステップ１００８)。
　ここで、試料の表面にプローブを接地させ、試料内部を観察する(ステップ１００９)。所定の領域、または所定の時間観察を行った後、さらに観察を続ける場合にはステップ１００２へ戻る(ステップ１０１０)。または、ここで観察を終了する(ステップ１０１１)。
　図１１は、冷却ｉｎ－ｓｉｔｕ観察（緩慢モード）工程を説明するフローチャートである。まず、常温の試料を荷電粒子線装置内へ導入し(ステップ１１０１)、冷却モード(急冷／緩慢モード)のうち、緩慢モードを選択する(ステップ１１０２)。
　次に、プローブの冷却最低温度と、温度低下幅を設定し(ステップ１１０３)、一定の低下幅でプローブの冷却を行う(ステップ１１０４)。
　プローブのドリフトが収束したか否かを確認し(ステップ１１０５)、収束していない場合には、一定時間待機する(ステップ１１０６)。ここで、プローブのドリフトの収束判定については実施例１２において後述する手法を適用することもできる。
　ドリフトの収束が確認できたら、次に、観察視野、記録方法を設定し(ステップ１１０７)、観察、記録を開始する(ステップ１１０８)。
　ここで、試料の表面にプローブを接地させ、試料内部を観察する(ステップ１１０９)。試料内部の構造変化の終了が確認できたら(ステップ１１１０)、プローブがステップ１１０３にて設定した最低温度に到達しているか否かを確認する(ステップ１１１１)。プローブが設定した最低温度に到達していない場合、ステップ１１０４に戻って再び冷却を行う。一方、最低温度に到達している場合であって、さらに観察を続ける場合(ステップ１１１２)、ステップ１１０２に戻る。または、ここで観察を終了する(ステップ１１１３)。
［実施例１１］
　マイクロプローブ１１は設定温度を維持するための、マイクロプローブヒータ４０５を内部に備えている。このマイクロプローブヒータ４０５により発生する熱を利用し、試料を加熱することができる。例えば、冷却した試料の加工や観察が終了し、荷電粒子線装置外へ試料を取り出す場合、冷却されたままの状態で大気に出すと、大気中の水蒸気やコンタミ物質によって試料が汚染される恐れがある。そのため、荷電粒子線装置内で、試料温度を室温まで戻す必要がある。その際、試料ホルダー８に内蔵されたヒータ２０５により試料を室温まで暖めることができるが、時間がかかる。そこで、試料ホルダー８のヒータ２０５による加熱に加えて、マイクロプローブのマイクロプローブヒータ４０５によって暖められたマイクロプローブ１１を冷却された試料に接触させることで、試料を室温まで戻す時間を短縮することが可能になる。
［実施例１２］
　マイクロプローブ１１を冷却すると、マイクロプローブの設定温度の熱平衡に近づくまで、熱ドリフトと呼ばれる特定の位置に留まらず連続して動き続ける現象が生じる。
　本実施の形態では、図１２、図１３を用いてプローブのドリフトが収束したか否かを正しく判定する手法について説明する。図１２は、プローブのドリフトの収束を判定する手法の一つとして、画像を用いた例を示す。マイクロプローブ１１が熱平衡に達してドリフトが収束し、安全に使用できる状態となったか否かの判別には、マイクロプローブ１１を撮像して取得した画像を用いることができる。例えば、冷媒により冷却され始めると、マイクロプローブ１１は収縮するような熱ドリフトを伴う。この熱ドリフトの動く方向は、マイクロプローブ熱伝導棒４０１の伸長方向と同一の方向である。このため、熱ドリフト中のマイクロプローブ１１を、ＳＥＭ装置およびＳＴＥＭ装置で撮像すると、(ｂ)に示すように視野に対して斜めに延びたような画像１２０２となる。ＴＥＭ装置においては、何枚かの透過像を積算するため、(ｃ)に示すようにマイクロプローブ１１の輪郭がぼやけた画像１２０３となる。また、熱ドリフトが収まった際には、マイクロプローブ１１の縦方向は視野に対して垂直に撮像される。
　この現象を利用し、冷却開始前のマイクロプローブ１１の画像１２０１と、冷却開始から一定間隔で撮像したマイクロプローブ１１の画像１２０２または画像１２０３とを比較し、設定された冷却温度の熱平衡に達して安定したか否かを判断する。撮像する際は、ＳＥＭ及びＳＴＥＭでは、電子線を走査させるスピードはＳＬＯＷ　ＳＣＡＮと呼ばれる、数１０秒をかけて走査する手法を用いる。冷却開始と同時に、例えば表示装置画面に表示された熱ドリフト収束判定ボタンを押す等により、制御装置へ指示を送る。使用者が任意の時間幅と走査スピードを入力し、冷却開始直後に撮像した後、設定された時間幅で走査画像を取得する。冷却中はマイクロプローブ１１の縦の端面は熱ドリフトにより、斜めに伸長した画像１２０２として表示される。この端面が再び視野に対し垂直方向になった場合、熱ドリフト収束判定ボタンは表示が切り替わり、装置使用者はマイクロプローブ１１を使用することができる。
　図１３は、プローブのドリフトの収束を判定する動作を説明するフローチャートである。まず、試料を荷電粒子線装置へ導入し(ステップ１３０１)、プローブが常温の状態にて画像を撮影する(ステップ１３０２)。次に、プローブを予め設定した冷却温度まで冷却する(ステップ１３０３)。
　ここで、例えば制御装置等により、プローブのドリフトの収束の判定処理を開始するよう指示すると(ステップ１３０４)、ＳＥＭ像、ＳＴＥＭ像、またはＴＥＭ像の撮像が始まる(ステップ１３０５)。
　ここで、図１２において上述したように冷却開始の前後において撮像した画像を比較し(ステップ１３０６)、画像の流れや歪みがある場合には(ステップ１３０７)、一定時間待機する(ステップ１３０８)。
　一方、画像の流れや歪みがないと判断されたら、プローブのドリフトは収束したものと判定し(ステップ１３０９)、冷却プローブの使用を開始する(ステップ１３１０)。
［実施例１３］
　冷却された試料は、試料が固定された試料ホルダーの設定温度の熱平衡に近づくまで、熱ドリフトと呼ばれる特定の位置に留まらず連続して動き続ける現象が生じる。設定温度に達しても、熱ドリフトが収まるまでには時間を要する。上述したマイクロプローブを試料近傍に設定し、アンチコンタミネーショントラップとして使用する方法や、実施例８に記載の冷却源を筒状のマイクロプローブから試料に放出する方法は、熱ドリフトにより動き続ける試料からマイクロプローブの位置が離れてしまうことが考えられる。もしくは、熱ドリフトにより、試料へ近づいていくために試料破壊が起きる可能性もあり、安定して実施例記載の効果を得にくい。そこで、マイクロプローブ１１の位置制御機能のあるマイクロプローブ制御装置１４には、加工や観察の目的箇所の熱ドリフトに対応するようにマイクロプローブ１１を追尾させる機能がある。
　例えば、試料ホルダー８をある任意の温度に設定すると、温度調節装置１９によりヒータの起動もしくは停止が起き、設定温度に近づいてく。設定温度へと温度変化が起きると同時に、熱平衡状態に達するまで熱ドリフトが生じ、試料固定部２０２もしくは、メッシュ試料台２０３上の試料は動き続ける。このとき予め数秒ごとに、一定間隔で試料を観察し、熱ドリフトによる移動量を認識し、マイクロプローブ制御装置１４にも同じ移動量を入力する。これにより、マイクロプローブ１１も試料７もしくは薄膜試料２０４に追従して動く。この工程を繰り返すことにより、試料をマイクロプローブが追尾することができ、熱ドリフトが生じていたとしても、その影響を抑えることができる。
［実施例１４］
　追従機能の別の手法として、ＦＩＢ－ＳＥＭと呼ばれる、ＦＩＢカラムとＳＥＭカラムの二つが搭載された加工観察装置（図１４）では、電子銃を備えるＳＥＭカラム１４０２と、イオン銃を備えるＦＩＢカラム１４０１はある角度をもって搭載されているため、試料やマイクロプローブを異なる方向から観察することができる。ここで、ＳＥＭ像は試料上から放出される二次電子１４０３を検出することで得られる。ＦＩＢとＳＥＭそれぞれから得られる二種類の画像により三次元的にマイクロプローブ１１と試料の位置を一定に保つことができる。
　図１４では、垂直方向にＦＩＢカラム、ＦＩＢカラムより水平方向に傾けた位置にＳＥＭカラムが搭載されており、ＳＥＭ画像では試料のＺ方向（高さ）とＸ方向の移動について認識することができる。またＦＩＢ画像では、試料に対して真上からイオンビームが照射されるため、試料のＸ方向とＹ方向の移動について把握できる。
　図１５は、ＳＥＭ像とＦＩＢ像を利用したマイクロプローブの追従を説明する図である。
　初めに、冷却された試料の任意の位置近傍にマイクロプローブ１１を設定する。このとき試料の任意の位置と例えばマイクロプローブ１１の先端が視野に入るようにＳＥＭ像１５０１とＦＩＢ像１５０４とで撮像する。撮像されたＳＥＭ像１５０１とＦＩＢ像１５０４のそれぞれにおいて、マイクロプローブ１１の先端の一点と、試料上の一点の二点間の距離を計測する。この計測された距離を初期値として、プローブと試料の距離を初期値に保つことで、プローブと試料で互いに追従することができる。
　マイクロプローブ１１や試料ホルダー８に温度変化を与えると、熱ドリフトにより、温度変化を与えられたマイクロプローブ１１、試料ホルダー８は一定方向へ移動し始める。ＳＥＭ画像では、Ｘ方向とＺ方向の移動量を計測することが可能である。温度変化を与えた後に撮像されたＳＥＭ画像１５０２では、試料７もしくはマイクロプローブ１１のＸ方向へのドリフトが見られ、マイクロプローブ１１の先端と試料上の一点が離れた場合、このときの距離を計測し、初期値に戻るための移動量を計算し、試料ホルダー８もしくはマイクロプローブ１１へ移動量を入力する。このとき、ＦＩＢで撮像されたＦＩＢ画像１５０５でもＸ方向へのドリフトを認識できる。ＦＩＢ画像では、Ｘ方向とＹ方向の移動量を計測することが可能である。ＦＩＢ画像で、同様にマイクロプローブ１１の先端と試料上の一点が離れた場合、この距離を計測し、初期値に戻るための移動量を計算し、試料ホルダー８もしくはマイクロプローブ１１へ移動量を入力する。
　次に、順に撮像されたＳＥＭ画像１５０３とＦＩＢ画像１５０６において、ＳＥＭ画像１５０３では試料もしくはマイクロプローブ１１のＺ方向およびＸ方向へのドリフトが確認され、その初期値からの移動量が計算される。ＦＩＢ画像１５０６では、Ｘ方向およびＹ方向へのドリフトが確認され、その初期値からの移動量が計算される。それぞれの移動量は試料ホルダー８もしくはマイクロプローブ１１へ入力され、マイクロプローブ１１と試料の距離は初期値に保たれる。
　ＦＩＢ画像取得とＳＥＭ画像取得は交互に撮像されるため、Ｘ方向への移動量はＳＥＭ画像もしくはＦＩＢ画像のどちらかの取得時に入力される。そのため、ＦＩＢ画像およびＳＥＭ画像で確認できるＸ方向への移動量は重複されない。ＳＥＭ画像およびＳＩＭ画像の取得は使用者が設定した時間幅で行われる。移動量が０になった場合は、マイクロプローブ１１もしくは試料ホルダー８が熱平衡に達したことにより追尾する必要がなくなる。その後、マイクロプローブ１１もしくは試料ホルダー８の冷却源容器内の冷却源が枯渇した場合、温度上昇が起き始め、再び熱ドリフトによりマイクロプローブ１１の先端の一点と試料上の一点の二点間距離が初期値より変化する。その場合も、二点間距離より移動量を計算し、入力する。
　この機能により、長時間にわたって熱ドリフトに対する追従を行うことができる。また、Ｘ、Ｙ、Ｚ方向からの二点間距離を計測できるため、マイクロプローブ１１や試料７の衝突による試料破損などの危険を防止し、より安全に追従を実行することができる。
　１　　　ＦＩＢ装置
　２　　　イオン源
　３　　　コンデンサーレンズ
　４　　　絞り
　５　　　走査電極
　６　　　対物レンズ
　７　　　試料
　８　　　試料ホルダー
　８ａ　　試料ホルダー
　８ｂ　　薄膜用試料ホルダー
　９　　　二次電子検出器
　１０　　コールドトラップ
　１１　　マイクロプローブ
　１２　　走査像表示装置
　１３　　走査電極制御部
　１４　　マイクロプローブ制御装置
　１５　　マイクロプローブ冷却源容器
　１６　　マイクロプローブ温度調節装置
　１７　　試料ホルダー制御装置
　１８　　試料ホルダー冷却源容器
　１９　　試料ホルダー温度調節装置
　２０　　イオンビーム
　２０１　熱伝導棒
　２０２　試料固定部
　２０３　メッシュ試料台
　２０４　薄膜試料
　２０５　ヒータ
　２０６　試料ホルダー外側カバー
　２０７　Ｏ－リング
　３０１　バルク形状部
　３０２　支持部
　４０１　マイクロプローブ熱伝導棒
　４０２　マイクロプローブ外側カバー
　４０３　開閉機構
　４０４　蓋
　４０５　マイクロプローブヒータ
　５０１　荷電粒子線装置
　６０１　霜
　７０１　凸形状部
　７０２　ＦＩＢ加工断面
　７０３　凍結割断面
　８０１　板状部
　１２０１　常温マイクロプローブの観察画像
　１２０２　冷却開始後のマイクロプローブの積算観察画像
　１２０３　冷却開始後のマイクロプローブのｓｌｏｗ　ｓｃａｎ観察画像
　１４０１　ＦＩＢカラム
　１４０２　ＳＥＭカラム
　１４０３　二次電子
　１５０１　初期値計測時のＳＥＭ像
　１５０２　Ｘ方向移動時のＳＥＭ像
　１５０３　Ｘ、Ｚ方向移動時のＳＥＭ像
　１５０４　初期値計測時のＦＩＢ像
　１５０５　Ｘ方向移動時のＦＩＢ像
　１５０６　Ｘ、Ｙ方向移動時のＳＥＭ像

Claims (18)

  1. 　冷却機構を備えたマイクロプローブと、試料を冷却した状態に保持する機構を備えた第１の試料ホルダーと、前記マイクロプローブと前記第１の試料ホルダーを導入できるステージとを備えた荷電粒子線装置を使用して試料を作製する方法において、
    　冷却保持された前記第１の試料ホルダー上の試料から塊状の試料片を切り出す工程と、
    　該試料片を一定温度に冷却されたマイクロプローブの先端に接着させ、前記第１の試料ホルダーとは異なる、冷却保持された薄膜観察用の第２の試料ホルダーに前記荷電粒子線装置の真空室内で移載する工程と、
    　前記第２の試料ホルダーに移載された該試料片を前記マイクロプローブから切り離した後、該試料片を切り出し時の厚さよりも薄い厚さに薄膜加工する工程と、
    　薄膜加工後の該試料片を観察する工程と
    　を有することを特徴とする試料作製方法。
  2. 　請求項１に記載の試料作製方法において、
    　前記第１の試料ホルダー上の試料表面に被着した薄膜の昇華温度より高い温度に温度制御した前記マイクロプローブを試料表面に接触させ、試料表面の薄膜を昇華させ除去する工程
    　をさらに有することを特徴とする試料作製方法。
  3. 　請求項１に記載の試料作製方法において、
    　前記第１の試料ホルダー上の試料の温度以下に温度制御した前記マイクロプローブを、前記試料近傍に近づけ、荷電粒子線装置内の真空中のコンタミ成分を吸着させる工程
    　をさらに有することを特徴とする試料の試料作製方法。
  4. 　請求項１に記載の試料作製方法において、
    　前記第１の試料ホルダー上に搭載された試料表面に温度制御した前記マイクロプローブを接触させることにより試料の温度を変化させる工程
    　を有することを特徴とする試料の試料作製方法。
  5. 　請求項１に記載の試料作製方法において、
    　前記マイクロプローブを、前記第２の試料ホルダーに保持された常温の試料に接触させる工程と、
    　前記マイクロプローブを、該マイクロプローブに接続された冷却源容器により冷却する工程と、
    　前記試料が冷却される変化を連続して観察する工程と
    　を有する試料作製方法。
  6. 　請求項１に記載の試料作製方法において、
    　前記マイクロプローブについて、冷却速度を選択し、該マイクロプローブに接続された冷却源容器によって当該選択された冷却速度で冷却するとともに、
    　前記第１の試料ホルダー上に搭載された常温の試料の表面、または前記第２の試料ホルダーに保持された常温の試料に接触させる工程と、
    　前記第１の試料ホルダー上に搭載された試料の表面、または前記第２の試料ホルダーに保持された試料が冷却される変化を連続して観察する工程と
    　を有する試料作製方法。
  7. 　請求項１に記載の試料作製方法において、
    　冷却保持された試料ホルダーに搭載された試料の凸形状部分に、温度制御したマイクロプローブで荷重を加え、試料の一部を割断する工程
    　をさらに有することを特徴とする試料作製方法。
  8. 　荷電粒子を放出する荷電粒子源と、
    　試料を冷却した状態に保持する機構を備えた第１の試料ホルダーと、
    　冷却機構を備えたマイクロプローブと、
    　前記マイクロプローブと前記第１の試料ホルダーを導入できるステージと、
    　冷却保持された前記第１の試料ホルダー上の試料から塊状の試料片を切り出す処理と、該試料片を一定温度に冷却されたマイクロプローブの先端に接着させ、前記第１の試料ホルダーとは異なる、冷却保持された薄膜観察用の第２の試料ホルダーに前記荷電粒子線装置の真空室内で移載させる処理と、前記第２の試料ホルダーに移載された該試料片を前記マイクロプローブから切り離した後、該試料片を切り出し時の厚さよりも薄い厚さに薄膜加工する処理と、薄膜加工後の該試料片を観察する処理とを制御する制御部と
    　を有する荷電粒子線装置。
  9. 　請求項８に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記制御部は、前記第１の試料ホルダー上の試料の位置座標を顕微鏡像から計測し、試料座標の変位に追随して前記マイクロプローブの先端の位置を変位させる
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  10. 　試料を冷却した状態に保持する冷却機構と、
    　荷電粒子線装置間で前記試料を移動する際、収容位置までスライドして、マイクロプローブの先端に接着した試料片を周囲雰囲気から遮断するように密閉する筒状のカバーと
    　を有する薄膜観察用試料ホルダー。
  11. 　一端がマイクロプローブ本体に接続される熱伝導部材と、
    　前記熱伝導部材の他端に接続される冷却媒体と、
    　前記冷却媒体を保持する冷却源容器と
    　を有するマイクロプローブ。
  12. 　請求項１１に記載のマイクロプローブにおいて、
    　前記熱伝導部材は加熱媒体にも接続され、前記加熱媒体は電気的手段を用いて加熱制御が可能なヒータである
    　ことを特徴とするマイクロプローブ。
  13. 　請求項１２に記載のマイクロプローブにおいて、
    　前記マイクロプローブ本体に接続された温度計測機構および該温度計測機構に接続された温度制御回路を有し、前記温度制御回路は前記ヒータの加熱を制御して温度を制御する
    　ことを特徴とするマイクロプローブ。
  14. 　請求項１３に記載のマイクロプローブにおいて、
    　前記熱伝導部材、前記冷却媒体、前記加熱媒体及び前記温度計測機構の接続を保った状態で、荷電粒子線装置の真空室から取り外しができる
    　ことを特徴とするマイクロプローブ。
  15. 　請求項１４に記載のマイクロプローブにおいて、
    　荷電粒子線装置間を移動する際、収容位置までスライドして、マイクロプローブの先端を収容する筒状のカバーと、
    　収容位置までスライドした前記筒状のカバーの先端部を閉じ、前記マイクロプローブの先端に接着した試料片を周辺雰囲気から遮断するように密閉する蓋部と
    　を有することを特徴とするマイクロプローブ。
  16. 　請求項１１に記載のマイクロプローブにおいて、
    　前記冷却源容器は、前記マイクロプローブ本体に対して取り外し可能である
    　ことを特徴とするマイクロプローブ。
  17. 　請求項１１に記載のマイクロプローブにおいて、
    　前記マイクロプローブ本体は、前記熱伝導部材の長軸を中心として回転運動が可能である
    　ことを特徴とするマイクロプローブ。
  18. 　請求項１１に記載のマイクロプローブにおいて、
    　前記マイクロプローブ本体は、その先端から根元までが空洞の管状部を有し、前記管状部を通じ、前記マイクロプローブ本体の先端から液化ガスを放出する
    　ことを特徴とするマイクロプローブ。
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