JP2017084743A - 試料加工装置、電子顕微鏡装置、試料加工方法、および、試料評価方法 - Google Patents
試料加工装置、電子顕微鏡装置、試料加工方法、および、試料評価方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】 加工後の試料を室温に戻しても露出させた断面の形状が変化しないように試料を加工することができる試料加工装置を提供する。【解決手段】 試料加工装置１００は、試料１を載置する試料台２と、試料台２の温度を試料１が凍結する温度以下に調整する温度調整手段３と、試料台２に載置した試料１にイオンビームを照射するイオンビーム照射手段５と、を有する。試料加工装置１００はさらに、イオンビームが照射された試料１を試料台２に載置したまま、試料１に対して光を照射して試料１を光硬化させる光硬化手段６を有する。【選択図】 図１
Description
本発明は、試料加工装置、電子顕微鏡装置、試料加工方法、および、試料評価方法等に関する。
近年、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に、集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置による加工機能を付加したＦＩＢ−ＳＥＭ装置が開発されている。ＦＩＢ装置は、細く集束したイオンビームを試料に照射してエッチング等を行い、試料の所望の断面を露出させることができる。したがって、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置によれば、ＦＩＢ装置によって露出させた所望の断面をＳＥＭによって観察することができる。
特許文献１には、試料を載置するステージを温度調整可能にした、クライオ機能付きＦＩＢ装置が記載されている。クライオ機能付きＦＩＢ装置では、ステージの温度を低温に調整し、試料を凍結させた状態で試料を加工することができる。そのため、クライオ機能付きＦＩＢ装置によれば、試料が液体等の室温で流動性を有する試料である場合であっても、所望の断面を露出させることができる。
しかしながら、特許文献１に記載の従来のクライオ機能付きＦＩＢ装置では、加工後の試料の温度を室温に戻すと試料が再び流動性を示し、露出させた断面の形状が変化してしまうという課題があった。
そこで本発明は上述の課題に鑑み、加工後の試料を室温に戻しても露出させた断面の形状が変化しないように試料を加工することができる試料加工装置を提供することを目的とする。
本発明の試料加工装置は、試料を載置する試料台と、前記試料台の温度を前記試料が凍結する温度以下に調整する温度調整手段と、前記試料台に載置した前記試料にイオンビームを照射するイオンビーム照射手段と、を有する試料加工装置であって、前記イオンビームが照射された前記試料を前記試料台に載置したまま、前記試料に対して光を照射して前記試料を光硬化させる光硬化手段を有することを特徴とする。
本発明によれば、加工後の試料を室温に戻しても露出させた断面の形状が大きく変化しないように試料を加工することができる。
以下、本発明の実施形態について適宜図面を参照しながら詳細に説明する。ただし、本発明は以下に説明する実施形態に限定されるものではない。また、本発明においては、その趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下に説明する実施形態に対して適宜変更、改良等が加えられたものについても本発明の範囲に含まれる。
（第１の実施形態）
＜装置構成＞
第１の実施形態に係る試料加工装置１００（以下、「加工装置１００」と称する）の装置構成について、図１および図２を用いて説明する。図１は、第１の実施形態に係る試料加工装置の構成を模式的に示す図である。
＜装置構成＞
第１の実施形態に係る試料加工装置１００（以下、「加工装置１００」と称する）の装置構成について、図１および図２を用いて説明する。図１は、第１の実施形態に係る試料加工装置の構成を模式的に示す図である。
加工装置１００は、試料台２と、温度調整手段３と、イオンビーム照射手段５と、光硬化手段６と、を有する。加工装置１００はさらに、試料室４と、検出器７と、ガス導入部８と、電子線照射手段９と、を有してもよい。すなわち、加工装置１００は、電子線照射手段９をさらに有する電子顕微鏡装置であってもよい。
試料台２は、加工装置１００によって加工を行う試料１を載置する台である。試料台２は、イオンビーム照射手段５または光硬化手段６に対して相対的に移動可能に構成されている。なお、試料台２上に試料１を載置する際には、試料台２と試料１との間に熱伝導性を有する試料支持部材（不図示）を配置してもよい。
温度調整手段３は、試料台２の温度を調整する手段である。これにより、試料台２の上に載置された試料１の温度を調整することができる。図２は、温度調整手段３の構成の一例を模式的に示す図である。
温度調整手段３は、試料台２に組み込まれた温度可変機構３１と、試料１または試料台２の温度を検出する温度計３２と、温度制御部３３と、を有する。温度制御部３３は、温度計３２で検出される温度に基づいて温度可変機構３１における温度を調節し、試料１を予め設定された温度に保つことができる。温度計３２は、試料１の温度を直接検出する温度計３２ａであってもよいし、試料１が載置される試料台２の温度を検出することで、試料１の近傍の温度を検出する温度計３２ｂであってもよい。
なお、図２には示されていないが、温度調整手段３は、温度計３２にて検出された温度を表示する表示部を備え、この表示部に表示される温度から試料１の温度を操作者が確認することができる構成としてもよい。
温度可変機構３１は温度計３２とともにユニット化されており、設定温度に応じて、必要な温度域の制御が可能なユニットを試料台２に組み込めるようになっている。そのようなユニットとしては、例えばヒーター等の加熱機構を有する高温ユニットや、冷却機構を有する低温ユニットがある。また、必要に応じて、室温付近の低温側から高温側両方の温度可変機能を備えたユニットを用いることも可能である。
上記の冷却機構には、ペルチェ素子やヘリウム冷凍機のような冷却機構を用いることができる。この他、保温部の試料が固定される部分と対向する側に冷媒を流す冷媒管を設け、液体窒素、水などの冷媒を保温部と熱的に接触させる方式のものを上記の冷却機構として用いてもよい。
なお、ここでは温度調整手段３の一部が試料台２の内部に組み込まれた場合について説明したが、これに限定はされず、温度可変機構３１が試料台２に接触して配置されており、温度可変機構３１によって試料台２が温度調整される構成でもよい。
試料室４は、試料１を載置した試料台２が内部に配置される部分である。試料室４の内部は不図示のポンプによって排気され、低圧力状態に保たれている。試料室４の内部の圧力は、０．０１Ｐａ以下であることが好ましい。このように試料室４内を低圧力状態に保つことにより、後述するイオンビーム照射手段５による試料１へのイオンビームの照射や電子線照射手段９による試料１への電子線の照射が可能となる。
イオンビーム照射手段５は、試料１に対してイオンビームを照射する手段である。イオンビーム照射手段５は、試料１に対してイオンビームを照射することで試料１の加工を行い、任意の断面を切り出すために用いられる。すなわち、イオンビーム照射手段５は、試料１の露出したい面を露出させる露出手段である。イオンビーム照射手段５は、イオン源（イオン銃）、アパーチャ、収束レンズ、対物レンズなどを有し、イオン源から放出されたイオンを収束させて試料１に照射することができる。
また、イオンビーム照射手段５は、ＳＩＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観察のために用いることも可能である。ＳＩＭ観察の場合には、試料１にイオンビームを照射したときに発生する２次電子を検出器７で検出し、検出器７からの検出信号に基づいて画像形成が行われる。
光硬化手段６は、試料１に対して光を照射して試料１を光硬化させる手段である。光硬化手段６は、イオンビーム照射手段５によってイオンビームを照射することで露出させた断面に対して光を照射することが好ましい。これにより、試料１が光硬化性組成物を含む場合など、光を照射されることで硬化する特性を有する場合に、露出させた断面およびその近傍の部分を硬化させることができる。このようにして試料１の断面およびその近傍の部分を硬化させることで、温度調整手段３による温度調整を止めた後でも、試料１の断面の形状の変化を抑制することができる。
光硬化手段６が照射する光は、特に限定はされず、例えば、赤外線、可視光線、紫外線（ＵＶ）、Ｘ線のいずれであってもよいが、ＵＶであることが好ましい。すなわち、光硬化手段６は、紫外線照射手段であることが好ましい。ＵＶを照射することにより、試料１を効率的に硬化させることができる。
ＵＶを照射する際の光源としては、例えば、水銀ランプ、メタルハライドランプ、エキシマレーザー、紫外線レーザー、冷陰極管、熱陰極管、ブラックライト、ＬＥＤ（ｌｉｇｈｔ ｅｍｉｔ ｔｉｎｇ ｄｉｏｄｅ）等を用いることができる。特に、帯状のメタルハライドランプ、冷陰極管、熱陰極管、水銀ランプもしくはブラックライト、ＬＥＤが好ましい。
光硬化手段６は、試料台２に対して相対的に移動できるように構成してもよい。例えば、光硬化手段６による光の照射時に光硬化手段６を試料１に近づけることで、試料１に照射される光の強度が向上し、試料１を効率的に硬化させることができる。また、イオンビーム照射手段５によるイオンビームの照射時にはイオンビームの照射と干渉しない位置に光硬化手段６を退避させておいてもよい。さらに、光硬化手段６による光の照射時には試料１の断面に対して適切な入射角で光を照射できるように、光硬化手段６が照射する光と試料台２との間の角度を調整することが好ましい。
光硬化手段６は、イオンビーム照射手段５によってイオンビームを照射することで露出させた断面に対して光を直接照射可能な位置に配置されていることが好ましい。すなわち、光硬化手段６は少なくとも試料１に光を照射する際に、露出した試料１の断面と対向する位置に配置されていることが好ましい。これにより、露出した試料１の断面に照射される光の強度が向上し、試料１の断面を効率的に硬化させることができる。
検出器７は、試料１から放出される２次電子やイオン等を検出する。検出器７は２次電子やイオン等を検出して、検出信号を出力する。この検出信号は制御部１０に供給され、上述したＳＩＭ観察の際や後述するＳＥＭ観察の際には制御部１０によって画像形成が行われる。このようにして形成した画像は、例えば、制御部１０から不図示の表示装置に送信され、該表示装置に表示させてもよい。
ガス導入部８は、必要に応じて、試料室４の内部にガスを導入する。ガス導入部８は、例えば、イオンビームを照射されることによって分解して膜として試料１上に堆積するガスを導入するために用いる。イオンビームで試料１を加工する際は、必要に応じて試料１の加工位置近傍に保護膜を堆積し、加工位置を特定するためのマーキングを試料１に行ってもよい。
電子線照射手段９は、試料１に対して電子線を照射する手段である。電子線照射手段９は、電子源（電子銃）、アパーチャ、収束レンズ、対物レンズなどを有し、電子源から放出された電子を収束させて試料１に照射することができる。電子線照射手段９は、ＳＥＭ観察のために用いられる。ＳＥＭ観察の場合には、試料１に電子線を照射したときに発生する２次電子を検出器７で検出し、検出器７からの検出信号に基づいて画像形成が行われる。
電子線照射手段６は、特に、イオンビーム照射手段５によってイオンビームを照射することで露出させた断面に対して光を照射する。これにより、試料１の断面をＳＥＭ観察することができる。
この他、制御部１０は、イオンビーム照射手段５におけるイオンビーム、光硬化手段６における光、電子線照射手段９における電子線等の発生の制御や試料１上における照射位置の制御を行う。このように、制御部１０によってイオンビームや光の照射位置を制御することによって、イオンビームや光で試料１を走査することができる。なお、イオンビームや光の照射位置の制御は、イオンビーム照射手段５または光硬化手段６を制御することで行ってもよいし、試料台２を制御することで行ってもよく、また、それら両方を制御することで行ってもよい。ただし、走査速度などを考慮すると、イオンビーム照射手段５または光硬化手段６を制御することで行うことが望ましい。また、制御部１０は、試料室４中の試料台２の位置制御や温度調整手段３による温度調整の制御、ガス導入部８によるガス導入の制御等も行うことができる。
＜試料加工方法および試料評価方法＞
以下に、本実施形態に係る試料加工方法および試料評価方法について述べる。
以下に、本実施形態に係る試料加工方法および試料評価方法について述べる。
本実施形態に係る試料加工方法は、試料１を試料台２上に載置し、試料台２の温度を試料１が凍結する温度以下に調整する工程［１］と、試料台２に載置した試料１にイオンビームを照射する工程［２］と、イオンビームが照射された試料１を試料台２に載置したまま、試料１に対して光を照射して試料１を光硬化させる工程［３］と、を含む。また、本実施形態に係る試料評価方法は、上記工程［１］〜［３］に加えて、光を照射した試料１に電子線を照射し、電子線が照射された試料１から放出される二次電子を検出する工程［４］をさらに含む。
本実施形態に係る試料１は、光重合性組成物を含む試料であることが好ましい。光重合性組成物は、重合性モノマーを含み、必要に応じて重合開始剤を含んでもよい。
重合性モノマーは、ビニル基を含有しているものであれば特に限定されないが、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、α−エチルスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−フェニルスチレン、ｐ−クロロスチレン、３，４−ジクロロスチレン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、ヨウ化ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸−ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸−２−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸ベヘニル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸−ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸‐ｎ−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸ベヘニル、アクリル酸−２−クロロエチル、アクリル酸フェニル、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトン、ビニルナフタリン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、ビニルエーテル類などが挙げられる。
また、本実施形態に係る試料加工方法および試料評価方法は、試料１が光重合性組成物と粒子を含む試料である場合に好適である。この場合、本実施形態に係る試料加工方法および試料評価方法によって、試料１中の粒子の分散状態等を容易に評価することができる。
図３は、本実施形態に係る加工装置１００を用いた試料評価方法の手順を示すフローチャートである。以下、図３を参照して試料評価方法の手順を説明するとともに、その手順に沿った制御部７による断面加工のための各種制御やＳＥＭ観察、ＳＩＭ観察のための制御、温度調整手段３による試料の温度制御についても具体的に説明する。
まず、試料１を試料台２の所定の位置に固定し（ステップＳ１０）、これを試料室４に導入する。その後、操作者が加工温度を設定する（ステップＳ１１）。加工温度が設定されると、温度調整手段３により試料台２の温度が制御されて試料１の温度がその設定された加工温度に維持される。このときの試料１の温度は温度計３２ａまたは温度計３２ｂにて検出されており、操作者は、不図示の表示部に表示されたその検出温度から試料１が加工温度に保たれたかどうかを確認することができる。
加工温度は、試料１が凍結する温度以下の温度に設定される。加工温度は試料１の種類によって異なるが、試料１が上述の重合性モノマーを含む場合は、０℃以下−２００℃以上とすることが好ましく、−１００℃以下−１５０℃以上とすることがより好ましい。
なお、より正確な加工および構造評価を行うために、予め好適な加工温度を抽出する工程を備えてもよい。この場合、試料１と等価な試料をリファレンスとして用いて、複数の設定温度において加工を行い、加工部のダメージと加工温度との関連を調べた上で、好ましい加工温度を決めるとよい。
本実施形態においては、試料１を冷却して凍結させ、試料台２の温度を試料１が凍結する温度以下に保持したまま、試料台２上で試料１を断面加工する。これにより、試料１が液体やゾルのように流動性を有する物体である場合でも、試料１の断面加工を行うことができる。
また、試料１を冷却する際、室温から急速に冷却してもよい。この場合、４０℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却することが好ましい。これにより、例えば試料１が温度によって分散状態や混合状態が変化する混合物であったとしても、冷却前の分散状態や混合状態を保ったまま、試料１を凍結することができる。
冷却工程は、減圧工程の前に行われることが好ましい。これにより、減圧による試料１の蒸発を抑えることが可能となる。ただし、試料１が蒸発量の少ない物質で構成されている場合、減圧後あるいは減圧と同時に冷却を行ってもよい。
低温冷却時に加工時間、冷却時間が長くなりすぎると、試料室４内の残留ガスや、加工時に発生する物質が低温の試料１に吸着されてしまい、所望の加工や観察が難しくなる場合がある。このため、残留ガスや、加工時に発生する物質を吸着するトラップ手段を試料室４内に設け、該トラップ手段を冷却しながら、後述する試料加工および試料評価を行うことが好ましい。
試料１に対してイオンビームを照射する場合には、減圧雰囲気下で行われる。そのため、試料１が水分や揮発性の高い有機分子などを含む場合、加工中に発生する熱によって揮発成分が蒸発してしまう場合がある。本実施形態では試料台２の温度を試料１が凍結する温度以下に保持したまま、イオンビームを照射して試料１を加工するため、試料１中の揮発成分の蒸発を抑制することができる。
試料１が加工温度に保たれた事を確認後、試料１の温度を常に確認しながら、試料１の表面のＳＩＭ観察を行う（ステップＳ１２）。このＳＩＭ観察では、制御部１０によってイオンビーム照射手段５によるイオンビームの照射および試料台２の移動が制御されることで、イオンビーム照射手段５からのイオンビームで試料１が走査される。この走査に同期して、検出器７にて２次電子が検出される。さらに、制御部１０にて２次電子の検出信号に基づいて画像形成が行われ、不図示の表示部に画像（ＳＩＭ像）が表示される。これにより、操作者は、試料１の表面のＳＩＭ観察を行うことができる。
次に、操作者が、試料１の表面のＳＩＭ観察によって得られた像（ＳＩＭ像）に基づいて断面評価位置（切り出し領域および切り出し位置）を決定する（ステップＳ１３）。
次に、操作者が、ＦＩＢ加工条件を設定する（ステップＳ１４）。このＦＩＢ加工条件設定では、イオンビーム照射手段５の加速電圧、ビーム電流、ビーム径等の断面加工条件を設定する。断面加工条件には、粗加工条件と仕上げ加工条件があり、この時点でそれぞれ設定してもよいし、粗加工を行った後に仕上げ加工条件を設定してもよい。仕上げ加工条件は、粗加工条件よりもビームの径およびエネルギー量が小さくなるように設定される。
また、必要に応じて、ＦＩＢ加工前に加工位置近傍に保護膜を形成してもよい。ガス導入部８からガスを導入して所定の位置にイオンビームを照射することで、必要な位置に保護膜を堆積する。これにより、加工断面近傍の試料１の表面が削れ過ぎる事を防ぐことができる。例えば、ヘキサカルボニルタングステン（Ｗ（ＣＯ）６）ガスとＧａイオンビームを用いて、試料上にタングステンを堆積させることができる。
ＦＩＢ加工条件が設定されると、まず、ＦＩＢ加工（粗加工）を行う（ステップＳ１５）。この粗加工では、イオンビーム照射手段５および試料台２が設定された粗加工条件で制御部１０によって制御されることで、ステップＳ１３で決定された領域に、断面加工に必要な量のイオンビームが照射される。
粗加工後、試料１の表面をＳＩＭ観察し、該ＳＩＭ観察によって得られた像（ＳＩＭ像）により所望の位置近くまで加工されているかを確認する（ステップＳ１６）。所望の位置近くまで加工されていなかった場合は、上記のステップＳ１５およびＳ１６を繰り返す。加工された断面が極端に粗い場合も、上記のステップＳ１５およびＳ１６を繰り返すが、その際は、イオンビームの量を徐々に小さくするなどの操作が加わる。ステップＳ１６における表面ＳＩＭ観察の制御は、上記のステップＳ１２の場合と同様である。
所望の位置近くまで粗加工されたことが確認されると、続いて、ＦＩＢ加工（仕上げ加工）を行う（ステップＳ１７）。この仕上げ加工では、イオンビーム照射手段５および試料台２が設定された仕上げ加工条件で制御部１０によって制御されることで、ステップＳ１５で粗加工された部分に仕上げ加工に必要な量のイオンビームが照射される。この仕上げ加工により、例えば走査型電子顕微鏡を用いた高倍率での観察を行うことができる平滑な断面を作製することができる。必要な位置まで仕上げ加工できたかどうかは、試料断面をＳＩＭ観察することで確認する。仕上げ加工後に形成された断面ＳＩＭ観察は、試料に対するダメージの小さい、エネルギーの低い観察用のイオンビームを用いて行うことが好ましい（ステップＳ１８）。
次に、仕上げ加工を行った断面を含む試料１に光を照射する（ステップＳ１９）。光を照射することで、試料１に含まれる重合性モノマーを重合させることができる。すなわち、本ステップで照射する光は、試料１の硬化性に応じて適切なエネルギー量を選択することが好ましい。必要最小限のエネルギー量の光を照射することで、加工断面の変質を抑制することができる。なお、試料１が重合開始剤を含む場合は、より低いエネルギーの光で硬化させることができる。
照射する光のエネルギー量は、０．１ｍＪ／ｃｍ２以上１０００ｍＪ／ｃｍ２以下であることが好ましい。０．１ｍＪ／ｃｍ２未満では試料の硬化が不十分になりやすく、１０００ｍＪ／ｃｍ２を超えると試料が劣化しやすいので注意が必要である。
本実施形態では、ステップＳ１９まで、試料台２の温度を加工温度に保持しながら加工等を行う。すなわち、温度調整手段３は、イオンビーム照射手段５によるイオンビームの照射および光硬化手段６による光の照射が行われる期間中、試料１の温度を加工温度に維持する。これにより、少なくともステップＳ１９において試料１への光の照射が完了するまでは、試料１は凍結した状態に保たれる。
次に、試料１の温度を加工温度に保持したまま、ステップＳ１９において光を照射した後の試料断面をＳＩＭ観察して、試料断面の形態を確認する（ステップＳ２０）。ステップＳ１８において得られたＳＩＭ像と比較することで、光硬化によって試料１の加工断面が変質していないことを確認することができる。なお、ステップＳ２０は省略してもよい。また、ここではＳＩＭ観察によって試料断面の形態を確認したが、ＳＥＭ観察によって試料断面の形態を観察してもよい。
次に温度調整手段３によって試料１の温度の調整を行い、試料１の温度を上昇させて室温に戻す（ステップＳ２１）。このとき、冷却を徐々に解除することで試料１の温度を自然に上昇させてもよいし、温度調整手段３の設定温度をコントロールしながら加熱してもよい。
試料１の温度が室温に戻ったことを確認した後、試料断面をＳＩＭ観察して形態を確認する（ステップＳ２２）。低温から室温に戻す過程の途中で、断面形態をＳＩＭ観察してもよい。
次に、試料１の断面のＳＥＭ観察を行う（ステップＳ２３）。本実施形態では光を照射することで試料１の断面を硬化させているため、試料１の温度を室温に戻しても、凍結時の試料１の断面形状を保ったまま観察を行うことができる。
なお、試料１は室温に戻っているので、一度装置から取り出しても結露は発生しない。そのため、試料１を試料室４から取り出して別の装置に移し、別の装置でＳＥＭ観察やＴＥＭ観察を行ってもよい。加工装置１００は１つの試料室内にイオンビーム照射手段５、光硬化手段６、検出器７、電子線照射手段９が配置されているため、加工装置１００によるＳＥＭ観察は簡易的な観察に限定されやすい。そこで、試料１を加工装置１００の試料室４から取り出して別の装置で観察を行うことで、ＴＥＭ観察やＥＤＸ分析などの高度な分析を行うことができる。
以上のように、本実施形態に係る加工装置１００によれば、試料１の温度を試料１が凍結する温度以下に保ったまま、試料１のＦＩＢ加工を行った後に露出した試料１の断面を光硬化により硬化させることができる。これにより、温度調整を止めても断面の形状が大きく変化しないように試料１を加工することができる。この結果、温度調整を止めた後も試料１の断面を観察することができ、また、試料１を試料室４から取り出して別の装置で観察を行うことができる。
以上のように、本実施形態ではイオンビームにより試料１の加工を行う。イオンビームによる試料の加工においては、切削や研磨などの機械加工にみられるようなせん断応力、圧縮応力および引張り応力が発生しない。そのため、硬さや脆さの異なる材料が混合されている複合試料、空隙を持つ試料、基板上に形成した有機物の微細構造、溶媒に溶けやすい試料などについても、シャープな断面を作製することができる。
また、試料の温度を保つことができるため、温度によって状態や形態が変化する材料を含む試料であっても、層の構造破壊を起こさずに、所望の設定温度で、指定した位置を直接観察することができる。
本実施形態に係る試料加工方法は、対象となる試料が液体中に粒子等が分散した試料、例えば重合性モノマー中に顔料が分散した試料における粒子や顔料の分散状態を観察するための試料の加工に好適である。また、ガラスやシリコン基板等の各種基板に担持されたポリマー構造、マイクロ粒子や液晶を含むポリマー構造、繊維状材料への粒子分散構造、温度転移材料を含む試料の所望温度の解析に対しても有効である。また、イオンビームまたは電子ビームに対してダメージを受けやすい試料に対しても有効であることは言うまでもない。
（第２の実施形態）
第２の実施形態に係る試料加工装置２００（以下、「加工装置２００」と称する）の装置構成について、図４を用いて説明する。図４は、第２の実施形態に係る試料加工装置の装置構成を模式的に示す図である。
第２の実施形態に係る試料加工装置２００（以下、「加工装置２００」と称する）の装置構成について、図４を用いて説明する。図４は、第２の実施形態に係る試料加工装置の装置構成を模式的に示す図である。
加工装置２００では、試料室４が加工室４１（第１の試料室）と前処理室４２（第２の試料室）とに仕切られており、この前処理室４２に光硬化手段６および金属膜コート部１１が配置されている。また、加工室４１と前処理室４２との間で試料１を移動可能に構成してある。これ以外の構成は、第１の実施形態に係る加工装置１００とほぼ同様の構成である。図４において、加工装置１００と同じ構成には同じ符号を付している。
本実施形態では上述のとおり、加工室４１と前処理室４２との間で試料１を移動可能に構成してある。例えば、加工室４１と前処理室４２との間で、試料１を載置した試料台２を移動可能に構成してもよいし、試料１を載置した試料支持部材（不図示）を移動可能に構成してもよい。なお、前処理室４２においても、試料１の温度調整を行うことが好ましい。このため、前処理室４２にも温度調整手段３を設けてもよい。
金属膜コート部１１は制御部１０によって制御され、試料１に金属膜をコートすることができる。試料１に金属膜コートを施すことで、試料１が導電性の低い場合に起こるチャージアップを抑制することができる。具体的には、図３のフローチャートのステップＳ１２の試料表面ＳＩＭ観察において、試料１の種類によってはチャージアップの影響でＳＩＭ像が取得できないことがある。そのような場合に、試料１を加工室４１から前処理室４２に移動して、金属膜コート部１１を用いて試料１の表面に金属膜をコートする。
なお、実施形態１のステップＳ１４と同様に、試料１を加工室４１に置いたまま、ガス導入部８から金属含有のガスを加工室４１に導入しつつイオンビーム照射手段５によりイオンビームを照射することで、試料１に金属膜をコートすることもできる。金属膜コートを行う際には、試料１の種類に応じていずれかを選択できる。本実施形態においては試料１が低温に保持されているため、前処理室４２に移動して金属膜コート部１１によって金属膜をコートしたほうがより薄く金属膜をコートできる。なお、図３のステップＳ１２の試料表面ＳＩＭ観察の前に、あらかじめ前処理室４２で金属膜をコートした後にＳＩＭ観察を行ってもよい。
また、本実施形態では光硬化手段６も前処理室４２に配置されている。これにより、第１の実施形態のようにイオンビーム照射手段５、光硬化手段６などを１つの試料室内に配置した場合に比べて、光硬化手段６を試料１に近づけて配置することができる。そのため、試料１に光を照射する際にわずかな時間で十分な強度のエネルギーを試料１に与えることができる。その結果、効率的に試料１を硬化させることができる。
また、本実施形態のようにイオンビーム照射手段５と光硬化手段６とを別の試料室に配置することで、イオンビーム照射手段５による試料１の加工の際に飛散した試料１の断片が光硬化手段６に付着することを抑制することができる。試料１の断片が光硬化手段６に付着すると、光硬化手段６による光照射の効率が低下する可能性があるが、本実施形態によればこれを抑制することができるため、好ましい。
また、本実施形態では、試料支持部材としての基板上に試料１を付着させた後、試料１を付着させた基板を冷媒に浸漬して試料１を凍結させた後、断面加工を行う。液体原料を付着させる基板としてはシリコン、ガラスやその他酸化物、アルミニウム、銅などの金属基板などを用いることができる。基板の形状は特に限定はされず、ブロック状、板状、網状のいずれであってもよい。基板ごと冷媒に浸漬させて試料１を凍結させるので、基板の材質は金属などの熱伝導性に優れる材料がより好ましい。また、凍結させる際に使用する冷媒としては、窒素、ヘリウム、エタン、プロパン等の各種ガスを液化したものを用いるとよい。冷媒は、試料１の凍結する温度に応じて選択することができる。
試料１が凍結した後は、試料１を大気中に暴露すると大気中の水分を吸着し試料１の表面に結露が発生する。したがって、試料１を凍結した後は試料１を大気中に暴露させないように、トランスファー冶具などを用いて加工装置２００にセットするとよい。
また、図３ではステップＳ１７のＦＩＢ加工（仕上げ加工）の後に光の照射を行ったが、試料１の種類によっては、ステップＳ１５のＦＩＢ加工（粗加工）の前に光硬化を行ってもよい。その場合は、金属膜コート部１１による金属膜コートの前に光を照射する方が好ましい。ステップＳ１５のＦＩＢ加工（粗加工）の前に光照射を行った場合でも、ステップＳ１７のＦＩＢ加工（仕上げ加工）後にもう一度光照射を行うことが好ましい。これにより、ＦＩＢ加工によって露出させた断面をより確実に硬化させることができる。
１ 試料
２ 試料台
３ 温度調整手段
５ イオンビーム照射手段
６ 光硬化手段
１００ 試料加工装置
２ 試料台
３ 温度調整手段
５ イオンビーム照射手段
６ 光硬化手段
１００ 試料加工装置
Claims (10)
- 試料を載置する試料台と、
前記試料台の温度を前記試料が凍結する温度以下に調整する温度調整手段と、
前記試料台に載置した前記試料にイオンビームを照射するイオンビーム照射手段と、を有する試料加工装置であって、
前記イオンビームが照射された前記試料を前記試料台に載置したまま、前記試料に対して光を照射して前記試料を光硬化させる光硬化手段を有することを特徴とする試料加工装置。 - 前記光硬化手段が、前記イオンビーム照射手段が前記試料に前記イオンビームを照射することで露出した面に、前記光を直接照射可能な位置に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の試料加工装置。
- 前記光が紫外線であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料加工装置。
- 前記試料から放出される電子またはイオンを検出する検出手段をさらに有することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の試料加工装置。
- 前記温度調整手段が、前記イオンビーム照射手段による前記イオンビームの照射および前記光硬化手段による前記光の照射が行われる期間中、前記試料台の温度を前記試料が凍結する温度以下に維持する手段であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の試料加工装置。
- 前記試料が、光重合性組成物を含むことを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の試料加工装置。
- 第１の試料室と第２の試料室とを有し、
前記イオンビーム照射手段は前記第１の試料室に、前記光硬化手段は前記第２の試料室に、それぞれ配置されており、
前記試料台は前記第１の試料室と前記第２の試料室との間を移動可能に構成されていることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載の試料加工装置。 - 試料を載置する試料台と、
前記試料台の温度を前記試料が凍結する温度以下に調整する温度調整手段と、
前記試料台に載置した前記試料にイオンビームを照射するイオンビーム照射手段と、
前記イオンビームが照射された前記試料を試料台に載置したまま、前記試料に対して光を照射して前記試料を光硬化させる光硬化手段と、
前記イオンビームが照射された前記試料を試料台に載置したまま、前記試料に対して電子線を照射する電子線照射手段と、
前記電子ビームを照射することにより前記試料から放出される電子またはイオンを検出する検出手段と、を有することを特徴とする電子顕微鏡装置。 - 光重合性組成物を含む試料を加工する試料加工方法であって、
前記試料を試料台上に載置し、前記試料台の温度を前記試料が凍結する温度以下に調整する工程と、
前記試料台に載置した前記試料にイオンビームを照射する工程と、
前記イオンビームが照射された前記試料を前記試料台に載置したまま、前記試料に対して光を照射して前記試料を光硬化させる工程と、を含むことを特徴とする試料加工方法。 - 光重合性組成物を含む試料を評価する試料評価方法であって、
前記試料を試料台上に載置し、前記試料台の温度を前記試料が凍結する温度以下に調整する工程と、
前記試料台に載置した前記試料にイオンビームを照射する工程と、
前記イオンビームが照射された前記試料を前記試料台に載置したまま、前記試料に対して光を照射して前記試料を光硬化させる工程と、
前記光を照射した前記試料に電子線を照射し、前記電子線が照射された前記試料から放出される二次電子を検出する工程と、を含むことを特徴とする試料評価方法。
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