CN106024563A - 使用工艺气体和冷却的表面的带电粒子束处理 - Google Patents

Abstract

本发明涉及使用工艺气体和冷却的表面的带电粒子束处理。一种冷阱被提供以减少在使用工艺气体的操作期间与束反应的污染物气体。所述冷阱被设置成使污染物气体冷凝但是不使工艺气体冷凝的温度。冷阱可以用于样品腔中以及气体管线中。

Description

使用工艺气体和冷却的表面的带电粒子束处理

技术领域

本发明涉及使用工艺气体的带电粒子束处理。

背景技术

在扫描电子显微镜（“SEM”）中，一次电子束（primary beam of electrons）在将被研究的样品的区之上扫描。在电子与样品的碰撞中释放的能量导致来自样品的包含背散射的电子的二次电子和x射线的发射。这些x射线和二次电子的数量和能量提供关于样品的性质、结构和成分的信息。术语“样品”传统地用于指示在带电粒子束系统中正被处理或观察的任何工件，并且如在本文中使用的该术语包含任何工件并且不限于正被用作更大群体的代表的样品。如在本文中使用的术语“二次电子”包含背散射的一次电子以及源于样品的电子。为了探测二次电子，SEM经常被提供有一个或多个电子探测器。

电子束还能够用于启动在样品表面处的化学反应。工艺气体与带电粒子束一起使用以变更工件。“束化学”指代由束（诸如，带电粒子束或激光束）启动的化学反应。“电子束化学”包含电子束引起的沉积（EBID）、电子束引起的刻蚀（EBIE）和电子束引起的功能化（EBIF），并且典型地在扫描电子显微镜（SEM）中被执行。在所有这些电子束工艺中，前驱体气体的分子被吸附到工件表面上。电子束被指引在工件处，并且在束中的电子以及发射的二次电子使吸附物解离，从而产生反应产物。在EBID中，不挥发性反应产物作为沉积物停留在衬底表面上，而挥发性反应产物解除吸附。在EBIE中，前驱体分子分解产物中的一个或多个与工件表面反应，从而产生从工件解除吸附的挥发性反应产物，从而去除表面材料。在EBIF中，电子束引起的表面反应改变元素的或分子的种类，其终止工件表面。相似的工艺发生在离子束引起的沉积（IBID）、离子束引起的刻蚀（IBIE）以及离子束引起的功能化（IBIF）中，尽管离子的更大得多的量还通过溅射（即，通过从高能离子的动量转移而没有任何化学反应）导致材料从衬底去除。离子束与吸附物相互作用所经由的机制被认为不同于电子束与吸附物反应所经由的机制。

在传统的SEM中，样品被维持在高真空中以防止一次电子束通过气体分子的散射并且允许二次电子的收集。典型地使用具有朝着束的碰撞点指引气体的毛细管针状物的气体注射系统在真空腔中执行束化学。气体迅速膨胀并且虽然在表面处的局部气体压强足够支持束引起的反应，但是在样品腔的剩余部分中的压强足够低使得能够使用传统探测器（诸如，一般被称为Everhart-Thornley探测器的闪烁体-光电倍增器组合）来探测二次电子。

电子束化学也能够在充满前驱体气体的环境中关于工件执行。其中样品被维持在气态环境中的一种类型的电子显微镜是高压扫描电子显微镜（HPSEM）或环境扫描电子显微镜。例如在标题为“Secondary Electron Detector for Use in a Gaseous Atmosphere”的Mancuso等人的美国专利号4,785,182中描述了这样的系统。示例是来自FEI公司的Quanta 600 ESEM^®高压SEM。

在HPSEM中，样品被维持在具有典型地在0.01托（0.013毫巴）与50托（65毫巴）之间，并且更典型地在1托（1.3毫巴）与10托（13毫巴）之间的压强的气态气氛中。高气体压强的区通过维持在聚焦柱中的高真空的一个或多个限压孔径而被限制到样品区。相反，在传统SEM中，样品被定位在实质上更低的压强（典型地，小于10^-5托（1.3 x 10^-5毫巴））的真空中。在HPSEM中，典型地使用被称为“气体离子化级联放大”或“气体级联放大”的工艺来探测二次电子，在所述工艺中，二次带电粒子通过电场被加速并且与在成像气体中的气体分子相撞以创建附加的带电粒子，所述附加的带电粒子进而与其他气体分子相撞以生成更附加的带电粒子。这个级联继续直到极大增加的数量的带电粒子作为在探测器电极处的电流被探测到。在一些实施例中，取决于气体压强和电极配置，来自样品表面的每个二次电子产生例如多于20个、多于100个或多于1,000个附加的电子。在一些实施例中，在气体级联中产生的正气体离子或光子代替电子被探测到并且用于产生图像。如在本文中使用的术语“气体级联放大成像”指代使用这三种成像信号的任何组合产生的图像。如在本文中使用的术语“气体级联探测器”指代能够用于探测这三种成像信号的任何组合的探测器。

如在针对“Electron Beam-induced Etching”的Martin等人的美国专利公开2014/0363978（其被转让给本发明的受让人并且其据此通过参考被结合）中所描述的那样，当用于束化学时HPSEM具有数个问题。通过从在样品腔内部的表面的解除吸附以及通过经由典型地用于SEM和HPSEM腔上的o形环的扩散引入杂质。杂质主要由H₂O、N₂和O₂构成并且不被认为干扰传统的HPSEM成像操作，这要求用气体（诸如，H₂O蒸汽）来填充腔，为了真空不相容样品的稳定性和电荷控制的目的。然而杂质确实干扰束化学，因为诸如H₂O和O₂的分子与诸如大多数有机金属化合物、WF₆、MoF₆、Pt(PF₃)₄、XeF₂、F₂和Cl₂的沉积和刻蚀前驱体反应并且导致所述沉积和刻蚀前驱体的分解。杂质还占据在样品表面处的表面部位，由此减少用于束化学的前驱体分子的吸附速率；并且导致诸如W和Mo的材料在沉积期间的氧化，并且由此变更沉积的材料的成分和功能属性。由美国专利公开2014/0363978提出的解决方案是把工件冷却到靠近前驱体气体的沸点的温度以在没有冷凝的情况下提供高前驱体表面覆盖。

用于在高压样品环境中提供改进的控制的另一个方法是“环境单元”在样品腔内部的使用。所谓“环境单元”指的是用于提供在样品周围的环境（典型地，与存在于其中定位环境单元的样品腔中的环境不同的环境）的外壳。环境单元能够加强样品环境的控制，从而减少在HPSEM处理期间存在的气态杂质的浓度，并且减少HPSEM处理腔的体积和内表面面积。PCT/US2008/053223（其被转让给本申请的受让人并且其据此通过参考被结合）描述环境单元的数个配置。

用来减少在真空腔中的污染物的另一个方法是使用低温冷阱（也被称为“冷阱”）即在真空腔中使任何气体冷凝以改进真空的冷表面。当使用工艺气体时不使用低温冷阱，因为用工艺气体有意地使真空退化。低温冷阱也不用于HPSEM中，因为通过成像气体有意地使真空退化，并且最常见的成像气体是H₂O蒸汽。

束化学的两个目前的应用是具有唯一电学和光学属性的石墨烯和金刚石的纳米图案化。气体介导（gas-mediated）的EBIE正被越来越多地用于在石墨烯和金刚石中的功能结构的快速原型设计（prototyping），因为EBIE消除由掩蔽和离子照射生成的对材料的损害。EBIE用于刻蚀许多碳材料，包含石墨烯、碳纳米管、金刚石、超纳米晶体金刚石（UNCD）以及多孔富碳纳米线和膜。在低的电子束能量（<~ 30 keV）（其中通过在电子与碳之间迎面相撞（knock-on collision）的原子位移是可以忽略的），碳的去除典型地归因于化学刻蚀（即，碳的挥发）。刻蚀通常归咎于包括由吸附到刻蚀的材料的表面的H₂O、NH₃或H₂前驱体分子的电子引起的解离所生成的O、H或OH自由基的化学途径。

申请人发现了样品可以被不注意地刻蚀，即使当没有供应刻蚀前驱体气体时。因此，样品能够例如通过在高真空中由电子束成像期间，或者当使用非刻蚀惰性成像气体时、或者在沉积工艺期间的无意刻蚀而被退化。通过低能量电子的石墨烯和金刚石的这样的刻蚀归因于包含由撞出（knock-on）所导致的原子位移、电子束加热、由离子化气体分子的溅射以及由包含N₂的许多气体驱动的化学刻蚀的机制。Y. Lan等人的“Polymer-free Patterning of Graphene at Sub-10nm Scale by Low-Energy Repetitive Electron Beam” Small 10, 4778 (2014)。D. Fox等人的“Nitrogen assisted etching of graphene layers in a scanning electron microscope”Appl. Phys. Lett. 98, 243117 (2011)以及J. Niitsuma等人的“Nanoprocessing of Diamond Using a Variable Pressure Scanning Electron Microscope”Jpn. J. Appl. Phys. 45, L71 (2006)。特别地，报道了能够通过把N₂引入到真空腔中来加速从石墨烯和金刚石的碳的电子束引起的去除。这些观察结果非常惊人并且归因于由氮离子导致的碳的化学刻蚀和溅射。当有意刻蚀时，刻蚀速率能够在表面上同样的处理条件下变化。需要一种方法来减少不注意的刻蚀以便生成用于生成纳米尺寸结构的一致的处理结果并且实现诸如石墨烯、金刚石和碳纳米管的材料的无刻蚀高分辨率成像。

发明内容

本发明的目标是提供用工艺气体的包含成像的改进的带电粒子束处理。

提供冷阱以减少在使用工艺气体的操作期间与束反应的污染物气体。冷阱被设置成使污染物气体冷凝但是不使工艺气体冷凝的温度。冷阱可以用于样品腔中以及气体管线中。

前述部分相当宽地略述了本发明的特征和技术优点以便可以更好理解随后的本发明的具体描述。在下文中将描述本发明的附加的特征和优点。本领域的技术人员应该领会到公开的观念和特定的实施例可以容易用作用于修改或设计用于实现本发明的相同目的的其他结构的基础。本领域的技术人员还应该认识到这样等同的构造不脱离如在所附的权利要求中所阐述的本发明的范围。

附图说明

为了更透彻理解本发明以及其优点，现参考结合附图进行的下面的描述，在所述附图中：

图1示出带有冷却的表面的带电粒子束系统的示意性视图；

图2是用于选择的气体的刻蚀凹陷深度对冷却的表面温度的表；

图3示出由带电粒子束刻蚀的花边（lacy）碳和石墨烯的区域；

图4示出被引入到气流中的污染物；

图5示出被捕获在带电粒子系统内部的冷却的表面上的污染物；

图6示出高压扫描电子显微镜；以及

图7示出高真空双束系统。

具体实施方式

本发明的实施例提供用于降低在带电粒子束系统中的污染物气体的分压并且因此降低吸附在由带电粒子束照射的工件表面上的污染物分子的区域密度的装置。结果，以下详述的创新允许在极大减少由于在系统中的污染物的存在而发生的不期望的束化学反应的同时执行束工艺。

提供通过对撞击在系统之内的区域的污染物分子的物理固定来降低在带电粒子系统中的污染物气体的分压的方法。

示出了甚至在正使用超纯惰性源气体的系统中也能够发生不期望的束化学反应。之前，这被认为是由于在另外的惰性气体分子与正由带电粒子束照射的样品的表面之间的束引起的反应。然而，申请人发现了由于存在于气体递送系统和真空系统中的污染物，诸如被吸附在气体源与样品之间的内部表面上的污染物，而发生不期望的束引起的反应。内部表面包含任何使用的气体管线的那些内部表面以及样品腔的内部表面。当工艺气体处于与这些表面的接触中时，被吸附的污染物能够从表面解除吸附并且污染工艺气体，从而有效地升高在样品腔之内的污染物气体的分压。当系统在没有工艺气体的高真空处操作时，许多吸附的污染物保持吸附在真空腔内部的表面上并且不暴露于束并且不与样品反应。申请人发现了工艺气体的引入增加被递送到样品的污染物气体的分压。

在一些实施例中，污染物是水（H₂O）。在带电粒子束存在时，水能够相当于刻蚀剂。在不希望由理论束缚的情况下，刻蚀通常归咎于包括由H₂O的粒子引起的解离所生成的O·、H·、或OH·自由基的化学路途。

在下面的公开中，术语“下游”被限定为在气体流动的方向前进。

图1示出带电粒子束系统100的示意性视图。系统具有气体储藏器102和104以及质量流量控制器106，所述气体储藏器102和104以及质量流量控制器106一起构成气体源108。尽管示出两个气体储藏器102和104，但是可以使用任何数量的气体储藏器。

气体管线110携带在质量流量控制器106下游的气体。在一些实施例中，气体管线冷阱112被安装在气体管线110上。由冷却器114提供对气体管线冷阱112的冷却。在一些实施例中，冷却器114可以经由对液体氮或另一个低温液体的加热或蒸发或者通过能够获得期望的温度的其他冷却手段来提供冷却。例如，能够使用机械的或热电的制冷。冷阱112优选地接近于真空腔定位以便存在于气体路径中的大多数污染物在冷阱上被冷凝。

气体管线110继续到样品腔124中，所述样品腔124被封闭在真空腔128中并且含有样品126。在一些实施例中，气体管线110经过真空腔128和样品腔124的壁。如果使用热电冷却器，则它能够被放置在真空腔128或样品腔124以及为去除的热提供的热路径内部。样品腔冷阱116被定位在样品腔124之内，并且经由冷却器118被冷却。样品126搁在样品台146上。带电粒子柱130生成、聚焦并且指引带电粒子束144通过限压孔径142到样品腔124中。带电粒子柱130包含粒子源132、第一带电粒子透镜134、偏转器136和138以及带电粒子物镜140。控制器160根据开启操作者输入或者根据储存在存储器162中的计算机可读指令来控制电荷粒子束100。显示器164显示由通过在样品腔124之内的气体级联放大而放大并且由探测器电极166探测的二次电子构成的图像。典型地也存在其他元件，诸如束熄灭装置（blanker）和像差校正元件。在一些实施例中，所述带电粒子束可以是诸如电子束、离子束或群束的带电粒子束。束也能够是激光束——每当工艺气体与提供能量以启动包括所述工艺气体的反应的任何类型的束一起使用的时候，本发明的实施例可以是有用的。

在一些实施例中，由高真空泵148来抽吸真空腔128，所述高真空泵148通过真空腔真空管线150排气到前级泵152中。

在一些实施例中，压强计122通过样品腔压强管线120被连接到样品腔128，以便操作者能够监视样品腔压强并且调整到腔中的流动速率来实现期望的样品腔压强。

图2示出如由在超纳米晶体金刚石（UNCD）中的刻蚀凹陷的深度确定的不同气体和不同温度和压强的电子束刻蚀效果。行202表示在高真空下的现有技术处理，其中没有工艺气体被引入到真空腔中，带电粒子照射生成带有62和37纳米（nm）的深度的凹陷。在行202中的高真空下的照射期间在样品腔之内的压强是3*10^-4帕斯卡（Pa）。在高真空照射期间，气体管线冷阱112和样品腔冷阱116都未被主动地冷却，并且都保持在室温。因为没有工艺气体流动通过气体管线110并且在样品腔124中没有工艺气体，所以在样品腔中的污染物气体分子的数量是低的。行204表示使用工艺气体而不使用冷阱的现有技术处理。行204示出当样品腔被用来自超纯源（99.998+% Ar，≤3 ppm H₂O）的氩填充到13 Pa时的照射结果。在行204中的照射期间，冷阱112和116两者都保持在室温。照射生成417 nm深的刻蚀凹陷。在不希望由理论束缚的情况下，假设在行204中创建的更深的刻蚀凹陷是通过工艺气体被递送到样品的污染物的结果。特别地，假设H₂O污染物被吸附在从气体源通向样品腔的气体管线的内表面以及样品腔的壁上。所述H₂O吸附物能够从在气体路径中的表面解除吸附并且随气体流动被夹带到样品腔中，以及从样品腔的壁解除吸附。虽然在行202中的刻蚀是相对小的，但是在行202的高真空条件下，当工艺气体被施加时，发生行204的高刻蚀速率。

行206示出除了气体管线冷阱112现在被冷却到大约77 K之外在与行204的那些相似的条件下束引起的刻蚀的结果。生成的刻蚀凹陷深度近似为在行204中的刻蚀期间生成的那些的深度的一半。在不希望由理论束缚的情况下，认为这是由于在气体管线冷阱112上的污染物的捕获。然而，在行206中的凹陷深度实质上仍然比在行202中的高真空下创建的那些更深。刻蚀被认为是由于在带电粒子束照射期间仍然存在于样品腔中的剩余的污染物。

行208示出除了样品腔冷阱116现在被冷却到大约218 K之外在与行206的那个相似的条件下束引起的刻蚀的结果。气体管线冷阱112保持在大约77K。在行208的条件下生成的刻蚀凹陷深度与在高真空下得到的那些相当，即使在腔中的Ar的压强保持与在行206和204中相同。在不希望由理论束缚的情况下，认为把样品腔冷阱冷却到大约218 K导致在样品腔124中的污染物在样品腔冷阱116上冷凝，并且因此被有效地从在样品腔124中的气氛去除。进入样品腔124的工艺气体带入最小的污染物，因为气体管线冷阱112在污染物能够进入样品腔124之前捕获所述污染物。从样品腔气氛的污染物的去除用于降低在腔之内的污染物气体的分压，并且因此减少在样品上的每单位面积吸附的污染物粒子的量。

表1示出典型的污染物、由电子束与污染物的互相作用所产生的自由基以及污染物在1巴处的沸点。污染物（诸如，NF₃、Cl₂、N₂O和HCl）存在于一些带电粒子束系统中。例如，在定位在多气体源108中的气体储藏器（诸如，102和104）中含有这些材料的带电粒子束系统100中发现所述污染物。

表1。

工艺气体的沸点和任何预期的污染物的沸点能够用作用来优化冷阱温度的指导。在一些实施例中，冷阱的温度优选地在任何预期的污染物的沸点之下并且在带来使用的工艺气体的沸点之上。冷阱的温度优选地在工艺气体的沸点之上至少10度、20度、30度或至少50度。期望的是将冷阱的温度设置仅仅在工艺气体的沸腾温度之上以捕获尽可能多的污染物。冷阱的温度优选地在预期的污染物的沸点之下小于10度、小于20度、小于30度、小于50度或者小于80度。这些温度适用于在气体管线中的冷阱或者在样品腔中的冷阱。由于沸点随着气体的压强而变化，冷阱的温度可以取决于在冷阱处的工艺气体的压强、使用的工艺气体的类型以及预期的污染物而变化。

在一些实施例中，使用下面的规程发现最适宜的冷阱温度：（i）冷阱温度被设置成室温并且样品腔被抽空到真空系统的基准压强；（ii）使用为获得期望的样品腔压强所需要的流动速率来把工艺气体注入到样品腔中；（iii）冷阱温度被逐步减少直到工艺气体开始冷凝到冷阱上；（iv）冷阱温度被轻微增加以防止工艺气体的冷凝。在以上规程的步骤（iii）中，能够由在样品腔压强中的陡降或者在为维持期望的样品腔压强所需要的工艺气体的流动速率中的突然增加来识别工艺气体冷凝温度。

在一些实施例诸如在图1中示出的实施例中，除了通过PLA 142之外，样品腔缺少到带电粒子束柱130中的气体出口。通过PLA 142的气体流动的速率与在样品腔124中含有的气体的量相比是小的，并且因此在样品腔124之内的气体气氛周转的速率是小的。即，在样品腔124之内的气氛是相对停滞的。在现有技术中，这致使在样品腔124中的污染物气体分子与工艺气体分子的更高的比率，因为从腔壁解除吸附的污染物在它们被解除吸附时没有被清除。在本发明的一些实施例中，冷阱去除在样品腔124中的污染物并且到腔中的低的流动速率意指附加的污染物以慢的速率被引入，从而导致整体更低的污染物浓度。在一些实施例中，通过冷阱112和116的污染物的有效捕获与在样品腔124之内的低速率气氛周转的组合允许在样品腔124之内的污染物气体的分压被减少至相当于在高真空下的分压（诸如，在图2的行202中的分压）的分压。

行210示出除了工艺气体是氮气（N₂）而不是氩之外在与行206的那个相似的条件下束引起的刻蚀的结果。在行210的条件下得到的刻蚀凹陷深度与在行206中得到的那些相当，这趋向于指示氮气不是如之前理论化的刻蚀的源。

冷阱116和112的表面可以例如通过液体氮或其他冷流体的计量流量、机械的或热电的冷却器诸如珀耳帖冷却器或者其他冷却装置来冷却。在一些实施例中，冷却的表面被冷却到在室温之下但是在工艺气体在正被使用的压强处的冷凝温度之上的温度。在进一步的实施例中，表面被冷却到将导致在腔之内的污染物气体在冷却的表面上冷凝但是将不导致正被引入到腔中的工艺气体的冷凝的温度。

图3示出电子束引起的刻蚀的显微照片。花边碳302和石墨烯304通过到带电粒子束的暴露而被刻蚀，并且具有在石墨烯中的可视刻蚀区306和在花边碳中的可视刻蚀区308。使用场发射枪扫描电子显微镜在室温下在高真空（3x10⁴ Pa）环境中使用低能量电子束得到在图3中示出的图像。通过在把衬底加载到系统中之前等离子体清洁SEM腔并且原位加热衬底来最小化在真空系统中的碳氢化合物污染物。图3示出尽管高真空条件以及污染物去除，但是样品仍然被电子束刻蚀。

图4示出如下过程：污染物通过所述过程可以变成被夹带在从工艺气体源402通过阀406到样品腔416的工艺气体404流之内。当工艺气体404从工艺气体源402流动通过气体管线422时，工艺气体分子424遇到吸附在气体管线422的内部表面408上的污染物分子410。一些吸附的污染物分子410解除吸附并且变成被夹带412在通过阀414到样品腔416中的工艺气体流中，从而用污染的气体420来填充样品腔416。一些污染物分子吸附418在样品腔416的壁上，并且也吸附在存在于腔中的任何样品（未示出）上。在一些情况下，当工艺气体到达样品腔416时，这个过程能够导致在所述工艺气体中的无法接受的污染物浓度，即使使用超纯工艺气体。

现参考图5，示出带电粒子束系统的样品腔508。气体管线冷阱550被定位在气体管线502中。由冷却器552通过使冷却流体通过阀554流动来冷却冷阱550。工艺气体504在它通过阀506进入样品腔508之前被冷阱550净化。在冷阱550之前的工艺气体504包括工艺气体分子512以及污染物分子510。位于样品腔508之上并且通过限压孔径518被连接到样品腔508的是生成并指引带电粒子束522的带电粒子束柱520。定位在样品腔508之内的是样品腔冷阱524。由冷却器528提供对样品腔冷阱524的冷却。在一些实施例中，冷却器528通过制冷剂通过阀526的计量流量来提供冷却。样品腔冷阱524的冷却导致污染物分子530在表面上冷凝，从而从在样品腔508之内的气氛去除它们并且降低在样品腔508之内的污染物分子510的浓度。样品516搁在样品腔508之内的样品台514上。通过降低进入腔的污染物分子的浓度并且通过去除在样品腔508之内的气氛中的污染物，减少在样品516上每单位面积吸附的污染物分子的量。

图6示出HPSEM 600，在所述HPSEM 600中真空腔128也是样品腔，即在真空腔128之内没有部分封闭的单元。真空腔128用工艺气体填充到期望的处理压强。限压孔径642维持在聚焦柱130中的更低的压强。使用相同的参考数字示出与图1共同的元件。如在图1中示出的系统中，冷阱112减少进入真空腔128的污染气体的量，并且冷阱116减少在真空腔中的污染气体的量。优选的温度和其他操作参数与以上关于图1描述的相同。

图7示出高真空双束系统700，其包含电子束柱130和聚焦的离子束柱702。使用闪烁体光电倍增器704来探测二次电子。能够使用背散射电子探测器706来探测背散射的电子。通过喷嘴708朝着样品126的表面指引工艺气体，所述喷嘴708足够接近于样品126延伸以维持在样品表面处的工艺气体的相对高的浓度，而在真空腔128中的背景压强是相对低的。背景压强典型地是足够低的以使用闪烁体光电倍增器704来探测二次电子，所述闪烁体光电倍增器704典型地提供比用于图1和图6的系统中的气体级联放大更大的放大，在所述图1和图6的系统中含有样品的腔用气体填充。在腔128中的背景压强是足够低的使得不需要PLA来维持在电子束柱130和离子束柱702中的可接受的真空。本发明的实施例在使用工艺气体的气体注入的同时使用冷阱。

虽然认识到，因为大量的离子，聚焦的离子束甚至在没有工艺气体时也将典型地刻蚀样品，但是减少在聚焦的离子束中的污染减少无意的反应并且改进束引起的刻蚀和沉积的工艺控制。

如在本文中使用的术语“处理”包含变更样品表面的处理（诸如，刻蚀和沉积）以及成像两者。术语“工艺气体”或“处理气体”用于包含用于成像的气体或与带电粒子束一起使用以变更样品的气体。术语“成像气体”用于包含主要用于成像的气体。气体的种类不是互斥的，并且一些气体可以用于变更样品并且用于形成图像两者。

术语“样品腔”用于指示在其中样品被暴露于工艺气体和束的腔。在一些实施例中，样品腔包括在真空腔之内的处理单元。在一些实施例中，样品腔是环境SEM的真空腔，并且在一些实施例中样品腔是SEM、FIB、双束或其他真空处理系统的前级真空腔。冷阱被定位在样品腔中，在所述样品腔中样品被暴露于气体和束。

本发明的一些实施例提供在处理腔中的工件的带电粒子束处理的方法，该方法包括：

在工件表面处提供工艺气体；

朝着工件表面指引带电粒子束；

提供在处理腔之内的冷却的表面，所述冷却的表面的温度足够冷以从处理腔去除污染物，但是对于使工艺气体冷凝不足够冷。

在一些实施例中，提供在处理腔之内的冷却的表面包含提供具有比工艺气体的冷凝温度高小于30摄氏度的温度的表面。

在一些实施例中，提供在处理腔之内的冷却的表面包含提供与样品热隔离的冷却的表面。

在一些实施例中，提供工艺气体包含提供在带电粒子束存在时不刻蚀工件的工艺气体。

在一些实施例中，提供工艺气体包含提供在带电粒子束存在时不与工件表面反应但是足够可电离以用于气体级联放大成像的成像气体。

在一些实施例中，提供工艺气体包含提供沉积前驱体气体。

在一些实施例中，提供工艺气体包含提供刻蚀前驱体气体。

在一些实施例中，工艺气体包括O₂、N₂O、H₂、NH₃、Cl₂、HCl、NF₃、Ar、He、Ne、Kr、Xe或N₂。

在一些实施例中，冷却的表面的温度小于-55 C。

在一些实施例中，提供在处理腔之内的冷却的表面包括通过控制与冷却的表面热接触的液体氮的流动来控制冷却的表面的温度。

在一些实施例中，在工件表面处提供工艺气体包括把一股工艺气体指引在工件表面处，在处理腔中的背景压强在10^-7帕斯卡与10^-2帕斯卡之间。

在一些实施例中，朝着工件表面指引带电粒子束包括指引带电粒子束通过带电粒子束光学柱，并且在工件表面处提供工艺气体包括维持工件在维持在10^-1帕斯卡与10⁴帕斯卡之间的压强处的处理腔中，并且所述腔包含用来约束从处理腔到带电粒子束光学柱的气体流动的限压孔径。

在一些实施例中，在工件表面处提供工艺气体包括维持工件在包括维持在10^-1帕斯卡与10⁴帕斯卡之间的压强处的环境单元的处理腔中，所述环境单元定位在带电粒子束系统的样品腔之内并且通过限压孔径与样品腔分离。

在一些实施例中，在工件表面处提供工艺气体包含提供来自气体源通过气体管线的工艺气体，并且进一步包括提供在气体管线之内的第二冷却的表面，所述第二冷却的表面足够冷以从气体管线去除污染物但是对于使工艺气体冷凝不足够冷。

在一些实施例中，第二冷却的表面的温度在-200 C与5 C之间。

一些实施例进一步包括使用气体级联放大来形成工件的图像。

在一些实施例中，在工件表面处提供工艺气体包含提供由分子组成的气体，所述气体在与电子反应时分解以沉积材料到工件表面上或从工件表面刻蚀材料。

本发明的一些实施例提供用于处理样品的带电粒子束设备，该带电粒子束设备包括：

带电粒子的源；

用于聚焦带电粒子的聚焦柱；

用于在气态环境中含有样品的处理腔；

用于向处理腔提供工艺气体的气体源；

在处理腔与聚焦柱之间的用来维持比在处理腔中的更低的在聚焦柱中的压强的至少一个限压孔径；以及

用于冷却在处理腔中的低温冷阱表面的冷却器，冷却的低温冷阱表面使来自处理腔环境的污染物冷凝以防止污染物吸附到样品表面。

在一些实施例中，带电粒子束设备包含样品真空腔，在所述样品真空腔中处理腔包括定位在样品腔之内的环境单元，其中至少一个限压孔径定位在环境单元与样品腔之间。

在一些实施例中，带电粒子束设备包含样品真空腔，所述样品真空腔可与聚焦柱真空隔离，并且在所述样品真空腔中处理腔包括样品腔。

在一些实施例中，样品腔含有闪烁体光电倍增器探测器。

在一些实施例中，样品腔含有固态探测器。

在一些实施例中，样品腔含有用于产生电子背散射衍射图案的探测器。

在一些实施例中，样品腔含有x射线探测器。

在一些实施例中，样品腔是含有气体级联放大探测器的环境扫描电子显微镜样品真空腔。

在一些实施例中，冷却器包括液体氮的源。

在一些实施例中，冷却器包括热电冷却器。

在一些实施例中，气体源包括在带电粒子束存在时不刻蚀碳的成像气体的源。

在一些实施例中，气体源包括O₂、N₂O、H₂、NH₃、Cl₂、HCl、NF₃、Ar、He、Ne、Kr、Xe或N₂的源。

在一些实施例中，所述设备进一步包括：

在气体源与处理腔之间的气体管线；以及

定位在所述气体管线中的第二低温冷阱表面。

在一些实施例中，所述设备进一步包括用于冷却所述第二低温冷阱表面的第二冷却器。

本发明的一些实施例提供用于处理样品的带电粒子束设备，该带电粒子束设备包括：

带电粒子的源；

用于聚焦带电粒子的聚焦柱；

用于在气态环境中含有样品的处理腔；

用于朝着工件指引工艺气体的气体源；

用于冷却在处理腔中的低温冷阱表面的冷却器；以及

用于控制带电粒子束设备的控制器，所述控制器被配置为在冷却低温冷阱的同时朝着工件指引工艺气体，冷却的低温冷阱表面使来自处理腔环境的污染物冷凝以防止污染物吸附到样品表面。

本发明的优选的方法或设备具有许多新颖的方面，并且因为为了不同的目的，本发明能够以不同的方法或设备体现，所以不是每个方面需要存在于每个实施例中。此外，描述的实施例的许多方面可以单独可授权。本发明具有宽的适用性并且能够提供如在以上的示例中描述和示出的许多益处。实施例将取决于特定的应用而极大地变化，并且不是每个实施例都将提供所有益处并且将满足可由本发明实现的所有目标。

应该认识到本发明的实施例能够经由计算机硬件、硬件和软件两者的组合或者通过储存在非暂时性计算机可读存储器中的计算机指令来实施。根据在本说明书中描述的方法和附图，所述方法能够使用标准编程技术以计算机程序来实施——包含配置有计算机程序的非暂时性计算机可读储存器介质，其中如此配置的储存器介质导致计算机以特定的和预定的方式操作。可以用高级过程语言或面向对象编程语言来实施每个程序以与计算机系统通信。然而如果期望，能够以汇编或机器语言来实施程序。在任何情况下，语言能够是编译的或解释的语言。此外，程序能够在为了那个目的而编程的专用集成电路上运行。

进一步地，方法可以被实施在任何类型的计算平台中，所述计算平台包含但不限于个人计算机、迷你计算机、主机、工作站、网络化的或分布的计算环境、与带电粒子工具或其他成像装置分离、一体或通信的计算机平台等。本发明的方面可以用机器可读代码来实施，所述机器可读代码储存在无论与计算平台是可移除的还是一体的非暂时性储存器介质或装置（诸如，硬磁盘、光学读取和/或写入储存器介质、RAM、ROM等）上，以便当由计算机读取储存器介质或装置以执行在本文中描述的规程时，所述机器可读代码可由可编程计算机读取用于配置和操作计算机。此外，机器可读代码或其部分可以经有线或无线网络被传输。在本文中描述的发明包含这些和其他各种类型的非暂时性计算机可读储存器介质，当这样的介质含有用于实施以上结合微处理器或其他数据处理器描述的步骤的指令或程序时。本发明还包含计算机它本身，当所述计算机根据在本文中描述的方法和技术被编程时。

计算机程序能够被施加到输入数据以执行在本文中描述的功能并且由此变换输入数据以产生输出数据。输出信息被施加到一个或多个输出装置，诸如显示器监视器。在本发明的优选的实施例中，变换的数据表示物理的和有形的对象，包含在显示器上生成所述物理的和有形的对象的特别的视觉描绘。

尽管许多之前的描述涉及来自钻孔切割的矿物样品，但是本发明能够用于准备任何适合的材料的样品。术语“工件”、“样品”、“衬底”以及“样本”在本说明书中可交换地使用，除非另外指示。进一步地，无论何时在本文中使用术语“自动的”、“自动化的”或相似的术语，这些术语将被理解为包含自动的或自动化的工艺或步骤的手动启动。

在下面的讨论中以及在权利要求中，术语“包含”和“包括”以开放的形式被使用，并且因此应该被解释为意指“包含，但不限于…”。就在本说明书中没有特殊限定任何术语而言，旨在所述术语被给予它的平常的和普通的意义。附图旨在帮助理解本发明并且除非另外指示，所述附图不是成比例绘制的。适合于实现本发明的粒子束系统例如从本申请的受让人（FEI公司）在商业上可得到。

在本文中描述的各种特征可以用于任何功能的组合或子组合，而不仅仅用于在本文中的实施例中描述的那些组合。照此，本公开应该被解释为提供任何这样的组合或子组合的书面描述。

尽管具体描述了本发明和它的优点，但是应该理解在不脱离如由所附的权利要求所限定的本发明的范围的情况下，能够对在本文中描述的实施例进行各种改变、代替和变更。此外，本申请的范围不旨在受限于在说明书中描述的工艺、机器、制造、物质成分、装置、方法和步骤的特别的实施例。如本领域的普通技术人员将容易从本发明的公开领会到的那样，根据本发明可以利用执行实质上与在本文中描述的对应实施例相同功能或者获得实质上与在本文中描述的对应实施例相同结果的现存的或后来将被发展的工艺、机器、制造、物质成分、装置、方法或步骤。因此，所附的权利要求旨在包含这样的工艺、机器、制造、物质成分、装置、方法或步骤在它们的范围之内。

Claims (32)

1.一种在处理腔中的工件的带电粒子束处理的方法，包括：

在工件表面处提供工艺气体；

朝着工件表面指引带电粒子束；

提供在处理腔之内的冷却的表面，所述冷却的表面的温度足够冷以从处理腔去除污染物，但是对于使工艺气体冷凝不足够冷。

2.根据权利要求1所述的方法，其中提供在处理腔之内的冷却的表面包含提供具有比工艺气体的冷凝温度高小于30摄氏度的温度的表面。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中提供在处理腔之内的冷却的表面包含提供与样品热隔离的冷却的表面。

4.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中提供工艺气体包含提供在带电粒子束存在时不刻蚀工件的工艺气体。

5.根据权利要求4所述的方法，其中提供工艺气体包含提供在带电粒子束存在时不与工件表面反应但是足够可电离以用于气体级联放大成像的成像气体。

6.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中提供工艺气体包含提供沉积前驱体气体。

7.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中提供工艺气体包含提供刻蚀前驱体气体。

8.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中工艺气体包括O₂、N₂O、H₂、NH₃、Cl₂、HCl、NF₃、Ar、He、Ne、Kr、Xe或N₂。

9.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中冷却的表面的温度小于-55 C。

10.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中提供在处理腔之内的冷却的表面包括通过控制与冷却的表面热接触的液体氮的流动来控制冷却的表面的温度。

11.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中在工件表面处提供工艺气体包括把一股工艺气体指引在工件表面处，在处理腔中的背景压强在10^-7帕斯卡与10^-2帕斯卡之间。

12.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中朝着工件表面指引带电粒子束包括指引带电粒子束通过带电粒子束光学柱，并且其中在工件表面处提供工艺气体包括维持工件在维持在10^-1帕斯卡与10⁴帕斯卡之间的压强处的处理腔中，所述腔包含用来约束从处理腔到带电粒子束光学柱的气体流动的限压孔径。

13.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中在工件表面处提供工艺气体包括维持工件在包括维持在10^-1帕斯卡与10⁴帕斯卡之间的压强处的环境单元的处理腔中，所述环境单元定位在带电粒子束系统的样品腔之内并且通过限压孔径与样品腔分离。

14.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中在工件表面处提供工艺气体包含提供来自气体源通过气体管线的工艺气体，并且进一步包括提供在气体管线之内的第二冷却的表面，所述第二冷却的表面足够冷以从气体管线去除污染物但是对于使工艺气体冷凝不足够冷。

15.根据权利要求14所述的方法，其中第二冷却的表面的温度在-200 C与5 C之间。

16.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，进一步包括使用气体级联放大来形成工件的图像。

17.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中在工件表面处提供工艺气体包含提供由分子组成的气体，所述气体在与电子反应时分解以沉积材料到工件表面上或从工件表面刻蚀材料。

18.一种用于处理样品的带电粒子束设备，包括：

带电粒子的源；

用于聚焦带电粒子的聚焦柱；

用于在气态环境中含有样品的处理腔；

用于向处理腔提供工艺气体的气体源；

在处理腔与聚焦柱之间的用来维持比在处理腔中的更低的在聚焦柱中的压强的至少一个限压孔径；以及

用于冷却在处理腔中的低温冷阱表面的冷却器，冷却的低温冷阱表面使来自处理腔环境的污染物冷凝以防止污染物吸附到样品表面。

19.根据权利要求18所述的设备，其中带电粒子束设备包含样品真空腔，在所述样品真空腔中处理腔包括定位在样品腔之内的环境单元，其中至少一个限压孔径定位在环境单元与样品腔之间。

20.根据权利要求18所述的设备，其中带电粒子束设备包含样品真空腔，所述样品真空腔能与聚焦柱真空隔离，并且在所述样品真空腔中处理腔包括样品腔。

21.根据权利要求20所述的设备，其中样品腔含有闪烁体光电倍增器探测器。

22.根据权利要求20或权利要求21所述的设备，其中样品腔含有固态探测器。

23.根据权利要求20或权利要求21所述的设备，其中样品腔含有用于产生电子背散射衍射图案的探测器。

24.根据权利要求20或权利要求21所述的设备，其中样品腔含有x射线探测器。

25.根据权利要求20或权利要求21所述的设备，其中样品腔是含有气体级联放大探测器的环境扫描电子显微镜样品真空腔。

26.根据权利要求18-21中的任何一个所述的设备，其中冷却器包括液体氮的源。

27.根据权利要求18-21中的任何一个所述的设备，其中冷却器包括热电冷却器。

28.根据权利要求18-21中的任何一个所述的设备，其中气体源包括在带电粒子束存在时不刻蚀碳的成像气体的源。

29.根据权利要求18-21中的任何一个所述的设备，其中气体源包括O₂、N₂O、H₂、NH₃、Cl₂、HCl、NF₃、Ar、He、Ne、Kr、Xe或N₂的源。

30.根据权利要求18-21中的任何一个所述的设备，进一步包括：

在气体源与处理腔之间的气体管线；

定位在所述气体管线中的第二低温冷阱表面。

31.权利要求30所述的设备，进一步包括用于冷却第二低温冷阱表面的第二冷却器。

32.一种用于处理样品的带电粒子束设备，包括：

带电粒子的源；

用于聚焦带电粒子的聚焦柱；

用于在气态环境中含有样品的处理腔；

用于朝着工件指引工艺气体的气体源；以及

用于冷却在处理腔中的低温冷阱表面的冷却器；

用于控制带电粒子束设备的控制器，所述控制器被配置为在冷却低温冷阱的同时朝着工件指引工艺气体，冷却的低温冷阱表面使来自处理腔环境的污染物冷凝以防止污染物吸附到样品表面。