JP6594983B2 - イオンビーム装置、及び試料元素分析方法 - Google Patents
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Description
<イオンビーム装置の構成>
図1は、本発明の実施形態によるイオンビーム装置の構成例を示す図である。以下では、イオンビーム装置として、イオンビーム元素分析装置の第1の例を説明する。
次に、アルカリ金属供給部30について説明する。図2は、アルカリ金属供給部30の詳細構成を示す図である。
ガス電界電離イオン源1のエミッタティップ21先端は、例えば、原子によるナノメートルオーダのピラミッド型構造で形成されている。これをナノピラミッドと呼ぶことにする。ナノピラミッドは、典型的には、先端に1個の原子を有し、その下に3個又は6個の原子の層を有し、さらにその下に10個以上の原子の層を有する。
図3は、本発明の実施形態によるイオン元素分析装置(図1)に各制御系を取り付けた構成例を示す図である。本例の制御系は、ガス電界電離イオン源1を制御するガス電界電離イオン源制御装置91と、冷却機構4を制御する冷却機構制御装置92と、集束レンズ5および対物レンズ8を制御するレンズ制御装置93と、パルス化電極制御装置94と、飛行時間型質量分析カラム6に内包されるイオンレンズ71と72を制御する飛行時間型質量分析計制御装置95と、二次イオン検出器制御装置96と、試料ステージ10を制御する試料ステージ制御装置97と、試料室真空排気用ポンプ13を制御する真空排気用ポンプ制御装置98と、イオン化ガス制御装置191と、アルカリ金属供給部制御装置192と、計算処理能力をもつ本体制御装置99と、を含むものである。
次に、本例のガス電界電離イオン源1の動作について説明する。真空容器15を真空排気し、十分な時間が経過した後、冷却機構(冷凍機)4を運転する。冷却機構4が動作することによってエミッタティップ21が冷却される。
図4及び5は、アルカリ金属供給部の動作を説明するため図である。図4は、純化室34に備えられている第2の排気部36である非蒸発ゲッタ材料の活性化の手順を示す図である。図5は、アルカリ金属を試料表面に供給する手順を示す図である。
(i)ステップ101及び102
第3のバルブ39を閉めて、次に第1のバルブ37及び第2のバルブ38を開けた状態にする。
(ii)ステップ103
純化室34を第1の排気部33によって真空排気する。
(iii)ステップ104
純化室34を第2の加熱機構35によって約150℃に加熱する。当該加熱は10時間程度継続される。
(iv)ステップ105
純化室34の加熱を約10時間程度継続したら、非蒸発ゲッタ材料44を加熱機構45により約400℃に加熱する。当該加熱は1時間程度継続される。なお、純化室34の加熱は非蒸発ゲッタ材料44の加熱中も継続される。
(v)ステップ106
非蒸発ゲッタ材料44の加熱を約1時間程度継続させた後、非蒸発ゲッタ材料44および純化室34の加熱を停止する。
(i)ステップ201及び202
第1のバルブ37を閉めた状態で収納室31を大気開放する。
(ii)ステップ203
アルカリ金属であるセシウム入りガラスアンプルを収納室31に入れる。
(iii)ステップ204及び205
収納室31の蓋を閉じた後に、収納室31を第1の排気部33により真空排気する。
(iv)ステップ206
ガラスアンプルを真空の収納室31内で割る。なお、ガラスアンプルを割るには直線導入機構あるいは、回転機構などを用いればよい。
(v)ステップ207
第1のバルブ37を開けて収納室31と純化室34とを接続する。
(vi)ステップ208
収納室31を第1の加熱機構32により約200℃に加熱する。すると、セシウムは蒸気になって真空中に拡散する。セシウム蒸気は接続管46を通過して純化室34にまで拡散する。純化室34には接続管46の終端近傍にセシウムを溜める開口容器41が配置されている。予めこの開口容器41を20℃程度に冷却しておけば、効率良くセシウムを凝縮させることができる。また、収納室31から拡散された水素ガス、酸素ガス、窒素ガス、水蒸気なども同様に拡散して純化室34に導入されるが、非蒸発ゲッタ材料44によって高効率に吸収される。以上の作用によって、セシウムは高度に純化されるとともに純化室34は超高真空に維持される。
(vii)ステップ209
第1のバルブ37を閉める。
(viii)ステップ210及び211
第3のバルブ39を開けて、セシウムを第2の加熱機構35によって加熱するとノズル40を通して高純度のセシウムが試料9の表面に供給される。純化室34は超高真空に維持されているため、水素ガスや酸素ガスなどは、ほとんど試料9の表面には到達しない。
(ix)ステップ212
高純度のセシウムが試料9の表面に供給されている状態で、サブナノメータ直径に集束されたアルゴンイオンビーム14を試料9に照射する。
(x)ステップ213
試料9から放出される二次イオン16の質量分析を行う。
本実施形態では、飛行時間型質量分析計6において質量分析している。そのため、パルス化電極7でイオンビーム14をパルス化して試料9に照射する。イオンビーム14を試料9に照射することによって試料9から放出された二次イオン16は、飛行時間型質量分析計6に取り込まれる。このとき、水素などの軽い元素は二次元電気検出器57に早く到達して、金などの重い元素は遅くに到達する。この原理(元素によって到達時間が異なること)によって元素分析が可能になる。
本実施形態では、図1に示されるように、試料9の近傍(試料室内)に非蒸発ゲッタ材料77が配置されている。このため、非蒸発ゲッタ材料77によって水素ガスおよび酸素ガスなどが吸着されると、バックグラウンドに存在する水素や酸素の濃度が低下して高感度分析が実現することが分かった。なお、試料室容器の大気側には、この非蒸発ゲッタ材料の加熱機構78が設置されており、非蒸発ゲッタ材料77の再活性をすることができる。すなわち、高感度分析可能な状態を長期間継続できるという効果を奏する。
本実施形態においては、図1に示されるように、試料室3に、非蒸発ゲッタ材料51を内包する真空排気ポンプ52が真空遮断可能なバルブ53を介して接続されている。このような構成を採る場合、排気コンダクタンスは低くなるものの、非蒸発ゲッタ材料51を試料9の近傍に配置した時と同様な効果を得ることができる。
本実施形態において、質量分析計6には、非蒸発ゲッタ材料73を内包する真空排気ポンプ74が真空遮断可能なバルブ75を介して接続されている。従来、質料分析計6から拡散して試料9の表面に供給される水素ガスや酸素ガスについては考慮されていなかった。
本実施形態による飛行時間型質量分析計6では、投射型質量分析を実施している。つまり、試料9から放出された二次イオン16を2つのイオンレンズ71と72によってマイクロチャネルプレート56上に結像させる。そして、マイクロチャネルプレートの二次元信号強度を画像信号として出力する。ただし、イオンビーム14は必ずしも試料9の上を走査する必要はない。なお、本実施形態では質量分析計6として飛行時間型質量分析計を用いているが、四重極質量分析計およびセクター型質量分析計を適用することは可能である。
本実施形態ではアルゴンイオンを用いているが、キセノン、クリプトンなどによっても同様な効果を得ることができる。また、キセノン、クリプトンを用いる場合には、特に磁場ノイズに対して影響を受けにくいという効果を期待することができる。さらに、2種類の混合ガスや3種の混合ガスなどの複数のガス種を含む混合ガスであっても良い。
第2の実施形態によるイオンビーム元素分析装置は、第1の実施形態によるそれとはアルカリ金属供給部30の構成が異なっている。その他の構成は第1の実施形態によるイオンビーム元素分析装置(図1)と同じである。
図6は、第2の実施形態によるアルカリ金属供給部30の構成例を示す図である。
次に、本実施形態によるアルカリ金属供給部30において実行されるアルカリ金属を純化する処理について説明する。
高純度のルビジウム29が試料9の表面に供給されている状態で、アルゴンイオンビーム14を試料9に照射して、試料9から放出される二次イオンを検出する。このようにすると、水素や酸素の負の二次イオン収率が増大する効果と、水素や酸素のバックグラウンドが低下する効果によって、試料9に含まれる水素および酸素の超高感度の元素分析を実現することができる。
第3の実施形態によるイオンビーム装置は、第1及び第2の実施形態におけるアルカリ金属供給部30の代わりに、アルカリ金属イオン照射系カラム200を有することを特徴としている。
図7は、第3の実施形態によるイオンビーム装置の構成例を示す図である。以下、イオンビーム装置として、イオンビーム元素分析装置を例にして説明する。
当該イオンビーム装置においては、試料室3に載置された試料9の近傍に非蒸発ゲッタ材料77が設置されている。また、試料室3の容器の大気側には、この非蒸発ゲッタ材料77を加熱するための加熱機構78が設置されている。
(i)本実施形態によるイオンビーム装置(イオンビーム元素分析装置)は、アルカリ金属を試料に供給する供給部を有する。そして、当該供給部は、第1の排気部と、第1の排気部の作動後に、水素ガスまたは酸素ガスを排気する第2の排気部(特定ガス除去部)と、を有する。このようにすることにより、極微量の水素や酸素を超高感度に検出できる実用的なイオンビーム装置を提供することができる。特に、第1の排気部によって供給部の大気およびアルカリ金属から発生する不純物ガスを排気する。また、第2の排気部によって極微量の水素ガスまたは酸素ガス(特定ガス)を排気する。このため、試料に水素ガスや酸素ガスをほとんど供給することなくアルカリ金属を供給することが可能となる。従って、水素および酸素二次イオンバックグランドが低く、水素および酸素の負の二次イオン収率が大きい状況で分析が可能になる。よって、試料に含まれる極微量の水素や酸素を超高感度に検出できる。
Claims (10)
- イオン源と、
前記イオン源から放出されるイオンビームを試料に照射するイオンビーム照射系と、
前記試料を収納する試料室と、
前記イオンビームを前記試料に照射して前記試料から放出される二次イオンを検出する検出システムと、
アルカリ金属を前記試料に供給するアルカリ金属供給システムと、
前記試料に供給される前記アルカリ金属に起因する水素ガス及び/又は酸素ガスを取り除く特定ガス除去部と、
を有し、
前記特定ガス除去部は、前記アルカリ金属供給システムに含まれ、
前記アルカリ金属供給システムは、さらに、当該アルカリ金属供給システム内を排気する排気部と、を含み、
前記アルカリ金属供給システムは、前記排気部による排気動作の作動後に、前記特定ガス除去部によって、前記アルカリ金属に起因する水素ガス及び/又は酸素ガスを取り除き、
前記特定ガス除去部および前記試料室はそれぞれ、非蒸発ゲッタ材料を含む、イオンビーム装置。 - 請求項1において、
前記アルカリ金属供給システムは、第1のバルブを介して前記排気部と接続され、アルカリ金属を収納するための収納室と、第2のバルブを介して前記収納室と接続され、アルカリ金属を純化するための純化室と、を有する、イオンビーム装置。 - 請求項2において、
前記特定ガス除去部は、非蒸発ゲッタ材料と、当該非蒸発ゲッタ材料を加熱する加熱部と、を有し、
前記非蒸発ゲッタ材料は、前記純化室内部に設置されている、イオンビーム装置。 - 請求項1において、
前記イオン源は、ガス電界電離イオン源である、イオンビーム装置。 - 請求項4において、
前記ガス電界電離イオン源は、少なくとも3種のガス容器と接続されており、
第1のガス容器は、少なくとも酸素ガスを含み、
第2のガス容器は、ネオン、アルゴン、キセノン、クリプトンのうち、少なくとも1種のガスを含み、
第3のガス容器は、水素及びヘリウムのいずれかのガスを含む、イオンビーム装置。 - 請求項1において、
前記特定ガス除去部は、前記試料室に取り付けられている、イオンビーム装置。 - ガス電界電離イオン源と、
前記ガス電界電離イオン源から放出されるイオンビームを試料に対して略垂直方向から照射するイオンビーム照射系と、
前記試料を収納する試料室と、
前記イオンビームを前記試料に照射して前記試料から放出される二次イオンを検出する検出システムと、
アルカリ金属を前記試料に供給するアルカリ金属供給システムと、
前記試料に供給される前記アルカリ金属に起因する水素ガス及び/又は酸素ガスを取り除く特定ガス除去部と、を備え、
前記アルカリ金属供給システムは、前記ガス電界電離イオン源からのイオンビームよりも低いエネルギーの前記アルカリ金属のイオンビームを前記試料に対して略平行方向から照射する、イオンビーム装置。 - 請求項7において、
前記特定ガス除去部は、非蒸発ゲッタ材料を含み、かつ前記試料室の内側に設置されている、イオンビーム装置。 - 請求項7において、
前記試料にイオンビーム照射することにより前記試料から放出された二次イオンの質量を分析する質量分析計カラムを有し、
前記質量分析計カラムは、前記イオンビーム装置設置面に対して傾斜している、イオンビーム装置。 - 請求項8において、
前記非蒸発ゲッタ材は容器に納められており、前記容器はバルブを介して前記試料室に接続さているイオンビーム装置。
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