JPWO2018055715A1

JPWO2018055715A1 - 電子顕微鏡

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Publication number: JPWO2018055715A1
Application number: JP2018540547A
Authority: JP
Inventors: 大西　崇; 崇大西
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2016-09-23
Filing date: 2016-09-23
Publication date: 2019-06-27
Anticipated expiration: 2036-09-23
Also published as: JP6777746B2; WO2018055715A1; CN109690725B; DE112016007160T5; DE112016007160B4; CN109690725A; US20190279837A1; US10614994B2

Abstract

本発明の解決する課題は、電子源周辺の引出電極にＮＥＧを配置することで、適切な温度に活性化することができる電子顕微鏡を提供することである。本発明は、電子銃を備えた電子顕微鏡において、前記電子銃は、電子源と、引出電極と、加速管と、を備え、前記加速管は接続部位において前記引出電極と接続されており、前記引出電極は第一のヒータと第一のＮＥＧを備え、前記第一のヒータと前記第一のＮＥＧは前記電子源から射出される電子線の軸方向に離間していることを特徴とする電子顕微鏡である。

Description

本発明は、電子銃を備えた電子顕微鏡に関する。

電子顕微鏡は電子線を用いて試料の拡大像や構成元素の情報を得る観察装置である。電子顕微鏡は、電子線により、精密な試料拡大像や試料の組成元素分析結果を得る。このために、電子線を生成する電子銃の果たす役割は大きい。

電子銃は内部の残留ガス圧力を低く保つことが重要である。電子銃内の残留ガス分子を排気し、低い圧力に保つために、電子銃はイオンポンプ（スパッタイオンポンプ）などの真空ポンプを備える。イオンポンプは、電子線との衝突により真空容器内の残留ガス分子をイオン化させ、内壁に吸蔵することによって残留ガスを排気する装置である。

さらに近年、残留水素分子の排気に適したＮＥＧ（非蒸発ゲッターポンプ）がイオンポンプと併用される。特許文献１は、イオンポンプとＮＥＧを共に備える電子銃が記載されている。さらに、特許文献２には、電子源の周りにＮＥＧを備える電子銃が記載されている。

特開２０１５−１５２００号公報国際公開２００５−１２４８１５号公報

電子銃内の残留ガスを低く保つことは、フラッシング頻度を減らし、電子源の交換頻度を減らす上で重要である。特許文献１に記載されている電子顕微鏡は、イオンポンプとＮＥＧを共に備えることによって、残留ガスを低く保つことができる。ＮＥＧは、多孔質の金属棒であり、表面の金属原子への化学吸着を排気原理としている。ＮＥＧの使用前は、金属表面に大気分子が吸着して不活性の状態にあるが、真空中で４５０℃程度の高温に加熱することで、ポンプ表面のガス分子を真空中に放出、ないしＮＥＧ内部に吸蔵され、表面の金属原子が化学的に活性な状態〈活性化〉となる。活性化したＮＥＧは水素、窒素、一酸化炭素などの残留ガス分子を吸着し、排気する。

特許文献１に記載されているような電子顕微鏡の場合、ＮＥＧを活性化させるためにＮＥＧ専用のヒータを備えなければＮＥＧを活性化することができない。さらに、電子銃のベーキング時などにＮＥＧ専用のヒータを活性化状態にし、活性化状態の温度に加熱しなければならない。特許文献２はＮＥＧにコイル状のヒータを巻きつけて通電加熱して活性化させている。そのため、電子源周りにＮＥＧ専用のコイルを配置する必要がある。さらに、ＮＥＧ活性化時に、ＮＥＧから大量のガス分子が放出され、周辺の部品や、電子源に吸着することで、電子源の性能に悪影響を及ぼす可能性がある。

本発明は、上記課題に鑑みて成し遂げられたものであり、ＮＥＧの活性化のためのヒータを用いることなく、電子源周辺にＮＥＧを配置し、適切に活性化する手段を提供することを目的とする。

上記課題を解決するための本発明の特徴は、以下の通りである。

すなわち、電子銃を備えた電子顕微鏡において、前記電子銃は、電子源と、引出電極と、加速管と、を備え、前記加速管は接続部位において前記引出電極と接続されており、前記引出電極は第一のヒータと第一のＮＥＧを備え、前記第一のヒータと前記第一のＮＥＧは前記電子源から射出される電子線の軸方向に離間していることを特徴とする電子顕微鏡である。

本発明によれば、電子源周辺のとくに引出電極に適切に活性化されたＮＥＧが配置されることで、ＮＥＧ用に別途ヒータを用いることなく、安定したエミッション電流を、より長期間電子源を交換することなく得ることができる。これにより、長期間メンテナンスが不要で、より長時間安定した観察像が得られる電子顕微鏡を得ることができる。

発明の一実施例における電子顕微鏡を示す図発明の一実施例における電子銃を示す図 Cold-FE電子銃の真空ポンプの構成を示した図電子源の周辺の構造を示す拡大図

電子顕微鏡はおもに、電子銃、電子光学系、試料ホルダ、検出器、制御装置、電源部から構成される。電子銃は電子線を生成する装置である。電子光学系は、電子銃で発生した電子を輸送し、試料に照射する装置である。電子光学系はまた、電子線を電磁レンズにより収束し、また偏向する機能も担っている。試料ホルダは、観察対象となる物質（試料）を、電子光学系内の電子線通路上に固定し、必要に応じて移動、傾斜させる装置である。

電子銃から射出される電子線を、空気分子と衝突することなく試料に照射させるために、電子銃の内部は真空に保たれる必要がある。そのため、電子顕微鏡は真空排気装置を備えている。試料に照射された電子は、試料を構成する原子との相互作用により、反射電子、二次電子、透過電子、散乱電子、Ｘ線等を発生する。検出器では、これらの電子やＸ線を測定する。また、蛍光板により、試料を透過した電子線による蛍光を試料像として得る。

電源部は、電子銃、電子光学系、検出器等の動作に必要な電力を供給するとともに、精密な制御を行う。制御装置は、電源を制御するとともに、検出器で得られた情報を解析し、試料の拡大像や、試料の元素組成として、オペレーターに見やすい状態に処理し、表示し、また、記録する。ここで、電子銃は、観察に用いる電子を真空中の自由電子として発生させる装置である。さらに、電子銃は、発生した自由電子を電位差ポテンシャルにより加速し、運動エネルギーを持つ電子の群すなわち電子線とする。電子銃内で、電子源が発生した単位時間あたりの電子線量をエミッション電流と呼ぶ。

以下、電子銃の一種である冷陰極電界放出型(Cold-FE)電子銃について説明する。Cold-FE電子銃では、電子源として、先端を電界研磨によって鋭く尖らせたタングステン単結晶を利用する。電子源に近接して引出電極を設ける。引出電極と電子源の間には数キロボルトの引出電圧が印加される。すると、電子源のとがった形状により、電子源の先端部に電界集中が起き、高い電界が生じる。この高い電界により、電子源先端から電界放出による電子が放射される。Cold-FE電子銃では、このように電子源から電界放出により放射された電子線の総量が、上で述べたエミッション電流である。

エミッション電流の大小は、引出電圧（ひいては電子源先端での電界強度）のほか、電子源の表面状態にも影響される。Cold-FE電子源は、真空ポンプによって残留ガス圧力を低くした電子銃内に置かれている。しかし、わずかに残ったガス分子が電子源に吸着すると、電子源の仕事関数は一般に低下し、同一電界強度での放出電流量が低下する。よって、残留ガス分子が電子源に衝突し、吸着するにつれて電子線放出量が減少することになる。この結果、一定の引出電圧を印加する条件では、電子銃の運転中、エミッション電流は徐々に低下する。

このように、Cold-FE電子銃のエミッション電流は、電子源の表面状態に影響されるので、安定した利用のために、電子源表面に吸着したガス分子を真空中に再放出する等により、電子源表面を清浄化する工程が必要となる。これは単結晶を瞬間的に加熱することで達成される。よって、多くのCold-FE電子銃は、電子源をフィラメント先端に溶接しておき、このフィラメントを短時間通電加熱することで電子源を熱し、清浄化を行う機構を持つ。この操作をフラッシングと呼ぶ。フラッシングを実施すると電子源先端が清浄化される。Cold-FE電子銃ではこのフラッシングを定期的に実施することで、一定のエミッション電流を得る。

ここで、電子銃内の残留ガス圧力を低く保つことで、必要なフラッシング頻度が減少し、長時間（数時間〜１日程度）にわたってフラッシングを行うことなく電子源を使用することができる。これは、残留ガス分子の電子源への吸着頻度が減少し、表面状態の時間的変化がゆるやかになるためである。同一条件でさまざまな試料像を取得したり、元素分析結果を得るなど、よりよい試料観察を行うためには、フラッシングや引出電圧の操作を行わずに長期間安定したエミッション電流を得ることが重要である。

また、フラッシング頻度を減らす利点として、他に、電子源寿命を伸ばす効果もある。フラッシングは、電子源を短時間加熱し吸着したガス分子を除去する操作であるが、フラッシングにより、電子源先端部のタングステン原子の熱による移動（ドリフト）が発生するため、フラッシングを繰り返すたびに先端部の物理的形状は徐々に変化する。この変化は、通常、結晶内の原子同士に働く引力のため、鋭く尖った先端部の物理的形状が徐々に丸くなってゆく方向への変化となる（これを電子源先端部の「丸まり」と呼ぶ）。したがって、フラッシングを繰り返すと、電子源先端の曲率半径が徐々に大きくなり、それに伴い、電子源先端部での電界集中が弱まる結果となる。電界集中が弱まるにつれて、同一のエミッション電流を得るためには、引出電圧を上昇させる必要が生じる。一定のエミッション電流を維持するよう引出電圧を定めると、電子銃の利用期間（概ね数カ月から年単位）にわたり、引出電圧が徐々に上昇することとなる。この引出電圧が電子銃の制限電圧（電源の能力と、配線や電子銃内の絶縁性能によって定まる）を越えると、この電子源から十分なエミッション電流を得ることができなくなり、電子源の交換が必要となる。電子源の交換と装置の再起動には、通常、真空ポンプを停止しての作業を要する。特に、電子銃内の残留ガス分子量を、長時間のエミッション電流の安定に必要な程度、低減するためには、真空ポンプによる排気のみならず、電子銃を加熱すること（ベーキング）が必要である。ベーキングによって、電子銃内壁に吸着されているガス分子が速やかに放出され、真空ポンプによる排気後の残留ガス分子量が大きく低減するため、ベーキングの実施が必須となる。電子銃は種々のヒータによるベーキングを行った後、常温に冷却して使用されるが、この過程に一週間程度の作業を要する。

したがって、フラッシングの頻度を減らすことで、電子源の交換頻度を減らすことができ、必要なメンテナンス頻度を減らして、装置のランニングコストを低く抑えることが可能である。

発明を実施する形態の例としての、Cold-FE電子銃を備えた電子顕微鏡を図１に示す。電子顕微鏡は、電子銃１、電子光学系２、試料ホルダ３、検出器４、制御装置５、電源部６を持つ。図１において、電子銃１と電子光学系２は、それぞれ真空排気装置１7、２１を持っているが、電子顕微鏡の規模によっては、真空排気装置を一系統のみ備えている場合もあり、またより多数に細分化された多数の真空排気装置を備える場合もある。

Cold-FE電子源１０１を備えた電子銃１は電子線１０を発生する。電子光学系２は電子線１０を収束、偏向させ、試料３１に照射する。試料ホルダ３は試料３１を保持し、必要に応じて移動、傾斜、交換する。検出器４は、試料３１が発生した反射電子、二次電子、透過電子、散乱電子、Ｘ線等を測定する。電源部６は、電子銃１、電子光学系２に電源を供給するとともに、出力を調整し、電子線をオペレーターが要求する状態に制御する。また、検出器４からの情報をデジタル信号に変換する。制御装置５は、電源系６を通して電子銃１、電子光学系２を制御するとともに、検出器４からの情報を処理し、オペレーターに見える形で表示または記録する。

ここで、本発明の実施例である加速電圧数百キロボルトのCold-FE電子銃１の構造の詳細を図２に示す。電子銃１は、電子源１０１（Cold-FE電子源）、引出電極１０３、加速管１０５を備える。電子源１０１や引出電極１０３は、図１の電源系６の一部である電子銃電源６２と接続されている。加速管１０５は、電極１０４、１０６、１０７、１０８、１０９、１１０を備え、互いの電極間を絶縁物で接続した円筒形の管である。加速管１０５により接地電位と絶縁されているため、電子銃電源６２は、電子源１０１や引出電極１０３等に高い電位を与えることができる。電極１１０は接地電位を持つ。

引出電極１０３には、電子銃電源６２により、電子源１０１を基準として、数キロボルトの引出電圧（Ｖ_１）が印加される。電子源１０１はするどく尖った先端形状を持っているため、電子源１０１の先端部には強い電界が発生する。この時、電界放出の原理に基づき、電子源１０１より放出された電子は、電子源１０１と引出電極１０３との電位差によって初期的に加速され、引出電極１０３に照射される。これがエミッション電流である。エミッション電流の一部は、引出電極１０３に設けられた陽極絞り１２１の孔を通過し、加速管１０５へ入射する。加速管１０５は、複数の中間電極１０４、１０６、１０７、１０８、１０９を備えており、電子線はこの中間電極を通過しつつさらに加速される。電子源１０１、引出電極１０３は、電子銃電源６２によって数百キロボルトの負の高電圧（Ｖ_０）下にある。陽極１１０は接地電位であり、ゼロ電位である。この電位差により電子線が加速され、陽極１１０を通過した電子はＶ_０のエネルギーを持った電子線となっている。

電子線の空気分子との衝突を防ぐため、また電子源１０１表面への残留ガス分子の衝突を防ぎ、電子源表面１０１を清浄な状態に保つため、加速管１０５を含む電子銃１は真空容器となっている。電子銃内部は真空ポンプ１７によって排気されている。

次に、図３を用いてCold-FE電子銃の真空ポンプの構成について説明する。電子銃１は電子源１０１、フィラメント１０２、引出電極１０３、加速管１０５を備える真空容器である。電子銃１内は、真空ポンプ１７により排気されている。真空ポンプ１７は、イオンポンプ１７１およびＮＥＧ１７２から構成される。イオンポンプ１７１は、電子銃内の残留ガス分子をイオン化と吸蔵の原理により排気するスパッタイオンポンプである。ＮＥＧ１７２は、電子銃内の残留ガス分子を化学的に吸着して排気する非蒸発ゲッターポンプである。図３においては、ＮＥＧ１７２は、加速管の接地電位を有する電極１１０とイオンポンプ１７１の間に設置されている。すでに述べた通り、安定したエミッション電流を発生する電子銃を得るためには、電子源１０１周辺での残留ガス分子を可能な限り減らす必要がある。イオンポンプ１７１やＮＥＧ１７２は、この残留ガス分子を排気する能力がある。ところが一方で、電子銃１は、その構造上、加速管１０５などの複雑な構造を必須のものとして有する。このため、電子源１０１から離れた位置に設けられたイオンポンプ１７１、ＮＥＧ１７２は、電子源１０１周辺の残留ガス分子を、長大で狭小な管を通して排気する必要があるため、排気効率が悪い。長時間（数時間〜１日）安定したエミッション電流を得るために十分な程度、電子源１０１周辺の残留ガス分子を排気することは困難である。

ここで、本発明の実施例においては、電子源１０１の近傍にＮＥＧ１７３を備える。ＮＥＧ１７３は、電子源１０１周辺の残留ガス分子を効率よく吸着し、電子銃１が、エミッション電流を長時間安定して放出することを可能とする。なお、図４には電子源１０１の近傍にＮＥＧ１７３を１つ備えているが、１つでなく多数備えてもよい。多数備えることにより、より効率的に残留ガス分子を吸着させることができる。

イオンポンプ１７１、ＮＥＧ１７２とともに電子源１０１の近傍、とくに引出電極にＮＥＧ１７３を備えることによって、電子源に衝突する残留ガス分子の数を大幅に減らすことができる。

電子源１０１近傍にＮＥＧ１７３を備えるにあたり、本発明の実施例においては、引出電極１０３にＮＥＧ１７３を備える。電子源１０１、ＮＥＧ１７３周辺の構造を示す拡大図を図４に示す。

図４は、電子銃１の調整中の状態での、電子源１０１の構造を表す模式図である。電子銃１は内部を、図示されていない真空ポンプによって排気されながら、周囲に置かれたヒータ１９１によってベーキングされている。ヒータ１９１は真空容器外の空気中に配置されている。

本発明の実施例においては、引出電極１０３にインナーヒータ１９２を備える。インナーヒータ１９２は、電子銃１の真空容器内に置かれるヒータである。図示されていないフィードスルーにより真空中に電流が導入され、インナーヒータ１９２の熱源となっている。インナーヒータ１９２は、電子銃のベーキング中、常時通電され、引出電極１０３を特に強く熱する役割を持つ。引出電極１０３は、電子源の使用中、電子源１０１から発生した電子線の多くを吸収する役割を持つため、インナーヒータ１９２は特に高温で引出電極１０３をベーキングし、引出電極周辺１９４に吸着したガス分子を放出させておく。これによって、電子源１０１表面への残留ガス分子の衝突を防ぎ、電子源表面１０１を清浄な状態に保つことができる。なお、ヒータ１９１の温度は３００度以上の３５０℃程度が適温であるのに比べ、インナーヒータ１９２の温度は４００度以上の４５０℃程度が適温である。

ここで、ＮＥＧ１７３は、引出電極１０３の、インナーヒータ１９２と引出電極１０３が加速管外壁１９３に接する接続部位１８１の間に取り付けられ、熱勾配によって加熱されている。ここで、引出電極先端部１８２周辺の温度は、インナーヒータ１９２によって加熱され約４５０℃になっている。加速管外壁１９３の接続部位１８１の温度は、空気を介してヒータ１９１によって加熱されているため、ヒータ１９１より低い温度となり約３００℃程度である。ＮＥＧ１７３は、接続部位１８１とインナーヒータ１９２の熱伝達経路のおおよそ中間に固定することによって、ＮＥＧ１７３の温度は接続部位１８１の温度より高く、インナーヒータ１９２の温度より低い３５０℃程度に加熱することができる。

このようにすることで、電子銃のベーキングの間、ＮＥＧ１７３を別のヒータで特に加熱することなく、簡単にＮＥＧ１７３を活性化することができる。

さらにＮＥＧの活性化温度である４５０℃で短時間加熱するのではなく、比較的低い３５０℃程度で長時間加熱することにより、ＮＥＧ１７３は活性化され、電子源１０１周辺の残留ガスを吸着する能力を持つ。

ＮＥＧ１７３を短期間４５０℃程度に加熱するのではなく、長時間３５０℃程度で加熱する利点は、次の３点である。

（１）別個のヒータおよびヒータ電源を用いることなく、引出電極加熱用のヒータ１９２を用いてＮＥＧを活性化できるので、電子銃内部の構造が簡略化され、残留ガス分子の低減に有利であると同時に、安価に装置を提供することができる。

（２）ＮＥＧの短時間４５０℃程度に加熱する活性化時に、ＮＥＧから大量のガス分子が放出され、周辺の部品や、電子源に吸着することで、電子源の性能に悪影響を及ぼす場合があるが、長時間３５０℃程度で加熱することで、ＮＥＧからのガス分子の発生を、他の真空ポンプによって排気される程度までゆるやかにすることができる。このことにより、電子源へのガス分子吸着がおさえられる。

（３）ＮＥＧを長時間４５０℃程度で加熱すると、活発な活性化作用が長時間続くことになり、大量のガス分子がＮＥＧ内に吸蔵される。これはＮＥＧの寿命を縮め、電子源交換などによるＮＥＧの再活性化時の、ＮＥＧ排気速度を低下させる。また、必要な排気速度を得るためにＮＥＧの交換が必要となる場合がある。

多数の電子銃を用いた実験結果により、２４時間〜９６時間のベーキング時間内に、ＮＥＧを３５０℃程度に保つことで、必要な排気速度が得られる程度にＮＥＧを活性化し、かつ、過活性化が起こらないことがわかった。４５０℃程度に加熱されるインナーヒータ１９２を用いて、ＮＥＧを３５０℃程度に維持するために、本発明の実施例においては、引出電極１０３にＮＥＧ１７３を備えるものである。

これらの実施態様によれば、従来のCold-FE電子銃に比べ、電子源周辺の残留ガス分子が少なく、より安定したエミッション電流を、より長期間電子源を交換することなく得ることができる。これにより、長期間メンテナンスが不要で、より高品質の観察像が得られる電子顕微鏡を得ることができる。

１電子銃
１０電子線
１０１電子源
１０２フィラメント
１０３引出電極
１０４調整電極
１０５加速管
１０６中間電極
１０７中間電極
１０８中間電極
１０９中間電極
１１０陽極
１１０陽極
１２１陽極絞り
１７電子銃真空排気装置（イオンポンプ等）
１７１イオンポンプ
１７２ＮＥＧ（加速管基部用）
１７３ＮＥＧ（電子源周辺用）
１８１引出電極が電子銃外壁に接する部分〈接続部位〉
１８２引出電極先端部
１９１電子銃ベーキング用ヒータ
１９２インナーヒータ
１９３加速管外壁
１９４電子源周辺
２電子光学系
２１電子光学系真空排気装置
３試料ホルダ
３１試料
４検出器
５制御装置
６電源部
６２電子銃電源

以下、電子銃の一種である冷陰極電界放出型(Cold-FE)電子銃について説明する。Cold-FE電子銃では、電子源として、先端を電解研磨によって鋭く尖らせたタングステン単結晶を利用する。電子源に近接して引出電極を設ける。引出電極と電子源の間には数キロボルトの引出電圧が印加される。すると、電子源のとがった形状により、電子源の先端部に電界集中が起き、高い電界が生じる。この高い電界により、電子源先端から電界放出による電子が放射される。Cold-FE電子銃では、このように電子源から電界放出により放射された電子線の総量が、上で述べたエミッション電流である。

Claims

電子銃を備えた電子顕微鏡において、
前記電子銃は、電子源と、引出電極と、加速管と、を備え、
前記加速管は接続部位において前記引出電極と接続されており、
前記引出電極は第一のヒータと第一のＮＥＧを備え、
前記第一のヒータと前記第一のＮＥＧは前記電子源から射出される電子線の軸方向に離間していることを特徴とする電子顕微鏡。
請求項１記載の電子顕微鏡において、
さらに、前記加速管の周囲に配置された第二のヒータと、
を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
請求項２記載の電子顕微鏡において、
前記第一のＮＥＧは前記第一のヒータと前記接続部位の間に備えられていることを特徴とする電子顕微鏡。
請求項３記載の電子顕微鏡において、
前記第一のヒータは４００度以上に加熱され、
前記第二のヒータは３００度以上に加熱され、
前記接続部位は前記第二のヒータによって、前記第二のヒータより低い温度に加熱され、
前記第一のＮＥＧの温度は、前記接続部位の温度より高く、前記第一のヒータの温度より低くなることを特徴とする電子顕微鏡。
請求項４記載の電子顕微鏡において、
前記第一のヒータは電子銃内の真空容器内に配置されていることを特徴とする電子顕微鏡。
請求項５記載の電子顕微鏡において、
前記第二のヒータは真空容器外に配置されていることを特徴とする電子顕微鏡。
請求項６記載の電子顕微鏡において、
さらに、イオンポンプを備え、
前記加速管の接地電位を有する電極と前記イオンポンプの間に第二のＮＥＧを備えることを特徴とする電子顕微鏡。
電子銃を備えた電子顕微鏡において、
前記電子銃は、引出電極と、加速管と、を備え、
前記加速管は接続部位において前記引出電極と接続されており、
前記引出電極は第一のヒータと第一のＮＥＧを備え、
前記第一のヒータは電子銃のベーキング中、常時通電して、前記引出電極を加熱し、
前記第一のＮＥＧは、前記第一のヒータと前記接続部位との熱勾配によって加熱されることを特徴とする電子顕微鏡
請求項８記載の電子顕微鏡において、
さらに、前記加速管の周囲に電子銃ベーキング用の第二のヒータと、
を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
請求項９記載の電子顕微鏡において、
前記第一のＮＥＧは前記第一のヒータと前記接続部位の間に備えられていることを特徴とする電子顕微鏡。
請求項１０記載の電子顕微鏡において、
前記第一のヒータは４００度以上に加熱され、
前記第二のヒータは３００度以上に加熱され、
前記接続部位は前記第二のヒータによって、前記第二のヒータより低い温度に加熱され、
前記第一のＮＥＧの温度は、前記接続部位の温度より高く、前記第一のヒータの温度より低くなることを特徴とする電子顕微鏡。