CN106169406B - 利用改良成像气体的电子束显微镜及使用方法 - Google Patents

利用改良成像气体的电子束显微镜及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明利用用改良的成像气体的气体放大提供带电粒子束成像和检测系统。系统包括用于引导带电荷粒子束到工件的带电粒子束源、用于带电粒子聚焦到工件上的聚焦透镜和用于加速通过带电粒子束或另一种气体级联检测方案从工件照射产生的二次电子的电极。气体成像在用于封闭包含CH3CH2OH(乙醇)蒸气的改良成像气体的高压扫描电子显微镜(HPSEM)室中进行。电极通过CH3CH2OH加速二次电子，以通过电离级联电离CH3CH2OH，增大用于检测的二次电子的数目。为使用改良成像气体提供最优结构，并提供技术进行有机液体和溶剂及其它基于CH3CH2OH的方法的成像研究。

Description

利用改良成像气体的电子束显微镜及使用方法
技术领域
本发明涉及带电粒子束成像，具体地讲，涉及用改良成像气体成像。
发明背景
在扫描电子显微镜(“SEM”)中，在要研究的样品区域上扫描一次电子束。在电子与样品撞击中释放的能量引起发射x射线和二次电子。这些x射线和二次电子的数量和能量提供关于样品性质、结构和组成方面的信息。术语“样品”传统上用于表示在带电粒子束系统中处理或观察的任何工件，且本文所用术语包括任何工件，而不限于正用作较大群代表的样品。本文所用术语“二次电子”包括反散射一次电子和从样品产生的低能电子。为了检测二次电子，SEM通常提供有一个或多个电子检测器。
其中样品在气体环境保持的电子显微镜的一个类型是高压扫描电子显微镜(HPSEM)或环境扫描电子显微镜。这种系统例如描述于授予Mancuso等的美国专利号4,785,182，其标题为“Secondary Electron Detector for Use in a Gaseous Atmosphere”(用于气体气氛的二次电子检测器)。一个实例是购自FEI Company公司的Quanta 600 ESEM®高压SEM。
在HPSEM中，样品保持在具有一般0.01托(0.013mbar)和50托(65mbar)之间压力的气体气氛中，更一般在1托(1.3mbar)和10托(13mbar)之间。高气压区域通过在聚焦柱中保持高真空的一个或多个限压孔限于样品区域。相反，在常规SEM中，样品位于相当低压力的真空中，一般小于10-5托(1.3×10-5mbar)。
在HPSEM中，一般用称为“气体电离级联放大”或“气体级联放大”的方法检测二次电子，其中二次带电粒子通过电场加速，并与气体分子在成像气体中碰撞，以产生另外的带电粒子，它又与其它气体分子碰撞，以产生还另外的带电粒子。该级联继续，直至在检测器电极作为电流检测极大增加数目的带电粒子。在一些实施方案中，来自样品表面的各二次电子根据气压和电极结构产生例如大于20个、大于100个或大于1000个另外的电子。在一些实施方案中，检测在气体级联中产生的正气体离子或光子而不是电子，并用于产生图像。本文所用术语“气体级联放大成像”是指用这三种成像信号的任何组合产生的图像。本文所用术语“气体级联检测器”是指可用于检测这三种成像信号的任何组合的检测器。
与常规SEM比较HPSEM的一个优点是HPSEM提供形成潮湿样品(例如，生物样品)和在常规SEM中在高真空条件下会难以成像的其它样品的电子-光学图像的可能性。HPSEM提供在其自然状态保持样品的可能性，该样品没有经受干燥、冷冻或真空涂覆的不利需求，这些在研究中使用常规SEMs通常是必要的。HPSEM的另一个优点是电离成像气体促进中和倾向于在绝缘样品(例如，塑料、陶瓷或玻璃)上积累的电荷。
虽然HPSEM可观察潮湿生物样品，但是此类观察仍存在问题。例如，在室温或体温观察水合材料时，水倾向于在样品室内冷凝在所有表面上。这种冷凝可干扰HPSEM的操作，并导致腐蚀和污染。
带电粒子束，例如电子束或离子束，也可用于诱导化学反应，以蚀刻样品或使材料沉积到样品上。这些方法例如描述于授予Mucil等关于“Electron Beam Processing”(电子束处理)的美国专利号6,753,538。带电粒子束与处理气体在基底存在下相互作用产生化学反应的过程称为“束化学”。本文所用术语“处理”包括改变样品表面的处理(例如蚀刻和沉积)和成像二者。术语“处理气体”用于包括用于成像的气体或与带电粒子束一起用于改变样品的气体。术语“成像气体”用于包括用于气体级联放大成像的气体。气体种类不相互排斥，且一些气体可用于改变样品和形成图像。例如，可用水蒸汽蚀刻包含碳的样品，并且可用于形成包含其它材料的样品的图像。
通常，用于气体成像的现有HPSEM & VPSEM工具的应用性部分受数个因素限制：第一是相对于高真空SEM的低二次电子(SE)图像品质。这一问题是气体级联为SE成像信号的不良放大器(与高真空SE检测器利用的放大器比较)的事实的结果。第二是缺乏可用于非水环境中液体和动态过程高品质成像的成像气体。第三是由通常使用低挥发性(“粘性”)成像气体(例如，H2O和NH3)的真空系统中存在的残余污染物导致的问题。
发明概述
本发明的一个目的是提供用于气体级联放大的成像气体。
利用用改良的成像气体的气体放大提供带电粒子束成像和检测系统。系统包括用于引导带电粒子束到工件的带电粒子束源、用于带电粒子聚焦到工件上的聚焦透镜和用于加速在通过带电粒子束或另一种气体级联检测方案照射的工件产生的二次电子的电极。气体成像优选在封闭包含CH3CH2OH(乙醇)蒸气的改良成像气体的高压扫描电子显微镜(HPSEM)室中进行。也可使用环境室。
电极通过CH3CH2OH加速二次电子，产生增强用于检测的二次电子的电离级联。为使用改良成像气体提供最优结构，并提供技术进行有机液体和溶剂及其它非水环境或过程的成像研究，尤其涉及CH3CH2OH的那些。也提供进行非水环境(包括有机液体或溶剂)、化学气相沉积方法和催化方法的高分辨率成像研究的方法。提供研究在非水环境中的湿润行为的方法。
为了可以更好地理解以下发明详述，前述相当广泛地概括了本发明的特征和技术优势。以下描述本发明的其它特征和优势。本领域的技术人员应理解，所公开的概念和具体实施方案可很容易用作修改或设计实现本发明相同目的的其它结构的基础。本领域的技术人员还应认识到，此类等同结构不脱离附加权利要求阐述的本发明的精神和范围。
附图简述
为了更完全地理解本发明及其优势，现在参考以下描述和附图，其中：
图1为具有环境池的可用于实施本发明的一些实施方案的系统的示意图。
图2a和2b为显示通过调节气体输入和气体输出的平衡样品室中气体压力的方法的流程图。
图3为根据本发明的一些实施方案利用的双束系统的示意图。
图4a为利用CVD用改良气体成像的方法的流程图。
图4b为利用催化用改良气体成像的方法的流程图。
图4c为使用用于研究有机液体或溶剂及其湿润行为的改良气体成像的方法的流程图。
图5a-c为显示如本文所述配置的CH3CH2OH气体放大与先前成像气体比较的环境光产额光谱(photoyield spectroscopy) (EPYS)数据的一系列绘图。
图6显示为检查利用本发明系统用CH3CH2OH与H2O和NH3比较的非计划碳沉积拍摄的一系列放大图像。
优选实施方案的详述
本发明提供用利用改良成像气体并构造用于气体级联放大的高压或变压SEM实施的成像或检测系统和方法。本发明也提供用于产生、放大和检测来自样品表面的二次电子的装置。本发明提供可用于非水环境中液体和动态过程高品质成像的成像气体。优选的装置包括具有限压孔的真空封壳，且带电粒子束源位于真空封壳内，并能够发射带电粒子束。聚焦透镜引导带电粒子束通过限压孔进入变压室，并朝向在真空封壳外布置的样品平台。室提供有CH3CH2OH或其混合物作为成像气体，且优选能够使气体中包封的样品保持在至少0.01托压力，使得样品表面可暴露于带电粒子束。本发明通过用CH3CH2OH作为HPSEM/VPSEM成像气体缓解现有技术系统中存在的某些问题，提供能够用于比一般成像气体更低压力但是提供用于成像的足够气体级联放大的系统。
其它实施方案也提供用于产生高分辨图像的扫描电子显微镜，所述扫描电子显微镜包括具有限压孔的真空封壳，电子束源位于真空封壳内，并能够发射电子束。位于真空封壳内的聚焦透镜能够引导电子束源发射的电子束通过限压孔。电子束扫描器跨限压孔扫描该束。样品池或样品室布置在真空封壳外，并能够使CH3CH2OH成像气体中包封的样品保持在至少0.01托压力，使得样品表面可暴露于电子束。
电极布置在真空封壳外，且一般位于样品平台约1和200mm之间内，使得从位于样品平台上且暴露于电子束的样品表面发射的二次电子可与其接触。电压源连接到电极和电接地之间，并能够保持电极和样品平台之间的电位差大于约50伏特且小于约1000伏特，电极电位相对于样品平台电位为正，以用足够强度的电场加速从样品表面发射的二次电子，以使发射的二次电子与气体分子碰撞，并产生负载流子，该负载流子可随后通过与其它气体分子多次碰撞产生另外的负载流子，从而使负载流子数目大于且成比例于初始二次电子的数目，电场强度应足够低，以避免灾难性放电或形成电弧，且电流放大器连接到电极，电流检测器连接到电流放大器和电接地之间。
本发明也提供用于产生、放大和检测从样品表面发射的二次电子的方法。优选的方法包括在适合气体压力下用作为成像气体提供的CH3CH2OH扫描样品表面。扫描用带电粒子束进行，所述带电粒子束具有足够能量，以使二次电子从样品表面发射。二次电子用足够强度的电场加速，以使它们与气体分子碰撞，并产生负载流子，该负载流子可随后通过与其它CH3CH2OH气体分子多次碰撞产生另外的负载流子，从而使负载流子数目大于且成比例于初始二次电子的数目，电场强度应足够低，以避免灾难性放电或形成电弧。检测产生于电子和电离的CH3CH2OH气体分子的电流，由此检测与从样品表面发射的二次电子的数目成比例的信号。
图1显示一种系统，该系统使用能够用成像气体填充的环境池或样品池104，并包括具有针孔磁性物镜聚焦透镜102的粒子光学设备100，在其内具有样品池104的样品室103，其用于在样品台108上保持样品106在相对高的压力。提供的粒子源(未显示)位于真空封壳101内。粒子源提供一次电子束110，一次电子束110通过上部限压孔(PLA) 112和在锥116的底部的下部PLA 114，各PLA朝向真空封壳101呈现低压侧，离开封壳101呈现高压侧。应注意，多级PLA显示具有用于抽空气体的管150，一些实施方案可只包括没有管150的单个PLA。锥116缩短电子束110在池104中通过气体的路程。从样品发射的二次电子120通过建入池104且经布置以能够在环境池104内检测的二次电子检测器122来检测。
该系统使用离开样品台布置的检测器122。虽然在此实施方案中显示检测器122，但可在其它实施方案中利用任何适合气体级联检测器，包括检测多种现象的气体级联检测器。检测器122和样品之间的距离提供用于电子之间碰撞的足够电子路程，使样品和气体显著放大电流。例如，对于离开样品的各电子，一般有大于300个电子、大于500个电子或大于1000个电子达到检测器122。带电粒子源优选为利用1pA和100nA之间电流在500eV和50keV之间操作的电子束。在一些实施方案中，电子束具有20keV能量和约2nA束电流。当然，这些参数可根据应用而变。检测器122优选加在约50V至约400V范围内的偏压，但可略高于400V，例如425或450V，从而检测在气体级联中通过电荷流动引起的电流，以形成图像。在其它实施方案中，可用光子检测器检测从级联发射的光子，以用气体级联放大成像系统形成图像。光子通过激发离子、片段或中性物在气体中或在与系统的内表面接触时发射。
气体输入124和气体输出126调节样品池104内过程或成像气体的流速和压力。前体或成像气体源通过气体输入124提供。在此实施方案中，成像气体为CH3CH2OH(乙醇蒸气)或其混合物。气体输出126通过泄漏阀128连接到泵(未显示)。通过阀128和与样品室103体积比较相对小体积的池104控制的泄漏提供在不同处理气体之间快速切换，例如，在HPSEM束化学模式和HPSEM成像模式之间切换。粒子-光学设备100可在相对较高压力工作，即，大于20托(26mbar)。粒子-光学设备100也可在50托(65mbar)或更高工作。在一些实施方案中，池104中的压力大于50毫托，而样品室103中的压力小于10毫托。
二次电子检测器122，以针形式显示，但也可具有不同几何形状，例如环或板，经加电偏压，通常到大于50V，优选大于100V，更优选大于300V，最优选约500V，以吸引二次电子，二次电子与气体分子在样品106和二次电子检测器122之间碰撞，以产生电离级联放大二次电子信号。虽然检测器122显示为针，但也可采取其它形式。
在其它高压带电粒子系统中，检测器可包括一个或多个圆形板，如授予Toth等的标题为“High Pressure Charged Particle Beam System”(高压带电粒子束系统)的美国专利号8,921,811、授予Scholtz等的标题为“Particle-Optical Device and DetectionMeans”(粒子-光学装置和检测手段)的美国专利号6,972,412或授予Knowles等的标题为“Detector for Charged Particle Beam Instrument”(带电粒子束仪器检测器)的美国专利号7,541,580所述的检测器，所有这些专利均转让给本发明的受让人，并通过引用结合到本文中。由于这些检测器在高压具有低效率，因此它们在低于图1中所示实施方案的那些的压力具有改善的性能，因此，可用本文所述CH3CH2OH成像方案来获得增强的益处，它们在比其它已知成像气体更低的压力具有优良性能。这种备用检测器可用电场和磁场的组合来增加二次电子路程长度，从而提供提高的气体信号放大和样品106和检测器之间减小的距离。锥116与位于锥外的二次电子检测器122的结构的组合使气体内有足够二次电子路程提供足够二次电子信号放大，同时保持通过气体的短一次电子路程。从样品到检测器的二次电子路程一般在1和200mm之间，优选大于2mm。在一个优选型式中，路程为约10mm，在另一个优选型式中，路程为约13.5mm。光学透明窗134允许用户用位于窗134和样品106之间的透镜136通过光学显微镜(未显示)观察样品。光学窗134使系统100能够提供宽视野，同时仍提供短气体路程长度和进入柱的低气体泄漏速率，这提高分辨率和图像信号噪声比，并保护柱不受腐蚀性气体侵害。
气体输入124将气体在压力下送入样品池104。气体输入124包括阀布置140，阀布置140允许在多个气体进料之间快速切换，例如，一个或多个过程气体进料144和包括CH3CH2OH的成像气体进料146。管150允许抽空通过PLA 114的气体，从而帮助高于上部PLA112保持较低柱压力。台148支持样品池，它可以是来自池104放入其中的常规HPSEM/VPSEM或低压SEM的台，允许调节池104的位置，以便PLA 114与电子束110的轴对准，同时样品台108允许样品106在池104内移动，以使样品106上的目的区域能够位于电子束110下。密封152，例如Viton o环或Teflon密封，优选在透镜102和池104之间提供气密密封，以防止气体从池104进入样品室103。密封152也可以为由小间隙提供的非气密密封，小间隙在亚室和样品室103之间作为气流限制。
本发明不限于在池内使用气体级联检测器。也可使用其它类型检测器，例如位于PLA附近的气体发光检测器或通过透镜式检测器。在通过透镜式检测器中施加电压，以通过最终透镜拉回二次粒子，在此，它们可通过轴上或离轴收集系统检测，例如多通道板或闪烁器光电倍增器。图1显示任选的二次电子偏转器154，例如Wien滤镜，它使二次电子偏转离开主束轴并进入检测器156，同时在不偏离下通过主束110。另外，检测器也可以为使用气体级联放大的其它适合系统，例如描述于授予Mancuso等的标题为“Secondary ElectronDetector for Use in a Gaseous Atmosphere”(用于气体气氛的二次电子检测器)的美国专利号4,785,182、授予Scholtz等的关于“Particle-Optical Device and DetectionMeans”(粒子-光学装置和检测手段)的美国专利号6,972,412和授予Uncovsky等的关于“Multistage Gas Cascade Amplifier”(多级气体级联放大器)的美国专利号7,791020，所述专利转让给本发明的受让人，并通过引用结合到本文中。
除了用CH3CH2OH成像外，一些实施方案使用类似于其描述用前体气体进行带电粒子束处理的样品池。池一般位于带电粒子束系统的样品室中，虽然样品室可自身构造成池。限压孔保持池外较低压力。池可位于常规高真空SEM室内，以提供HPSEM处理能力，或者，池可位于HPSEM样品室内，以提供较高压力能力和使用腐蚀性气体的能力。HPSEM用于束化学有数个优点。与其中处理速率受相对较低通量前体分子到达基底的速率限制的高真空SEM束化学处理不同，在高电子通量在HSPEM中处理不受如此限制。另外，HPSEM在处理期间提供电荷中和。利用一些过程气体，通过改变一次束流密度，对样品的影响可从蚀刻改变到沉积。另外，通过测量池背景压力，可明确测量在样品的压力。
有其中有利地同时使用多种气体的很多应用。例如，可将一种气体用于束化学沉积或蚀刻，同时加入第二种气体，以改善成像，并抑制带电假象。例如，可用XeF2作为前体气体用于SiO2样品的电子束诱导的蚀刻，并且可将CH3CH2OH加到蚀刻气体，以改善气体级联放大成像，并减少样品带电。在还另一个实例中，可用W(CO)6蒸气作为前体气体用于W的电子束诱导的沉积，并且可将CH3CH2OH加到沉积气体，以改善气体级联放大成像。在一些应用中，可提供一种气体用于蚀刻，同时提供另一种气体用于沉积。第三种气体，在此情况下为CH3CH2OH，可加到蚀刻和沉积气体，用于改善成像。
应注意，本文的大多数技术用CH3CH2OH、乙醇蒸气作为成像气体，有时作为过程气体。虽然在之前的系统中,已认为NH3是最有效的HPSEM成像气体，紧随其后的是H2O，但本发明人已发现，如本文配置的CH3CH2OH的气体放大效率大于NH3超过一个数量级。用作成像气体的CH3CH2OH为较佳放大剂在于至少两个方面。首先，在某些条件下气体增益大于NH3(和H2O)。其次，在某些条件下，在气体分解前可达到的最终增益也大于NH3(或H2O)。乙醇的优良放大行为在HPSEM中且进一步用环境光产额光谱(EPYS)测量。在EPYS中，恰好在HPSEM中放大二次电子时，光电子在气体级联中放大。然而，EPYS不包含反散射和一次电子，因此，能够在一次和反散射组分不存在下直接测量低能电子的气体放大效率。
还应注意，CH3CH2OH分子大于H2O和NH3，因此，产生大于H2O和NH3的束散射度。然而，通过使气体中电子束路程长度最大限度地减小，可抑制束散射，并发现VPSEM/HPSEM图像品质一般受气体级联放大而不是束散射限制。
如上讨论，HPSEM/VPSEM用电子引发的气体级联电流产生图像。一次电子(PEs)和反散射电子(BSEs)对总级联电流有贡献，然而，只有来自二次电子的贡献(Iδ)提供拓扑对比信息，如以下方程提供：
IΣ=I0+Iη+Iδ (1)
其中IΣ为在ESEM中跨样品-检测器间隙测量的总气体级联电流，I0和Iη为分别由PEs和BSEs产生的贡献。拓扑图像对比度通过Iδ值测定，由于较高能量PEs和BSEs存在，它难以直接用ESEM测量。然而，可能确定Iδ+Iη的值(本文中由Iδ+η表示)，它可用作研究气体放大效率的指南。该值Iδ+η可与EPYS中产生的放大光电流(IP)比较，它没有任何来自高能电子的贡献，且直接测量为通过样品台的正离子(PI)电流。Iδ+η和IP两个值之间的差可对各气体的非弹性散射横截面变化有贡献，它们为电子能量的函数。
在EPYS中，在全色照明时产生的IP电流产生与发明人进行的ESEM测量互补的数据，原因是触发EPYS气体级联的初始电子能量分布类似于ESEM中低能二次电子的能量分布。在两种情况下，气体级联放大电流可作为检测器偏压和气压的函数绘图。分别在图5(a)、(b)和(c)中，显示在0.5、1和5托的来自全色EPYS数据的数值的对数绘图。束和样品参数在各情况下是相同的(利用13.47mm样品-检测器间隙，20keV束能量，2.06nA束电流)。在1托CH3CH2OH蒸气在440V达到的最大IP超过60nA，超过分别在H2O和NH3中产生的最佳化的30nA和28nA。然而，随着压力提高，乙醇效率快速减小，且H2O一般超过约5托成为较佳放大介质，虽然对H2O敏感的应用(例如，处理易于氧化的材料)和有机液体成像，可在甚至更高压力认为CH3CH2OH优良。
图2a和2b显示根据本发明的实施例实施方案，操作系统的方法。图2a的步骤400包括加热池的内壁表面，以保持样品池表面温度大于样品温度，并任选通过样品台加热样品。在步骤402，通过气体输入将第一过程气体或第一成像气体以第一气体输入流速输入样品池。在此步骤中，可用CH3CH2OH作为成像气体。在步骤404，从样品室以第一气体去除流速去除气体。气体通过连接到池的气体输出去除，气体输出优选为通过限压孔以外的出口。例如，气体可由通过泄漏阀连接到气体输出的粗抽泵去除。池中的平衡压力由气体输入流速、气体去除流速和从池通过限压孔进入柱的流速决定。对于高蒸气压气源，步骤404可与步骤402同时开始，而对于低蒸气压源，可在打开出口阀之前使气体流入池一段时间，从而使池中的压力更快提高。
在步骤406，改变第一气体输入流速和第一气体去除流速，以在样品池中达到比带电粒子束聚焦柱中压力更高的所需平衡压力。在表征系统后，可知道达到具体平衡压力所需的阀位置，并且可以在初始设置后省略调节。或者，入口阀和出口阀可受计算机控制，以产生所需的平衡压力。在步骤408，引导带电粒子束(优选电子束)通过带电粒子束聚焦柱和通过限压孔，以处理池中的样品。
在任何处理阶段中的气体可包含多种气体或多种气体分子种类。例如，电子束诱导的沉积可使用3.5Pa苯乙烯分压和22.5Pa氮分压。气体可同时输送到样品室。可用针阀控制流速。首先调节N2流量控制阀，以达到粗略22.5Pa稳态样品室压力，这是稳定所用基底带电所需的压力。然后，打开苯乙烯流量控制阀，以使总压力提高到粗略26Pa。
在一个处理阶段完成后，为了另一个处理步骤，可换出该气体。在步骤410，终止气体输入池，且气体继续从池通过PLA和/或通过气体出口去除。在步骤412，可任选随着气体去除提高内池壁、样品或二者的温度，以帮助从池内表面解吸气体分子。在图2b的任选步骤416，通过气体入口提供洗涤气体，例如N2，以进一步帮助清洗来自池的其余前面气体。任选在步骤418通过池中的等离子体净化池内表面，这可快速净化池，并缩短切换气体所需的时间。等离子体净化在本领域已知，并描述于例如美国专利6,452,315和Proc. SPIE Vol.4344(2001), 835。
在步骤420，将第二气体引入气体入口阀。在步骤422，气体继续从样品池以第一气体去除流速去除。在步骤420已从第一气体切换到第二气体，步骤424包括改变第二气体输入流速和第二气体去除速率，以在样品池中在高于带电粒子束聚焦柱中压力的压力达到第二气体平衡压力。在步骤426，将带电粒子束引向样品。步骤420优选需要输送本文所述CH3CH2OH成像气体或其混合物，步骤426可能需要用所述束形成样品图像。
上述各个步骤的次序和包含将随所用气体改变。例如，具有较高吸附能的分子可能需要较长清洗时间与池壁加热、洗涤气体或等离子体净化操作。相对惰性气体，例如CH3CH2OH，可能在某些型式中既不需要池加热，也不需要清洗气体。
本发明也可用于离域处理，即，不由带电粒子束诱导且不限于邻近束撞击点的区域的蚀刻或沉积。设定样品温度高于前体热分解所需的温度引起样品沉积或蚀刻。这可例如在多步方法中用作一个步骤，从而允许在单真空室进行更完全处理。在单真空室处理排除在多个排放和抽空步骤中固有的低效与样品离开真空室时引入的污染。
图3显示适用于实施本发明其它实施方案的一般双束系统510，其中垂直固定的SEM 柱和聚焦离子束(FIB)柱以从垂直约52°角固定。适合的双束系统可例如购自FEICompany, Hillsboro, Oregon，本申请的受让者。虽然以下提供适合硬件的实例，但本发明不限于以任何具体类型硬件实施。
扫描电子显微镜541与电源和控制装置545提供有双束系统510。电子束543从真空封壳553内引导，该束通过在阴极552和阳极554之间施加电压从阴极552发射。电子束543通过聚光透镜556和物镜透镜558聚焦成细点。电子束543通过至少一个限压孔555，且543通过偏转线圈560在样品上二维扫描。聚光透镜556、物镜透镜558和偏转线圈560的操作受电源和控制装置545控制。
电子束543可聚焦在基底522上，基底522在变压室526内的可移动X-Y台(stage)525上，在此型式中，变压室526为显微镜的样品室526，它可利用或不利用样品池，例如上述样品池104。台525优选连接到冷却器527，例如，通过热管528连接到台525的液氮源或帕尔帖冷却器。在使用中，当电子束中的电子撞击基底522时，发射二次电子。这些二次电子由以下讨论的二次电子检测器540检测。STEM检测器562，位于TEM样品固定器524和台525下，可收集通过在TEM样品固定器上固定的样品传送的电子。
双束系统510也包括聚焦离子束(FIB)系统511，它包括具有上颈部分512的抽空室，其内设有离子源514和聚焦柱516，且包括引出电极和静电光学系统。聚焦柱516的轴优选从电子柱轴倾斜52°。离子柱512包括离子源514、引出电极515、聚焦元件517、偏转元件520和聚焦离子束518。离子束518从离子源514通过柱516，并在520朝向基底522示意显示的静电偏转装置之间，基底522包括例如在变压室526内可移动X-Y台525上的半导体装置或其它工件或样品。
台525也可支持一个或多个TEM样品固定器524，以便样品能够从工件或样品提取，并移到TEM样品固定器。台525可优选在水平平面(X和Y轴)和垂直(Z轴)移动。台525也可倾斜约六十(60)度，并围绕Z轴旋转。在一些实施方案中，可使用单独的TEM样品台(未显示)。这种TEM样品台也优选可在X、Y和Z轴移动。打开门561，为了使基底522插到X-Y台525上，也为了维护内气源库，如果使用一个。将门互锁，以便如果系统在真空下则不能打开它。
利用离子泵568，抽空颈部部分512。变压室526用涡轮分子和机械泵送系统530在真空控制器532控制下抽空。根据具体方案中实施的过程和步骤，例如沉积步骤，随后气体成像步骤，真空系统在变压室526内提供低压和高压之间的真空。对于真空压力操作，变压室526中的压力可优选随真空压力变化，例如约10-7托和10-4托，但对于一般SEM优选小于10-5托，如果使用蚀刻辅助、蚀刻抑制气体或沉积前体气体。对于HPSEM/VPSEM操作，室526可进一步调节到本文所述HPSEM气体成像过程中所用的压力，例如0.01托至50托，对于气体成像过程，优选在1托和10托之间，利用CH3CH2OH优选限于5托，虽然用CH3CH2OH可利用较高压力，这可先于(forego)本文所述的改良气体放大，但仍得到较少腐蚀和样品作用的益处，尤其在样品包括易于氧化的有机液体或物质的情况下。
高电压电源对离子束聚焦柱516中的电极提供适合的加速电压，用于离子束518供能和聚焦。在离子束撞击基底522时，使材料溅射，从样品物理喷射。或者，离子束518可分解前体气体，以沉积材料。
高电压电源534连接到液体金属离子源514，也连接到离子束聚焦柱516中的适合电极，用于形成约1keV至60keV离子束518，并将其引向样品。根据图形发生器538提供的规定图形操作的偏转控制器和放大器536耦合到偏转板520，由此可手动或自动控制离子束518，以描绘出基底522的上表面上的相应图形。在一些系统中，在最后透镜前放置偏转板，这在本领域是熟知的。在消隐控制器(未显示)对消隐电极施加消隐电压时，离子束聚焦柱516内的束消隐电极(未显示)使离子束518撞击在消隐孔(未显示)而不是基底522上。
液体金属离子源514一般提供镓的金属离子束。该源一般能够在基底522聚焦成低于十分之一微米宽束，用于由离子铣削、增强的蚀刻、材料沉积修改基底522，或用于使基底522成像。
带电粒子检测器540，例如Everhart Thornley或多通道板，加适合偏压，用于检测二次离子或电子发射。包括气体级联检测器，可以为相同检测器540或单独结构，并且可以为本文所述的任何气体级联检测器。检测器540连接到视频电路542，该电路对视频监视器544提供驱动信号，并从控制器519接收偏转信号，从而形成气体级联放大成像系统。这种系统也可包括用于处理所得数据的数字信号处理器，和用于操作观察和分析所用接收图像数据的耦合到视频电路的本地数据存储器。变压室526内带电粒子检测器540的位置可在不同实施方案中改变。例如，带电粒子检测器540可与离子束共轴，并包括允许离子束通过的孔。在其它实施方案中，二次粒子可通过最后透镜收集，然后转移离开轴收集。
微操作器547，例如购自Omniprobe, Inc., Dallas, Texas的AutoProbe 200™或购自Kleindiek Nanotechnik, Reutlingen, Germany的MM3A型，可精确移动真空室内的物体。微操作器547可包括位于真空室外的精确电动机548，以提供位于真空室内的部分549的X、Y、Z和θ控制。微操作器547可装配有不同的末端效应器，例如细探针550，用于操作小物体。
气体输入124和气体输出126调节变压室526内过程或成像气体的流速和压力。前体或成像气体源通过气体输入124提供。在此实施方案中，提供的成像气体为CH3CH2OH或其混合物。一些实施方案也允许同时使用多种气体，且包括CH3CH2OH作为利用一种或多种过程气体的进行中的过程的成像气体。CH3CH2OH也可在这些情况具有作为成像气体和过程气体的双重作用。气体输出126通过泄漏阀128连接到粗抽泵(未显示)。气体输入124包括阀装置140，阀装置140允许在多个气体进料之间快速切换，例如，一个或多个过程气体进料144和成像气体进料146。气体输入124可伸入变压室526，用于向基底522引入和引导气态蒸气。关于"Gas Delivery Systems for Particle Beam Processing"(用于粒子束处理的气体输送系统)颁予Casella等的转让给本发明的受让人的美国专利号5,851,413描述适合气体输送系统546。另一种气体输送系统描述于关于" Gas Injection System "(气体注入系统)颁予Rasmussen的同样转让给本发明的受让人的美国专利号5,435,850。例如，可输送碘，以促进蚀刻，或者可输送金属有机化合物，以沉积金属。
系统控制器519控制双束系统510的不同部件的操作。通过系统控制器519，用户可使离子束518或电子束543以所需的方式通过进入常规用户界面(未显示)的命令扫描。或者，系统控制器519可根据程序指令控制双束系统510。在一些实施方案中，气体级联放大成像系统结合图像识别软件，例如可购自Cognex Corporation, Natick, Massachusetts的软件，以自动识别目的区域，然后，系统可根据本发明手动或自动提取样品。
本发明的实施方案也适用于其中用束相对被动地观察气体-样品反应的应用。本文公开的成像气体技术尤其可用于其它成像气体干扰过程并导致腐蚀的非水环境中液体和动态过程的成像。实例包括沉积前体热分解(如在化学气相沉积(CVD)和金属有机化学气相沉积(MOCVD)中)和其中反应由热引发的催化过程。
图4a为使用可利用基于CH3CH2OH的CVD的改良气体成像的方法的流程图，所述CVD意味着气态反应物包括CH3CH2OH。可与CH3CH2OH混合的第二气态反应物的实例为H2。可与CH3CH2OH混合的第三气体为H2或Ar。所绘方法600开始于框602，在此，将工件装入变压室(变压室可以为本文所述环境池之一)或例如图3中所示实施方案的样品室。平台、工件、室和壁的温度及压力优选独立控制，且所涉及各气体的分压独立控制。下一步，在框604进行CVD过程，优选保持稳定的试剂气体流。在此步骤的CVD根据在本领域已知的CVD方法进行，且通过室和在泄漏阀外保持在所需压力的稳定气流。一般在CVD期间，气体压力在0.01mBar和900mBar之间，温度在300℃和1000℃之间。另外，虽然讨论了基于CH3CH2OH的CVD，但对于可代替在此所述CVD的大多数有机或非水CVD合成方法，作为成像气体使用CH3CH2OH可用于此情况中。
下一步，在框606，该过程调节温度和压力准备成像，也可调节各气体的浓度。在一些型式中，CH3CH2OH蒸气的浓度可已足以用于成像，且成像可在与CVD相同的浓度下进行。一般降低温度，并向上或向下调节压力，然而，这不是限制，一些方法可在与CVD相同的条件下进行成像。最佳成像一般在低于700℃温度和0.1mBar和10mBar范围的气体压力进行。某些CVD方法也可用在CVD期间进行的基于CH3CH2OH的成像进行，以测量进程。成像可间歇或连续，并且可用于产生生长材料的影片。准备成像也可包括在变压室内移动工件，但优选不包括从室移出工件。一些方法可抽空室，并在抽空后加入CH3CH2OH成像气体，但这只在必要时进行，优选的方法只调节CH3CH2OH浓度(不抽空室)，例如，通过关闭反应物混合物中的其它气体的供应，并提高供应的CH3CH2OH的压力。在框608，该过程用如本文所述配置的粒子束和气体级联检测器装置之一进行本文所述成像。根据成像结果，可反复重复该过程，以得到所需的CVD结果。
图4b为用改良气体成像研究催化反应或其结果的方法的流程图。方法620开始于框622，在此，将工件装入变压室，变压室可以为所述环境池或样品室。平台、工件、室和壁的温度及压力优选独立控制，且所涉及各气体的分压或至少气体进料体积独立控制。下一步，在框624进行催化过程，优选保持稳定的试剂气体流。在此步骤催化根据在本领域已知的催化方法进行，且通过室和在泄漏阀外保持在所需压力的稳定气流。一般在催化期间，气体压力在0.01mBar和900mBar之间，温度在100℃和1000℃之间。在催化研究中所用的气体包括CO、H2、O2、CH3CH2OH、Ar、NH3、N2和H2O。在催化研究中所用的样品包括Pt、Au、Ni、Mo和宽范围氧化物。样品经常为复合材料、纳米颗粒或纳米结构表面。下一步，在框626，该过程调节温度和压力准备成像，也可调节浓度。在一些型式中，CH3CH2OH蒸气的浓度可已足以用于成像，且成像可在与催化相同的条件下进行。优选减慢试剂气体的气流或空间速度，以进行成像。某些催化方法也可用在催化期间间歇进行的基于CH3CH2OH的成像进行，以测量进程。准备成像也可包括在变压室内移动工件，但优选不包括从室移出工件。一些方法可抽空室，并在抽空后加入CH3CH2OH成像气体，但这只在必要时进行，优选的方法只调节CH3CH2OH浓度(不抽空室)，例如，通过关闭反应物混合物中的其它气体的供应，并提高供应的CH3CH2OH的压力。在框628，该过程用如本文所述配置的粒子束和气体级联检测器装置之一进行本文所述成像。
图4c为使用用于研究有机液体或溶剂及其湿润行为的改良气体成像的方法的流程图。方法640开始于框642，在此，将样品装入变压室，用于进行在与样品的作用中有机液体或溶剂行为的研究。有机溶剂或液体可任选在步骤642装入，或者可随后在步骤646施加。变压室可以为本文所述环境池或样品室。下一步，在框644，该过程调节用于所需研究的温度和压力，也可提供一种或多种气体的所需浓度。一般溶剂或液体的成像需要-100℃和10℃之间的样品温度和在1mBar和20mBar范围的有机蒸气压力。下一步，在框646，该过程任选施加进行所需研究所需的有机液体或溶剂。该步骤可包括用注射器加入液体或加入气体，或者使样品温度降低到有机物的冷凝温度和研究中使用的有机蒸气的分压。另外，在一些型式中，要研究的所需有机组分存在于原始样品中，且试剂气体提供要研究的所需作用。这一步骤可包括等待反应发生所需的时间，或者在关于基于CH3CH2OH的成像进行调节时，过程可立即转到步骤648。一些方法可不需要调节温度、压力或不同气体浓度进行成像，而其他的可能在框648调节这些条件中的任一种。可将CH3CH2OH蒸气注入变压室，以改善CH3CH2OH以外有机液体或溶剂的研究期间的成像。或者，可用液相CH3CH2OH作为有机溶剂或液体，而同时用CH3CH2OH蒸气成像。在框650，该过程用如本文所述配置的粒子束和气体级联检测器装置之一进行本文所述成像。成像也可以为在框644产生的条件下有机液体或溶剂行为的不间断观察。对于用先前气体成像系统不可观察的过程，本文所述技术有利用于提供这些行为的高分辨率研究，包括湿润行为。
图5a-c为显示如本文所述配置的CH3CH2OH的气体放大与先前的成像气体比较的环境光产额光谱(EPYS)数据的一系列绘图。绘图显示在检测器偏压范围发生的放大速率变化。在低压力和低电压(在图中标记(i)的区域)，离子有效分离，同时由于长平均自由程和达到的低动能，发生很小放大。随着电压增加(ii)，电流遵循亚指数增加，这一般是汤森气体电容器模型。在低压力和高电压(iii)，由于放大因数相对较小，且缓慢接近在表面阳离子产生的电子数的倒数，可观察反馈效应。在放大大(且快速增加)而反馈小时，从反馈对IΣ的贡献在接近分解的小电压范围很快增加，并且在高电压在1-10托不太容易观察到。相反，在高压力，如图5c中所绘，在标记区域(iv)，在0V观察电子清除和由气态分子弹性散射，随后离子随着增加检测器偏压分离和收集，然后标准汤森级联放大。
图6(a)-(f)显示为检查利用本发明系统用CH3CH2OH与H2O和NH3比较的非计划碳沉积拍摄的一系列放大图像。为检查由样品上CH3CH2OH电子束诱导的离解导致的非计划碳的沉积的可能性，本发明人用所有三种气体在所述HPSEM装置中进行试验。应注意，在某些条件下，CH3CH2OH可作为碳电子束诱导的沉积(EBID)前体。然而，在本文所述条件下发现，C沉积速率在室温可以忽略。另外，前体高度挥发，因此，从真空系统快速抽空(相对于H2O)。在图6(a)-(b)、6(c)-(d)和6(e)-(f)中分别显示在H2O、NH3和CH3CH2OH中成像后拍摄的放大图像。在CH3CH2OH中，在高放大倍数，没有因照射产生对比度变化，表明在根据本文所述技术使用时有很少到没有碳沉积出现。
以下为本公开的非限制具体实施方案：
第一实施方案，为形成工件的带电粒子束图像的方法，所述方法包括：
在工件表面扫描带电粒子束，带电粒子束引起二次电子发射，以沿着扫描在多个点产生二次电子信号；
由通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子，二次电子引发CH3CH2OH的电离级联来放大二次电子信号；
检测放大的成像信号；和
从放大的成像信号形成工件图像。
第二实施方案，为第一实施方案的方法，其中通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子包括通过具有至少0.01托(0.013mbar)压力的包含CH3CH2OH的区域加速二次电子。
第三实施方案，为第一或第二实施方案的方法，其中通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子包括通过具有1.0托(1.5mbar)和50托(67mbar)之间压力的包含CH3CH2OH的区域加速二次电子。
第四实施方案，为第一至第三实施方案中任一个的方法，其中通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子包括通过大得足以放大二次电子信号至少500倍且大得不足以使CH3CH2OH分解的电位加速二次电子。
第五实施方案，为第一至第四实施方案中任一个的方法，其中通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子包括通过50V和1000V之间的电位加速二次电子。
第六实施方案，为第一至第五实施方案中任一个的方法，其中通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子包括通过约1mm和约200mm之间的距离加速二次电子。
第七实施方案，为一种用于工件成像的带电粒子束系统，所述系统包括：
用于产生一次带电粒子束照射所述工件的带电粒子源；
用于使带电粒子聚焦到工件上的聚焦透镜；
用于加速通过带电粒子束从工件照射产生的二次电子的电极；
封闭CH3CH2OH的容器，电极通过CH3CH2OH加速二次电子，以通过电离级联电离CH3CH2OH，增大用于检测的二次电子的数目；和
位于容器和带电粒子源之间的配置成在带电粒子束源保持比容器中更低压力的限压孔。
第八实施方案，为第七实施方案的系统，其中用于封闭CH3CH2OH的容器包括样品室。
第九实施方案，为第七或第八实施方案的系统，其中用于封闭CH3CH2OH的容器包括布置在样品室内的环境池。
第十实施方案，为第七至第九实施方案中任一个的系统，所述系统进一步包括用于在电极和工件之间提供50V和1000V之间电位差的电源。
第十一实施方案，为第七至第十实施方案中任一个的系统，其中用于封闭CH3CH2OH的容器包含在0.01托(0.013mbar)和50托(67mbar)之间压力的CH3CH2OH。
第十二实施方案，为第七至第十一实施方案中任一个的系统，所述系统进一步包括：
连接到电极的电流放大器；和
连接到电流放大器和电接地之间的电流检测器。
第十三实施方案，为用于产生、放大和检测来自工件表面的二次电子的方法，所述方法包括：
(a)在室中提供包含CH3CH2OH的成像气体；
(b)在成像气体存在下，在适合的气体压力下用带电粒子束扫描工件表面，所述带电粒子束具有足够能量，以使二次电子从工件表面发射；
(c)用足够强度的电场加速二次电子，以使它们与CH3CH2OH气体分子碰撞，并产生负载流子，该负载流子可随后通过与其它CH3CH2OH气体分子多次碰撞产生另外的负载流子，从而使负载流子数目大于且成比例于初始二次电子的数目，电场强度足够低，以避免CH3CH2OH中灾难性放电或形成电弧；和
(d)检测产生于电子和电离的气体分子的电流，由此检测与从工件表面发射的二次电子的数目成比例的信号。
第十四实施方案，为第十三实施方案的方法，其中工件包括有机液体或溶剂，且进一步包括基于检测的电流产生图像。
第十五实施方案，为第十四或第十五实施方案的方法，其中图像显示有机液体或溶剂沿工件的湿润行为。
第十六实施方案，为第十三至第十五实施方案中任一个的方法，所述方法进一步包括在扫描工件表面之前在室中在工件上进行基于CH3CH2OH的化学气相沉积步骤。
第十七实施方案，为第十三至第十六实施方案中任一个的方法，所述方法进一步包括在扫描工件表面的同时在室中在工件上进行基于CH3CH2OH的化学气相沉积步骤。
第十八实施方案，为第十三至第十七实施方案中任一个的方法，所述方法进一步包括在扫描工件表面之前在室中在工件上进行基于CH3CH2OH的催化步骤。
第十九实施方案，为第十三至第十八实施方案中任一个的方法，所述方法进一步包括在扫描工件表面的同时在室中在工件上进行基于CH3CH2OH的催化步骤。
第二十实施方案，为第十三至第十九实施方案中任一个的方法，其中带电粒子束为具有在约1千电子伏特至约50千电子伏特范围内能量的电子束。
第二十一实施方案，为第十三至第二十实施方案中任一个的方法，其中气体压力在约0.01托至约10托的范围内。
第二十二实施方案，为第十三至第二十一实施方案中任一个的方法，其中电场包括至少50伏特且小于约1000伏特的电位差。
第二十三实施方案，为第十三至第二十二实施方案中任一个的方法，其中提供包含CH3CH2OH的成像气体进一步包括提供CH3CH2OH和NH3的混合物。
与权利要求任何要素相关的术语“任选”的使用旨在表示需要或不需要主题要素。两种备用方案均旨在权利要求的范围内。引入本公开实施方案特征的术语“可”(例如，“在实施方案中，小机械可连接到轮齿”)的使用旨在意味认为记载所述特征的实施方案在本发明的范围内，且这些实施方案应解释为由说明书明确记载。然而，引入实施方案特征的术语“可”的使用不表明将未记载所述特征的实施方案认为在本发明的范围外。另外，虽然实施方案的各种特征以复数形式描述(例如，多个连接表面、多个局部有吸引力部位等)，但单独或与其它特征单数或复数情况组合的具有所述特征单一情况(例如，一个连接表面、一个局部有吸引力部位等)的实施方案也考虑在本发明的范围内，除非另外明确指明。应了解，较宽术语例如“包括”、“包含”、“具有”等的使用对较窄术语提供支持，例如“由…组成”、“基本由…组成”、“实质上由…组成”等。
虽然已详细描述了本发明及其优点，但应了解，可在不脱离附加权利要求限定的本发明的精神和范围下对本文所述实施方案作出各种变化、替代和变动。另外，本申请的范围不旨在限于本说明书中所述过程、机械、制造、材料的组成、手段、方法和步骤的具体实施方案。本领域的普通技术人员很容易从本发明公开理解，可根据本发明利用目前现有或以后开发的实质实施相同功能或实质取得相同结果的过程、机械、制造、材料的组成、手段、方法或步骤作为本文所述的相应实施方案。因此，附加权利要求旨在在其范围内包括这些过程、机械、制造、材料的组成、手段、方法或步骤。
因此，保护范围不受以上陈述的说明限制，而只受以下权利要求限制，那个范围包括权利要求主题的所有等同方案。各项和每一项权利要求作为本发明的实施方案结合到本说明书。因此，权利要求为进一步说明，并且是本发明实施方案的添加。在实施方案详述中参考文献的讨论不是认可其为本发明的现有技术，尤其是可在本申请优先权日期后具有公布日期的任何参考文献。

Claims (17)

1.一种形成工件的带电粒子束图像的方法，所述方法包括：
在工件表面上扫描带电粒子束，所述带电粒子束引起二次电子发射，以沿着扫描在多个点产生二次电子信号；
由通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子，二次电子引发CH3CH2OH的电离级联来放大二次电子信号；
检测放大的成像信号；和
从放大的成像信号形成工件图像。
2.权利要求1的方法，其中通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子包括通过具有至少0.01托(0.013mbar)压力的包含CH3CH2OH的区域加速二次电子。
3.权利要求1的方法，其中通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子包括通过具有1.0托(1.3mbar)和50托(67mbar)之间压力的包含CH3CH2OH的区域加速二次电子。
4.权利要求1的方法，其中通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子包括通过大得足以放大二次电子信号至少500倍且不足以使CH3CH2OH分解的电位加速二次电子。
5.权利要求1的方法，其中通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子包括通过50V到1000V之间的电位加速二次电子。
6.权利要求1的方法，其中通过包含CH3CH2OH的区域加速二次电子包括通过1mm到200mm之间的距离加速二次电子。
7.一种用于产生、放大和检测来自工件表面的二次电子的方法，所述方法包括：
(a)在室中提供包含CH3CH2OH的成像气体；
(b)在成像气体存在下，在适合的气体压力下用带电粒子束扫描工件表面，所述带电粒子束具有足够能量，以使二次电子从工件表面发射；
(c)用足够强度的电场加速二次电子，以使它们与CH3CH2OH气体分子碰撞，并产生负载流子，该负载流子可随后通过与其它CH3CH2OH气体分子多次碰撞产生另外的负载流子，从而使负载流子数目大于且成比例于初始二次电子的数目，电场强度足够低，以避免CH3CH2OH中灾难性放电或形成电弧；和
(d)检测产生于电子和电离的气体分子的电流，由此检测与从工件表面发射的二次电子的数目成比例的信号。
8.权利要求7的方法，其中工件包括有机液体或溶剂，且进一步包括基于检测的电流产生图像。
9.权利要求8的方法，其中图像显示有机液体或溶剂沿工件的湿润行为。
10.权利要求7的方法，所述方法进一步包括在扫描工件表面之前在室中在工件上进行基于CH3CH2OH的化学气相沉积步骤。
11.权利要求7的方法，所述方法进一步包括在扫描工件表面的同时在室中在工件上进行基于CH3CH2OH的化学气相沉积步骤。
12.权利要求7的方法，所述方法进一步包括在扫描工件表面之前在室中在工件上进行基于CH3CH2OH的催化步骤。
13.权利要求7的方法，所述方法进一步包括在扫描工件表面的同时在室中在工件上进行基于CH3CH2OH的催化步骤。
14.权利要求7的方法，其中带电粒子束为具有在1千电子伏特至50千电子伏特范围内能量的电子束。
15.权利要求7的方法，其中气体压力在0.01托至10托的范围内。
16.权利要求7的方法，其中电场包括至少50伏特且小于1000伏特的电位差。
17.权利要求7的方法，其中提供包含CH3CH2OH的成像气体进一步包括提供CH3CH2OH和NH3的混合物。
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