CZ302126B6 - Detektor pro prístroje vyzarující korpuskulární zárení, prístroj vyzarující korpuskulární zárení a zpusob detekování existence produktu vzájemného pusobení v tomto prístroji - Google Patents

Abstract

Detektor je urcen pro prístroje vyzarující korpuskulární zárení a který je použitelný jak pri vysokém vakuu, tak i pri tlacích nad 10.sup.-3.n. hPa v komore se zkoumaným vzorkem prístroje vyzarujícího korpuskulární zárení. Detektor obsahuje scintilátor (3) napájený vysokonapetovým potenciálem a detektor (1) svetla. Scintilátor (3) obsahuje elektricky vodivou vrstvu (4) vytvorenou ve tvaru mríže nebo pásu nebo elektricky vodivou vrstvu (4) propustnou pro svetlo a tím je dimenzován jak pro detekování elektronu, tak i pro detekování svetla. Detektor je vhodný pro detekování elektronu ve vysokém vakuu a pro detekování svetla pri vysokých tlacích v komore pro vzorek (6) jako výsledek použití ruzných potenciálu. Prístroj vyzarující korpuskulární zárení, zejména rastrový elektronový mikroskop, je proveden s komorou pro vzorek (6), jejíž tlak je promenný, s elektronovým optickým systémem pro vytvárení zaostreného paprsku elektronu (PE) a s uvedeným detektorem. U zpusobu detekování existence produktu vzájemného pusobení v prístroji vyzarujícím korpuskulární zárení za podmínek menícího se tlaku se svetlo vzniklé za podmínek vysokého vakua pri nárazu produktu vzájemného pusobení na scintilátor (3) a svetlo vzniklé pri okolním tlaku nebo za podmínek mírného vakua vzájemným pusobením produktu vzniklých vzájemným pusobením s molekulami plynu detekují tímtéž detektorem (1) svetla a následne vyhodnocují.

Description

Detektor pro přístroje vyzařující korpuskulární záření, přístroj vyzařující korpuskulární záření a způsob detekování existence produktů vzájemného působení v tomto přístroji

Oblast techniky

Vynález se týká detektoru pro přístroje vyzařující korpuskulární záření pro detekování produktů vzniklých v přístroji vyzařujícím korpuskulární záření interakcí neboli vzájemným působením primárního paprsku se zkoumaným vzorkem, zejména elektronů zpětného rozptylu a sekundárních elektronů. Vynález se dále týká přístroje vyzařujícího korpuskulární záření a způsobu detekování existence produktů vzájemného působení v tomto přístroji.

Dosavadní stav techniky

Obvykle se pro detekování přítomnosti sekundárních elektronů nebo elektronů zpětného rozptylu používají v rastrových elektronových mikroskopech takzvané Everhard-Thomleyovy detektory (ETD), u nichž se sekundární elektrony uvolněné na povrchu vzorku nebo elektrony zpětného rozptylu odsávají od vzorku odsávací mřížkou k detektoru a následně se urychlí na scintilátor, který má vysokonapěťový potenciál o hodnotě přibližně 10 kV. Nárazem elektronů, které mají vysokou kinetickou energii, na scintilátor vznikají fotony, které se transparentním světlovodem vedou do detektoru světla, například do fotonásobiče.

Takové Everhard-Thomleyovy detektory však nejsou použitelné při měnících se tlacích plynů v oblasti detektoru, zejména tehdy, když tlak v okolí detektoru je větší než 10“³ hPa, protože zvýšenou vodivostí zbytkového plynu způsobuje vysoké napětí přiváděné na scintilátor přeskoky.

Pri tlacích nad 10³ hPa v komoře pro vzorek neboli preparát se pro nepřímou detekci sekundárních elektronů uvolněných z primárního paprsku obvykle na elektrodu přivede odsávací potenciál o velikosti až 400 V, aby se uvolněné sekundární elektrony urychlily ve směru od vzorku. Přitom nárazy sekundárních elektronů způsobí vznik plynové kaskády. V této plynové kaskádě vznikají další, terciární, elektrony a scintilaěními efekty přídavně i fotony. Zjišťování signálu se potom provede buď měřením proudu elektronů, nebo detekcí fotonů. Příslušné principy detekce jsou popsány například ve spisech US 4 785 182 a WO 98/22971.

Přístroje, které jsou dimenzovány pro provoz za měnících se tlakových poměrů v komoře pro preparát, pomocí nichž je tedy možné provádět zkoumání vzorků v elektronových mikroskopech jak při vysokém vakuu, tak i při takzvaných okolních podmínkách, při nichž tlak v komoře pro preparát je vyšší než 10^-3 hPa, musí mít pro různé režimy provozu různé detektory.

Ze spisu JP 11096956 Aje známý detektor pro rastrové elektronové mikroskopy, u něhož stejný detektor světla slouží jak pro detekování přítomnosti katodové luminiscence, tak i pro detekování přítomnosti elektronů zpětného rozptylu. Za tím účelem má tento detektor scintilátor připojený ke světlovodu, jehož konec je konvexně vytvarován a pozrcadlen. Elektrony zpětného rozptylu pronikají do zrcadlové vrstvy a ve scintilátoru vytvářejí světelné záblesky, které jsou zjišťovány detektorem světla. Naproti tomu katodová luminiscence se od zrcadlového povrchu scintilátoru zaostřuje na jinou vstupní plochu světla světlovodu.

Nevýhodou tohoto detektoru však je, že scintilátor musí být uspořádán mezi vzorkem a čočkou objektivu rastrového elektronového mikroskopu, takže mezi čočkou objektivu a vzorkem musí existovat příslušně velký pracovní odstup. V důsledku tím vznikajícího rozptylu elektronů na molekulách plynu není tento detektor vhodný pro použití pri vysokých tlacích v komoře pro preparát. Kromě toho scintilátor ruší pri naklonění vzorku.

-1 CZ 302126 B6

Ve spise DE 40 09 692 Al je popsán Everhard-Thornleyův detektor, jehož povrch je opatřen kovovou mřížkou. Tato kovová mřížka slouží mimo jiné k zabránění nabití povrchu nevodivého scintilátoru. O použití detektoru při různých tlacích v komoře pro preparát zde není nic uvedeno.

Úkolem vynálezu proto je vytvořit detektor, který bude použitelný jak za podmínek vysokého vakua, tak i při vysokých tlacích v komoře pro preparát elektronového mikroskopu.

Podstata vynálezu

Uvedený úkol splňuje detektor pro přístroje vyzařující korpuskulární záření, kterýje použitelný jak při vysokém vakuu, tak i pri tlacích nad 10 ¹ hPa v komoře se zkoumaným vzorkem přístroje vyzařujícího korpuskulární záření, přičemž detektor obsahuje scintilátor napájený vysokonapěťovým potenciálem a detektor světla, podle vynálezu, jehož podstatou je, že scintilátor obsahuje elektricky vodivou vrstvu vytvořenou ve tvaru mříže nebo pásů nebo elektricky vodivou vrstvu propustnou pro světlo a tím je dimenzován jak pro detekování elektronů, tak i pro detekování světla.

Další výhodná provedení vyplývají ze znaků závislých patentových nároků.

Detektor podle vynálezu je tedy dimenzován jak pro detekování přítomnosti elektronů, tak i pro detekování přítomnosti světla. Detekování přítomnosti elektronů se přitom provádí nepřímo pomocí fotonů vznikajících ve scintilátoru, které se potom zjišťují detektorem světla.

Do scintilátoru se, jak již bylo uvedeno, přivádí vysokonapěťový potenciál, přičemž scintilátor je vytvořen jako prostupný pro světlo v určité spektrální oblasti, s výhodou v oblasti viditelného spektra. Pro napájení scintilátoru vysokonapěťovým potenciálem může být scintilátor, jak již bylo rovněž uvedeno, opatřen elektricky vodivou vrstvou ve tvaru mříže nebo pásů a alternativně může být na scintilátoru upravena elektricky vodivá vrstva prostupná pro viditelné světlo.

Podle výhodného provedení vynálezu je mezi scintilátorem a detektorem světla upraven světlovod, který s výhodou sestává ze scintilačního materiálu. Takový světlovod přitom slouží k účinnému vedení fotonů vytvářených ve scintilátoru k detektoru světla.

Detektor by měl dále obsahovat kolektorovou mřížku, kteráje předřazena před scintilátorem, a je tudíž uspořádána na straně scintilátoru odvrácené od detektoru světla, a kteráje rovněž napájena určitým potenciálem. Scintilátor a kolektorová mřížka by přitom měly být napájeny regulovatelnými napětími nezávisle na sobě.

Kolektorová elektroda je s výhodou napájitelná proměnným potenciálem, kladným vůči potenciálu vzorku. Ke kolektorové elektrodě a/nebo k elektricky vodivé vrstvě scintilátoru jsou s výhodou připojeny zesilovače proudu.

Detektor podle vynálezu dále s výhodou obsahuje zdroje napětí, které při provozu vytvářejí rozdíl potenciálů mezi elektricky vodivou vrstvou scintilátoru a kolektorovou elektrodou tak, že při provozu mezi kolektorovou elektrodou a elektricky vodivou vrstvou vznikne plynová kaskáda.

Na straně scintilátoru přivrácené ke vzorku je s výhodou upravena jehlová elektroda nebo elektroda z tenkých drátů.

Scintilátor obklopuje elektroda, která se na straně odvrácené od scintilátoru kuželovité sbíhá do špičky a na své straně odvrácené od scintilátoru obsahuje otvor.

Uvedený úkol dále splňuje přístroj vyzařující korpuskulární záření, zejména rastrový elektronový mikroskop, s komorou pro vzorek, přičemž tento přístroj vyzařující korpuskulární záření je pro- 7 _ vozovatelný s proměnným tlakem v komoře pro vzorek, s elektronovým optickým systémem pro vytváření zaostřeného paprsku elektronů a s detektorem podle vynálezu.

Přístroj s výhodou obsahuje scintilátor a v komoře pro vzorek je uspořádáno čidlo tlaku a napáje5 ní scintilátoru potenciálem je prováděno v závislosti na tlaku v komoře pro vzorek.

Přístroj dále s výhodou obsahuje regulační jednotku pro přepínání napájení scintilátoru potenciálem v závislosti na tlaku v komoře pro vzorek zjištěném čidlem tlaku, přičemž regulační jednotka je konfigurována tak, že při tlacích v komoře pro vzorek nižších než je přepínací tlak, v rozsahu io od 10“³ do IO“² hPa, je scintilátor napájen potenciálem větším než 1 kV, který je kladným vůči potenciálu vzorku, a při tlacích v komoře pro vzorek vyšších než je přepínací tlak je scintilátor napájen potenciálem nižším než 1 kV, s výhodou nižším než 0,5 kV, který je kladný vůči potenciálu vzorku.

i 5 Detektor obsahuje s výhodou kolektorovou elektrodu a znaménko potenciálu kolektorové elektrody je obrátitelné.

Při tlacích v komoře pro vzorek vyšších než je přepínací tlak je kolektorová elektroda s výhodou napájena potenciálem v rozsahu od 0 do -+7-400 V vůči potenciálu vzorku.

Uvedený úkol rovněž splňuje způsob detekování existence produktů vzájemného působení v přístroji vyzařujícím korpuskulámí záření za podmínek měnícího se tlaku, přičemž při tlacích v komoře pro vzorek pod přepínacím tlakem se detekuje světlo vznikající při dopadu produktů vzájemného působení na scintilátor a při tlacích v komoře pro vzorek nad přepínacím tlakem se vzájemným působením produktů vzájemného působení s molekulami plynu detekuje světlo tímtéž detektorem světla a následně vyhodnocuje.

U způsobu podle vynálezu se s výhodou použije detektor podle vynálezu.

Způsob činnosti příslušného detektoru za podmínek vysokého vakua je analogický se způsobem činnosti Everhard-Thomleyova detektoru, Scintilátor je za tím účelem za podmínek vysokého vakua napájen potenciálem o velikosti přibližně 10 kV (mezi 5 a 15 kV), takže elektrony, které mají vysokou energii, dopadající na scintilátor vytvářejí fotony, které jsou potom následně zjišťovány detektorem světla. Při tlacích v komoře pro preparát vyšších než 10“³ hPa se bud’ do kolek35 torové mřížky nebo do scintilátoru nebo do obou přivádí nízký potenciál v rozsahu od 50 do 1000 V, s výhodou od 100 do 500 V, takže sekundární elektrony, uvolněné ze vzorku primárními elektrony, nebo elektrony zpětného rozptylu vytvářejí plynovou kaskádu se scintilačními efekty na dráze od vzorku neboli preparátu ke scintilátoru, respektive kolektorové mřížce. Fotony vytvářené v plynové kaskádě a prošlé transparentní vrstvou na scintilátoru jsou potom deteková40 ny detektorem světla. Hodnota napětí přiváděného do scintilátoru nebo do kolektorové mřížky je přitom závislá na zvoleném tlaku v komoře pro preparát a na geometrických faktorech.

Změnou napětí na kolektorové mřížce je přídavně možné provádět rozlišování mezi sekundárními elektrony a elektrony zpětně rozptýlenými na vzorku. Má-li jak kolektorová mřížka, tak i scintilátor stejný potenciál jako vzorek, nevznikne žádná plynová kaskáda a světelný signál prošlý transparentním scintilátorem a detekovaný detektorem světla je signálem, který pochází výlučně z elektronů zpětných rozptýlených na vzorku.

Jak již bylo rovněž uvedeno, je kolektorová elektroda vytvořena jako jehlová elektroda nebo jako tenké dráty. Kromě toho mohou být použity další elektrody, které obklopují scintilátor a kolektorovou elektrodu a tím ve svém vnitřku vytvářejí detekční komoru, která je s komorou pro vzorek spojena pouze malým otvorem.

- j CZ 302126 B6

Při vysokých tlacích v okolí detektoru může být současně se světelným signálem zjišťována přítomnost i proudu elektronů na odsávací mřížce a/nebo na scintilátoru opatřeným elektricky vodivou vrstvou.

s

Přehled obrázků na výkresech

Vynález bude dále blíže objasněn na příkladných provedeních podle přiložených výkresů, na nichž obr. 1 znázorňuje principiální skicu detektoru podle vynálezu v řezu při provozu ve vysokém vakuu, obr. 2 detektor podle vynálezu z obr. 1 při provozu v oblasti tlaků nad 1O³ hPa, obr. 3 další příkladné provedení detektoru podle vynálezu při provozu v oblasti tlaků nad 10 ’hPa a obr. 4 třetí příkladné provedení detektoru podle vynálezu.

Příklady provedení vynálezu

Detektor podle vynálezu, znázorněný na obr. 1, obsahuje detektor 1 světla, například ve formě 25 fotonásobiče nebo Avatancheovy neboli lavinové fotodiody, přičemž před detektorem 1 světlaje zařazen světlovod 2 a na čelní straně svět lov od u 2 odvrácené od detektoru I světla je uspořádán scintilátor 3.

Na tomto místě je nutno poukázat na skutečnost, že světlovodu 2 není nutně zapotřebí, přičemž 50 scintilátor 3 může být i přímo umístěn před detektorem I světla. V tomto případě by ovšem musel být detektor I světla uspořádán uvnitř komoiy pro preparát elektronového mikroskopu, zatímco se světlovodem 2 může být detektor I světla uspořádán mimo komoru pro preparát, protože světlo vytvořené ve scintilátoru 3 uvnitř komory pro preparát je světlovodem 2 vedeno do detektoru 1 světla.

Dále je na tomto místě nutno poukázat na skutečnost, že světlovod 2 sám může být vytvořen i jako scintilátor, takže je možno upustit od zvláštní vrstvy scintilátoru 3.

Scintilátor 3 sestává z materiálu transparentního pro viditelné světlo, například z běžného plasto40 vého scintilátoru. Na straně odvrácené od detektoru 1 světlaje scintilátor 3 opatřen elektricky vodivou vrstvou 4 prostupnou pro viditelné světlo. Protože tato elektricky vodivá vrstva 4 může být navíc vytvořena i jako obvyklá kovová vrstva, která je na čelní ploše světlovodu 2 umístěna ve tvaru mříže nebo pásů, nebo jako tenká kovová fólie, například z titanu nebo zlata, o tloušťce v rozsahu od 3 do 30 nm, s výhodou o tloušťce v rozsahu od 5 do 30 nm. Alternativně přichází v úvahu i prostupná vrstva s elektricky vodivým materiálem prostupným pro světlo, například s oxidem india a zinku (ITO).

Jednotka vytvořená ze světlovodu 2, scintilátoru 3 a z transparentní elektricky vodivé vrstvy 4 je v odstupu obklopena kolektorovou mřížkou 5.

V komoře pro vzorek je uspořádáno čidlo 12 tlaku, které měří tlak v této komoře pro vzorek a prostřednictvím regulační jednotky 13 reguluje přívod potenciálu do scintilátoru 3 a/nebo kolektorové mřížky 5 v závislosti na tlaku v této komoře.

-4CZ 302126 B6

Za podmínek vysokého vakua, tedy při tlacích v komoře pro preparát nižších než je okolní tlak, který se pohybuje v rozsahu od 10“³ do 10“² hPa, je scintilátor 3, respektive pro světlo prostupná elektricky vodivá vrstva 4 scintilátoru 3, napájen potenciálem v rozsahu od 5 do 15 kV. Kolektorová mřížka 5 je, podle toho, zda mají být detekovány elektrony BSE zpětně rozptýlené na vzorku 6 nebo sekundární elektrony SE vytvářené na vzorku 6, napájena potenciálem asi 400 V s opačnou polaritou. Má-li se provádět zjišťování přítomnosti pouze zpětně rozptýlených elektronů BSE. napájí se kolektorová mřížka 5 potenciálem záporným vůči vzorku 6. Tímto záporným potenciálem jsou sekundární elektrony, které vystupují ze vzorku 6 pouze s malou energií o velikosti několika elektronvoltů, kolektorovou mřížkou 5 odděleny od scintilátoru 3. io Na scintilátor 3 proto dopadají pouze elektrony, které v důsledku své vysoké kinetické energie mohou překonat opačný potenciál kolektorové mřížky 5. Těmito elektrony jsou elektrony zpětně rozptýlené na vzorku 6. Tyto zpětně rozptýlené elektrony se mezi kolektorovou mřížkou 5 a scintilátorem 3 urychlují na potenciál scintilátoru 3 a v důsledku své vysoké energie vytvářejí ve scintilátoru 3 fotony, které jsou světlovodem 2 vedeny do detektoru I světla, kde jsou zjišťoi ? vány.

Je-li zapotřebí zjišťovat přítomnost sekundárních elektronů SE uvolněných primárními elektrony PE ze vzorku 6, přivádí se na kolektorovou mřížku 5 potenciál, který je vůči potenciálu vzorku 6 kladný. Tímto kladným potenciálem kolektorové mřížky 5 jsou sekundární elektrony uvolněné ze

2o vzorku 6 odsávány a následně mezi kolektorovou mřížkou 5 a scintilátorem 3 urychlovány na potenciál scintilátoru 3. V tomto případě uvolňují i urychlené sekundární elektrony v důsledku své vysoké kinetické energie ve scintilátoru 3 fotony, které jsou potom zjišťovány detektorem 1 světla. Při potenciálu kolektorové mřížky 5, který je kladný vůči potenciálu vzorku 6, sice na scintilátor 3 dopadají i elektrony zpětně rozptýlené na vzorku 6, avšak ze všech elektronů zpětně rozptýlených na vzorku 6 se zjišťuje jen velmi malý prostorový úhlový rozsah, zatímco sekundární elektrony jsou v důsledku své malé kinetické energie při výstupu ze vzorku 6 zjišťovány téměř nezávisle na směru svého výstupu. Z tohoto důvodu je signál detekovaný detektorem 1 světla při potenciálu kolektorové mřížky 5, který je kladný vůči potenciálu vzorku 6, primárně určen sekundárními elektrony vystupujícími ze vzorku 6, zatímco elektrony zpětně rozptýlené na vzorjo ku 6 způsobují pouze poměrně malé pozadí tohoto signálu.

Při činnosti detektoru při vysokých tlacích v komoře (obr. 2) má scintilátor 3 stejný potenciál jako vzorek 6. Kolektorová mřížka 5 je současně napájena potenciálem v rozsahu od 0 do +400 V, proměnným vůči potenciálu vzorku 6. V případě, zeje zapotřebí zjišťovat pouze přítom35 nost elektronů zpětně rozptýlených na vzorku 6, napájí se kolektorová mřížka 5 stejným potenciálem jako vzorek 6. Elektrony zpětného rozptylu, které byly zpětně rozptýleny na vzorku 6 a v důsledku úhlu svého zpětného rozptylu dopadají na scintilátor 3, opět ve scintilátoru 3 vytvářejí, stejně jako pri činnosti za podmínek vysokého vakua, v důsledku své relativně vysoké kinetické energie fotony, které jsou potom zjišťovány detektorem 1 světla. Je-li naopak zapotřebí zjišťovat přítomnost sekundárních elektronů, napájí se kolektorová mřížka 5 potenciálem, který je kladný vůči potenciálu vzorku 6. Sekundární elektrony vystupující ze vzorku 6 jsou potom urychlovány směrem ke kolektorové mřížce 5 a svými nárazy do atomů plynu na této dráze vytvářejí známou plynovou kaskádu a současně fotony vznikající s touto plynovou kaskádou. Tyto fotony procházejí elektricky vodivou vrstvou 4, která je prostupná pro viditelné světlo, potom scintilátorem 3 rovněž prostupným pro viditelné světlo, načež jsou vedeny světlovodem 2 do detektoru 1 světla. Přídavně nebo alternativně ke zjišťování vytvářených fotonů se při tomto režimu činnosti pro získání signálu použijí i elektrony vytvářené plynovou kaskádou zachycené kolektorovou mřížkou 5, respektive elektricky vodivou vrstvou 4.

Přepínání napájení scintilátoru 3 potenciálem se provádí automaticky regulační jednotkou 13 v závislosti na tlaku v komoře pro vzorek 6 zjištěném čidlem 12 tlaku. Překročí-li tlak v této komoře předem nastavený přepínací tlak, vypne se automaticky potenciál scintilátoru 3 nebo se potenciál scintilátoru 3 sníží tak, aby byl vyloučen vznik napěťových přeskoků. Klesne-li tlak v komoře pod přepínací tlak, do scintilátoru 3 se opět přivádí jeho předem nastavený potenciál.

- 5 CZ 302126 B6

Detektor znázorněný na obr. 3 má v principu stejné provedení jako detektor znázorněný na obr. 1. Proto jsou komponenty na obr. 3, které odpovídají komponentám na obr. 1, opatřeny stejnými vztahovými značkami. Pokud se týká podrobného popisu těchto komponent a činnosti tohoto detektoru ve vysokém vakuu, uvádí se odkaz na výše uvedený popis k obr. 1.

U příkladného provedení podle obr. 3 je přídavně ke zdroji 8 napětí pro napájení kolektorové mřížky 5 potenciálem a ke zdroji 9 napětí pro nastavování proměnného potenciálu vzorku 6 uspořádán další zdroj 7 napětí, který muže být použit pro napájení elektricky vodivé vrstvy 4 sc imitátoru 3 potenciálem US, který je vůči kolektorové mřížce 5 kladný. Potenciál elektricky vodivé io vrstvy 4 je přitom vůči kolektorové mřížce 5 proměnný. Přívodem tohoto přídavného napětí mezi elektricky vodivou vrstvou 4 scintilátoru 3 a kolektorovou mřížkou 5 se mezi kolektorovou mřížkou 5 a scintilátorem 3 vytvoří další plynová kaskáda. Pro vytvoření signálu se může opět detekovat jak světelný signál detekovaný detektorem 1 světla, tak i proud elektronů dopadající na kolektorovou mřížku 5 a/nebo elektricky vodivou vrstvu 4, k čemuž je ke kolektorové mřížce 5 připojen první zesilovač 10 proudu a k elektricky vodivé vrstvě 4 druhý zesilovač 11 proudu. Změnou napětí kolektorové mřížky 5 vůči potenciálu vzorku 6 na jedné straně a napětí mezi elektricky vodivou vrstvou 4 a kolektorovou mřížkou 5 je možno oproti příkladnému provedení podle obr. I a 2 se zvýšenou přesností rozlišovat mezi signály vytvářenými sekundárními elektrony a signálem vytvářeným elektrony zpětného rozptylu.

U tohoto příkladného provedení je zejména rovněž možné napájet kolektorovou mřížku 5 potenciálem, který je kladný vůči potenciálu vzorku 6 pouze nepatrně, a elektricky vodivou vrstvou 4 scintilátoru 3 napájet potenciálem, který je vysoce kladný vůči kolektorové mřížce 5 tak, že sekundární elektrony vystupující ze vzorku 6 jsou sice účinně odsávány potenciálem kolektorové mřížky 5, avšak mezí vzorkem 6 a kolektorovou mřížkou 5 ještě nevznikne žádná plynová kaskáda s násobením sekundárních elektronů stím spojeným, nýbrž plynová kaskáda vznikne nejprve mezi kolektorovou mřížkou 5 a scintilátorem 3. Protože plynová kaskáda je tím lokalizována do blízkosti scintilátoru 3 a fotony vznikající při vytvoření plynové kaskády vznikají v tomto lokalizovaném prostoru, provádí se zjišťování přítomnosti fotonů s vyšší účinností. Dále je možné oddělenou regulací tlaku mezi kolektorovou mřížkou 5 a scintilátorem 3, například vytvořením kolektorové mřížky 5 ve tvaru hrnce s relativně malým otvorem přivráceným ke vzorku 6, který tvoří takzvanou „clonu mezi tlakovými stupni“, a cíleným vstupem plynu do vnitřku tohoto hrnce, nastavit mezi kolektorovou mřížkou 5 a scintilátorem 3 tlak odlišný od tlaku v komoře a až do určitého stupně nezávislý. Z toho potom vyplývá vytvoření kaskády nezávislé na tlaku v komoře až do tohoto stupně a odpovídající nezávislé zesílení sekundárních fotonů a neutronů. Těmito opatřeními je rovněž možné dosáhnout znásobení sekundárních elektronů i tehdy, když je tlak v komoře pro preparát příliš nízký i pro vytvoření plynové kaskády.

Příkladné provedení komory 29 pro vzorek znázorněné na obr. 4 je podobné provedení podle obr. 3, avšak ve směru ke vzorku 6, tedy ke straně odvrácené od detektoru světla, se kuželovité zužuje do špičky. Obsahuje světlovod 34, na který je ze strany vzorku 6 nasazen scintilátor 30. Scintílátor 30 je na straně vzorku 6 opatřen elektrodou 26 prostupnou pro světlo, kteráje opět vytvořena buď jako tenká kovová vrstva, nebo jako mřížka.

Ve středovém prohloubení 27 je v Čelní ploše scintilátoru 30 přivrácené ke vzorku 6 umístěna jehlová elektroda 24 uspořádaná ve směru ke vzorku 6, která na straně ke vzorku 6 vybíhá do špičky. Toto prohloubení 27 přitom slouží výlučně k elektrické izolaci jehlové elektrody 24 vůči elektrodě 26 scintilátoru 30.

Vně je na světlovodu 34 umístěna střední elektroda 22, která jehlovou elektrodu 24 obklopuje a na straně směrem ke vzorku 6 se kuželovité zužuje, takže na její straně přivrácené ke vzorku 6 je vytvořen otvor 21, jehož průměr je v rozsahu od 0,5 do 5 mm a slouží pro vstup elektronů. Střední elektroda 22 je uvnitř pozrcadlena.

-6CZ 302126 B6

Podle zvláštního vytvoření tohoto příkladného provedení je vnitřní střední elektroda 22 ještě obklopena další vnější elektrodou 20, která se ve směru k vzorku 6 rovněž kuželovité zužuje do špičky a na této straně přivrácené ke vzorku 6 tvoří rovněž vstupní otvor 21. Mezi touto vnější elektrodou 20 a střední elektrodou 22 je prostřednictvím vstupu 19 plynu možno nastavit přívod plynu a jeho tlak do tohoto meziprostoru částečně nezávisle na plynu a tlaku v komoře pro vzorek 6. Když v detekční komoře, tedy v meziprostoru mezi střední elektrodou 22 a vnější elektrodou 20, panuje poněkud vyšší tlak než v komoře pro vzorek 6, má to tu výhodu, že plyn neustále difundující z komory pro vzorek 6 do detekční komory je stále opět z detekční komory vyplachován, io

Vnější elektroda 20 slouží jednak k odstínění vysokonapěťového potenciálu, který při provozu za podmínek vysokého vakua existuje na elektrodě 26 scintilátoru 30, vůěi paprsku primárních paprsků PE. Vnější elektroda 20 dále slouží k přitahování sekundárních elektronů od vzorku 6 ke vstupnímu otvoru 21. Do špičky se sbíhajícím provedením vnější elektrody 20 se udržuje na co nejmenší hodnotě nežádoucí příspěvek k signálu způsobený sekundárními elektrony, které jsou vytvářeny elektrony zpětného rozptylu v plynu v komoře pro vzorek 6, protože vstupním otvorem 21 projdou jen takové sekundární elektrony, které se nacházejí v nepříliš velké vzdálenosti od tohoto vstupního otvoru 21, to znamená, že slabé vzdálené pole vnější elektrody 20 sbíhající se do špičky slouží k tomu, aby vstupním otvorem 21 prošly pouze sekundární elektrony z úzce omezeného objemu.

Potenciál U1 vnější elektrody 20 by měl být nastavitelný kladně vůči vzorku 6 v rozsahu od 0 do 500 V. Silně kladný potenciál vyšší než 200 V má tu výhodu, že se tím v komoře pro vzorek 6 vytvoří plynová kaskáda, která se sbíhá ke vstupnímu otvoru 21 vnější elektrody 20. Tím vzroste účinnost detekce, neboť do detekční komory se dostane víc elektronů. Kromě toho elektrony, které vstupují do detekční komory, a to zejména při nepříliš vysokém tlaku plynu, mají vyšší střední kinetickou energií, takže se příčnou komponentou elektrického pole, kolmou k ose otáčení detektoru, která elektrony tlačí zevnitř na vnější elektrodu 20, nechají méně ovlivňovat. Při mírném kladném potenciálu, nižším než 50 V, který je kladný vůěi vzorku 6, je možno nasta30 vit příznivý průběh elektrického pole, při němž jsou sekundární elektrony při průchodu nebo po průchodu vstupním otvorem 21 méně tlačeny k vnější elektrodě 20, nebo dokonce vůbec ne.

Pro zmenšení nepřímého podílu na signálu, který elektrony zpětného rozptylu dodávají prostřednictvím sekundárních elektronů, které vznikají srážkou elektronů zpětného rozptylu s pólovým nástavcem 28 čočky objektivu, je výhodné, když potenciál vzorku 6 je mírně, to znamená asi o 50 V, záporný vůči potenciálu pólového nástavce 28. Pomocí síťové elektrody, která má potenciál rovnající se potenciálu vzorku 6 (nebo jiný potenciál, který je bližší k potenciálu vzorku 6 než k potenciálu pólového nástavce 28), je možno mezi vzorkem 6 a pólovým nástavcem 28 dosáhnout toho, že prostor bezprostředně pod pólovým nástavcem 28 nemá téměř žádné pole a odsávání sekundárních elektronů další vnější elektrodou 20 není nijak zhoršováno.

Střední elektroda 22 slouží rovněž k udržování podílu sekundárních elektronů, které jsou tlačeny k vnější elektrodě 20, na malé hodnotě tím, že sekundární elektrony po vstupu do detekční komory jsou dále odchylovány do směru ke scintilátoru 30. Za tím účelem je potenciál střední elektro45 dy 22 v rozsahu od 30 V do 500 V a je kladný vůči potenciálu vnější elektrody 20.

Pokud není vnější elektroda 20 přítomná, přejímá její úkoly zčásti samozřejmě střední elektroda 22.

Vnitřním pozrcadlením střední elektrody 22 se zvýší účinnost detekce fotonů tím, že fotony, které dopadnou na vnitřní plochu střední elektrody 22, jsou odráženy ke konci světlovodu 34· Podobný účinek má i vnitřní povlak střední elektrody 22, který rozptyluje a absorbuje mírné světlo, avšak s nižší účinností, protože pomocí pozrcadlení mohou být fotony usměrňovány ke světlovodu 34 cíleně.

-7 CZ 302126 B6

Když je do jehlové elektrody 24 přiváděn rozdíl potenciálu vůči potenciálu okolí, vznikne na špičce jehlově elektrody 24 vysoká intenzita pole. Tím se dosáhne toho, že při vysokém tlaku plynu se velká část rozdílu potenciálu nachází na krátké dráze, takže součin tlaku vzduchu a této dráhy je možno nastavit na optimální hodnotu pro silnou plynovou kaskádu a plynová kaskáda vznikne především v detekční komoře. Při provozu s vysokým tlakem v komoře pro vzorek 6 slouží jehlová elektroda 24 jako kolektorová elektroda. Pomocí zesilovače proudu připojeného k jehlové elektrodě 24 je možno detekovat i proud sekundárních elektronů, takže potom je možno upustit od světlovodu 34 a detektoru světla, když má být detektor použit pouze pri vysokých tlacích v komoře.

V principu stejného výsledku jako pomocí jehlové elektrody 24 je možno rovněž dosáhnout tehdy, když je místo jehlové elektrody 24 použita elektroda vytvořená z více tenkých drátů (tloušťka drátů je menší než 0,3 mm), které jsou nataženy rovnoběžně s elektrodou 26 scintilátoru 30, nebo síťová elektroda uspořádaná blízko před elektrodou 26 scintilátoru 30, a to ve vzdálenosti menší než 20 mm, s výhodou menší než 10 mm.

Při provozu s vysokým tlakem (vyšším než 500 Pa) v komoře pro vzorek 6 by měl být potenciál U3 jehlové elektrody 24 alespoň 200 V a kladný vůči potenciálu střední elektrody 22. Při středních tlacích v rozsahu od 1 do 500 Pa by měl ležet potenciál jehlové elektrody 24 mezi potenciálem střední elektrody 22 a potenciálem elektrody 26 scintilátoru 30. Tím se dosáhne toho, že plynová kaskáda se poněkud rozšiřuje. Při provozu za podmínek vysokého vakua by měl potenciál jehlové elektrody 24 rovněž ležet mezi potenciálem střední elektrody 22 a potenciálem elektrody 26 scintilátoru 30, avšak měl by být shodný i s potenciálem jedné z obou elektrod 22, 26.

Potenciál U4 elektrody 26 scintilátoru 30 leží stejně jako u jiných příkladných provedení při provozu ve vysokém vakuu na vysokonapěťovém potenciálu. Při středních tlacích v komoře by měla plynová kaskáda končit u jehlové elektrody 24. Pri vysokém tlaku v komoře pro vzorek 6 leží potenciál elektrody 26 scintilátoru 30 mezi potenciálem jehlové elektrody 24 a potenciálem střední elektrody 22. Tím se dosáhne průběhu pole, který jednak napomáhá jak odsávací pole v otvoru střední elektrody 22 a jednak vede sekundární elektrony do blízkosti jehlové elektrody 24. kde jsou přitahovány kladným potenciálem jehlové elektrody 24.

Stejně jako u ostatních příkladných provedení slouží scintilátor 30 při provozu ve vysokém vakuu k vytváření fotonů, které jsou potom fotonásobičem zesilovány a detekovány.

Přívod plynu poskytuje při provozu ve vysokém vakuu možnost stejně jako při provozu s vysokým tlakem v komoře pro vzorek vytvoření plynové kaskády v detekční komoře. Kromě toho může být plyn detekční komory zvolen nezávisle na plynu v komoře pro vzorek, takže pro silnou plynovou kaskádu je možno zvolit plyn s vysokým faktorem zesílení pro znásobení sekundárních elektronů.

Claims (18)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   5 1. Detektor pro přístroje vyzařující korpuskulámí záření, který je použitelný jak při vysokém vakuu, tak i při tlacích nad 10“ nPa v komoře (29) se vzorkem přístroje vyzařujícího korpuskulámí záření, přičemž detektor obsahuje scintilátor (3) napájený vysokonapěťovým potenciálem a detektor (1) světla, vyznačující se tím, že scintilátor (3) obsahuje elektricky vodivou vrstvu (4) vytvořenou ve tvaru mříže nebo pásů nebo elektricky vodivou vrstvu (4) propustio nou pro světlo a tím je upraven jak pro detekování elektronů, tak i pro detekování světla.
2. 2. Detektor podle nároku 1, vyznačující se tím, že mezi scintilátorem (
3. 3) a detektorem (1) světlaje upraven světlovod (2).

   15 3. Detektor podle nároku 2, vyznačující se tím, že světlovod (2) sestává se scintilačního materiálu.
4. 4. Detektor podle jednoho z nároků laž3, vyznačující se tím, že před scintilátorem (3) je předřazena kolektorová elektroda (5).
5. 5. Detektor podle nároku 4, vyznačující se tím, že elektricky vodivá vrstva (4) scintilátoru (3) a kolektorová elektroda (5) jsou napájitelné regulovatelnými potenciály nezávisle na sobě.

   25
6. 6. Detektor podle nároku 4 nebo 5, vyznačující se tím, že kolektorová elektroda (5) je napájitelná proměnným potenciálem, kladným vůči potenciálu vzorku (6).
7. 7. Detektor podle jednoho z nároků 4 až 6, vyznačující se tím, že ke kolektorové elektrodě (5) a/nebo k elektricky vodivé vrstvě (4) scintilátoru (3) jsou připojeny zesilovače prou30 du.
8. 8. Detektor podle jednoho z nároků 4až7, vyznačující se tím, že dále obsahuje zdroje (7, 8) napětí, které při provozu vytvářejí rozdíl potenciálů mezi elektricky vodivou vrstvou (4) scintilátoru (3) a kolektorovou elektrodou (5) tak, že při provozu mezi kolektorovou elektro35 dou (5) a elektricky vodivou vrstvou (4) vznikne plynová kaskáda.
9. 9. Detektor podle jednoho z nároků 1 až 8, vyznačující se tím, že na straně scintilátoru (3) přivrácené ke vzorkuje upravena jehlová elektroda (24) nebo elektroda z tenkých drátů.

   40
10. 10. Detektor podle jednoho z nároků laž9, vyznačující se tím, že scintilátor (3) obklopuje elektroda (20, 22), která se na straně odvrácené od scintilátoru (3) kuželovité sbíhá do špičky a na své straně odvrácené od scintilátoru (3) obsahuje otvor (21,23),
11. 11. Přístroj vyzařující korpuskulámí záření, zejména rastrový elektronový mikroskop, skomo45 rou (29) pro vzorek, vyznačující se tím, že tento přístroj vyzařující korpuskulámí záření je provozovatelný s proměnným tlakem v komoře (29) pro vzorek, s elektronovým optickým systémem pro vytváření zaostřeného paprsku elektronů (PE) a s detektorem podle jednoho z nároků 1 až 10.

    50
12. 12. Přístroj podle nároku 11, vyznačující se tím, že detektor obsahuje scintilátor (3) a v komoře (29) pro vzorek je uspořádáno čidlo (12) tlaku a napájení scintilátoru (3) potenciálem je prováděno v závislosti na tlaku v komoře (29) pro vzorek.

    -9CZ 302126 B6
13. 13. Přístroj podle nároku 12, vyznačující se tím, že dále obsahuje regulační jednotku (13) pro přepínání napájení scíntilátoru (3) potenciálem v závislosti na tlaku v komoře (29) pro vzorek zjištěným čidlem (12) tlaku, přičemž regulační jednotka (13) je konfigurována tak, že při ? tlacích v komoře (29) pro vzorek nižších než je přepínací tlak, v rozsahu od 10 ³ do 10² hPa, je scintilátor (3) napájen potenciálem větším než 1 kV, který je kladným vůči potenciálu vzorku (6), a při tlacích v komoře (29) pro vzorek vyšších než je přepínací tlak je scintilátor (3) napájen potenciálem nižším než 1 kV, s výhodou nižším než 0,5 kV, který je kladný vůči potenciálu vzorku (6).
14. 14. Přístroj podle nároku 12 nebo 13, vyznačující se tím, že detektor obsahuje kolektorovou elektrodu (5) a znaménko potenciálu kolektorové elektrody (5) je obrátitelné.
15. 15. Přístroj podle nároku 13 nebo 14, vyznačující se tím, že při tlacích v komoře i s (29) pro vzorek vyšších než je přepínací tlak je kolektorová elektroda (5) napájena potenciálem v rozsahu od 0 do +/ 400 V vůči potenciálu vzorku (6).
16. 16. Způsob detekování existence produktů vzájemného působení v přístroji vyzařujícím korpuskulární záření za podmínek měnícího se tlaku, vyznačující se tím, že při tlacích
17. 20 v komoře (29) pro vzorek pod přepínacím tlakem se detekuje světlo vznikající při dopadu produktů vzájemného působení na scintilátor (3) a při tlacích v komoře (29) pro vzorek nad přepínacím tlakem se vzájemným působením produktů vzájemného působení s molekulami plynu detekuje světlo tímtéž detektorem (1) světla a následně vyhodnocuje.
18. 25 17. Způsob podle nároku 16, vyznačující se tím, že se použije detektor podle jednoho z nároků 1 až 10.