NL7902963A - Detektor voor elektronenmikroskoop. - Google Patents

Description

i % Λ * 12-4-1979 1 ΡΗΝ.9431 $.7. Philips* Gloeilampenfabrieken te Eindhoven.

“Detektor voor elektronenmikroskoop”.

De -uitvinding heeft betrekking op een elektronenmikroskoop voorzien van een elektronenbron voor bet opwekken van een elektronenbundel, een in een preparaatkamer opgestelde preparaattafel en een detektiesysteem voor het de-5 tekteren van, na interaktie tussen de elektronenbron en. het preparaat optredende stralinge

Een dergelijke elektronenmikroskoop, uitgevoerd als aftast elektronenmikroskoop is bekend uit het amerikaanse octrooischrift N° 3,842.271. In een preparaatka-10 mer is aldaar een detektor opgenomen met een lichtgeleider waarop aan een naar het preparaat toegekeerde uiteinde een scintillatie-element is bevestigd.

In bijvoorbeeld een aftast elektronenmikroskoop is het veelal gewenst zowel meerdere soorten straling 15 als straling onder verschillende richtingen ten opzichte van een preparaatoppervlak te kunnen meten* Een strenge voorwaarde daarbij is, ten einde negatieve beïnvloeding van de elektronentrefvlek op het preparaat te voorkomen, de afstand tussen de laatste lens van de mikroskoop en het preparaat, 20 relatief klein te houden. Yerder is het gewenst, dat de preparaatkamer voor uitwisselen en positioneren van zowel preparaten als detektoren goed bereikbaar is. In elektronen-mikroskopen uitgerust met bekende detektorsystemen worden daarbij moeilijkheden ondervonden die beperkingen opleggen 7902963

• J

9 12-4-1979 2 PHN.9431 ι aan de vrijheid voor het meten van alle gewenste signalen vanuit een zo groot mogelijk aantal posities.

De uitvinding beoogt deze moeilijkheden te vermijden een daartoe heeft een elektronenmikroskoop van de 5 in de aanhef genoemde soort tot kenmerk dat het detektiesys-teem is uitgerust met tenminste een buigzame lichtgeleider die aan een naar de preparaattafel toegekeerd uiteinde is voorzien van een voor de te detekteren straling gevoelig in-gangsscherme 10 Doordat de detektie-elementen in het detek- tiesysteem volgens de uitvinding zich op een flexibele bundel lichtgeleiders bevinden kunnen deze eenvoudig in alle posities worden gebracht en treden geen problemen op bij openen en sluiten van de preparaatkamer. Ook kan het detektie-ele-15 ment met eenvoudige hulpmiddelen van buitenaf langs een zekere baan bewogen worden.

In een voorkeursuitvoering volgens de uitvinding bevatten de detektie-elementen een laag luminescentie materiaal dat op een transparante dragerplaat is aangebracht 20 welke dragerplaat weer is aangebracht op een lichttrechter die het in het luminescentie materiaal opgewekt licht naar de ingang van de lichtgeleider geleidt. Het is daarbij gunstig de laag luminescentie materiaal aan het vrije oppervlak af te dekken met een dunne laag aluminium voor het terugkaatsen 25 van luminescentielicht.

In een voorkeursuitvoering zijn meerdere detektie-elementen opgenomen in de preparaatkamer van bijvoorbeeld een aftast-elektronenmikroskoop en zijn de lichtgeleiders met de van de detektie-elementen afgekeerde uiteinden 30 gemonteerd in een gezamenlijk transparant blok dat tevens als vakutlm doorvoer van de preparaatkamer dient. Aan de buitenzijde is daarbij bijvoorbeeld een fotovermenigvuldiger direkt op het blok aansluitbaar, In een voorkeursuitvoering is aan het doorvoerblok een diafragmasysteem aangesloten waardoor 35 een kanaalkeuze kan worden gemaakt, bijvoorbeeld door roteren van een diafragmaplaat.

Aan de hand van de tekening zullen in het navolgende enkele voorkeursuitvoeringen volgens de uitvinding 7902963

* V

12-4-1979 3 PHH.9^31 nader worden beschreven. Xn de tekening toont

Fig. 1 een schetsmatige weergave van een aftast elektronenmikroskoop volgens de uitvinding,

Fig. 2 een schetmatige weergave van een de-5 tektiesysteem daarvoor, en

Fig. 3 enkele uitvoeringsvormen van detektie-elementen voor een detektiesysteem volgens de uitvinding.

Een aftastelektronenmikroskoop als geschetst in Fige 1 bevat een elektronenbron 1 .met een emissie-element 102 en een anode 3» een bundel-richtsysteem 4, een condenser-lens 5, een bundelaftastsysteem 6, een eindlens 7 met pool-schoenen 8 en een preparaattafel ^ met een instelmechanisme 10. Al de*e onderdelen zijn opgenomen in een huis 12 met een huiswand 13· Het huis omvat mede een preparaatkamer 14. De 15preparaatkamer 14 is deels afsluitbaar met een scharnierend wandgedeelte 15 dat is voorzien van doorvoeringen 16 voor bediening van het instelmechanisme voor de preparaattafel en dat bij openen van scharnierverbindingen 17 de preparaattafel die wordt gedragen door een houder 18, meeneemt, De preparaat 20 kamer is verder afgesloten met een afsluitplaat 19 met niet verder aangegeven doorvoeringen voor evakueren en dergelijke.

Een preparaat wordt in een aftast elektronenmikroskoop afgetast met een elektronenbundel met bijvoorbeeld -9 een stroomsterkte van 10 A en een energie overeenkomende 25 met 30 kV. De elektronenbundel wordt met behulp van het len- senstelsel tot op een kleinere trefvlek, bijvoorbeeld -10 50 , 10 m, op het preparaat gefocusseerd. Veelal geschiedt de aftasting in een televisielijnenpatroon. Straling die door interaktie van de elektronenbundel en het preparaat wordt 30 opgewekt wordt gedetekteerd en het detektiesignaal wordt bij voorkeur toegevoerd aan een synchroon met de preparaataf-tasting werkende televisiemonitor. Hierdoor onstaat een punt-punt relatie tussen preparaat en beeld. De vergroting is gegeven door de verhouding tussen het monitorbeeld en het af-35 getaste preparaatoppervlak en kan bijvoorbeeld tussen 10 en 200.000 worden gevarieerd. Het voor de beeldvorming te gebruiken signaal kan worden verkregen door het detekteren van bijvoorbeel - gereflekteerde elektronen, secundaire geëmit- 7902963 12-4-1979 4 ΡΗΝ.9431 β teerde elektronen, doorgelaten elektronen en geabsorbeerde elektronen, maar ook van in het preparaat opgewekte röntgenstraling of kathodeluminescentièstralingo Yoor verschillende van deze stralingen is het daarbij nog van belang onder welke 5 hoek de straling het preparaat verlaat of welke golflengte van de opgewekte elektromagnetische straling wordt gemeten.

Voor het positioneren van het preparaat is het instelmechanisme 10 van de preparaattafel een van buitenaf bedienbare knop 2Ó verbonden. In praktische gevallen kun-10nen daartoe meerdere knoppen met koppelingen aanwezig zijn. Het instelmechanisme geeft aan de preparaattafel een x, y en z verplaatsing een rotatie om een optische as van het systeem, dat is een as die samenvalt met de niet afgebogen elektronenbundel 21 en een kanteling ten opzichte van deze as. De licht-15 geleiders, die aan de hand van fig. 2 nader zullen -worden beschreven zijn verbonden met een doorvoerblok 22 dat tevens als vakuumafêluiting fungeert en waarop een lichtdetektor 23 kan worden aangesloten. Een aldus gewonnen signaal wordt via een geleider 24 toegevoerd aan een monitor 25, 20 In fig. 2 zijn voor een detektorsysteem vol gens de uitvinding een detektor-element 31 niet een vezelbun-del 311 voor het meten van het preparaat doordringende straling, een detektor-element 32 met een vezelbundel 321 voor het meten van secundaire elektronen, een detektorelement 33 25 met een vezelbundel 331 voor het meten van röntgenstralen en kathodeluminescentiestraling en twee detektoren 34' en 35 met vezelbundels 341 en 351 voor het meten van gereflekteerde elektronen. De vezelbundels zijn in voldoende mate buigzaam om lichtgeleiding naar het doorvoerblak 22 te verzorgen zon-30 der daarbij een vrije doorgang van straling in de preparaat-kamer te verhinderen. Met deze uitvoering is een optimale positionering voor elk van de detektor-elementen eenvoudig realiseerbaar. Het blok 22 is transparant voor het lumines-centielicht van de detektor-elementen en is aan een naar 35 binnen gerichte zijde voorzien van uitsparingen 312 tot en met 352 voor de overeenkomstige vezelbundels 311 tot en met 351. De verbinding van de vezelbundels met het b4.ok 22 is 'zeer eenvoudig en wordt bijvoorbeeld gerealiseerd door de 7902963 % 12-4-1979 5 phn.9431 uitsparingen goed passend voor de vezelbundel-uiteinden te maken, Bodemgedeelten 313 tot en met 353 van de uitsparingen zowel als de eindvlakken van de vezelbundels zijn daarbij goed optisch, vlak geslepen. Het blok 22 bestaat bijvoorbeeld 5 uit een goed transparante kunststof uit glas of uit kwarts en heeft, om de inwendige totale reflektie te verhogen een relatief hoge brekingsindex. Het manteloppervlak 27 van het blok 22 dat bijvoorbeeld cylindervormig is, kan ook van een goed spiegelende laag zijn voorzien. Het gehele blok, met 10 uitzondering van de bodems van de uitsparingen en althans een gedeelte van het buitenoppervlak 28 is afgedekt met een licht absorberende laag tegen instraling van extern-"licht. Onder licht wordt hier alle straling verstaan waarvoor een aan het buitenoppervlak 28 aan te sluiten lichtmeter zoals een foto-15vermenigvuldigerhuis 23 gevoelig is. Bij toepassing van een' diafragmasysteem voor kanaalselektie aan te sluiten aan het doorvoerblok kan dan wel het blok zo zijn opgebouwd, dat elk kanaal, dus elke lichtgeleider afzónderlijk wordt doorgevoerd naar het buitenoppervlak van het blok of kan de afstand tus- * 20 sen de bodems van de uitsparingen en het uitgangsvlak relatief klein gekozen worden. Het diafragmasysteem kan in beide gevallen bestaan uit een of meerdere diafragmaplaten met een of meerdere openingen die door roteren een kanaalkeuze selek-teren. Een van deze diafragmaplaten kan direkt op een foto-25vermenigvuldiger-venster voor de detektie zijn aangebracht. Voor golflengte selektief meten kan of wel tussen luminescentie materiaal en lichtdetektor of direkt op het ingangs-vlak van het detektie-element dat voor lichtmetingen geen luminescentiemateriaal bevat, een golflengtegevoelig filter zijn aangebracht,

In fig, 3 zijn enkele uitvoeringsvormen van detektie-elementen voor een detektiesysteem volgens de uitvinding weergegeven, Pig, 3a toont een uitvoering met een lichttrechter 40 waarop een glazen plaat 41 is aangebracht, 35 die een laag 42 van lumine scent ie materiaal, bij voorkeur yttriumsilikaat draagt. Op de laag luminescentie materiaal is een aluminiumlaag 43 aangebracht die als reflektor voor in het luminescentie materiaal opgewekt licht fungeert, De 7902963 12-4-1979 6 ΕΗΝ.9431 Μ lichttrachter die als een prisma werkt is bijvoorbeeld uit een heldere kunststof, uit glas of uit kwarts gemaakt. De dragerplaat 41 is zonder toevoeging van een emersiestof op de trechter geklemd met behulp van een klembus 44. De bus 44 5 dient tevens als ondersteuning van een verbinding 45 voor de koppeling tussen de vezelbundel 321 en de lichttrechter 40 waartoe beiden aan de aan elkaar te koppelen uiteinden zijn voorzien van bussen 46 en 47 die samen met het lichtgeleidend materiaal zijn vlak geslepen en met een houder 48 tegen el-10kaar zijn geklemd. Het kan daarbij gunstig zijn de gezamenlijke eindvlakken zodanig te slijpen, dat onder gebruiksom-standigheden de optische eindvlakken iets teruggetrokken ten opzichte van de metalen eindvlakken liggen. Dit kan bijvoorbeeld gerealiseerd worden door bij een afwijkende temperatuur 15 te slijpen en voorkomt beschadiging van de optische eindvlakken bij verwisseling van de detektorelementen. Fig. 3”b toont een voorkeursuitvoering die in het bijzonder geschikt is om te worden gebruikt in posities waar weinig ruimte voor het detektor-element is. Het uit de luminescentielaag 42 trédende 20 licht wordt via de drager 41 door de lichttrechter 40 althans voor een groot gedeelte aan de lichtgeleider 311 overgedragen· In de uitvoeringsvorm als geschetst aan de hand van fig. 1 is deze detekror bijvoorbeeld gunstig toepasbaar voor het meten . . van doorgelaten elektronen en voor het meten van gereflek- 25 teerde elektronen waarbij veelal twee,1? symmetrisch ten opzichte van de optische as opgesteJLde detektoren, worden gebruikt die direkt onder de poolschoenen van de eindlens zijn aangebracht.

Fig, 3c toont een voorkeursuitvoering van een^ 30detektorelement waarbij de lichttrechter wordt gevormd door zich naar het uiteinde toe verwijdende glasvezels 50 waarop direkt het luminescentie materiaal is aangebracht. Dit detektorelement kan een geheel vormen met, en dus zouden optische onderbreking overgaan in, de flexibele lichtgeleider-35 bundel. In plaats van een opgedampte of anderszins neergeslagen laag luminescentie materiaal kan ook een eenkristal daarvan op een suspensie van luminescentie materiaal in een transparante drager worden toegepast. Uit het laatstgenoemde 7902953 12-4-1979 7 phn.9431 kan dan of wel de dragerplaat, de lucht trechter of kunnen de kerndelen van de glasvezeluiteinden bestaan.

De geringe afmetingen van de detektie-elemen-ten en de gemakkelijke positionering daarvan laten het toe 5 het ingangsvlak daarvan dicht bij het preparaat te plaatsen. Bij het meten van bijvoorbeeld secundaire elektronen kan hierdoor de nadelige beïnvloeding van het meetsignaal door eveneens gedetekteerde gereflekteerde elektronen sterk worden gereduceerd. De geringe'afstand tussen preparaat en detektor 10 maakt een daartussen aangebrachte afscherming tegen gereflek-teerde elektronen veel selektiever. De geringe afmeting en gemakkelijke positionering van het detektie-element maakt ook het meten volgens de als "low-loss imaging” bekend staande methode met een groot oplossend vermogen toe.

15 De detektor 31 <3.1® in fig· 2 direkt onder het preparaat is geplaatst voor het meten van doorgelaten elektronen kan in een transmissie elektronenmikroskoop uiteraard ook eerst verderop opgesteld zijn, bijvoorbeeld na een snel-heidsselektie-elfement of een ander elektronen-optisch element, 20 Het detektiesysteem volgens de uitvinding is ook met voordeel toe te passen in een automatisch bundel-richtsysteem voor een elektronenmikroskoop waarbij bijvoorbeeld een viertal detektie-elementen symmetrische rond de elektronenbundelbaan zijn gerangschikt en verschilsignalen 25 daarvan een bundelrichtelement besturen.

30 35 7902963

Claims (9)

1. Elektronenmikroskoop voorzien van een elek tronenbron voor het opwekken van een elektronenbundel, een in een preparaatkamer opgestelde preparaattafel en een de-tektiesysteem voor het detekteren van, na interaktie tussen 5 de elektronenbron en het preparaat optredende straling met het kenmerk dat het detektiesysteem is uitgerust met ten minste een buigzame lichtgeleider die aan een naar de prepa-raattafel toegekeerd'Uiteinde is voorzien van een voor de te detekteren straling gevoelig ingangsscherm. 10

2* Elektronenmikroskoop volgens conclusie 1 met het kenmerk, dat het luminescentie materiaal op een transparante dragerplaat is neergeslagen en de dragerplaat is aangebracht op een ingangszijde van een lichttrechter die op een uiteinde van de lichtgeleider is gemonteerd. 15

3· Elektronenmikroskoop volgens conclusie 2 met het kenmerk, dat de lichttrechter de vorm van een prisma met een uitloop heeft.

4. Elektronenmikroskoop volgens conclusie 1 of 2 met het kenmerk, dat zich naar het ingangsvlak verwijdende 20 lichtvezels een lichtrechter vormen.

5. Elektronenmikroskoop volgens een der voorgaande conclusies met het kenmerk, dat lichtgeleiders .uit van het preparaat afgekeerd uiteinde optisch zijn gekoppeld met een als wandafdichting fungerend lichtdoorvoerblok. 7902963 12-4-1979 9 εηϊγ.9431

6, Elektronenmikroskoop volgens conclusie 5 met het kenmerk, dat aan het lichtdoorvoerblok voor het detek-teren van een of enkele van de onderscheiden lichtgeleidings-signalen afzonderlijk een instelbaar diafragmasysteem is aan-5 gesloten»

7· Elektronenmikroskoop volgens een der voor gaande conclusies met het kenmerk, dat in de lichtgeleidings-weg voor een detektie-element voor het detekteren van in een preparaat opgewekt licht een golflengtegevoelig filter is opgenomen.

8. Elektronenmikroskoop volgens een der voor gaande conclusies met het kenmerk, dat die is uitgerust met een bundelaftastsysteem voor het met de elektronenbundel aftasten van een preparaat en dat in de preparaatruimte meerde-15 re detektie-elementen zijn opgesteld.

9· Elektronenmikroskoop volgens een der con clusies 1 tot 7 met liet kenmerk, dat voor het meten van doorgelaten elektronen zich tussen een detektie-element en een preparaat een elektronen-optisch systeem bevindt. 2010. Elektronenmikroskoop volgens een der voor gaande conclusies met het kenmerk, dat symmetrisch rond een bundelbaan voor de elektronenbundel detektie-elementen zijn opgesteld voor het leveren van signalen aan een automatisch bundelricht systeem. 25 30 35 7902963