JP5529573B2 - 透過型電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は透過型電子顕微鏡に関し、更に詳しくは任意の形状に分割された光検出器に適合するように光ファイバを複数の束に加工した透過型電子顕微鏡に関する。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）は、電子銃からの電子線が試料に照射され、試料を透過した電子線によって形成された透過型電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）や回折像を観察できるようにした装置である。

透過型電子顕微鏡で透過電子像を得る場合、円環状の透過電子検出器を用いる。透過電子像を光信号に変換するのにはシンチレータが用いられ、シンチレータの光出力を電気信号に変換するためには光検出器を用いる。このシンチレータから光検出器までの光伝送媒体として種々のものが用いられている。

図６は従来の光電変換部の構成を示す図である。シンチレータ１に入射された透過電子ｅは該シンチレータ１で光信号に変換され、ライトガイド２を介して光検出器であるＰＭＴ（光電子増倍管）４に導かれる。ここで、ライトガイド２としては、例えば光ファイバが用いられる。また、シンチレータ１に入射された透過電子ｅは該シンチレータ１で光信号に変換され、中空パイプ３を介してＰＭＴ４に導かれる。

（ａ）に示す構成はＨＡＡＤＦ（高角度散乱暗視野法）検出器と呼ばれ、（ｂ）に示す構成はＢＦ検出器と呼ばれる。ここで、ＨＡＡＤＦはＳＴＥＭ暗視野像観察法の一つであり、大きな角度で散乱された透過電子ｅを円環状の検出器で検出画像化するものである。

従来のこの種の装置としては、シンチレータ、透明基板、光学レンズ、アバランシェ型撮像素子、撮像素子制御系、計算機、モニタから構成された電子顕微鏡の電子線検出装置を構成し、アバランシェ型撮像素子の検出面における検出領域を撮像素子制御系により部分的に設定する技術が知られている（例えば特許文献１参照）。

また、４分割された放射線検出器を有し、該放射線検出器を走査パターンに適合させてこの走査パターンの各所望のラインセグメントに対して個別の信号を記録する技術が知られている（例えば特許文献２参照）。また、荷電粒子ビームの経路中に配置されて中心より径方向および周方向に連続的に配列された複数の導電性のビームキャッチ面を設けた構成が知られている（例えば特許文献３参照）。

また、電子顕微鏡内で電子画像を検出器に送る媒体であって、シンチレータ板と光ファイバの束の端部を互いに接合するようにした技術が知られている（例えば特許文献４参照）。

特許平８−２８５９４７号公報（段落００２０〜００２８、図６） 特開昭６１−３９４４２号公報（第２頁右下欄第２行〜第３頁右下欄第１２行、第１図,第２図） 実開昭６３−９９２８８号公報 特開平７−２８１０３６号公報（段落００１３〜００１８、図１〜図３）

従来の透過電子線検出器では、散乱電子を角度、方向に対して平均して検出するため、散乱電子の角度・方向分布の情報を正確に得ることができないという問題がある。従来の検出器で角度情報を得るためには、円環のサイズの異なるＨＡＡＤＦ検出器と、ＢＦ検出器を用いることになるが、この場合、分割数やその形状が大幅に制限される。また、従来のライトガイドを用いた方法では、検出器を図７に示すように４分割することすらできない。

分割型の透過電子検出器では、回折パターンと検出器の分割との位置を制御する必要がある。従来の方法では、回折パターンと検出器との位置制御は、磁界レンズを用いて行なうか、検出器自体を回転させるしかない。これらの方法では、完全な位置制御は極めて困難である。図４に示すように、（ａ）に示す状態から（ｂ）に示す状態への変更が必要である。（ａ）において、１０は４分割検出器、１１は回折パターンである。このような状態から（ｂ）に示すように回折パターンと検出器との対称性を制御する必要がある。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、光伝導媒体に光ファイバを用いることで、自由に透過電子の検出領域を定義することができ、また回折パターンと検出器との位置関係を容易に制御することができるようにした透過型電子顕微鏡を提供することを目的としている。

（１）請求項１記載の発明は、試料を透過した透過電子信号を光信号に変換するシンチレータと、該シンチレータで発生した光信号を検出する光検出器と、前記シンチレータの光信号出力を光検出器に導く複数本の光ファイバとを具備し、前記複数本の光ファイバを複数の光ファイバ束に分けると共に、それらの光ファイバ束を別々の光検出器に接続するようにした透過型電子顕微鏡において、前記光ファイバのシンチレータとの接続部分から所定距離離れた位置で光ファイバを切断し、該切断位置で光検出器側の光ファイバを回転できるように構成したことを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明は、前記切断部分に光学オイルを注入したことを特徴とする。
（３）請求項３記載の発明は、前記光検出器は光電子増倍管又はアバランシェフォトダイオードであることを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、シンチレータとの接続部から所定距離離れた位置で光ファイバを切断して、光検出器側の光ファイバを自由に回転できるので、回折パターンと検出器との位置関係を容易に制御することができる。

（２）請求項２記載の発明によれば、光ファイバの切断部分に光学オイルを注入することで、切断部分の光情報の損失を防ぐことができる。
（３）請求項３記載の発明によれば、光検出器として光電子増倍管（ＰＭＴ）又はアバランシェフォトダイオードを用いることで、透過電子像を得るために、高速で高感度な動作を可能にすることができる。

本発明に係る光検出部の構成例を示す図である。 光ファイバの分割形状を示す図である。 本発明による光ファイバの回転の説明図である。 回転による回折パターンの位置の変化を示す図である。 本発明の一実施の形態を示す構成図である。 従来の光電変換部の構成を示す図である。 検出器の分割のようすを示す図である。 本発明の検出器を用いて取得したＳＴＥＭ像を示した図である。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は本発明に係る光検出部の構成例を示す図である。図６と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、２５はカラム（鏡筒）でその内部は高真空に保たれている。１は透過電子（ｅｌｅｃｔｒｏｎ）を受けて光信号に変換するシンチレータ（ＹＡＰ）である。２０は該シンチレータ１と接続される光ファイバである。該光ファイバの水平面とシンチレータ１とは、例えば４５°の角度になるように取りつけられている。

２９は該光ファイバ２０を所定の位置で切断した切断部分である。この切断部分はシンチレータ１との接続部から所定距離だけ離れた位置に設けられている。この切断部分２９には光学オイルが注入されており、切断点における光の損失を防止している。Ｆ１〜Ｆｎは、光ファイバ２０の端部を自由な形状で束にした光ファイバの束である。３０は各光ファイバの束と接続された光検出器としての光電子増倍管（ＰＭＴ）である。

この実施の形態によれば、光伝導媒体に光ファイバを用いることで、自由に透過電子の検出領域を定義することができる。また、光ファイバ２０のシンチレータ１とＰＭＴ３０との接続部分を検出面の分割領域に応じて任意の形状、任意の数の光ファイバの束に加工することができる。また、この実施の形態では、シンチレータとの接続部から所定距離離れた位置で光ファイバを切断して、ＰＭＴ３０側の光ファイバを自由に回転できるので、回折パターンとＰＭＴ３０との位置関係を容易に制御することができる。

また、この実施の形態によれば、光ファイバ２０の切断部分２９に光学オイルを注入することで、切断部分の隙間を埋め、光ファイバを回転させる時の光情報の損失を防ぐことができる。また、この実施の形態によれば、光検出器として光電子増倍管（ＰＭＴ）を用いることで、透過電子像を得るために、高速で安定な動作を可能とすることができる。

図２は光ファイバの分割形状を示す図である。図に示す光ファイバケーブルの直径は１６ｍｍである。この内に配置された個々の光ファイバのサイズは６〜１６μｍ程度である。図中に太い実線で描かれた線は、光ファイバの分割線である。この分割線のギャップＡの大きさは、最大で１５０μｍ程度である。図では、種々の形状の光ファイバの束が形成されていることが分かる。

図３は本発明による光ファイバの回転の説明図である。（ａ）は光ファイバの断面図を示している。図に示すように、光ファイバ４０は複数の光ファイバ４１を束ねて構成され
ている。そして、図の場合は光ファイバ４０が４分割されている状態を示している。各分割された束４２は、それぞれ光検出器３０と接続される。即ち、分割された束４２の数と同じ数だけの光検出器３０が設けられていることになる。

図３の（ｂ）は光ファイバの回転の説明図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。光ファイバ２０の一端はシンチレータ１と傾き４５°程度で接合されている。この光ファイバ２０は、所定の位置で切断される。図の２９が切断部分である。この切断部分には損失軽減のために光学オイルが注入され結合される。

光ファイバ２０の切断された部分の反対側の光ファイバは、例えば（ａ）に示すように４分割される場合は、それぞれの分割された光ファイバの束がそれぞれ対応する光検出器３０に接続される。この結果、それぞれの光検出器３０は、それぞれの光ファイバの束を受けて光電変換する。光電変換された透過電子像は、それぞれの信号処理回路に入り、所定の信号処理が行われた後、表示部（図示せず）に透過電子像又は散乱電子像又は回折パターンとして表示されることになる。

図４は回転による回折パターンの位置の変化を示す図である。図に示すように、光ファイバを回転させることにより、（ａ）に示す状態から（ｂ）に示す状態への変更が行なわれる。（ａ）において、１０は４分割検出器、１１は回折パターンである。光ファイバ２０を回転させることにより、（ａ）に示す状態から（ｂ）に示すように回折パターン１１と検出器１０との対称性が制御されることになる。

図５は本発明の一実施の形態を示す構成図であり、透過型電子顕微鏡の構成を示している。図において、６０は透過型電子顕微鏡本体、５０は該透過型電子顕微鏡本体６０内に配置された試料である。なお、図では照射光学系と結像光学系のレンズは省略されている。ｅは電子ビームである。該電子ビームが試料５０に照射されると、電子ビームは試料５０を透過する。この透過された電子は、透過電子像又は散乱電子像又は回折パターンとしてシンチレータ１に入射される。

該シンチレータ１は、入射された透過電子の量に応じた光信号を出力する。２０は光信号に変換された透過電子像を伝導する光ファイバである。６５は複数の光検出ユニット（ＰＭＴ）３０から構成される光検出器である。光ファイバ２０から送られてきた透過電子像又は散乱電子像又は回折パターン対応した光信号は、光検出器６５に入り、それぞれ対応したＰＭＴ３０に入力される。

ＰＭＴ３０は入力した光信号に応じた電気信号を発生させる。５１は各ＰＭＴ３０からの電気信号を受けるチャネル（ＰＭＴの数）ごとにノイズ除去を行なうローパスフィルタ、５２は該ローパスフィルタ５１の出力を受けて、各ＰＭＴに応じたチャネル毎にデジタルデータに変換するＡ／Ｄ変換器、５３は該Ａ／Ｄ変換器５２の出力を受けてローパスフィルタの周波数特性を変化させる周波数特性変更回路（ＰＩＯ）である。５４はデジタル信号を受けて対応するアナログ信号に変換するＤ／Ａ変換器である。５７は該Ｄ／Ａ変換器５４の出力を受けて、試料５０への電子線の２次元方向のスキャンを制御するビームコントローラである。

７０は全体の動作を制御するパソコン、７１は透過電子像を表示する他各種情報を表示する表示部である。該表示部７１としては、例えばＣＲＴや液晶表示器が用いられる。Ａ／Ｄ変換器５２の出力はパソコン７０に入り、該パソコン７０からＤ／Ａ変換器５４には制御信号が出力される。また、Ｄ／Ａ変換器５４からＡ／Ｄ変換器５２に対して同期信号が出力される。５５はパソコン７０の出力を受けてＰＭＴ３０毎のコントラストと明るさを制御するコントラスト・明かるさ調整器である。このように構成された装置の動作を説
明すれば、以下の通りである。

ビームコントローラ５７は２次元方向の走査信号を図示しない偏向器に入力し、１次電子ｅを２次元方向にスキャンする。これにより、試料５０を透過した透過電子が得られる。この透過した電子はシンチレータ１に入射され、透過電子像又は散乱電子像又は回折パターンの光信号に変換される。シンチレータ１の光信号は、光ファイバ２０を伝播し、光検出器６５内のそれぞれ対応するＰＭＴ３０に入力される。各ＰＭＴ３０は、自己に入射されてきた光信号を電気信号に変換する。

各ＰＭＴ３０からの電気信号は、それぞれローパスフィルタ５１に入り、各ＰＭＴ３０毎にノイズ除去を行なう。各ＰＭＴのことをチャネルと呼ぶことにする。ローパスフィルタ５１により各チャネル毎に出力された透過電子像信号は、Ａ／Ｄ変換器５２に入り、デジタルデータに変換される。デジタルデータに変換されたＡ／Ｄ変換器５２の出力は、パソコン７０に入力される。

パソコン７０は、入力された画像データに基づき、入力画像データの信号処理を行ない、表示部７１に表示する。この結果、表示部７１に透過電子像又は散乱電子像又は回折パターンが得られることになる。一方、パソコン７０は、Ｄ／Ａ変換器５４に所定の周期で制御信号を送る。該Ｄ／Ａ変換器５４からはビームコントローラ５７に対して２次元走査のための位置制御信号が送られ、このＤ／Ａ変換器５４からＡ／Ｄ変換器５２に対して同期信号が送られる。この結果、Ａ／Ｄ変換器５２はＤ／Ａ変換器５４に出力に同期したＡ／Ｄ変換を行なう。

一方、Ａ／Ｄ変換器５２の出力を受けるＰＩＯ５３からは、ローパスフィルタ５１の周波数特性を変化させるための制御信号が出力される。該ローパスフィルタ５１は、ＰＭＴ３０の出力に最適なフィルタリングを行なう。

一方、透過型電子顕微鏡本体６０では、電子銃（図示せず）から放出された電子ｅが照射光学系（図示せず）を通過した後、試料５０に照射される。この時、試料５０を透過した電子は結像光学系を経てシンチレータ１に照射される。該シンチレータ１は入射された透過電子に応じた光を発生させる。このシンチレータ１の出力光は、光ファイバ２０を介して光検出器６５に伝送される。

この場合において、光ファイバ２０は所定の位置Ｂで切断されており、光検出器６５と共に自由に回転できる構成となっている。光ファイバの端部は、図に示すように光検出器６５で分割されたＰＭＴ３０に応じて分割された束となっており、この光ファイバの束が対応するＰＭＴ３０に入射し、各ＰＭＴ３０は入射されてきた電子の透過像等に応じた電気信号を発生する。コントラスト・明るさ調整器５５は、パソコン７０から出力される制御信号に応じてＰＭＴ３０の出力を調整し、最適なコントラストと明るさを持つ信号に信号処理する。そして、このＰＭＴ３０から出力された電子の透過像信号又は散乱電子像又は回折パターンは、ローパスフィルタ５１に入り、高周波ノイズ成分が除去されたものとなり、Ａ／Ｄ変換器５２に入力されることになる。

以上のような一連の動作によれば、この実施の形態によれば、光伝導媒体に光ファイバを用いることで、自由に透過電子の検出領域を定義することができる。また、光ファイバ２０のシンチレータ１とＰＭＴ３０との接続部分を検出面の分割領域に応じて任意の形状、任意の数の光ファイバの束に加工することができる。また、この実施の形態では、シンチレータとの接続部から所定距離離れた位置で光ファイバを切断して、ＰＭＴ３０側の光ファイバを自由に回転できるので、回折パターンとＰＭＴ３０との位置関係を容易に制御することができる。

なお、上記の説明において、光ファイバからの光をＰＭＴで検出する例を示したが、ＰＭＴの代わりにアバランシェフォトダイオードを用いてもよい。
また、図８（ｂ）の１〜１６の像は、Ｓ_rＴ_iＯ₃を試料として観察した高分解能（原子分解能）ＳＴＥＭ像である。それぞれのＳＴＥＭ像１〜１６は、図８（ａ）の検出器１〜１６（上記図２に示した構造と同じ検出器）に相当する場所のシンチレーターで検出された電子の強度を、信号に変えて取得した走査像である。

それぞれの分割箇所を用いたＳＴＥＭ像を、本検出器を用いればこのように同時に撮影できる。今回提示した実験像の例では、１〜４の検出器の場所から構築したＳＴＥＭ像は明視野像になるように、集束絞りの影の内側を通り抜ける電子を１〜４のシンチレーター部にて取得する設定とした。５〜１６の検出器の場所から構築したＳＴＥＭ像は暗視野像となる。それぞれの箇所から得られたＳＴＥＭ像は、取得箇所に依存した結晶学的情報や電子光学的な情報を含んでおり、これらの像を用いれば材料科学的に多くの知見が原子尺度で得られる。

以上説明した本発明の効果を列挙すれば、以下のとおりである。
１）ライトガイドや中空パイプではなく、光ファイバの束を用いることで、自由に検出領域を定義できるようになった。
２）光ファイバの束の形状・サイズ・配置を制御することで、従来のＳＴＥＭ検出器を角度・方向分解した多チャネル検出器の作製が可能となった。
３）ファイバカップリング（シンチレータとＰＭＴを光ファイバでつなぐこと）とＰＭＴを利用することで、光検出器にＣＣＤを用いた場合に比べて、高感度に信号を検出することができるようになった。そのため、原子レベルの超高分解能観察が可能となった。その理由は、ＰＭＴがＣＣＤに比較して応答が速く、増幅率が高い（２〜３桁）ためである。４）電子線の散乱位置情報が得られるため、ＳＴＥＭ像定量評価、局所ドーパント組成解析、原子配列歪計測、ナノ欠陥構造分布解析、局所フォノン解析等、従来困難であった信号検出を可能にすることができるようになった。
５）ファイバ束を分割して、回転機構を導入すると、回折パターンと検出器の分割との位置関係を容易に制御することができるようになった。
６）また、様々な方位の結晶や異方性を有する結晶に対して、結晶構造と検出器の方位関係を高精度に制御して観察することが可能になった。

１ シンチレータ
２０ 光ファイバ
２５ カラム
２９ 切断部分
３０ 光電子増倍管（ＰＭＴ）
Ｆ１〜Ｆｎ 光ファイバの束

Claims (3)

1. 試料を透過した透過電子信号を光信号に変換するシンチレータと、該シンチレータで発生した光信号を検出する光検出器と、前記シンチレータの光信号出力を光検出器に導く複数本の光ファイバとを具備し、
   前記複数本の光ファイバを複数の光ファイバ束に分けると共に、それらの光ファイバ束を別々の光検出器に接続するようにした透過型電子顕微鏡において、
   前記光ファイバのシンチレータとの接続部分から所定距離離れた位置で光ファイバを切断し、該切断位置で光検出器側の光ファイバを回転できるように構成したことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
2. 前記切断部分に光学オイルを注入したことを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡。
3. 前記光検出器は光電子増倍管又はアバランシェフォトダイオードであることを特徴とする請求項１または請求項２の何れか１項に記載の透過型電子顕微鏡。