JP2010257883A - 環状明視野像観察装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は環状明視野像観察装置に関し、暗視野像との併用により軽元素と重元素の原子位置を正確に測定可能な環状明視野像観察装置を提供することを目的としている。
【解決手段】照射光学系と結像光学系を有し、試料を透過した透過電子或いは散乱電子を検出して表示部に表示するようにした走査透過型電子顕微鏡において、透過電子と散乱電子を受けて光信号に変換する円盤状シンチレータ６を設け、かつ該円盤状シンチレータ６の中心部を遮蔽するための遮蔽手段１３を設け、この状態で前記円盤状シンチレータ６で環状明視野像を検出するように構成する。
【選択図】図１

Description

本発明は環状明視野像観察装置に関し、軽元素と重元素をコントラストよく表示できるようにした環状明視野像観察装置に関する。

図９は従来の明視野像及び暗視野像観察用ＳＴＥＭ（走査透過型電子顕微鏡）の構成例を示す図である。電子銃１によって作られる電子線をプローブ形成レンズ２の後方に置かれた偏向コイル３によって試料４上で走査する。試料４を透過し及び散乱した電子は、結像レンズ１５で集束された後、電子検出器であるシンチレータ５及び６に入射する。シンチレータ５は円環状シンチレータであり、散乱電子を検出して暗視野像信号として出力するものである。シンチレータ６は円盤状シンチレータであり、透過電子及び散乱電子を検出して明視野像信号として出力するものである。暗視野像では、電子のあるところが白く見え、明視野像では、電子のあるところが黒く見える。

シンチレータ５，６で試料４からの電子を検出して光に変え、ライトガイド（図示せず）で導いて、光電子増倍管（図示せず）で電気信号に変換して暗視野像信号、明視野像信号を得た後、アンプ７にて増幅し、電子プローブの走査と同期させて表示部８に輝度変調をかけ像を表示させ、像観察を行なう。

円環状シンチレータ５にて、試料４から大きな角度で散乱される弾性散乱電子（環状暗視野像）９を検出した信号に基づくものが暗視野像で、円環状シンチレータ５の中心部に空いている穴を通過した透過電子１０及び散乱電子を円盤状シンチレータ６で検出した信号に基づくものが明視野像である。その性質上、円環状シンチレータ５の下方に円盤状シンチレータ６が配置されることが一般的であり、こうすることで暗視野像信号と明視野像信号を同時に取り込むことができる。表示部８からは走査用電源１２に走査信号が入力され、偏向コイル３を駆動するようになっている。

この場合において、明視野像観察では、円環状シンチレータ５の中央の穴を通ったものを絞り１１で任意の選択された領域だけを取り込むこともある。また、明視野像或いは暗視野像のどちらかのみのシンチレータが設けられる場合もある。

従来のこの種の装置としては、走査光学系により試料に結像するかあるいは試料上に電子線をプローブ状にして照射し、該試料の前方又は後方に試料像を結像する光学系を設けた走査透過型電子顕微鏡において、走査透過像により得られた像を元に、同じ倍率・回転角の透過像を得るための倍率・回転角度補正手段を設けた技術が知られている（例えば特許文献１参照）。

また、試料を透過した電子線に基づく回折像と走査透過像とを同時に表示可能にした走査透過型電子顕微鏡が知られている（例えば特許文献２参照）。

特開２００５−３０２４１５号公報（段落００２５〜００２７、図１） 特開平２−２２０３３９号公報（第３頁右上欄第３行〜第４頁右上欄第５行、第１図〜第３図）

通常の暗視野では重い又は軽い元素を可視化できることが分かっている。それに対し、明視野像のコントラストはフォーカス、試料厚さにより大きく変化し、原子位置が白くなったり、黒くなったりするので、原子位置の同定が困難である。暗視野像のコントラストは原子番号の二乗に比例するため、複数の元素からなる試料、特にその原子番号差が大きいものに対しては軽元素が見えづらいという問題があった。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、暗視野像との併用により軽元素と重元素の原子位置を正確に測定可能な環状明視野像観察装置を提供することを目的としている。

前記した課題を解決する本発明は、以下のような構成を有している。
（１）請求項１記載の発明は、照射光学系と結像光学系を有し、試料を透過した透過電子或いは散乱電子を検出して表示部に表示するようにした走査透過型電子顕微鏡において、透過電子と散乱電子を検出する円盤状電子検出器を設け、かつ該円盤状電子検出器の中心部を遮蔽するための遮蔽手段を設け、この状態で前記円盤状電子検出器で環状明視野像を検出するようにしたことを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明は、前記円盤状電子検出器の上方に、その中心部に透過電子と散乱電子の一部を前記円盤状電子検出器に向けて通過させるための穴があき、試料の弾性散乱電子を検出するための円環状電子検出器を設けたことを特徴とする。

（３）請求項３記載の発明は、前記円盤状電子検出器で回折像を検出する場合において、透過電子と散乱電子の一部をカットし、その残った透過電子と散乱電子の信号に基づいて環状明視野像を得ることを特徴とする。

（４）請求項４記載の発明は、前記遮蔽手段には複数の大きさの遮蔽部が設けられ、該遮蔽部の何れかを任意に選択可能であることを特徴とする。
（５）請求項５記載の発明は、照射光学系と結像光学系を有し、試料を透過した透過電子或いは散乱電子を検出して表示部に表示するようにした走査透過型電子顕微鏡において、その中心部に透過電子と散乱電子の一部を通過させるための穴があき、試料の弾性散乱電子を検出するための第１の円環状電子検出器と、該第１の円環状電子検出器を通過した透過電子と散乱電子を受け、環状明視野像の取込角を制限する絞りと、該絞りの下に設けられ、その中心部に透過電子と散乱電子の一部を通過させるための穴があき、環状明視野像を検出する第２の円環状電子検出器と、該第２の円環状電子検出器の穴を通過した透過電子と散乱電子を検出するための円盤状電子検出器とを有することを特徴とする。

（６）請求項６記載の発明は、照射光学系と結像光学系を有し、試料を透過した透過電子或いは散乱電子を検出して表示部に表示するようにした走査透過型電子顕微鏡において、その中心部に透過電子を通過させるための穴があき、試料の弾性散乱電子を検出するための第１の円環状電子検出器と、該第１の円環状電子検出器の下に設けられ、その中心部に透過電子と散乱電子の一部を通過させるための穴があき、所定の大きさの検出領域を持つ第２の円環状電子検出器と、該第２の円環状電子検出器の穴を通過した透過電子と散乱電子を検出するための、所定の大きさの検出領域を持つ円盤状電子検出器とを有することを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、円盤状電子検出器の中心部分の画像をカットした明視野像を得ることができるため、軽元素と重元素の原子位置を正確に測定可能な環状明視野像観察装置を提供することができる。

（２）請求項２記載の発明によれば、円盤状電子検出器の上方に円環状電子検出器を設けることにより、暗視野像も観察することができる。
（３）請求項３記載の発明によれば、透過電子と散乱電子の一部をカットするので、輝度を弱めることができ、その残った透過電子と散乱電子の信号に基づいて環状明視野像を得るため、コントラストのよい軽元素と重元素の環状明視野像を得ることができる。

（４）請求項４記載の発明によれば、遮蔽手段に複数の大きさの遮蔽部を設けることにより、所定の大きさの遮蔽部を任意に選択して遮蔽することができるため、最適な環状明視野像を得ることができる。

（５）請求項５記載の発明によれば、第１及び第２の円環状電子検出器及び円盤状電子検出器でそれぞれの電子像を同時に検出することができ、また不要な検出器を退避させて、必要な電子像を観察することが可能となる。

（６）請求項６記載の発明によれば、第１及び第２の円環状電子検出器及び円盤状電子検出器でそれぞれの電子像を同時に検出することができ、また不要な検出器を退避させて、必要な電子像を観察することが可能となる。

本発明の実施例１の構成図である。 遮蔽板の設置状態を示す図である。 遮蔽板の構成例を示す図である。 本発明の実施例２の構成図である。 本発明の実施例３の構成図である。 明視野像のシミュレーション像と実験像を示す図である。 明視野像の模式図である。 図６の明視野像Ｃに示す円環型の明視野検出器を使った場合の検出器の位置と大きさを示す図である。 従来の明視野像及び暗視野像観察用ＳＴＥＭの構成例を示す図である。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
（実施例１）
図１は本発明の実施例１の構成図で、図９におけるシンチレータ部拡大図に本発明の内容を加えたものと、各々のシンチレータ検出領域の説明図である。図１において、図９と同一のものは、同一の符号を付して示す。円環状シンチレータ５の下方に円盤状シンチレータ６を設置し、該円盤状シンチレータ６の上方に遮蔽板１３を設置する。２１は円盤状シンチレータ６に照射される視野を制限するための絞りである。５は絞り２１の上方に設けた円環状シンチレータであり、中心部に透過電子と散乱電子を通過させるための穴５ａが空いている。５ｂは環状暗視野像９を検出するための検出領域である。

前記遮蔽板１３は、図２に１３ａ〜１３ｄとして示すように複数の場所にそれぞれ設置可能であるが、加工や遮蔽領域の大きさにより、適切な位置に設置するのがよい。１３ａは円環状シンチレータ５の上方に設けたものであり、１３ｂは絞り２１の上方に設けたものであり、１３ｃは円盤状シンチレータ６の上方に設けたものであり、１３ｄは遮蔽板１３ｃと円盤状シンチレータ６との間に設けたものである。これらの図において、同一面積の遮蔽部の場合上方に行くほど、円盤状シンチレータ６の遮蔽する面積が大きくなる。

ここで、遮蔽板１３は遮蔽したい領域に応じて、大きさを変更することも考えられるので、図２に示すように複数箇所に設置したり、或いは図３に示すように、遮蔽板１３に複数の大きさの異なる遮蔽部を１３ｅ〜１３ｇに示すように設けておくとよい。図３は遮蔽板１３の構成例を示す図である。同じ遮蔽部に１３ｅ〜１３ｇの面積の異なる遮蔽部が設けられている。従って、これらの遮蔽部のうち、何れかのものを光軸に持ってくるとよい。
この実施例によれば、所定の大きさの遮蔽部を任意に選択して遮蔽することができるため、最適な環状明視野像を得ることができる。

以下に図１に示す装置の動作を説明する。円盤状シンチレータ６の上方にある遮蔽板１３は、観察に応じた最適の大きさのものを選択する。図３に示すように、この遮蔽板１３を矢印方向に移動させることにより、所定の遮蔽部を選ぶことができる。それにより、明視野像は、より中心の電子線をカットした形（環状明視野像１４）として円盤状シンチレータ６に取り込まれる。

即ち、透過電子及び散乱電子を円環状シンチレータとして検出することに相当し、その結果、重元素と軽元素のコントラストが結晶の投影ポテンシャルに比例して観察される。この実施例によれば、円盤状シンチレータの中心部分の画像をカットした明視野像を得ることができるため、軽元素と重元素の原子位置を正確に測定可能な環状明視野像観察装置を提供することができる。

一方、環状暗視野像９は、円環状シンチレータ５で検出され、信号処理された後、表示部（図示せず）に表示される。この環状暗視野像は、重元素と軽元素の情報を含んでいる。このように、実施例１によれば、円盤状シンチレータの上部に円環状シンチレータを設けることにより、散乱電子の暗視野像も観察することができる。

なお、遮蔽板１３を光軸から待避させれば、従来通りの明視野像の観察が可能となる。また、環状明視野像の解釈は、暗視野像、明視野像と環状明視野像とを比較することにより保証することができるが、環状明視野像の正当性が保証されれば、他の像の取得は必ずしも必要ではない。

また、上記実施例では電子検出器としてシンチレータ（＋光ガイド＋光電子像倍管）を用いたが、半導体電子検出器や、電極など電子を検出可能な検出器を使用することができる。以下の実施例でも同様である。
（実施例２）
図４は本発明の実施例２の構成図で、図９におけるシンチレータ部拡大図に本発明の内容を加えたものと、各々のシンチレータ検出領域の説明図である。図４において、図３，図９と同一のものは、同一の符号を付して示す。円環状シンチレータ５の下方の透過電子及び散乱電子を取得できる位置に円環状シンチレータ１６を設置する。円環状シンチレータ１６において、１６ａは透過電子と散乱電子の一部を通過させるための穴、斜線部は検出領域１６ｂである。

以下に、図４に示す装置の動作を説明する。円環状シンチレータ５を通過した環状明視野像１４は、その下に配置された円環状シンチレータ１６で検出される。検出された環状明視野像１４は、図示しない信号処理部で信号処理された後、重元素と軽元素のコントラストが結晶のポテンシャルに比例して表示部（図示せず）で観察される。

この実施例によれば、円盤状シンチレータの中心部分の画像をカットした明視野像を得ることができるため、軽元素と重元素の原子位置を正確に測定可能な環状明視野像観察装置を提供することができる。

また、この実施例によれば、円環状シンチレータ５、円環状シンチレータ１６及び円盤状シンチレータ６でそれぞれの電子像を同時に検出することができる。また、不要なシンチレータを退避して観察することも可能である。この実施例では、円盤状シンチレータ６は、円環状シンチレータ１６を通過してきた明視野像１０を検出することができる。この明視野像は、円盤状シンチレータ６の検出領域６ａで検出される。なお、環状暗視野像９は、実施例１で説明したように、円環状シンチレータ５の検出領域５ｂで検出される。

また、環状明視野像の解釈は、暗視野像、明視野像と環状明視野像とを比較することにより保証することができるが、環状明視野像の正当性が保証されれば、他の像の取得は必ずしも必要ではない。
（実施例３）
図５は本発明の実施例３の構成図であり、図９におけるシンチレータ部に本発明の内容を加えたものと、各々のシンチレータ検出領域の説明図である。図４，図９と同一のものは、同一の符号を付して示す。円環状シンチレータ５の下方の透過電子及び散乱電子を取得できる位置に、円環状シンチレータ１６を設置する。更にその下方に透過電子像１０を検出する円盤状シンチレータ６を配置する。

実施例３は、実施例２の図４に示す装置のように、絞り２１を用いて環状明視野像の取込角を制限するのではなく、適当な大きさの円環状シンチレータ１６を予め作成しておくようにしたものである。

以下に、図５に示す装置の動作を説明する。環状暗視野像９は、円環状シンチレータ５の検出領域５ｂで検出される。一方、該円環状シンチレータ５の穴５ａを通過した環状明視野像１４は、円環状シンチレータ５の下部に配置された円環状シンチレータ１６の検出領域１６ｂで検出される。

この結果、環状明視野像を取り込むことが可能となり、重元素と軽元素のコントラストが結晶の投影ポテンシャルに比例して表示部（図示せず）で観察される。一方、円環状シンチレータ１６の穴１６ａを通過した明視野像１０は、円盤状シンチレータ６の検出領域６ａで検出される。

実施例３によれば、円環状シンチレータ５、円環状シンチレータ１６、円盤状シンチレータ６でそれぞれの電子像を同時に取り込むことも可能であり、また不要な検出器を退避させて、必要な電子像を観察することも可能である。

環状明視野像の解釈には、暗視野像、明視野像と環状明視野像を比較することにより保証することができるが、環状明視野像の正当性が保証されれば、他の像の取得は必ずしも必要ではない。

図６は明視野像のシミュレーション像と実験像を示す図である。取り込み角と、シミュレーションと、実験像とが示されている。画像は３段に並んで示されており、一番上の段が明視野大取り込み角の場合を、真ん中の段が明視野小取り込み角の場合を、一番下の段が本発明による明視野円環型検出器の場合を示している。Ａは従来装置で取得した明視野像を、Ｂはシミュレーションにより得られた明視野像を、Ｃは本発明により取得した環状明視野像をそれぞれ示している。図では、Ｆｅ₃Ｏ₄の像を示している。Ａに示す従来の明視野像に比較してＣに示す本発明による明視野像は、コントラストのよい状態で得られていることが分かる。

図７は明視野像の模式図である。図６のＣに示す明視野像を模式的に示したものである。大きい●が重元素を、小さい●が重元素を、グレーの○が軽元素をそれぞれ示している。本発明によれば、重元素と軽元素がコントラストよく表示されていることが分かる。

図８は図６の明視野像Ｃに示す円環状シンチレータを使った場合のシンチレータの位置と大きさを示す図である。透過電子と散乱電子の一部を遮蔽した状態で、円環状シンチレータが配置されている。このようにすれば、透過電子と散乱電子の一部を遮蔽することで、その輝度を下げ、重元素と軽元素のコントラストのよい画像を得ることができる。

以上、詳細に説明したように、本発明によれば、透過電子及び散乱電子の中心部を遮蔽して観察することにより、重元素と軽元素が混合した試料でのコントラスト比が低減し、軽元素が見えやすくなる。それにより、試料の元素配列の位置決定をより簡単に行なうことができる。

５ 円環状シンチレータ
５ａ 穴
５ｂ 検出領域
６ 円盤状シンチレータ
６ａ 検出領域
９ 環状暗視野像
１３ 遮蔽板
１３ａ 遮蔽部
１４ 環状明視野像
２１ 絞り

Claims (6)

1. 照射光学系と結像光学系を有し、試料を透過した透過電子或いは散乱電子を検出して表示部に表示するようにした走査透過型電子顕微鏡において、
   透過電子と散乱電子を検出する円盤状電子検出器を設け、
   かつ該円盤状電子検出器の中心部を遮蔽するための遮蔽手段を設け、
   この状態で前記円盤状電子検出器で環状明視野像を検出するようにしたことを特徴とする環状明視野像観察装置。
2. 前記円盤状電子検出器の上方に、その中心部に透過電子と散乱電子の一部を前記円盤状電子検出器に向けて通過させるための穴があき、試料の弾性散乱電子を検出するための円環状電子検出器を設けたことを特徴とする請求項１記載の環状明視野像観察装置。
3. 前記円盤状電子検出器で回折像を検出する場合において、透過電子と散乱電子の一部をカットし、その残った透過電子と散乱電子の信号に基づいて環状明視野像を得ることを特徴とする請求項１記載の環状明視野像観察装置。
4. 前記遮蔽手段には複数の大きさの遮蔽部が設けられ、該遮蔽部の何れかを任意に選択可能であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の環状明視野像観察装置。
5. 照射光学系と結像光学系を有し、試料を透過した透過電子或いは散乱電子を検出して表示部に表示するようにした走査透過型電子顕微鏡において、
   その中心部に透過電子と散乱電子の一部を通過させるための穴があき、試料の弾性散乱電子を検出するための第１の円環状電子検出器と、
   該第１の円環状電子検出器を通過した透過電子と散乱電子を受け、環状明視野像の取込角を制限する絞りと、
   該絞りの下に設けられ、その中心部に透過電子と散乱電子の一部を通過させるための穴があき、環状明視野像を検出する第２の円環状電子検出器と、
   該第２の円環状電子検出器の穴を通過した透過電子と散乱電子を検出するための円盤状電子検出器と、
   を有することを特徴とする環状明視野像観察装置。
6. 照射光学系と結像光学系を有し、試料を透過した透過電子或いは散乱電子を検出して表示部に表示するようにした走査透過型電子顕微鏡において、
   その中心部に透過電子を通過させるための穴があき、試料の弾性散乱電子を検出するための第１の円環状電子検出器と、
   該第１の円環状電子検出器の下に設けられ、その中心部に透過電子と散乱電子の一部を通過させるための穴があき、所定の大きさの検出領域を持つ第２の円環状電子検出器と、
   該第２の円環状電子検出器の穴を通過した透過電子と散乱電子を検出するための、所定の大きさの検出領域を持つ円盤状電子検出器と、
   を有することを特徴とする環状明視野像観察装置。