JPH09167591A

JPH09167591A - 走査透過電子顕微鏡

Info

Publication number: JPH09167591A
Application number: JP7326817A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Kakibayashi; 博司柿林; Kuniyasu Nakamura; 邦康中村; Ruriko Tokida; るり子常田; Sakae Saito; 栄斉藤; Mikio Ichihashi; 幹雄市橋; Shigeto Isakozawa; 成人砂小沢
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1995-12-15
Filing date: 1995-12-15
Publication date: 1997-06-24

Abstract

(57)【要約】【課題】試料の内部構造を高コントラストかつ高精度で
観察できる走査透過電子顕微鏡を提供する。【解決手段】走査透過電子顕微鏡の電子検出系におい
て、試料３と電子検出器（シンチレータ４とライトガイ
ド５を構成部品とする）の間に、散乱角制限絞り（内角
用）９と散乱角制限絞り（外角用）１０が具備され、か
つ電子検出器は１個だけ設置された走査透過電子顕微
鏡。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は電子デバイスや材料
中の析出物，不純物，欠陥などを高コントラストおよび
高感度で観察し、構造解析する電子顕微鏡装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来の走査透過電子顕微鏡装置は、ウル
トラマイクロスコピィ第２８巻１９８９年２４０ペ
ージ Ultramicroscopy ２８(１９８９）２４０．に記
載のように、図１に示す構成になっている。図には示さ
れていない電子銃および加速管と照射レンズ１からなる
電子線照射系，走査コイル２からなる電子線走査系，電
子−光変換用のシンチレータ４とライトガイド５と光電
子増倍管６からなる電子検出系（電子検出器），鏡体８
および像表示ユニット７から構成されている。

【０００３】電子銃から放出された電子は１００〜３０
０ｋｅＶに加速された後に、照射レンズ１によって収束
され、太さが数ｎｍ以下の入射電子線となって試料３に
照射される。試料３に入射した電子は、試料３を構成す
る原子によって散乱された散乱電子、あるいは散乱され
ずに透過した透過電子となって、シンチレータ４に到達
する。シンチレータ４を含む電子検出器は、検出される
電子線の種類によって２種類設けられており、散乱角度
の大きな散乱電子のみで暗視野像を観察するための暗視
野用検出器（上段）と透過電子のみで明視野像を観察す
るための明視野検出器（下段）がある。前者のシンチレ
ータ４は円環形であり、後者のシンチレータ４は円形で
ある。電子線検出器に含まれる光電子増倍管６からの電
子線強度に対応する出力信号を、走査コイル２による入
射電子線の試料上における走査と同期して像表示ユニッ
ト７のモニタ上に輝度変調表示すれば、試料の内部構造
を反映した電子顕微鏡像が観察される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】試料から放出される散
乱電子強度の散乱角度分布は、図２に示すように試料構
成元素の原子番号Ｚに依存する。原子番号Ｚが大きくな
るほど散乱電子強度が強く、かつ高散乱角側に散乱され
る割合が多くなる。また、散乱電子強度の極大を示す散
乱角が高角度側へシフトする。従って、試料構成元素が
例えば図２に示すようにＺ大とＺ小の２元素からなる場
合、電子検出器が検出する散乱電子の散乱角をαからβ
に設定すれば、両元素を斜線部分の強度差としてコント
ラスト強調した電子顕微鏡像を観察できる。また、コン
トラストの定量測定と電子散乱理論を用いたコントラス
ト計算との比較から原子番号Ｚの決定すなわち原子種同
定も可能となる。このような観察を実施するためには、
電子検出器が検出する散乱電子の散乱角範囲を任意に設
定できることが必須である。

【０００５】しかし、従来技術の図１に示した暗視野用
検出器（上段）の場合には、試料−検出面間の距離（カ
メラ長）と円環形シンチレータ４の内外径によって、検
出される散乱電子の散乱角範囲が一義的に決まってしま
う。試料−検出面間に拡大用電子レンズを配置するとカ
メラ長は可変であるが、散乱角範囲はカメラ長に比例し
て変化するだけである。従って、散乱電子の散乱角範囲
を任意に設定することは不可能である。唯一の対処策と
して、様々な内外径の円環形シンチレータ４有する検出
器を多数用意しておき、観察目的に応じて検出器を交換
する方法があるが、コスト的に大きな問題となる上に、
交換や調整に時間と手間がかかり実用的でない。また、
明視野像と暗視野像の観察には各々の検出器が必要であ
り、同様の構造を持つ検出器が２個も具備されている。
装置構成を複雑にするばかりでなく不経済でもある。

【０００６】本発明の目的は、簡単な装置構成によっ
て、試料内で散乱，透過した電子線強度の散乱角度分布
を所望の角度範囲で検出し、試料の内部構造を観察する
ことが可能な走査透過電子顕微鏡装置を提供することに
ある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、試料と電子検出器の間に、結像に用いる散乱電子の
内側から外側までの散乱角範囲を選択する散乱角制限絞
りを設置する。該散乱角制限絞りは、薄板に円形あるい
はドーナツ形の開口部を複数個有したものであり、開口
直径が各開口部で異なる。走査透過電子顕微鏡装置が複
数の電子レンズから構成される結像レンズ系を具備して
いる場合には、該結像レンズ系の隣接する何れかのレン
ズ間に散乱角制限絞りを設置する。電子検出系には、電
子検出面に円板形の電子−光変換用のシンチレータを具
備した電子検出器を１個だけ設置する。

【０００８】

【発明の実施の形態】

（実施例１）図３は本発明の第１の実施例で用いた走査
透過電子顕微鏡装置の試料および電子検出系の構成図で
ある。本図に示されていない電子線照射系，電子線走査
系および像表示ユニットなどは、構成および結像におけ
る動作が図１に示した従来技術と同様である。

【０００９】本実施例の電子検出系が図１の従来例と異
なる点は、試料３と電子検出器（シンチレータ４とライ
トガイド５を構成部品とする）の間に、散乱角制限絞り
（内角用）９と散乱角制限絞り（外角用）１０が具備さ
れ、かつ電子検出器は１個だけ設置されていることであ
る。散乱角制限絞り（内角用）９と散乱角制限絞り（外
角用）１０は、それぞれ、結像に用いる散乱電子の散乱
角範囲における内側と外側の角度を設定する。前記散乱
角制限絞りは、共に厚さ十〜数百μｍの薄板（材料は例
えばＭｏ）に、複数個の開口部を有したものであり、開
口部の形状は、内角用９の場合にはドーナツ形であり、
外角用１０の場合には円形である。開口部の加工は板厚
と開口径に応じて、機械加工，写真製版を用いた化学研
磨，放電加工などで行う。

【００１０】散乱角制限絞り（内角用）９の形状の詳細
を図４に示す。本実施例では開口部が４個の場合を示
す。各開口部には、中央の円形薄板を支えるためのブリ
ッジを設ける。また、図に示した薄板の下側端部には固
定用のねじ穴を設けてある。開口部の内径ｄと外径Ｄ₁
は、例えばｄを０.５，１.５，３.０，５.０mmとし、Ｄ
₁を全て１０mmとする。ブリッジの幅は、例えば最小内
径ｄの１０％以下にする。散乱角制限絞り（外角用）１
０の形状の詳細は図示しないが、散乱角制限絞り（内角
用）９との違いは、開口部が円形であることだけであ
る。開口部が４個である場合、各開口部の直径Ｄ₂は、
例えば２.５，５.０，７.５，８.７５mmとする。

【００１１】図５は、上記の内，外角用の散乱角制限絞
り９，１０を、走査透過電子顕微鏡装置の光軸に対して
直交する面内で移動させるための駆動機構の構成図であ
る。図は、駆動機構が筒形の鏡体８に設置された状態の
断面を示している。鏡体８内の真空と外側の大気は、真
空シール１９によって遮断されている。

【００１２】駆動機構は、絞り移動棒１１，筒１２，ベ
ローズ１３，Ｘ方向位置調整ねじ１４，ばね１５，Ｙ方
向位置調整ねじ１６，絞り選択つまみ１７，スライドピ
ン１８から構成されている。内，外角用の散乱角制限絞
り９，１０は絞り移動棒１１の先端に固定される。駆動
機構は内，外角用の散乱角制限絞り９，１０をＸおよび
Ｙ方向に移動することができ、散乱角制限絞りに複数個
設けられている開口部のうち所望の開口径を有する開口
部を光軸位置に合わせられる。

【００１３】開口径の選択は絞り選択つまみ１７を用い
て行われる。絞り選択つまみ１７に固定されているスラ
イドピン１８が、筒１２に設けられている階段状の溝に
沿ってスライドすると、絞り選択つまみ１７に固定され
ている絞り移動棒１１が内外角用の散乱角制限絞り９，
１０における開口部の間隔でＹ方向に移動する。光軸に
対する開口部位置の微調整は、Ｘ方向位置調整ねじ１４
とＹ方向位置調整ねじ１６を用いて行われる。上記の駆
動機構は内，外角用の散乱角制限絞り９，１０の各々に
対するものが、鏡体８に設置されている。

【００１４】図３に示されている電子検出器先端のシン
チレータ４は、試料からの散乱および透過電子強度を光
強度に変換するものであり、Ｃｄ，Ｓ，ＡｇドープのＺ
ｎＳやＣｅドープのＹＳＯなどの結晶粉末あるいは単結
晶板を用いる。形状は円板であり、全面がシンチレータ
である。シンチレータ４の中心は光軸に一致している。

【００１５】シンチレータ４の条件は、走査透過電子顕
微鏡の加速電圧(１００〜３００kV)に相当するエネルギ
を持つ電子線に対して、発光出力が大きく、劣化が少な
く、発光の減衰時間が短いことである。前記の材料はこ
の条件を満足する。シンチレータ４の厚さは、発生した
光のシンチレータ内での吸収を抑えるために数十〜百μ
ｍ程度にする。また、表面にチャージアップ防止のため
にＡｌ膜を数十ｎｍ厚さ蒸着する。

【００１６】内外角用の散乱角制限絞り９，１０を用い
た場合に、シンチレータ４上で設定される散乱電子の散
乱角範囲がどのように決まるかを図３を用いて以下に説
明する。試料３と散乱角制限絞り（内角用）９の間隔を
カメラ長Ｌ，散乱角制限絞り（内角用）９と散乱角制限
絞り（外角用）１０の間隔をａ，散乱角制限絞り（外角
用）１０とシンチレータ４の間隔をｂ，シンチレータ４
の直径をＷとする。本実施例では、Ｌ＝２５mm，ａ＝
０.５mm ，ｂ＝２５mm，Ｗ＝２０mmである。

【００１７】シンチレータ４で検出可能な散乱電子の最
大角は、シンチレータ４の半径を試料とシンチレータ４
の間隔で除算したもの、すなわち、１０／（２５＋０.
５＋２５）〜０.２radである。同様にして、散乱角制限
絞り（内角用）９の開口部を通過する散乱電子の散乱角
は、内側が開口部内径の２分の１（ｄ／２）をＬで除算
したもの、外側が開口部外径の２分の１(Ｄ₁／２）をＬ
で除算したものとなり、図４の説明で示した開口径ｄ＝
０.５，１.５，３.０，５.０mm，Ｄ₁＝１０mmの場合、
内側が１０，３０，６０，１００mrad、外側が２００mr
ad（シンチレータ４の最大検出角度に一致）となる。同
様にして、散乱角制限絞り（外角用）１０の開口部を通
過する散乱電子の外側の散乱角は、開口径Ｄ₂＝２.５，
５.０,７.５，８.７５mmの場合、５０，１００，１５
０，１７５mradとなる。従って、散乱角制限絞り（内角
用）９と散乱角制限絞り（外角用）１０における各４種
類の開口部のうち、どれを光軸上に合わせるかによって
種々の散乱角範囲の設定ができる。この時に、散乱角制
限絞り（外角用）１０を光軸から外して散乱角制限絞り
（内角用）９のみを用いてもよい。また、逆に散乱角制
限絞り（外角用）１０のみを用いれば、透過電子と散乱
電子を同時に検出した明視野像の観察も可能である。散
乱電子の寄与を小さくした明視野像（例えば散乱角５mr
ad以内）を観察したい時には、散乱角制限絞り（外角
用）１０の開口径を小さく(例えばＤ₁=0.２５mm)すれば
よい。

【００１８】本実施例を用いれば、種々の散乱角範囲で
散乱電子を検出できるので、図２に示した散乱電子強度
の角度分布のうち所望の角度範囲を用いた結像が可能と
なった。これによって、試料を構成する元素のうち特定
の元素をコントラスト強調した電子顕微鏡像の観察、さ
らにはコントラストの定量測定と電子散乱理論を用いた
コントラスト計算との比較から原子番号Ｚの決定すなわ
ち原子種を同定することも可能となった。

【００１９】（実施例２）図６は本発明の第２の実施例
で用いた走査透過電子顕微鏡装置の試料，結像レンズ系
および電子検出系の構成図である。本図に示されていな
い電子線照射系，電子線走査系および像表示ユニットな
どは、第１の実施の形態と構成および結像における動作
が同様である。第１の実施の形態との違いは、試料３と
電子検出器（シンチレータ４，ライトガイド５，光電子
増倍管６を構成部品とする）の間に結像レンズ系（対物
レンズ２０，第１中間レンズ２１，第２中間レンズ，第
１投射レンズ２３，第２投射レンズ２４から構成されて
いる）が具備されていること、および結像に用いる散乱
電子の散乱角範囲を制限する絞りが、散乱角制限絞り
（内角用）９の１個だけであることである。散乱角制限
絞り（内角用）９の設置位置は、図６では第１投射レン
ズ２３と第２投射レンズ２４の間であるが、結像レンズ
系のどのレンズ間であってもよい。

【００２０】本実施例の特徴は、結像レンズ系の励磁電
流を変化させて像倍率を拡大，縮小することによって図
３で示したカメラ長Ｌを任意に変えられるので、散乱角
制限絞り（外角用）１０が無くても外側の散乱角が可変
であること、および内側の散乱角が散乱角制限絞り（内
角用）９の開口部内径に限定されることなく可変である
ことである。

【００２１】本実施例で、シンチレータ４上で設定され
る散乱電子の散乱角範囲がどのように決まるかを図６を
用いて以下に説明する。対物レンズ２０の焦点距離Ｆを
2.3mm，散乱角制限絞り（内角用）９の開口部内径ｄを
０.２３，０.２６，０.３１,０.４６mmの４種、開口部
外径Ｄ₁を１.５５mm，シンチレータ４の直径Ｗを２０m
mとする。また、結像レンズ系による散乱角制限絞り位
置での倍率をＭ₁，全結像レンズによるシンチレータ４
上での倍率をＭ₂とする。

【００２２】図に示すように、試料で同じ角度に散乱さ
れた電子は、対物レンズ２０によって、試料から放出さ
れた場所に依らず後焦点面の１点に結像される。この
時、光軸から結像点までの距離ｒは、散乱角θと焦点距
離Ｆの積になっている。第１中間レンズ２１より下段の
結像レンズでは、後焦点面に結像された像を拡大，縮小
して散乱角制限絞り（内角用）９やシンチレータ４上に
結像することになる。従ってθに対応する結像点のｒ
は、散乱角制限絞り（内角用）９ではｒＭ₁となり、シ
ンチレータ４上ではｒＭ₂となる。これより、Ｍ₁＝１.
６７で散乱角制限絞り（内角用）９の開口径が上記の場
合には、内側の散乱角が３０，３４，４０，６０mradと
なり、外側の散乱角が２００mradとなる。

【００２３】また、本実施例ではＭ₁＝１.６７の時にＭ
₂＝２１.７となるので、シンチレータ４上ではθ＝２０
０mradに対するｒ（半径）は１０mmとなり、上記で設定
したＷ（直径）＝２０mmと一致することになる。結像レ
ンズ系の励磁電流を変えてＭ₁＝３.３８，Ｍ₂＝４３.９
３にすると、内側の散乱角が１５，１７，２０，３０mr
ad，外側の散乱角が１００mradとなる。また、実施例１
と同様にθ＝100mradはＷに一致する。このように、シ
ンチレータ４上で検出される散乱角範囲は、内側の散乱
角が、散乱角制限絞りが設置されている位置より試料側
の結像レンズ系による散乱角制限絞り位置での倍率と、
対物レンズの焦点距離と、ドーナツ形開口部の内径とか
ら決まり、外側の散乱角が、全結像レンズによる電子検
出器位置での倍率と、対物レンズの焦点距離，電子検出
器の検出面の直径とから決まる。

【００２４】一方、明視野像を観察する場合は散乱角制
限絞り（内角用）９を光軸から外し、全結像レンズによ
るシンチレータ４上での倍率Ｍ₂を大きくする。例えば
透過電子とθ＝４mrad以内の散乱電子で結像したい場合
は、Ｍ₂＝１１０２にすればよい。本実施の形態で述べ
た全てのＭ₁，Ｍ₂の値は図６のレンズ構成で達成でき
る。

【００２５】本実施形態の別な特徴として、照射レンズ
系の動作条件を変えて入射電子線を走査せずに平行照射
すれば、透過電子顕微鏡像の観察も可能である。この場
合には、散乱角制限絞り（内角用）９と電子検出器を光
軸から外し、かつ結像レンズ系の励磁条件を制御して、
対物レンズ２０の後焦点面に結像した回折像ばかりでな
く物面に結像した実像も観察する。像の観察と記録に
は、結像レンズ系の下側に設置した螢光板，フィルム，
電子顕微鏡用テレビカメラなどを用いる。

【００２６】

【発明の効果】本発明によれば、簡単な装置構成によっ
て、試料内で散乱，透過した電子線強度の散乱角度分布
を所望の角度範囲で検出し、試料の内部構造を観察する
ことが可能な走査透過電子顕微鏡装置を提供することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来技術の走査透過電子顕微鏡の説明図。

【図２】原子（原子番号Ｚ）によって散乱された電子の
散乱電子強度と散乱角の関係を示す説明図。

【図３】本発明による走査透過電子顕微鏡の電子検出系
の第１の実施形態を示す説明図。

【図４】本発明による散乱角制限絞り（内角用）の平面
図。

【図５】本発明による散乱角制限絞りの駆動機構の断面
図。

【図６】本発明による走査透過電子顕微鏡の電子検出系
の第２の実施形態を示す説明図。

【符号の説明】

３…試料、４…シンチレータ、５…ライトガイド、９…
散乱角制限絞り（内角用）、１０…散乱角制限絞り（外
角用）。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者斉藤栄東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者市橋幹雄茨城県ひたちなか市市毛882番地株式会社日立製作所計測器事業部内 (72)発明者砂小沢成人茨城県ひたちなか市市毛882番地株式会社日立製作所計測器事業部内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】加速した電子線を収束して試料に照射する
電子線照射系，前記電子線を前記試料上で走査する電子
線走査系，前記試料内で散乱および透過した電子を検出
する電子検出系、および検出された電子強度を輝度変調
して画像化する像表示ユニットからなる走査透過電子顕
微鏡において、前記試料と前記電子検出系の間に、結像
に用いる散乱電子の内側から外側までの散乱角範囲を選
択する散乱角制限絞りを具備したことを特徴とする走査
透過電子顕微鏡。
【請求項２】請求項１に記載の前記散乱角制限絞りは、
薄板に円形あるいはドーナツ形の開口部を複数個有した
ものであり、開口直径が各開口部で異なる走査透過電子
顕微鏡。
【請求項３】請求項２に記載の前記散乱角制限絞りは、
内側の散乱角を選択するためのドーナツ形の開口部を有
する内角用絞りと、外側の散乱角を選択するための円形
の開口部を有する外角用絞りの２種類の絞りが、前記試
料と電子検出系の間に設置されている走査透過電子顕微
鏡。
【請求項４】請求項３に記載の前記散乱角制限絞りにお
いて、結像に用いる散乱電子の散乱角範囲は、内側の散
乱角が、内角絞りにおけるドーナツ形開口部の内径と試
料−内角絞り間の距離から決まり、外側の散乱角が、外
角絞りにおける円形開口部の直径と試料−外角絞り間の
距離から決まる走査透過電子顕微鏡。
【請求項５】加速した電子線を収束して或いは平行にし
て試料に照射する電子線照射系，前記電子線を試料上で
走査する電子線走査系，試料内で散乱および透過した電
子を結像する結像レンズ系，該結像レンズ系で結像され
た電子顕微鏡像を検出する電子検出系、および検出され
た電子強度を輝度変調して画像化する像表示ユニットか
らなる走査透過電子顕微鏡において、前記結像レンズ系
に、結像に用いる散乱電子の内側から外側までの散乱角
範囲を選択する散乱角制限絞りを具備したことを特徴と
する走査透過電子顕微鏡。
【請求項６】請求項５に記載の前記散乱角制限絞りは、
薄板にドーナツ形の開口部を有し、該開口部の内外径が
少なくとも１種類用意されている走査透過電子顕微鏡。
【請求項７】請求項６に記載の散乱角制限絞りは、請求
項５に記載の前記複数の電子レンズから構成される結像
レンズ系において、隣接する何れかのレンズ間に設置さ
れている走査透過電子顕微鏡。
【請求項８】請求項７に記載の前記散乱角制限絞りで、
結像に用いる散乱電子の散乱角範囲は、内側の散乱角
が、散乱角制限絞りが設置されている位置より試料側の
結像レンズ系による散乱角制限絞り位置での倍率と、対
物レンズの焦点距離と、ドーナツ形開口部の内径とから
決まり、外側の散乱角が、全結像レンズによる電子検出
器位置での倍率と、対物レンズの焦点距離，電子検出器
の検出面の直径とから決まる走査透過電子顕微鏡。
【請求項９】請求項１または５に記載の前記電子検出系
には、電子検出面に円板形の電子−光変換用のシンチレ
ータを具備した電子検出器が設置されている走査透過電
子顕微鏡。