JP2014089936A - 電子ビーム顕微装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、電子ビーム顕微装置の試料室を大気解放せずに、試料室を真空にした状態で観察や分析に用いる構成要素を導入できる技術を提供する。
【解決手段】本発明の電子ビーム顕微装置は、真空排気可能な鏡体と、電子ビームを生成する電子銃と、前記電子ビームを収束する電磁レンズと、第１の試料を搭載する第１の試料ホルダと、前記鏡体を大気解放することなく前記第１の試料ホルダを前記鏡体内に導入できる第１のエアーロック機構とを有する第１のステージと、前記電子ビームと前記第１の試料とが相互作用した結果として生じる信号を検出する検出器と、を備える。前記鏡体は、前記第１の試料ホルダに搭載された前記第１の試料と概同一平面に、第２のエアーロック機構を備える開口部を備え、前記第２のエアーロック機構が、前記鏡体を大気解放することなく所定の部材を前記鏡体内に導入できるように構成されている。
【選択図】図３

Description

本発明は、電子ビーム顕微装置に関する。

試料に電子線を照射し、そのとき試料から発生する特性Ｘ線を検出して分析を行なう電子ビーム顕微装置として、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）等が広く使われている。

例えば、電子ビーム顕微装置における観察試料は、収束イオンビーム装置などによって数１０ｎｍオーダまで薄片化される。観察試料は、試料ホルダに取付けられ、真空排気された試料室内における電子線の照射位置まで導入される。

通常、試料の試料室への導入には数分程度の時間を要する。例えば、試料を導入した直後に試料観察を行うと、試料ホルダと試料室内壁との温度差に起因する試料ドリフトが発生し、観察画像が歪む場合がある。したがって、この試料ドリフトを低減させるために、試料を試料室に導入した後に一定時間待つ必要がある。このように試料を試料室へ導入する場合には一定の待ち時間が必要となるため、複数の試料を観察したい場合には試料の導入にかかる時間が更に大きくなる。

試料ホルダの従来技術として、特許文献１には、電子ビーム顕微装置の試料室内において試料ホルダの先端で試料を脱着可能な試料交換機構が開示されている。

特開平３−１４７２３８号公報

従来の特許文献１の方式では、観察試料を真空の試料室内で保持することが可能であるが、すでに観察が終わった試料を、試料室内の真空を維持した状態で別の試料と交換することができない。したがって、試料ホルダ上の試料の交換を大気側で行う必要があり、試料の交換時間及び上述した待ち時間によって試料観察のスループットが低下する。また、試料ホルダに複数の試料が搭載できるホルダが考案されているが、結晶試料の晶体軸を調整する二軸傾斜機構をこの種の試料ホルダで実現することは困難である。

図１４は、従来の電子ビーム顕微装置の試料面における断面図であり、従来の電子ビーム顕微装置の構成要素の配置を説明するものである。電子ビーム顕微装置の鏡体１４１は、試料ステージ１４４を備え、試料ステージ１４４は、試料１４３を搭載する試料ホルダ１４２を有する。鏡体１４１には、ＥＤＸ検出器１４５、排気ポート１４６、絞り機構１４７、及びコールドブロック１４８が設けられている。従来では、ＥＤＸ検出器１４５、絞り機構１４７、及びコールドブロック１４８は、鏡体１４１のポート（開口部）に固定されている。したがって、これらの構成要素（ＥＤＸ検出器１４５、絞り機構１４７、及びコールドブロック１４８など）の交換やメンテナンスを行う場合、電子ビーム顕微装置を大気解放する必要があり、試料観察のスループットに大きく影響する。

本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、電子ビーム顕微装置の試料室を大気解放せずに、試料室を真空にした状態で試料や観察及び分析に用いる様々な構成要素を導入できる技術を提供する。

上記課題を解決するために、例えば特許請求の範囲に記載の構成を採用する。本願は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、真空排気可能な鏡体と、電子ビームを生成する電子銃と、前記電子ビームを収束する電磁レンズと、第１の試料を搭載する第１の試料ホルダと、前記鏡体を大気解放することなく前記第１の試料ホルダを前記鏡体内に導入できる第１のエアーロック機構とを有する第１のステージと、前記電子ビームと前記第１の試料とが相互作用した結果として生じる信号を検出する検出器と、を備える電子ビーム顕微装置であって、前記鏡体は、前記第１の試料ホルダに搭載された前記第１の試料と概同一平面に、第２のエアーロック機構を備える開口部を備え、前記第２のエアーロック機構が、前記鏡体を大気解放することなく所定の部材を前記鏡体内に導入できるように構成されている電子ビーム顕微装置が提供される。

本発明によれば、電子ビーム顕微装置の試料室を大気解放せずに、試料室を真空にした状態で観察や分析に用いる構成要素を導入することが可能となる。これにより、構成要素の交換時間が短縮されるので、試料観察のスループットが向上する。

本発明に関連する更なる特徴は、本明細書の記述、添付図面から明らかになるものである。また、上記した以外の、課題、構成および効果は、以下の実施例の説明により明らかにされる。

本発明に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の全体構成図である。 試料ステージの断面図である。 第１実施例に係る透過型電子顕微鏡の試料面における断面図である。 第１実施例に係る透過型電子顕微鏡の真空排気系を説明する図である。 第１実施例に係る透過型電子顕微鏡のステージ制御系を説明する図である。 第１実施例に係る透過型電子顕微鏡の試料ステージの外筒の上面図である。 第１実施例に係る透過型電子顕微鏡の試料面における断面図である。 第２実施例に係る透過型電子顕微鏡を説明する図である。 第３実施例に係る透過型電子顕微鏡を説明する図である。 第４実施例に係る透過型電子顕微鏡を説明する図であり、透過型電子顕微鏡の試料面を側方から見た図である。 第４実施例に係る透過型電子顕微鏡を説明する図であり、コールドブロックの位置での断面図である。 第５実施例に係る透過型電子顕微鏡を説明する図である。 第６実施例に係る透過型電子顕微鏡を説明する図である。 第７実施例に係る透過型電子顕微鏡を説明する図であり、試料面を上方から見た図である。 第７実施例に係る透過型電子顕微鏡を説明する図であり、試料台を拡大した図である。 従来の透過型電子顕微鏡の試料面における断面図である。 従来のガス供給用のパイプを有する試料ホルダを説明する図である。

以下、添付図面を参照して本発明の実施例について説明する。なお、添付図面は本発明の原理に則った具体的な実施例を示しているが、これらは本発明の理解のためのものであり、決して本発明を限定的に解釈するために用いられるものではない。

＜透過型電子顕微鏡の構成＞
図１は、本発明に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の全体構成図である。なお、以下の実施例では、電子ビーム顕微装置の一例として透過型電子顕微鏡の構成に関して説明するが、真空中で電子線を照射する他の電子ビーム顕微装置についても同様の構成、作用、効果が得られることは明白である。

透過型電子顕微鏡１００は、真空排気可能な鏡体１と、電子銃５１と、電子レンズ５４と、架台５０と、試料ステージ６と、ステージコントローラ５３と、検出器５５と、主制御ユニット５７とを備える。鏡体１は、除振された架台５０に締結されている。電子銃５１は、鏡体１の上部に設けられており、電子レンズ５４は、電子銃５１の下方に配置されている。また、試料ステージ６は、鏡体１の側面のポート（開口部）に設けられている。試料ステージ６は、主制御ユニット５７からの指令を受けたステージコントローラ５３によって制御される。検出器５５は、試料ステージ６の下方に配置されており、電子銃５１からの電子ビームと試料とが相互作用した結果として生じる信号を検出する。

透過型電子顕微鏡１００において、電子銃５１によって生成された電子ビームは、電子レンズ５４によって収束され、試料ステージ６に搭載された試料へ照射される。試料ステージ６上の試料を透過した電子は、検出器５５によって検出される。そして、検出された信号を主制御ユニット５７で取り込んで画像化し、試料を観察する。

＜試料ステージの構成＞
図２は、試料ステージ６の断面図である。鏡体１の側面には、球面受け３６が固定されており、球面受け３６は、球形支点３７と接触している。試料ステージ６は、エアーロック室（エアーロック機構）６００を備える。エアーロック室６００は、エアーロックバルブ３４と外筒３８とで囲まれる空間によって構成される。エアーロック室６００は、鏡体１を大気解放することなく、鏡体１を真空にした状態で試料ホルダ２を鏡体１内に導入できるものである。また、エアーロック室６００は、球形支点３７の中心を軸として首振り運動をし、その結果として、試料ホルダ２の先端に搭載された試料３をＺ方向（鉛直方向）およびＹ方向（紙面垂直方向）に移動させることが可能となる。

次に、エアーロック室６００の構成について説明する。外筒３８の内側には、内筒３３が配置されている。また、内筒３３の内側にはスライダ筒３０が配置されている。さらに、スライダ筒３０の内側には、試料ホルダ２が配置されており、試料ホルダ２は、ホルダ用Ｏリング４を介してスライダ筒３０に取付けられている。また、スライダ筒３０は、ベローズ３２によって内筒３３と接続されている。

次に、試料３をＺ方向に駆動させる機構について説明する。鏡体１には、ベース２４が固定されており、回転筒２０が、ベアリング２３を介してベース２４と締結されている。Ｚ駆動用リニア機構２１は、回転筒２０に固定されており、外筒３８をＺ方向に押すように構成されている。回転筒２０においてＺ駆動用リニア機構２１と対向する位置には、Ｚバネ２２が固定されており、Ｚバネ２２は、外筒３８に接触している。これにより、Ｚ駆動用リニア機構２１を動作させると、Ｚ駆動用リニア機構２１は、対向するＺバネ２２によって常に反発力を受けながら、外筒３８を介して試料ホルダ２をＺ方向に駆動させることができる。

次に、試料３をＸ方向に駆動させる機構について説明する。Ｘ駆動用リニア機構２９が、回転筒２０に取付けられている。また、てこ機構２５が回転筒２０に取付けられており、てこ機構２５は、回転筒２０に設けられた支点を挟んでＸ駆動用リニア機構２９及びスライダ筒３０と接触している。この構成により、Ｘ駆動用リニア機構２９の駆動力は、てこ機構２５によってスライダ筒３０に伝えられ、試料ホルダ２をＸ方向へ駆動することができる。なお、てこ機構２５とスライダ筒３０との接触部は、試料ホルダ２のＺ軸及びＹ軸方向の駆動に対してすべり機構（図示せず）を備える。

図２では、Ｘ微動機構として、Ｘ駆動用リニア機構２９を回転筒２０上に設置したが、同様の機構を、外筒３８上に設置してもかまわない。その場合、Ｚ軸及びＹ軸方向の駆動に対してＸ微動機構は一体となって動くため、前記すべり機構は不要である。なお、ここでは説明を省略するが、Ｙ方向（紙面に垂直方向）に駆動可能な別のリニア機構が、回転筒２０あるいは外筒３８上に設けられており、試料ホルダ２をＹ方向へ駆動することができる。

＜試料ホルダの鏡体への導入＞
次に、試料ホルダ２を鏡体１内へ導入する動作について説明する。試料３を取付けた試料ホルダ２を図２に示す位置まで導入する場合、試料ホルダ２の位置は、試料ホルダ２に取付けられたガイドピン５によって決定される。試料ホルダ２が導入されると、図示しない真空ポンプにて内筒３３内を真空排気する。内筒３３内の真空度が鏡体１内の真空度と同程度になった後、試料ホルダ２の長手方向を軸として回転させる。このとき、内筒３３及びスライダ筒３０がともに回転し、内筒３３の左端に設けられた傘歯車４１がエアーロックバルブ３４を開ける。その後、図２に示すように、試料ホルダ２のホルダ段差部２ａとホルダ突き当て部４０が接触するまで試料ホルダ２をＸ方向のマイナス側へ移動させる。通常、この位置が、試料移動機構の原点である。

図３は、第１実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の試料面における断面図である。鏡体１は、複数のポート（開口部）１１ａ，・・・，１１ｅを備える。鏡体１のポート１１ａ，・・・，１１ｅには、試料ステージ６と、第２の試料ステージ７と、試料室真空排気ポート９と、予備排気経路８と、ＥＤＸ検出器１０と、コールドブロック１２とが設けられている。本実施例の特徴として、試料ステージ６と対向する位置で、且つ試料ステージ６に搭載される試料３と略同一平面上に、ポート１１ａが設けられており、第２の試料ステージ７がポート１１ａに設けられている。一方、ＥＤＸ検出器１０は、試料ステージ６の試料ホルダ２に対して垂直方向に位置するポート１１ｃに設けられている。

第２の試料ステージ７は、図２で説明した試料ステージ６と同一の構成を備える。第２の試料ステージ７は、エアーロック室（エアロック機構）７００を備える。エアーロック室７００は、上述したエアーロック室６００と同様の構成であり、鏡体１を大気解放することなく、鏡体１を真空にした状態で試料ホルダ７０１を鏡体１内に導入できるものである。ここで、第２の試料ステージ７が、試料ステージ６に搭載される試料３と略同一平面上のポート１１ａに設けられているため、第２の試料ステージ７は、試料ホルダ７０１によって、試料７０２を試料ステージ６の試料３と略同一平面上に導入することができる。

観察試料は、収束イオンビーム装置などによって数１０ｎｍオーダまで薄片化され、試料台（図示せず）に搭載される。試料台に取付けられた試料３は、試料ホルダ２に搭載され、試料ステージ６に内蔵されたエアーロック室６００を介して鏡体１内に導入される。鏡体１は、試料室真空排気ポート９を経由して１０^−５Ｐａ程度まで真空排気されている。電子銃５１からの電子ビームを試料３に照射すると、ビーム照射領域に存在する元素に依存した特性Ｘ線が発生する。ＥＤＸ検出器１０は、その特性Ｘ線を検出して元素分析をする。

本実施例では、試料ステージ６の試料３を観察後に、第２の試料ステージ７によって試料７０２を鏡体１内に導入し、試料３の観察に続けて試料７０２の観察を行うことが可能となる。しかも、第２の試料ステージ７がエアーロック室７００を備えており、エアーロック室７００を介して試料７０２を導入できるので、鏡体１を大気解放せずに試料７０２を導入することが可能となる。これにより、試料交換時の待ち時間がなくなり、試料の交換時間が短縮されるので、試料観察のスループットが向上する。

なお、第２の試料ステージ７の構成は、図２で示したものと同一でもよいし、エアーロック室７００を経由して導入するものの大きさによっては、試料ステージ６よりも大型化もしくは小型化してもかまわない。また、図３では、試料ステージ６の他に第２の試料ステージ７を搭載した場合の例について説明したが、例えば、試料ステージ６の試料ホルダ２と直交する位置で、且つ試料ステージ６に搭載される試料３と略同一平面上に、第３の試料ステージを搭載してもよい。

＜マルチステージの真空排気系＞
次に、試料ステージ６の試料ホルダ２及び第２の試料ステージ７の試料ホルダ７０１を鏡体１に導入する際の真空排気系の動作について説明する。図４は、第１実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の真空排気系を説明する図である。

透過型電子顕微鏡１００は、真空排気系として、ターボ分子ポンプ（真空排気部）６０と、スクロールポンプ（真空排気部）６１と、複数のバルブ６２、６３、６４、６５、６６とを備える。以下では、ターボ分子ポンプ６０及びスクロールポンプ６１を用いて試料ステージ６のエアーロック室６００及び第２の試料ステージ７のエアーロック室７００を真空排気する流れについて説明する。

試料ステージ６から試料ホルダ２を鏡体１内に導入する場合には、まず、図４に示すバルブ６２、６３、６４、６５、６６をすべて閉じる。次に、試料ホルダ２を試料ステージ６のエアーロック室６００に導入する。次に、バルブ６３を開く。そして、試料ステージ６内のエアーロック室６００をスクロールポンプ６１を用いて１０Ｐａ程度まで真空排気する。その後、バルブ６３を閉じバルブ６６を開き、バルブ６２を開く。そして、試料ステージ６のエアーロック室６００をターボ分子ポンプ６０を用いて１０^−４Ｐａ程度まで真空排気する。その後、エアーロックバルブ３４を開いて、試料ホルダ２を鏡体１内に導入する。

第２の試料ステージ７の試料ホルダ７０１を鏡体１内に導入する場合には、まず、試料ホルダ７０１を第２の試料ステージ７のエアーロック室７００に導入する。次に、バルブ６３、６４、６６を閉じ、バルブ６５を開いて、エアーロック室７００をスクロールポンプ６１を用いて１０Ｐａ程度まで真空排気する。その後、バルブ６５を閉じ、バルブ６６とバルブ６４を開く。そして、第２の試料ステージ７のエアーロック室７００をターボ分子ポンプ６０を用いて１０^−４Ｐａ程度まで真空排気する。その後、エアーロックバルブ６７を開いて、試料ホルダ７０１を鏡体１内に導入する。

以上のように、本実施例によれば、ターボ分子ポンプ６０及びスクロールポンプ６１を用いて２つのエアーロック室６００、７００を真空排気することが可能となる。

＜マルチステージの制御系＞
図５は、第１実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）のステージ制御系を説明する図である。透過型電子顕微鏡１００は、制御系として、主制御ユニット５７と、第１ステージコントローラ５３と、第２ステージコントローラ５８とを備える。主制御ユニット５７は、パーソナルコンピュータやワークステーションなどの情報処理装置によって構成されている。主制御ユニット５７は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）などの中央演算処理装置と、メモリと、ハードディスク（記憶装置）と、キーボードなどの入力装置と、ディスプレイなどの出力装置とを備える。なお、主制御ユニット５７は、透過型電子顕微鏡１００の全体を制御するものであり、例えば、検出器５５によって検出された信号を取り込んで画像化し、出力装置に画像を表示することもできる。

第１ステージコントローラ５３は、主制御ユニット５７に接続されるとともに、試料ステージ６を駆動するアクチュエータ（図示せず）に接続されている。第１ステージコントローラ５３は、トラックボール５６を備えており、試料ステージ６の駆動は、電子顕微鏡操作者がトラックボール５６を操作することによって行われる。第２ステージコントローラ５８も同様に、主制御ユニット５７に接続されるとともに、第２の試料ステージ７を駆動するアクチュエータ（図示せず）に接続されている。第２ステージコントローラ５８は、トラックボール５９を備えており、第２の試料ステージ７の駆動は、電子顕微鏡操作者がトラックボール５９を操作することによって行われる。

図５では、各々の試料ステージ６、７ごとに第１及び第２ステージコントローラ５３、５８とトラックボール５６、５９を有しているが、１つのステージコントローラと１つのトラックボールで試料ステージ６及び第２の試料ステージ７をコントロールすることも可能である。その場合には、ステージコントローラと試料ステージ６及び第２の試料ステージ７との間に切替スイッチ等を設ければよい。

＜衝突による破損防止機能＞
次に、鏡体１内での試料ステージ６の試料ホルダ２と第２の試料ステージ７の試料ホルダ７０１との衝突防止機能について説明する。図６Ａは、第１実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の試料ステージ６の外筒３８の上面図である。

図２及び図６Ａに示すように、試料ホルダ２は、ガイドピン５を備えている。ガイドピン５は、内筒３３及び外筒３８に設けられたホルダガイド溝３９に沿って移動し、これにより、試料ホルダ２を観察位置まで導入することができる。図６Ａに示すように、ホルダガイド溝３９はクランク形状になっている。図６Ａの「Ａ」の位置にガイドピン５がある状態が、エアーロック室６００を真空排気する位置である。また、図６Ａの「Ｂ」の位置にガイドピン５がある状態が、試料３が鏡体１内に導入されているが試料観察位置にはない状態である。また、図６Ａの「Ｃ」の位置にガイドピン５がある状態が、試料３が試料観察位置にある状態である。試料ホルダ２を試料３の観察位置まで導入する際には、Ａ→Ｂ→Ｃの順で試料ホルダ２のガイドピン５がホルダガイド溝３９を通過していくことになる。

本実施例では、外筒３８の上面において、「Ａ」と「Ｃ」との間の位置にホルダガイド溝３９を塞ぐゲート１０１が設けられている。図６Ａの例では、ゲート１０１が、「Ｂ」の位置に設けられており、ガイドピン５が「Ｂ」の位置で停止するように制御される。本実施例では、試料ステージ６から導入された試料ホルダ２と第２の試料ステージ７から導入された試料ホルダ７０１の両方が「Ｃ」の位置にある場合に、試料ホルダ２と試料ホルダ７０１の先端同士が試料の観察位置近傍で衝突する可能性がある。したがって、外筒２８の上面において、「Ａ」と「Ｃ」との間の位置にゲート１０１が設けられている。なお、この例では、試料ステージ６の試料ホルダ２の構成について説明したが、第２の試料ステージ７の試料ホルダ７０１も同様の構成を備える。

次に、鏡体１内での試料ステージ６の試料ホルダ２と第２の試料ステージ７の試料ホルダ７０１との別の衝突防止機能について説明する。図６Ｂは、第１実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の試料面における断面図である。透過型電子顕微鏡１００は、試料３と略同一平面上に、エリアセンサ発光部１２０と、エリアセンサ受光部１２１とを備える。エリアセンサ発光部１２０とエリアセンサ受光部１２１は、互いに対向するように配置されている。本実施例のエリアセンサは、エリアセンサ発光部１２０とその対向面にエリアセンサ受光部１２１を有した透過式のセンサである。エリアセンサ発光部１２０からのレーザなどをエリアセンサ受光部１２１で受けることにより、試料ステージ６の試料ホルダ２あるいは第２の試料ステージ７の試料ホルダ７０１が電子ビームの照射位置（試料の観察位置）にあるかを検出することが可能となる。

なお、図６Ｂの例では、透過式のセンサを用いているが、エリアセンサ発光部１２０に受光部を内蔵した反射式のセンサを用いてもよい。図６Ａ及び図６Ｂの実施例によれば、複数の試料ステージ６、７から複数の試料ホルダ２、７０１が導入される構成において、試料ホルダ同士が衝突して破損することを防ぐことが可能となる。

以上では、第２の試料ステージ７から試料ホルダ７０１を導入する構成について説明したが、試料ホルダ７０１の代わりに、試料ホルダ７０１と同形状の筒状部材に観察や分析に用いられる構成要素（例えば、検出器やアパーチャやコールドブロックなど）を取付けて、それらの構成要素を第２の試料ステージ７から鏡体１内に導入することも可能である。以下では、具体的な例について説明する。

＜マルチステージを用いたＥＤＸ検出器の導入＞
図７は、第２実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の第２の試料ステージ７を説明する図である。第２の試料ステージ７は、鏡体１内に導入可能な筒状部材７０３を備え、筒状部材７０３の先端は、ＥＤＸ検出器７０４を備える。ＥＤＸ検出器７０４は、エアーロック室７００を介して鏡体１内に導入される。

本実施例では、試料ホルダ２は、対物ポールピース１０５の上下の間のギャップの間に挿入される。電子ビーム１０７は、対物ポールピース１０５によって発生させた磁場によって集束される。ＥＤＸ検出器７０４は、ポールピース内挿入型ＥＤＸ検出器であり、上側の対物ポールピース１０５と試料ホルダ２との間に挿入されるように構成されている。なお、ＥＤＸ検出器７０４としては、対物ポールピース１０５の側面から特性Ｘ線を検出する方式の検出器でもよい。

近年、分析感度向上を目的として大面積のＸ線検出素子を搭載したＥＤＸ検出器が製品化されている。本実施例によれば、検出感度を高めたい場合には、試料ステージ６とは別の第２の試料ステージ７からこのようなＥＤＸ検出器を導入することが可能となる。

また、従来では、鏡体のポートに固定したＥＤＸ検出器が用いられていたが、検出器の交換やメンテナンスの場合には、電子ビーム顕微装置を大気解放する必要があり、多大な時間を要する。これに対して、本実施例では、鏡体１を大気解放せずにエアーロック室７００を介してＥＤＸ検出器７０４の交換及び導入が可能となる。これにより、検出器の交換やメンテナンスにかかる時間を大幅に減らすことが可能となり、試料観察のスループットが向上する。

また、従来では、試料ホルダに検出器等を搭載する手法がとられているが、試料ホルダは１０ｍｍφ程度の円筒形状であり、試料ホルダの内部に検出器等を実装することは非常に困難な場合が多い。本実施例によれば、試料ホルダ自身に検出器を搭載する必要がなく、試料ステージ６とは別の第２の試料ステージ７からＥＤＸ検出器７０４を導入できる。

また、図７のように、ＥＤＸ検出器７０４を試料ステージ６の対向する位置から導入する構成にすると、試料３と同一平面に対して高角度領域に発生するＸ線をも検出することができ、試料３からの特性Ｘ線の検出精度を向上させることもできる。

＜マルチステージを用いたガスの導入＞
図８は、第３実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の第２の試料ステージ７を説明する図である。第２の試料ステージ７は、鏡体１内に導入可能な筒状部材７０３を備え、筒状部材７０３の先端は、ガス導入用ノズル７０５を備える。ガス導入用ノズル７０５は、エアーロック室７００を介して鏡体１内に導入される。本実施例によれば、試料ステージ６から導入した試料３に対して、第２の試料ステージ７から導入したガス導入用ノズル７０５によってガスを吹き付け、その反応をＴＥＭ観察することが可能となる。

従来では、図１５に示すように、試料ホルダ１５０にガス供給用のパイプ１５１を実装し、そのパイプ１５１を通してガスを試料１５２に吹き付ける構成であった。このような試料ホルダ１５０では、試料ホルダ１５０自体にパイプ１５１を実装する必要があり、任意のホルダに搭載された任意の試料にガスを吹き付けることが困難である。また、ガスを吹き付けて観察したい場合には、鏡体を大気開放して通常の試料ホルダを試料ホルダ１５０に交換する必要があり、試料ホルダの交換やメンテナンスに多大な時間を要する。

これに対して、本実施例では、試料ステージ６とは別の第２の試料ステージ７のエアーロック室７００を介してガス導入用ノズル７０５を任意の試料に対して導入することが可能となる。また、従来のように試料ホルダを交換する必要もない。また、鏡体１を大気解放することなくガス導入用ノズル７０５を導入できるため、試料観察にかかる時間も短くなり、試料観察のスループットが向上する。さらに、試料ステージ６の試料ホルダ２自体にパイプを設ける必要がなくなり、試料ホルダ２自体の構成も簡易な構成とすることができる。

＜マルチステージを用いたコールドブロックの導入＞
図９Ａ及び図９Ｂは、第４実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の第２の試料ステージ７を説明する図である。図９Ａは、透過型電子顕微鏡の試料面を側方から見た図であり、図９Ｂは、コールドブロックの断面図である。例えば、試料を冷却して観察する場合に、試料ホルダに冷媒（液体窒素）タンクを備え、試料近傍まで導いた良熱伝導にて試料の熱を奪い、試料冷却をする方式がとられている。ここで、熱伝導による冷却のみでは試料冷却が不十分な場合があるため、試料周辺に冷却された部材（コールドブロック）を設置し、試料への放射熱を低減する手法も合わせて実施されている。

第２の試料ステージ７は、鏡体１内に導入可能な筒状部材７０３を備え、筒状部材７０３の先端は、コールドブロック７０６を備える。また、筒状部材７０３のもう一方の端部には、冷媒（液体窒素）タンク（図示せず）が取付けられている。筒状部材７０３は、エアーロック室７００を介して鏡体１内に導入される。

コールドブロック７０６は、円筒状に形成されており、内部の空間に試料ホルダ２の試料３が導入されるようになっている。コールドブロック７０６は、電子ビーム１０７を通過させるための孔７０６ａを有する。したがって、コールドブロック７０６で試料３の全体を覆いながら電子ビーム１０７を試料３に照射することが可能となる。

従来では、鏡体にコールドブロックが固定されており、鏡体の１つのポートをコールドブロックが占有するような構成となっていた。しかしながら、試料を冷却して観察する以外はコールドブロックを必要としない場合が多く、ポートを有効に活用できていなかった。本実施例によれば、冷却の必要性に応じて、試料ステージ６とは別の第２の試料ステージ７のエアーロック室７００を介してコールドブロック７０６を任意の試料に対して導入することが可能となる。したがって、コールドブロックが１つのポートを占有することもなく、空いたポートを有効に活用することも可能となる。さらに、本実施例では、試料ステージ６と対向する位置にある別の第２の試料ステージ７からコールドブロック７０６を導入する構成となるため、コールドブロック７０６を円筒状に形成して、試料３の全体を覆うことが可能となる。したがって、試料３の冷却効率も向上する。

また、従来では、コールドブロックは、試料ホルダの近傍に配置する必要があり、試料ホルダなどと衝突して破損する可能性があり、メンテナンスのために鏡体を大気開放する必要があった。これに対して、本実施例によれば、コールドブロック７０６を円筒状に形成して、試料３を周囲から覆うような構成としているため、試料ホルダ２との衝突を回避することが可能である。また、コールドブロック７０６がエアーロック室７００を介して鏡体１内に導入されるので、鏡体を大気開放することなくコールドブロック７０６のメンテナンスも可能となる。

＜マルチステージを用いたアパーチャの導入＞
図１０は、第５実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の第２の試料ステージ７を説明する図である。ＴＥＭ観察時には、観察画像のコントラストを高めるために不要な散乱電子を除去する絞りユニットを試料の直下に挿入する必要がある。以下では、絞りユニットの構成について説明する。

第２の試料ステージ７は、鏡体１内に導入可能な筒状部材７０３を備え、筒状部材７０３の先端は、絞りユニット（ＴＥＭアパーチャ）７０７を備える。絞りユニット７０７は、エアーロック室７００を介して鏡体１内に導入される。絞りユニット７０７は、試料ホルダ２と同形状であり、異なる径の絞り１１１及び１１２を有する。ここで、筒状部材７０３の導入位置を制御することによって、異なる径の絞り１１１及び１１２のいずれかを試料３の直下に配置することができる。本実施例によれば、試料ステージ６から導入した試料３に対して、絞りユニット７０７を第２の試料ステージ７からＴＥＭ観察時のみ導入することが可能となる。

従来では、鏡体にＴＥＭアパーチャが固定されていたため、メンテナンスのために鏡体内を大気開放する必要があったが、本実施例によれば、絞りユニット７０７がエアーロック室７００を介して鏡体１内に導入されるので、鏡体１を大気開放することなく絞りユニット７０７のメンテナンスが可能となる。

また、従来では、鏡体にＴＥＭアパーチャが固定されており、鏡体の１つのポートをＴＥＭアパーチャが占有するような構成となっていた。しかしながら、ＴＥＭ観察時以外（ＳＴＥＭ観察）はＴＥＭアパーチャは不要であり、ポートの有効に活用できていなかった。本実施例によれば、ＴＥＭ観察時のみ、試料ステージ６とは別の第２の試料ステージ７のエアーロック室７００を介して絞りユニット７０７を任意の試料に対して導入することが可能となる。したがって、絞りユニットが１つのポートを占有することもなく、空いたポートを有効に活用することも可能となる。

＜マルチステージを用いたプラズマクリーナの導入＞
図１１は、第６実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の第２の試料ステージ７を説明する図である。従来より、透過型電子顕微鏡における試料観察時に、ビーム照射領域にカーボン膜（コンタミネーション）が堆積し、透過像のコントラストが低下してしまうという課題があった。これを回避するために、電子顕微鏡へ試料を導入する前に、プラズマを試料に照射し、試料上に付着した炭化水素系のガス成分を除去する方法がとられている。以下では、プラズマを試料に照射する構成について説明する。

第２の試料ステージ７は、鏡体１内に導入可能な筒状部材７０３を備え、筒状部材７０３の先端は、プラズマクリーナ７０８を備える。プラズマクリーナ７０８は、エアーロック室７００を介して鏡体１内に導入される。本実施例によれば、試料ステージ６から導入した試料３に対して、プラズマクリーナ７０８を第２の試料ステージ７から導入することが可能となる。導入後、プラズマクリーナ７０８は、試料ステージ６から導入した試料３に対してプラズマを照射する。

従来の構成では、試料にプラズマ照射後、試料が電子顕微鏡に導入するまでに大気にさらされるために、そこで大気中の炭化水素系ガスが吸着してしまい、プラズマ照射の効果が低減していた。本実施例によれば、真空排気された鏡体１内でプラズマを試料３に照射して、コンタミネーション源となる吸着ガスを除去することが可能となる。しかも、鏡体１を大気解放せずにエアーロック室７００を経由してプラズマクリーナ７０８を導入できるので、プラズマを照射後に試料が大気にさらされることもなく、プラズマ照射の効果が保たれる。

＜参照試料と観察試料の同時観察＞
図１２及び図１３は、第７実施例に係る透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を説明する図である。図１２は、試料面を上方から見た図であり、図１３は、試料台を拡大した図である。以下では、電子顕微鏡の観察において、試料ステージ６から導入した試料３を参照試料にして、第２の試料ステージ７から導入した試料を観察する構成について説明する。

参照試料と観察試料の同時観察を行う場合、各々のサンプルを同時にビーム照射領域に移動させる必要がある。本実施例では、試料ステージ６の試料ホルダ２の先端は、試料回転ホルダ７６を備え、第２の試料ステージ７の試料ホルダ７０１の先端は、試料回転ホルダ７１を備える。図１２に示すように、試料回転ホルダ７１、７６は、電子ビームの照射位置に同時に導入された際に互いに干渉しないような形状で形成されている。例えば、図１２に示すように、試料回転ホルダ７１、７６の先端部は、上面視でＬ字形状となっている。

試料回転ホルダ７６は、試料台８０を有する傘歯車７４と、回転軸７７を有する傘歯車７５とを有する。図１３に示すように、試料台８０には、試料回転ホルダ用試料８２が保持されている。傘歯車７４と傘歯車７５とは互いに噛み合うように配置されており、傘歯車７５を回転軸７７で回転させると、傘歯車７５と接触する傘歯車７４が回転し、結果として試料台８０の試料８２を回転させることができる。

また、試料回転ホルダ７１は、試料台７９を有する傘歯車７２と、回転軸７８を有する傘歯車７３とを有する。図１３に示すように、試料台７９には、試料回転ホルダ用試料８１が保持されている。傘歯車７２と傘歯車７３とは互いに噛み合うように配置されており、傘歯車７３を回転軸７８で回転させると、傘歯車７３と接触する傘歯車７２が回転し、結果として試料台７９の試料８１を回転させることができる。

本実施例では、試料台７９を有する傘歯車７２と試料台８０を有する傘歯車７４とは、電子ビームの照射位置を挟んで互いに対向するように配置されている。ここで、図１３に示すように、試料台７９の先端には試料８１が搭載され、試料台８０の先端には試料８２が搭載される。したがって、試料台７９の試料８１と試料台８０の試料８２は、共にビーム照射領域に配置されるようになっている。

なお、本実施例では、試料導入時に各々の試料回転ホルダ７１、７６が十分離れた状態（例えば電子顕微鏡の低倍の観察視野内に収まる数１００μ程度離れた状態）となるように試料回転ホルダ７１、７６を導入し、試料ホルダ導入時のホルダ干渉を回避する。また、観察視野が１００μｍ程度である状態で各々の試料８１、８２が所望の距離に近づくように試料ステージ６及び第２の試料ステージ７を制御する。もしくは、第２の試料ステージ７から導入した試料８１は固定として、試料ステージ６側を操作して各々の試料を所望の位置まで近づけてもよい。

本実施例によれば、試料ステージ６から導入した試料８２を参照試料にして、第２の試料ステージ７から導入した試料８１を観察することが可能となる。しかも、試料回転ホルダ７１、７６がそれぞれエアーロック室６００、７００を介して鏡体１内に導入されるので、鏡体１を大気開放することなく、試料８１、８２を同時にビーム照射領域に導入することが可能となる。これにより、試料観察のスループットが向上する。

以上の実施例によれば、透過型電子顕微鏡において、標準試料ステージである試料ステージ６の試料３と同一平面上のポートに別個の第２の試料ステージ７を設けているため、鏡体１を大気開放することなく、次に観察する試料を導入することが可能となる。また、標準試料ステージとは別の第２の試料ステージ７から観察や分析に必要な構成要素（検出器や絞り機構など）を導入できるため、一台の電子顕微鏡で様々な観察や分析に容易に対応できる。さらに、鏡体１を大気解放せずに、鏡体１を真空にした状態で観察や分析に用いる構成要素を導入できるため、観察スループットが向上する。

また、試料ホルダを導入する際は、試料に吸着したガスや試料ホルダ導入により鏡体内に持ち込まれたガスによりコンタミネーションが多く、観察に支障をきたす場合があったが、鏡体１を大気解放せずに観察や分析に用いる構成要素を導入できるため、コンタミネーション源となるガスが持ち込まれることも防ぐことが可能となる。また、第２の試料ステージ７から適宜必要な構成要素を導入できるので、構成要素の交換及びメンテナンスも容易になる。

なお、本発明は上述した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上述した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることがあり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。

また、図面における制御線や情報線は、説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。全ての構成が相互に接続されていてもよい。

１ ：鏡体
２ ：試料ホルダ
３ ：試料
６ ：試料ステージ
７ ：第２の試料ステージ
８ ：予備排気経路
９ ：試料室真空排気ポート
１０ ：ＥＤＸ検出器
１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄ、１１ｅ ：ポート
１２ ：コールドブロック
２０ ：回転筒
２１ ：Ｚ駆動用リニア機構
２２ ：Ｚバネ
２３ ：ベアリング
２４ ：ベース
２５ ：てこ機構
２９ ：Ｘ駆動用リニア機構
３０ ：スライダ筒
３２ ：ベローズ
３３ ：内筒
３４ ：エアーロックバルブ
３６ ：球面受け
３７ ：球形支点
３８ ：外筒
３９ ：ホルダガイド溝
４０ ：ホルダ突き当て部
４１ ：傘歯車
５０ ：架台
５１ ：電子銃
５３ ：第１ステージコントローラ
５４ ：電子レンズ
５５ ：検出器
５６、５９ ：トラックボール
５７ ：主制御ユニット
５８ ：第２ステージコントローラ
６０ ：ターボ分子ポンプ
６１ ：スクロールポンプ
６２、６３、６４、６５、６６ ：バルブ
６７ ：エアーロックバルブ
７１、７６ ：試料回転ホルダ
７２、７３、７４、７５ ：傘歯車
７７、７８ ：回転軸
７９、８０ ：試料台
８１、８２ ：試料
１００ ：透過型電子顕微鏡
１０１ ：ゲート
１０５ ：対物ポールピース
１０７ ：電子ビーム
１１１、１１２ ：絞り
１２０ ：エリアセンサ発光部
１２１ ：エリアセンサ受光部
６００、７００ ：エアーロック室
７０１ ：試料ホルダ
７０２ ：試料
７０３ ：筒状部材
７０４ ：ＥＤＸ検出器
７０５ ：ガス導入用ノズル
７０６ ：コールドブロック
７０７ ：絞りユニット
７０８ ：プラズマクリーナ

Claims (14)

1. 真空排気可能な鏡体と、
   電子ビームを生成する電子銃と、
   前記電子ビームを収束する電磁レンズと、
   第１の試料を搭載する第１の試料ホルダと、前記鏡体を大気解放することなく前記第１の試料ホルダを前記鏡体内に導入できる第１のエアーロック機構とを有する第１のステージと、
   前記電子ビームと前記第１の試料とが相互作用した結果として生じる信号を検出する検出器と、
   を備え、
   前記鏡体は、前記第１の試料ホルダに搭載された前記第１の試料と概同一平面に、第２のエアーロック機構を備える開口部を備え、前記第２のエアーロック機構が、前記鏡体を大気解放することなく所定の部材を前記鏡体内に導入できるように構成されていることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
2. 請求項１に記載の電子ビーム顕微装置において、
   前記所定の部材は、第２の試料を搭載する第２の試料ホルダであることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
3. 請求項２に記載の電子ビーム顕微装置において、
   前記第１の試料ホルダ又は前記第２の試料ホルダが前記電子ビームの照射位置にあることを検出する検出機構を更に備えることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
4. 請求項２に記載の電子ビーム顕微装置において、
   前記第１の試料ホルダ及び前記第２の試料ホルダが同時に前記電子ビームの照射位置に導入されることを防ぐ制御機構を更に備えることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
5. 請求項４に記載の電子ビーム顕微装置において、
   前記制御機構は、前記第１の試料ホルダ及び前記第２の試料ホルダの移動経路を塞ぐゲートを備えることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
6. 請求項２に記載の電子ビーム顕微装置において、
   前記第１の試料ホルダ及び前記第２の試料ホルダは、前記電子ビームの照射位置に同時に導入された際に互いに干渉しないような形状で形成されており、
   前記第１の試料ホルダ及び前記第２の試料ホルダの各々は、前記電子ビームの照射位置を挟んで対向する試料台を備え、前記第１の試料ホルダの前記第１の試料及び前記第２の試料ホルダの前記第２の試料が前記電子ビームの照射位置に同時に配置されるように構成されていることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
7. 請求項１に記載の電子ビーム顕微装置において、
   前記所定の部材は、前記電子ビームと前記第１の試料とが相互作用した結果として生じる信号を検出する第２の検出器であることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
8. 請求項７に記載の電子ビーム顕微装置において、
   前記第２の検出器が、前記第１の試料の上方の位置まで挿入されるように構成されていることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
9. 請求項１に記載の電子ビーム顕微装置において、
   前記所定の部材は、前記第１の試料に対してガスを吹付けるガス導入機構であることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
10. 請求項１に記載の電子ビーム顕微装置において、
    前記所定の部材は、前記第１の試料を冷却する冷却部材であることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
11. 請求項１０に記載の電子ビーム顕微装置において、
    前記冷却部材は、前記電子ビームを通過させる孔を有する円筒部材であり、前記円筒部材が、前記第１の試料の周囲を覆うように配置されることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
12. 請求項１に記載の電子ビーム顕微装置において、
    前記所定の部材は、前記第１の試料からの散乱電子を除去する絞り機構であることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
13. 請求項１に記載の電子ビーム顕微装置において、
    前記所定の部材は、前記第１の試料にプラズマを照射するプラズマ照射機構であることを特徴とする電子ビーム顕微装置。
14. 請求項１に記載の電子ビーム顕微装置において、
    前記第１のエアーロック機構及び前記第２のエアーロック機構に接続された少なくとも１つの真空排気部と、
    前記真空排気部の真空排気対象を前記第１のエアーロック機構と前記第２のエアーロック機構との間で切替えるための複数のバルブと、
    を更に備えることを特徴とする電子ビーム顕微装置。

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