JP6359351B2 - 平面視試料の調製 - Google Patents

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Description

本発明は、荷電粒子ビーム・システムで観察する試料の調製に関する。
走査イオン顕微鏡法、電子顕微鏡法などの荷電粒子ビーム顕微鏡法は、光学顕微鏡法よりもかなり高い分解能および大きな焦点深度を提供する。走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では、１次電子ビームを微小なスポットに集束させ、観察しようとする表面をそのスポットで走査する。表面に１次電子ビームが衝突すると、その表面から２次電子が放出される。その２次電子を検出し、画像を形成する。このとき、画像のそれぞれの点の輝度は、その表面の対応するスポットにビームが衝突したときに検出された２次電子の数によって決定される。走査イオン顕微鏡法（ＳＩＭ）は、走査電子顕微鏡法と似ているが、表面を走査し、２次電子を追い出す目的にイオン・ビームが使用される。
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、幅の広い電子ビームが試料に衝突し、試料を透過した電子を集束させて試料の画像を形成する。１次ビーム中の電子の多くが試料を透過し、反対側から出てくることを可能にするため、試料は十分に薄くなければならない。試料の厚さは通常、１００ｎｍ未満である。
透過型走査電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）では、１次電子ビームを微小なスポットに集束させ、そのスポットで試料表面を走査する。加工物を透過した電子を、試料の向こう側に置かれた電子検出器によって集める。画像のそれぞれの点の強度は、その表面の対応する点に１次ビームが衝突したときに集められた電子の数に対応する。
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭまたはＳＴＥＭ）で観察するためには試料が非常に薄くなければならないため、試料の調製は、繊細で時間のかかる作業となりうる。本明細書で使用する用語「ＴＥＭ試料」はＴＥＭまたはＳＴＥＭ用の試料を指し、ＴＥＭ用の試料を調製すると言うときには、ＳＴＥＭで観察するための試料を調製することも含まれると理解されるべきである。ＴＥＭ試料を調製する１つの方法は、イオン・ビームを使用して加工物基板から試料を切り出す方法である。加工物から試料を完全に切り離す前または切り離した後に、試料にプローブを取り付ける。プローブは、例えば静電気、ＦＩＢ堆積法または接着剤によって取り付けることができる。プローブに取り付けられた試料を、試料が抜き取られた加工物から引き離し、通常、ＦＩＢ堆積法、静電気または接着剤を使用してＴＥＭグリッドに取り付ける。
図１は、部分的に円形の３ｍｍのリングを含む通常のＴＥＭグリッド１００を示す。いくつかの用途では、試料１０４は、イオン・ビーム堆積法または接着剤によってＴＥＭグリッドのフィンガ（ｆｉｎｇｅｒ）１０６に取り付けられる。試料は、フィンガ１０６から、ＴＥＭ（図示せず）内で、電子ビームが、試料１０４を通り抜けて試料の下の検出器に至る障害物のない経路を有するように延びる。ＴＥＭグリッドは通常、ＴＥＭ内の試料ホルダ上に、ＴＥＭグリッドの平面が電子ビームに対して直角になるように水平に取り付けられ、試料が観察される。
いくつかのデュアル・ビーム・システムは、試料を抜き取る目的に使用することができるイオン・ビームと、ＳＥＭまたはＳＴＥＭ観察に使用することができる電子ビームとを含む。いくつかのデュアル・ビーム・システムでは、ＦＩＢが、垂直線から、５２度などのある角度だけ傾けられており、電子ビーム・カラムが垂直に配置されている。他のシステムでは、電子ビーム・カラムが傾けられており、ＦＩＢが垂直に配置されているかまたはやはり傾けられている。その上に試料が装着されたステージは通常、傾けることができ、いくつかのシステムではステージを最大約６０度まで傾けることができる。
加工物上で試料がどのような向きにあるかによって、ＴＥＭ試料を、「平面視（ｐｌａｎ ｖｉｅｗ）」試料または「断面視（ｃｒｏｓｓ−ｓｅｃｔｉｏｎａｌ ｖｉｅｗ）」試料に大まかに分類することができる。試料の観察しようとする面が加工物の表面に対して平行である場合、その試料は「平面視」試料と呼ばれる。観察しようとする面が加工物表面に対して直角である場合、その試料は「断面視」試料と呼ばれる。
図２は、通常のプロセスを使用して加工物２０２から部分的に抜き取られた断面視ＴＥＭ試料２００を示す。イオン・ビーム２０４が、抜き取る試料の両側面にトレンチ２０６および２０８を切り、薄い薄片（ラメラ、ｌａｍｅｌｌａ）２１０を残す。薄片２１０は、電子ビームによって観察する主表面２１２を有する。次いで、加工物２０２をイオン・ビームに対して傾け、試料２００の側辺および底辺を切断することにより、試料２００を切り離す。試料２００を切り離す前または切り離した後に、プローブ２１６が試料２００の頂部に付着し、試料をＴＥＭグリッドへ運ぶ。図２は、１つの側辺のタブ２１８によってつながった、ほぼ完全に切り離された試料２００を示している。図２は、タブ２１８を切断しようとしているイオン・ビーム２０４を示している。
図２に示されているように、主表面２１２は垂直に配置されている。通常、薄片を運んでも薄片の向きは変化せず、そのため、試料２００がＴＥＭ試料ホルダまで運ばれたときも薄片の主表面は依然として垂直のままである。図３に示されているように、ＴＥＭグリッド１００の平面は通常、垂直に配置され、そのため、主表面２１２がグリッドの平面に対して平行に延びるような形で試料２００をＴＥＭグリッドに取り付けることができ、グリッドの構造は、グリッドがＴＥＭ内に装着されたときに電子の透過を妨害しない。イオン・ビームを使用して、抜き取った試料をイオン・ビーム堆積法によりＴＥＭグリッドに取り付けることができる。取り付けた後、イオン・ビームを使用して試料２００の面を薄くすることもできる。図３は、試料ステージ３０４上のグリッド支持体３０２内のＴＥＭグリッド１００に取り付けられている試料２００を示す。試料２００は、イオン・ビーム２０４およびノズル３１２からの堆積前駆体ガス３１０を使用してグリッドに取り付けられる。図４は、イオン・ビーム２０４に対して試料２００が実質的に直角になり、その結果、イオン・ビームによって試料２００を薄くすることができるように、ステージ３０４を回転させ、傾けた様子を示している。
図５は、試料の面５０４を観察するために平面視試料５０２が抜き取られている加工物５００を示す。反対方向からの２回の交差イオン・ビーム切削５０６Ａおよび５０６Ｂによって試料５０２の下側を切削し、次いでイオン・ビームが側面５０８Ａおよび５０８Ｂを切削して、試料５０２を含む加工物５００の一部分を実質的に取り除く。試料５０２の頂部にプローブ５１０が取り付けられている。したがって、抜き取られた試料の向きは水平である。垂直に配置されたＴＥＭグリッドに対して水平に試料が取り付けられた場合、試料はグリッドの平面に対して垂直に延び、グリッドはＴＥＭの電子ビームを妨げることになる。水平に配置されたＴＥＭグリッドに試料が装着された場合、観察する面５０４は上を向く。その場合、薄くするために、ＴＥＭグリッドを真空室から取り出し、ＴＥＭグリッドを裏返して試料５０２の裏側を露出させることなしに、従来のＦＩＢシステムで平面視試料５０２の裏側を薄くすることは困難であろう。
平面視ＴＥＭ試料５０２の向きのこの問題はこれまで、平面視試料を取り付けるためにＴＥＭグリッドを水平に配置することができ、次いで、薄くするために試料の裏側をイオン・ビームに対して垂直に提供することができるようにステージを１８０度裏返し、回転させることができる、「フリップ・ステージ（ｆｌｉｐ ｓｔａｇｅ）」を使用することによって解決されてきた。フリップ・ステージは例えば、Ａｓｓｅｌｂｅｒｇｓ他の「Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｖｅ ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ ｏｆ ａ ｓａｍｐｌｅ，ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ−ｏｐｔｉｃａｌ ｓｙｓｔｅｍ」という名称の米国特許第６，９６３，０６８号明細書に記載されており、従来のステージでは利用できない自由度を提供する。このようなフリップ・ステージは高価であり、全てのＦＩＢシステムで使用できるわけではない。
また、平面視試料を、外位置（ｅｘ−ｓｉｔｕ）リフトアウト（ｌｉｆｔ ｏｕｔ）に適したものにすることも望ましい。外位置リフトアウトは、薄い薄片をウェーハ内に残し、次いで、別のベンチトップ（ｂｅｎｃｈ−ｔｏｐ）・システム内においてガラス針などの抜取りデバイスを使用して薄片を抜き取ることを含む。現在、完全なウェーハまたは類似の基板から外位置リフトアウト用の平面視試料を抜き取る方法はない。平面視試料の向きが、ウェーハの表面に対して実質的に水平な向きから、ウェーハの表面に対して実質的に垂直な向きに変化するように、平面視試料の向きを変化させる方法が求められている。
米国特許第６，９６３，０６８号明細書 米国特許第５，８５１，４１３号明細書 米国特許第５，４３５，８５０号明細書 米国特許第７，６１５，７４５号明細書
本発明の目的は、荷電粒子ビーム試料の向きを変える方法および装置を提供することにある。
この方法の実施形態は、試料ステージ平面を有する試料ステージ上に第１の加工物を配置するステップを含み、第１の加工物は、第１の向きを向いた薄片面を含む。試料は、第１の加工物から実質的に切り離されるように、イオン・ビームを使用して第１の加工物からミリングされる。プローブが試料に取り付けられ、このプローブは、シャフト軸を有するシャフトを含み、シャフト軸は、試料ステージ平面に対してあるシャフト角で配向され、シャフト角は、試料ステージ平面に対して垂直ではない。シャフト軸を軸にプローブをある回転角で回転させて、薄片面が第２の向きを向くようにする。試料は、試料がそこからミリングされた加工物である第１の加工物に取り付けられ、もしくは第１の加工物上に置かれるか、または試料がそこからミリングされなかった加工物である第２の加工物に取り付けられ、もしくは第２の加工物上に置かれる。試料をイオン・ビームを使用して薄くして、薄片面に沿った配向の薄片を形成する。
装置の諸実施形態は、イオン・ビーム・カラム、試料ステージ、プローブおよびコントローラを含む。試料ステージは、試料ステージ平面を含み、少なくとも２次元空間内で移動することができ、垂直軸を軸に回転することができる。プローブは、シャフト軸を軸に回転可能である。シャフト軸は、試料ステージ平面に対してあるシャフト角で配向されている。シャフト角は、試料ステージ平面に対して垂直ではない。コントローラは、イオン・ビーム・カラム、試料ステージ、プローブに、試料ステージ上で第１の加工物を支持するステップであり、第１の加工物が薄片面を含むステップと、試料が第１の加工物から実質的に切り離されるように、イオン・ビーム・カラムからのイオン・ビームを使用して第１の加工物から試料をミリングするステップと、試料にプローブを取り付けるステップと、シャフト軸を軸にプローブをある回転角で回転させるステップと、試料を、試料がそこからミリングされた加工物である第１の加工物に取り付け、もしくは第１の加工物上に置く、または試料がそこからミリングされなかった加工物である第２の加工物に取り付け、もしくは第２の加工物上に置くステップと、試料をイオン・ビーム・カラムを使用して薄くして、薄片面に沿った配向の薄片を形成するステップとを実行させる。
以上では、以下の本発明の詳細な説明をより十分に理解できるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり広く概説した。以下では、本発明の追加の特徴および利点を説明する。開示される着想および特定の実施形態を、本発明の同じ目的を達成するために他の構造体を変更しまたは設計するベースとして容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、このような等価の構造体は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨および範囲を逸脱しないことを当業者は理解すべきである。
次に、本発明および本発明の利点のより完全な理解のため、添付図面とともに解釈される以下の説明を参照する。
試料が取り付けられた通常のＴＥＭグリッドを示す図である。 加工物から抜き取られている断面ＴＥＭ試料を示す図である。 図１のＴＥＭグリッド上に装着されている図２の断面ＴＥＭ試料を示す図である。 イオン・ビームを使用して試料を薄くするために傾け回転させた図３の試料およびグリッドを示す図である。 加工物から抜き取られているＴＥＭ試料を示す図である。 本発明を実施する目的に使用される典型的なデュアル・ビーム・システムを示す図である。 本発明の好ましい一実施形態のステップを示す流れ図である。 加工物８０３内に形成された平面視試料８００を示す図である。 試料８００に取り付けられたプローブ８０２を示す図である。 加工物８０３から取り出された、プローブ８０２をゼロでない回転角で回転させる前の試料８００を示す図である。 加工物８０３から取り出し、プローブ８０２をゼロでない回転角で回転させた後の試料８００を示す図である。 プローブ８０２をゼロでない回転角で回転させた後に加工物８０３上の取付け位置に配置された試料８００を示す図である。 薄片１３０２を形成するために加工物８０３上の取付け位置においてイオン・ビーム６１８によって薄くされた試料８００を示す画像である。
本開示は、外位置リフトアウト用の平面視試料を調製する新規の方法に関する。一実施形態では、本発明が、ＴＥＭまたはＳＴＥＭで観察するための平面視試料の調製を容易にする。この方法は、フリップ・ステージを必要とすることなく、また、ＴＥＭグリッドを真空室から取り出し、ＴＥＭグリッドの向きを変化させる必要なしに試料を抜き取り、取り付け、薄くすることができるような方式で、平面視試料を抜き取り、ＴＥＭグリッド上に装着する方法を提供する。さらに、試料の向きを変えることで、試料に対する他の分析操作または処理操作を容易にすることができる。
図６は、本発明を実施するのに適した典型的なイオン・ビーム・システムである集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）システム６１０を示す。ＦＩＢシステム６１０は、上部ネック部６１２を有する排気されたエンベロープを含み、上部ネック部６１２内には、液体金属イオン源６１４または他のイオン源および集束カラム６１６が位置する。マルチカスプ（ｍｕｌｔｉｃｕｓｐ）源、他のプラズマ源などの他のタイプのイオン源および成形ビーム・カラムなどの他の光学カラム、ならびに電子ビーム・システムおよびレーザ・システムを使用することもできる。
液体金属イオン源６１４を出たイオン・ビーム６１８は、イオン・ビーム集束カラム６１６を通過し、偏向板６２０として概略的に示された静電偏向手段間を通り抜けて、下室６２６内のステージ６２４上に配置された例えば半導体デバイスを含む加工物６２２に向かって進む。半導体デバイスから試料を抜き取り、ＴＥＭ試料ホルダへ移動させることができるように、ステージ６２４はさらに、１つまたは複数のＴＥＭ試料ホルダを支持することができる。ステージ６２４は、水平面（ＸおよびＹ軸）内で移動し、垂直に（Ｚ軸）移動することができることが好ましい。ステージ６２４は、約６０度傾斜すること、およびＺ軸を軸に回転することもできる。システム・コントローラ６１９が、ＦＩＢシステム６１０のさまざまな部分の動作を制御する。従来のユーザ・インタフェース（図示せず）にコマンドを入力することにより、ユーザは、システム・コントローラ６１９を介して、イオン・ビーム６１８で所望の通りに走査するよう制御することができる。あるいは、システム・コントローラ６１９は、プログラムされた命令に従って、ＦＩＢシステム６１０を制御することができる。
例えば、ユーザは、ポインティング・デバイスを使用して表示画面上で関心の領域の輪郭を描くことができ、次いでシステムは、後述するステップを自動的に実行して試料を抜き取ることができる。いくつかの実施形態では、ＦＩＢシステム６１０が、関心の領域を自動的に識別するＣｏｇｎｅｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｎａｔｉｃｋ、Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓから市販されているソフトウェアなどの画像認識ソフトウェアを含み、システムは、本発明に従って試料を手動でまたは自動的に抜き取ることができる。例えば、システムは、複数のデバイスを含む半導体ウェーハ上の類似した特徴部分を自動的に位置特定し、異なる（または同じ）デバイス上のそれらの特徴部分の試料を採取することができる。
上部ネック部６１２を排気するためにイオン・ポンプ６２８が使用される。下室６２６は、真空コントローラ６３２の制御の下、ターボ分子および機械ポンピング・システム６３０によって排気される。この真空システムは、下室６２６に、約１×１０-7トル（１．３×１０-7ミリバール）から５×１０-4トル（６．７×１０-4ミリバール）の間の真空を提供する。エッチング支援ガス、エッチング遅延ガスまたは堆積前駆体ガスを使用する場合、室のバックグラウンド圧力は典型的には約１×１０-5トル（１．３×１０-5ミリバール）まで上昇することがある。
液体金属イオン源６１４と、約１ｋｅＶから６０ｋｅＶのイオン・ビーム６１８を形成しそれを試料に向かって導くイオン・ビーム集束カラム６１６内の適当な電極とに高電圧電源６３４が接続されている。パターン発生器６３８によって提供される所定のパターンに従って動作する偏向コントローラおよび増幅器６３６が偏向板６２０に結合されており、それによって、対応するパターンを加工物６２２の上面に描くようにイオン・ビーム６１８を手動または自動で制御することができる。いくつかのシステムでは、当技術分野ではよく知られているように、偏向板が、最後のレンズの前に配置される。イオン・ビーム集束カラム６１６内のビーム・ブランキング（ｂｌａｎｋｉｎｇ）電極（図示せず）は、ブランキング・コントローラ（図示せず）がブランキング電極にブランキング電圧を印加したときに、イオン・ビーム６１８を、ターゲット６２２ではなくブランキング絞り（図示せず）に衝突させる。
液体金属イオン源６１４は、典型的には、ガリウムの金属イオン・ビームを提供する。イオン・ミリング、強化されたエッチング、材料堆積によって加工物６２２を改変するため、または加工物６２２を画像化するために、このイオン源を典型的には、加工物６２２の位置における幅が１／１０マイクロメートル未満のビームに集束させることができる。２次イオンまたは２次電子の放出を検出する目的に使用されるエバーハート・ソーンリー（Ｅｖｅｒｈａｒｔ Ｔｈｏｒｎｌｅｙ）検出器、マルチチャンネル・プレートなどの荷電粒子検出器６４０がビデオ回路６４２に接続されており、ビデオ回路６４２は、ビデオ・モニタ６４４に駆動信号を供給し、コントローラ６１９から偏向信号を受け取る。
下室６２６内における荷電粒子検出器６４０の位置は実施形態によって変更することができる。例えば、荷電粒子検出器６４０はイオン・ビームと同軸とすることができ、イオン・ビームが通り抜けることを可能にする穴を含むことができる。他の実施形態では、最終レンズを通過させ、次いで集めるために軸から逸らした２次粒子を集めることができる。任意選択で、ＦＩＢシステム６１０は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）６４１およびその電源および制御装置６４５を備える。
ガス蒸気を導入し加工物６２２に向かって導くためにガス送達システム６４６が下室６２６内へ延びている。本発明の譲受人に譲渡されたＣａｓｅｌｌａ他の「Ｇａｓ Ｄｅｌｉｖｅｒｙ Ｓｙｓｔｅｍｓ ｆｏｒ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｂｅａｍ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」という名称の米国特許第５，８５１，４１３号明細書は適当なガス送達システム６４６を記載している。別のガス送達システムが、やはり本発明の譲受人に譲渡されたＲａｓｍｕｓｓｅｎの「Ｇａｓ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ」という名称の米国特許第５，４３５，８５０号明細書に記載されている。例えば、エッチングを強化するためにヨウ素を送達することができ、または金属を堆積させるために金属有機化合物を送達することができる。
本発明の譲受人であるＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｈｉｌｌｓｂｏｒｏ、ＯｒｅｇｏｎのＥａｓｙＬｉｆｔ（商標）ＮａｎｏＭａｎｉｐｕｌａｔｏｒ Ｓｙｓｔｅｍ、Ｏｍｎｉｐｒｏｂｅ，Ｉｎｃ．、Ｄａｌｌａｓ、Ｔｅｘａｓ、のＡｕｔｏＰｒｏｂｅ ２００（商標）、Ｋｌｅｉｎｄｉｅｋ Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｉｋ、Ｒｅｕｔｌｉｎｇｅｎ、ＧｅｒｍａｎｙのＭｏｄｅｌ ＭＭ３Ａなどのマイクロマニピュレータ（ｍａｉｃｒｏｍａｎｉｐｕｌａｔｏｒ）６４７は、真空室内の物体を正確に移動させることができる。真空室内に配置された部分６４９のＸ、Ｙ、Ｚおよびθ制御を提供するため、マイクロマニピュレータ６４７は、真空室の外側に配置された精密電動機６４８を備えることができる。小さな物体を操作するため、マイクロマニピュレータ６４７に別のエンド・エフェクタを取り付けることができる。後述した実施形態では、このエンド・エフェクタが細いプローブ６５０である。この細いプローブ６５０を、システム・コントローラ６１９に電気的に接続して、試料とプローブの間の引力を制御するための電荷をプローブ６５０に供給することができる。
ＸＹステージ６２４上に加熱または冷却されることもある加工物６２２を挿入するため、および内部ガス供給リザーバが使用される場合には内部ガス供給リザーバの整備作業のために、扉６６０が開かれる。システムが真空状態にある場合に開かないように、この扉はインタロックされる。イオン・ビーム６１８にエネルギーを与え集束させるため、高電圧電源は、イオン・ビーム集束カラム６１６内の電極に適当な加速電圧を印加する。イオン・ビーム６１８が加工物６２２に当たると、材料がスパッタリングされる。すなわち試料から材料が物理的に追い出される。あるいは、イオン・ビーム６１８が前駆体ガスを分解して、材料を堆積させることもできる。集束イオン・ビーム・システムは例えば、本出願の譲受人であるＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｈｉｌｌｓｂｏｒｏ、Ｏｒｅｇｏｎから市販されている。適当なハードウェアの一例を以上に示したが、本発明は、特定のタイプのハードウェアで実現することに限定されない。
図７は、平面視ＴＥＭ試料を調製する好ましい方法のステップを示す。この方法は開始ブロック７０２から始まる。ステップ７０４で、イオン・ビーム、好ましくは集束イオン・ビームが加工物における平面視試料をミリングして、試料を加工物から実質的にまたは完全に切り離す。図８は、加工物８０３中に形成された平面視試料８００を示す。平面視試料８００は、試料ステージ８０１の平面および／または加工物８０３の上面に対して実質的に平行な薄片面８１４を含む。この方法に従って形成された薄片は薄片面８１４に沿って配向される。本発明の好ましい一実施形態では、ミリングした試料の少なくとも１つの面８１６が薄片面８１４に対して実質的に直角になるように、試料８００はミリングされる。
ステップ７０６で、シャフト軸８０４を有するプローブ８０２を試料８００に取り付ける。プローブ８０２は、イオン・ビーム堆積法によって試料８００に取り付けることができる。あるいは、接着剤または当業者に知られている他の手段によってプローブ８０２を試料８００に取り付けることもできる。プローブ・シャフト８０２はマイクロマニピュレータ８１０に取り付けられており、マイクロマニピュレータ８１０は、プローブ８０２を３次元空間内で移動させることができ、シャフト軸８０４を軸に回転させることができる。プローブ８０２は、傾けられていない向きに試料ステージがあるときの試料ステージの平面に対して固定された角度８１２を維持することが好ましい。角度８１２は、試料ステージ平面８０１（または加工物８０３の上面）に対して垂直ではない。角度８１２は、試料ステージ平面（または加工物８０３の上面）に対して４５度であることが好ましい。プローブ先端の平らなエリアが、傾けられていない向きにある試料ステージの平面に対して平行になるように、プローブ８０２の先端は、角度８１２と同じ角度に切られていることが好ましい。プローブは、図９に示されているように試料８００に取り付ける。プローブ８００は例えば、試料およびプローブに対して、タングステンなどの金属の焦束イオン・ビーム堆積法を使用して取り付けることができる。プローブ８０２を試料８００に取り付けるためには、例えばその全体が参照によって本明細書に組み込まれるＳｃｈａｍｐｅｒｓ他の米国特許第７，６１５，７４５号明細書に記載されているようにして、試料８００の上面にプローブ先端を近づけ、イオン・ビーム堆積法によってプローブ先端を試料８００に取り付けることが好ましい。イオン・ビームを導いて接触点の周辺エリアを走査しているときに、プローブ８０２の先端と試料８００の間の隙間に向かって、タングステンヘキサカルボニル（Ｗ（ＣＯ）6）などの前駆体ガスを導く。このイオン・ビームは、前駆体ガスの分解を誘起して材料を堆積させるために使用され、この材料は、プローブの先端と試料の間の隙間を埋め、プローブ８０２の先端に試料８００を接続する。代替実施形態では、試料８００の上面にプローブ８００を接触させ、イオン・ビーム堆積法、接着剤の使用、試料８００とプローブ８０２の間の引力（例えば静電力、ファンデルワールス力など）または当技術分野で知られている他の適当な手段によってプローブ８０２を試料８００に取り付ける。
ステップ７０８で、シャフト軸８０４を軸にプローブ８０２をゼロでないある回転角で回転させる。プローブ８０２を回転させたときに試料８００が回転するだけの空間ができるように、試料８００を加工物８０３からある距離だけ持ち上げる必要があることがある。図１０は、加工物８０３から取り出された、プローブ８０２を回転させる前の試料８００を示す。図１１は、加工物８０３から取り出し、プローブ８０２をゼロでない回転角で回転させた後の試料８００を示す。プローブ８０２のこの回転によって、試料８００の向きを、加工物８０３の上面および試料ステージ平面８０１に対して薄片面８１４が実質的に直角になるような向きに変える。加工物８０３の上面および試料ステージ平面８０１に対して薄片面８１４が実質的に直角になるように試料８００の向きを変えると、断面視試料と同じように試料８００を処理することができる。好ましい一実施形態では、プローブと試料ステージ平面の間の角度８１２が４５度、回転角が１８０度である。すなわち、シャフト軸８１２を軸にプローブを１８０度回転させることによって、薄片面８１４の向きが、試料ステージ平面に対して実質的に平行な向きから、試料ステージ平面に対して実質的に直角な向きに変化する。
ステップ７１０で、図１２に示されているように、好ましくは同じ加工物表面の取付け位置に試料８００を移動させる。代替実施形態では、別の加工物上の取付け位置に試料８００を移動させる。加工物表面８０３の取付け位置と言うときには、それが、同じ加工物上の取付け位置または別の加工物上の取付け位置を指していることを理解すべきである。試料８００を取付け位置へ移すには、プローブ８０２を移動させるかまたは試料ステージを移動させることができる。取付け位置は、後続の処理のために試料８００の面８１６を加工物表面８０３のすぐ近くに近づけるかまたは加工物表面８０３に直接に接触させ、取り付ける加工物表面８０３の位置である。次いで、ステップ７１２で、加工物表面８０３に試料８００を、好ましくはイオン・ビーム堆積法を使用して取り付ける。前駆体ガスの中を通してイオン・ビームを導いて、１つまたは複数の堆積物９０２〜９０４を形成する。堆積物９０２〜９０４は試料８００と加工物表面８０３の両方に付着し、それによって試料８００を加工物表面８０３に固定する。代替実施形態では、加工物表面８０３に試料８００を置き、接着剤の使用、試料８００と加工物表面８０３の間の引力（例えば静電力、ファンデルワールス力など）または当技術分野で知られている他の適当な手段によって試料８００をその場に保持する。いくつかの実施形態では、試料８００の降着をより確実にするために、試料８００に実質的に合致する凹んだエリアが、加工物表面８０３の取付け位置にミリングされる。加工物表面８０３の取付け位置に試料８００を取り付けた後、好ましくはＦＩＢを使用して接続を断ち切ることによって、プローブ８０２を試料８００から分離することができる。
ステップ７１４で、加工物８０３の表面の取付け位置において、試料８００をイオン・ビーム６１８によって薄くして、図１３に示されているような薄片１３０２を形成する。薄片面８１４の位置を迅速に検出するため、および薄片１３０２を形成するために実行するイオン・ビーム・ミリングの量を適切に決定するために、基準マーク１３０４を使用することができる。薄片１３０２の向きは、加工物８０３の上面および試料ステージ平面８０１に対して実質的に直角である。したがって、薄片１３０２の向きは、断面試料から形成された薄片の向きと同じである。十分に薄くし処理した後、薄片１３０２を試料８００から切り離し、Ｓ／ＴＥＭ機器で観察するためにＴＥＭグリッド上に置くことができる。
本発明のいくつかの実施形態によれば、平面視ＴＥＭ試料を形成する方法は、試料ステージ平面を有する試料ステージ上に第１の加工物を配置するステップであり、第１の加工物が、第１の向きに配向された薄片面を含むステップと、第１の加工物から試料が実質的に切り離されるように、イオン・ビームを使用して第１の加工物から試料をミリングするステップと、試料にプローブを取り付けるステップであり、プローブが、シャフト軸を有するシャフトを含み、シャフト軸が、試料ステージ平面に対してあるシャフト角で配向され、シャフト角が、試料ステージ平面に対して垂直ではないステップと、シャフト軸を軸にプローブをある回転角で回転させるステップであり、この回転によって試料が、薄片面が第２の向きに配向するように回転するステップと、試料を、試料がそこからミリングされた加工物である第１の加工物に取り付け、もしくは第１の加工物上に置く、または試料がそこからミリングされなかった加工物である第２の加工物に取り付け、もしくは第２の加工物上に置くステップと、試料をイオン・ビームを使用して薄くして、薄片面に沿った配向の薄片を形成するステップとを含む。
いくつかの実施形態では、シャフト角が４５度、回転角が１８０度である。いくつかの実施形態では、試料にプローブを取り付けるステップが、イオン・ビーム堆積法によって試料にプローブを取り付けるステップを含む。いくつかの実施形態では、試料にプローブを取り付けるステップが、接着剤によって試料にプローブを取り付けるステップを含む。いくつかの実施形態では、イオン・ビームを使用して第１の加工物から試料をミリングするステップが、集束イオン・ビームを使用して第１の加工物から試料をミリングするステップを含む。
いくつかの実施形態では、試料をミリングするステップが、ミリングした試料の１つの面が薄片面に対して実質的に直角になるように、試料をミリングするステップをさらに含む。いくつかの実施形態では、試料を、第１の加工物または第２の加工物に取り付けるステップが、加工物上および試料上に少なくとも１つの堆積物を形成するステップをさらに含み、この堆積物が、試料を、第１の加工物または第２の加工物に取り付ける。いくつかの実施形態では、この方法が、イオン・ビームを使用したイオン・ビーム堆積法によって少なくとも１つの堆積物を形成するステップをさらに含む。
いくつかの実施形態では、試料を、第１の加工物もしくは第２の加工物に取り付け、または第１の加工物もしくは第２の加工物上に置くステップが、第１の加工物もしくは第２の加工物の表面に凹んだエリアをミリングするステップであり、この凹んだエリアが、試料の少なくとも一部分を受け取るのに適したサイズを有する、ステップと、凹んだエリアの内部に試料の少なくとも一部分が配置されるように試料を置くステップとをさらに含む。いくつかの実施形態では、シャフト軸を軸にプローブをある回転角で回転させるステップによって、試料ステージ平面と薄片面とが実質的に直角になるように試料が回転する。いくつかの実施形態では、ミリングするステップの前は、薄片面が試料ステージ平面に対して実質的に平行である。
いくつかの実施形態では、この方法が、試料から薄片が実質的に切り離されるように、イオン・ビームを使用して試料から薄片をミリングするステップと、薄片を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）グリッドに取り付けるステップと、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）グリッドに取り付けられている間に薄片を観察するステップとをさらに含む。いくつかの実施形態では、この方法が、試料から薄片をミリングするステップの前に、試料がその上に取り付けられたまたは試料がその上に置かれた加工物を第２のデバイスへ移すステップをさらに含み、第２のデバイスは、加工物から試料をミリングするのに使用されなかったデバイスである。
本発明のいくつかの実施形態によれば、試料を処理する装置は、イオン・ビーム・カラムと、試料ステージ平面を有する試料ステージであり、少なくとも２次元空間内で移動することができ、垂直軸を軸に回転することができる試料ステージと、シャフト軸を軸に回転可能なプローブであり、シャフト軸が、試料ステージ平面に対してあるシャフト角で配向されており、シャフト角が、試料ステージ平面に対して垂直ではないプローブと、コントローラとを備え、このコントローラは、イオン・ビーム・カラム、試料ステージ、プローブに、試料ステージ上で第１の加工物を支持するステップであり、第１の加工物から試料が実質的に切り離されるように、第１の加工物が薄片面を含むステップ、イオン・ビーム・カラムからのイオン・ビームを使用して第１の加工物から試料をミリングするステップ、試料にプローブを取り付けるステップ、シャフト軸を軸にプローブをある回転角で回転させるステップ、試料を、試料がそこからミリングされた加工物である第１の加工物に取り付け、もしくは第１の加工物上に置く、または試料がそこからミリングされなかった加工物である第２の加工物に取り付け、もしくは第２の加工物上に置くステップ、および試料をイオン・ビーム・カラムを使用して薄くして、薄片面に沿った配向の薄片を形成するステップを実行させる。
いくつかの実施形態では、イオン・ビーム・カラムが集束イオン・ビーム・カラムである。いくつかの実施形態では、プローブの向きが試料ステージに対して４５度である。いくつかの実施形態では、回転角が１８０度である。いくつかの実施形態では、プローブが、イオン・ビーム・カラムによって形成された堆積物によって試料に取り付けられる。いくつかの実施形態では、プローブが、接着剤によって試料に取り付けられる。
いくつかの実施形態では、コントローラによって、ミリングした試料の１つの面が薄片面に対して実質的に直角になるように、イオン・ビームが試料をミリングする。いくつかの実施形態では、加工物上および試料上に形成された少なくとも１つの堆積物によって、試料は、第１の加工物または第２の加工物に取り付けられる。いくつかの実施形態では、この装置は、イオン・ビームを使用したイオン・ビーム堆積法によって少なくとも１つの堆積物を形成することをさらに含む。
いくつかの実施形態では、試料は、第１の加工物もしくは第２の加工物の表面におけるイオン・ビームによってミリングされた凹んだエリア内に取り付けられまたは置かれる。いくつかの実施形態では、プローブが、シャフト軸を軸に、試料ステージ平面と薄片面とが実質的に直角になるように回転する。いくつかの実施形態では、ミリング前は、薄片面が試料ステージ平面に対して実質的に平行である。
いくつかの実施形態では、この装置は、コントローラをさらに備え、このコントローラは、試料から薄片が実質的に切り離されるように、イオン・ビームを使用して試料から薄片をミリングする追加のステップと、薄片を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）グリッドに取り付ける追加のステップと、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）グリッドに取り付けられている間に薄片を観察する追加のステップとをイオン・ビーム・カラム、試料ステージ、プローブに実行させる。
プローブの底面は平らであることが好ましいが、いくつかの実施形態ではこの平らな表面を省くことができることも当業者は理解するであろう。プローブに対して試料が固定されている限り、プローブを回転させると試料の向きが変わり、この向きが変わる角度は、回転の程度およびプローブ軸とステージ平面の間の角度によって決まる。したがって、丸いプローブ先端、ステージ平面に対してプローブ先端が平行でないプローブ先端角度または任意の他のプローブ先端形状が本発明の範囲に含まれる。
本発明および本発明の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本明細書に、さまざまな変更、置換および改変を加えることができることを理解すべきである。例えば、記載した角度および配向は、垂直線に対してある角度に配向するイオン・ビームを使用するシステムに対して有効である。垂直に配向されたイオン・ビーム・カラムまたは他の角度に配置されたイオン・ビーム・カラムに対しては、当業者であれば、上で説明した例を容易に変更して、本発明の適当な実施形態を提供することができる。本発明は、ＴＥＭ試料の調製に対して有用であるだけでなく、ＳＥＭ観察もしくは光学顕微鏡観察、または微小な試験体に対する任意の荷電粒子ビーム操作、レーザ操作もしくは他の操作に対しても使用することができる。
さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載されたプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発されるプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このようなプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。
６１０ 集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）システム
６１４ 液体金属イオン源
６１６ 集束カラム
６１８ イオン・ビーム
６１９ システム・コントローラ
６２２ 加工物
６２４ ステージ
６４０ 荷電粒子検出器
６４１ 走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）

Claims (26)

  1. 平面視ＴＥＭ試料を形成する方法であって、
    試料ステージ平面を有する試料ステージ上に加工物を配置するステップであり、前記加工物が、第１の向きに配向された薄片領域を含む、ステップと、
    前記加工物から試料が実質的に切り離されるように、イオン・ビームを使用して前記加工物から前記試料をミリングするステップと、
    前記試料にプローブを取り付けるステップであり、前記プローブが、シャフト軸を有するシャフトを含み、前記シャフト軸が、前記試料ステージ平面に対してあるシャフト角で配向され、前記シャフト角が、前記試料ステージ平面に対して垂直ではない、ステップと、
    前記シャフト軸を軸に前記プローブをある回転角で回転させるステップであり、この回転によって前記試料が、前記薄片領域が第２の向きに配向するように回転する、ステップと、
    前記試料を、前記試料がミリングされた前記加工物に取り付け、もしくは前記加工物上に置くステップと、
    前記試料を前記イオン・ビームを使用して薄くして、前記薄片領域に沿った配向を有する薄片を形成するステップと
    を含む方法。
  2. 前記シャフト角が４５度、前記回転角が１８０度である、請求項１に記載の方法。
  3. 前記試料に前記プローブを取り付ける前記ステップが、イオン・ビーム堆積法によって前記試料に前記プローブを取り付けるステップを含む、請求項１または２に記載の方法。
  4. 前記試料に前記プローブを取り付ける前記ステップが、接着剤によって前記試料に前記プローブを取り付けるステップを含む、請求項１または２に記載の方法。
  5. イオン・ビームを使用して前記加工物から前記試料をミリングする前記ステップが、集束イオン・ビームを使用して前記加工物から前記試料をミリングするステップを含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記試料をミリングする前記ステップが、前記ミリングした試料の１つの面が前記薄片領域に対して実質的に直角になるように、前記試料をミリングするステップをさらに含む、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記試料を、前記加工物に取り付ける前記ステップが、前記加工物上および前記試料上に少なくとも１つの堆積物を形成するステップをさらに含み、前記堆積物が、前記試料を、前記加工物に取り付ける、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記試料を、前記加工物に取り付け、または前記加工物上に置くステップが、前記加工物の表面に凹んだエリアをミリングするステップであり、前記凹んだエリアが、前記試料の少なくとも一部分を収容するのに適したサイズを有する、ステップと、前記凹んだエリア内に前記試料の少なくとも一部分が配置されるように前記試料を置くステップとをさらに含む、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 前記イオン・ビームを使用したイオン・ビーム堆積法によって前記少なくとも１つの堆積物を形成するステップをさらに含む、請求項７に記載の方法。
  10. 前記シャフト軸を軸に前記プローブをある回転角で回転させる前記ステップによって、前記試料ステージ平面と前記薄片領域とが実質的に直角になるように前記試料が回転する、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
  11. ミリングする前記ステップの前は、前記薄片領域が前記試料ステージ平面に対して実質的に平行である、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記試料を前記イオン・ビームを使用して薄くして、薄片を形成する前記ステップに続いて、
    前記試料から前記薄片が実質的に切り離されるように、イオン・ビームを使用して前記試料から前記薄片をミリングするステップと、
    前記薄片を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）グリッドに取り付けるステップと、
    前記透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）グリッドに取り付けられている間に前記薄片を観察するステップと
    をさらに含む、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
  13. 前記試料から前記薄片をミリングする前記ステップの前に、前記試料がその上に取り付けられたまたは前記試料がその上に置かれた前記加工物を、前記加工物から前記試料をミリングするのに使用されなかった別の機器へ移すステップをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
  14. 試料を処理する装置であって、
    イオン・ビーム・カラムと、
    試料ステージ平面を有する試料ステージであり、少なくとも２次元空間内で移動することができ、垂直軸を軸に回転することができる試料ステージと、
    シャフト軸を軸に回転可能なプローブであり、前記シャフト軸が、前記試料ステージ平面に対してあるシャフト角で配向されており、前記シャフト角が、前記試料ステージ平面に対して垂直ではないプローブと、
    コントローラとを備え、前記コントローラが、
    前記試料ステージ上で加工物を支持するステップであり、前記加工物が薄片領域を含む、ステップ、
    前記加工物から試料が実質的に切り離されるように、前記イオン・ビーム・カラムからのイオン・ビームを使用して前記加工物から試料をミリングするステップ、
    前記試料に前記プローブを取り付けるステップ、
    前記シャフト軸を軸に前記プローブをある回転角で回転させるステップ、
    前記試料を、前記試料がミリングされた前記加工物に取り付け、もしくは前記加工物上に置くステップ、および
    前記試料を前記イオン・ビーム・カラムを使用して薄くして、前記薄片領域に沿った配向を有する薄片を形成するステップ
    を前記イオン・ビーム・カラム、前記試料ステージ、前記プローブに実行させる、
    装置。
  15. 前記イオン・ビーム・カラムが集束イオン・ビーム・カラムである、請求項１４に記載の装置。
  16. 前記プローブが前記試料ステージに対して４５度に配向されている、請求項１４または１５に記載の装置。
  17. 前記回転角が１８０度である、請求項１６に記載の装置。
  18. 前記プローブが、前記イオン・ビーム・カラムによって形成された堆積物によって前記試料に取り付けられる、請求項１４から１７のいずれか一項に記載の装置。
  19. 前記プローブが、接着剤によって前記試料に取り付けられる、請求項１４から１７のいずれか一項に記載の装置。
  20. 前記コントローラによって、ミリングされた前記試料の１つの面が前記薄片領域に対して実質的に直角になるように、前記イオン・ビームが前記試料をミリングする、請求項１４から１９のいずれか一項に記載の装置。
  21. 前記加工物上および前記試料上に形成された少なくとも１つの堆積物によって、前記試料が、前記加工物に取り付けられる、請求項１４から２０のいずれか一項に記載の装置。
  22. 前記試料が、前記加工物の表面における前記イオン・ビームによってミリングされた凹んだエリア内に取り付けられまたは置かれる、請求項１４から２１のいずれか一項に記載の装置。
  23. 前記プローブが、前記シャフト軸を軸に、前記試料ステージ平面と前記薄片領域とが実質的に直角になるように回転する、請求項１４から２２のいずれか一項に記載の装置。
  24. ミリングの前は、前記薄片領域が前記試料ステージ平面に対して実質的に平行である、請求項２３に記載の装置。
  25. 前記イオン・ビームを使用したイオン・ビーム堆積法によって前記少なくとも１つの堆積物を形成することをさらに含む、請求項２１に記載の装置。
  26. 前記試料を前記イオン・ビームを使用して薄くして、薄片を形成するステップに続いて、
    前記試料から前記薄片が実質的に切り離されるように、イオン・ビームを使用して前記試料から前記薄片をミリングする追加のステップと、
    前記薄片を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）グリッドに取り付ける追加のステップと、
    前記透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）グリッドに取り付けられている間に前記薄片を観察する追加のステップと
    を前記イオン・ビーム・カラム、前記試料ステージ、前記プローブに実行させる前記コントローラをさらに備える、請求項１４から２５のいずれか一項に記載の装置。
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