JP5350605B2

JP5350605B2 - サンプルの作製

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Publication number: JP5350605B2
Application number: JP2007136354A
Authority: JP
Inventors: エンリケ・アゴリオ; マイケル・タンガイ; クリストフ・ルーディン; リャン・ホン; ジェイ・ジョーダン; クレイグ・ヘンリー; マーク・ダラス
Original assignee: エフ・イ−・アイ・カンパニー
Priority date: 2006-05-25
Filing date: 2007-05-23
Publication date: 2013-11-27
Anticipated expiration: 2027-05-23
Also published as: US7511282B2; EP1860423A1; US20070272854A1; JP2007316073A

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡および走査型透過電子顕微鏡用のサンプルの作製に関する。

電子顕微鏡は、光学顕微鏡法より著しく高い分解能および優れた焦点深度を提供する。走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）では、１次電子ビームが、観察される表面を走査する微小スポットに集束される。１次ビームが表面に衝突する際、２次電子が表面から放出される。２次電子は検出され、像が形成されるが、像の各点の輝度は、ビームが表面上の対応するスポットに衝突するときに検出された２次電子の数によって決定される。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、広幅ビームがサンプルに衝突し、サンプルを透過した電子は、集束されてサンプルの像を形成する。サンプルは、１次電子ビーム中の電子の多くがサンプルを通過し、反対側に出ることが可能であるように、十分に薄くなければならない。サンプルは、通常、１００ｎｍ未満の厚さである。

走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）では、１次電子ビームは、微小スポットに集束され、スポットは、サンプル表面にわたって走査される。ワーク・ピースを透過した電子は、サンプルの遠位側面上において電子検出器によって収集され、像の各点の強度は、１次ビームが表面上の対応する点に衝突する際に収集された電子の数に対応する。

ＴＥＭまたはＳＴＥＭで観察するための薄いサンプルを作製する方法がいくつか存在する。ある方法は、サンプルが抽出される基板全体を破壊せずにサンプルを抽出することが必要である。他の方法は、サンプルを抽出するために基板を破壊することを必要とする。「ＣｏｍｂｉｎｅｄＴｒｉｐｏｄＰｏｌｉｓｈｉｎｇａｎｄＦＩＢＭｅｔｈｏｄｆｏｒＰｒｅｐａｒｉｎｇＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒＰｌａｎＶｉｅｗＳｐｅｃｉｍｅｎｓ」、ＭａｔｅｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈＳｏｃｉｅｔｙＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、Ｖｏｌ．４８０、１８７〜１９２頁（１９９７年）においてＡｎｄｅｒｓｏｎらによって記載された１つの方法は、ダイアモンド鋸を使用して基板から薄いストリップ（ｓｔｒｉｐ）をカットし、サンプルを特定の厚さに機械的に研摩し、次いで集束イオン・ビームを使用してサンプルをさらに薄くする。「Ｃｒｏｓｓ−ＳｅｃｔｉｏｎａｌＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙｏｆＰｒｅｃｉｓｅｌｙＳｅｌｅｃｔｅｄＲｅｇｉｏｎｓｆｒｏｍＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒＤｅｖｉｃｅｓ」、Ｉｎｓｔ．Ｐｈｙｓ．Ｃｏｎｆ．Ｓｅｒ．Ｎｏ．１００、セクション７（１９８９年）においてＥ．Ｃ．Ｇ．Ｋｉｒｋらによって記載された他の方法は、ダイアモンド鋸を使用して基板から一部をカットし、次いで集束イオン・ビームを使用して基板部分の一部の上に薄いサンプルを生成することを必要とする。

Ｒｏｂｉｎｓｏｎによる米国特第６，８４１，７８８号明細書は、フェムト秒レーザ（ｆｅｍｔｏｓｅｃｏｎｄｌａｓｅｒ）を使用して半導体ウエハを切断し、ウエハと同程度の厚さ、すなわち約７５０μｍの厚さであるプラグ（ｐｌｕｇ）またはブロック（ｂｌｏｃｋ）を取り除くことを記載する。ＴＥＭまたはＳＴＥＭで観察するのに適切な薄いサンプルが、ブロックの上部において形成される。レーザで穿孔されたガイド穴がブロックに開けられ、ブロックを拾い上げるために使用される。Ｒｏｂｉｎｓｏｎは、ブロックを除去することによって、「もろい部材」、すなわちＴＥＭにおいて観察するできる薄いサンプルの排除が回避できることを教示する。Ｒｏｂｉｎｓｏｎの方法はウエハ全体を破壊しないが、プラグが除去された後のウエハの穴には汚染物質が溜まるので、ウエハは他の処理には不適切になる。

Ｏｈｎｉｓｈｉらによる米国特許第５，２７０，５５２号明細書に記載された基板を破壊せずにサンプルを抽出することを可能にする１つの方法は、集束イオン・ビームを使用してサンプルを基板から取り出し、サンプルを輸送するためにイオン・ビーム付着を使用してプローブをサンプルに溶着することを記載する。Ｈｅｒｌｉｎｇｅｒら、「ＴＥＭＳａｍｐｌｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎＵｓｉｎｇａＦｏｃｕｓｅｄＩｏｎＢｅａｍａｎｄａＰｒｏｂｅＭａｎｉｐｕｌａｔｏｒ」、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓｏｆｔｈｅ２２ｎｄＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＳｙｍｐｏｓｉｕｍｆｏｒＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＦａｉｌｕｒｅＡｎａｌｙｓｉｓ、１９９〜２０５頁（１９９６年）は、集束イオン・ビームを使用してサンプルを基板から取り出すことと、サンプルを真空室から除去することと、次いでサンプルが静電引力によって接着するプローブを使用して、サンプルをＴＥＭサンプル・ホルダに移動させることとを記載する。他の方法は、サンプルをつかむためにピンセット状のグリッパを使用することを含む。すべてのこれらの方法は、緩慢で時間がかかる。

Ｏｈｎｉｓｈｉらによって記載された方法など、いくつかの抽出方法では、抽出されたサンプルは、ＴＥＭまたはＳＴＥＭで見ることができるようになる前に、広範囲に薄くすることを必要とする「チャンク」である。Ｈｅｒｌｉｎｇｅｒらにおいて記述されたものなど、他の実施形態では、抽出されたサンプルは、ＴＥＭで見る前に些少な仕上げのみを必要とする薄いラメラ（ｌａｍｅｌｌａ）である。
米国特許第６，８４１，７８８号明細書米国特許第５，２７０，５５２号明細書米国特許第５，８５１，４１３号明細書米国特許第５，４３５，８５０号明細書米国特許第６，５７０，１７０号明細書米国特許出願公開第２００４／０２５１４１２号明細書米国特許第６，５３８，２５４号明細書米国特許第６，９６３，０６８号明細書Ａｎｄｅｒｓｏｎら、「ＣｏｍｂｉｎｅｄＴｒｉｐｏｄＰｏｌｉｓｈｉｎｇａｎｄＦＩＢＭｅｔｈｏｄｆｏｒＰｒｅｐａｒｉｎｇＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒＰｌａｎＶｉｅｗＳｐｅｃｉｍｅｎｓ」、ＭａｔｅｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈＳｏｃｉｅｔｙＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、Ｖｏｌ．４８０、１８７〜１９２頁（１９９７年）Ｅ．Ｃ．Ｇ．Ｋｉｒｋら、「Ｃｒｏｓｓ−ＳｅｃｔｉｏｎａｌＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙｏｆＰｒｅｃｉｓｅｌｙＳｅｌｅｃｔｅｄＲｅｇｉｏｎｓｆｒｏｍＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒＤｅｖｉｃｅｓ」、Ｉｎｓｔ．Ｐｈｙｓ．Ｃｏｎｆ．Ｓｅｒ．Ｎｏ．１００、セクション７（１９８９年）Ｈｅｒｌｉｎｇｅｒら、「ＴＥＭＳａｍｐｌｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎＵｓｉｎｇａＦｏｃｕｓｅｄＩｏｎＢｅａｍａｎｄａＰｒｏｂｅＭａｎｉｐｕｌａｔｏｒ」、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓｏｆｔｈｅ２２ｎｄＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＳｙｍｐｏｓｉｕｍｆｏｒＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＦａｉｌｕｒｅＡｎａｌｙｓｉｓ、１９９〜２０５頁（１９９６年）

本発明の目的は、基板からＴＥＭサンプルまたはＳＴＥＭサンプルを抽出するために、簡素で堅牢な方法を提供することである。これにより、サンプルは、プローブの上において処理することができ、または真空室内または真空室外においてＴＥＭまたはＳＴＥＭのサンプル・ホルダの上に配置することができる。

一実施形態では、穴が、集束イオン・ビームを使用してサンプルに穿孔される。プローブがその穴に挿入され、サンプルは、移動、処理、またはその両方のためにプローブが付着しているままである。いくつかの実施形態により、サンプルを抽出した基板に関するサンプルの配向を認識することが可能になり、それにより、適切な角度においてサンプルを観察することができ、あるいはサンプルをさらに処理することができる。

他の実施形態では、サンプルは、プローブへの電気引力によって真空室内において基板から抽出され、サンプルは、真空室においてＴＥＭサンプル・ホルダまたはＳＴＥＭサンプル・ホルダに配置され、それにより、サンプルをプローブまたはサンプル・ホルダに溶着する必要がなくなり、またサンプル・ホルダに配置するために真空室からサンプルを取り出す必要性がなくなる。

以上は、以下の本発明の詳細な記述がよりよく理解されることが可能であるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり広範に概述した。本発明の追加の特徴および利点が、以下において記述される。当業者なら、開示される概念および特定の実施形態は、本発明の同じ目的を実施するための他の構造を修正または設計する基盤として、容易に使用されることが可能であることを理解されたい。また当業者なら、そのような等価な構築は、添付の特許請求の範囲において述べられる本発明の精神および範囲から逸脱しないことも理解されたい。

本発明およびその利点をより完全に理解するために、ここで、添付の図面と関連して、以下の記述を参照する。

本開示は、基板から材料の小さなチャンク（ｃｈｕｎｋｓ）を除去する新規な方法に関する。この方法は、チャンクまたはラメラをエクスシチュ（ｅｘ−ｓｉｔｕ）またはインシチュ（ｉｎ−ｓｉｔｕ）で取り除くために使用することができる。

図１は、本発明を実施するのに適切な通常のイオン・ビーム・システムである集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）システム１０を示す。ＦＩＢシステム１０は、液体金属イオン源１４と抽出器の電極および静電光学システムを含む集束カラム１６とが内部に配置される上部ネック部分１２を有する排気エンベロープ１１を含む。マルチカスプまたは他のプラズマ源などの他のタイプのイオン源、および成形ビーム・カラムなどの他の光学カラム、ならびに電子ビームおよびレーザ・システムを使用することもできる。

イオン・ビーム１８は、液体金属イオン源１４からイオン・ビーム集束カラム１６を経て、偏向プレート２０で概略的に示された静電偏向手段の間を通り、下方室２６内の可動Ｘ−Ｙステージ２４の上に配置された、例えば半導体デバイスを含むサンプル２２に向かって進行する。システム制御装置１９が、ＦＩＢシステム１０の様々な部分の動作を制御する。システム制御装置１９により、ユーザが、従来のユーザ・インタフェース（図示せず）に入力されたコマンドにより所望の方式で走査されるイオン・ビーム１８を制御することができる。代替として、システム制御装置１９は、プログラムされた命令に従ってＦＩＢシステム１０を制御することが可能である。

たとえば、ユーザは、ポインティング・デバイスを使用して表示スクリーン上で対象の領域の輪郭を描くことができ、次いでシステムは、サンプルを抽出するために、以下に示されるステップを自動的に実施することができる。いくつかの実施形態では、ＦＩＢシステム１０は、対象の領域を自動的に識別するために、ＣｏｇｎｅｘＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ［マサチューセッツ州ナティック在］から市販されているソフトウエアなどの画像認識ソフトウエアを組み込んでおり、したがってシステムは、本発明によりサンプルを手動でまたは自動的に抽出することができる。たとえば、システムは、複数のデバイスを含む半導体ウエハの上の同様のフィーチャを自動的に特定することができ、異なる（または同じ）デバイス上でそれらのフィーチャを有するサンプルを選択することができる。

イオン・ポンプ２８が、上方ネック部分１２を排気するために使用される。下方室２６は、真空制御装置３２の制御下でターボ分子および機械式ポンピング・システム３０で排気される。真空システムは、下方室２６内において、約１×１０^-7Ｔｏｒｒ（１．３×１０^-7ｍｂａｒ）と５×１０^-4Ｔｏｒｒ（６．７×１０^-4ｍｂａｒ）の間の真空を提供する。エッチング補助気体、エッチング遅延気体、または付着前駆物質気体が使用される場合、室の背景圧力は、通常約１×１０^-5Ｔｏｒｒ（１．３×１０^-5ｍｂａｒ）に上昇する可能性がある。

高電圧電源３４が、約１ｋｅＶから６０ｋｅＶのイオン・ビーム１８を形成して、それをサンプルに向けるために、液体金属イオン源１４およびイオン・ビーム集束カラム１６の適切な電極に接続される。パターン生成装置３８によって提供される規定パターンに従って動作する偏向制御装置および増幅器３６が偏向プレート２０に結合され、それにより、サンプル２２の表面上の対応するパターンをトレースするために、手動でまたは自動的にイオン・ビーム１８を制御することが可能である。いくつかのシステムでは、偏向プレートは、当技術分野において周知であるように、最終レンズの前に配置される。イオン・ビーム集束カラム１６内のビーム・ブランキング電極（図示せず）により、イオン・ビーム１８は、ブランキング制御装置（図示せず）がブランキング電圧をブランキング電極に印加するとき、対象物２２ではなくブランキング・アパーチャ（図示せず）に衝突する。

液体金属イオン源１４は、通常、ガリウムの金属イオン・ビームを提供する。源は、通常、イオン・ミリング、強化エッチング、材料付着によってサンプル２２を修正するために、またはサンプル２２を撮像するために、サンプル２２において１０分の１マイクロメートル以下の幅のビームに集束させることができる。２次イオンまたは電子の放出を検出するために使用されるＥｖｅｒｈａｒｔＴｈｏｒｎｌｅｙまたはマルチチャネル・プレートなどの帯電粒子検出器４０が、駆動信号をビデオ・モニタ４４に供給し、かつ偏向信号を制御装置１９から受信するビデオ回路４２に接続される。

下方室２６内の帯電粒子検出器４０の位置は、異なる実施形態において変更することができる。たとえば、帯電粒子検出器４０は、イオン・ビームと同軸とすることができ、またイオン・ビームが通過可能な穴を含むことができる。他の実施形態では、２次粒子は、最終レンズを経て収集することができ、次いで収集するために軸外に偏向させることができる。走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）４１は、その電源および制御４５と共に、任意選択でＦＩＢシステム１０を備える。

気体搬送システム４６が、気体蒸気を導入してサンプル２２に向けるために、下方室２６の中に延びる。本発明の譲受人に譲渡された「ＧａｓＤｅｌｉｖｅｒｙＳｙｓｔｅｍｓＦｏｒＰａｒｔｉｃｌｅＢｅａｍＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」についてのＣａｓｅｌｌａらによる米国特許第５，８５１，４１３号明細書が、適切な気体搬送システム４６を記載する。他の気体搬送システムが、やはり本発明の譲受人に譲渡された「ＧａｓＩｎｊｅｃｔｉｏｎＳｙｓｔｅｍ」についてのＲａｓｍｕｓｓｅｎによる米国特許第５，４３５，８５０号明細書に記載されている。たとえば、エッチングを強化するためにヨウ素を搬送することができ、または、金属を付着させるために金属有機化合物を搬送することができる。

ＯｍｎｉｐｒｏｂｅＩｎｃ．［テキサス州ダラス在］からのＡｕｔｏＰｒｏｂｅ２００（商標）、またはＫｌｅｉｎｄｉｅｋＮａｎｏｔｅｃｈｎｉｋ［ドイツ、ロイトリンゲン在］からのＭｏｄｅｌＭＭ３Ａなどの微調整装置４７が、真空室内において物体を精確に移動させることができる。微調整装置４７は、真空室内に配置された部分４９のＸ、Ｙ、Ｚ方向および角度シータの制御を可能にするために、真空室外に配置された精密電気モータ４８を備えてもよい。微調整装置４７は、小さい物体を操作するために様々なエンド・エフェクタ（ｅｎｄｅｆｆｅｃｔｏｒｓ）を装備することができる。以下で記述される実施形態では、エンド・エフェクタは、先細の端部を有する薄いプローブ５０である。薄いプローブ５０をシステム制御装置１９に電気的に接続して、サンプルとプローブの間の引力を制御するための電荷がプローブ５０に加わるようにしてもよい。

加熱または冷却することが可能であるＸ−Ｙステージ２４の上にサンプル２２を挿入するために、また内部気体供給リザーバが使用される場合はそれを使うために、ドア６０が開かれる。ドアは、システムが真空下にある場合に開くことができないようにインタロックされる。高電圧電源は、イオン・ビーム１８に給電し、かつそれを集束させるために、イオン・ビーム集束カラム１６の電極に適切な加速電圧を提供する。イオン・ビーム１８がサンプル２２に衝突するとき、材料がサンプルからスパッタリングされる、すなわち物理的に放出される。あるいはまた、イオン・ビーム１８は、材料を付着させるために前駆物質気体を分解することができる。集束イオン・ビーム・システムは、たとえば本発明の譲受人であるＦＥＩＣｏｍｐａｎｙ［オレゴン州ヒルズボロ在］から市販されている。適切なハードウエアの例が上記で提供されたが、本発明は、任意の特定のタイプのハードウエアにおいて実施されることに限定されるものではない。

図２は、本発明の第１実施形態のステップを記述する。ステップ２０２において、基板から抽出するサンプルの概要が決定される。たとえば、基板は、半導体ウエハまたはその一部であってもよく、抽出される部分は、ＴＥＭを使用して観測される集積回路の一部を含んでいてもよい。図３は、破線で示されているサンプル領域３０４を有する基板３０２の一部を示している。ステップ２０４において、サンプルとして抽出される部分の範囲内で基板に穴がミリングされる。図３は、サンプル領域３０４の穴３０６を示す。穴の位置は、観測されるサンプルの一部を穴が損なわないようにするべきである。たとえば、集積回路の特定の断面が観測の対象である場合、穴は、回路のその領域を損傷するべきではない。

プローブが穴に挿入されると、プローブが基板から引き出されるときにサンプルがプローブに接着しているように、穴３０６は十分深いことが好ましい。ほとんどの実施形態では、穴はサンプルを貫通していないことが好ましい。したがって、穴の深さ、直径、および配向は、抽出されるサンプルのタイプに応じて変更される。ＴＥＭで観察するために抽出される集積回路のサンプルでは、穴は、通常、直径が約１ミクロンまたは２ミクロン、深さが約３μｍであり、サンプルの表面に対して垂直ではない角度で配向させることが可能である。穴の壁は、通常、集束イオン・ビーム・ミリング・プロセスの当然の結果としてわずかな先細り（テーパ（ｔａｐｅｒ））を有する。穴の外周近傍の部分で受けるイオンが穴の中央付近の部分で受けるイオンより少なくなるようにイオンの投与量を制御するなど、ＦＩＢビーム経路を制御することにより、穴がその中央付近でより深くなるようにして、所望のテーパを作り出すこともできる。

ステップ２０６において、サンプル３０４は、集束イオン・ビームを使用して基板から部分的に切り出される。サンプルは、例えば、電子顕微鏡で観察する前に成形して薄くする必要がある「チャンク」であってもよく、あるいは、サンプルは、例えば、電子顕微鏡で観察する前に処理をほとんどまたは全く必要としない薄いラメラであってもよい。図４および５は、基板３０２から切り出された「チャンク」のサンプル３０４を示す。例えばＭｏｏｒｅによる米国特許第６，５７０，１７０号明細書によって記載されているように、集束イオン・ビームを２つの方向から向けることによって、または、Ｏｈｎｉｓｈｉらによる米国特許第５，２７０，５５２号明細書に示されているようにして、サンプル３０４を切り出すことができる。サンプルは、例えば、互いにおよび表面と交差する２つの平面を形成するように、反対方向からサンプルをアンダーカットし、次いでサンプルを取り出すためにサンプルの側面をミリングすることによって切り離される。

図５は、サンプル３０４が切り離された後の基板３０２のサンプル３０４の断面図である。図５は、サンプル３０４の表面に対する穴３０６の角度５０２を示す。ＦＩＢ真空室内は立て込んでいて、プローブを垂直に挿入する十分な空間はないかもしれないが、角度５０２により、ＦＩＢ真空室内でプローブを穴に挿入することが可能になる。ある角度でプローブを挿入することはまた、プローブが移動する際にサンプルをプローブ上で維持するのを補助するために、プローブとサンプルの間に摩擦を加えることに寄与する可能性もある。任意選択のステップ２０８において、サンプルは、集束イオン・ビームの真空室から除去される。ステップ２１０において、プローブの先端が、穴３０６に挿入される。図６は、サンプル３０４と先端６０４が穴３０６に挿入されたプローブ６０２を示す。プローブの先端６０４は、プローブの先端６０４と穴３０６の内側が十分確実に密接するように、穴３０６のテーパとほぼ同じかそれよりわずかに急なテーパを有する。穴３０６の側面とプローブの先端６０４の間の接触を最大限にするために、プローブの先端６０４は、穴３０６の底部と接触しないことが好ましい。プローブの先端６０４のテーパは、例えば、集束イオン・ビームでミリングすることによって創出することができる。丸い穴３０６およびプローブの先端６０４が図示されているが、穴およびプローブについて他の対応する形状を使用することができる。たとえば穴は、２つの平行な壁と、くさび形の先端を形成する２つのテーパ壁を有する形状とすることができる。機械的摩擦および／または静電力が、チャンクをプローブの先端に接着させて維持する。さらに、先端を基板により良好に接着させるために、直流、交流、または無線周波数の信号をプローブに加えることができる。

図７、８、および９は、たとえばＨｅｒｌｉｎｇｅｒらによって記載された方法を使用して、ラメラが基板７００からカットされる本発明の実施形態を示す。イオン・ビームは、ラメラ７０４の一方の側において小さい矩形のトレンチ７０２をカットし、ラメラの反対側においてより広い矩形のトレンチ７０６をカットする。ラメラは、矩形の間に残された材料で形成される。上述した穴３０６と同様の穴７０８が、ラメラ７０４の表面にミリングされる。次いで、基板かビームが傾けられ、ラメラは、完全にまたは部分的に切り出される。ラメラは、ほぼその全周に沿ってイオン・ビームでカットするが、ラメラを基板に付着させるタブを表面の両側に残すことによって、部分的に切り出すことができる。図８は、部分的に解放されたラメラ７０４であって、タブ８１０によって基板に付着が保持されている断面図を示す。プローブを穴７０８に挿入することができ、次いで集束イオン・ビームを使用して、タブ８１０をカットすることができる。いくつかの実施形態では、タブが十分に薄く、かつプローブと穴の間の接触が十分に強い場合、タブは、サンプルが付着されているプローブを動かすことによって機械的に折り取ることができる。代替として、ラメラは、タブを残さずに、その全周に沿ってカットすることによって完全に切り出すことができる。図９は、ラメラが基板から完全に切り離され、かつトレンチ７０２またはトレンチ７０６に残っている実施形態を示す。プローブの挿入は、ラメラが切り出される前でも後でもよい。

イオン・ビームは、エッチング促進気体と共に、またはそれを伴わずに使用することができる。集束ビームまたは成形ビームを使用することができる。ステップの順序は、本発明の範囲から逸脱せずに変更することができる。たとえば、プローブのサンプルへの付着は、サンプルが基板から切り出される前でも切り出された後でもよい。プローブは、真空室においてまたは真空室外においてサンプルに付着させることができる。プローブに付着している間、サンプルは、たとえば薄くするために、集束イオン・ビームによってさらに処理することができる。プローブに付着している間、サンプルは、ＳＥＭ、ＴＥＭ、またはＳＴＥＭなど、電子顕微鏡において観察することもできる。穴は、基板の表面に対して既知の角度で（９０°とすることが可能である）サンプルの中にミリングされているので、分離する前の基板の表面に対する分離されたサンプルの配向は、容易に決定することができる。したがってサンプルは、さらに処理したりまたは観察したりするために、好ましい配向で容易に維持することができる。

代替として、サンプルは、プローブから取り外して、ＴＥＭサンプル・ホルダの上に配置することができる。サンプルは、例えば、プローブとサンプルの間の引力を排除し、サンプルがプローブからはずれるように、プローブの上の静電荷を中性化することによってプローブから解放することができる。いくつかの実施形態では、さらに強制的にプローブからサンプルを離すために、サンプルをサンプル・ホルダに引き付ける静電荷をＴＥＭサンプル・ホルダに加えることができる。他の実施形態では、サンプルは、プローブがサンプルから外される前に、あるいは外された後に、イオン・ビーム付着または接着剤によって、ＴＥＭサンプル・ホルダに付着することができる。代替として、プローブの一部は、本出願の譲受人に譲渡されたＴａｐｐｅｌの米国特許出願公開第２００４／０２５１４１２号明細書に記載されているように、サンプルに付着したままとすることができる。

図１０〜１６は、サンプルに穴の穿孔が不要なＴＥＭサンプルを作製するための代替実施形態を示す。図１０は、この実施形態の好ましいステップを示すフロー・チャートであり、図１１〜１６は、図１０のステップを示す。ステップ１００２において、薄いサンプル１１０２（図１１）が、集束イオン・ビームまたは他の方法を使用して基板１１０４から切り出される。例えば、Ｈｅｒｌｉｎｇｅｒらによって記載された方法が適切である。図１１は、基板１１０４の空洞１１０６に依然として存在するサンプル１１０２を示し、プローブ１１０８がサンプル１１０２より上に位置する。基板１１０４およびサンプル１１０２は、サンプルが基板から切り出された真空室に依然として存在する。ステップ１００４において、図１２に示されたように、プローブ１１０８はサンプル１１０２と接触し、サンプルは、好ましくは静電力を使用して、プローブ１１０８に接着する。静電荷は、たとえば、電子ビーム、イオン・ビームを使用して電荷を追加または中性化することによって、あるいはプローブを電位源に電気的に接続することによりプローブを電気的に偏向させることによって制御することができる。プローブ１１０８がサンプル１１０２に付着された後、サンプルは、図１３に示されるようにステップ１００６において基板１１０４から持ち上げられる。次いでステップ１００８において、サンプルのステージは、ＴＥＭサンプル・ホルダ１１１０がプローブの下に位置するように移動される。代替として、プローブがＴＥＭサンプル・ホルダの上方に位置するように移動させることができる。

次いでステップ１０１０において、サンプルが付着されているプローブは、図１４に示されるように、ＴＥＭサンプル・ホルダにサンプルを配置するように降下される。サンプル１１０２が図１５に示されるようにＴＥＭサンプル・ホルダ１１１０に接触した後、ステップ１０１２において、プローブよりＴＥＭサンプルについて大きい引力によって、あるいはプローブ、ＴＥＭサンプル・ホルダ、またはその両方の静電荷を制御することによって、サンプルはプローブから解放される。たとえば、電荷は、電子ビーム、イオン・ビームによって、プローブに対する電気偏向を変化させることによって、またはサンプル・ホルダを通るバイアス経路または接地経路をサンプル・ステージに提供することによって制御することができる。サンプルとプローブの間の引力が低減または排除された後、サンプルがプローブから落下するのを重力が補助する。サンプルをプローブに対して保持する静電力が取り除かれた後、あるいは重力または相殺力によって打ち消された後、サンプルはプローブから離れ、ＴＥＭサンプル・ホルダの上に留まる。図１６は、プローブ１１０８から解放され、かつサンプル・ホルダ１１１０に依然として固定されているサンプルを示す。

図１０の実施形態は、米国特許第５，２７０，５５２号明細書に記載されているような、サンプルのプローブへの溶着が必要ではなく、したがってイオン・ビームを使用してサンプルをプローブからカットすることが不要であるという利点を提供する。また、Ｔｏｍｉｍａｔｓｕらによる米国特許第６，５３８，２５４号明細書に記載されているような、サンプルのＴＥＭサンプル・ホルダへの溶着も必要ではない。１つまたは両方の溶着ステップを排除することによって、サンプルを真空室から取り出すことなく基板から抽出し、ＴＥＭサンプル・ホルダの上に配置し、観測することが迅速にできる。

図１０〜１６の実施形態は、ＴＥＭ格子においてサンプルを平坦に配置することによってサンプルの平面図を提供するのに特に有用である。Ａｓｓｅｌｂｅｒｇｓらによる米国特許第６，９６３，０６８号明細書に記載されているフリップ・ステージなどの技法は、サンプルの平面ＴＥＭ図またはＳＴＥＭ図を迅速に提供するのに容易には役に立たない可能性がある。

本発明およびその利点が詳細に記述されたが、添付の特許請求の範囲によって確定される本発明の精神および範囲から逸脱せずに、様々な修正、代用、および変更を本明細書において実施することができることを理解されたい。さらに、本出願の範囲は、本明細書において記述されたプロセス、機械、製造、物質の組成、手段、方法、およびステップの特定の実施形態に限定されることを意図するものではない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書において記述された対応する実施形態とほぼ同じ機能を実施する、またはほぼ同じ結果を達成する現存する、または後に開発されるプロセス、機械、製造、物質の組成、手段、方法、およびステップが、本発明により使用されることが可能である。したがって、添付の特許請求の範囲は、そのようなプロセス、機械、製造、物質の組成、手段、方法、およびステップを範囲内に含むことを意図する。

本発明を実施する好ましい集束イオン・ビーム・システムを示す図である。本発明の第１実施形態を示すフロー・チャートである。サンプル領域が破線によって示されている基板の上面図である。サンプルが基板から解放されている基板の上面図である。図４の基板およびサンプルの断面図である。プローブが挿入されている図５のサンプルを示す図である。２つの矩形カットを有する基板の上面図である。サンプルが部分的にアンダーカットされている図７の基板の断面図である。サンプルが解放されている図８のサンプルの上面図である。本発明の他の実施形態を示すフロー・チャートである。解放されたサンプルに近付くプローブを示す図である。図１１のサンプルと接触しているプローブを示す図である。基板の表面から移動しているプローブに付着されたサンプルを示す図である。ＴＥＭサンプル・ホルダに近付くサンプルを示す図である。ＴＥＭサンプル・ホルダと接触しているサンプルを示す図である。プローブから離れ、かつ依然としてＴＥＭサンプル・ホルダにあるサンプルを示す図である。

符号の説明

１０集束イオン・ビーム・システム
１１排気エンベロープ
１２上方ネック部分
１４液体金属イオン源
１６集束カラム
１８イオン・ビーム
１９システム制御装置
２０偏向プレート
２２サンプル
２４Ｘ−Ｙステージ
２６下方室
２８イオン・ポンプ
３０ターボ分子および機械ポンピング・システム
３２真空制御装置
３４高電圧電源
３６偏向制御装置および増幅器
３８パターン生成装置
４０帯電粒子検出器
４１走査型電子顕微鏡
４２ビデオ回路
４４ビデオ・モニタ
４５電源および制御
４６気体搬送システム
４７微調整装置
４８精密電気モータ
４９部分
５０薄いプローブ
６０ドア
３０２基板
３０４サンプル領域
３０６穴
５０２角度
６０２プローブ
６０４プローブの先端
７００基板
７０２小さい矩形のトレンチ
７０４ラメラ
７０６より広い矩形のトレンチ
７０８穴
８１０タブ
１１０２サンプル
１１０４基板
１１０６空洞
１１０８プローブ
１１１０ＴＥＭサンプル・ホルダ

Claims

基板からＴＥＭまたはＳＴＥＭで観察するためのサンプルを抽出する方法であって、
集束イオン・ビームを使用して、真空室に配置されたサンプルに穴を形成することであって、前記集束イオン・ビームを、垂直でない角度で前記サンプルの表面に向けることにより、前記サンプルの表面に対して垂直でない角度で配向している穴を作成することと、
集束イオン・ビームを使用して、前記基板から前記サンプルを少なくとも部分的に切断することと、
プローブの先端を前記穴に挿入することと、
前記プローブを使用して、前記サンプルを前記基板から取り出し、前記挿入されたプローブが前記サンプルを支持することと、
前記プローブによって支持された前記サンプルを移動することと、
ＴＥＭまたはＳＴＥＭで前記サンプルを観察することと、
を備える方法。
前記サンプルが前記プローブに付着している間、帯電粒子ビームを使用して前記サンプルを処理することをさらに備える請求項１に記載の方法。
前記サンプルが前記プローブに付着している間、帯電粒子ビームを使用して前記サンプルを処理することが、ＳＥＭ、ＴＥＭ、またはＳＴＥＭを使用して前記サンプルを観測することを含む請求項２に記載の方法。
前記サンプルが前記プローブに付着している間、帯電粒子ビームを使用して前記サンプルを処理することが、イオン・ビームを使用して前記サンプルを薄くすることを含む請求項２または３に記載の方法。
集束イオン・ビームを使用して、前記サンプルを前記基板から少なくとも部分的に切断することが、集束イオン・ビームを使用して、前記サンプルを前記基板から少なくとも部分的に切断し、次いで残存する付着物を機械的に破壊することを含む請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
前記残存する付着物を機械的に破壊することが、前記プローブが前記サンプルに挿入されている間、前記プローブを移動させることによって前記残存する付着物を破壊することを含む請求項５に記載の方法。
集束イオン・ビームを使用して、サンプルに穴を機械加工することが、前記サンプルを貫通していない穴を機械的に穿孔することを含む請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
集束イオン・ビームを使用して、サンプルに穴を機械加工することが、先細の穴を機械的に穿孔することを含み、プローブの先端を前記穴に挿入することが、先細のプローブの先端を前記穴に挿入することを含む請求項１に記載の方法。
集束イオン・ビームを使用して、サンプルに穴を機械加工することが、エッチング促進気体を使用することを含む請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
前記穴が、前記サンプルが前記基板から分離される前に形成される請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
前記プローブが、前記サンプルが前記基板から分離された後に挿入される請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
プローブを前記穴に挿入することが、真空室において実施される請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
プローブを前記穴に挿入することが、真空室の外部において実施される請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
集束イオン・ビームを使用して、前記基板から前記サンプルを少なくとも部分的に切断することが、前記基板または前記ビームを傾けることを含む請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
集束イオン・ビームを使用して、前記基板から前記サンプルを少なくとも部分的に切断することが、前記ラメラの一方の側においてトレンチをカットし、前記ラメラの反対側においてより広いトレンチをカットすることを含む請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
イオン集束カラムと、
イオン・ビーム・システムを制御するためのコンピュータと、
請求項１のステップを実施するためのコンピュータ命令を記憶するメモリと、
を備えるイオン・ビーム・システム。
ＴＥＭまたはＳＴＥＭで観察するために基板からサンプルを抽出する方法であって、
前記基板の厚さより著しく浅い穴を基板に形成することであって、前記穴は前記サンプルの表面に対して垂直でない角度で配向していることと、
前記基板の厚さより著しく薄く、かつ前記穴を備えるサンプルを基板から切り出すことと、
プローブを前記穴に挿入することと、
前記サンプルを前記基板から抽出し、前記プローブが、前記穴に挿入された単一のアームによって前記サンプルを支持することと、
を備える方法。
穴を前記基板に形成し、前記サンプルを前記基板から切り出すことが、イオン・ビーム加工を使用して実施される請求項１１に記載の方法。
プローブを前記穴に挿入することが、真空室において実施される請求項１１または１２に記載の方法。
プローブを前記穴に挿入することが、真空室の外部において実施される請求項１１または１２に記載の方法。
穴を前記基板に形成することが、複数の穴を前記基板に形成することを含み、サンプルを基板から切り出すことが、複数のサンプルを切り出すことを含む請求項１１、１２、１３、１４のいずれかに記載の方法。