JP5976147B2 - 荷電粒子線装置、荷電粒子線装置の調整方法、および試料の検査若しくは試料の観察方法。 - Google Patents

Description

本発明は、荷電粒子線装置の技術に関する。

被観察試料を大気圧あるいは所定のガス雰囲気中で観察可能な荷電粒子線装置の技術に関する。

物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが広く用いられている。一般的に、これらの装置では試料を配置するための第二の筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。一方、生物化学試料や液体試料など真空によってダメージを受ける、あるいは状態が変わる試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置や試料保持装置などが開発されている。

これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な薄膜を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に薄膜を設ける点で共通する。

特許文献１，特許文献２，特許文献３には、大気圧下におかれた試料や液体を観察することを目的として、電子線が通過することが可能な薄膜を試料周辺に配置し、薄膜にて真空状態と大気圧状態を仕切っている大気圧ＳＥＭ装置が記載されている。

特開平０５−２３４５５２号公報 特開平１０−０６４４６７号公報 特開２００６−１４７４３０号公報

しかしながら、特許文献１，特許文献２，特許文献３に記載の発明では、薄膜の保持構成等に関して技術的な問題がいくつかあることを本発明者は知得した。

すなわち、試料からの放出電子を効率よく検出するためには、薄膜の放出電子透過領域を大きくする必要があるが、単に薄膜の放出電子透過領域を大きくすると、薄膜の強度が保てないという問題があった。本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、大気圧空間と減圧空間とを分離するための薄膜周辺部の構成最適化することによって、被観察試料を大気雰囲気あるいはガス雰囲気で観察することが可能な荷電粒子線装置ないし、荷電粒子線装置の調整方法、および試料の検査若しくは試料の観察方法を提供することを目的とする。

本発明の一態様によれば、荷電粒子源から放出される一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子照射部と、前記荷電粒子照射部を支持し、内部を真空状態に維持可能に構成される第一の筐体と、該第一の筐体に具備され前記試料を格納する第二の筐体であって、前記第一の筐体内部の真空状態を維持したまま当該第二の筐体の内部にまたは内部から前記試料の出し入れが可能な試料出入口部を有する第二の筐体と、前記第一の筐体内を排気する排気装置と、前記第一の筐体内で、前記照射により得られる荷電粒子線を検出する検出器と、少なくとも前記第一の筐体若しくは前記第二の筐体のいずれかの一部か、若しくは別体として構成され、前記第一の筐体内と前記第二の筐体内との間の少なくとも一部を隔てる隔壁部と、前記一次荷電粒子線及び前記荷電粒子線を透過あるいは通過させる薄膜と、前記薄膜を保持する薄膜保持部と、前記薄膜保持部を前記隔壁部に固定する固定材と、
を備え、前記固定材は前記薄膜の下面より前記試料側に突出しないように配置されることを特徴とする荷電粒子線装置が提供される。

本発明の他の一態様によれば、前記固定材は前記薄膜の下面より前記第一の筺体内部の空間側に備えられる。また、本発明の別の一態様によれば、前記固定材と前記固定材直下にある前記試料との間の距離が、前記薄膜と前記試料との間の距離より大きくなるように前記固定材が構成される。

本発明によれば、荷電粒子が照射及び透過される薄膜を最適に具備することができ従来よりも実用性が高い大気圧雰囲気下で観察可能な荷電粒子線装置、荷電粒子線装置の調整方法、および試料の検査若しくは試料の観察方法を提供することが可能となる。

本発明の第一の実施形態として、荷電粒子線装置の全体構成図である。 本発明の第二の実施形態として、荷電粒子線装置の全体構成図である。 本発明の第二の実施形態としての薄膜の周辺部の詳細図の一例である。 本発明の第二の実施形態としての薄膜を備えた薄膜保持部の第一例を示す図である。 本発明の第二の実施形態としての薄膜を備えた薄膜保持部の第二例を示す図である。 本発明の第二の実施形態としての薄膜を備えた薄膜保持部の第三例を示す図である。 本発明の第二の実施形態としての固定材が薄膜保持部と薄膜保持部支持体との間に具備される図である。 本発明の第二の実施形態としての薄膜保持部と薄膜保持部支持体との間に固定材を具備する変形例を示す図である。 本発明の第三の実施形態として、試料が傾いた状態で顕微鏡観察をする形態を示す図である。 本発明の第四の実施形態として、薄膜保持部を保持する実施形態を示す図である。 本発明の第四の実施形態として、台を用いた実施形態を示す図である。 本発明の第五の実施形態を示す図である。 本発明の第六の実施形態を示すフローチャート図である。 本発明の第七の実施形態を示すフローチャート図である。

以下の説明では、電子線を用いたＳＥＭ装置を例にあげて説明を行うが、イオンビームを照射して二次電子や反射電子を検出するＳＩＭ（Scanning Ion Microscope）あるいは軽元素のイオンビームを使用したイオン顕微鏡など、他の荷電粒子線装置に適用可能であることは言うまでもない。また、以下に説明する各実施例は、本発明の範囲を逸脱しない範囲で適宜組み合わせることも可能である。

＜第一の実施形態＞
図１は、本発明の第一の実施形態として、荷電粒子線装置の全体構成図を示している。図１に示される装置は、荷電粒子源から放出される一次荷電粒子線を試料上に照射し、得られる荷電粒子線を検出する荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線を試料６上に走査して、得られる二次電子あるいは反射電子を検出して画像化する走査型顕微鏡である。

大まかには、電子光学鏡筒２，当該電子光学鏡筒２を支持する第一の筐体７，試料６が格納される第二の筐体８，第一の筐体７の下面としての隔壁部に設けられた薄膜保持部を支持する薄膜保持部支持体４７，薄膜を保持する薄膜保持部１０、一次電子線および試料から得られ二次電子あるいは反射電子が透過する薄膜１３により構成される。電子光学鏡筒２は、第一の筐体７内部に突き出すように設置されており、電子光学鏡筒２の端部には上記二次電子あるいは反射電子を検出する検出器３が配置されている。検出器３は、第一の筐体７内で電子光学鏡筒２からの試料６への照射により得られる二次電子あるいは反射電子を検出するように構成されている。図示しないが、二次電子あるいは反射電子を検出する検出器に代えて、Ｘ線や光子を検出するための検出器が第一の空間１１にあってもよいし、反射電子を検出する検出器およびＸ線や光子を検出するための検出器を夫々設けるようにしてもよい。

なお、図１中の一点鎖線は、一次電子線光軸を示しており、電子光学鏡筒２と第一の筐体７および薄膜１３は、一次電子線光軸と同軸に組み立てられている。

装置の制御系として、装置使用者が使用するパソコン３５，パソコン３５と接続され通信を行う上位制御部３６，上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や電子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。パソコン３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６，下位制御部３７およびパソコン３５は、各々通信線４３，４４により接続される。下位制御部３７は真空排気ポンプ４，ガス制御バルブ１０１，荷電粒子源０や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ，真空排気ポンプあるいは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。

電子照射部としての電子光学鏡筒２は内部に電子光学系を格納しており、電子光学系は、一次電子線を放出する荷電粒子源０，電子線の軌道を制御する各種光学レンズ１や電子線の軌道を偏向する各種偏向器などを含んで構成される。

装置がＳＩＭあるいはイオン顕微鏡である場合、電子光学鏡筒２と電子光学系も荷電粒子光学鏡筒，荷電粒子光学系となり、電子源はイオン源となる。各種光学レンズおよび各種偏向器は、静電レンズあるいは静電偏向器で構成される。イオンビームの場合、磁場型のレンズ・偏向器を使用すると質量分離が起きるためである。

電子光学鏡筒２および第一の筐体７内部（厳密には、第一の筐体７と電子光学鏡筒２の表面により構成される閉空間）は、少なくとも装置の動作中は真空排気ポンプ４により真空排気され、圧力が真空状態に維持されるように構成されている。このため、第一の筐体７の電子光学鏡筒２に対する接合部には真空封止部材１２３が備えられ、第一の筐体７の下面の薄膜保持部支持体４７に対する接合部には真空封止部材１２４が備えられている。一方、第二の筐体８は、内部を大気開放する試料出入口部８１（あるいは開口面）を備えており、試料の観察中は、内部が常時大気開放状態に置かれる。

なお以降の説明では、第二の筐体８および第一の筐体７の内部の空間を、それぞれ第二の空間１２，第一の空間１１と称する場合もある。第一の空間１１は薄膜１３を通過する前の一次電子線の通過経路を含み、第二の空間１２は薄膜１３を通過した後の一次電子線の通過経路を含む。

また、第一の筐体７の下面は、必ずしも第一の筐体７と一体として設けられなくても良く、第二の筐体８の上面で構成されても良いし、第一の筐体７の下面と第二の筐体８の上面両方で構成されても良く、第一の筐体７および第二の筐体８とは別体として構成されても良い。要するに、少なくとも第一の筐体７若しくは第二の筐体８のいずれかの一部か、若しくは別体として構成され、第一の筐体７内と第二の筐体８内とを隔てる隔壁部であれば良い。

なお、第一の筐体７と第二の筐体８とが隣接するように構成されても良いし、第一の筐体７に第二の筐体８が具備されるように構成されても良い。

図１中、真空排気ポンプ４は１つで電子光学鏡筒２と第一の筐体７内部を真空排気しているが、２つ以上の真空ポンプを設けて電子光学鏡筒２と第一の筐体７を独立に排気してもよい。また、配管１６は電子光学鏡筒２と第一の筐体の両者に接続されているが、別々の配管で接続してもよいし、これ以上またはこれ以下の配管数にすることができる。

第一の筐体には、リークバルブ１５が備えられ、装置停止時に第一の筐体７内部を大気開放するが、第一の筐体７での設置箇所は特に問わない。また、リークバルブ１５は、二つ以上あってもよく、更には必ずしも設けなくともよい。

薄膜１３の厚みは好適には、２０μｍ以下とすると良い。実用上ＳＥＭで利用される、加速電圧が数十ｋＶ程度の電子銃を使用する場合、電子線が透過する厚さは２０μｍ程度であるためである。

試料６は、試料台５０１上に設置され、第二の筐体８内に格納される。試料台５０１は各種の厚さのものが揃っており、観察対象としての試料６の厚みに応じて適切な試料台を選択して第二の筐体８内に格納する。この作業は人手により行うことが必要であるが、これにより、薄膜１３と観察対象としての試料６の表面間の距離を適切な大きさに調整できる。

また、第二の筐体８の側方には、試料出入口部８１が備えられている。試料出入口部８１が備えられていることにより、図１に図示されるように筐体からはみ出るような大型の試料であっても筐体内に載置することができる。また、第二の筐体８内は常時大気開放されているため、ＳＥＭ観察中であっても試料出入口部８１から筐体内部に手を挿入することが可能であり、試料台５０１を動かすことにより、ＳＥＭ観察中に試料６の観察位置を変更することが可能である。

次に、図１における薄膜１３周辺部についてさらに詳述する。

第一の筐体７の下面としての隔壁部に設けられた薄膜保持部を支持する薄膜保持部支持体４７，薄膜を保持する薄膜保持部１０、一次電子線および試料から得られ二次電子あるいは反射電子が透過する薄膜１３により構成される。

薄膜１３は薄膜保持部１０に密着しており、第一の空間１１の気密性を保つように構成されている。

薄膜１３は、例えば、カーボン材，有機材，無機材，シリコンカーバイド，シリコン酸化膜，シリコン窒化膜，ベリリウムなどの軽元素膜，金属膜のいずれかで構成される。

図１では、薄膜１３は薄膜保持部１０の下面全面を覆っているが、薄膜保持部１０の開口部１０ａの第二の空間１２より少し大きい程度であれば良く、要するに第一の空間１１の気密性が保てるように構成されていれば良い。

薄膜１３は電子線が透過する必要があるため、電子線の透過能から透過限界となる厚みよりも薄いことが望ましい。一方で、薄膜１３は大気圧と真空を仕切るための耐圧性を持つ必要があるため、面積は出来る限り小さい方がよい。

一方で、上述したように試料６からの放出電子を検出するための検出器３は第一の空間１１内で検出するように配置されているが、第一の空間１１内での検出位置や検出器３の形状に関わらず、試料６からの放出電子を効率よく検出器３に収集するためには、薄膜の放出電子透過領域、すなわち、薄膜保持部１０にある開口部１１ａの開口面積を大きくする必要がある。単に開口部１１ａの開口面積を大きくすると、上述したように薄膜保持部１０の第二の空間１２側に設けられた薄膜１３の大気圧と真空を仕切るための耐圧性の強度が保てないという問題がある。そこで、薄膜保持部１０にある開口部１１ａの第一の空間１１側（荷電粒子照射部側）の開口面積が前記第二の空間１２側（試料側）の開口面積よりも大きい開口部の開口面積を大きく構成している。これにより、試料６からの放出電子を効率よく検出することができ、かつ、薄膜１３の強度が保てることになる。

次に作用について説明する。

電子源０から放出される一次電子線が、内部を真空状態に維持した第一の筐体７を通過し、開口部１１ａを一次荷電粒子線が通過し、開口部１１ａの試料６側を覆った薄膜１３を一次荷電粒子線が透過あるいは通過し、一次荷電粒子線を第二の筐体８に格納された試料６に対して照射し、薄膜１３を試料６からの二次電子若しくは反射電子が透過あるいは通過し、二次電子若しくは反射電子が薄膜１３を通過し、第一の筐体７内で、二次電子若しくは反射電子を検出器３が検出することで試料を観察することができる。

＜第二の実施形態＞
図２は、本発明の第二の実施形態として、荷電粒子線装置の一例としての走査型顕微鏡９００（ＳＥＭ装置ともいう）の全体構成図を示している。第一の実施形態と異なる点は、概ね第一の筐体７，第二の筐体８の形態と、ＳＥＭ装置の外部空間とを分離するための閉塞部１２２，第二の空間１２内のガスを放出するためのガスノズル１００、ガスノズル１００に接続されたガス配管に設けられ、ガスの放出を制御するためのガス制御バルブ１０１と、第二の空間１２内のガスを放出するための排気口１２０と、試料６を保持及び位置駆動をするための試料ステージ５とを具備した装置を備える点であり、その他の構成は、第一の実施形態と同様であり、特に重複するパソコン３５等の構成の図示は割愛してある。

なお以降の説明では、第一の筐体７，第二の筐体８を、それぞれ第一の仕切り部，第二の仕切り部と称する場合もある。

なお、第一の筐体７と第二の筐体８とが隣接するように構成されても良いし、第一の筐体７に第二の筐体８が具備されるように構成されても良い。さらに、第一の筐体７に第二の筐体８が内包、格納されるように構成されても良いし、第二の筐体８に第一の筐体７が内包，格納されるように構成されても良い。

第一の筐体７は、第一の空間１１とＳＥＭ装置９００の外部空間９０１とを分離するように構成されている。

第一の空間１１と第二の空間１２とを分離するための第二の筐体８（厳密には、仕切り部１２１と薄膜保持部支持体４７と薄膜保持部１０）と、第二の空間１２とＳＥＭ装置の外部空間９０１とを分離するための閉塞部１２２（試料出入口を閉塞する閉塞部ともいう）と、第一の空間１１とＳＥＭ装置９００の外部空間９０１との間の気圧状態を分離するための封じ部１２３及び封じ部１２６と、第一の空間１１と第二の空間１２と間の気圧状態を分離するための封じ部１２４と、第二の空間１２とＳＥＭ装置９００の外部空間９０１と間の気圧状態を分離するための封じ部１２５と、が構成されている。なお以降の説明では、閉塞部１２２を第三の仕切り部と称する場合もある。

図２では閉塞部１２２に試料ステージ５が接続されている。この試料ステージ５には、少なくとも試料６と薄膜保持部１０との距離を変えることができる駆動機構が具備されている。

本実施形態においては、第二の空間１２筐体内に置換ガスを供給する機能を備えている。

すなわち、ガスノズル１００、ガスノズル１００に接続されたガス配管に設けられ、ガスの放出を制御するためのガス制御バルブ１０１、ガス制御バルブ１０１の上流側に、例えば、ガスボンベ１０３へとつなげるためのジャンクション１０２などが具備されている。なお、図２中には、ガスボンベ１０３が搭載されているよう構成されているが、装置備え付きでもよいし装置使用者が後から取り付けるように構成されてもよい。

電子光学鏡筒２の下端から放出された電子線は、高真空に維持された第一の空間１１を通過して、薄膜１３を通過し、更に、大気圧あるいは（第一の空間１１よりも）低真空度に維持された第二の空間１２に侵入する。ところが、真空度の低い空間では電子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、薄膜１３と試料６との距離が大きいと電子線あるいは電子線照射により発生する二次電子または反射電子が試料６まで届かなくなる。一方、電子線の散乱確率は、気体分子の質量数に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第二の空間を置換すれば、電子線の散乱確率が低下し、電子線が試料６に到達できるようになる。そのため、好適には、第二の空間１２に置換ガスを供給可能なように構成する。置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きくなるという効果をもつ。

水分が含まれた試料などを観察する場合は、試料から水分が蒸発することを防ぐために、軽元素ガスを放出する前の試料雰囲気を真空状態にすることは望ましくない。そのため、排気口１２０が装置９００外部空間９０１である大気状態に繋がった状態で軽元素ガスを第二の空間１２に供給することが望ましい。軽元素ガスをいれたあとに、排気口１２０を閉じると、効果的に軽元素ガスを第二の空間１２に閉じ込めることができる。

また、排気口１２０は１気圧以上になったら自動的にバルブが開く安全弁のように構成されてもよい。こうすることで、軽元素ガスを装置内部に導入したときに、装置内部が１気圧以上になると自動的に開き、窒素や酸素などの大気成分を装置外部に押しだして、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。但し、第二の空間１２に置換ガスを供給する機能は必須ではなく、ガスノズル１００，ガス制御バルブ１０１，ジャンクション１０２，ガスボンベ１０３，排気口１２０を構成しなくてもよい。

第二の空間１２は、図示しない真空ポンプにて真空排気できるように構成されても良い。

図２において、閉塞部１２２は図中左側方向に設けられているが、図中下側にあっても、図中右側に設けられてもよい。図２で示す構成は例示に過ぎず、ほんの一例である。

次に薄膜１３の周辺部の詳細図の一例を図３に示す。図３では閉塞部１２２や試料ステージ５などは省略して示されている。第一の空間１１と第二の空間１２との仕切り部として、仕切り部１２１と、薄膜保持部支持体４７と、薄膜１３とを備えた薄膜保持部１０とで構成されている。好適には、薄膜保持部支持体４７と薄膜保持部１０とは、隔壁部として構成される。試料６と薄膜１３が誤って接触し隔膜を破損させた場合に、隔膜を交換する必要があるが、本構成の場合、薄膜保持部１０が取り付けられた薄膜保持部支持体４７ごと交換することが可能となる。加工性や交換容易性等を考慮しなければ、薄膜保持部支持体４７と薄膜保持部１０は、一体として形成されても良い。

図４に薄膜１３を備えた薄膜保持部１０の第一例を示す。図４に示すように、薄膜保持部１０の開口部１０ａの内側側壁がテーパ状に形成されており、第一の空間１１側の開口１９の開口面積が第二の空間１２側の開口２０の開口面積よりも大きくなるように構成されている。薄膜１３は、薄膜保持部１０の第二の空間１２側に設けられている。

図５に薄膜１３を備えた薄膜保持部１０の第二例を示す。図５に示すように、薄膜保持部１０の開口部１０ａの内側側壁に段差が形成されており、第一の空間１１側の開口１９の開口面積が第二の空間１２側の開口２０の開口面積よりも大きくなるように構成されている。薄膜１３は、薄膜保持部１０の第二の空間１２側に設けられている。

図６に薄膜１３を備えた薄膜保持部１０の第三例を示す。

薄膜１３の厚みは電子線を透過させるために非常に薄いために、耐久性の観点から薄膜保持部１０の第二の空間１２側にある開口２０の開口面積は小さい必要がある。そのため、低倍でのＳＥＭ観察が難しい恐れがある。そこで、さらに好適には、図６のように薄膜保持部１０の開口部１０ａの内側側壁に段差が形成されており、かつ、第二の空間１２側の開口２０を複数に区画する区画部を設けることで、さらに薄膜の耐久性を増し、また、観察できる面積を増やすことができる。図示しないが図６ではその開口部１０ａの内側側壁がテーパ状に構成されてもよい。いずれにせよ、第一の空間１１側（図中上側）の開口１９は、第二の空間１２側（図中下側）の開口２０の一つの開口２０より大きくすることによって、試料６からの放出電子を効率よく検出器３に集めることが可能となる。

なお、上述した図４〜図６に示す第一例〜第三例では、開口部１０ａの形状を四角形であるように図示しているが四角形でなく、例えば、丸形などどのような形でもかまわない。

図３に示すように、薄膜保持部１０と薄膜保持部支持体４７とは固定材１７にて固定されている。この固定材１７により第一の空間１１の気密性を保つか、薄膜保持部支持体４７の図中下面と薄膜保持部１０の図中上面とを十分平坦することによって、第一の空間１１の気密性を保つようにしてもよい。この場合、固定材１７は必ずしも設ける必要はない。

薄膜保持部支持体４７と仕切り部１２１との間はＯリングやパッキンなどの真空封止部材１２４にて第一の空間１１の気密性が保たれている。固定材１７は、導電性や半導電性である接着剤などを用いてもよい。また、図示しないが、金属板などで図中横方向から押さえつけてもよい。仕切り部１２１と、薄膜保持部支持体４７とは、図示しないがネジやボルトなどの固定材にて固定されてもよい。第一の空間１１は真空排気されているので、その圧力で薄膜保持部支持体４７を仕切り部１２１に吸い付けることも可能であるので、前述のネジやボルトなどの固定材がなくてもよい。

薄膜１３は薄膜保持部１０の図中下面に取り付けられている必要がある。こうすることで、試料６と薄膜１３との距離は出来る限り小さくすることが可能となる。

例えば、電子線が透過する薄膜１３が絶縁体の場合、試料６からの二次電子や反射電子が薄膜１３に当たるので薄膜１３が帯電する。この帯電により電子線の走査が乱されるため、その結果、試料６の画像観察は実際のところ、ほとんどできなくなるという特許文献１〜特許文献３には全く考慮されていない問題がある。この問題を解消するために、仕切り部１２１と薄膜保持部支持体４７は導電性または半導電性部材で構成される。あるいは、導電性または半導電性部材が表面上に塗布されているだけでもよい。また、薄膜１３の種類に関わらず、薄膜保持部１０は金属または半導体にする必要がある。あるいは、導電性または半導電性部材が表面上に塗布されているだけでもよい。すなわち薄膜保持部１０は少なくとも表面の一部または全部が導電性または半導電性部材で形成されている。帯電除去のために、導電性または半導電性部材で形成された薄膜保持部１０の部位は薄膜１３および第二の仕切り部１２１と接触させる。これにより、帯電除去用パス１８を通って、薄膜１３にたまった電荷を逃がすことが可能となる。つまり、図３のような構成にすることにより、薄膜保持部１０を接地することが可能となり、薄膜保持部１０と薄膜１３と、薄膜保持部支持体４７等その他の第一の筐体７若しくは／及び第二の筐体８のいずれかの一部とが直接的または間接的に電気的に接触させることができ、薄膜１３の帯電を防止することができる。

図３に示すように薄膜保持部支持体４７は固定材１７にて固定されている。例えば、電子線が薄膜１３を経由して大気圧空間に飛び出すと、電子線が大気により散乱を受ける。その結果、試料６に電子線が到達する時には、電子線ビーム径は非常に大きくなってしまう。そのため、電子線ビーム径を所定の大きさに維持したまま試料６に電子線を到達させるためには、試料６と薄膜１３との距離を極力小さくしなければいけないといった特許文献１〜特許文献３には全く記載も示唆もされていない問題があるが、もし、固定材１７が薄膜１３より第二の空間１２側に突出していると、試料６を薄膜１３へ近づけたときに、試料６と固定材１７が接触することも考えられる。そこで、好適には、固定材１７を薄膜１３下面よりも第一の空間１１側に具備させると良い。すなわち、固定材１７と試料６との間の距離が薄膜１３と試料６との間の距離より大きくなるように固定材１７が構成されると良い。これにより、試料６と薄膜１３間の距離を出来る限り小さくすることが可能となる。

また、図７に示すように、固定材１７は薄膜保持部１０と薄膜保持部支持体４７との間に具備されるように構成されてもよい。前述の通り、薄膜保持部１０にたまる電荷を逃がす必要があるので、図７に示す固定材１７は導電性または半導電性の材質で構成され、第一の空間１１と第二の空間１２との間の気密性を保つことが可能なように構成されている。こうすることで、薄膜１３と試料６との距離をできる限り小さくすることが可能となる。

また、薄膜保持部１０の外周端に少なくとも一つ以上の位置調整部としての段差部２２を備え、該段差を利用し前記薄膜保持部を固定する変形例を図８に示す。図８に示すように、薄膜保持部１０の外側側壁に段差部２２を形成し、該段差部２２と薄膜保持部支持体４７との間に固定材を具備するよう構成されている。なお、固定材１７は金属板でもよいし、テープや接着材であってもよい。図８では固定材１７と薄膜保持部支持体４７とを固定する固定用ネジ２１を図示しているが、形状はどのようなものでもかまわないし、あってもなくてもよい。但し、好適には、固定材１７や固定用ネジ２１は薄膜１３の下面よりも第一の空間１１側にあると良い。この場合、薄膜保持部１０と薄膜保持部支持体４７との接触部とを密着させる、例えば、薄膜保持部１０の図中上面と、薄膜保持部支持体４７の図中下面が十分平坦にすることによって、第一の空間１１の気密性を保つことが可能である。また、図示しないが、段差部２２は段差が一つではなく、複数あっても良く、また、薄膜保持部１０の下面などにあってもよく、位置は問わない。この構成の場合、図７と比較し簡単に薄膜保持部１０の交換をすることが可能となる。

＜第三の実施形態＞
次に、本発明の第三の実施形態として、試料が傾いた状態で顕微鏡観察をする形態に関して図９を用いて説明する。

本実施形態が、第一の実施形態、第二の実施形態と異なる点は、傾斜した試料台２５の上に試料６をのせ、且つ、傾斜部を持つ隔壁部としての薄膜保持部支持体２７に薄膜保持部１０を取り付けるように構成された点である。その他の点は同様である。

上述の通り、試料６と薄膜１３との距離は出来る限り小さいことが望ましいので、試料６を単純に傾斜することは難しい。そこで、図９に示すように試料を載せるため上面が傾斜した試料台２５の上に試料６をのせ、且つ、試料台２５の試料載置面と、薄膜１３の試料載置面側の面とが平行となるように傾斜部を持つ薄膜保持部支持体２７に薄膜保持部１０を取り付ける。このような構成の場合、傾斜した試料６に電子線を照射させることができるので、傾斜された試料６の画像を取得することができる。また、検出器３以外の検出器２６がある場合には、図９に示すように、検出器２６に効率よく信号が入射されるようにすることも可能である。検出器２６としては、Ｘ線検出器やフォトン検出器などで構成されても良い。

＜第四の実施形態＞
次に、本発明の第四の実施形態として、第一の空間１１が真空排気されていることを利用し、薄膜保持部１０を保持する実施形態を、図１０を用いて説明する。

本実施形態が、第一の実施形態，第二の実施形態と異なる点は、固定材１７を設けることに代えて、第一の空間１１が真空排気されていることを利用し、薄膜保持部１０を保持する点であり、その他の点は同様である。図１０に示すように、第一の空間１１が真空排気されていることを利用し、図１０のよう固定材１７を使わないで、薄膜保持部支持体４７に薄膜保持部１０を具備させることも可能である。この場合、第二の実施形態等にて説明したように、薄膜保持部１０の図中上面と、薄膜保持部支持体４７の図中下面とを十分平坦にすることによって、第一の空間１１の気密を保つことが可能となる。取付け方法に関しては、例えば、図１１で示すように、第一の空間１１と第二の空間１２の気圧状態が同じ状態の時に、薄膜保持部１０及び薄膜保持部支持体４７を、薄膜１３の開口部１０ａに対向する位置がくり貫かれた台２８にのせ、その後、仕切り部１２１と薄膜保持部支持体４７とを接触させ、第一の空間１１の真空排気を行うと、薄膜保持部１０及び薄膜保持部支持体４７が真空吸着するので、図１０のような構成にすることができる。なお、台２８は試料ステージ５を上に載せてもよいし、図示しないが別の駆動機構上にのせてもよい。こうすることで、簡単に薄膜保持部１０の交換をすることが可能となる。図１１では、薄膜保持部支持体４７は予め仕切り部１２１に取り付けられていてもよい。また、台２８を使用する形態として、固定材１７があってもよい。薄膜１３の開口部１０ａに対向する位置がくり貫かれた台２８の形状は一例に過ぎず、薄膜１３の開口部１０ａに対向する位置の中心はくり貫かれているのではなく、薄膜１３の開口部１０ａに対向する位置を退避可能とするように段差を形成するようにしてもよい。また、図１１の台２８の上面や側面等にいくつかの段差を形成するように構成されてもよい。

＜第五の実施形態＞
本発明の第五の実施形態を、図１２を用いて説明する。本実施形態が第一の実施形態等と異なる点は、図中横方向に電子光学鏡筒２と薄膜１３のとの相対位置を移動することができる段差部２２と、若しくは／乃至、図中紙面方向に薄膜１３位置を移動することができる位置調整部が設けられるように構成されることであり、その他の点は同様である。

単にＳＥＭ鏡筒下の試料側に薄膜を貼り付けただけでは、ＳＥＭ光学系の軸と薄膜の中心がまったく合わないという特許文献１〜特許文献３には記載も示唆もない問題もある。

薄膜１３の厚みは電子線を透過させるために非常に薄いために、薄膜保持部１０の第二の空間１２側にある開口２０は非常に小さい。一方で、薄膜１３を含む薄膜保持部１０及び薄膜保持部支持体４７の取り付けを行った際に、光軸２４と薄膜１３の中心がずれて設置されることが考えられる。そのため、薄膜１３などを取り付けた後で、薄膜１３及び薄膜保持部１０を電子顕微鏡にて観察しながら薄膜１３の位置を調整することが必要不可欠となる。

図１２では、図中横方向に電子光学鏡筒２と薄膜１３のとの相対位置を移動することができる段差部２２と、若しくは／乃至、図示されていないが、図中紙面方向に薄膜１３位置を移動することができる位置調整部を設けることにより、光軸２４と薄膜１３との中心をそろえることが可能である。また、薄膜保持部１０の位置を変更するための位置調整機構を備えることにより、画像を観察しながら薄膜１３位置を変更することが可能となる。

尚、図１２では段差部２２は装置ユーザがアクセスしやすい閉塞部１２２に具備されている。但し、段差部２２を自動駆動するモータなどで駆動させるのであれば、閉塞部１２２に具備していなくてもよい。また、薄膜保持部支持体４７の位置を直接変更することによって位置調整を行っているが、別部品を用いて間接的に位置変更させてもよい。

＜第六の実施形態＞
次に、本発明の第五の実施形態にて説明した位置調整部を備える形態の応用例として、本発明の第六の実施形態を、図１３を用いて説明する。本実施形態では、第五の実施形態にて示した位置調整部を備える構成として、装置構成が図３，図７，図８，図９に示した構成にも適用可能である。図１３は、薄膜保持部１０の取り付け及び薄膜１３の位置調整手順示すフローチャート図である。

図１３に示すように第１のステップ７０では、薄膜保持部支持体４７に薄膜１３が付いた薄膜保持部１０を固定材１７を用いて取り付ける。薄膜１３が試料６側になるようにする。

第２のステップ７１では、第一の空間１１と第二の空間１２とを仕切るための一部の部材である第二の仕切り部１２１に、薄膜保持部支持体４７に薄膜１３が付いた薄膜保持部１０を接触させ、第一の空間１１の真空排気を行う。

第３のステップ７２では、電子線放出を開始する。

第４のステップ７３では、電子顕微鏡画像を表示させて、薄膜１３位置の画像上の位置を確認する。

第５のステップ７４では、電子顕微鏡画像にて薄膜１３位置を確認しながら、段差部２２にて薄膜１３位置を画像中心に持ってくるよう調整する。

段差部２２を自動駆動するモータなどで駆動させるので、あれば、図１３の前記第３のステップ７２から第５のステップ７４は自動化することも可能である。

＜第七の実施形態＞
次に、本発明の第四の実施形態にて図１１を用いて説明した台２８を利用する方法につき、本発明の第五の実施形態にて説明した位置調整部を備える形態の応用例として、本発明の第七の実施形態を、図１４に示すフローチャート図を用いて説明する。

次に、図１１で示した薄膜保持部１０をのせる台２８を利用して、薄膜保持部１０等を取り付けする方法及び位置調整手順に関して図１４を用いて説明する。以下では薄膜保持部１０をのせる台２８は試料６を載せるための試料ステージ５に搭載されることを想定している。

第１のステップ７５では、真ん中がくり貫かれた台２８に、薄膜保持部１０，薄膜保持部支持体４７を載せる。このとき、薄膜保持部１０の中心と薄膜保持部支持体４７の中心はあわせておく。予め薄膜保持部支持体４７が仕切り部１２１に取り付けられている時は、薄膜保持部１０だけを台２８にのせる。

第２のステップ７６では、薄膜保持部１０がのった台２８を試料ステージ５に搭載する。

第３のステップ７７では、薄膜保持部１０がのった台２８を図１１のような位置、つまり電子線の光軸２３と薄膜１３の中心がある程度合う位置に試料ステージ５を移動させる。

第４のステップ７８では、薄膜保持部１０がのった台２８を図１１の図中上方向に移動させて、第一の空間１１と第二の空間１２とを仕切る。

第５のステップ７１では、第一の空間１１の真空排気を行うことにより、薄膜保持部１０が真空吸着により、第二の仕切り部と一体となる。

第６のステップ７２では、電子線放出を開始する。

第７のステップ７３では、電子顕微鏡画像を表示させて、薄膜１３位置の画像上の位置を確認する。

第８のステップ７４では、電子顕微鏡画像にて薄膜１３の位置を確認しながら、段差部２２にて薄膜１３位置を画像中心に持ってくることが可能となる。

尚、ここでは、第一の空間１１と第二の空間１２は大気状態となっている状態で、薄膜保持部１０を移動させて、第一の空間１１と第二の空間１２を仕切る方法について述べたが、第一の空間１１と第二の空間１２とが共に真空状態である時に、薄膜保持部１０を移動させて、第一の空間１１と第二の空間１２を仕切った後、第二の空間１２を大気圧状態にしてもよい。

０ 荷電粒子源
１ 光学レンズ
２ 電子光学鏡筒
３ 検出器
４ 真空排気ポンプ
５ 試料ステージ
６ 試料
７ 第一の筐体
８ 第二の筐体
１０ 薄膜保持部
１１ 第一の空間
１２ 第二の空間
１３ 薄膜
１７ 固定材
１８ 帯電除去用パス
１９ 第一の空間側の開口
２０ 第二の空間側の開口
２２ 段差部
２３ 光軸
７０，７１，７２，７３，７４，７５，７６，７７，７８ ステップ
１２０ 排気口

Claims (16)

1. 荷電粒子源から放出される一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子照射部と、
   前記荷電粒子照射部を支持し、内部を真空状態に維持可能に構成される第一の筐体と、
   該第一の筐体に具備され前記試料を格納する第二の筐体であって、前記第一の筐体内部の真空状態を維持したまま当該第二の筐体の内部にまたは内部から前記試料の出し入れが可能な試料出入口部を有する第二の筐体と、
   前記第一の筐体内を排気する排気装置と、
   前記第一の筐体内で、前記照射により得られる荷電粒子線を検出する検出器と、
   少なくとも前記第一の筐体若しくは前記第二の筐体のいずれかの一部か、若しくは別体として構成され、前記第一の筐体内と前記第二の筐体内との間の少なくとも一部を隔てる隔壁部と、
   前記一次荷電粒子線及び前記荷電粒子線を透過あるいは通過させる薄膜と、
   前記薄膜を保持する薄膜保持部と、
   前記薄膜保持部を前記隔壁部に固定する固定材と、
   を備え、
   前記固定材は前記薄膜の下面より前記試料側に突出しないように配置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
2. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記固定材は前記薄膜の下面より前記第一の筺体内部の空間側に備えられることを特徴とする荷電粒子線装置。
3. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記固定材と前記固定材直下にある前記試料との間の距離が、前記薄膜と前記試料との間の距離より大きくなるように前記固定材が構成されることを特徴とする荷電粒子線装置。
4. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記隔壁部は、少なくとも前記第一の筐体若しくは前記第二の筐体のいずれかの一部と電気的に連通していることを特徴とする荷電粒子線装置。
5. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記薄膜保持部は、前記荷電粒子照射部側の開口面積が前記試料側の開口面積よりも大きい開口部を有し、
   前記開口部の内側側壁がテーパ状に形成されていることを特徴とする荷電粒子線装置。
6. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記薄膜保持部は、前記荷電粒子照射部側の開口面積が前記試料側の開口面積よりも大きい開口部を有し、
   前記開口部の内側側壁に段差が形成されていることを特徴とする荷電粒子線装置。
7. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記薄膜保持部は、前記荷電粒子照射部側の開口面積が前記試料側の開口面積よりも大きい開口部を有し、
   前記開口部の前記試料側を複数に区画する区画部が形成されていることを特徴とする荷電粒子線装置。
8. 請求項４に記載の荷電粒子線装置において、
   少なくとも前記第一の筐体若しくは前記第二の筐体のいずれかの一部と前記薄膜とは、電気的に連通していることを特徴とする荷電粒子線装置。
9. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記薄膜保持部の少なくとも表面の一部または全部が導電性または半導電性の部材で構成されていることを特徴とする荷電粒子線装置。
10. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記隔壁部に設けられ前記隔壁部に対して前記薄膜保持部を支持する薄膜保持部支持体を備え、前記薄膜保持部と前記薄膜保持部支持体との接触部とが密着していることを特徴とする荷電粒子線装置。
11. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記薄膜保持部の外周端は少なくとも一つ以上の段差部を備え、該段差部を利用し前記薄膜保持部が固定されることを特徴とする荷電粒子線装置。
12. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記薄膜を前記第二の筐体に向けて移動させる移動機構を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
13. 請求項１２に記載の荷電粒子線装置において、
    前記移動機構が前記試料を載せる試料ステージであることを特徴とする荷電粒子線装置。
14. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記薄膜の位置を調整する位置調整機構を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
15. 請求項１４に記載の荷電粒子線装置において、
    前記位置調整機構が前記第二の筐体の試料出入口を閉塞する閉塞部に具備されていることを特徴とする荷電粒子線装置。
16. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記試料を載せるため上面が前記一次荷電粒子線の光軸に対して傾斜するように構成された試料台と、該試料台の試料載置面と前記薄膜の該試料載置面側の面が平行となるように前記隔壁部には傾斜部が備えられることを特徴とする荷電粒子線装置。