CN113471044A - 具有电子能量损失光谱检测器的透射带电粒子显微镜 - Google Patents

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Abstract

具有电子能量损失光谱检测器的透射带电粒子显微镜。本发明涉及一种透射带电粒子显微镜，包括：带电粒子束源，用于发射带电粒子束；样本固持器，用于固持样本；照射器，用于将从所述带电粒子束源发射的所述带电粒子束引导到所述样本上；和控制单元，用于控制所述透射带电粒子显微镜的操作。如本文中所定义，所述透射带电粒子显微镜布置成用于在至少两个模式下操作，所述至少两个模式大体上产生第一放大率，同时保持所述衍射图案大体上聚焦。所述至少两个模式包括：第一模式，具有投影系统的最终投影仪透镜的第一设定；和第二模式，具有所述最终投影仪透镜的第二设定。

Description

具有电子能量损失光谱检测器的透射带电粒子显微镜
本发明涉及一种透射带电粒子显微镜，包括：带电粒子束源，用于发射带电粒子束；样本固持器，用于固持样本；照射器，用于将从所述带电粒子束源发射的所述带电粒子束引导到所述样本上；和控制单元，用于控制所述透射带电粒子显微镜的操作。
带电粒子显微术是众所周知且越来越重要的用于对微观物体进行成像的技术，特别是以电子显微术的形式。从历史上看，电子显微镜的基本种类已演变成数个众所周知的设备类型，例如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和扫描透射电子显微镜（STEM），且还演变成各种子类型，例如所谓的“双束”设备（例如，FIB-SEM），其另外采用聚焦离子束（FIB），从而允许支持例如离子束铣削或离子束诱导沉积（IBID）的活动。技术人员将熟悉不同类型的带电粒子显微术。
通过扫描电子束照射样本，以二次电子、背散射电子、X射线和阴极发光（红外、可见光和/或紫外光子）的形式加速从样本发出“辅助”辐射。可检测这一发出辐射的一个或多个分量且将其用于样本分析。
分析样本的一种方式是利用电子能量损失光谱（EELS）模块。在电子能量损失光谱（EELS）中，将材料暴露于具有已知的窄动能范围的电子束。电子中的一些将经历无弹性散射，这意味着其损失能量且其路径可能稍微偏转。能量损失的量可经由电子光谱仪测量且根据引起能量损失的原因进行解释。无弹性相互作用包含声子激发、带间和带内跃迁、等离子体振子激发、内壳电离和切伦科夫辐射。内壳电离特别适用于检测材料的元素成分。举例来说，可能发现，大于预期数目的电子以比其进入材料时具有的能量小285 eV的能量通过材料。这大约是从碳原子去除内壳电子所需的能量的量，其可视为在样本中存在大量碳的证据。仔细且观察宽范围的能量损失，可确定受光束撞击的原子的类型和每一类型的原子的数目。也可测量散射角（也就是说，电子的路径偏转的量），从而提供关于引起无弹性散射的任何材料激发的色散关系的信息。
存在EELS的若干基本类别，主要通过几何形状且通过入射电子的动能（通常以千电子伏特或keV为单位来测量）来分类。当今最常见的可能是透射EELS，其中动能通常是100到300 keV且入射电子完全穿过材料样本。通常，这发生在透射电子显微镜（TEM）中，且尤其发生在扫描透射电子显微镜（STEM）中。
在STEM中，探针形成光学器件将照射集中在小探针中的样本上这种探针的半会聚角是限制这一角度以便限制使探针大小恶化的光学像差的需要与最大化这一角度以便使探针中的电流最大化且使因波衍射效应导致的模糊最小化的需要之间的平衡。通常，在不具有像差校正器的STEM显微镜中，探针大小可小到2Å且半会聚角可大到10mrad，且在具有像差校正器的STEM显微镜中，探针大小可小到0.5Å且半会聚角可大到40mrad。
通常在STEM中，由于试样相当薄，所以探针中的大部分电子并不与试样相互作用。探针中的一些电子可能在试样上弹性地散射（而不损失能量），因此经历明显的方向变化。其它电子可能在试样上无弹性地散射（而没有显著的方向变化），因此经历明显的能量损失。小部分电子可能经历弹性以及无弹性的多个相互作用。
可在第一图像形成透镜（通常是物镜）的后焦面中观察到散射角的分布。在这一平面中，在特定方向上离开试样的所有电子（无关于其在试样处的位置）聚焦在单个点中。出射角的分布的这一二维图像称为衍射图案。物镜下游的透镜可配置成将这一图案转移到显微镜的端部处的一些检测器，且在这一检测器处形成衍射图案的放大图像（“衍射配置”）。替代地，在一些类型的电子显微镜上，这些透镜还可配置成在这一检测器处形成试样的放大图像（“成像配置”）。这种检测器可以是例如观察屏，或像素化图像检测器，或如在本发明中的EELS光谱仪。当使用EELS光谱仪时，显微镜的透镜通常处于衍射配置，这是因为接着光谱仪的入口孔径选择明确限定的出射角锥，且这促进EELS信号的良好定量解释。
未弹性地散射的电子将以与其进入的角度大致相同的角度离开试样。这一部分在衍射图案中作为出射光束中的明盘可见且称为明场（BF）光束或BF盘。BF光束的半角基本上等于探针的半会聚角。确实发生了弹性散射的电子可具有高达～100mrad的方向变化。这一部分作为围绕BF盘的低强度光环可见且称为暗场（DF）光束或DF盘。BF和DF光束都含有经历能量损失且因此携带EELS信息的电子，这一部分的电子在BF和DF光束中基本上相同。当然，由于BF光束的强度高得多，所以在绝对数目上，大部分EEL信息由BF光束携带。因此，为了具有高EELS信号，期望试样与EELS光谱仪之间的光学器件设定成使得EELS光谱仪至少捕获离开试样的全部BF光束。这意味着期望EELS光谱仪捕获离开试样的至少一个电子锥，所述电子锥的大小等于照射探针中的电子锥。传统上，EELS在具有试样出射角和能量损失的电子上进行，所述试样出射角和能量损失对于TEM来说不难从物镜的后焦面适当地转移到EELS光谱仪。传统条件是例如光束能量E0～200keV、能量损失E～1000eV、能量分辨率ΔE～0.2eV和在试样处对应于α～10mrad的滤光片收集角。然而，近年来已显示出对EELS的兴趣增加超过传统范围。
在所谓的低-高张力（低HT）EELS中，可使用较小光束能量E0～60-100keV。低HT的一个益处是照射光束通常在试样中产生较少的损伤。较低HT的另一益处是EELS中的能量分辨率更好，首先是因为能量分辨率与光束能量成比例，且其次是因为光束的较低能量实现EELS检测器中的像素之间的较少串扰。这一非传统形式的EELS与之前遇到的光束能量（E0）相比导致更大的能量损失（E），且这对可通过显微镜从衍射平面适当地转移到EELS光谱仪的电子能量的相对范围E/E0提出了新的要求。导致这一范围E/E0增加的另一发展是研发可处置增强能量范围的EELS光谱仪（参见例如本发明人的US9978561B2和US10559448B2)，这种极大能量范围将使得能够研究深度芯损耗，例如Si-K（1832eV）、Sn-L（3860eV）、W-L（10keV）。注意，尤其对于通常具有弱信号的这些深度芯损耗，以大的收集角收集这些信号对于良好信号和良好量化是有益的。
在所谓的探针校正后的EELS中，使用高达40mrad的更大探针会聚角，且因此在高达40mrad的试样处期望更大的滤光片收集角α。
在所谓的超高分辨率（UHR）EELS中，采用改进的能量分辨率ΔE~0.02eV或更好。与所有EELS信号起源于与试样中的电子相互作用的光束中的电子的传统EELS相反，在UHREELS中，一些信号可起源于与试样中的核子相互作用的光束中的电子。由于核子比电子重得多，所以与核子相互作用的这些电子通常散射过高的角度。因此，对于这些信号，期望UHREELS在试样处以滤光片收集角α～10-100mrad操作。同样在这种情况下，以大的收集角收集这些信号对于良好信号和良好量化是有益的。
较大的收集角需要从物镜的后焦面到EELS光谱仪的较低放大率（低至10…100倍），因为光谱仪的入口孔径在大小上受到限制。这一限制由EELS光谱仪的光学像差设定，当电子行进离轴太远（例如大于3mm)时，所述光学像差在EELS检测器处产生模糊。这种模糊损害光谱仪的能量分辨率。由于在TEM和STEM中，试样下游的透镜设计和优化成用于最大放大率（从试样到检测器典型地100,000…1,000,000），所以这种低放大率使得这些透镜在其以最小像差进行的范围之外使用，且其可给出EELS光谱中的像差和失真，尤其是当其与大E/E0和/或改进的能量分辨率组合时。
已证明，尤其是对于非常大的收集角（其等同于TEM成像系统的非常低的放大率），TEM的成像系统的传统光学器件阻碍EELS性能。因此，本发明的目标是提供一种改进的透射带电粒子显微镜。
为此目的，本发明提供一种根据权利要求1所定义的透射带电粒子显微镜。透射带电粒子显微镜包括：带电粒子束源，用于发射带电粒子束；样本固持器，用于固持样本；和照射器，用于将从所述带电粒子束源发射的所述带电粒子束引导到所述样本上。此外，透射带电粒子显微镜包括电子能量损失光谱（EELS）检测器。在样本与EELS检测器之间，设置投影系统，用于在第一放大率下形成样本的衍射图案且对所述衍射图案进行成像。如上文所描述，投影系统中的透镜可以衍射配置设定，从而在所述第一放大率的检测器处形成衍射图案的放大图像，或所述透镜可以图像配置设定，从而在检测器处形成试样的放大图像。通常，当投影系统由数个透镜组成时，在投影仪系统中将存在试样的数个中间图像和衍射图案的数个中间图像。在衍射配置中，衍射图案的中间图像通常各自具有增加的大小，且在检测器处的最终衍射图案具有最大大小且具有所述第一放大率。同时，同样在衍射配置中，试样的中间图像具有减小的大小，直到试样的最后一个图像通常刚好在投影仪列中的最后一个透镜之后的某处，其具有最小大小。因为其非常小，所以这一最后一个图像通常视为点，且这一点称为最后一个交叉。在一些类型的电子显微镜上，投影仪系统也可切换到成像配置。在这种成像配置中，试样的中间图像通常各自具有增加的大小，且检测器处的最终试样图像具有最大大小。同时，同样在成像配置中，衍射图案的中间图像具有减小的大小，直到衍射图案的最后一个图像，其通常刚好在投影仪列中的最后一个透镜之后的某处，且其具有最小大小。因为其非常小，所以这一最后一个衍射图案可视为点，且这一点称为最后一个交叉。通常，最后一个交叉简称为交叉。应注意，本发明也适用于具有仅可在衍射配置中操作的投影仪系统的显微镜和具有可在衍射配置以及成像配置中操作的投影仪系统的显微镜。
如本文中所定义，所述投影系统至少包括最终投影仪透镜，其是布置成用于形成样本的衍射图案的图像的成像透镜。投影系统布置成用于提供期望的放大率，用于提供所述衍射图案的聚焦，且用于在期望的位置处建立交叉。这通常需要总共至少三个成像透镜，每一成像透镜归属于放大、聚焦和交叉位置的上述要求中的任一个。在实施例中，投影系统可包括衍射透镜、中间透镜、第一投影仪透镜和第二投影仪透镜。在实施例中，如本文中所定义的最终投影仪透镜由所述第二投影仪透镜形成。这些透镜的命名反映其在传统TEM中的主要功能。
EELS检测器可包括色散性装置、额外投影系统和包括例如带电粒子检测器元件的像素阵列的检测系统。所述色散性装置布置成用于根据电子的能量损失色散电子，且所述额外投影系统布置成用于放大所述检测系统上的所述色散的电子且对所述色散电子进行成像。具体来说，色散性装置在（中间）平面（光谱平面）处产生交叉的图像，使得不同能量损失的电子在光谱平面中的不同位置处形成交叉的图像。
可注意到，在光谱平面处，色散性装置仅需要将交叉的图像聚焦在色散性方向上。不需要在非色散性方向上聚焦这一图像，因为在非色散性方向上的这种散焦不影响能量分辨率。通常，有意地在光谱平面处在非色散性方向上产生一定量的散焦，以便不将总强度集中在检测器上的单个像素中的某一能量损失值处，而是集中在某一行像素中（或一个或多个细长像素中）。因此，检测器处的图像不那么多地是强度线（其中每一点处的强度表示在某一能量损失下的总强度），而更多的是强度矩形，其中在某一行上积分的强度表示在某一能量下的总强度。
如上文所描述，交叉非常小且可近似为点。在这一近似中，且如果色散性装置将没有光学缺陷，那么光谱平面中的能量分辨率将是无限完美的。然而，如果投影仪系统在交叉中引入伪像（例如，由于其透镜中的球面或色像差），那么交叉模糊为有限大小，且其在光谱平面中的模糊图像损害能量分辨率。
如本文中所定义的透射带电粒子显微镜包括用于控制透射带电粒子显微镜的操作的控制单元。
如本文中所定义，透射带电粒子显微镜布置成用于在至少两个模式下操作，所述至少两个模式大体上产生衍射图案的所述第一放大率，同时保持所述衍射图案大体上聚焦且同时保持所述交叉大体上在某一期望位置处。控制单元可配置成用于在这些模式之间切换，且可设想，透射带电粒子显微镜的用户可例如借助于图形用户界面来设定期望的模式。也可设想设定这些模式的其它方式。
如本文中所定义，所述至少两个模式包括具有所述最终投影仪透镜的第一设定的至少第一模式，和具有所述最终投影仪透镜的第二设定的至少第二模式。第二设定与第一设定大体上不同。第一和第二设定涉及最终投影仪透镜的激发设定。
应注意，如本文中所定义的投影系统包括最终投影透镜。当然，投影系统可包括额外投影仪透镜，特别是设置在最终投影仪透镜上游，以便形成衍射图案的图像。另外，可设想，在最终投影仪透镜的更下游设置一个或多个另外的投影仪透镜，但鉴于本公开，最终投影仪透镜原则上是在两个模式中的至少一个下的投影系统的真实最终透镜。这意味着最终投影透镜布置成用于在至少两个模式中的至少一个中以第一放大率形成样本的衍射图案且对所述衍射图案进行成像。
利用如本文中所定义的透射带电粒子显微镜的投影系统的两个模式，有可能将光束从散射平面如实地转移到EELS光谱仪。这不仅对于收集角和能量损失的传统范围（也就是传统EEL）是如此，而且对于非常高的收集角也是如此，还与高能量损失(E/E0 >2%)组合或与最终能量分辨率组合。通过允许在投影仪透镜的第一设定与第二设定之间切换，同时保持检测器的衍射图案的相同第一放大率，有可能针对这些不同模式优化投影系统，这些不同模式可以是如上文所描述的不同EELS模式。因此，利用如本文中所定义的带电粒子显微镜，通过改变最终投影仪透镜的激发设定，变得可能以不同方式优化不同模式。这可例如关于色像差或关于高阶像差来完成。由此，实现了本发明的目标。
应注意，使用两个模式（每一模式具有用于最终投影仪透镜的不同设定，同时保持相同的第一放大率）不同于如何在现有技术的TEM或STEM上实施和进行EELS的方式。在现有技术的TEM或STEM中，对于衍射图案的每一放大率，仅存在成像透镜的单个设定。因此，现有技术的TEM或STEM并不针对给定的放大率提供一系列模式。
将在下文描述另外实施例和其优点。
在实施例中，所述第一设定包括所述最终投影仪透镜大体上启用。这允许交叉形成光线靠近最终投影仪透镜上游的透镜中的轴，由此可减小投影系统的球面像差。这对于在最终能量分辨率下与大接收角一起使用是特别有益的，其中交叉处的图像应具有尽可能小的模糊（以便达到最终能量分辨率）。因此，在实施例中，所述第一模式包括超高分辨率EELS模式。
在实施例中，所述第二设定包括所述最终投影仪透镜大体上停用。有利地，这允许改变最终交叉与最终投影仪透镜之间的距离。在实施例中，这可能要求也改变所述最终投影仪透镜上游的额外透镜的透镜激发和/或设定。在任何情况下，增加最终交叉与最终投影仪透镜之间的距离减少了在低HT（极大能量损失）EELS中可见的实验伪像，其主要是由投影系统的色像差引起的。因此，在实施例中，所述第二模式包括低HT EELS模式。
在实施例中，所述投影系统包括用于在后焦面处形成样本的衍射图案的物镜。
在实施例中，所述第一放大率对应于所述投影系统的大约100 mm或更小的有效焦距。这里，有效焦距定义为拳头成像透镜的焦距乘以从这一透镜的后焦面到检测器的放大率。
在实施例中，所述投影系统布置成用于使所述衍射图案聚焦在衍射图案入口孔径处。衍射图案入口孔径可以是色散装置的入口部分，或设置在色散装置的上游。
根据一方面，提供一种操作透射电子显微镜的方法，其中所述方法包括以下步骤：
-提供样本；
-在所述样本上在所述第一模式下操作所述透射电子显微镜；
-通过将所述投影仪系统设定从所述第一设定改变到所述第二设定使所述透射电子显微镜进入所述第二模式；和
-在所述相同样本上在所述第二模式下操作所述透射电子显微镜。
如本文中所定义，透射带电粒子显微镜布置成用于在至少两个模式下操作，所述至少两个模式大体上产生所述第一放大率，同时保持所述衍射图案大体上聚焦。用户可通过使用计算机或其它输入装置在这些模式之间切换。可进一步设想，控制单元用于从第一模式切换到第二模式。
如本文中所定义，所述至少两个模式包括具有所述最终投影仪透镜的第一设定的至少第一模式，和具有所述最终投影仪透镜的第二设定的至少第二模式。第二设定与第一设定大体上不同。第一和第二设定涉及最终投影仪透镜的激发设定。
在实施例中，通过改变最终投影仪透镜的设定，有可能记录不同EELS光谱。可设想，所述方法包括在所述第一模式下记录所述样本的第一EELS光谱和在所述第二模式下记录所述样本的第二EELS光谱的步骤。第一EELS光谱不同于第二EELS光谱。
在实施例中，所述方法包括将所述最终投影仪透镜从基本上“开启”切换到基本上“关闭”的步骤。
上文已关于透射带电粒子显微镜论述方法的另外实施例。
现将基于示范性实施例和所附示意图更详细地阐明如本文中所公开的装置和方法，在附图中：
图1展示带电粒子显微镜的纵向横截面视图；
图2展示如本文中所定义的投影系统的放大纵向横截面视图；
图3展示包含投影系统的光谱设备的放大横截面视图；
图4展示EELS光谱的实例；
图5a展示根据现有技术的EELS光谱的EELS检测器上的图像；
图5b展示根据现有技术且根据本发明的模式的EELS光谱的EELS检测器上的图像；
图6展示根据现有技术的EELS光谱的零损耗峰的实例；
图7展示用本发明获得的EELS光谱的零损耗峰的实例；
图8a和8b展示在最终投影透镜的不同设定下的投影系统。
在图中，在相关时，对应部分使用对应参考符号表示。应注意，一般而言，附图未按比例绘制。
图1是透射带电粒子显微镜M的实施例的高度示意性描绘，在这种情况下，所述透射带电粒子显微镜M是TEM/STEM（但是，在本公开的上下文中，其可妥当地是例如基于离子的显微镜或质子显微镜）。在图1中，在真空外壳E内，电子源4（例如肖特基发射器）产生横穿电子光学照射器6的电子束（B），用于将其引导/聚焦到样本S的所选部分（其可例如（局部）薄化/平坦化）上。这一照射器6具有电子光轴B'，且通常将包括各种静电/磁透镜、（扫描）偏转器D、校正器（例如象散校正装置（stigmator））等；通常，其还可包括聚光器系统（整个物件6有时称为“聚光器系统”）。
样本S固持在样本固持器H上。如这里所说明，这一固持器H的部分（外壳E内部）安装在托架A'中，所述托架A'可通过定位装置（载物台）A在多个自由度上定位/移动；例如，托架A'可（尤其）在X、Y和Z方向上可移动（参见所描绘的笛卡尔坐标系），且可围绕平行于X的纵轴旋转。这种移动允许样本S的不同部分由沿着轴B'行进的电子束照射/成像/检测（和/或例如允许扫描运动作为光束扫描[使用偏转器D]的替代方案进行，和/或允许通过（未描绘）聚焦离子束来加工样本S的选定部分）。
沿着轴B'行进的（聚焦）电子束B将与样本S相互作用，以这种方式使得各种类型的“受激”辐射从样本S发出，包含（例如）二次电子、背散射电子、X射线和光辐射（阴极发光）。如果需要，可借助于检测器22来检测这些辐射类型中的一个或多个，所述检测器22可以是例如组合的闪烁体/光电倍增管或EDX（能量色散X射线光谱）模块；在这种情况下，可使用与SEM中基本相同的原理来构造图像。然而，替代地或补充地，可研究横穿（穿过）样本S、从其出现（发出）且继续沿着轴B'传播（大体上，尽管通常具有一些偏转/散射）的电子。这种透射电子通量进入成像系统（组合物镜/投影透镜）24，其通常将包括各种静电/磁透镜、偏转器、校正器（例如象散校正装置）等。
在正常（非扫描）TEM模式下，这一成像系统24可将透射电子通量聚焦到荧光屏26上，如果需要，所述荧光屏26可缩回/撤回（如由箭头26'示意性地指示），以便使其离开轴B'的路径。样本S（的部分）的图像（或衍射图）将由成像系统24在屏幕26上形成，且这可通过位于外壳E的壁的合适部分中的观察口28来观察。屏幕26的缩回机构可例如在本质上是机械的和/或电的，且这里未描绘。
作为查看屏幕26上的图像的替代方案，可替代地利用以下事实：从成像系统24出现的电子通量的聚焦深度通常相当大（例如，约为1米）。因此，可在屏幕26的下游使用各种类型的感测装置/分析设备，例如：
-TEM相机30。在相机30处，电子通量可形成静态图像（或衍射图），所述静态图像可由控制器C处理且显示于显示装置（未描绘）上，所述显示装置例如平板显示器。当不需要时，相机30可缩回/撤回（如由箭头30'示意性地指示），以便使其离开轴B'的路径。
-STEM记录器32。来自记录器32的输出可记录为光束B在样本S上的(X,Y)扫描位置的函数，且可构造图像，所述图像是来自记录器32的作为X、Y的函数的输出的“地图”。记录器32可包括具有例如20 mm的直径的单个像素，而不是特征性地存在于相机30中的像素矩阵。此外，记录器32通常将具有比相机30（例如，每秒102个图像）高得多的采集速率（例如，每秒106个点）。再次，当不需要时，记录器32可缩回/撤回（如由箭头32'示意性地指示），以便使其离开轴B'的路径（但这种缩回在例如环形环状暗场记录器32的情况下将不是必需的；在这种记录器中，当记录器不在使用中时，中心孔将允许光束通过）。
-作为使用相机30或记录器32来成像的替代方案，还可调用光谱设备34，其可以是例如EELS模块。
应注意，物件30、32和34的顺序/方位不是严格的，且可设想许多可能的变型。举例来说，光谱设备34也可集成到成像系统24中。
注意，控制器（其可以是组合的控制器和处理器）C经由控制线（总线）C'连接到各种说明的组件。控制器可连接到计算机屏幕51，所述计算机屏幕51可配备有用户界面（UI）。这一控制器20可提供各种功能，例如同步动作、提供设定值、处理信号、进行计算和在显示装置（未描绘）上显示消息/信息。应理解，（示意性地描绘的）控制器C可（部分地）在外壳E内部或外部，且可视需要具有一体式或组合式结构。本领域技术人员将理解，外壳E的内部不必保持在严格的真空下；例如，在所谓的“环境TEM/STEM”中，将给定气体的背景气氛有意地引入/保持在外壳E内。本领域技术人员还将理解，在实践中，可能有利的是限制外壳E的体积，使得在可能的情况下，其基本上紧靠轴B'，采取小管（例如，直径约为1 cm）（所采用的电子束穿过所述小管）的形式，但加宽以容纳例如源4、样本固持器H、屏幕26、相机30、记录器32、光谱设备34等的结构。
图2展示如本文中所定义的成像系统24的更详细实施例。成像系统24设置在样本S与色散装置3的入口孔径3a之间（也参见图3）。所展示的成像系统24包括物镜O和投影系统25。投影系统25包括数个不同透镜，且在所展示的实施例中总共四个透镜。这些透镜随后是衍射透镜D、中间透镜I、第一投影仪透镜P1和第二投影仪透镜P2。第二投影仪透镜P2构成如本文中所定义的最终投影仪透镜P2。如本领域技术人员已知的，在物镜与投影系统25之间，可放置任选的球面和/或色像差校正器（未展示）。
现在转到图3，这展示图1中的光谱设备34的实施例的放大且更详细的视图。在图3中，电子通量1（其已穿过样本S和成像系统24）展示为沿着电子光轴B'传播。这一通量1进入色散装置3（“电子棱镜”），在所述色散装置3处其色散（扇出）成沿着色散方向分布的光谱子束的能量分解（能量微分）阵列5；出于说明的目的，这些子束中的三个在图3中标记为5a、5b和5c。
在色散装置3的下游，子束阵列5遇到后色散电子光学器件9，在所述后色散电子光学器件9处其例如放大/聚焦，且最终引导/投影到检测器11上。后色散光学器件可包括圆透镜和/或四极透镜。检测器11可包括沿着色散方向布置的子检测器的组装件，其中不同的子检测器是可调整的，以便具有不同的检测灵敏度。应注意，用于测量EELS光谱的其它检测器配置是本领域技术人员已知的，且也适用于如本文中所公开的方法和装置。所述方法原则上不限于使用特定检测器。
图4展示EELS光谱的实例。所述图呈现强度I（任意单位，a.u.）作为已横穿含有碳和钛的样本的电子的能量损失E（以eV计）的函数。从左到右，光谱的主要特征是：
-零损耗峰ZLP，表示横穿样本而不在其中经历无弹性散射的电子；
-等离子体共振峰分量/分段PRP，与试样中的等离子体振子上的电子的单次或多次散射相关联的相对宽系列的峰/肩。这通常从约0 eV延伸到50 eV，但不存在对其上限的严格定义。其特征在于由样本中的价电子的集体振动的激发产生的峰/肩，例如峰31。注意，PRP分量通常具有比ZLP显著更低的强度。
-芯损耗峰分量/分段CLP。这通常在约50 eV（在PRP分量之后）开始，但不存在对其下限的严格定义。其通常相对于ZLP/PRP分量具有如此低的强度，使得如图4中所呈现，其通过增殖因数（例如100）放大以改善其细节的可见性。如可以看到的，其含有可与某些化学元素（例如在当前实例中的C和Ti）相关联的峰/肩（的簇），其位于大体背景贡献33的顶部上。图4中所展示的EELS光谱可以本领域技术人员已知的方式使用如参考图1到3所论述的装置和设置来测量。
如引言中所论述，EELS传统上在具有试样出射角和能量损失的电子上进行，所述试样出射角和能量损失对于TEM来说不难从物镜的后焦面适当地转移到EELS光谱仪。然而，低HT（探针校正后的）EELS和超高分辨率（UHR）EELS需要大的收集角，这又需要低放大率。这种低放大率可在EELS光谱中给出伪像，尤其是当其与大E/E0和/或改进的能量分辨率组合时。
低HT（探针校正后的EELS）
图2和图5a到5b论述在低HT（探针校正后的）EELS中发生的像差，和用于透射带电粒子显微镜以克服这些像差的可能设定。
图5a展示在所谓的低HT（探针校正后的）EELS模式下拍摄的Si样本的EELS光谱的图像。这里，遇到与光束能量（HT）相比更大的能量损失（E），例如E/E0 = 1 - 4 %。所展示EELS光谱的图像是三个子图像的切片图像，每一子图像由于大的能量范围和大的强度范围而具有不同的曝光时间。EELS光谱在2400eV-2900eV的区中呈现非色散方向上的奇怪的高度收缩，且在2200eV-2600eV范围内呈现增加的强度的奇怪凸块。发现大的收集角需要从散射平面（也就是说，物镜的后焦面）到EELS光谱仪的低放大率，因为光谱仪的入口孔径在大小上受到限制。这种低放大率可给出EELS光谱中的伪像，尤其是当其与大E/E0组合时，如图5a中所展示。伪像使得不再能够可靠地量化EELS信号。
现在回到图2，将指示这些伪影的潜在原因。在EELS中，衍射图案在EELS光谱仪入口孔径3a处成像。可调谐从物镜后焦面到入口孔径3a的放大率，使得入口孔径收集离开试样的特定半径的电子锥。典型的选择是这一锥等于形成探针的电子锥（接着孔径精确地捕获所谓的“明场盘”）。从衍射图案到入口孔径3a的放大率称为相机长度（CL），且可解释为成像系统在入口孔径处的有效焦距。
探针在试样处的图像在最终投影透镜P2之后的交叉XO处形成。这一交叉位于这一最后一个成像透镜P2下方约dXO=3.5mm处。归因于成像系统的色像差，具有能量损失E的电子将稍微聚焦在这一交叉XO上方（参见图2中的虚线，具有修改后的交叉XO'）。散焦距离dz由dz=Cc (XO)∙(E/E0)给出，其中Cc (XO)是在XO平面处的色像差。在第一阶中，这一Cc (XO)与试样Cc (spec)处的色像差相关，如Cc (XO) = M2∙Cc (spec)，其中M是从试样到XO的放大率。
这一放大率M可如下计算。试样处的角度是αobj。从图2可看出，使用小角度近似，交叉XO处的角度等于αXO = CLαobj/h。因此，从试样S到交叉XO的角度放大率是Mα = αXO/αobj =CL/h。从试样S到交叉XO的空间放大率是M = 1/Mα = h/CL。由于Cc (spec)由物镜的Cc (obj)支配，所以我们近似Cc (XO) = M2∙Cc (obj)。组合这些给出dz=Cc (obj)∙(h/CL)2∙(E/E0)。
当dz变得如此大以至于XO在P2透镜中移位时，一阶近似分解。完全模拟显示，随着能量损失E增加，XO通过P2透镜向上移动，通过P2透镜的前焦面（F.F.P.），且进一步向上。当能量损失使得XO处于P2透镜的F.F.P时，电子以平行方式离开P2透镜。因此，在这一能量损失下，不仅具有通常散射角的电子进入光谱仪，且所有电子进入光谱仪，而不管其散射角αobj如何。这一额外信号在EELS光谱中作为图5中的凸块而弹出。在甚至更高的能量损失下，电子再次远离平行光束偏转且凸块从EELS光谱消失。我们可估计，当彩色散焦变得等于XO与P2透镜之间的距离（dz=dXO）时，出现EELS凸块（参见图2）。因此EELS凸块开始于
E = E0∙dXO/Cc (obj) ∙ (CL/h)2 （等式1）
在E0=120keV、dXO =3.5mm、Cc (obj) = 2.0mm（是来自物镜加图像校正器的色像差，忽略来自其它成像透镜的贡献）、CL=75mm、h=690mm的情况下，这一估计产生：
△E = 120kV ∙ 3.5/2.0 ∙ (75/690)2 = 2.5keV
这与图5a中所展示的实验结果很好地一致。
参见等式1，似乎存在若干选项以将EELS凸块推到更高能量，远离感兴趣的能量区：
-增加E0，也就是说，达到更高的高张力。这对于光束敏感试样是不期望的。
-例如通过添加Cc校正器来减小Cc (obj)。这是非常昂贵的。
-增加相机长度CL。这是不期望的，因为其减少由EELS光谱仪的入口孔径收集的信号。
-减小XO与光谱仪之间的距离h。这是不期望的，因为其增加从XO到光谱平面的放大率，且由于XO处的图像的有限大小，这使EELS光谱仪的分辨率劣化。
-增加最后一个透镜与XO之间的距离dXO。这是根据本发明的途径。
在这一实例中，本发明教导通过减少P2透镜的激发且在实施例中通过几乎关闭P2透镜来增加距离dXO。这有效地使P1成为最后一个透镜。图5展示这确实是非常有效的解决方案的实验证据，产生E/E0 = 3keV/60keV=5%的极大的无伪像EELS范围。图5b展示Si样本在60kV、CL= 65mm、5mm入口孔径（因此α≈35mrad）下的EELS光谱的图像。这些是三个和五个子图像的拼接图像，每一子图像由于较大能量范围和较大强度范围而具有不同的曝光时间。图5b的顶部展示P2开启的传统设置，伪像在1200eV左右开始。图5B的底部展示根据本发明的设置：P2关闭推动伪像超过3000eV。
最终能量分辨率EELS
图6到8论述在最终能量分辨率EELS中发生的像差，和透射带电粒子显微镜克服这些像差的可能设定。
在E0=60keV下，在TEM中可获得的最终能量分辨率通常约为ΔE=15meV。这种分辨率仅在由于光谱仪像差而使用光谱仪的最小入口孔径时才可获得。这一最小孔径是1mm。因此，当必须由EELS光谱仪收集大范围的散射角（α>20mrad）时，从散射平面到光谱仪入口的放大率必须非常小。这种非常小的放大率可导致影响最终能量分辨率的像差。
图6示意性地展示如记录在EELS检测器11上的在高分辨率下在CL=13mm处的零损耗峰62，和通过竖直地积分这一图像61获得的对应EELS光谱。显然，能量分辨率由于一些像差而模糊（参见线62到63）。发现当相机长度CL增加时模糊减小（而不改变设置中的任何其它内容）。这指示模糊起源于TEM的投影系统中的某处。
在非常低的相机长度下的分辨率损失的部分由成像物镜的球面像差Cs (obj)引起：这将探针模糊dspec = ¼Cs (obj) αobj 3。如上文关于图2和5a所指示，探针以放大率M= h/CL成像到XO，因此XO处的模糊是
dXO = ¼Cs (obj)·αobj 3·(h/CL)。这可使用光谱仪在XO处的表观色散δ转换为能量模糊。对应的分辨率损失是
ΔE = ¼Cs (obj) · αobj 3 · (h/CL)/δ
已用Cs (obj) = 1.3mm、αobj=17mrad、h=690mm、CL=13mm、δ=11μm/eV在60kV下记录图6，且这给出ΔE=8meV。显然，物镜的球面像差是显著的，但无法解释图6中观察到的变宽。
图8a和8b展示TEM成像系统的两个设定，所述两个设定都将衍射图案以非常低的放大率CL=13mm转移到EELS检测器。第一替代方案使P2几乎关闭，第二替代方案使P2完全开启。第二替代方案的主要缺点是，为了获得总的低放大率，必须缩小列中的中间透镜中的一个或多个，以便补偿P2的大放大率。这产生在这些中间透镜中离轴较远的图像形成光线（图8b中未画出），且这些离轴较远的光线在图像平面（在这种情况下为EELS检测器）处产生相应较大的像差。因此，通常不使用这一第二替代方案。
P2几乎关闭的第一替代方案是优选的，因为其不遭受来自中间透镜的图像像差。此外，其具有以下益处：其恰好在高E/E0下表现得非常好，如上文关于图5和图2所论述。
在P2几乎关闭的设定中（图8a)，XO基本上由P1透镜创建和聚焦。除了上文论述的Cs (obj)的贡献之外，这一焦点的质量主要由P1透镜的球面像差确定。粗略的经验法则是透镜的球面像差是Cs (P1_XO)~ dim 4/S3。在这一设置中，P1透镜具有像距dim=80mm和透镜间隙S=17mm，且这给出Cs (P1_XO)= 8·103mm；完整计算给出在XO位置处的Cs (P1_XO)= 14.5·103 mm。我们可将其计算回试样作为试样处的球面像差：Cs (proj_spec) = Cs (proj_XO)/M4= 0.002mm，使用M=h/CL=53x作为从试样到XO的放大率。
显然，投影仪系统25的贡献Cs (proj_spec) = 0.002mm远小于物镜O的贡献Cs (obj) =1.3mm，因此看起来可以忽略它。
然而，重要的是认识到，在实践中，归因于透镜的机械移位和倾斜，光束可在光谱仪3a的入口处离轴1…3mm。这通常通过使用位于物镜O与D透镜之间的偏转器施加所谓的“衍射偏移”来校正。这导致光束在I和P1透镜中的显著离轴行进，等同于在α = (1…3mm)/CL = 80…230mrad的物镜处的角度。这种离轴行进的精确效果难以计算，但本领域技术人员将理解，这导致明显的能量模糊。这可通过使用XO形成光线接近轴的设定重复EELS测量来检查。
图8b中的下部设定使P2透镜开启，从而使XO形成光线（在这一图中为光）接近轴。因此，投影仪系统的球面像差相对较低；完整计算给出Cs (P1_XO) = 85mm，其比图8a中的设定小170倍。图7展示在这一模式下获得的EELS光谱（也就是P2开启）。模糊在图7的图像71中不存在，参见线72到73。
从上文可看出，提供一种透射带电粒子显微镜，其中所述透射带电粒子显微镜布置成用于在大体上产生所述第一放大率的至少两个模式下操作，同时保持所述衍射图案大体上聚焦，其中所述至少两个模式包括：
-第一模式，具有所述最终投影仪透镜的第一设定；和
-第二模式，具有所述最终投影仪透镜的第二设定。
在实施例中，第一模式和第二模式是不同的EELS模式。
第一设定可包括最终投影仪透镜P2大体上启用，且例如对应于如上文关于最终能量分辨率EELS所描述的情形。
第二设定可包括最终投影仪透镜P2大体上停用，且例如对应于如上文关于低HTEELS所描述的情形。
在第一设定中，在最终投影仪透镜P2设定成大体上启用的情况下，也可获得传统EELS光谱。
应注意，成像系统24和/或投影系统25的其它设定可在第一模式与第二模式之间改变，只要放大率大体上相同即可。在实施例中，所使用的放大率对应于所述投影系统的大约100mm或更小的有效焦距。
期望的保护由所附权利要求书确定。

Claims (12)

1.一种透射带电粒子显微镜，包括：
-带电粒子束源，用于发射带电粒子束；
-样本固持器，用于固持样本；
-照射器，用于将从所述带电粒子束源发射的所述带电粒子束引导到所述样本上；
-投影系统，用于在第一放大率下形成所述样本的衍射图案且对所述衍射图案进行成像，其中所述投影系统至少包括最终投影仪透镜；
-电子能量损失光谱检测器；和
-控制单元，用于控制所述透射带电粒子显微镜的操作；
其特征在于，所述透射带电粒子显微镜布置成用于在至少两个模式下操作，所述至少两个模式大体上产生所述第一放大率，同时保持所述衍射图案大体上聚焦，其中所述至少两个模式包括：
-第一模式，具有所述最终投影仪透镜的第一设定；和
-第二模式，具有所述最终投影仪透镜的第二设定。
2.根据权利要求1所述的透射带电粒子显微镜，其中所述第一设定包括所述最终投影仪透镜大体上启用。
3.根据权利要求1或2所述的透射带电粒子显微镜，其中所述第一模式包括超高分辨率EELS模式。
4.根据权利要求1至3所述的透射带电粒子显微镜，其中所述第二设定包括所述最终投影仪透镜大体上停用。
5. 根据权利要求1至4所述的透射带电粒子显微镜，其中所述第二模式包括低HT EELS模式。
6.根据权利要求1至5所述的透射带电粒子显微镜，其中所述投影系统包括用于在后焦面处形成所述样本的衍射图案的物镜。
7. 根据权利要求1至6所述的透射带电粒子显微镜，其中所述第一放大率对应于所述投影系统的大约100 mm或更小的有效焦距。
8.根据权利要求1至7所述的透射带电粒子显微镜，其中所述投影系统布置成用于使所述衍射图案在衍射图案入口孔径处聚焦。
9.根据权利要求1至8所述的透射带电粒子显微镜，其中所述投影系统包括第一投影透镜。
10.一种根据前述权利要求中的任一项来操作透射电子显微镜的方法，包括以下步骤：
-提供样本；
-在所述样本上在所述第一模式下操作所述透射电子显微镜；
-通过将所述投影仪系统设定从所述第一设定改变到所述第二设定使所述透射电子显微镜进入所述第二模式；和
-在所述相同样本上在所述第二模式下操作所述透射电子显微镜。
11. 根据权利要求10所述的方法，其中所述方法包括：
-在所述第一模式下记录所述样本的第一EELS光谱；和
-在所述第二模式下记录所述样本的第二EELS光谱。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中所述方法包括将所述最终投影仪透镜从基本上“开启”切换到基本上“关闭”的步骤。
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