JP2021036215A - 粒子の観察方法 - Google Patents
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Abstract
Description
透過型電子顕微鏡を用いた粒子の観察方法であって、
前記粒子の粒子径が200nm以下であり、
前記粒子の近傍へ照射した電子線により、前記粒子の特定結晶軸方向に対応する異方的な誘電応答を測定する測定工程を有する、粒子の観察方法を提供する。
[実施例1]
六方晶構造を有するセシウム添加酸化タングステン(Cs0.33WO3)の粉末を10重量部、官能基としてアミノ基を有する高分子分散剤を5重量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルを85重量部秤量し、混合液を作成した。前記混合液に0.3mmΦイットリア添加ジルコニアビーズを添加し、ビーズミル装置で粉砕処理を行った。動的光散乱法で測定される体積平均粒子径が30nm以下となった時点で粉砕処理を終了し、真空濾過によりビーズを分離することで微粒子分散液を得た。前記微粒子分散液を希釈し、マイクログリッド(応研商事株式会社)上に滴下して観察試料を得た。
[実施例2]
測定工程を実施する際、電子線プローブの設置位置を粒子30の近傍である図3中の位置32とした以外は実施例1と同様にして、EELSスペクトルの測定を行った。測定時の電子線のビーム中心は粒子端から約10nmであった。図5に得られたEELSスペクトル52を示す。
Claims (7)
- 透過型電子顕微鏡を用いた粒子の観察方法であって、
前記粒子の粒子径が200nm以下であり、
前記粒子の近傍へ照射した電子線により、前記粒子の特定結晶軸方向に対応する異方的な誘電応答を測定する測定工程を有する、粒子の観察方法。 - 前記異方的な誘電応答の測定が、電子線のエネルギー損失分光(EELS)スペクトルの測定によるものである、請求項1に記載の粒子の観察方法。
- 測定時の前記電子線のビーム中心が、前記粒子の粒子端から30nm以内に位置する請求項1または請求項2に記載の粒子の観察方法。
- 前記電子線の加速電圧が40kV以上200kV以下である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の粒子の観察方法。
- 前記電子線が、モノクロメータにより単色化処理を施されている、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の粒子の観察方法。
- 前記粒子が単結晶であり、晶系が六方晶、正方晶、直方晶(斜方晶)、三方晶、単斜晶、および三斜晶から選択される1種類である請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の粒子の観察方法。
- 前記測定工程の前に、回折図形の観察によって前記粒子の結晶方位を特定する事前工程をさらに有する、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の粒子の観察方法。
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