JP2005235665A - 暗視野走査透過電子顕微鏡および観察方法 - Google Patents

Abstract

【課題】走査透過電子顕微鏡を用い、結晶性試料で回折された特定方向の回折電子線にて結像する暗視野像観察の実現。
【解決手段】走査透過電子顕微鏡の投射レンズと電子線検出器の間に設置された偏向コイルや制限回折像しぼりを用い、電子線検出器に特定回折方向の電子線のみを入射させる。
【効果】着目した結晶面の存在する部分を明るい像として、それ以外の部分を暗い像として走査透過電子顕微鏡の拡大像を形成できる。
【選択図】図１

Description

本発明は、走査透過電子顕微鏡を用い、形成される回折像における特定方向への回折電子線のみで結像することにより、観察試料内の特定構造に着目した観察を実現する装置と観察方法に関する。

試料を薄膜化して電子線を透過させて観察する電子顕微鏡には、代表的なものとして、透過電子顕微鏡(TEM；Transmission Electron Microscope)、走査透過電子顕微鏡(STEM；Scanning Transmission Electron Microscope)が挙げられる。現在、加速電圧が100kVから1MV程度の装置が一般的に活用されており、空間分解能は0.1-0.2nm程度である。従って、試料の構造を原子レベルの分解能で評価できる。さらに、Ｘ線分析器や透過電子線のエネルギー分析器と併用することにより、1nm以下の空間分解能で組成分析、電子状態解析が可能になってきている。このように、透過型の電子顕微鏡は様々な情報を提供できる強力な評価ツールである。透過型電子顕微鏡で得られる拡大像には、明視野像、暗視野像、高分解能像(格子像)などのいくつかの種類がある。

走査透過電子顕微鏡では、上記３種の拡大像のうち、明視野像、高分解能像(格子像)についてのみ透過電子顕微鏡で得られる像と等価の情報が得られており、暗視野像については、ＴＥＭにより得られる暗視野像ほど高精度な画像ないし情報を得ることはできない。名称が同じであるため紛らわしいが、従来においても、ＳＴＥＭを用いて暗視野像と称される画像が撮像されてきた。しかしながら、走査透過電子顕微鏡で従来撮像されてきた「暗視野像」とはＴＥＭで撮像される暗視野像とは異なるものである。
以下にこれら従来の観察法を記載し、後ほど述べる本出願の方法との違いを明確にしたい。

図３には、透過電子顕微鏡(以下、ＴＥＭ)を用いて回折像を得る構成の光路図を示す。電子源１から電子線は広い角度に放射される。ここで、コンデンサしぼり２により、光軸７０を中心に限定された角度に放射された電子線のみ第1コンデンサレンズ３に入射させる。第1コンデンサレンズ３と第２コンデンサレンズ４により成形された電子線は対物レンズ前磁場５にて成形されて試料６に照射される。通常、ＴＥＭでは、図３に示されるように、電子線は試料に平行照射される。

すなわち、ＴＥＭにおいては、試料に対して電子線は光軸７０と平行に入射する。試料６は試料ステージと試料ホルダ１９により位置を制御される。すなわち光軸７０に平行方向(図３における上下)と光軸７０に対して垂直な面内（図３における左右と奥行き方向）での位置制御がなされる。試料６内で一部の電子線は散乱され、残りの電子線はそのまま透過する。試料６下の対物レンズ後磁場７のレンズ作用により、このレンズ倍率に対応した拡大像Ａ１０が形成される。また、対物レンズ後磁場７と拡大像Ａ１０の間の対物しぼり８位置には後焦点面回折像９が形成される。後焦点面回折像９を投射レンズＡ１１により拡大回折像Ａ１７に、投射レンズＢ１３によりさらに拡大回折像１８に結像する。

こうして得られた拡大回折像１８は、ＣＣＤカメラ１５で撮影され、コンピュータ１６上に表示されるほか、ＣＣＤ１５位置に設置されたネガフィルムに焼き付けられるなどの記録がなされる。以上が、ＴＥＭによる回折像形成の原理である。

次に、図５，図６を用いて、ＴＥＭで特定の回折指数の回折電子線を検出する方式について説明する。図５には、ＴＥＭによる暗視野拡大像の光路図を示す。図５は図２の明視野拡大像の結像光路図とほぼ同じである。違いは、後焦点面回折像９位置に設置された対物しぼりの設置条件である。すなわち、図２ではすべての回折電子を透過させる形状にしぼりが設置されていたのに対し、図５では、３つの回折点を通る電子線のうち、最も左の電子線のみ透過するような形状にしぼりが設置されている。図５において、対物しぼり８を透過した電子線光路を実線、対物しぼり８で遮断された電子線の遮断前の光路を破線で示した。試料６と対物しぼり８周辺の拡大図を図６に示す。

電子線２０は試料６の左側で透過、散乱する。また、電子線２１は試料６右側で透過、散乱する。前者の透過電子線は透過電子線Ａ２２、散乱電子線は回折電子線Ａ２３と回折電子線Ｂ２４で示される。後者の透過電子線は透過電子線Ｂ２５、散乱電子線は回折電子線Ｃ２６と回折電子線Ｄ２７で示される。図６では、回折電子線Ａ２３と回折電子線Ｃ２６のみが透過できるように対物しぼり８が設置されている。このため、拡大像Ａ１０は回折電子線Ａ２３と回折電子線Ｃ２６のみで形成されている。このことは、拡大像Ａ１０では、着目した特定の結晶面しか拡大されないことを示す。以上が、ＴＥＭによる様々な結像法についての説明である。

電子顕微鏡には、上記のＴＥＭのほかに、走査透過電子顕微鏡（以下、ＳＴＥＭ）が広く知られている。図７には、従来から知られるＳＴＥＭの拡大像光路図を示す。電子線が電子線源１から放射され、コンデンサしぼり２で角度制限されて第1コンデンサレンズ３と第２コンデンサレンズ４で成形される点はＴＥＭに類似である。しかし、ＳＴＥＭでは、電子線は対物レンズ前磁場５により、試料面上で微小に収束される。微小に収束された電子線はスキャンコイル３０にて試料面上で２次元的に走査される。光軸７０に垂直な面をx-y面とすると、スキャンコイル３０による電子線走査位置x,yが拡大像Ａにおける２次元位置を決定する。

また、透過した電子線強度が走査位置ごとの像強度を決定する。このため、ＳＴＥＭにおいては、拡大回折像Ａ１７近辺に設置された電子線検出器で電子線強度を測定し、スキャンコイル３０の２次元走査位置情報と同期させてコンピュータ１６上に拡大像を表示させる。電子線検出器としては、光軸７０近辺の低角散乱電子を検出する明視野電子線検出器３２と、これ以外の高角散乱電子を検出する暗視野電子線検出器３１が一般的に使用される。試料６と検出器の３次元的配列関係を図１１に示す。これから明らかなように、暗視野電子線検出器３１は穴の空いたディスク形状とすることで、試料で等角に散乱された電子線をバランスよく検出できる。

図１１には、ＣＣＤカメラ１５上に投影される拡大回折像Ａを示した。尚、拡大回折像Ａにおける各回折点は、試料上の電子線入射位置によらず、特定角度に回折された電子線は１点で収束することから、走査電子線の中心軸が光軸に平行に走査される限り、拡大回折像ＡはＣＣＤカメラ１５上では不動である。

従来のＳＴＥＭにおいては、試料を透過した電子線の強度のみ測定するため、回折像の２次元分布を把握できない。従って、回折像と検出器の位置関係を把握できない。また、位置関係を調整する機能を有していない。このため、特定の回折電子線のみの測定ができず、ＴＥＭで実現される暗視野像形成に相当する結像法が実現できなかった。

研究の結果、ＳＴＥＭを用いて暗視野像を精度良く観察するために設けるべき構成要件を纏めると以下の通りであることがわかった。
（１）任意の回折電子線を電子線検出器で検知するため、回折像と電子線検出器の相対的な位置関係を調整する手段を設ける。
（２）電子線検出器位置で回折点同士が重ならないように回折点のディスク径を小さく収束させる手段を設ける。
（３）観察したい回折指数の回折電子線のみを用いて画像を構成する。

着目した結晶面の存在する部分を明るい像として、それ以外の部分を暗い像として走査透過電子顕微鏡の拡大像を形成できる。

以下の実施例では、本発明を以下の３種類の構成により実現した場合の例について説明する
（１）試料と電子線検出器の間に偏向コイルを設けることで、回折像と電子線検出器の相対的な位置関係を調整できるようにした。
（２）偏向コイルと電子線検出器の間に制限回折像しぼりを設けた。これにより、着目した回折電子線が電子線検出器に入射させ、他回折電子線を遮断することで、特定の回折電子線のみを用いた結像を可能にした。さらに、暗視野像観察時にはコンデンサしぼりの穴径を小さくすることで、試料への照射角αを小さくし、回折点のディスク径を小さくした。また、光軸方向に試料、電子線検出器を移動できるようにし、回折像を電子線検出器位置でフォーカスさせ、回折点のディスク径を小さくした。

（３）コンデンサしぼり、スキャンコイル、偏向コイル、電子線検出器、ＣＣＤカメラ、試料ステージ、投射レンズをコンピュータで統合して制御するソフトを設けた。これにより、電子線検出器上で回折像をフォーカスさせるとともに、特定回折電子での結像を制御可能とした。

図１にＳＴＥＭを用いた特定回折電子線による暗視野結像光路の一実施例を示す。電子源１から電子線は広い角度に放射される。ここで、コンデンサしぼり２により、光軸７０を中心に限定された角度に放射された電子線のみ第1コンデンサレンズ３に入射させる。第1コンデンサレンズ３と第２コンデンサレンズ４により成形された電子線は対物レンズ前磁場５にて成形されて試料６に照射される。本実施例はＳＴＥＭ応用であり、電子線は対物レンズ前磁場５により、試料面上で微小に収束される。通常、200kVクラスの加速電圧を有するＳＴＥＭでは、収束径は0.2nm以下となる。微小に収束された電子線はスキャンコイル３０にて試料面上で２次元的に走査される。光軸７０に垂直な面をx-y面とすると、スキャンコイル３０による電子線走査位置x,yが拡大像Ａにおける２次元位置を決定する。

また、透過した電子線強度が走査位置ごとの像強度を決定する。このため、ＳＴＥＭにおいては、拡大回折像Ａ１７近辺に設置された電子線検出器で電子線強度を測定し、スキャンコイル３０の２次元走査位置情報と同期させて画像表示手段を備えたコンピュータ１６上に拡大像を表示させる。また、図示されていないが、コンピュータ１６は、装置ユーザが装置を操作する際に入力が必要となる制御パラメータを入力するための入力手段も備えている。電子線検出器としては、光軸７０近辺の低角散乱電子を検出する明視野電子線検出器３２と、これ以外の高角散乱電子を検出する暗視野電子線検出器３１が一般的に使用される。

本発明では、対物レンズ後磁場直下の回折像面付近に偏向コイル４０、拡大回折像Ａ１７近辺に偏向コイル４１を設置した。さらに、偏向コイル４１と暗視野電子線検出器３１の間に制限回折しぼり３３を設置した。図１の電子線光路は偏向コイル４０、偏向コイル４１を動作させず、従って、回折像も透過スポットが光軸７０上に配置している。スキャンコイル３０への電圧印加装置８４、偏向コイル４０への電圧印加装置８５、偏向コイル４１への電圧印加装置８６、明視野電子線検出器３２の移動装置８３、暗視野電子線検出器３１の移動装置８２、制限回折しぼり３３の移動装置８１はいずれもコンピュータ１６で制御されるものとする。

図８には、制限回折しぼり３３近辺の拡大図を模式的に示す。ここでは、偏向コイル４１に電圧を印加することで、制限回折しぼり３３位置に形成される拡大回折像Ａ１７を１回折点周期分シフトさせた。尚、制限回折しぼり３３の穴径は、所望の回折指数以外の透過電子線図が通過しない程度の大きさに収める必要がある。例えば、図１２で示した透過電子線スポット５０や回折電子線スポット５１の直径以下程度の大きさにすると、制限回折しぼり３３は、選択した１つの回折点を通る電子線のみ透過させ、そのほかの回折電子線、透過電子線を遮断することができる。これにより、発明が解決しようとする課題の項で述べた問題点(1)が解決された。

明視野電子線検出器３２では、上記選択の回折電子線のみ検知することから、スキャンコイル３０の２次元走査位置情報で同期をとった明視野電子線検出器３２出力のコンピュータ１６上に表示される２次元画像は、図５に示されるＴＥＭによる暗視野拡大像と同等の情報を持たせることが可能であることがわかる。また、既にＳＴＥＭの暗視野像として認知されている図７および図１１の暗視野電子線検出器３１から得られる像とは明確に区別される別情報であることがわかる。また、電子線の収束角αが大きい場合、回折電子線スポット径より制限回折しぼり３３の穴径を小さくすることで、ディスクに入射する一部の電子線のみ取り込むことができ、他の回折、透過電子線を遮断できる。但し、穴径を小さくしすぎると、暗視野電子線検出器３１で検知される電流が低下し、像のＳ/Ｎ(Signal-to-Noise ratio)が低下する。

穴径は、対物レンズ後磁場８や投射レンズＡ１１の拡大率により異なるが、投射レンズＡが１段構成の場合は数１０ミクロン〜数１００ミクロン程度となる。電子回折像の回折点配列形状や間隔は、試料の材料や結晶構造で変化する。このため、制限回折しぼり３３はいくつかの径を持った穴を交換できる仕組みを有することが望ましい。これについては、長い板状のしぼり板に、十分に離れた間隔で異なる径を有する穴を整列させ、この板状しぼりを電子顕微鏡鏡体外（真空外）からベローズを介した位置制御機構で設定位置を調整する方式が適当と考えられる。

さて、図７の従来ＳＴＥＭにおいては、拡大回折像Ａ１７の２次元形状を観察できなかったため、着目した回折電子線スポット５１と制限回折しぼり３３の相対的位置関係を調整することは困難である。従って、本出願では、暗視野電子線検出器３１と明視野電子線検出器３２近傍にＣＣＤカメラ１５を設置することにした。図１では、ＣＣＤカメラは明視野電子線検出器３２下に設置されているが、暗視野電子線検出器３１上でも、場合によっては制限回折しぼり３３上でも可能である。ここで、暗視野電子線検出器３１、明視野電子線検出器３２、ＣＣＤカメラ１５とも、光軸７０に対し垂直面内で移動する機構を有するものとする。これにより、たとえば、ＣＣＤカメラ１５で回折像を観察する際は、暗視野電子線検出器３１と明視野電子線検出器３２は光軸７０から十分に離れた位置に退避できるものとする。

図１２と図１３には、電子線検出器と回折像の位置関係を示す。これは、図１１で示した各々の位置関係を電子線光軸方向から観察したものに等しい。図１２では、ＳＴＥＭで形成される典型的な回折像を示した。また、図１３では、図３で説明したように、電子線を試料に平行照射したＴＥＭで観察した回折像を示した。透過電子線スポット５０を中心に、試料の結晶構造に対応した幾何学的配置に回折電子線スポット５１が配列する。ＳＴＥＭでは、試料に収束した電子線が照射される。ＳＴＥＭで得られる電子回折像は、通常、図１２に示すように回折点が点ではなく広がったディスク形状になる。

回折点が図１３のように収束されない理由は、(1)試料に入射する電子線が収束角αを有していることと、(2)フォーカスされた拡大回折像Ａ１７位置に電子線検出器や制限回折しぼり３３が設定されるとは限らないためである。(1)に対応するためには、コンデンサしぼり２の穴径を通常の像観察時に比べて小さくする手段が考えられる。即ち、コンデンサしぼり２の穴径を小さくするほどトータルの電子線量が低下するため、像が暗くなる。このため、電子線の明るさを優先した場合と、回折像観察時の回折点スポット径を小さくする場合とでは、コンデンサしぼりの最適穴径は異なる。本実施例では、回折点の明るさは十分であり、スポット径の最小化が優先されるため、コンデンサしぼり２の穴径を通常の像観察時に比べて小さくすることにした。

図１６には、図１における試料６から上の照射光学光路図を示す。図１で示した電子線光路を破線、コンデンサしぼり２の穴径を小さくした場合の光路を実線で示した。これにより、試料に入射する電子線の照射角αを低減でき、回折像におけるスポット径を小さくできる。図１４には、実際に電子顕微鏡で用いられているコンデンサしぼりを用い、しぼり径と照射スポット径の関係を実測した結果を示す。照射角αが小さくなった結果、試料面上での照射スポット径が小さくなったことがわかる。

次に、上記(2)で示したフォーカスされた拡大回折像Ａ１７位置と電子線検出器や制限回折しぼり３３位置ずれによる回折点の非収束に対応する方法を検討する。試料６の位置を試料ステージと試料ホルダ１９を用い、光軸７０方向に前後させることにより、回折像の形成される位置も光軸方向に前後する。従って、ＣＣＤカメラ１５で観察しながら、最も回折点が小さくなる位置に試料ステージと試料ホルダ１９位置を調整する方法がある。このほか、制限回折しぼり３３、暗視野電子線検出器３１と明視野電子線検出器３２を光軸７０方向にシフトさせることで、フォーカスされた回折像を撮影することが考えられる。上記調整により、回折像のスポット径は、図１３に示されるように小さくすることができる。

以上のフローを図１５に纏めた。すなわち、電子線を試料に照射後、暗視野電子線検出器３１、明視野電子線検出器３２と制限回折しぼり３３は、光軸７０から十分に離れた位置に退避させてＣＣＤカメラ１５で回折像を観察する。回折点が大きい場合は、コンデンサしぼり２の穴径を小さくすることで、回折点径を小さくする。この状態で、偏向コイル４０もしくは偏向コイル４１を用い、着目した回折点を光軸位置（偏向コイル動作前には透過電子スポットの位置していた位置）にシフトさせる。ここで、制限回折しぼり３３を挿入し、着目していない電子線が電子線検出器に入射できないように遮断する。

次に、明視野電子線検出器３２を光軸７０上に挿入し、明視野電子線検出器３２出力とスキャンコイル３０の同期を取り、画像をコンピュータ１６に付随した画像表示手段上に表示させる。これにより、ＳＴＥＭにおいても、図５に示したＴＥＭの暗視野像と同等の暗視野像を観察できるようになる。ここで得られた暗視野像は、図７と図１１に示される従来のＳＴＥＭ暗視野像とは別のものであることは明らかである。

図９には、暗視野電子線検出器３１と明視野電子線検出器３２を用いず、ＣＣＤカメラ１５で電子線回折像の強度を測定して暗視野像を形成する方法を示す。本実施例では、ＣＣＤカメラで直接回折像を観察する。この場合、コンピュータ１６上には、図１２のような回折像が表示される。実施例１と同様に、図示されていないが、コンピュータ１６は、装置ユーザが装置を操作する際に制御パラメータを入力するための入力手段も備えている。ＣＣＤカメラは２次元電子線強度検出器である。従って、特定の画素の電子線強度を積分してアナログ出力することにより、制限回折しぼりを設定することなく、着目した回折電子線の強度を測定できる。

図１７にＣＣＤカメラ１５を用いた回折像における特定回折電子線強度の測定例を示す。図１７(a)は、ＣＣＤ上に投影された電子回折像を光軸７０方向から見た図である。細かい四角パターンは各々画素を示す。この像はコンピュータ１６上に表示されるため、これを見ながら、着目する画素は水平方向に画素aと画素bの間、垂直方向に画素cと画素また、偏向コイル４０、偏向コイル４１を動作させることなく、着目した回折点の位置する画素dの間にあることがわかる。ＣＣＤから映像はアナログ信号としてモニタ表示可能である。この場合、２次元的な表示位置情報は、モニタへの縦横２方向の同期信号にて特定することができる。

図１７(b)と図１７(c)にはそれぞれ横方向走査信号（水平走査信号）と縦方向走査信号（垂直走査信号）を示す。横軸は時間、縦軸は座標電圧であり、各々の方向におけるＣＣＤ上の座標（画素位置）を示す。この走査信号に同期して図１７(d)の信号が併せて出力される。ここでも横軸は時間であり、縦軸は像強度（像の明るさ）である。通常はこの３信号をモニタに入力することで、ＣＣＤ全域にわたる画像が出力される。

一方、本発明では、ＣＣＤ上の特定の選ばれた領域のみの信号を得ることが求められる。例えば、図１７(a)において、水平方向では画素aと画素bの間、垂直方向では、画素cと画素dの間である。従って、コンピュータ１６にて、図１７(b)において座標電圧が画素aと画素bの間にあり、かつ、図１７(c)において座標電圧が画素cと画素dの間にあるときのみの信号出力のみ選択画像として取り出すことにより、特定の回折点のみの強度を測定できることになる。尚、ここでの回折点の強度とは、図１７(e)で選ばれた信号の積分強度である。領域選択が正しいかどうかは、映像信号に図１７(d)を用いた場合と、図１７(e)を用いた場合とで得た２画像を比較することで確認することができる。

図１０には、ＴＥＭ鏡体を用いたＳＴＥＭ観察の実施例を示す。ここでは、拡大回折像１８は図３のＴＥＭによる回折像形成と類似の光路図で示されている。図３との違いは、試料６上で電子線が収束されているため、拡大回折像１８のスポット径は図１２のように大きいことである。ＴＥＭの特徴は、投射レンズをＳＴＥＭより多く有している点にある。このことは、投射レンズＢ１３を用いて、電子線検出器上に回折像をフォーカスできるという特長を生む。

従って、実施例１に示したような、試料ステージや検出器位置を光軸７０方向にシフトさせることなく、図１５のフローに従い、ＳＴＥＭにて暗視野像を形成できる。さらに、実施例２に示したように、暗視野電子線検出器３１と明視野電子線検出器３２を用いず、ＣＣＤカメラ１５のみで電子線回折像の強度を測定して暗視野像を形成することも可能である。

ここでは、実際にシステムを動作させる際のＧＵＩ（Graphical User Interface）についての一実施例を図１８を用いて記載する。操作画面は大きく操作部と結果表示部に分かれている。操作部には、データ収集開始・停止ボタン３００が設けられている。取得画像の解像度は、電子線スキャン幅や取得画像の画像処理で調整可能であり、設定値を解像度選択プルダウンメニュー３０３で選択する。同様にスキャン速度を走査速度選択プルダウンメニュー３０４で選択する。ここで、解像度を増やすほど画像取得に時間がかかる。また、走査速度を遅くするほど像のS/Nは向上するが画像取得に時間がかかるようになり、目的に応じた最適値に設定する必要がある。さらに回折像の焦点合せや回折像の大きさを、回折像焦点制御・表示バー３０５やカメラ長制御・表示バー３０６で調整する。

結果表示部では、複数種の画像を並列表示できる。ここでは明視野像３１３、暗視野像３１４、回折像３１５を同時に表示可能としている。材料や格子面の種類により格子面間隔が異なる。従って、回折像における回折点の配列や間隔が異なる。そこで本実施例では、これらの値をデータベースとして保有し、測定後は、材料・面方位選択プルダウンメニュー３１０で条件を設定することで、回折像の解釈や暗視野像形成のための回折点選択を補助するものとする。ここで設定された回折点は、回折像３１５上のポインタ３１９で明示される。本実施例では、透過電子３１７は常に回折像３１５の中心にアライメントされているものとする。

また、制限回折像しぼり３３の孔径をしぼり径表示３１８で補助的に表示するものとする。画像の階調や輝度に応じて適当な画像の明るさ・コントラスト調整が必要であり、表示画像輝度調整バー３１１で画像のゲインとオフセット量を調整する。また、画像をコンピュータのハードディスクなどに保管する際、データに関する覚え書きをテキストファイルで添付して保管できるようにする。この際のコメント入力欄３１２が結果表示部に備えられる。表示画像輝度調整バー３１１とコメント入力欄３１２が有効である画像は結果画面切替ボタン３０８で選択する。

これにより、選択表示ウィンドウ３０９が明示されることにする。明視野像３１３上には、ポインタ３２０が設置される。このポインタ３２０を位置指定し、データ収集開始・停止ボタン３００で電子線走査を停止させることにより、ポインタ位置の回折像が回折像３１５として表示される。着目する回折点は、スポット測定位置・測定値表示３１６で数値入力して選択することができる。ポインタ３１９で着目した回折点を指定し、結果画面切替ボタン３０８で暗視野像３１４を表示させることにより、指定された回折電子線による暗視野像３１４が表示される。本実施例では、明視野像３１３に示される多結晶構造のうち、選択された格子面を有するグレインのみ明るい像として得られている様子が示されている。

走査透過電子顕微鏡(STEM)の暗視野拡大像光路図（本発明）。 透過電子顕微鏡(TEM)の拡大像光路図（従来例）。 透過電子顕微鏡(TEM)の回折像光路図（従来例）。 結晶性試料における回折像形成を示す図。 透過電子顕微鏡(TEM)の暗視野拡大像光路図（従来例）。 透過電子顕微鏡(TEM)の暗視野拡大像光路の拡大図（従来例）。 走査透過電子顕微鏡(STEM)の拡大像光路図（従来例）。 走査透過電子顕微鏡(STEM)における回折像の偏向と暗視野形成の原理を示す図（本発明）。 走査透過電子顕微鏡(STEM)の暗視野拡大像光路図別実施例（本発明）。 透過電子顕微鏡による走査透過電子暗視野拡大像光路図（本発明）。 走査透過電子顕微鏡(STEM)における試料、電子線、電子線検出器と回折像の位置関係を示す図。 フォーカスのとれていない回折像と電子線検出器の位置関係を示す図。 フォーカスのとれた回折像と電子線検出器の位置関係を示す図。 コンデンサしぼり穴径と試料面上の電子線照射径の関係を示す実測データ例。 STEMにより暗視野拡大像を形成する手順を示すフローチャート。 コンデンサしぼり穴径と試料面上電子線照射角の関係を示す図。 ＣＣＤカメラによる回折像の特定回折スポット強度の測定法を示す図。 システムのユーザインターフェースを示す図。

符号の説明

１：電子源、２：コンデンサしぼり、３：第1コンデンサレンズ、
４：第２コンデンサレンズ、５：対物レンズ前磁場、６：試料、７：対物レンズ後磁場、
８：対物しぼり、９：後焦点面回折像、１０：拡大像Ａ、１１：投射レンズＡ、
１２：拡大像Ｂ、１３：投射レンズＢ、１４：拡大像、１５：ＣＣＤカメラ、
１６：コンピュータ、１７：拡大回折像、１８：制限視野しぼり、
１９：試料ステージと試料ホルダ、２０：入射電子線Ａ、２１：入射電子線Ｂ、
２２：透過電子線Ａ、２３：回折電子線Ａ、２４：回折電子線Ｂ、２５：透過電子線Ｂ、
２６：回折電子線Ｃ、２７：回折電子線Ｄ、３０：スキャンコイル、
３１：暗視野電子線検出器、３２：明視野電子線検出器、３３：制限回折像しぼり、
４０：偏向コイルＡ、４１：偏向コイルＢ、５０：透過電子線スポット、
５１：回折電子線スポット、５２：暗視野電子線検出器内径、
５３：暗視野電子線検出器外径、６０：入射電子線、６１：結晶面Ａ、６２：結晶面Ｂ、
６３：結晶面Ｃ、７０：光軸
８１：移動装置、８２：移動装置、８３：移動装置、８４：電圧印加装置、
８５：電圧印加装置、８６：電圧印加装置
３００：データ収集開始・停止ボタン、３０３：解像度選択プルダウンメニュー、
３０４：走査速度選択プルダウンメニュー、３０５：回折像焦点制御・表示バー、
３０６：カメラ長制御・表示バー、３０８：結果画面表示切替ボタン、
３１０：材料・面方位選択プルダウンメニュー、３１１：表示画像輝度調整バー、
３１２：コメント入力欄、３１３：明視野像、３１４：暗視野像、３１５：回折像、
３１６：スポット測定位置・測定値表示、３１７：透過電子、３１８：しぼり径表示、
３１９：ポインタ、３２０：ポインタ。

Claims (11)

1. 試料を保持する試料台と、
   該試料の表面上で電子線を走査するための照射光学系と、
   該電子線の走査により試料を透過した電子線を検出する検出器と、
   該検出器で検出された信号から前記試料の透過像を形成する手段と、
   該透過像を表示する手段とを有し、
   前記試料を透過した電子線から所望の結晶指数面からの回折線のみを前記検出器へ到達させる手段を有する電子顕微鏡。
2. 請求項１に記載の電子顕微鏡において、
   前記所望の結晶指数面からの回折線のみを前記検出器へ到達させる手段として、
   前記試料台と検出器との間に配置された制限回折絞りと、該制限回折絞りの移動装置とを備えることを特徴とする電子顕微鏡。
3. 請求項２に記載の電子顕微鏡において、
   更に前記制限回折絞りと前記試料台との間に配置された偏向コイルを備えることを特徴とする電子顕微鏡。
4. 請求項３に記載の電子顕微鏡において、
   前記制限回折絞りは絞り穴径を可変とする機能を有することを特徴とする電子顕微鏡。
5. 請求項３に記載の電子顕微鏡において、
   前記形成された透過像を記憶する画像格納手段を有し、
   前記表示手段に表示された透過像を切換えるための入力手段とを有することを特徴とする電子顕微鏡。
6. 請求項３に記載の電子顕微鏡において、
   前記偏向コイルに印加する電圧の制御手段を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
7. 請求項３に記載の電子顕微鏡において、
   前記透過電子検出器として、暗視野検出器と明視野検出器の２つを備え、
   更に、該暗視野検出器と明視野検出器とを移動する手段とを備えたことを特徴とする電子顕微鏡。
8. 試料を保持する試料台と、
   該試料の表面上で電子線を走査するための照射光学系と、
   該電子線の走査により試料を透過した電子線を検出する二次元電子線検出器と、
   該検出器で検出された信号から前記試料の透過像を形成する画像処理装置と、
   該透過像を表示する表示手段と、
   所望の回折線指数を入力するための入力手段とを有し、
   前記表示手段に表示すべき回折線画像の指数の入力要求を表示し、
   前記画像処理装置は、
   前記入力要求に応じて入力された指数の値に基づき、前記二次元電子線検出器の検出信号から、該指数に対応する回折電子線に相当する信号を抽出し、
   該抽出された信号から回折線画像を形成し、
   該形成した回折線画像を前記表示装置へ表示することを特徴とする電子顕微鏡。
9. 請求項８に記載の電子顕微鏡において、
   前記二次元電子線検出器がＣＣＤから成ることあることを特徴とする電子顕微鏡。
10. 電子線を被観察試料の表面上に走査することにより該試料を透過する透過電子線を生成し、
    該透過電子線から所望の指数の回折線のみを抽出し、
    当該抽出された回折電子線から電子線画像を形成し、
    形成した画像を表示することを特徴とする走査透過像観察方法。
11. 請求項１０に記載の走査透過像観察方法において、
    前記試料を透過した電子線を画像表示し、
    前記所望の回折指数の入力要求を表示手段に表示し、
    該入力要求に対する入力値に対応する指数の回折電子線が電子線検出器に照射されるように透過電子線の偏向量を算出し、
    前記入力された指数の回折電子線が電子線検出器に到達するように制限回折しぼり位置を調整し、
    該制限絞りを通過した電子線を検出し、
    検出された検出信号から前記入力された指数に対応する回折透過電子線像を形成し、
    前記表示手段に表示することを特徴とする走査透過像観察方法。