CN113237904A - 一种提高相干x射线衍射图样信噪比的方法 - Google Patents
一种提高相干x射线衍射图样信噪比的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113237904A CN113237904A CN202110466135.7A CN202110466135A CN113237904A CN 113237904 A CN113237904 A CN 113237904A CN 202110466135 A CN202110466135 A CN 202110466135A CN 113237904 A CN113237904 A CN 113237904A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- signal
- diffraction
- sample
- diffraction pattern
- ray
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 claims description 24
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 15
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 15
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 10
- 239000003574 free electron Substances 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 4
- 230000003760 hair shine Effects 0.000 claims 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 abstract description 91
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 abstract description 7
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 abstract description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 3
- 238000002447 crystallographic data Methods 0.000 description 9
- 230000005469 synchrotron radiation Effects 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000002424 x-ray crystallography Methods 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 1
- 238000004874 x-ray synchrotron radiation Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/05—Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection
- G01N2223/056—Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection diffraction
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
- G01N2223/101—Different kinds of radiation or particles electromagnetic radiation
- G01N2223/1016—X-ray
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/40—Imaging
- G01N2223/401—Imaging image processing
Abstract
本发明提供了一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，为提高弱衍射样品，尤其是生物样品的相干X射线衍射图样信噪比，提供了五个方面的方法：在样品前设置限光孔和多组尺寸可调节、不同组之间距离可变的狭缝；在相干光束经过样品之后设置衍射信号提取光阑；在探测器前设置有一定透明度的直通光挡板；信号收集选用高灵敏度且具有能量分辨的单光子计数型探测器；对衍射图样预处理和使用降噪重构算法提高信号质量和重建图像分辨率。以上五个方面可联合用于优化高信噪比相干衍射信号的获取，也可根据设备配置在某一个方面的单独优化，对提高衍射信号信噪比、提高重建分辨率都有显著的提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法以及该方法的应用。
背景技术
自1895年伦琴首次发现X射线以来，以其波长短、穿透能力强等特点，已经在材料学、生命科学、物理学、医学等各个方面得到了广泛的应用。布拉格根据晶体的X射线衍射现象，将X射线用于解析晶体的原子和分子结构，X射线晶体学在解析晶体的原子结构方面起了重要作用，但是X射线晶体学不适用于非结晶性材料。
相干X射线衍射成像技术(Coherent x-ray diffraction imaging,CXDI\CDI)是一种先进的无透镜技术，作为X射线晶体学的发展和延伸，其基本成像原理是：当一束相干X射线照射样品时，在远场处得到的衍射图样是样品信息的傅里叶变换，理论上，经过反傅里叶变换便能够得到样品信息。但是由于目前探测器只能记录衍射图样的强度信息，丢失了相位信息，需要利用计算机，采用迭代和过度取样相结合的算法实现衍射图样的相位恢复和重建。自1999年第一个相干衍射实验成功以来，已经得到广泛应用。由于其不以X射线光学元件为成像基础，克服了X射线难以聚焦的缺点，理论上，其分辨率仅由光源的波长所限制，是一种非常有潜力的解析各类材料三维高分辨结构的方法，尤其是已经在生物样品的三维、定量、无损、高分辨成像领域取得重要成果。
相干X射线衍射成像技术实现了对于无规则排布、非周期的独立样品的衍射成像。但其衍射信号是微弱的，尤其是对于生物样品的成像方面，在实际实验中，往往因为收集到衍射图样的信噪比过低而无法得到更高分辨率的图像。得益于先进X射线光源的发展，对获得高质量的非周期样品的衍射成像起到至关重要的作用。伴随着先进光源(如同步辐射光源、X射线自由电子激光等)的发展，入射X射线具有更高的亮度和更好的空间、时间相干性，保证了高分辨、高信噪比的相干衍射信号的获取，对探索微观世界的结构有着重要作用。
虽然先进光源已经在实现无规则、弱衍射生物样品的三维成像和结构解析方面取得了巨大的成果，但为了能够获得更高分辨率的样品信息，仍需要对衍射图样信噪比进行提升。尤其是弱散射样品，其进行衍射实验能否得到准确度更高、分辨率更好的重建结果，很大程度上取决于衍射图样的信噪比。这在单颗粒成像实验中尤其重要，在实验中，单次衍射信号通常非常微弱，并且实验经常伴随着明显的背景散射。在实际实验中，为得到更高信噪比的衍射信号和更高分辨率的重构结果，优化光路设置、提高信号收集质量、优化提升衍射数据处理与重建算法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是：提升相干衍射信号的信噪比。
为了达到上述目的，本发明的一个技术方案是提供了一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，其特征在于：X射线光源出射的X射线经过限光孔和N组尺寸可调节的狭缝照射在样品上，N≥2，相邻两组狭缝之间的距离可变，在相干光束经过样品之后由信号收集设备收集衍射信号。
本发明的另一个技术方案是提供了一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，其特征在于：X射线光源出射的X射照射在样品上，在相干光束经过样品之后设置孔径可变的衍射信号提取光阑，信号收集设备收集衍射信号。
本发明的另一个技术方案是提供了一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，X射线光源出射的X射照射在样品上，在相干光束经过样品之后设置衍射信号提取光阑，信号收集设备收集衍射信号，其特征在于：在衍射信号提取光阑与信号收集设备之间设有对X射线半透明的直通光挡板。
优选地，选取钨作为制作所述直通光挡板的材料。
本发明的另一个技术方案是提供了一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，X射线光源出射的X射照射在样品上，在相干光束经过样品之后设置衍射信号提取光阑，信号收集设备收集衍射信号，其特征在于：信号收集设备选用高灵敏且具有能量分辨的单光子计数型探测器。
本发明的另一个技术方案是提供了一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，X射线光源出射的X射照射在样品上，在相干光束经过样品之后设置衍射信号提取光阑，信号收集设备收集衍射信号获得衍射图样，其特征在于，对衍射图样进行预处理后进行重建，以提高信号质量，具体包括以下步骤：
步骤1、去除衍射图样中的异常点；
步骤2、对衍射图样进行下采样，将衍射图样中3像素×3像素～25像素×25像素合并成一个像素，以提高衍射图样的强度和信噪比；
步骤3、进行衍射信号重建，在建迭代的过程中加入滤波器，以过滤噪音，从而提高重构图像分辨率。
优选地，步骤1中，去除异常点时，从所述衍射图样中心做线扫描。
优选地，所述信号收集设备收集衍射信号以获得衍射图样时，沿一定的转轴旋转样品，所述信号收集设备收集获得不同角度的二维衍射图样。
优选地，所述样品的旋转角度介于±45°到±90°之间。
优选地，在自由电子激光作为入射光源的实验中，对以随机角度沉积在Si3N4膜上但具有等同结构的样品逐一进行单脉冲成像；成像时，在所述信号收集设备收集衍射信号以获得所述衍射图样的过程中，通过沿垂直于光路方向以逐点扫描的方式移动样品或者以喷射的方式将样品注入到光路中，以利用所述信号收集设备获得数量充足的、不同取向的衍射图样。
本发明为提高弱衍射样品，尤其是生物样品的相干X射线衍射图样信噪比，提供了五个方面的方法：在样品前设置限光孔和多组尺寸可调节、不同组之间距离可变的狭缝；在相干光束经过样品之后设置衍射信号提取光阑；在探测器前设置有一定透明度的直通光挡板；信号收集选用高灵敏度且具有能量分辨的单光子计数型探测器；对衍射图样预处理和使用降噪重构算法提高信号质量和重建图像分辨率。以上五个方面可联合用于优化高信噪比相干衍射信号的获取，也可根据设备配置在某一个方面的单独优化，对提高衍射信号信噪比、提高重建分辨率都有显著的提升。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明从设备器件、衍射图样收集、衍射图样处理和重建等诸多方面对提升相干X射线衍射图样信噪比进行了优化。对提高数据信噪比，获得更高分辨率的样品信息，从而在解析物质结构等诸多方面有着重要应用。
附图说明
图1是本发明用于提高相干衍射信号信噪比的成像装置示意图。
其中：1、X射线光源；2、限光孔；3、第一组X射线狭缝；4、第二组X射线狭缝；5、样品台；6、衍射信号提取光阑；7、半透明直通光挡板；8、单光子计数型探测器；9、计算机。
图2为自由电子激光单脉冲衍射信号原始数据及经过预处理之后的衍射图样。从左至右分别为：原始衍射图样、经过去除坏线和坏点并经过5×5下采样之后的衍射图样。
图3为同步辐射光源衍射信号原始数据及经过预处理之后的完整衍射图样。从左至右分别为：低角度信号区域和高角度信号区域信号、将低角度区域和高角度区域信号合并到一起并去除坏线、坏点和中心对称之后的完整衍射图样。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明从以下五个方面提供了提高相干衍射信号图样信噪比的方法，其中包括：
第一个方面：从光路装置设备上优化，通过在样品前设置限光孔和多组尺寸可调节、不同组之间距离可变的狭缝。
第二个方面：在相干光束经过样品之后设置孔径可变衍射信号提取光阑。
第三个方面：为同时实现保护探测器和保证收集数据准确性，在接收衍射信号之前，设置有对X射线半透明的直通光挡板。
第四个方面：信号收集选用高灵敏且具有能量分辨的单光子计数型探测器。
第五个方面：对衍射图样预处理和重建系统中提高信号质量的优化算法。
以上五个方面可联合用于优化和提高相干衍射图样的信噪比，并且其中每一个方面的单独使用都对提高衍射信号信噪比、提高重建分辨率有显著提升。
以沿光束前进方向依次为X射线光源、限光孔、第一组X射线狭缝、第二组X射线狭缝、样品台(样品放置于样品台上)、衍射信号提取光阑、X射线半透明直通光挡板、单光子计数型探测器、计算机为例对上述五个方面的改进分别予以说明。
理想情况下，点光源在远场处的光是完全相干的。但在实际情况下，X射线光源出射的X射线以微小的发射角出射，并非理想点光源。本发明通过在样品前设置限光孔和多组狭缝，滤除部分杂散光，获得空间高度相干的X射线光源。
在接收衍射信号之前，本发明在光路中样品之后0.5～5mm放置直径为0.4～5mm衍射信号提取光阑，通过在样品的下游放置孔径可变的衍射信号提取光阑的简单方法来减少背景散射，去除样品衍射信号中寄生的杂散光。
传统的数据接收和采集过程中，为保护探测器不受到强烈直射光的损坏，同时为了避免信号饱和导致的误差数据，在探测器之前50～200mm设置完全不透光的直通光挡板，这便会造成在数据的中心部分形成一定范围的数据丢失。而中心数据对重建样品的外形起到决定性作用，对恢复样品实际信息十分重要。在本发明中，采用对X射线半透明的直通光挡板，放置于接收衍射信号的探测器前。选取钨作为半透明直通光挡板的优先材质，选择钨的原因有：与其他材料(如硅)相比，钨的衰减率较高，有利于在制作过程中减少材料厚度；其次，钨本身不会产生额外衍射，导致数据信噪比下降；此外，钨箔在商业上以毫米×毫米×微米的尺寸易于加工。通过使用对X射线半透明的直通光挡板，探测器能够接收到强度衰减的衍射信号，用于辅助重建以及重建结果准确度的判断。探测器上的中央光束被衰减约四个数量级，可用光子通量可以增加两个数量级。尤其是在对较低衍射信号的生物样本的全场成像来说，具有明显作用。
本发明采用高灵敏度、大动态范围的、具有能量分辨的、单光子计数型的探测器。单光子计数型探测器是直接计算光子的数量，能够有效地消除因电子噪声而出现的虚假计数。相比于积分式探测器，单光子计数型探测器具有能量分辨和低噪声、接近理想的宽线性范围、高对比度和可直接探测等优点。X射线能量分辨成像主要利用不同材料组成对不同能量的X射线光子的吸收差异进行图样重建，可以实现更精确的物质分离和鉴定。不仅对增加对比度非常有吸引力，对检测不同材料或组织的性质也非常有吸引力。能量分辨型的一般是半导体探测器，目前最常用的X射线能量探测器是硅漂移固体探测器。
本发明对衍射信号进行预处理提高信噪比，是保证重建结果准确度的重要环节。针对目前实验所收集到的衍射信号，在自由电子激光作为光源的单颗粒衍射成像中，中心衍射数据10～20个像素因探测器芯片排列方式导致数据丢失。在同步辐射作为光源的实验中，所得到的数据分为高角度信号区域和低角度信号区域两组数据，需要将高角度信号区域和低角度信号区域组合到一起，形成一幅完整的衍射图样。本发明对原始衍射图样进行坏线、坏点等异常点处理，能消除明显错误的数据。理想的衍射图样符合衍射强度分布规律，本发明从衍射图样中心做线扫描，将明显异常的点去除，避免异常点对信噪比的影响。本发明对衍射数据进行下采样，将3像素×3像素～25像素×25像素合并成一个像素，以提高衍射图样的强度和信噪比。
为了获得样品的三维信息，需要沿一定的转轴进行旋转样品台的操作，以收集样品在不同角度的二维衍射图样，旋转角度介于±45°到±90°之间。在自由电子激光作为入射光源的实验中，样品经过XFEL单脉冲照射后便损坏，无法进行多次重复照射。为获得样品三维信息，本发明对以随机角度沉积在Si3N4膜上但具有等同结构的样品逐一进行单脉冲成像。通过沿垂直于光路方向(光路方向为Z方向，垂直于光路方向即为XY方向)，即通过沿XY方向以逐点扫描的方式移动样品台，或者通过以喷射的方式将样品注入到光路中，以获得数量充足的、不同取向的衍射图样。
衍射信号的重建是获取高分辨率样品信息的重要环节。本发明采用稳定性强、准确率高的算法，如宽松平均交替反射算法(Relaxed averaged alternating reflectionsAlgorithm，RAAR)。在重建迭代的过程中加入滤波器，以过滤噪音，从而提高重构图像分辨率，如过采样平滑算法(Oversampling Smoothness，OSS)。
若综合采用上述五个方面，则本发明提供的一种提高相干衍射图样信噪比的方法包括以下步骤：
第一步：装置部署。所述装置沿光束前进方向依次共轴排列有X射线光源1、限光孔2、第一组X射线狭缝3、第二组X射线狭缝4、样品台5、衍射信号提取光阑6、直通光挡板7、单光子探测器8、连接探测器的计算机9。
第二步：净化入射光束。在样品前的光路中设置半径为5～50μm的限光孔，滤除杂散光和提高X射线空间相干性。使用位移精度为微米级，厚度为0.1-1mm且四个狭缝独立控制的第一组X射线狭缝和第二组狭缝消除小孔的散射和光路中的寄生散射，获得净化的光束。
第三步：样品放入，进行相干衍射成像。样品用移液器取样滴到厚度为20～200nm的Si3N4薄膜上。放置到样品室中的样品台上，样品台可以移动，其XY方向移动范围为0～20mm，精度为0.3μm。样品台放置于真空腔内部，在真空度不低于10-6torr的环境中开展实验，减小空气散射。调整样品位置，选择目标位置做准直调节，入射相干光与样品发生相互作用，采集衍射信号。在以自由电子激光为光源的单颗粒成像实验中，由于其高亮度特点，可以获得单次曝光下信噪比相对高的衍射信号。但是由于入射光对样品是破坏性的，不能通过累计的方式提高信号的信噪比，因此仅能采集到一次曝光下的衍射信号。在同步辐射光源中，可以采用累计曝光的方法，提高衍射信号强度，提高信噪比，曝光时间为0.1～50s，曝光次数为50～2000次。
第四步：去除衍射信号中寄生的杂散光。在样品后0.5～5mm放置直径为0.4～5mm光阑，同时用于去除来自上游孔径和聚焦光学器件的杂散光，减少背景杂散光对样品信号信噪比的影响。
第五步：在探测器之前50～200mm前设置半透明的直通光挡板，平面尺寸在200～600μm，其厚度为5～20μm，放置于接收衍射信号的探测器前。
第六步：收集二维衍射信号。衍射数据的获取使用具有能量分辨的、单光子计数型的高灵敏度探测器，放置于距离样品台后20～8000mm，探测器的单像素尺寸在13.5×13.5μm2～200×200μm2。
第七步：获取三维数据。通过以一定的角度间隔在±45°到±90°之间旋转样品台，每旋转一个角度，便收集此角度下的二维衍射信号。或者，通过采用逐点扫描的方式移动样品台，入射光对Si3N4上随机取向的等同样品进行单脉冲成像，得到能够满足重建三维样品信息的样品二维衍射图样。也支持将样品以喷射的方式注入到光路中，利用单脉冲照射空间随机取向的等同样品，采集二维衍射图样。
第八步：衍射图样的预处理。对原始衍射图样进行坏线、坏点等异常信号的处理。理想的衍射图样符合衍射强度分布规律，从衍射图样中心做线扫描，将明显异常的点去除，避免异常点对信噪比的影响，导致重建结果可信度的下降。对衍射数据进行下采样，将3像素×3像素～25像素×25像素合并成一个像素，以提高图样的强度和信噪比。
第八步：衍射图样重建。在重建迭代过程中选用降噪的相位恢复和图像重建方法，如OSS等，减少噪声的影响。
实施例1
本实施例以X射线自由电子激光光源作为入射光的情况下进行说明和示例，可操作的步骤如下：
第一步：装置的部署。X射线能量选用7keV，单脉冲宽度为10fs。在光路中样品之后的1.5mm处加入去除衍射杂散光的衍射信号提取光阑(如图1中的序号6)、在探测器前150mm处加入厚度为10μm材质为钨的挡光板(如图1中的序号7)。
第二步：净化入射光束。利用数值孔径为8mm的KB镜对入射X射线进行聚焦，在光路中使用X射线净化狭缝对光路中的杂散光进行净化。第一组狭缝开口尺寸为5μm，其距离第二组狭缝的距离为300mm，第二组狭缝开口尺寸为7μm，其距离样品台的距离为150mm。
第三步：样品注入。利用喷射的方式注入样品到光路中。
第四步：去除衍射信号杂散光。在样品后1.5mm处放置尺寸为3mm的衍射信号提取光阑，用于去除来自上游孔径和聚焦光学器件的杂散光，减少杂散光对样品信号信噪比的影响。
第五步：收集二维衍射信号。单颗粒成像的衍射图样为单次曝光的数据，衍射数据的获取使用具有能量分辨的、单光子响应的高灵敏度探测器，放置于距离样品台后2300mm，探测器的单像素尺寸在50×50μm2。得到2399×2399像素的二维衍射图样，实验在真空度为10-6torr的环境中开展。
第六步：获取三维数据。样品以喷射的方式注入到光路中，获取到31356幅衍射图样。获取等同样品在不同空间取向下的二维衍射图样，筛选出样品的目标衍射图样。
第七步：衍射图样的预处理。由于二维衍射图样为单次曝光所得，信噪比低，对原始衍射图样进行坏线、坏点等异常信号的处理。更重要的是对衍射数据进行下采样，将5像素×5像素，即25个像素点合并成一个像素，以提高图样的强度和信噪比。图2左侧展示了自由电子激光下一个典型衍射图样，图2右侧展示了经上述处理之后的衍射图样。
第八步：衍射图样重建。在二维重建中，使用具有显著降噪功能的重建方法，如OSS等。进一步通过三维重建算法得到样品的三维结构信息。
实施例2
本实施例以X射线同步辐射光源作为入射光的情况下进行说明和示例，可操作的步骤如下：
第一步：装置的部署。X射线能量选用5keV。在光路中样品之后的1.5mm处加入去除衍射杂散光的衍射信号提取光阑(如图1中的序号6)、在探测器前150mm处加入厚度为10μm材质为钨的直通光挡板(如图1中的序号7)。
第二步：净化入射光束。在样品前的光路中设置半径为5μm的限光针孔，其距离第一组狭缝的距离为215mm；其距离第二组狭缝的距离为328mm，样品台置于第二组狭缝后140mm处。
第三步：样品放入，进行相干衍射成像。样品用移液器取样滴到厚度为20nm的Si3N4薄膜上。放置到样品室中的样品台上，在真空度不低于10-6torr的环境中开展实验。
第四步：去除衍射信号杂散光。在样品后2mm处放置尺寸为4mm的衍射信号提取光阑，用于去除来自上游孔径和聚焦光学器件的杂散光，减少杂散光对样品信号信噪比的影响。
第五步：收集二维衍射信号。衍射数据的获取使用具有能量分辨的、单光子响应的高灵敏度探测器，放置于距离样品台后99cm处，探测器的单像素尺寸在20×20μm2。在探测器前放置半透明的钨质，厚度为10μm挡光版，得到中心区域有衍射信号的完整衍射图样。分别收集高角度信号区域和低角度信号区域，衍射图样的尺寸分别为1300×1340、250×250，单次曝光时间分别为40s和0.4s，曝光次数分别为90次和1500次。图3左侧展示了同步辐射光源下一个典型角度的高角度信号区域和低角度信号区域的衍射图样
第六步：获取三维数据。按照等斜率的方式旋转样品台，在-69°到69°之间收集27个不同角度的衍射数据，每旋转一个角度，收集此角度下的二维衍射图样。
第七步：衍射图样的预处理。对原始衍射图样进行坏线、坏点等异常点＝信号的处理。随后，根据高角度区域和低角度区域信号重合部分的对比和结合，经过中心对称操作，得到完整的相干衍射图样。接下来根据，理想的衍射图样符合衍射强度分布规律，从衍射图样中心做线扫描，将明显异常的点去除。图3右侧展示了高角度信号区域和低角度信号区域组合到一起之后的衍射图样。
第八步：衍射图样重建。在重建迭代过程中选用稳定性强的重建方法RAAR，并在每次迭代中加入高斯核为3×3的空间滤波器，减少噪声的影响。
Claims (10)
1.一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，其特征在于：X射线光源出射的X射线经过限光孔和N组尺寸可调节的狭缝照射在样品上，N≥2，相邻两组狭缝之间的距离可变，在相干光束经过样品之后由信号收集设备收集衍射信号。
2.一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，其特征在于：X射线光源出射的X射照射在样品上，在相干光束经过样品之后设置孔径可变的衍射信号提取光阑，信号收集设备收集衍射信号。
3.一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，X射线光源出射的X射照射在样品上，在相干光束经过样品之后设置衍射信号提取光阑，信号收集设备收集衍射信号，其特征在于：在衍射信号提取光阑与信号收集设备之间设有对X射线半透明的直通光挡板。
4.如权利要求1所述的一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，其特征在于，选取钨作为制作所述直通光挡板的材料。
5.一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，X射线光源出射的X射照射在样品上，在相干光束经过样品之后设置衍射信号提取光阑，信号收集设备收集衍射信号，其特征在于：信号收集设备选用高灵敏且具有能量分辨的单光子计数型探测器。
6.一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，X射线光源出射的X射照射在样品上，在相干光束经过样品之后设置衍射信号提取光阑，信号收集设备收集衍射信号获得衍射图样，其特征在于，对衍射图样进行预处理后进行重建，以提高信号质量，具体包括以下步骤：
步骤1、去除衍射图样中的异常点；
步骤2、对衍射图样进行下采样，将衍射图样中3像素×3像素～25像素×25像素合并成一个像素，以提高衍射图样的强度和信噪比；
步骤3、进行衍射信号重建，在建迭代的过程中加入滤波器，以过滤噪音，从而提高重构图像分辨率。
7.如权利要求6所述的一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，其特征在于，步骤1中，去除异常点时，从所述衍射图样中心做线扫描。
8.如权利要求6所述的一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，其特征在于，所述信号收集设备收集衍射信号以获得衍射图样时，沿一定的转轴旋转样品，所述信号收集设备收集获得不同角度的二维衍射图样。
9.如权利要求8所述的一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，其特征在于，所述样品的旋转角度介于±45°到±90°之间。
10.如权利要求8所述的一种提高相干X射线衍射图样信噪比的方法，其特征在于，在自由电子激光作为入射光源的实验中，对以随机角度沉积在Si3N4膜上但具有等同结构的样品逐一进行单脉冲成像；成像时，在所述信号收集设备收集衍射信号以获得所述衍射图样的过程中，通过沿垂直于光路方向以逐点扫描的方式移动样品或者以喷射的方式将样品注入到光路中，以利用所述信号收集设备获得数量充足的、不同取向的衍射图样。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110466135.7A CN113237904A (zh) | 2021-04-28 | 2021-04-28 | 一种提高相干x射线衍射图样信噪比的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110466135.7A CN113237904A (zh) | 2021-04-28 | 2021-04-28 | 一种提高相干x射线衍射图样信噪比的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113237904A true CN113237904A (zh) | 2021-08-10 |
Family
ID=77129602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110466135.7A Pending CN113237904A (zh) | 2021-04-28 | 2021-04-28 | 一种提高相干x射线衍射图样信噪比的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113237904A (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2077546U (zh) * | 1990-05-24 | 1991-05-22 | 中国科学院物理研究所 | 两用x-射线双晶衍射仪 |
| JP2005235665A (ja) * | 2004-02-23 | 2005-09-02 | Hitachi High-Technologies Corp | 暗視野走査透過電子顕微鏡および観察方法 |
| CN102981261A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-03-20 | 山东大学 | 一种激光相干衍射显微成像装置及应用 |
| CN103134825A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-06-05 | 山东大学 | 一种多用途同步辐射相干x射线衍射显微成像装置及应用 |
| CN103364416A (zh) * | 2012-04-01 | 2013-10-23 | 中国科学院高能物理研究所 | X射线微分相衬显微成像系统及成像方法 |
| CN103487452A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-01-01 | 山东大学 | 以x射线单次测量实现对称性微纳米样品三维成像的方法 |
| CN104536125A (zh) * | 2015-01-13 | 2015-04-22 | 山东大学 | 加纵向分离参照的多重级联扫描相干衍射显微成像装置及应用 |
| EP3062093A1 (en) * | 2013-10-23 | 2016-08-31 | Nanovision Technology (Beijing) Co., Ltd. | Photon count-based radiation imaging system, method, and apparatus |
| CN106404691A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-02-15 | 南开大学 | 微轴锥孔分光光谱检测分析系统 |
| CN210037588U (zh) * | 2019-05-16 | 2020-02-07 | 广州大学 | 一种吸收光谱测试系统 |
| CN111290108A (zh) * | 2020-03-07 | 2020-06-16 | 上海科技大学 | 一种基于宽带光源的反射扫描相干衍射显微成像装置及应用 |
-
2021
- 2021-04-28 CN CN202110466135.7A patent/CN113237904A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2077546U (zh) * | 1990-05-24 | 1991-05-22 | 中国科学院物理研究所 | 两用x-射线双晶衍射仪 |
| JP2005235665A (ja) * | 2004-02-23 | 2005-09-02 | Hitachi High-Technologies Corp | 暗視野走査透過電子顕微鏡および観察方法 |
| CN103364416A (zh) * | 2012-04-01 | 2013-10-23 | 中国科学院高能物理研究所 | X射线微分相衬显微成像系统及成像方法 |
| CN102981261A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-03-20 | 山东大学 | 一种激光相干衍射显微成像装置及应用 |
| CN103134825A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-06-05 | 山东大学 | 一种多用途同步辐射相干x射线衍射显微成像装置及应用 |
| CN103487452A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-01-01 | 山东大学 | 以x射线单次测量实现对称性微纳米样品三维成像的方法 |
| EP3062093A1 (en) * | 2013-10-23 | 2016-08-31 | Nanovision Technology (Beijing) Co., Ltd. | Photon count-based radiation imaging system, method, and apparatus |
| CN104536125A (zh) * | 2015-01-13 | 2015-04-22 | 山东大学 | 加纵向分离参照的多重级联扫描相干衍射显微成像装置及应用 |
| CN106404691A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-02-15 | 南开大学 | 微轴锥孔分光光谱检测分析系统 |
| CN210037588U (zh) * | 2019-05-16 | 2020-02-07 | 广州大学 | 一种吸收光谱测试系统 |
| CN111290108A (zh) * | 2020-03-07 | 2020-06-16 | 上海科技大学 | 一种基于宽带光源的反射扫描相干衍射显微成像装置及应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Y.TAKAHASHI ET AL.: "Development of coherent X-ray diffraction apparatus with kirkpatrick-baez mirror optics", 《AIP CONF.PROC.》 * |
| 刘海岗等: "中心挡板对扫描相干X射线衍射成像的影响", 《物理学报》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102003202B1 (ko) | 결정학적 그레인 배향 맵핑 능력을 가진 실험실 x-레이 마이크로-단층촬영 시스템 | |
| US7245696B2 (en) | Element-specific X-ray fluorescence microscope and method of operation | |
| US10170274B2 (en) | TEM phase contrast imaging with image plane phase grating | |
| JP6918931B2 (ja) | 半導体ウエハ検査のための欠陥マーキング | |
| US7400704B1 (en) | High resolution direct-projection type x-ray microtomography system using synchrotron or laboratory-based x-ray source | |
| US7551719B2 (en) | Multifunction X-ray analysis system | |
| KR20190015531A (ko) | 엑스선 현미경 관찰을 위한 방법 및 장치 | |
| US20150055745A1 (en) | Phase Contrast Imaging Using Patterned Illumination/Detector and Phase Mask | |
| US8822936B2 (en) | Detector for detecting particle radiation of an energy in the range of 150 eV to 300 keV, and a materials mapping apparatus with such a detector | |
| WO2016149676A1 (en) | Electron beam masks for compressive sensors | |
| JP2003114200A (ja) | 多層膜マスク欠陥検査方法及び装置 | |
| US20170138870A1 (en) | Novel x-ray imaging technique | |
| US6195412B1 (en) | Confocal coded aperture imaging | |
| Sekiguchi et al. | Data processing software suite SITENNO for coherent X-ray diffraction imaging using the X-ray free-electron laser SACLA | |
| Howells et al. | Soft‐X‐Ray Microscopes | |
| CN114729907B (zh) | 用于计算机层析x射线荧光成像的系统和方法 | |
| WO2005026708A1 (ja) | Ｘ線回折顕微鏡装置およびｘ線回折顕微鏡装置によるｘ線回折測定方法 | |
| CN113237904A (zh) | 一种提高相干x射线衍射图样信噪比的方法 | |
| Gordon et al. | The application of synchrotron radiation to microprobe trace-element analysis of biological samples | |
| Jacobsen et al. | Zone-plate x-ray microscopy | |
| Xu et al. | Low-dose, high-resolution and high-efficiency ptychography at STXM beamline of SSRF | |
| JP2004151004A (ja) | 溝側壁の膜厚測定方法及びその装置 | |
| EP4160623A1 (en) | Multi beam splitting and redirecting apparatus for a tomoscopic inspection apparatus, tomoscopic inspection apparatus and method for creating a three dimensional tomoscopic image of a sample | |
| JPH0560702A (ja) | Ｘ線を用いた断層像撮像方法及び装置 | |
| JP2003282018A (ja) | ３次元イオン散乱分光法及び分光装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210810 |