CN2077546U - 两用x-射线双晶衍射仪 - Google Patents

两用x-射线双晶衍射仪 Download PDF

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CN2077546U CN 90206793 CN90206793U CN2077546U CN 2077546 U CN2077546 U CN 2077546U CN 90206793 CN90206793 CN 90206793 CN 90206793 U CN90206793 U CN 90206793U CN 2077546 U CN2077546 U CN 2077546U
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Abstract

本实用新型属于物化专业测量仪器，特别是用于 测量晶体结构的测量仪器领域，本实用新型提供一种 具有双功能的，即普通和全反射通用的X-射线单晶 衍射仪。该仪器推出一种新的控制光掠入射角的独 特方法，即在单色器后的光阑(2)和样品台(5)分别具 有垂直移动机构，实现掠射角和Bragg角相互独立 地调节控制。仪器调整使用方便。该仪器由光阑系 统、单色器、样品台、探测器以及样品台和探测器的转 动系统等九大部分组成，而不使用位敏探测器，使得 仪器结构简单，成本低，从而使掠入射法能够普及和 实际应用。

Description

本实用新型属于物化专业测量仪器，特别是用于测量晶体结构的测量仪器领域。
目前X－射线双晶衍射仪在国内只有上海冶金所做出过，但该衍射仪缺点是不能做掠入射全反射衍射实验，其二；仪器的探测器不能控制转动，并且
Figure 902067931_IMG2
盘，2
Figure 902067931_IMG3
盘不能联动，这样，它的应用受到很大的局限性，掠入射全反射衍射仪，目前尚无商品出售，从公开发表的文章中看，美、苏、日、法等国在实验室有自搭的掠入射全反射衍射仪，但是这些仪器各有它的不足之处，例如：不能进行掠入射角αi的的控制；二、或在装置中使用了正交的两路探测器转动系统，使系统复杂且难以进行准直调整；三、或者必须使用位敏探测器（PSD）收集第二晶体的衍射强度，仪器成本昂贵，由于这些缺点和不足之处，至今还未有一台两用的即普通和全反射的X－－射线双晶衍射仪。
参考文献：
1、W.C.Marra  et  al.，J，Appl.Phys.50（11）（1979）6927－6933
2、P.A.Alexsandrov  et  al.，J.Appl.cryst  18（1985）27－32
3、H.Dosch  et  al.，Physical  Reuiew  Letters，56（11）（1986），1144－1147
本实用新型的目的在于克服上述已有技术的缺点及局限性，提供一种具有双功能的，即普通和全反射通用的X－射线双晶衍射仪，特别是仪器不使用位敏探测器，结构简单，成本低。
本实用新型的原理结构见附图1.2，该仪器是根据X－光源发出的X光的球面波特性，从而利用其传播中的发散度，从X光源出发的X光经第一光阑系统（2），照射到晶体单色器（3）表面上而发生Bragg衍射，由于单色器表面到第二光阑系统（4）和样品台（5）的距离很大，可把单色器表面看作次级准点光源。由晶体单色器（3）出发的单色光经过一个可沿竖直方向上下移动并且狭缝大小连续可调的光阑（4），再照射到样品（12）上，样品台（5）可作三维转动，当第二光阑系统（4）竖直向下移动L1距离，而样品（12）竖直向下移动距离为L，L1与L在保持一定比例时给出不同的掠入射角αi，从而实现对掠入射角的控制，光线从样品（12）表面反射经第三光阑（6），最后由探测器（7）接收。
下面结合附图2.进行详细说明，本实用新型主要由九大部分组成，（1）－X－光点光源，采用普通X－光机和转靶X－光机的点光源安装固定在水平台（14）上，（2）－第一光阑系统，它在传统的光阑系统中具有一个水平狭缝和垂直狭缝结构上再增加一个水平狭缝组成，这种结构的目的在于控制通过光阑的X－光的竖直发散度和水平发散度，（3）－晶体单色器，它可采用硅、锗、砷化嫁，或高质量的热压石墨其厚度为3mm以上的薄片制成，晶体单色器（3）与光阑（2）共同固定在大臂（18）的支架转轴上，可利用螺旋测微器或步进马达（15）使晶体单色器（3）绕支架的轴心（11）转动，单色器支架［即大臂（18）的转轴］安装在机座（17）上，大臂（18）可绕轴心（11）通过滑动角（21）在机座（17）上转动，其转动角度可由手动粗调，而机座（17）及（11）通过三个地角游丝固定在整个机器的水平台（14）上，（4）－第二光阑系统，它由一个水平狭缝与垂直狭缝组成，将其安装在用步进马达或螺旋测微器的微调架子（16）上，支架（16）又固定在大臂（18）上，第二光阑（4）连续可调且可沿垂直方向上下移动，（5）－样品台，它的下面装有螺旋测微器或步进马达或者千斤顶结构的装置等，使得样品台可在竖直方向上下移动，并可做俯仰调节，其目的是同第二光阑（4）的水平狭缝上下移动配合，达到控制掠入射角αi的大小，样品台固定在
Figure 902067931_IMG4
盘（9）上，（9）－ 盘，它可作0……360°转动，从而也带动了样品台（5）绕支架的轴心（10）作360°的转动，实现了样品台（5）可作三维转动，也达到了与光阑（4）一起控制掠入射角全反射衍射的目的。
Figure 902067931_IMG6
盘（9）安装在大臂（18）上，（6）－第三光阑系统，它与（4）组成相同，（7）－探测器，它可用NaI闪烁计数器或其他计数器，（8）－2 盘，可作0…±150°转动，
Figure 902067931_IMG8
盘与2 盘相连，它们可分别独立转动，也可按1：2关系联动，第三光阑（6）与探测器（7）安装在2
Figure 902067931_IMG10
盘（8）的小臂（19）上，它由2
Figure 902067931_IMG11
盘（8）带其绕主轴（10）转动，其图2中的（1）、（2）、（3）、（4）、（5）、（6）、（7）在安装、使用中均要调整在同一水平面上。
实施例1：
本实用新型例1是按图2组装的，其中光源采用12KW的转靶X－光机点光源，它与水平台（14）是日本进口的X－光机底座，做普通双晶衍射时，第一光阑系统（2）中垂直狭缝采用0.05mm宽度，水平狭缝用1mm宽度的；做掠入射全反射衍射时，第一光阑系统用0.1mm水平狭缝，1.0mm垂直狭缝，晶体单色器（3）用3mm×15mm×25mm，表面为（110）晶向的单晶硅，采用220衍射，将它安装在带螺旋测微器的不锈钢台面上，可使单色器绕轴心（11）转动，第二光阑（4）的垂直狭缝用0.05mm宽度，固定在不锈钢支架（16）上，样品台（5）用不锈钢做成，台下装有手动微调用螺旋测微器，当用在普通双晶衍射仪器用时，可通过手动微调使样品台（5）做俯仰运动，做掠入射实验时，可通过手动微调使第二光阑（4）和样品台（5）上下运动达到对掠入射角αi的控制，（8）、（9）是用同步马达带其转动，它们可独自转动，也可按1：2的关系联动，第三光阑（6）的狭缝在仪器初始状态调整时使用，做实验时可以不用，探测器（7）用闪烁计数器，（6）、（7）共同装在用铝合金做的小臂（19）上，大臂（18）和机座（17）均用不锈钢材料做成。
本实用新型与以往的衍射仪相比，它有如下的优点：
1、掠入射角αi的大小可以控制，因而可以做深度控制的表面界面结构分析。
2、由于掠射角αi和Bragg角 相互独立地控制，这使得仪器调整容易，解决了文献上指出的仪器调整的困难，接收器系统不需要两套正交的转动系统，只有一个在水平位置上的探测器，从而使结构简单化，并节省一套探测器，可以不用位敏探测器，由于仪器结构相对简单和经济从而使掠入射法能够普及和实际应用。
3、
Figure 902067931_IMG12
盘允许0－360°全方位运动，这对于测定未知结构和相成分的样品十分有利。
4、普通双晶衍射和掠射全反射衍射兼容，允许开拓配用萤光分析装置，兼做表面界面化学分析。

Claims (5)

1、一种由点光源(1)、光阑(2)、(4)、(6)，晶体单色器(3)，样品台(5)，探测器(7)组成的两用X-射线双晶衍射仪，其特征在于：X-点光源、第一光阑系统(2)，晶体单色器(3)，第二光阑系统(4)、样品台(5)、第三光阑系统(6)、探测器(7)按顺序调整在同一水平线上后均固定在仪器水平台(14)上，其中第一光阑系统(2)在原有的一个水平狭缝和一个垂直狭缝基础上再增加一个水平狭缝，并与晶体单色器(3)一起安装在(11)为轴的支架上，其二是第二光阑系统(4)由一个水平狭缝与垂直狭缝组成，并安装在微调架子(16)上后，固定于水平台(14)上的大臂(18)上；其三是在样品台(5)的下面带有调节装置，与样品台一起固定在2Q盘(9)上。
2、如权利要求1所述的两用X－射线双晶衍射仪，其特征在于：点光源（1）可采用普通和转靶X光机。
3、如权利要求1所述的两用X－射线双晶衍射仪，其特征在于：晶体单色器（3）可采用硅、锗、砷化镓等单晶，或高质量热压石墨，厚度为3mm－5mm的薄片制成。
4、如权利要求1所述的两用X－射线双晶衍射仪，其特征在于：探测器（7）可采用NaI闪烁计数器和位敏探测器。
5、如权利要求1所述的两用X－射线双晶衍射仪，其特征在于：光阑（2）和样品台（5）下面的调节装置，可以是螺旋测微器或步进马达。
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