CN105758880A - 基于闪光x光机的超快x射线衍射成像方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种基于闪光X光机的超快X射线衍射成像方法及系统，包括闪光X光机，闪光X光机包括闪光X射线二极管，还包括衍射调节子系统、探测器子系统及辅助调节子系统；本发明方法采用新的衍射光路调节方法，即将直流X光机、衍射调节系统及计数型探测器组装，确定闪光X射线二极管管阳极特征线能量的精确衍射角后再使用面阵探测器。该方法可解决闪光X射线衍射光路调节困难的问题，同时确定的精确衍射角可提高衍射图像的信噪比，大大降低了系统的复杂度。

Description

基于闪光X光机的超快X射线衍射成像方法及系统

技术领域

该发明涉及一种基于小型化闪光X光机的超快X射线衍射成像方法及系统，实现了纳秒量级的X射线衍射成像。该方法及系统涉及冲击动力学领域，可测量纳秒时间尺度的材料微观结构变化。

背景技术

在材料冲击波压缩性质研究中，传统的冲击波测量方法无法给出原子层面的结构变化信息，对于材料弹塑形形变、屈服及破坏等行为仍停留在宏观经验描述层面上。目前广泛使用的测试方法均基于宏观量，缺少冲击波传播过程的实时微观数据，因此只能通过宏观测试方法结合相应理论对动态过程进行重建。然而理论模型具有一定的近似性，通过宏观实验结果来反演微观物理过程无法得到唯一真实的结果。因此，实时观测冲击压缩过程中材料的微观结构变化是长期存在的科学需求。

硕士论文“激光加载下的瞬态X射线衍射技术研究[D].重庆大学,2014”公开了一种利用激光驱动Cu靶产生X射线进行瞬态衍射实验的方法，实验在神光II装置的球靶上进行。脉宽2ns、能量240J、波长350nm的北四路激光驱动10μm金属铜靶产生类He线作为X射线背光源进行衍射实验，诊断激光冲击加载下的晶格形变。系统整体技术复杂度高，体积庞大，成本昂贵，一般的科研工作者无法具备相关条件。同时，激光等离子体X射线源无法应用于轻气炮加载条件，而激光直接加载方式产生冲击波具有时空不均匀性，妨碍了X射线衍射结果的定量分析；采用激光间接驱动加载方式要实现较高压力的冲击波加载，对激光器提出了很高的要求，一般台式激光器很难满足要求。

闪光X光机与激光等离子体X射线源相比，具有体积小、成本低、易使用、易移动等突出优点，同时闪光X光机可与轻气炮加载平台配合，进行平面冲击加载条件下材料微观结构的诊断。但闪光X光机直接应用在X射线衍射成像技术上需解决连续谱造成本底密度大、衍射光路调节困难等问题。

发明内容

为了解决闪光X光机应用在X射线衍射成像技术上连续谱造成本底密度大、衍射光路调节困难等问题，本发明提出了一种闪光X射线衍射光路调节方法，建立了基于闪光X光机的超快X射线衍射成像系统，可应用于纳秒时间尺度的材料微观结构变化测量。

本发明的技术解决方案为：

本发明所提供的基于闪光X光机的超快X射线衍射成像系统，包括闪光X光机，所述闪光X光机包括闪光X射线二极管，其特殊之处在于：

还包括衍射调节子系统、探测器子系统及辅助调节子系统；

所述衍射调节子系统包括前准直器及衍射角度调节器，所述前准直器用于调节X射线的发散度，所述衍射角度调节器用于支撑及调节待测晶体与入射X射线间的角度；

所述探测器子系统采用面阵探测器，实时记录衍射图像，用于冲击压缩过程中晶体晶格间距变化的分析；

所述辅助调节子系统包括直流X光机及计数型探测器，所述直流X光机用于发射X射线，所述计数型探测器用于实时记录经晶体衍射后的X射线光子数，直流X光机及计数型探测器配合衍射角度调节器确定特征X射线所对应待测晶体精确衍射角。

以上为本发明的基本结构，基于该基本结构，本发明还做出以下优化限定：

为了进一步提高入射到晶体表面的特征X射线的功率密度，缩小射线源焦斑，衍射调节子系统还包括X射线聚焦透镜，所述X射线聚焦透镜作为可选组件，与闪光X射线二极管直接连接。用于

为了减小散射本底对于成像结果的影响，所述衍射调节子系统还包括设置在待测晶体衍射光线上的后准直器。

为了固定及调节探测器与待测晶体间的距离，衍射调节子系统还包括探测器调节结构。

为了最大限度提高闪光X光机输出X射线的强度，上述闪光X射线二极管包括阳极、阴极及窗口，所述阳极的头部为圆锥状，锥角为30度；所述阴极与窗口平行设置，所述阴极的中心设置有中心孔，所述窗口的中心设置有铍窗；所述阳极的头部垂直透过中心孔正对出射窗口；

所述阳极的顶端与阴极之间的间距为0.75mm，所述阴极与铍靶之间的距离为28mm，所述窗口的厚度为2mm，所述铍窗的直径为10mm，所述铍窗的厚度为100um。

为了精细调节晶体表面与入射X射线之间的夹角，上述晶体支架包括骨架、玻璃碳板及压板，所述骨架上设置有晶体安装窗口，所述安装窗口的外侧设置有玻璃碳板安装槽，所述碳板安装槽的外侧设置有压板，通过压板与骨架的固定使得晶体与玻璃碳相对于骨架的位置固定；

所述骨架安装在旋转台上方，旋转台中心处在骨架轴线上。

基于上述的X射线衍射成像系统，本发明还提供了一种X射线衍射的成像方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

1)根据待测晶体的晶格参数选取合适的闪光X射线二极管阳极材料及电压参数；

2)确定入射X射线的发散度及成像系统几何参数，成像系统几何参数包括前准直器参数、前准直器到晶体中心距离及晶体中心到面阵探测器的距离；

3)利用直流X光机和计数型探测器，通过衍射调节子系统旋转待测晶体，确定选定阳极材料的特征X射线所对应待测晶体精确衍射角；

4)在确定待测晶体的精确衍射角之后，将衍射调节子系统与闪光X光机组装，探测器调节机构与面阵探测器子系统连接，建立闪光X射线衍射成像系统；根据闪光X光机及探测器的测量延时及抖动，确定系统同步参数；

5)触发闪光源获取超快X射线衍射图像；

6)对得到的衍射图像进行衍射峰提取分析，扣除散射本底等因素的影响，获得衍射峰的峰位及半宽等特征信息；利用衍射峰信号及系统的几何参数即可获得纳秒时间尺度的材料结构测量。

进一步，上述步骤3)具体如下：

3.1)根据步骤2)的成像系统几何参数确定前准直器、衍射角度调节器及探测器调节机构的相对位置，并使得前准直器的轴线与衍射角度调节器的中心处于同一直线上；

3.2)调节衍射角度调节器的旋转台，使得前准直器的光轴与待测晶体表面法线重合；在此基础上，继续旋转衍射角度调节器使晶体表面与光轴的夹角处于计算衍射角附近，确定该角度为初始衍射角；

3.3)确定待测晶体的精确衍射角：

探测器调节机构与计数型探测器连接；设置直流X光机输出能量为选定阳极材料的特征X射线能量，设置衍射角度调节器的初始扫描步长；

调节衍射角度在初始衍射角附近一定范围内，按确定的初始扫描步长扫描，实时观察计数型探测器读数，寻找读数最大值；

寻找到的读数最大值即特征线能量衍射强度最强，对应的晶体位置为最终确定的衍射位置。

上述在初次寻找到的读数最大的角度附近，缩小扫描步长为初始步长的一半，继续扫描，经数次扫描直到扫描步长小于0.05°为止。

上述步骤2)成像系统几何参数的确定方法如下：

根据待测晶体尺寸及入射X射线的发散度确定前准直器中心到晶体中心的距离，使得晶体处于衍射位置时入射X射线全部照射在晶体表面；根据面阵探测器的尺寸确定晶体中心到面阵探测器的距离，使得衍射条纹及直照点均可被探测器接收。

上述二极管阳极材料选择应满足两个条件：材料的熔点大于1000℃；闪光X射线二极管产生的K系谱线波长所对应待测晶体的计算衍射角度适中。

上述X射线发散度应控制在2°以内，保证入射的X射线只照射到晶体表面。

本发明所具有的有益效果：

1、本发明利用闪光X光机建立超快衍射成像系统，实现了纳秒量级的闪光X射线单晶衍射。闪光X光机体积小，便于移动，成像系统组成简洁，降低了超快X射线衍射成像技术的复杂度，提高了系统的可操作性，为开展平面冲击压缩下材料微观结构测量提供了可行的实现方法。

2、本发明方法采用新的衍射光路调节方法，即将直流X光机、衍射调节系统及计数型探测器组装，确定闪光X射线二极管管阳极特征线能量的精确衍射角后再使用面阵探测器。该方法可解决闪光X射线衍射光路调节困难的问题，同时确定的精确衍射角可提高衍射图像的信噪比，大大降低了系统的复杂度。

3、本发明方法可在常见的闪光X射线源上应用，具有广泛的实用性和极高的经济性。

附图说明

图1基于闪光X光机的超快X射线衍射成像系统组成图；

图2衍射成像系统几何参数示意图；

图3闪光X射线二极管结构示意图；

图4A为晶体支架立体图；

图4B为晶体支架测试图；

图5A为高压发生器充电电压与输出电压关系示意图；

图5B为高压发生器绝缘气体压力与充电电压关系示意图；

图6某批次LiF(200)晶体的闪光X射线衍射实验结果图；

图7某批次LiF(200)晶体的闪光X射线衍射谱线图；

其中附图标记为：1-闪光X光机、11-控制台、12-高压发生器、13-闪光X射线二极管、14-离子泵、21-前准直器、22-待测晶体、23-面阵探测器、24-探测器调节机构、25-晶体支架、26-旋转台、27-后准直器、131-阳极、132-阴极、133-窗口、134-铍窗、251-压板、252-玻璃碳板、253-骨架。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步的详细介绍。本发明设计系统组成如图1所示，包括闪光X光机，衍射调节子系统及探测器子系统。闪光X光机1通常由三部分组成，包括高压发生器12、控制台11及闪光X射线二极管13。闪光X射线二极管13基于二极管式结构，阳极131的材料及形状决定了输出能谱中特征X射线的比份。衍射调节子系统由前准直器21、衍射角度调节器及探测器调节机构组成，后准直器27为圆筒形铅管，作为可选组件用于减小散射本底对于成像结果的影响。前准直器21可选择双钨针孔，前后针孔大小及间距决定了入射X射线发散度。衍射角度调节器包括高精度旋转机构及晶体支架25，高精度旋转机构可为旋转台26，晶体支架结构如图4所示。为固定及保护晶体，晶体支架上预留了X射线窗口位置，可放置原子序数低的非晶材料玻璃碳。探测器调节机构用于不同类型探测器的固定及位置调整。衍射调节子系统是整个系统的关键组成部分，光路调节过程中与直流X光机及计数型探测器连接以确定精确衍射角。探测器子系统为面阵探测器23，记录衍射图像。

本发明所提出的闪光X射线衍射成像方法具体描述如下：

步骤1：确定合适的实验参数。

根据待测晶体的晶格结构及晶格常量的名义值，选取合适的阳极材料，需考虑其特征线能量及熔点，闪光X射线二极管结构如图3所示。进一步确定系统其他实验参数，包括闪光X射线系统电压参数、前准直系统发散角参数以及成像系统的几何参数。

步骤2：建立衍射调节子系统，确定待测晶面的衍射位置。

1)根据发散角参数确定前准直系统。根据确定的成像系统几何参数确定分别固定前准直器、衍射角度调节器及探测器调节机构的位置。调整前准直系统中心及衍射晶体中心的相对垂直位置，由它们的中心连线确定光路轴线。

2)调节衍射角度调节器，使晶体表面法线与光路轴线重合，确定晶体的基准位置。根据阳极特征线的名义能量、晶体晶格常量的名义值和布拉格方程计算出阳极特征线对应待测晶体的布拉格角。在晶体基准位置已知的基础上，旋转衍射角度调节器使晶体表面与光路轴线的夹角处于布拉格角附近，确定该角度为初始衍射角。

3)将直流X光机与衍射调节子系统组装，探测器调节机构与计数型探测器连接。设置直流X光机的输出能量为选定闪光X射线二极管阳极材料的特征X射线能量。将平面晶体置于晶体样品架上，设置衍射角度调节器的初始扫描步长。调节衍射角度在确定的初始衍射角附近一定范围内，一般3°至5°即可，按确定的初始扫描步长扫描，实时观察计数型探测器读数，寻找读数最大值。在初次寻到的读数最大角度附近，缩小扫描步长为初始步长的一半，继续扫描，扫描范围为两倍的初始步长。经数次重复扫描直到扫描步长小于0.0125°为止。寻找到的读数最大值即为特征线能量衍射强度最强，对应的晶体位置为最终确定的衍射位置。

步骤3：获取闪光X射线衍射图像

将闪光X光机与确定的衍射调节子系统、面阵探测器子系统组装，闪光X射线二极管与前准直器紧密配合，面阵探测器与光路轴线垂直。根据确定的闪光X射线系统电压参数，参照图5中的关系图设定闪光源脉冲发生器内绝缘气体及X射线二极管内绝缘气体的压力值。根据闪光源触发延时和抖动以及探测器系统的测量延时，确定系统的同步参数。对闪光源脉冲发生器进行充电，充电完毕后，按下闪光X射线源触发按钮，获得超快X射线衍射图像，实验结果如图6所示。其中上方的条纹为某批次LiF(200)晶体对钼阳极靶特征线的衍射图像，下方为闪光X光机的直照信号。

步骤4：X射线衍射图像处理与分析

利用图像增强及边缘提取等处理算法对得到的衍射图像进行衍射峰提取分析，扣除散射本底等因素的影响，如图7所示。利用衍射峰峰位及半宽等特征信息及成像系统的几何参数即可获得纳秒时间尺度的材料微观结构测量。

Claims (10)

1.基于闪光X光机的超快X射线衍射成像系统，包括闪光X光机，所述闪光X光机包括闪光X射线二极管，其特征在于：

还包括衍射调节子系统、探测器子系统及辅助调节子系统；

所述衍射调节子系统包括前准直器及衍射角度调节器，所述前准直器用于调节X射线的发散度，所述衍射角度调节器用于支撑及调节待测晶体与入射X射线间的角度；

所述探测器子系统采用面阵探测器，实时记录衍射图像，用于冲击压缩过程中晶体晶格间距变化的分析；

所述辅助调节子系统包括直流X光机及计数型探测器，所述直流X光机用于发射X射线，所述计数型探测器用于实时记录经晶体衍射后的X射线光子数，直流X光机及计数型探测器配合衍射角度调节器确定特征X射线所对应待测晶体精确衍射角。

2.根据权利要求1所述的基于闪光X光机的超快X射线衍射成像系统，其特征在于：

所述衍射调节子系统还包括X射线聚焦透镜，所述X射线聚焦透镜作为可选组件，与闪光X射线二极管直接连接。

3.根据权利要求2所述的基于闪光X光机的超快X射线衍射成像系统，其特征在于：所述衍射调节子系统还包括设置在待测晶体衍射光线上的后准直器，所述后准直器用于减小散射本底对于成像结果的影响。

4.根据权利要求1或2或3所述的基于闪光X光机的超快X射线衍射成像系统，其特征在于：

所述闪光X射线二极管包括阳极、阴极及窗口，所述阳极的头部为圆锥状，锥角为30度；所述阴极与窗口平行设置，所述阴极的中心设置有中心孔，所述窗口的中心设置有铍窗；所述阳极的头部垂直中心孔正对出射窗口；

所述阳极的顶端与阴极之间的间距为0.75mm，所述阴极与铍靶之间的距离为28mm，所述窗口的厚度为2mm，所述铍窗的直径为10mm，所述铍窗的厚度为100um。

5.根据权利要求4所述的基于闪光X光机的超快X射线衍射成像系统，其特征在于：所述衍射角度调节器包括旋转台及晶体支架；

所述晶体支架包括骨架、玻璃碳板及压板，所述骨架上设置有晶体安装窗口，所述安装窗口的外侧设置有玻璃碳板安装槽，所述碳板安装槽的外侧设置有压板，通过压板与骨架的固定使得晶体与玻璃碳相对于骨架的位置固定；

所述骨架安装在旋转台上方，旋转台中心处在骨架轴线上。

6.基于权利要求1或2或3或4或5所述的X射线衍射成像系统的成像方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)根据待测晶体的晶格参数选取合适的闪光X射线二极管阳极材料及电压参数；

2)确定入射X射线的发散度及成像系统几何参数，成像系统几何参数包括前准直器参数、前准直器到晶体中心距离及晶体中心到面阵探测器的距离；

3)利用直流X光机和计数型探测器，通过衍射调节子系统旋转待测晶体，确定选定阳极材料的特征X射线所对应待测晶体精确衍射角；

4)在确定待测晶体的精确衍射角之后，将衍射调节子系统与闪光X光机组装，探测器调节机构与面阵探测器子系统连接，建立闪光X射线衍射成像系统；根据闪光X光机及探测器的测量延时及抖动，确定系统同步参数；

5)触发闪光X光机获取超快X射线衍射图像；

6)对得到的衍射图像进行衍射峰提取分析，扣除散射本底等因素的影响，获得衍射峰的峰位及半宽等特征信息；利用衍射峰信号及系统的几何参数即可获得纳秒时间尺度的材料结构测量。

7.基于权利要求6所述的X射线衍射成像系统的成像方法，其特征在于：

步骤3)具体如下：

3.1)根据步骤2)的成像系统几何参数确定前准直器、衍射角度调节器及探测器调节机构的相对位置，并使得前准直器的轴线与衍射角度调节器的中心处于同一直线上；

3.2)调节衍射角度调节器的旋转台，使得前准直器的光轴与待测晶体表面法线重合；在此基础上，继续旋转衍射角度调节器使晶体表面与光轴的夹角处于计算衍射角附近，确定该角度为初始衍射角；

3.3)确定待测晶体的精确衍射角：

探测器调节机构与计数型探测器连接；设置直流X光机输出能量为选定阳极材料的特征X射线能量，设置衍射角度调节器的初始扫描步长；

调节衍射角度在初始衍射角附近一定范围内，按确定的初始扫描步长扫描，实时观察计数型探测器读数，寻找读数最大值；

寻找到的读数最大值即特征线能量衍射强度最强，对应的晶体位置为最终确定的衍射位置。

8.根据权利要求6所述的X射线衍射成像系统的成像方法，其特征在于：

步骤2)成像系统几何参数的确定方法如下：

根据待测晶体尺寸及入射X射线的发散度确定前准直器中心到晶体中心的距离，使得晶体处于衍射位置时入射X射线全部照射在晶体表面；根据面阵探测器的尺寸确定晶体中心到面阵探测器的距离，使得衍射条纹及直照点均可被探测器接收。

9.根据权利要求7所述的X射线衍射成像系统的成像方法，其特征在于：次寻找到的读数最大的角度附近，缩小扫描步长为初始步长的一半，继续扫描，经数次扫描直到扫描步长小于0.05°为止。

10.根据权利要求6所述的X射线衍射成像系统的成像方法，其特征在于：

二极管阳极材料选择应满足两个条件：材料的熔点大于1000℃；闪光X射线二极管产生的K系谱线波长所对应待测晶体的计算衍射角度适中。