CN104655662A - 用于x射线分析器的光轴调整方法和x射线分析器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于X射线分析器的光轴调整方法和X射线分析器。提供了一种用于X射线分析器的光轴调整方法，所述X射线分析器包括入射侧臂、接收侧臂、X射线源、入射侧狭缝、以及具有在直线上的X射线强度位置分辨的一维X射线检测器。所述方法包括2θ调整步骤，其中将接收侧臂的旋转的0°位置和衍射角2θ的0°位置对准；Zs轴调整步骤，其中调整沿着与从X射线源入射到样本上的X射线的中心线正交的方向的入射侧狭缝的位置；以及θ调整步骤，其中调整从X射线源入射到样本上的X射线的中心线和样本的表面从而使其平行。在2θ调整步骤、Zs轴调整步骤和θ调整步骤中，由一维X射线检测器具有的针对在直线上的X射线强度位置分辨的能力被用于执行2θ调整、Zs轴调整和θ调整。

Description

用于X射线分析器的光轴调整方法和X射线分析器

技术领域

本发明涉及X射线分析器，其通过利用由X射线源发射的X射线照射样本并且使用X射线检测器检测由样本响应于X射线照射而释放的X射线来执行测量。本发明也涉及X射线分析器所使用的光轴调整方法。

背景技术

X射线分析器的X射线源是由通过诸如灯丝（filament）之类的阴极发射的电子与对阴极碰撞的区域组成的X射线焦点。X射线检测器是不具有根据位置检测X射线强度（即，X射线强度位置分辨）的功能的零维X射线检测器、能够进行在线性区域之内的位置分辨的一维X射线检测器、能够进行在平面区域中的位置分辨的二维X射线检测器等等。

零维X射线检测器例如是使用比例计数器（PC）的X射线检测器、使用闪烁计数器（SC）的X射线检测器等等。一维X射线检测器例如是使用位置敏感的比例计数器（PSPC）或者一维电荷耦合器件（CCD）传感器的X射线检测器，或者是使用多个一维排列的光子计数像素的X射线检测器等等。二维X射线检测器例如是使用二维电荷耦合器件（CCD）传感器的X射线检测器、使用多个二维排列的光子计数像素的X射线检测器等等。

当使用上文描述的X射线分析器来执行测量时，从X射线源到达X射线检测器的X射线的中心线（即，X射线的光轴）必须被设置在固定的合适的条件处。将X射线的光轴设置到固定的条件的过程通常被称为调整光轴。

例如通过顺序地执行诸如2θ调整和θ调整之类的调整来调整光轴。以下将使用固定样本的X射线分析器作为示例来描述这些各种类型的调整。

（I）固定样本的X射线分析器

首先，将描述固定样本的X射线分析器。在图14A中，固定样本的X射线分析器51包括组成用于发射X射线的X射线源的X射线焦点F、用于以固定状态支承样本S的样本台52、以及用于检测由样本S发出的X射线的零维X射线检测器53。X射线焦点F是在穿过图14A的表面的方向（下文中称为“图纸表面贯穿方向”）上延伸的行聚焦（line focus）的X射线焦点。X射线焦点F也可以是点聚焦的X射线焦点。在X射线焦点F和样本台52之间提供入射侧狭缝54。入射侧狭缝54的狭缝槽在图14A中的图纸表面贯穿方向上延伸。样本台52支承样本S，使得样本S在图纸表面贯穿方向上延伸。

X射线焦点F和入射侧狭缝54被入射侧臂55支承。入射侧臂55环绕在图纸表面贯穿方向上延伸通过样本S的表面的样本轴X0旋转，如箭头θs所示出的那样。该旋转移动可以被称为θs旋转，并且，用于实现这样的θs旋转的操作系统可以被称为θs轴。使用包括诸如脉冲电动机之类的可控制旋转速度的电动机的致动系统作为动力源来实现θs旋转。

在样本台52和零维X射线检测器53之间提供接收侧狭缝56。接收侧狭缝56的狭缝槽在图14A中的图纸表面贯穿方向上延伸。接收侧狭缝56和X射线检测器53被接收侧臂57支承。接收侧臂57与入射侧臂55独立地环绕样本轴X0旋转，如箭头θd所示出的那样。该旋转移动可以被称为θd旋转，并且，用于实现这样的θd旋转的操作系统可以被称为θd轴。使用包括诸如脉冲电动机之类的可控制旋转速度的电动机的致动系统作为发动动力源来实现θd旋转。

当使用X射线分析器51来对例如粉末样本S执行X射线衍射测量时，通过入射侧臂55使X射线焦点F和入射侧狭缝54以预定的角速度连续地或者逐步地进行θs旋转，而同时地，通过接收侧臂57使接收侧狭缝56和X射线检测器53沿相反的方向以相同的角速度连续地或者逐步地进行θd旋转，如图14B中示出的那样。

由“θ”表示通过从θs旋转的X射线焦点F入射到样本S上的X射线的中心线R1关于样本S的表面形成的角度。换言之，由“θ”表示入射到样本S上的X射线的入射角。X射线的中心线被标记为R1，但是，在以下描述中，入射到样本S上的X射线可以被称为入射X射线R1。X射线焦点F的θs旋转可以被称为“θ旋转”。

当入射到样本S上的X射线符合关于样本S的晶格平面的特定衍射条件时，X射线被样本S衍射（即，由样本S发出衍射的X射线）。通过衍射的X射线的中心线R2关于样本S的表面形成的角度总是等于X射线入射角θ。因此，通过衍射的X射线关于入射X射线R1形成的角度是X射线入射角θ的两倍。由“2θ”表示通过衍射的X射线R2关于入射X射线R1形成的角度。

同时，以与X射线源F的θs旋转相同的角速度执行X射线检测器53的θd旋转，从而从样本S以角度θ发射的衍射的X射线R2被零维X射线检测器53接收，所述衍射的X射线R2关于样本S的表面形成角度θ。X射线检测器53关于样本S的表面形成角度θ，但是总是关于入射X射线R1形成等于θ的两倍的角度。因此，X射线检测器53的θd旋转可以被称为“2θ旋转”。

（II）2θ调整

接着，将描述2θ调整。2θ调整是指被执行从而将由X射线检测器53检测的角度2θ = 0°和从X射线源F到达X射线检测器53的X射线的中心线正确地对准的调整。当执行这样的调整时，首先将入射侧臂55设置在θs = 0°的角位置处，并且，将接收侧臂57设置在θd = 0°的角位置处，如图14A中示出的那样。即，X射线检测器53被设置在2θ = 0°的角位置处。

接着，从样本台52移除样本S来允许X射线自由地穿过样本的位置，设置大约0.1 mm的入射侧狭缝54，设置大约0.15 mm的接收侧狭缝56，X射线检测器53和接收侧狭缝56被定位在2θ = 0°处，以例如0.002°的步长对X射线检测器53和接收侧狭缝56间歇地进行θd旋转，并且，由X射线检测器53在每个步长位置处检测衍射的X射线。因此求取诸如在图15A中示出的衍射的X射线的峰值波形之类的衍射的X射线的峰值波形。

如果在峰值波形的半最大值强度处的全宽（即，FWHM）D0的中心P0的2θ角位置关于X射线检测器53的角位置2θ = 0°的偏差量在诸如（2/1,000）°的预定容限之内，则2θ调整被认为已经被准确地执行。另一方面，如果在半最大值强度D0处的全宽的中心P0的2θ角位置关于X射线检测器53的2θ = 0°的偏差量在容限之外，则例如在图14A中的接收侧臂57的位置被调整，以调整X射线检测器53的位置和接收侧狭缝56的位置，在其之后再次执行2θ调整。

也可以通过根据计算的偏差量校正作为实际的X射线衍射测量的结果而获得的数据，而不是通过移动X射线焦点F或者X射线检测器53的位置，来执行2θ调整。

（III）θ调整

接着，将描述θ调整。在图14A中，θ调整涉及使得样本S的表面平行于从X射线焦点F入射到样本S上的X射线R1的调整。当执行这样的调整时，在图14A中，首先将入射侧臂55设置在θs = 0°的角位置处，并且，将接收侧臂57设置在θd = 0°的角位置处。即，X射线检测器53被设置在2θ = 0°的角位置处。

接着，代替在图14A中示出的样本S，将诸如在图15B中示出的光轴调整夹具之类的光轴调整夹具58附着于样本台52。在该情况下，在光轴调整夹具58的两肩上的参考表面59a、59b面对在图14A中示出的光轴R0。接着，使θs轴和θd轴接近θ = 0°地环绕样本轴X0沿相反的方向在小角度范围内同时旋转地摆动相同数量的度数（即，随着X射线环绕样本轴X0旋转地摆动，从X射线源F到达零维X射线检测器53的X射线被保持成直线）来求取X射线检测器53输出是最大值的角位置。然后将X射线焦点F和X射线检测器53的角位置确定为可以达到θ = 0°的位置。

例如，在专利文献1（日本专利特开公报H01-156644）、专利文献2（日本专利特开公报H01-156643）、专利文献3（日本实用新型特开公报H01-158952）、专利文献4（日本专利特开公报H03-291554）、以及专利文献5（日本专利特开公报2007-017216）中公开了用于执行如上文描述的传统X射线调整的技术。

在上文描述的X射线分析器中，零维X射线检测器曾被用作X射线检测器。近年来，使用一维X射线检测器而不是零维X射线检测器的X射线分析器是已知的。传统地，当以使用一维X射线检测器的X射线分析器执行光轴调整时，以零维X射线检测器替换一维X射线检测器来执行光轴调整，在其之后，以一维X射线检测器替换零维X射线检测器来执行X射线衍射测量。在现有技术中已知的另一方法是从一维X射线检测器提取位置分辨并且与零维X射线检测器相同地使用以便执行上文描述的光轴调整。

以零维X射线检测器替换一维X射线检测器来执行光轴调整的传统设备要求检测器被替换（change out）并且零维X射线检测器被摆动以便获得X射线峰值轮廓（peak profile），导致光轴不能被快速地调整的问题。

另外，一维X射线检测器的位置分辨被提取并且检测器被用作零维X射线检测器的传统设备要求当调整光轴时一维X射线检测器被切换成作为零维X射线检测器来发挥作用，对此需要软件。另外，作为零维X射线检测器来发挥作用的一维X射线检测器必须被摆动，以便获得X射线峰值轮廓，产生光轴不能被快速地调整的问题。

发明内容

本发明是鉴于在传统设备中固有的上述问题而被设想的，并且具有以下目标，即，使得能够在采用具有在线性区域之内的X射线强度位置分辨的X射线检测器的X射线分析器中快速且简单地执行光轴调整。

根据本发明的X射线分析器光轴调整方法是：

（A）一种用于X射线分析器的光轴调整方法，所述X射线分析器包括环绕穿过组成放置样本的位置的样本位置的样本轴旋转的入射侧臂、环绕样本轴旋转并且朝向与入射侧臂相反的一侧延伸的接收侧臂、在入射侧臂上提供的X射线源、在样本位置和X射线源之间的入射侧臂上提供的入射侧狭缝、以及在接收侧臂上提供并且具有X射线强度位置分辨的X射线检测器，所述X射线强度位置分辨是在直线上的预定区域之内检测X射线强度的功能，其中：

（B）从X射线源入射到样本上的X射线的入射角是入射角θ；

（C）通过由样本衍射的X射线的中心线和入射到样本上的X射线的中心线形成的角度是衍射角2θ；

（D）所述方法包括：2θ调整步骤，其中将接收侧臂的旋转的0°位置和衍射角2θ的0°位置对准；Zs轴调整步骤，其中调整沿着与从X射线源入射到样本上的X射线的中心线正交的方向的入射侧狭缝的位置；以及θ调整步骤，其中调整从X射线源入射到样本上的X射线的中心线和样本的表面从而使其平行；以及

（E）在所述2θ调整步骤、Zs轴调整步骤、以及θ调整步骤中，由X射线检测器具有的在直线上的X射线强度位置分辨的能力分别被用于执行2θ调整、Zs轴调整、以及θ调整。

如在图16B中示意地示出的那样，例如，上述X射线检测器是包括被布置在衍射角2θ的方向上的例如纵向长度a = 75 μm乘以横向长度b = 10 mm的多个（诸如256个）像素61的X射线检测器。X射线检测器也包括二维X射线检测器被用作本发明的X射线检测器的情况。

如在图16A中示意地示出的那样，例如，一个可设想的二维X射线检测器包括被二维地布置在纵向方向和横向方向这两者上的纵向长度a = 100 μm并且横向长度b = 100 μm的像素62。在纵向方向上的二维X射线检测器的长度La例如是La = 80 mm，并且，在横向方向上的长度Lb例如是Lb = 40 mm。在本发明中，通过仅使用图16A中示出的二维X射线检测器的像素中的对应于具有图16B中示出的区域的像素的那个部分，二维X射线检测器可以被用作本发明的X射线检测器。

在根据本发明的X射线分析器光轴调整方法中，优选的是，求取X射线强度、即使用X射线检测器来同时求取在X射线检测器的X射线接收区域中的针对多个不同的2θ角度值的X射线强度，并且基于测量的X射线强度来求取在2θ调整中的角度偏差量、在Zs轴调整中的入射侧狭缝位置偏差量、以及在θ调整中的平行度的偏差量。因为在上文的配置中的X射线检测器可以同时检测在不同的2θ角度处的每个X射线强度，所以可以非常快速地执行光轴调整。

在根据本发明的X射线分析器光轴调整方法的2θ调整步骤期间，

（A）可以将中心狭缝设置在样本位置处，可以将入射侧臂放置在入射角θ是0°的位置处，可以将接收侧臂放置在衍射角2θ是0°的位置处，可以将入射侧狭缝设置成开启状态，并且可以使由X射线源发射的X射线穿过入射侧狭缝和中心狭缝并且入射到X射线检测器上；

（B）可以获得X射线入射到X射线检测器中的位置和衍射角2θ是0°的位置之间的偏差量；以及

（C）可以通过按照偏差量移动接收侧臂的位置或者通过按照偏差量校正由X射线检测器针对衍射角2θ获得的数据来调整X射线的光轴。

在根据本发明的X射线分析器光轴调整方法中，

（A）可以在2θ调整步骤中按照偏差量校正X射线的光轴之后执行Zs轴调整步骤；以及

（B）在Zs轴调整步骤中，

　　（a）可以从样本位置移除中心狭缝，

　　（b）可以将入射侧狭缝设置在沿着与从X射线源入射到样本上的X射线的中心线正交的方向的多个不同位置处，

　　（c）X射线可以通过在多个不同位置中的每个位置处的入射侧狭缝入射到X射线检测器上，

　　（d）可以根据放置入射侧狭缝的位置和由一维X射线检测器检测的X射线轮廓来计算衍射角2θ是0°的入射侧狭缝的位置，以及

　　（e）可以将入射侧狭缝移动到所计算的位置，并且设置在所计算的位置处。

在根据本发明的X射线分析器光轴调整方法的θ调整步骤中：

（A）可以将光轴调整夹具或者样本设置在样本位置上；

（B）可以将入射侧臂放置在入射角θ是0°的位置处；

（C）可以将接收侧臂放置在衍射角2θ是0°的位置处；

（D）可以使X射线变成以多个不同的入射角θ入射到样本的表面上，并且可以使用X射线检测器在所述角度中的每个角度处测量X射线强度，并且可以基于针对入射角θ的值和由X射线检测器检测的结果来计算针对X射线与样本的表面平行的入射角θ的值；以及

（E）可以根据所计算的入射角θ来校正入射侧臂的位置。

接着，根据本发明的X射线分析器是：

（A）X射线分析器，其包括环绕穿过组成放置样本的位置的样本位置的样本轴旋转的入射侧臂、环绕样本轴旋转并且朝向与入射侧臂相反的一侧延伸的接收侧臂、在入射侧臂上提供的X射线源、在样本位置和X射线源之间的入射侧臂上提供的入射侧狭缝、以及在接收侧臂上提供并且具有X射线强度位置分辨的X射线检测器，所述X射线强度位置分辨是在直线上的每个预定区域中检测X射线强度的功能，其中：

（B）从X射线源入射到样本上的X射线的入射角是入射角θ；

（C）通过由样本衍射的X射线的中心线和入射到样本上的X射线的中心线形成的角度是衍射角2θ；

（D）所述分析器包括2θ调整装置，其用于执行调整使得接收侧臂的旋转的0°位置和衍射角2θ的0°位置对准；Zs轴调整装置，其用于调整沿着与从X射线源入射到样本上的X射线的中心线正交的方向的入射侧狭缝的位置；以及θ调整装置，其用于调整从X射线源入射到样本上的X射线的中心线和样本的表面从而使其平行；以及

（E）所述2θ调整装置、Zs轴调整装置、以及θ调整装置使用由X射线检测器具有的在直线上的位置分辨的能力来分别执行2θ调整、Zs轴调整、以及θ调整。

在上文描述的布置中，“2θ调整装置”例如由控制装置、入射侧臂、接收侧臂、入射侧狭缝、开启/关闭驱动装置、中心狭缝、X射线源、以及X射线检测器的组合组成。“Zs轴调整装置”例如由控制装置、入射侧臂、接收侧臂、入射侧狭缝、开启/关闭驱动装置、Zs移动装置、X射线源、以及X射线检测器的组合组成。“θ调整装置”例如由控制装置、入射侧臂、接收侧臂、X射线源、以及X射线检测器的组合组成。

在根据本发明的X射线分析器中，优选的是：

（A）2θ调整装置通过使用X射线检测器来同时求取在X射线检测器的X射线接收区域中的针对多个不同的2θ角度值的X射线强度，并且基于所求取的X射线强度来求取针对2θ调整的角度偏差量；

（B）Zs轴调整装置通过使用X射线检测器来同时求取在X射线检测器的X射线接收区域中的针对多个不同的2θ角度值的X射线强度，并且基于所求取的X射线强度来求取针对Zs轴调整的入射侧狭缝位置偏差量；

（C）θ调整装置通过使用X射线检测器来同时求取在X射线检测器的X射线接收区域中的针对多个不同的2θ角度值的X射线强度，并且基于所求取的X射线强度来求取针对θ调整的平行度的偏差量。

（发明的效果）

根据本发明，如上文描述的那样，通过使用由X射线检测器具有的在线性区域之内的X射线强度位置分辨的能力来求取在X射线关于样本的入射角θ和入射侧臂的角度θs之间的偏差量、以及在X射线衍射角2θ和接收侧臂的角度θd之间的偏差量，由此允许快速且简单地执行求取这些偏差量的过程以及基于所述偏差量来执行光轴调整的过程。

附图说明

图1是示出了根据本发明的X射线分析器的实施例的视图；

图2是示出了由图1中所示的X射线分析器执行的过程的流程图；

图3是示出了由图1中所示的X射线分析器执行的测量的示例的视图；

图4是示出了作为一种类型的光轴调整的2θ调整中的一个步骤的视图；

图5是示出了来自2θ调整的结果的图表；

图6是示出了作为另一类型的光轴调整的Zs轴调整中的一个步骤的视图；

图7是示出了来自Zs轴调整的结果的图表；

图8是示出了在Zs轴调整中的另一步骤的视图；

图9是示出了来自Zs轴调整的其它结果的图表；

图10A到图10D是示出了θ调整的实施例的视图；

图11是示出了来自图10A至10D中所示的θ调整的实施例的结果的图表；

图12是示出了图11的主要部分的放大的视图；

图13是示出了来自在图10A至10D中所示的θ调整的实施例的其它结果的图表；

图14A和14B是示出了传统光轴调整的视图；

图15A是示出了使用传统光轴调整来获得的衍射轮廓的图表，并且，图15B是示出了在传统光轴调整中使用的光轴调整夹具的示例的透视图；以及

图16A是二维X射线检测器的像素布局的示意图示，并且，图16B是一维X射线检测器的像素布局的示意图示。

具体实施方式

现在将描述根据本发明的X射线分析器的实施例。如将显而易见的那样，本发明不限于该实施例。可以在附着于本说明书的附图中以不同于它们的实际比例示出构成元件，从而促进对特性部分的理解。

图1示出了根据本发明的X射线分析器的实施例。在本文中示出的X射线分析器1包括：用于支承样本S的样本台2、能够环绕由在图纸表面贯穿方向上延伸通过样本S的表面的假想线组成的样本轴X0旋转的入射侧臂3、以及能够环绕所述样本轴X0旋转的接收侧臂4。入射侧臂3和接收侧臂4沿相反的方向延伸。入射侧臂3环绕样本轴X0的旋转将被称为θs旋转，并且，接收侧臂4环绕样本轴X0的旋转将被称为θd旋转。

样本S被置于图1中的样本台2上，但是，当执行如以下描述的光轴调整操作时，从样本台2移除样本S并且允许X射线自由地穿过放置样本S的位置（在下文中，也被称为“样本位置”），或者在样本台2上放置中心狭缝或光轴调整夹具。

入射侧臂3支承X射线管7和入射侧狭缝8。在X射线管7之内提供X射线源F。在X射线管7之内提供灯丝（未示出）作为阴极，并且提供靶（未示出）作为对阴极。从灯丝释放的热电子能够与靶的表面碰撞的区域是X射线焦点，从所述X射线焦点发射X射线。X射线焦点组成X射线源F。在本实施例中，X射线源F是针对在图纸表面贯穿方向上延伸的线聚焦的X射线焦点。入射侧狭缝8的狭缝槽在图纸表面贯穿方向上延伸。

接收侧臂4包括一维X射线检测器11，其是具有在线性区域之内的X射线强度位置分辨的X射线检测器。所述一维X射线检测器11例如由位置敏感比例计数器（PSPC）、一维电荷耦合器件（CCD）阵列或者一维光子计数像素阵列组成。如示意性地示出的那样，例如，在图16B中，通过将能够检测X射线的多个像素（即，检测区域）61排列成在与接收侧臂4延伸的方向正交的方向上的线来形成一维X射线检测器11。多个像素61被排列在一维X射线检测器11可以接收X射线的区域之内，所述区域被称为X射线接收区域。即，一维X射线检测器11能够检测在与接收侧臂4延伸的方向正交的线性区域之内的在像素级的X射线强度。换言之，一维X射线检测器11具有在与接收侧臂4延伸的方向正交的线性区域之内的X射线强度的位置分辨。

接收侧臂3由θs旋转驱动装置12驱动，从而参与环绕样本轴X0的θs旋转。θs旋转驱动装置12根据来自控制装置13的命令以预定的定时和预定的角条件旋转入射侧臂3。控制装置13由计算机组成，所述计算机包括中央处理单元（CPU）和存储器（存储介质）。以下描述的用于执行2θ调整、Zs轴调整、以及θ调整的软件被存储在存储器中。

接收侧臂4由θd旋转驱动装置14驱动，以参与环绕样本轴X0的θd旋转。θd旋转驱动装置14根据来自控制装置13的命令以预定的定时和预定的角条件旋转接收侧臂4。θs旋转驱动装置12和θd旋转驱动装置14由合适的动力传输机构（诸如使用蜗杆和蜗轮的动力传输机构）形成。

可以使用狭缝开启/关闭驱动装置17来调整入射侧狭缝8的狭缝宽度。狭缝开启/关闭驱动装置17根据来自控制装置13的命令进行操作。入射侧狭缝8能够在与入射X射线的中心线R0正交的方向（即，在图1中的垂直方向A-A’）上移动，同时维持恒定的狭缝宽度。Zs移动装置19根据来自控制装置13的命令将入射侧狭缝8从方向A朝向方向A’线性地移动期望的距离。由控制装置13接通和关断X射线源F。来自一维X射线检测器11的像素中的每一个的输出信号被X射线强度计算电路18转换成预定数据格式的强度信号，并且被传输到控制装置13。在一些情况下，可以在一维X射线检测器11之内提供X射线强度计算电路18。

在启动时，在步骤S1中，控制装置13将在图1中示出的各种装置设置成预定的初始设置，如在图2中示出的那样。接着，如果已经使用诸如键盘或鼠标之类的输入装置输入了用于设置光轴的指示，则在步骤S2中进行“是”的评定，并且，在步骤S3中执行光轴调整过程。

如果在步骤S2中尚未进行用于设置光轴的指示，则过程继续到步骤S4，检查是否已经给出了用于执行测量的指示，并且，如果是这样的话，则过程继续到步骤S5，并且，执行X射线测量。在完成X射线确定之后，在步骤S6中检查是否已经给出了用于分析所测量的数据的指示，并且，如果是这样的话，则在步骤S7中执行分析过程。随后，在步骤S8中检查是否已经给出了用于结束使用装置的指示，并且，如果是这样的话，则结束控制。

（1）X射线测量

接着，将描述在图2的步骤S5中执行的X射线测量的示例。在本实施例中，将假设对粉末样本执行X射线衍射测量。目前已知各种类型的X射线测量。因此，必要时根据目标X射线测量来选择实际执行的X射线测量的类型。

如果X射线测量由对粉末样本执行的X射线衍射测量组成，则将粉末样本S放置在图1中的样本台2上。具体地，粉末样本S被装填到预定的样本支架中，其被放置在样本台2上。以这种方式，样本S因此被放置在X射线分析器1之内的预定的样本位置处，并且当操作者给出用于开始测量的指示时测量开始。

具体地，在图3中，通过入射侧臂3的θs旋转对X射线源F进行θ旋转。同时，通过接收侧臂4的θd旋转对一维X射线检测器11进行2θ旋转。当X射线源F正在经历θ旋转并且X射线检测器11正在经历2θ旋转时，由X射线源F发射的X射线变成入射到样本S上。当符合在入射到样本S上的X射线和在样本S之内的晶格平面之间的衍射条件时，由样本S衍射X射线，并且，由一维X射线检测器11检测衍射的X射线。基于来自X射线检测器11的输出信号确定针对衍射角2θ的在各种角位置处的衍射的X射线的X射线强度，并且该X射线强度变成X射线衍射测量结果数据。

这里描述的X射线衍射测量是X射线测量的一个示例，并且必要时可以实际地执行不同于X射线衍射测量的另一合适类型的测量。

（2）光轴调整

接着，将描述在图2的步骤3中执行的光轴调整。该光轴调整由以下三种类型组成：2θ调整、Zs轴调整、以及θ调整。以下将单独地描述这些各种类型的调整。

（2-1）2θ调整

2θ调整是用于将在X射线分析器1（图1）的光学系统中的2θ = 0°的角位置和从X射线源F到达X射线检测器11的X射线的中心线对准的调整。

2θ调整涉及确定θd校正值用于在入射侧狭缝8以预定的孔径被设置成开启状态的情况下校正X射线检测器11的角度。具体地，在图3中，所述过程涉及设置入射侧臂3以设置成θ = 0°，也将接收侧臂4设置成θ = 0°，并且将光学系统设置到图1中示出的2θ = 0°的状态，然后调整使得从X射线源F到达X射线检测器11的X射线的中心线R0与一维X射线检测器11的2θ = 0°的角位置对准。

在2θ调整中，如在图1中示出的那样，首先将入射侧臂3设置到θs = 0°，将接收侧臂4设置到θd = 0°，并且将光学系统设置到2θ = 0°。接着，由开启/关闭驱动装置17将入射侧狭缝8设置成开启状态。然后从样本台2移除样本S，并且将中心狭缝20放置在样本台2上来代替样本S，如在图4中示出的那样。

在以图4中所示的状态固定一维X射线检测器11的情况下，从X射线源F发射X射线，并且，由X射线检测器11检测穿过开启的入射侧狭缝8和中心狭缝20的X射线。一维X射线检测器11具有针对在与X射线的方向正交的方向上的X射线强度的位置分辨，由此所述检测器11可以经由来自X射线源F的一轮X射线照射获得如图5中所示出的在2θ方向上的预定角度区域之内的X射线轮廓P1。

假设轮廓P1的峰值位置从2θ = 0°偏差δ0，偏差量δ0指示θd轴的偏差量与X射线检测器11的偏差量的总和。在这种情况下，可以通过将偏差量δ0设置为针对在图5中示出的X射线测量结果数据的θd轴的校正值来执行针对2θ方向的光轴调整。具体地，通过将接收侧臂4移动图3中的偏差量δ0的距离来调整X射线检测器11的位置。如果诸如狭缝、单色仪等等的X射线光学元件被安装在接收侧臂4上，则也调整这样的X射线光学元件的位置。

在图5中所示的示例中，δ0是0.2831°。因此，能够通过从针对由X射线检测器11获得的数据中的2θ的值中减去δ0 = 0.2831°来校正在2θ方向上的偏差、即校正关于θd轴的偏差。在图5中示出的峰值波形P2是通过在负方向上按照δ0 = 0.2831°校正由峰值波形P1示出的原始测量数据而获得的校正的峰值波形，并且峰值波形P2的峰值与2θ = 0°对准。

（2-2）Zs轴调整

接着，将描述Zs轴调整。Zs轴调整涉及将在图1中示出的入射侧狭缝8设置到关于从X射线源F到达X射线检测器11的X射线的光轴R0的合适的位置。在Zs轴调整中，在X射线分析器1处于图1中示出的状态（即，2θ = 0°）的情况下，从样本台2移除样本2，使得X射线可以自由地穿过样本位置。

接着，由在图1中示出的Zs移动装置19将Zs轴（即，入射侧狭缝8）沿着图1中示出的A-A’方向移动到第一位置Q1（诸如-0.5 mm），如在图6中示出的那样。然后在该状态下由X射线源F发射X射线，并且由一维X射线检测器11检测穿过入射侧狭缝8的X射线。因为一维X射线检测器11包括在2θ方向上排列的X射线检测像素，所以可以通过单轮的X射线照射获得图7中示出的轮廓P3。轮廓P3的峰值pp3例如是2θ = -0.06°。

接着，由在图1中示出的Zs移动装置19将Zs轴（即，入射侧狭缝8）沿着在图1中示出的A-A’方向移动到第二位置Q2（诸如-0.2 mm），如在图8中示出的那样。然后在该状态下由X射线源F发射X射线，并且由一维X射线检测器11检测穿过入射侧狭缝8的X射线。可以经由该单轮X射线照射获得在图7中示出的轮廓P4。轮廓P4的峰值pp4例如是2θ = 0.11°。

针对在图6中示出的Zs轴上的Q1的位置信息（即，-0.5 mm）被投影为在图7中示出的图表的2θ轴（即，横轴）上的pp3（-0.06°）。同时，针对在图8中示出的Zs轴上的Q2的位置信息（即，-0.2 mm）被投影为在图8中示出的图表的2θ轴（即，横轴）上的pp4（0.11°）。换言之，由入射侧狭缝8在Zs轴上移动的距离（Q1 – Q2 = 0.5 – 0.2 = 0.3 mm）被投影为在2θ轴上的距离“pp3 – pp4”（= 0.06 + 0.11 = 0.17°）。据此，显然在2θ轴上的0.06°的角度等同于由入射侧狭缝8在Zs轴上移动的0.1 mm的距离。

因此，能够测量在Zs轴上的至少两个测量位置Q1、Q2来在衍射轮廓图表上绘制诸如图7中示出的测量结果的轮廓之类的测量结果的轮廓，求取轮廓的峰值位置与2θ = 0°的关系，并且在Zs轴上的位置中反映这些关系，以便准确地求取在Zs轴上的对应于2θ = 0°的位置。换言之，可以基于在图7中的对应于Zs轴上的Q1（图6）的峰值位置（pp3）以及在图7中的对应于Zs轴上的Q2（图8）的峰值位置（pp4）来计算在Zs轴上的对应于2θ = 0°的位置。

例如，假设Q1 = -0.5 mm，Q2 = -0.2 mm，pp3 = -0.06°和pp4 = 0.11°，可以使用以下公式来求取在Zs轴上的对应于X射线角度2θ = 0°的位置Zs：

其中

。

使用上文的公式（1），Zs ≈ -0.4 mm。

为了确认，在图6中的位置Zs = 0.4 mm处替换入射侧狭缝8，并且使用X射线检测器11检测X射线。当然后在图7中示出的衍射线图表上对测量结果进行绘图时，获得轮廓P5。轮廓P5的峰值位置与2θ = 0°对准。这示出了针对入射侧狭缝8的上述校正公式（1）是适当的。

为了进一步确认，根据计算的结果调整在Zs轴上的入射侧狭缝8的位置，在其之后，根据以下三组条件执行X射线衍射测量。

（A）将具有（2/3）°的发散角的入射侧狭缝8设置在图6中的入射侧狭缝8的位置处，并且使用一维X射线检测器11来执行X射线测量。

（B）将具有0.2 mm的狭缝宽度的入射侧狭缝设置在图6中的入射侧狭缝8的位置处，并且使用一维X射线检测器11来执行X射线测量。

（C）将具有0.2 mm的狭缝宽度的入射侧狭缝8设置在图6中的入射侧狭缝8的位置处，将中心狭缝进一步设置在样本位置处，并且使用一维X射线检测器11来执行X射线测量。

当在图9中示出的X射线衍射图表上对针对上文描述的各种条件的测量结果进行绘图时，获得轮廓T1作为针对条件（A）的测量结果，获得轮廓T2作为针对条件（B）的测量结果，获得轮廓T3作为针对条件（C）的测量结果。在全部结果中，峰值在2θ = 0°处出现。因此，显然，在Zs轴上的入射侧狭缝8的位置被正确地与2θ = 0°对准。也显然的是，无论是存在中心狭缝还是没有中心狭缝，所述位置都与2θ = 0°对准。

（2-3）θ调整

接着，将描述光轴调整的θ调整种类。θ调整涉及对准图1中的样本S的表面，从而使其与入射到样本S上的X射线R1平行。

在传统的X射线分析器中，如使用图14A和15B描述的那样，通过在样本位置处放置光轴调整夹具58，环绕样本位置在指定的角度范围之内同时连续地旋转X射线源F和零维X射线检测器53使得从X射线源F到达零维X射线检测器53的X射线的中心线保持为直线，同时使用零维X射线检测器53来测量X射线强度的大小，基于X射线强度的大小评价光轴调整夹具58与X射线光轴的平行度的程度，并且基于评价结果来执行θ调整，从而执行θ调整。

在本实施例中，在图1中示出的X射线分析器1的样本台2上放置样本S，对入射侧臂3进行θs旋转，同时对接收侧臂4进行θd旋转，在测量点处选择在图10A至10D中的四个点：

并且测量在使用X射线强度投影的测量点中的每一个处的X射线强度。

在图表上对投影的测量结果进行绘图产生在图11上示出的X射线轮廓。在所述图表中，

P11是对应于θ = -1.00°的轮廓，

P12是对应于θ = -0.5°的轮廓，

P13是对应于θ = +0.5°的轮廓，并且

P14是对应于θ = +1.00°的轮廓。

因为一维X射线检测器11具有线性位置分辨，所以经由单轮X射线照射来各自测量这些轮廓。

图12示出了在图11中所示的轮廓P11、P12、P13和P14的部分放大。在图12中，恒定强度的线I0与轮廓P11、P12、P13和P14相交处的角度值（沿着横轴）如下。

图13示出了横轴指示在图10A至10D中的样本S上的X射线的入射角θ并且纵轴指示2θ的图表。在图13中示出的图表上对在图12中求取的θ和2θ之间的关系进行绘图产生图表上的点P11、P12、P13和P14。因为屏蔽（shielding）宽度和角度θ具有正切函数中的比例关系，所以在低角度侧和高角度侧分别近似基函数。斜率改变是由于在入射侧（即，所述图表的左侧）和接收侧（即，所述图表的右侧）处屏蔽位置不同。外插（extrapolate）P11和P12，外插P13和P14，并且求取两个外插的线的交点C。相交的θ值（横轴）是θ ≈ 0.258°。基于这些结果，可以通过将X射线光轴R0按照0.258°环绕在图10A至10D中的样本轴X0倾斜来执行θ调整。

一旦已经执行了上文描述的三种类型的调整（即，2θ调整、Zs轴调整和θ调整），就完成了图2中的步骤S3的光轴调整。

根据本实施例，如上文描述的那样，通过使用由一维X射线检测器11具有的针对X射线强度位置分辨的能力，分别求取在关于样本的X射线入射角θ和入射侧臂3的角度θs之间的偏差量以及在X射线衍射角2θ和接收侧臂4的角度θd之间的偏差量，由此允许快速且简单地执行求取这些偏差量的过程以及基于偏差量来执行光轴调整的过程。

（其它实施例）

上述已经是本发明的优选实施例的描述，但是本发明不限于该实施例，并且可以在如权利要求书中阐述的本发明的范围之内进行各种修改。

例如，虽然诸如在图16B中示出的一维X射线检测器之类的专用一维X射线检测器被用作在上文描述的实施例中的一维X射线检测器，但是取而代之地，也能够使用诸如在图16A中示出的二维X射线检测器之类的二维X射线检测器的必要像素62作为本发明的X射线检测器。

（符号的说明）

1. X射线分析器，2. 样本台，3. 入射侧臂，4. 接收侧臂，7. X射线管，8. 入射侧狭缝，11. 一维X射线检测器，12. θs旋转驱动装置，13. 控制装置，14. θd旋转驱动装置，17. 狭缝开启/关闭驱动装置，18. X射线强度计算电路，19. Zs移动装置，20. 中心狭缝，51. 固定样本X射线分析器，52. 样本台，53. 零维X射线检测器，54. 入射侧狭缝，55. 入射侧臂，56. 接收侧狭缝，57. 接收侧臂，58. 光轴调整夹具，59a、59b. 参考表面，61、62. 像素，D0. 半最大值强度处的全宽（FWHM），F. X射线焦点（X射线源），I0. 恒定强度的线，P1. X射线轮廓，P2. 校正的X射线轮廓，P3. -0.5 mm的轮廓，P4. -0.2 mm的轮廓，P5. 校正的X射线轮廓，PP3、PP4. 峰值，Q1. 针对Zs轴的第一位置，Q2. 针对Zs轴的第二位置，R0. X射线的中心线（X射线光轴），R1. 衍射的X射线的中心线，S. 样本，X0. 样本轴。

Claims (10)

1.一种用于X射线分析器的光轴调整方法，

（A）所述X射线分析器包括：

　　环绕穿过组成放置样本的位置的样本位置的样本轴旋转的入射侧臂；

　　环绕样本轴旋转并且朝向与入射侧臂相反的一侧延伸的接收侧臂；

　　在入射侧臂上提供的X射线源；

　　在样本位置和X射线源之间的入射侧臂上提供的入射侧狭缝；以及

　　在接收侧臂上提供并且具有X射线强度位置分辨的X射线检测器，所述X射线强度位置分辨是在直线上的预定区域之内检测X射线强度的功能，

其中：

　　从X射线源入射到样本上的X射线的入射角是入射角θ，以及

　　通过由样本衍射的X射线的中心线和入射到样本上的X射线的中心线形成的角度是衍射角2θ，

（B）所述光轴调整方法包括：

　　2θ调整步骤，其中将接收侧臂的旋转的0°位置和衍射角2θ的0°位置对准；

　　Zs轴调整步骤，其中调整沿着与从X射线源入射到样本上的X射线的中心线正交的方向的入射侧狭缝的位置；以及

　　θ调整步骤，其调整从X射线源入射到样本上的X射线的中心线和样本的表面从而使其平行，

　　其中，在所述2θ调整步骤、Zs轴调整步骤、以及θ调整步骤中，由X射线检测器具有的在直线上的X射线强度位置分辨的能力分别被用于执行2θ调整、Zs轴调整、以及θ调整。

2.根据权利要求1所述的X射线分析器光轴调整方法，其中：

使用X射线检测器来同时求取在X射线检测器的X射线接收区域中的针对多个不同的2θ角度值的X射线强度；并且

基于所求取的X射线强度来求取针对2θ调整的角度偏差量、针对Zs轴调整的入射侧狭缝位置偏差量、针对θ调整的平行度的偏差量。

3.根据权利要求1所述的X射线分析器光轴调整方法，其中：

在2θ调整步骤期间，

　　将中心狭缝设置在样本位置上，

　　将入射侧臂放置在入射角θ是0°的位置处，

　　将接收侧臂放置在衍射角2θ是0°的位置处，

　　将入射侧狭缝设置成开启状态，

　　由X射线源发射的X射线穿过入射侧狭缝和中心狭缝并且变成入射到X射线检测器上，

　　获得X射线入射到X射线检测器中的位置和衍射角2θ是0°的位置之间的偏差量，以及

　　通过按照偏差量移动接收侧臂的位置或者通过按照偏差量校正由X射线检测器针对衍射角2θ获得的数据来调整X射线的光轴。

4.根据权利要求3所述的X射线分析器光轴调整方法，其中：

在2θ调整步骤中按照偏差量校正X射线的光轴之后执行Zs轴调整步骤，以及

在Zs轴调整步骤中，

　　从样本位置移除中心狭缝，

　　将入射侧狭缝设置在沿着与从X射线源入射到样本上的X射线的中心线正交的方向的多个不同位置处，

　　X射线通过在多个不同位置中的每个位置处的入射侧狭缝入射到X射线检测器上，

　　根据放置入射侧狭缝的位置和由X射线检测器检测的X射线轮廓来计算衍射角2θ是0°的入射侧狭缝的位置，以及

　　将入射侧狭缝移动到所计算的位置，并且设置在所计算的位置处。

5.根据权利要求1所述的X射线分析器光轴调整方法，其中：

在θ调整步骤中，

　　将光轴调整夹具或者样本放置在样本位置上，

　　将入射侧臂放置在入射角θ是0°的位置处，

　　将接收侧臂放置在衍射角2θ是0°的位置处，

　　使X射线变成以多个不同的入射角θ入射到样本的表面上，并且使用X射线检测器在所述角度中的每个角度处测量X射线强度，

　　基于针对入射角θ的值和由X射线检测器检测的结果来计算针对X射线与样本的表面平行的入射角θ的值，以及

　　根据所计算的入射角θ来校正入射侧臂的位置。

6.一种X射线分析器，其包括：

入射侧臂，其环绕穿过组成放置样本的位置的样本位置的样本轴旋转；

接收侧臂，其环绕样本轴旋转并且朝向与入射侧臂相反的一侧延伸；

X射线源，其被提供在入射侧臂上；

入射侧狭缝，其被提供在样本位置和X射线源之间的入射侧臂上；以及

X射线检测器，其被提供在接收侧臂上并且具有X射线强度位置分辨，所述X射线强度位置分辨是在直线上的每个预定区域中检测X射线强度的功能，其中：

从X射线源入射到样本上的X射线的入射角是入射角θ，

通过由样本衍射的X射线的中心线和入射到样本上的X射线的中心线形成的角是衍射角2θ，

所述X射线分析器进一步包括：

　　2θ调整装置，其用于执行调整使得接收侧臂的旋转的0°位置和衍射角2θ的0°位置对准；

　　Zs轴调整装置，其用于调整沿着与从X射线源入射到样本上的X射线的中心线正交的方向的入射侧狭缝的位置；以及

　　θ调整装置，其用于调整从X射线源入射到样本上的X射线的中心线和样本的表面从而使其平行，以及

所述2θ调整装置、Zs轴调整装置、以及θ调整装置使用由X射线检测器具有的在直线上的X射线强度位置分辨的能力来分别执行2θ调整、Zs轴调整、以及θ调整。

7.根据权利要求6所述的X射线分析器，其中：

（A）2θ调整装置；

　　通过使用X射线检测器来同时求取在X射线检测器的X射线接收区域中的针对多个不同的2θ角度值的X射线强度，并且

　　基于所求取的X射线强度来求取针对2θ调整的角度偏差量；

（B）Zs轴调整装置；

　　通过使用X射线检测器来同时求取在X射线检测器的X射线接收区域中的针对多个不同的2θ角度值的X射线强度，并且

　　基于所求取的X射线强度来求取针对Zs轴调整的入射侧狭缝位置偏差量；以及

（C）θ调整装置；

　　通过使用X射线检测器来同时求取在X射线检测器的X射线接收区域中的针对多个不同的2θ角度值的X射线强度，并且

　　基于所求取的X射线强度来求取针对θ调整的平行度的偏差量。

8.根据权利要求2所述的X射线分析器光轴调整方法，其中：

在2θ调整步骤期间，

　　将中心狭缝设置在样本位置上，

　　将入射侧臂放置在入射角θ是0°的位置处，

　　将接收侧臂放置在衍射角2θ是0°的位置处，

　　将入射侧狭缝设置成开启状态，

　　由X射线源发射的X射线穿过入射侧狭缝和中心狭缝并且变成入射到X射线检测器上，

　　获得在X射线入射到X射线检测器中的位置和衍射角2θ是0°的位置之间的偏差量，以及

　　通过按照偏差量移动接收侧臂的位置或者通过按照偏差量校正由X射线检测器针对衍射角2θ获得的数据来调整X射线的光轴。

9.根据权利要求8所述的X射线分析器光轴调整方法，其中：

在2θ调整步骤中按照偏差量校正X射线的光轴之后执行Zs轴调整步骤，以及

在Zs轴调整步骤中，

　　从样本位置移除中心狭缝，

　　将入射侧狭缝设置在沿着与从X射线源入射到样本上的X射线的中心线正交的方向的多个不同位置处，

　　X射线通过在多个不同位置中的每个位置处的入射侧狭缝入射到X射线检测器上，

　　根据放置入射侧狭缝的位置和由X射线检测器检测的X射线轮廓来计算衍射角2θ是0°的入射侧狭缝的位置，以及

　　将入射侧狭缝移动到所计算的位置，并且设置在所计算的位置处。

10.根据权利要求9所述的X射线分析器光轴调整方法，其中：

在θ调整步骤中，

　　将光轴调整夹具或者样本放置在样本位置上，

　　将入射侧臂放置在入射角θ是0°的位置处，

　　将接收侧臂放置在衍射角2θ是0°的位置处，

　　使X射线变成以多个不同的入射角θ入射到样本的表面上，并且使用X射线检测器在所述角度中的每个角度处测量X射线强度，

　　基于针对入射角θ的值和由X射线检测器检测的结果来计算针对X射线与样本的表面平行的入射角θ的值，以及

　　根据所计算的入射角θ来校正入射侧臂的位置。