JP6270214B2 - X線分析装置の光軸調整方法及びx線分析装置 - Google Patents

X線分析装置の光軸調整方法及びx線分析装置 Download PDF

Info

Publication number
JP6270214B2
JP6270214B2 JP2014185352A JP2014185352A JP6270214B2 JP 6270214 B2 JP6270214 B2 JP 6270214B2 JP 2014185352 A JP2014185352 A JP 2014185352A JP 2014185352 A JP2014185352 A JP 2014185352A JP 6270214 B2 JP6270214 B2 JP 6270214B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ray
sample
incident
adjustment
ray detector
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2014185352A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2015121527A (ja
Inventor
康治 掛札
康治 掛札
一郎 飛田
一郎 飛田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rigaku Corp
Original Assignee
Rigaku Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rigaku Corp filed Critical Rigaku Corp
Priority to JP2014185352A priority Critical patent/JP6270214B2/ja
Priority to GB1419386.6A priority patent/GB2521908A/en
Priority to US14/533,170 priority patent/US9442084B2/en
Priority to DE102014116670.1A priority patent/DE102014116670A1/de
Priority to CN201410683606.XA priority patent/CN104655662B/zh
Publication of JP2015121527A publication Critical patent/JP2015121527A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6270214B2 publication Critical patent/JP6270214B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/20016Goniometers
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/30Accessories, mechanical or electrical features
    • G01N2223/303Accessories, mechanical or electrical features calibrating, standardising

Description

本発明は、X線源から放出されたX線によって試料を照射し、そのX線照射に応じて試料から出たX線をX線検出器で検出するという測定を行うX線分析装置に関する。また、本発明はそのX線分析装置で用いられる光軸調整方法に関する。
上記のX線分析装置においてX線源は、例えばフィラメントのような陰極から出た電子が対陰極に衝突する領域であるX線焦点である。また、X線検出器は、X線強度を位置別に検出する機能(すなわちX線強度の位置分解能)を持たない0次元X線検出器や、直線領域内で位置分解能を有する1次元X線検出器や、平面領域内で位置分解能を有する2次元X線検出器、等である。
0次元X線検出器は、例えば、比例計数管(PC:Proportional Counter)を用いたX線検出器や、シンチレーション計数管(SC:Scintillation Counter)を用いたX線検出器、等である。1次元X線検出器は、例えば、PSPC(Position Sensitive Proportional Counter)や、1次元CCD(Charge Coupled Device:電荷結合素子)センサを用いたX線検出器や、複数のフォトンカウンティング型ピクセルを1次元的に配置したX線検出器、等である。2次元X線検出器は、例えば、2次元CCD(Charge Coupled Device:電荷結合素子)センサを用いたX線検出器や、複数のフォトンカウンティング型ピクセルを2次元的に配置したX線検出器、等である。
上記のX線分析装置によって測定を行う際には、X線源からX線検出器に至るX線の中心線(いわゆるX線の光軸)が一定の適切な条件に設定されていなければならない。このようにX線の光軸を一定の条件に設定する作業は、一般に、光軸調整と呼ばれている。
この光軸調整は、例えば、2θ調整及びθ調整の各調整を順次に行うことによって実行される。以下、試料固定型のX線分析装置を例示してこれらの調整を個別に説明する。
(I)試料固定型のX線分析装置
まず、試料固定型のX線分析装置を説明する。図14Aにおいて、試料固定型のX線分析装置51は、X線を放出するX線源としてのX線焦点Fと、試料Sを固定状態で支持する試料台52と、試料Sから出たX線を検出する0次元X線検出器53とを有する。X線焦点Fは、図14Aの紙面を貫通する方向(以下、紙面貫通方向という)へ長いラインフォーカスのX線焦点である。なお、X線焦点FがポイントフォーカスのX線焦点であることもある。X線焦点Fと試料台52との間には入射側スリット54が設けられている。入射側スリット54のスリット溝は図14Aの紙面貫通方向へ延びている。試料台52は試料Sが紙面貫通方向へ延在するように当該試料Sを支持している。
X線焦点Fと入射側スリット54は入射側アーム55に支持されている。入射側アーム55は、試料Sの表面を通って紙面貫通方向へ延びる試料軸線X0を中心として矢印θs で示すように回転移動する。この回転移動はθs 回転と呼ばれることがあり、このθs 回転を実現する動作系はθs 軸と呼ばれることがある。θs 回転は回転速度を制御可能なモータ、例えばパルスモータを動力源とする駆動系によって実現される。
試料台52と0次元X線検出器53との間には受光側スリット56が設けられている。受光側スリット56のスリット溝は図14Aの紙面貫通方向へ延びている。受光側スリット56とX線検出器53は受光側アーム57に支持されている。受光側アーム57は、試料軸線X0を中心として入射側アーム55から独立して矢印θd で示すように回転移動する。この回転移動はθd 回転と呼ばれることがあり、このθd 回転を実現する動作系はθd 軸と呼ばれることがある。θd 回転は回転速度を制御可能なモータ、例えばパルスモータを動力源とする駆動系によって実現される。
X線分析装置51によって、例えば粉末試料Sに対してX線回折測定を行う場合には、図14Bに示すようにX線焦点F及び入射側スリット54を入射側アーム55によって所定の角速度で連続的又はステップ的にθs 回転させ、同時に受光側スリット56及びX線検出器53を受光側アーム57によって同じ角速度で反対方向へ連続的又はステップ的にθd 回転させる。
θs 回転するX線焦点Fから出て試料Sに入射するX線の中心線R1が試料Sの表面と成す角度は「θ」で表されることがある。すなわち、試料Sへ入射するX線の入射角度は「θ」で表されることがある。なお、X線の中心線をR1で示したが、これ以降の説明では試料Sへ入射するX線を入射X線R1と表記することがある。X線焦点Fのθs 回転は「θ回転」と呼ばれることがある。
試料Sへ入射したX線が試料Sの結晶格子面に対して所定の回折条件を満足すると試料SでX線が回折する(すなわち試料Sから回折X線が出る)。この回折X線の中心線R2が試料Sの表面と成す角度は常にX線入射角度θと同じ大きさである。従って、回折X線が入射X線R1に対して成す角度はX線入射角度θの2倍の角度である。回折X線R2が入射X線R1に対して成す角度は「2θ」で表されることがある。
一方、X線検出器53のθd 回転はX線源Fのθs 回転と同じ角速度であるので、角度θで試料Sから出射した回折X線R2は試料Sの表面に対して角度θを成している0次元X線検出器53によって受光される。X線検出器53は試料Sの表面に対して角度θを成しているが、入射X線R1に対しては常にθの2倍の角度を成している。このため、X線検出器53のθd 回転は「2θ回転」と呼ばれることがある。
(II)2θ調整
次に、2θ調整について説明する。2θ調整とは、X線検出器53が検出する角度2θ=0°とX線源FからX線検出器53に至るX線の中心線とを正確に一致させるための調整のことである。この調整を行うに当たっては、まず、図14Aに示すように入射側アーム55をθs =0°の角度位置に置き、受光側アーム57をθd =0°の角度位置に置く。すなわち、X線検出器53を2θ=0°の角度位置に置く。
次に、試料台52から試料Sを取り外して試料位置をX線が自由に通過できるようにし、0.1mm程度の入射側スリット54をセットし、0.15mm程度の受光側スリット56をセットし、X線検出器53及び受光側スリット56を2θ=0°の位置に配置し、X線検出器53及び受光側スリット56を例えば0.002°のステップ幅で間欠的にθd 回転させ、各ステップ位置においてX線検出器53によって回折X線の検出を行う。これにより、図15Aに示すような回折X線のピーク波形が求められる。
このピーク波形の半価幅D0の中心P0の2θ角度位置の、X線検出器53の2θ=0°の角度位置に対するズレ量が、所定の許容範囲内、例えば(2/1000)°以内、ならば2θ調整が適正になされているものと判断する。一方、半価幅D0の中心P0の2θ角度位置の、X線検出器53の2θ=0°の角度位置に対するズレ量が、許容範囲から外れている場合には、例えば図14Aにおいて受光側アーム57の位置を調整することによってX線検出器53の位置及び受光側スリット56の位置を調整した後、再度、2θ調整の作業を実行する。
なお、上記のようにX線焦点FやX線検出器53の位置を移動して2θ調整を実行することに代えて、実際のX線回折測定の結果として得られたデータを、求められたズレ量によって補正することにより、2θ調整を実現することもできる。
(III)θ調整
次に、θ調整について説明する。θ調整とは、図14Aにおいて、試料Sの表面がX線焦点Fから出て試料Sへ入射するX線R1に対して平行になるように調整することである。この調整を行うに当たっては、まず、図14Aにおいて、入射側アーム55をθs =0°の角度位置に置き、受光側アーム57をθd =0°の角度位置に置く。すなわち、X線検出器53を2θ=0°の角度位置に置く。
次に、図15Bに示すような光軸調整治具58を図14Aの試料Sに代えて試料台52に取り付ける。この場合には、光軸調整治具58の両肩の基準面59a,59bが図14Aの光軸R0に対面するようにする。次に、θs 軸及びθd 軸をθ=0°の付近で試料軸線X0を中心として互いに反対方向へ同じ角度で同時に微小角度範囲内で回転揺動させて(すなわち、X線源Fから0次元X線検出器53に至るX線が直線になることを維持しながらそのX線を試料軸線X0を中心として回転揺動させて)、X線検出器53の出力が最大となる角度位置を見つける。そして、X線焦点F及びX線検出器53に関するこの角度位置がθ=0°を実現できる位置と判断される。
以上のような、従来のX線光軸調整に関する技術は、例えば特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5、等に開示されている。
特開平1−156644号公報 特開平1−156643号公報 実開平1−158952号公報 特開平3−291554号公報 特開2007−017216号公報
以上に説明したX線分析装置においてはX線検出器として0次元X線検出器を用いていた。近年では、0次元X線検出器に代えて1次元X線検出器を用いたX線分析装置も知られている。1次元X線検出器を用いたX線分析装置において光軸調整を行う際、従来は、1次元X線検出器を0次元X線検出器に載せ替えて光軸調整を行い、その後、0次元X線検出器を1次元X線検出器に載せ替えてX線回折測定を行うようにしていた。また、別の方法として、1次元X線検出器の位置分解能を捨象して0次元X線検出器として扱って上記した光軸調整を行うようにした従来方法も知られている。
1次元X線検出器を0次元X線検出器に取り替えて光軸調整を行うようにした従来装置においては、検出器の載せ替えの作業を行わなければならないし、X線ピークプロファイルを取得するために0次元X線検出器を揺動させなければならないので、光軸調整を迅速に行うことができないという問題があった。
また、1次元X線検出器の位置分解能を捨象して0次元X線検出器として扱うようにした従来装置においては、光軸調整に当たって1次元X線検出器の機能を0次元X線検出器としての機能に切り替えなければならないので、そのためのソフトウエアが必要であった。また、X線ピークプロファイルを取得するために0次元X線検出器として機能する1次元X線検出器を揺動させなければならないので、光軸調整を迅速に行うことができないという問題があった。
本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みて成されたものであって、直線領域内でX線強度の位置分解能を有するX線検出器を用いたX線分析装置において光軸調整を簡単な作業で迅速に行えるようにすることを目的とする。
本発明に係るX線分析装置の光軸調整方法は、試料が置かれる位置である試料位置を通る試料軸線を中心として回転移動する入射側アームと、前記試料軸線を中心として回転移動し前記入射側アームの反対側へ延在する受光側アームと、前記入射側アーム上に設けられたX線源と、前記試料位置と前記X線源との間の前記入射側アーム上に設けられた入射側スリットと、前記受光側アーム上に設けられておりX線強度を直線上の所定領域ごとに検出できる機能であるX線強度の位置分解能を持っているX線検出器と、を有したX線分析装置の光軸調整方法において、前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の入射角度が入射角θであり、前記試料で回折したX線の中心線と前記試料へ入射するX線の中心線とが成す角度が回折角2θであり、前記受光側アームの回転移動の0°位置と前記回折角2θの0°位置とを一致させる調整を行う2θ調整工程と、前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と直交する方向に沿った前記入射側スリットの位置を調整するZs軸調整工程と、前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と前記試料の表面とが平行になるように調整するθ調整工程とを有しており、前記2θ調整工程、前記Zs軸調整工程及び前記θ調整工程では、前記X線検出器が持っている直線上でのX線強度の位置分解能を利用して、それぞれ、2θ調整、Zs軸調整及びθ調整が行われることを特徴とする。
上記のX線検出器は、例えば図16Bに模式的に示すように、例えば縦長さa=75μmで横長さb=10mmのピクセル61が複数個(例えば256個)、回折角2θ方向へ並べられたX線検出器である。なお、このX線検出器は、2次元X線検出器を本発明における1次元X線検出器として利用する場合も含むものである。
例えば、そのような2次元X線検出器として図16Aに模式的に示すような2次元X線検出器、すなわち縦長さa=100μmで横長さb=100μmのピクセル62を縦横の両方向へ2次元的に並べて成る検出器が考えられる。この2次元X線検出器の縦方向長さLaは例えばLa=80mmで、横方向長さLbは例えばLb=40mmである。本発明では、このような図16Aに示す2次元X線検出器のピクセルのうち、図16Bに示す面積のピクセル部分に相当するピクセル部分だけを活用することにより、2次元X線検出器を本発明のX線検出器として用いることができる。
本発明に係るX線分析装置の光軸調整方法においては、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度を前記X線検出器によって同時に求め、求められたそれらのX線強度に基づいて、2θ調整における角度のズレ量、Zs軸調整における入射側スリットの位置のズレ量、及びθ調整における平行度のズレ量を求める。この構成によれば、前記X線検出器により異なった2θ角度に対するX線強度を同時に求めることができるので、光軸調整を極めて迅速に行うことができる。
本発明に係るX線分析装置の光軸調整方法において、前記2θ調整工程では、前記試料位置にセンタースリットが配置され、前記入射側アームが前記入射角θを0°とさせる位置に置かれ、前記受光側アームが前記回折角2θを0°とさせる位置に置かれ、前記入射側スリットが拡開状態にセットされ、前記X線源から放射されたX線が前記入射側スリット及び前記センタースリットを通して前記X線検出器へ入射し、当該X線が前記X線検出器に入射した位置と、前記回折角2θの0°位置とのズレ量を求め、当該ズレ量分だけ前記受光側アームの位置を移動させるか、又は前記X線検出器によって求められた回折角2θのデータを前記ズレ量で補正することできる。
本発明に係るX線分析装置の光軸調整方法において、前記Zs軸調整工程は前記2θ調整工程において前記ズレ量分だけ補正した後に実行され、当該Zs軸調整工程では、前記試料位置から前記センタースリットが取り外され、前記入射側スリットが前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と直交する方向に沿って複数の異なった位置に配置され、それら複数の異なった位置のそれぞれにおいて前記入射側スリットを通して前記X線検出器へX線が入射し、入射側スリットが置かれた位置と前記X線検出器が検出したX線プロファイルとから回折角2θを0°とする入射側スリットの位置を算出し、算出したその位置に入射側スリットを移動して配置することができる。
本発明に係るX線分析装置の光軸調整方法において、前記θ調整工程では、前記試料位置に光軸調整治具又は試料が配置され、前記入射側アームが前記入射角θを0°とさせる位置に置かれ、前記受光側アームが前記回折角2θを0°とさせる位置に置かれ、試料面に対して複数の異なった入射角θでX線を入射させ、それぞれについて前記X線検出器によってX線強度を測定し、入射角θの値と前記X線検出器の検出結果とから試料面を平行とさせる入射角θの値を算出し、この算出された入射角θによって前記入射側アームの位置を補正することができる。
次に、本発明に係るX線分析装置は、試料が置かれる位置である試料位置を通る試料軸線を中心として回転移動する入射側アームと、前記試料軸線を中心として回転移動し前記入射側アームの反対側へ延在する受光側アームと、前記入射側アーム上に設けられたX線源と、前記試料位置と前記X線源との間の前記入射側アーム上に設けられた入射側スリットと、前記受光側アーム上に設けられておりX線強度を直線上の所定領域ごとに検出できる機能であるX線強度の位置分解能を持っているX線検出器と、を有したX線分析装置において、前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の入射角度が入射角θであり、前記試料で回折したX線の中心線と前記試料へ入射するX線の中心線とが成す角度が回折角2θであり、前記受光側アームの回転移動の0°位置と前記回折角2θの0°位置とを一致させる調整を行う2θ調整手段と、前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と直交する方向に沿った前記入射側スリットの位置を調整するZs軸調整手段と、前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と前記試料の表面とが平行になるように調整するθ調整手段と、を有しており、前記2θ調整手段、前記Zs軸調整手段及び前記θ調整手段では、前記X線検出器が持っている直線上でのX線強度の位置分解能を利用して、それぞれ、2θ調整、Zs軸調整及びθ調整を行うことを特徴とする。
上記構成において、「2θ調整手段」は、例えば、制御装置、入射側アーム、受光側アーム、入射側スリット、開閉駆動装置、センタースリット、X線源及びX線検出器の組み合わせによって構成される。また、「Zs軸調整手段」は、例えば、制御装置、入射側アーム、受光側アーム、入射側スリット、開閉駆動装置、Zs移動装置、X線源及びX線検出器の組み合わせによって構成される。また、「θ調整手段」は、例えば、制御装置、入射側アーム、受光側アーム、X線源及びX線検出器の組み合わせによって構成される。
本発明に係るX線分析装置において、前記2θ調整手段は、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度を前記X線検出器によって同時に求め、求められたそれらのX線強度に基づいて2θ調整における角度のズレ量を求め;前記Zs軸調整手段は、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度を前記X線検出器によって同時に求め、求められたそれらのX線強度に基づいてZs軸調整における入射側スリットの位置のズレ量を求め;前記θ調整手段は、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度を前記X線検出器によって同時に求め、求められたそれらのX線強度に基づいてθ調整における平行度のズレ量を求める。

以上のように、本発明によれば、試料に対するX線入射角θと入射側アームのθs角度とのズレ量、及びX線回折角2θと受光側アームのθd角度とのズレ量の各ズレ量をX線検出器が持っている直線領域内でのX線強度の位置分解能を活用して求めることにしたので、それらのズレ量を求める処理及びそのズレ量に基づいて行う光軸調整の処理を簡単に且つ迅速に行うことができるようになった。
本発明に係るX線分析装置の一実施形態を示す図である。 図1のX線分析装置によって実行される処理を示すフローチャートである。 図1のX線分析装置によって行われる測定の一例を示す図である。 光軸調整の1つである2θ調整における1つの工程を示す図である。 2θ調整の結果を示すグラフである。 光軸調整の他の1つであるZs 軸調整における1つの工程を示す図である。 Zs 軸調整の結果を示すグラフである。 Zs 軸調整における他の工程を示す図である。 Zs 軸調整の他の結果を示すグラフである。 図10Aから図10Dはθ調整の実施形態を示す図である。 図10Aから図10Dに示すθ調整の実施形態の結果を示すグラフである。 図11の主要部を拡大して示す図である。 図10Aから図10Dに示すθ調整の実施形態の他の結果を示すグラフである。 図14A及び図14Bは従来の光軸調整を示す図である。 図15Aは従来の光軸調整で得られる回折プロファイルを示すグラフであり、図15Bは従来の光軸調整で用いられる光軸調整治具の一例を示す斜視図である。 図16Aは2次元X線検出器のピクセル配置を模式的に示し、図16Bは1次元X線検出器のピクセル配置を模式的に示す図である。
以下、本発明に係るX線分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、本明細書に添付した図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
図1は本発明に係るX線分析装置の一実施形態を示している。ここに示すX線分析装置1は、試料Sを支持する試料台2と、試料Sの表面を通り紙面貫通方向へ延びる仮想線である試料軸線X0を中心として回転可能である入射側アーム3と、試料軸線X0を中心として回転可能である受光側アーム4とを有している。入射側アーム3と受光側アーム4は互いに相反する方向へ延在している。試料軸線X0を中心とした入射側アーム3の回転移動はθs 回転といい、試料軸線X0を中心とした受光側アーム4の回転移動はθd 回転ということにする。
図1では試料台2に試料Sが装着されているが、後述する光軸調整の作業を行う際には、試料台2から試料Sが取り外されて試料Sが置かれる位置(以下、試料位置ということがある)をX線が自由に通過できるようにしたり、あるいは、試料台2にセンタースリットが装着されたり、試料台2に光軸調整治具が装着されたりする。
入射側アーム3はX線管7及び入射側スリット8を支持している。X線管7の内部にはX線源Fが設けられている。X線管7の内部には陰極としてのフィラメント(図示せず)と対陰極としてのターゲット(図示せず)が設けられている。フィラメントから放出される熱電子がターゲットの表面に衝突してできる領域がX線焦点であり、このX線焦点からX線が放射される。このX線焦点がX線源Fとなる。X線源Fは本実施形態では紙面貫通方向に長いラインフォーカスのX線焦点である。入射側スリット8のスリット溝は紙面貫通方向に長く延びている。
受光側アーム4は、直線領域内でX線強度の位置分解能を有するX線検出器としての1次元X線検出器11を有している。1次元X線検出器11は、例えば、PSPC(Position Sensitive Proportional Counter)、1次元CCD(Charge Coupled Device)アレイ又は1次元フォトンカウンティング・ピクセル・アレイを用いて構成される。1次元X線検出器11は、例えば図16Bに模式的に示すように、X線を検出できるピクセル(すなわち検出領域)61を受光側アーム4の延在方向に直交する方向へ直線的に複数個並べることによって形成されている。複数のピクセル61は1次元X線検出器11がX線を受光できる領域(すなわちX線受光領域)内に並べられている。つまり、1次元X線検出器11は受光側アーム4の延在方向に直交する直線領域内でX線強度をピクセル単位で検出できる。すなわち、1次元X線検出器11は受光側アーム4の延在方向に直交する直線領域内でX線強度の位置分解能を有している。
入射側アーム3はθs 回転駆動装置12によって駆動されて試料軸線X0を中心としてθs 回転する。θs 回転駆動装置12は制御装置13からの指令に従って所定のタイミング及び所定の角度条件で入射側アーム3を回転させる。制御装置13は、CPU(Central Processing Unit:中央演算処理装置)及びメモリ(記憶媒体)を有したコンピュータによって構成されている。メモリ内には、後述する2θ調整、Zs軸調整及びθ調整を実行するためのソフトウエアが格納されている。
受光側アーム4はθd 回転駆動装置14によって駆動されて試料軸線X0を中心としてθd 回転する。θd 回転駆動装置14は制御装置13からの指令に従って所定のタイミング及び所定の角度条件で受光側アーム4を回転させる。θs 回転駆動装置12及びθd 回転駆動装置14は適宜の動力伝達機構、例えばウオームとウオームホイールとを用いた動力伝達機構を用いて形成されている。
入射側スリット8のスリット幅はスリット開閉駆動装置17によって調節できる。スリット開閉駆動装置17は制御装置13からの指令に従って作動する。また、入射側スリット8はスリット幅を一定に維持した状態で入射X線の中心線R0に対して直角の方向(図1の上下方向A−A’)へ移動できる。Zs 移動装置19は制御装置13からの指令に従って入射側スリット8をA方向又はA’方向へ所望の距離だけ直線移動させる。X線源FのON/OFFは制御装置13によって制御される。1次元X線検出器11のピクセルごとの出力信号はX線強度演算回路18によって所定のデータ形式の強度信号とされて制御装置13へ伝送される。X線強度演算回路18は1次元X線検出器11の内部に設けられることがある。
制御装置13の動作が開始されると、制御装置13は図2に示すように、ステップS1において図1の各機器を所定の初期状態に設定する。次に、キーボード、マウス等といった入力装置を通して光軸設定をすべき旨の指示がされていれば、ステップS2でYESと判断してステップ3において光軸調整の処理を実行する。
ステップS2において光軸設定の指示が成されていなければ、ステップS4へ進んで測定の指示が成されているか否かをチェックして、その指示が成されていればステップS5へ進んでX線測定を実行する。X線測定の終了後、測定されたデータを分析する旨の指示が成されているかどうかをステップS6でチェックして、指示が成されていれば、ステップS7において分析の処理を実行する。その後、装置の使用を終了することの指示がされたかどうかをステップS8でチェックして、指示がされていれば制御を終了する。
(1)X線測定
次に、図2のステップS5で行われるX線測定について一例を挙げて説明する。本実施形態では、粉末試料に対するX線回折測定が行われるものとする。なお、現在のところ、X線測定としては多種類の測定が知られている。従って、実際に実行するX線測定は必要に応じて目標とするX線測定を選択する。
X線測定として粉末試料に対するX線回折測定を行う場合には、図1において試料台2に粉末試料Sを装着する。具体的には、粉末試料Sを所定の試料ホルダに詰め込み、その試料ホルダを試料台2に装着する。こうして試料SがX線分析装置1内の所定の試料位置に置かれ、測定者によって測定開始の指示が成されると、測定が開始される。
具体的には、図3において、X線源Fを入射側アーム3のθs 回転によってθ回転させる。そして同時に、1次元X線検出器11を受光側アーム4のθd 回転によって2θ回転させる。X線源Fがθ回転し、X線検出器11が2θ回転する間、X線源Fから出射したX線が試料Sへ入射する。試料Sに入射するX線と試料S内の結晶格子面との間で回折条件が満たされると、試料SでX線が回折し、その回折X線が1次元X線検出器11によって検出される。X線検出器11の出力信号に基づいて、回折角度2θの個々の角度位置における回折X線のX線強度が求められ、これがX線回折測定の測定結果のデータとなる。
なお、ここで説明したX線回折測定はX線測定の一例であり、実際には必要に応じてX線回折測定以外の適宜の測定が行われる。
(2)光軸調整
次に、図2のステップ3で実行される光軸調整について説明する。この光軸調整には2θ調整とZs 軸調整とθ調整の3種類がある。以下、これらの調整を個々に説明する。
(2−1)2θ調整
2θ調整は、X線分析装置1(図1)の光学系における2θ=0°の角度位置と、X線源FからX線検出器11に至るX線の中心線とを一致させるための調整である。
2θ調整は、X線検出器11の角度を補正するためのθd 補正値を入射側スリット8を所定開度の拡開状態にした状態で決めることである。具体的には、図3において入射側アーム3をθ=0°に設定し、受光側アーム4もθ=0°に設定して、光学系を図1に示す2θ=0°の状態に設定した上で、X線源FからX線検出器11に至るX線の中心線R0が1次元X線検出器11の2θ=0°の角度位置に一致するように調整することである。
2θ調整においては、まず、図1に示すように入射側アーム3をθs=0°に設定し、受光側アーム4をθd=0°に設定し、光学系を2θ=0°の状態に設定する。次に、入射側スリット8を開閉駆動装置17によって拡開状態に設定する。さらに、試料台2から試料Sを取り外し、図4に示すように試料Sに替えてセンタースリット20を試料台2に装着する。
図4の状態で1次元X線検出器11を固定したまま、X線源FからX線を出射して、拡開状態にある入射側スリット8及びセンタースリット20を通過したX線をX線検出器11によって検出する。X線検出器11はX線の進行方向に対して直交する方向に位置分解能を有しているので、1次元X線検出器11はX線源Fからの1回のX線放射により、図5に示すように2θ方向の所定角度領域内にX線プロファイルP1が得られる。
このプロファイルP1のピーク位置が2θ=0°からδ0だけズレているとすると、このズレ量δ0がθd軸のズレ量とθd軸とX線検出器11のズレ量を合わせた量を示していることになる。従って、図5で示したX線測定の測定結果データに関して、ズレ量δ0をθd軸の補正値とすることにより、2θ方向に関する光軸調整を行うことができる。具体的には、図3において受光側アーム4をズレ量δ0だけ移動させることにより、X線検出器11の位置を調整する。受光側アーム4上にスリット、モノクロメータ等といったX線光学要素が設置されている場合には、このX線光学要素の位置も調整される。
図5の例では、δ0が0.2831°であった。従って、X線検出器11によって得られたデータにおける2θの値に対してδ0=0.2831°を減じれば2θ方向のズレを補正すること、すなわちθd 軸に関するズレを補正することができる。図5のピーク波形P2は測定の生のデータであるピーク波形P1からマイナス方向へδ0=0.2831°補正することによって得られた補正後のピーク波形であり、このピーク波形P2のピークは2θ=0°に一致した。
(2−2)Zs 軸調整
次に、Zs 軸調整について説明する。Zs 軸調整は、図1の入射側スリット8を、X線源FからX線検出器11へ至るX線光軸R0に対して適切な位置に合わせることである。Zs 軸調整においては、まず、図1に示す状態(すなわち、2θ=0°の状態)にあるX線分析装置1において試料台2から試料Sを取り外してX線が試料位置を自由に通過できるように設定する。
次に、図1のZs 移動装置19によってZs 軸(すなわち入射側スリット8)を図1のA−A’方向に沿った第1の位置Q1(例えば−0.5mm)へ図6のように移動する。そして、この状態でX線源FからX線を放射して、入射側スリット8を通過したX線を1次元X線検出器11によって検出する。1次元X線検出器11はX線検出用のピクセルが2θ方向に並んでいる1次元X線検出器であるので、1回のX線放射によって図7のプロファイルP3が得られる。このプロファイルP3のピークpp3は例えば2θ=−0.06°であった。
次に、図1のZs 移動装置19によってZs 軸(すなわち入射側スリット8)を図1のA−A’方向に沿った第2の位置Q2(例えば−0.2mm)へ図8のように移動する。そして、この状態でX線源FからX線を放射して、入射側スリット8を通過したX線を1次元X線検出器11によって検出する。この1回のX線放射によって図7のプロファイルP4が得られる。このプロファイルP4のピークpp4は例えば2θ=0.11°であった。
図6に示すようなZs 軸上でのQ1(−0.5mm)の位置情報は図7のグラフでは2θ軸(横軸)上でpp3(−0.06°)として投影されている。一方、図8に示すようなZs 軸上でのQ2(−0.2mm)の位置情報は図7のグラフでは2θ軸(横軸)上でpp4(0.11°)として投影されている。つまり、Zs 軸上での入射側スリット8の移動幅(Q1−Q2=0.5−0.2=0.3mm)が2θ上では(pp3−pp4=0.06+0.11=0.17°)の幅で投影されたことになる。このことから、2θ上での0.06°の角度がZs 軸上で入射側スリット8の0.1mmの移動量に相当することが分かる。
従って、Zs 軸上で少なくとも2つの測定位置Q1,Q2の測定を行って図7のような回折図形のグラフ上に測定結果であるプロファイルを描き、それらのプロファイルのピーク位置の2θ=0°に対する関係を求め、それらの関係をZs 軸上の位置に反映させれば、2θ=0°に対応するZs 軸上の位置を確実に求めることができる。つまり、Zs 軸上のQ1(図6)に対応した図7のピーク位置(pp3)と、Zs 軸上のQ2(図8)に対応した図7のピーク位置(pp4)とに基づいて、2θ=0°に対応したZs 軸上の位置を算出することができる。
例えば、Q1=−0.5mm、Q2=−0.2mm、pp3=−0.06°、pp4=0.11°と仮定すれば、X線の角度2θ=0°に対応するZs 軸上の位置Zs は、

Zs =−0.5mm+(b/a)×0.3mm …(1)
但し、
a=+0.11°−(−0.06°)
b=0°−(−0.06°)
によって求めることができる。上式(1)を計算すれば、Zs ≒−0.4mmとなる。
確認のため、図6においてZs =0.4mmの位置に入射側スリット8を置き直して、X線検出器11によってX線を検出した。そして、検出結果を図7の回折線図形のグラフ上にプロットしたところ、プロファイルP5が得られた。このプロファイルP5のピーク位置は2θ=0°に一致した。このことから、入射側スリット8に対する上式(1)の補正式が適正であることが分かった。
また、確認のために、入射側スリット8のZs 軸上での位置を計算結果に従って調整した後に、次の3種類の条件の下でX線回折測定を行った。
(A) 発散角が(2/3)°である入射側スリット8を図6の入射側スリット8のところに配置して、1次元X線検出器11によってX線測定を行った。
(B) スリット幅が0.2mmである入射側スリット8を図6の入射側スリット8のところに配置して、1次元X線検出器11によってX線測定を行った。
(C) スリット幅が0.2mmである入射側スリット8を図6の入射側スリット8のところに配置し、さらに試料位置にセンタースリットを配置して、1次元X線検出器11によってX線測定を行った。
上記の各条件での測定結果を図9の回折線図形のグラフ上にプロットしたところ、上記(A)の測定結果としてプロファイルT1が得られ、上記(B)の測定結果としてプロファイルT2が得られ、上記(C)の測定結果としてプロファイルT3が得られた。全ての結果において、ピーク値が2θ=0°のところに現れた。これにより、入射側スリット8のZs 軸上での位置が2θ=0°に正確に合わされていることが分かった。また、センタースリットの有り無しにかかわらず2θ=0°に一致することが分かった。
(2−3)θ調整
次に、光軸調整のうちの「θ調整」について説明する。θ調整とは、図1において試料Sの表面を試料Sに入射するX線R1に対して平行に調整することである。
従来のX線分析装置ではθ調整を、図14A及び図15Bを用いて説明したように、試料位置に光軸調整治具58を置き、X線源Fから0次元X線検出器53に至るX線の中心線が直線を維持するようにX線源Fと0次元X線検出器53とを試料位置を中心として所定の角度範囲内で同時に連続的に回転移動させながら、0次元X線検出器53によってX線強度の大小を測定し、このX線強度の大小に基づいて光軸調整治具58のX線光軸に対する平行度を評価し、この評価結果に従ってθ調整を行った。
本実施形態においては、図1に示したX線分析装置1において、試料台2に試料Sを装着し、入射側アーム3をθs 回転させ、同時に受光側アーム4をθd回転させて、図10Aから図10Dにおいて、
θ=−1.00°
θ=−0.5°
θ=+0.5°
θ=+1.00°
の4点を測定点として選定して、それぞれの測定点において1次元X線検出器11によって投影されたX線強度を測定した。
それらの投影された測定結果をグラフ上にプロットしたところ、図11に示すX線プロファイルが得られた。このグラフにおいて、
P11がθ=−1.00°に対応したプロファイルであり、
P12がθ=−0.5°に対応したプロファイルであり、
P13がθ=+0.5°に対応したプロファイルであり、
P14がθ=+1.00°に対応したプロファイルである。
1次元X線検出器11は直線的に位置分解能を有しているので、これらのプロファイルはそれぞれに1回のX線放射によって測定される。
図12は図11の各プロファイルP11,P12,P13,P14を部分的に拡大して示している。図12において強度一定の直線I0と各プロファイルP11,P12,P13,P14が交わる点の角度値(横軸)は、次の通りである。
P11(θ=−1.00°):2θ=約0.104°
P12(θ=−0.5°) :2θ=約0.036°
P13(θ=+0.5°) :2θ=約0.082°
P14(θ=+1.00°):2θ=約0.134°
図13は、図10Aから図10Dにおける試料SへのX線入射角度θを横軸にとり、2θを縦軸にとったグラフを示している。図12で求められたθと2θとの関係を図13のグラフにプロットするとグラフ上のP11,P12,P13,P14の各点が得られた。遮光幅とθ角度はtan関数で比例関係にあるため低角側と高角側のそれぞれで1次関数に近似される。また、遮光位置が入射側(グラフ左側)と受光側(グラフ右側)で変わるため傾きが変わる。P11とP12とを外挿し、P13とP14とを外挿し、各外挿線の交点Cが求められた。この交点のθ値(横軸)はθ≒0.258°であった。この結果から、図10Aから図10DにおいてX線光軸R0を試料軸線X0を中心として0.258°だけ傾けることにより、θ調整を行うことができる。
以上の2θ調整、Zs 軸調整及びθ調整の3種類の調整により、図2のステップS3の光軸調整が終了する。
以上のように、本実施形態によれば、試料に対するX線入射角θと入射側アーム3のθs 角度とのズレ量、及びX線回折角2θと受光側アーム4のθd 角度とのズレ量の各ズレ量を1次元X線検出器11が持っているX線強度の位置分解能を活用して求めることにしたので、それらのズレ量を求める処理及びそれらのズレ量に基づいて行う光軸調整の処理を簡単に且つ迅速に行うことができるようになった。
(他の実施形態)
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、上記の実施形態では、本発明のX線検出器として図16Bに示すような専用の1次元X線検出器を用いたが、これに代えて、図16Aに示すような2次元X線検出器のうちの必要なピクセル62を用いて本発明のX線検出器を構成しても良い。
1.X線分析装置、 2.試料台、 3.入射側アーム、 4.受光側アーム、 7.X線管、 8.入射側スリット、 11.1次元X線検出器、 12.θs 回転駆動装置、 13.制御装置、 14.θd 回転駆動装置、 17.スリット開閉駆動装置、 18.X線強度演算回路、 19.Zs 移動装置、 20.センタースリット、 21.光軸調整治具、 51.試料固定型のX線分析装置、 52.試料台、 53.0次元X線検出器、 54.入射側スリット、 55.入射側アーム、 56.受光側スリット、 57.受光側アーム、 58.光軸調整治具、 59a,59b.基準面、 61,62.ピクセル、 D0.半価幅、 F.X線焦点(X線源)、 I0.強度一定の直線、 P1.X線プロファイル、 P2.補正後のX線プロファイル、 P3.−0.5mmプロファイル、 P4.−0.2mmプロファイル、 P5.補正後のプロファイル、 pp3,pp4.ピーク、 Q1.Zs 軸の第1位置、 Q2.Zs 軸の第2位置、 R0.X線の中心線(X線光軸)、 R1.入射X線の中心線、 R2.回折X線の中心線、 S.試料、 X0.試料軸線

Claims (5)

  1. 試料が置かれる位置である試料位置を通る試料軸線を中心として回転移動する入射側アームと、
    前記試料軸線を中心として回転移動し前記入射側アームの反対側へ延在する受光側アームと、
    前記入射側アーム上に設けられたX線源と、
    前記試料位置と前記X線源との間の前記入射側アーム上に設けられた入射側スリットと、
    前記受光側アーム上に設けられておりX線強度を直線上の所定領域ごとに検出できる機能であるX線強度の位置分解能を持っているX線検出器と、
    を有したX線分析装置の光軸調整方法において、
    前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の入射角度が入射角θであり、
    前記試料で回折したX線の中心線と前記試料へ入射するX線の中心線とが成す角度が回折角2θであり、
    前記受光側アームの回転移動の0°位置と前記回折角2θの0°位置とを一致させる調整を行う2θ調整工程と、
    前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と直交する方向に沿った前記入射側スリットの位置を調整するZs軸調整工程と、
    前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と前記試料の表面とが平行になるように調整するθ調整工程と、を有しており、
    前記2θ調整工程、前記Zs軸調整工程及び前記θ調整工程では、前記X線検出器が持っている直線上でのX線強度の位置分解能を利用して、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度が前記X線検出器によって同時に求められ、
    求められたそれらのX線強度に基づいて、2θ調整における角度のズレ量、Zs軸調整における入射側スリットの位置のズレ量、及びθ調整における平行度のズレ量が求められ、
    前記2θ調整工程、前記Zs軸調整工程及び前記θ調整工程において、それぞれ、2θ調整、Zs軸調整及びθ調整が行われる
    ことを特徴とするX線分析装置の光軸調整方法。
  2. 前記2θ調整工程では、
    前記試料位置にセンタースリットが配置され、
    前記入射側アームが前記入射角θを0°とさせる位置に置かれ、
    前記受光側アームが前記回折角2θを0°とさせる位置に置かれ、
    前記入射側スリットが拡開状態にセットされ、
    前記X線源から放射されたX線が前記入射側スリット及び前記センタースリットを通して前記X線検出器へ入射し、
    当該X線が前記X線検出器に入射した位置と、前記回折角2θの0°位置とのズレ量を求め、
    当該ズレ量分だけ前記受光側アームの位置を移動させるか、又は前記X線検出器によって求められた回折角2θのデータを前記ズレ量で補正する
    ことを特徴とする請求項1記載のX線分析装置の光軸調整方法。
  3. 前記Zs軸調整工程は前記2θ調整工程において前記ズレ量分だけ補正した後に実行され、
    当該Zs軸調整工程では、
    前記試料位置から前記センタースリットが取り外され、
    前記入射側スリットが前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と直交する方向に沿って複数の異なった位置に配置され、
    それら複数の異なった位置のそれぞれにおいて前記入射側スリットを通して前記X線検出器へX線が入射し、
    入射側スリットが置かれた位置と前記X線検出器が検出したX線プロファイルとから回折角2θを0°とする入射側スリットの位置を算出し、
    算出したその位置に入射側スリットを移動して配置する
    ことを特徴とする請求項記載のX線分析装置の光軸調整方法。
  4. 前記θ調整工程では、
    前記試料位置に光軸調整治具又は試料が配置され、
    前記入射側アームが前記入射角θを0°とさせる位置に置かれ、
    前記受光側アームが前記回折角2θを0°とさせる位置に置かれ、
    試料面に対して複数の異なった入射角θでX線を入射させ、それぞれについて前記X線検出器によってX線強度を測定し、
    入射角θの値と前記X線検出器の検出結果とから試料面を平行とさせる入射角θの値を算出し、
    この算出された入射角θによって前記入射側アームの位置を補正する
    ことを特徴とする請求項1から請求項のいずれか1つに記載のX線分析装置の光軸調整方法。
  5. 試料が置かれる位置である試料位置を通る試料軸線を中心として回転移動する入射側アームと、
    前記試料軸線を中心として回転移動し前記入射側アームの反対側へ延在する受光側アームと、
    前記入射側アーム上に設けられたX線源と、
    前記試料位置と前記X線源との間の前記入射側アーム上に設けられた入射側スリットと、
    前記受光側アーム上に設けられておりX線強度を直線上の所定領域ごとに検出できる機能であるX線強度の位置分解能を持っているX線検出器と、
    を有したX線分析装置において、
    前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の入射角度が入射角θであり、
    前記試料で回折したX線の中心線と前記試料へ入射するX線の中心線とが成す角度が回折角2θであり、
    前記受光側アームの回転移動の0°位置と前記回折角2θの0°位置とを一致させる調整を行う2θ調整手段と、
    前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と直交する方向に沿った前記入射側スリットの位置を調整するZs軸調整手段と、
    前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と前記試料の表面とが平行になるように調整するθ調整手段と、を有しており、
    前記2θ調整手段は、
    前記X線検出器が持っている直線上でのX線強度の位置分解能を利用して、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度を前記X線検出器によって同時に求め、求められたそれらのX線強度に基づいて2θ調整における角度のズレ量を求め、
    前記Zs軸調整手段は、
    前記X線検出器が持っている直線上でのX線強度の位置分解能を利用して、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度を前記X線検出器によって同時に求め、求められたそれらのX線強度に基づいてZs軸調整における入射側スリットの位置のズレ量を求め、
    前記θ調整手段は、
    前記X線検出器が持っている直線上でのX線強度の位置分解能を利用して、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度を前記X線検出器によって同時に求め、求められたそれらのX線強度に基づいてθ調整における平行度のズレ量を求め、
    前記2θ調整手段、前記Zs軸調整手段及び前記θ調整手段は、それぞれ、2θ調整、Zs軸調整及びθ調整を行う
    ことを特徴とするX線分析装置。
JP2014185352A 2013-11-25 2014-09-11 X線分析装置の光軸調整方法及びx線分析装置 Expired - Fee Related JP6270214B2 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014185352A JP6270214B2 (ja) 2013-11-25 2014-09-11 X線分析装置の光軸調整方法及びx線分析装置
GB1419386.6A GB2521908A (en) 2013-11-25 2014-10-31 Optical axis adjustment method for x-ray analyzer and x-ray analyzer
US14/533,170 US9442084B2 (en) 2013-11-25 2014-11-05 Optical axis adjustment method for X-ray analyzer and X-ray analyzer
DE102014116670.1A DE102014116670A1 (de) 2013-11-25 2014-11-14 Verfahren zum Justieren einer optischen Achse für einen Röntgenstrahlanalysator und Röntgenstrahlanalysator
CN201410683606.XA CN104655662B (zh) 2013-11-25 2014-11-25 用于x射线分析器的光轴调整方法和x射线分析器

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013242712 2013-11-25
JP2013242712 2013-11-25
JP2014185352A JP6270214B2 (ja) 2013-11-25 2014-09-11 X線分析装置の光軸調整方法及びx線分析装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2015121527A JP2015121527A (ja) 2015-07-02
JP6270214B2 true JP6270214B2 (ja) 2018-01-31

Family

ID=53045611

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014185352A Expired - Fee Related JP6270214B2 (ja) 2013-11-25 2014-09-11 X線分析装置の光軸調整方法及びx線分析装置

Country Status (5)

Country Link
US (1) US9442084B2 (ja)
JP (1) JP6270214B2 (ja)
CN (1) CN104655662B (ja)
DE (1) DE102014116670A1 (ja)
GB (1) GB2521908A (ja)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6270215B2 (ja) * 2013-11-25 2018-01-31 株式会社リガク X線分析装置の光軸調整装置
CN107430263B (zh) 2014-12-23 2020-12-01 苹果公司 具有平均照明路径和平均收集路径的共焦检查系统
WO2016106350A1 (en) 2014-12-23 2016-06-30 Bribbla Dynamics Llc Confocal inspection system having non-overlapping annular illumination and collection regions
CN111929280A (zh) 2014-12-23 2020-11-13 苹果公司 包括考虑样本内光学路径长度变化的光学检查系统和方法
US10161887B2 (en) * 2015-01-20 2018-12-25 United Technologies Corporation Systems and methods for materials analysis
US10801950B2 (en) 2015-09-01 2020-10-13 Apple Inc. Reference switch architectures for noncontact sensing of substances
CN105758880B (zh) * 2016-04-11 2019-02-05 西北核技术研究所 基于闪光x光机的超快x射线衍射成像方法及系统
KR102573739B1 (ko) 2016-04-21 2023-08-31 애플 인크. 레퍼런스 스위칭을 위한 광학 시스템
JP6606706B2 (ja) * 2016-06-24 2019-11-20 株式会社リガク 処理方法、処理装置および処理プログラム
JP6383018B2 (ja) * 2017-01-19 2018-08-29 本田技研工業株式会社 X線回折測定方法及び装置
US11579080B2 (en) 2017-09-29 2023-02-14 Apple Inc. Resolve path optical sampling architectures
EP3752873A1 (en) 2018-02-13 2020-12-23 Apple Inc. Integrated photonics device having integrated edge outcouplers
KR20230043191A (ko) 2020-09-09 2023-03-30 애플 인크. 노이즈 완화를 위한 광학 시스템

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1497531A1 (de) * 1965-07-22 1969-03-27 Jeol Ltd Goniometer
US4065211A (en) * 1976-03-01 1977-12-27 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Precision X-ray diffraction system incorporating a laser aligner
JPH0643973B2 (ja) 1987-12-15 1994-06-08 理学電機株式会社 X線回折装置のゴニオメ−タの自動光軸調整装置
JPH07107516B2 (ja) 1987-12-15 1995-11-15 理学電機株式会社 X線回折装置のゴニオメータの自動光軸調整装置
JPH01158952A (ja) 1987-12-16 1989-06-22 Shiyuuhou:Kk 視力矯正装置
JPH05850Y2 (ja) 1987-12-28 1993-01-11
JP2515504Y2 (ja) * 1990-03-07 1996-10-30 理学電機株式会社 X線回折装置のゴニオメータ光軸調整治具
JP2899056B2 (ja) 1990-04-09 1999-06-02 理学電機株式会社 試料固定型x線回折装置の光軸調整方法および装置
JPH08166361A (ja) * 1994-12-12 1996-06-25 Rigaku Corp θ−θスキャン型X線装置及びそのX線装置のためのゴニオ初期位置設定方法
JP3373803B2 (ja) * 1999-05-28 2003-02-04 科学技術振興事業団 コンビナトリアルx線回折装置
JP2002148220A (ja) * 2000-11-09 2002-05-22 Shimadzu Corp X線回折装置及びx線調整方法
CN2466644Y (zh) * 2001-02-13 2001-12-19 黄裕宏 移动x光机x光中心线校准器
US6947520B2 (en) * 2002-12-06 2005-09-20 Jordan Valley Applied Radiation Ltd. Beam centering and angle calibration for X-ray reflectometry
JP4003968B2 (ja) * 2004-02-27 2007-11-07 株式会社リガク X線分析装置
JP4859019B2 (ja) 2005-07-06 2012-01-18 株式会社リガク X線回折装置
JP5281923B2 (ja) * 2009-02-26 2013-09-04 株式会社日立製作所 投射型表示装置
US8111807B2 (en) * 2009-09-16 2012-02-07 Rigaku Corporation Crystallite size analysis method and apparatus using powder X-ray diffraction
JP5163667B2 (ja) * 2010-02-18 2013-03-13 株式会社島津製作所 X線回折装置及びx線調整方法
US8903044B2 (en) * 2011-01-31 2014-12-02 Rigaku Corporation X-ray diffraction apparatus
CN103308005B (zh) * 2013-06-12 2015-11-18 西安应用光学研究所 线阵反光电观瞄装置的光轴调校方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104655662B (zh) 2018-01-19
JP2015121527A (ja) 2015-07-02
US9442084B2 (en) 2016-09-13
DE102014116670A1 (de) 2015-05-28
US20150146859A1 (en) 2015-05-28
GB2521908A (en) 2015-07-08
GB201419386D0 (en) 2014-12-17
CN104655662A (zh) 2015-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6270214B2 (ja) X線分析装置の光軸調整方法及びx線分析装置
JP6270215B2 (ja) X線分析装置の光軸調整装置
US7123686B2 (en) Apparatus and method for X-ray analysis
CN109709118B (zh) 索勒狭缝、x射线衍射装置以及方法
CN108375596B (zh) X射线衍射测定方法和装置
US9341583B2 (en) Correction information generation method and correction information generation apparatus
JP6198406B2 (ja) マイクロ回折方法及び装置
KR101521837B1 (ko) 엑스선 데이터 획득 시스템
JP2016156777A (ja) 分光測定装置
JP2014206506A (ja) X線回折測定システム
JPH119584A (ja) X線ビームトラッキング方法、x線ビーム位置測定方法およびx線ct装置
JP2015145846A (ja) X線回折測定装置およびx線回折測定装置による測定方法
US7651270B2 (en) Automated x-ray optic alignment with four-sector sensor
JP5962737B2 (ja) X線回折測定装置およびx線回折測定方法
WO2015029144A1 (ja) X線撮像装置およびx線撮像方法
JP5614343B2 (ja) 位置合わせ装置
JP5963331B2 (ja) X線測定装置
JP2000035409A (ja) X線装置及びx線測定方法
JP2002148220A (ja) X線回折装置及びx線調整方法
JP7280516B2 (ja) X線回折測定装置
JP2014190899A (ja) X線回折測定装置及びx線回折測定システム
CN112105919A (zh) 荧光x射线分析装置以及荧光x射线分析方法
JPH11206750A (ja) 放射線照射位置合わせ方法および放射線照射・検出装置並びに放射線断層撮影装置
JP2010286288A (ja) X線分光器の制御方法及び該制御方法を用いたx線分光器
JP6600929B1 (ja) X線回折測定装置システム及びx線回折測定装置

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20160921

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20170608

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20170628

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20170731

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20171220

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20171222

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6270214

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

SG99 Written request for registration of restore

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316G99

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

SG99 Written request for registration of restore

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316G99

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S803 Written request for registration of cancellation of provisional registration

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316805

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S803 Written request for registration of cancellation of provisional registration

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316805

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees
R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350