JP6270214B2 - X線分析装置の光軸調整方法及びx線分析装置 - Google Patents
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Description
(I)試料固定型のX線分析装置
まず、試料固定型のX線分析装置を説明する。図14Aにおいて、試料固定型のX線分析装置51は、X線を放出するX線源としてのX線焦点Fと、試料Sを固定状態で支持する試料台52と、試料Sから出たX線を検出する0次元X線検出器53とを有する。X線焦点Fは、図14Aの紙面を貫通する方向(以下、紙面貫通方向という)へ長いラインフォーカスのX線焦点である。なお、X線焦点FがポイントフォーカスのX線焦点であることもある。X線焦点Fと試料台52との間には入射側スリット54が設けられている。入射側スリット54のスリット溝は図14Aの紙面貫通方向へ延びている。試料台52は試料Sが紙面貫通方向へ延在するように当該試料Sを支持している。
次に、2θ調整について説明する。2θ調整とは、X線検出器53が検出する角度2θ=0°とX線源FからX線検出器53に至るX線の中心線とを正確に一致させるための調整のことである。この調整を行うに当たっては、まず、図14Aに示すように入射側アーム55をθs =0°の角度位置に置き、受光側アーム57をθd =0°の角度位置に置く。すなわち、X線検出器53を2θ=0°の角度位置に置く。
次に、θ調整について説明する。θ調整とは、図14Aにおいて、試料Sの表面がX線焦点Fから出て試料Sへ入射するX線R1に対して平行になるように調整することである。この調整を行うに当たっては、まず、図14Aにおいて、入射側アーム55をθs =0°の角度位置に置き、受光側アーム57をθd =0°の角度位置に置く。すなわち、X線検出器53を2θ=0°の角度位置に置く。
次に、図2のステップS5で行われるX線測定について一例を挙げて説明する。本実施形態では、粉末試料に対するX線回折測定が行われるものとする。なお、現在のところ、X線測定としては多種類の測定が知られている。従って、実際に実行するX線測定は必要に応じて目標とするX線測定を選択する。
次に、図2のステップ3で実行される光軸調整について説明する。この光軸調整には2θ調整とZs 軸調整とθ調整の3種類がある。以下、これらの調整を個々に説明する。
(2−1)2θ調整
2θ調整は、X線分析装置1(図1)の光学系における2θ=0°の角度位置と、X線源FからX線検出器11に至るX線の中心線とを一致させるための調整である。
次に、Zs 軸調整について説明する。Zs 軸調整は、図1の入射側スリット8を、X線源FからX線検出器11へ至るX線光軸R0に対して適切な位置に合わせることである。Zs 軸調整においては、まず、図1に示す状態(すなわち、2θ=0°の状態)にあるX線分析装置1において試料台2から試料Sを取り外してX線が試料位置を自由に通過できるように設定する。
Zs =−0.5mm+(b/a)×0.3mm …(1)
但し、
a=+0.11°−(−0.06°)
b=0°−(−0.06°)
によって求めることができる。上式(1)を計算すれば、Zs ≒−0.4mmとなる。
(A) 発散角が(2/3)°である入射側スリット8を図6の入射側スリット8のところに配置して、1次元X線検出器11によってX線測定を行った。
(B) スリット幅が0.2mmである入射側スリット8を図6の入射側スリット8のところに配置して、1次元X線検出器11によってX線測定を行った。
(C) スリット幅が0.2mmである入射側スリット8を図6の入射側スリット8のところに配置し、さらに試料位置にセンタースリットを配置して、1次元X線検出器11によってX線測定を行った。
次に、光軸調整のうちの「θ調整」について説明する。θ調整とは、図1において試料Sの表面を試料Sに入射するX線R1に対して平行に調整することである。
θ=−1.00°
θ=−0.5°
θ=+0.5°
θ=+1.00°
の4点を測定点として選定して、それぞれの測定点において1次元X線検出器11によって投影されたX線強度を測定した。
P11がθ=−1.00°に対応したプロファイルであり、
P12がθ=−0.5°に対応したプロファイルであり、
P13がθ=+0.5°に対応したプロファイルであり、
P14がθ=+1.00°に対応したプロファイルである。
1次元X線検出器11は直線的に位置分解能を有しているので、これらのプロファイルはそれぞれに1回のX線放射によって測定される。
P11(θ=−1.00°):2θ=約0.104°
P12(θ=−0.5°) :2θ=約0.036°
P13(θ=+0.5°) :2θ=約0.082°
P14(θ=+1.00°):2θ=約0.134°
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、上記の実施形態では、本発明のX線検出器として図16Bに示すような専用の1次元X線検出器を用いたが、これに代えて、図16Aに示すような2次元X線検出器のうちの必要なピクセル62を用いて本発明のX線検出器を構成しても良い。
Claims (5)
- 試料が置かれる位置である試料位置を通る試料軸線を中心として回転移動する入射側アームと、
前記試料軸線を中心として回転移動し前記入射側アームの反対側へ延在する受光側アームと、
前記入射側アーム上に設けられたX線源と、
前記試料位置と前記X線源との間の前記入射側アーム上に設けられた入射側スリットと、
前記受光側アーム上に設けられておりX線強度を直線上の所定領域ごとに検出できる機能であるX線強度の位置分解能を持っているX線検出器と、
を有したX線分析装置の光軸調整方法において、
前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の入射角度が入射角θであり、
前記試料で回折したX線の中心線と前記試料へ入射するX線の中心線とが成す角度が回折角2θであり、
前記受光側アームの回転移動の0°位置と前記回折角2θの0°位置とを一致させる調整を行う2θ調整工程と、
前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と直交する方向に沿った前記入射側スリットの位置を調整するZs軸調整工程と、
前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と前記試料の表面とが平行になるように調整するθ調整工程と、を有しており、
前記2θ調整工程、前記Zs軸調整工程及び前記θ調整工程では、前記X線検出器が持っている直線上でのX線強度の位置分解能を利用して、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度が前記X線検出器によって同時に求められ、
求められたそれらのX線強度に基づいて、2θ調整における角度のズレ量、Zs軸調整における入射側スリットの位置のズレ量、及びθ調整における平行度のズレ量が求められ、
前記2θ調整工程、前記Zs軸調整工程及び前記θ調整工程において、それぞれ、2θ調整、Zs軸調整及びθ調整が行われる
ことを特徴とするX線分析装置の光軸調整方法。 - 前記2θ調整工程では、
前記試料位置にセンタースリットが配置され、
前記入射側アームが前記入射角θを0°とさせる位置に置かれ、
前記受光側アームが前記回折角2θを0°とさせる位置に置かれ、
前記入射側スリットが拡開状態にセットされ、
前記X線源から放射されたX線が前記入射側スリット及び前記センタースリットを通して前記X線検出器へ入射し、
当該X線が前記X線検出器に入射した位置と、前記回折角2θの0°位置とのズレ量を求め、
当該ズレ量分だけ前記受光側アームの位置を移動させるか、又は前記X線検出器によって求められた回折角2θのデータを前記ズレ量で補正する
ことを特徴とする請求項1記載のX線分析装置の光軸調整方法。 - 前記Zs軸調整工程は前記2θ調整工程において前記ズレ量分だけ補正した後に実行され、
当該Zs軸調整工程では、
前記試料位置から前記センタースリットが取り外され、
前記入射側スリットが前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と直交する方向に沿って複数の異なった位置に配置され、
それら複数の異なった位置のそれぞれにおいて前記入射側スリットを通して前記X線検出器へX線が入射し、
入射側スリットが置かれた位置と前記X線検出器が検出したX線プロファイルとから回折角2θを0°とする入射側スリットの位置を算出し、
算出したその位置に入射側スリットを移動して配置する
ことを特徴とする請求項2記載のX線分析装置の光軸調整方法。 - 前記θ調整工程では、
前記試料位置に光軸調整治具又は試料が配置され、
前記入射側アームが前記入射角θを0°とさせる位置に置かれ、
前記受光側アームが前記回折角2θを0°とさせる位置に置かれ、
試料面に対して複数の異なった入射角θでX線を入射させ、それぞれについて前記X線検出器によってX線強度を測定し、
入射角θの値と前記X線検出器の検出結果とから試料面を平行とさせる入射角θの値を算出し、
この算出された入射角θによって前記入射側アームの位置を補正する
ことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1つに記載のX線分析装置の光軸調整方法。 - 試料が置かれる位置である試料位置を通る試料軸線を中心として回転移動する入射側アームと、
前記試料軸線を中心として回転移動し前記入射側アームの反対側へ延在する受光側アームと、
前記入射側アーム上に設けられたX線源と、
前記試料位置と前記X線源との間の前記入射側アーム上に設けられた入射側スリットと、
前記受光側アーム上に設けられておりX線強度を直線上の所定領域ごとに検出できる機能であるX線強度の位置分解能を持っているX線検出器と、
を有したX線分析装置において、
前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の入射角度が入射角θであり、
前記試料で回折したX線の中心線と前記試料へ入射するX線の中心線とが成す角度が回折角2θであり、
前記受光側アームの回転移動の0°位置と前記回折角2θの0°位置とを一致させる調整を行う2θ調整手段と、
前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と直交する方向に沿った前記入射側スリットの位置を調整するZs軸調整手段と、
前記X線源から出て前記試料へ入射するX線の中心線と前記試料の表面とが平行になるように調整するθ調整手段と、を有しており、
前記2θ調整手段は、
前記X線検出器が持っている直線上でのX線強度の位置分解能を利用して、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度を前記X線検出器によって同時に求め、求められたそれらのX線強度に基づいて2θ調整における角度のズレ量を求め、
前記Zs軸調整手段は、
前記X線検出器が持っている直線上でのX線強度の位置分解能を利用して、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度を前記X線検出器によって同時に求め、求められたそれらのX線強度に基づいてZs軸調整における入射側スリットの位置のズレ量を求め、
前記θ調整手段は、
前記X線検出器が持っている直線上でのX線強度の位置分解能を利用して、前記X線検出器のX線受光領域内における異なる複数の2θ角度値に対するX線強度を前記X線検出器によって同時に求め、求められたそれらのX線強度に基づいてθ調整における平行度のズレ量を求め、
前記2θ調整手段、前記Zs軸調整手段及び前記θ調整手段は、それぞれ、2θ調整、Zs軸調整及びθ調整を行う
ことを特徴とするX線分析装置。
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