JPH05850Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は、Ｘ線回折装置のゴニオメータの光軸
を調整する際に試料台に取り付けられる光軸調整
治具に関する。

［従来の技術］ Ｘ線回折装置のゴニオメータの光軸調整には次
に述べる幾つかの段階がある。

(a) 検出器アームの回転角（2θ）をゼロにしたと
きに、発散スリツトと、試料台の回転軸線（以
下、試料軸という）と、検出器アーム上にある
受光スリツトとが一直線上に来るようにする調
整。この調整はゴニオメータの製造段階で既に
調整ずみのものである。

(b) ゴニオメータ光軸上にＸ線焦点が来るよう
に、Ｘ線焦点とゴニオメータとの相対的位置関
係を定める調整。この調整は、ゴニオメータ基
台を微小回転させて、Ｘ線検出器の出力が最大
となるように調整される。

(c) 2θ＝ゼロの確認。この確認は次のように実施
される。検出器アームを2θ＝ゼロの付近で微小
回転させてピークプロフアイルを求め、検出ピ
ークの半価幅の中点をゼロピークの位置とす
る。次に、このゼロピークの位置と、検出器ア
ーム台のゼロマークの位置とのずれが、所定の
角度範囲に治まつていることを確認する。所定
の角度範囲内に治まつていなければ、上述の(b)
の調整からやり直すことになる。

(d) 試料台の回転角（θ）＝ゼロの調整。この調
整は、試料台をθ＝ゼロの付近で微小回転させ
て、Ｘ線検出器の出力が最大となるように調整
される。この調整は、光軸調整治具を試料台に
取り付けて実施される。この治具の基準平面
は、試料軸を含む平面内にあり、θ＝ゼロの付
近で基準平面は入射Ｘ線に平行となる。

さらに、次の確認も実施される。

(e) 測角精度の確認。この確認は、標準試料を用
いて実際に回折ピークを測定し、測定された回
折角度と、理論的に計算された回折角度とを比
較して実施される。

以上の光軸調整と確認のうち、本考案は、(b)(c)
(d)(e)の作業に関係がある。従来は、2θ＝ゼロの確
認が完了した後、試料台に光軸調整治具を取り付
けて、θ＝ゼロの調整を実施していた。さらに、
θ＝ゼロの調整の後、光軸調整治具を取り外し、
代わりに標準試料を取り付けてから、測角精度の
確認を実施していた。

［考案が解決しようとする問題点］ 一般にＸ線回折装置の使用者のゴニオメータの
光軸調整を実施する場合は、上述の(b)(c)(d)(e)の調
整・確認を連続して行うか、あるいは(c)(d)(e)だけ
の調整・確認を連続して行つている。その際に、
(c)の光軸確認から(d)の光軸調整に移る時点で、試
料台に光軸調整治具を取り付ける必要があつた。
また、(d)の光軸調整から(e)の確認に移る時点で
も、光軸調整治具を取り外して試料台に標準試料
を取り付ける必要があつた。これらの作業によ
り、一連の光軸調整作業は中断され、能率が低下
していた。

さらに、近年、ゴニオメータの光軸調整を自動
化する要望が高まつており、このような自動化を
進めるに当たつても、一連の光軸調整作業の途中
での光軸調整治具および標準試料の取付け、取り
外しは自動化の障害になつている。

したがつて、本考案の目的は、光軸調整治具を
試料台に取り付けたままで一連の光軸調整・確認
作業を実施できるような、Ｘ線回折装置のゴニオ
メータ光軸調整治具を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本考案による光軸調
整治具は次の構成を有する。

(イ) この光軸調整治具は治具本体と標準試料部と
からなる。

(ロ) 前記治具本体は貫通穴を有し、この貫通穴の
断面寸法は、Ｘ線回折装置の発散スリツトを通
過して試料台のところにやつて来るすべての入
射Ｘ線を通過させ得るほど十分な大きさとされ
ている。

(ハ) 前記標準試料部は前記貫通穴を覆うように前
記治具本体に固定されている。

(ニ) 前記標準試料部の厚さは、前記入射Ｘ線の少
なくとも一部が透過できる程度に、薄くされて
いる。

(ホ) 光軸調整治具の基準平面は、前記治具本体お
よび前記標準試料部のいずれかに形成されてい
る。

この光軸調整治具（以下、単に治具という）は
光軸調整の際に試料台に取り付けられ、試料台の
回転角θ＝ゼロのときに、治具の基準平面が入射
Ｘ線と平行になる。このような構成自体は周知の
ものである。

ゴニオメータ基台の回転調整、および2θ＝ゼロ
の確認の際には、θ＝90度またはマイナス90度に
して、治具の基準平面を入射Ｘ線に対し垂直にす
る。このとき、入射Ｘ線の少なくとも一部が標準
試料部を透過し、かつ貫通穴を通過する。この透
過してきたＸ線を利用して、ゴニオメータ基台の
回転調整と2θ＝ゼロの確認を実施する。

貫通穴は、治具の基準平面に対して垂直に貫通
させるのが最適である。しかし、基準平面に対し
て鋭角の角度をなして貫通させることもできる。
この場合は、貫通断面積を大きく取れないが、試
料台の回転角θを90度まで持つていかなくても上
述の(b)(c)の調整ができる利点がある。

θ＝ゼロの調整の際には、θ＝０度にして、治
具の基準平面を入射Ｘ線に対して平行にする。そ
して、従来と同様のθ＝ゼロ調整を実施する。

測角精度の確認の際には、治具を試料台に取り
付けたままで、試料台の回転角θと検出器アーム
台の回転角2θとを１対２の比率で連動させる。こ
のとき、入射Ｘ線の少なくとも一部は治具の標準
試料部で反射し、所定の回折ピークが得られる。
標準試料としては、Si粉末またはSi単結晶板を利
用するのが一般的であるが、本考案はこの材質に
限定されるものではない。

このように、本考案によれば、2θ＝ゼロの確認
からθ＝ゼロの調整に移る際には、試料台に治具
を取り付けたままで、試料台を所定の角度（たと
えば90度）だけ回転させれば良い。また、θ＝ゼ
ロの調整から測角精度の確認に移る際にも、試料
台に治具を取り付けたままで良い。したがつて、
一連の光軸調整作業が極めて能率良く実施され
る。

［実施例］ 第１図は、本考案の第１実施例を示す。この治
具１０は、この治具本体１２と標準試料部１４と
からなる。治具本体１２は長方形の板の形状をし
ている。その寸法は、外形が32mm×45mmの長方形
で、厚さが４mmである。治具本体の１２の片面に
は、幅２mmの細長い二つの基準平面１６，１８が
形成され、その間２０は、基準平面１６，１８よ
りも0.5mmだけ低くなつている。

この治具本体１２は貫通穴２２が形成される。
この貫通穴２２は、基準平面１６，１８に対して
垂直な方向に貫通している。貫通穴２２の、貫通
方向に垂直な断面寸法は、12mm×20mmである。貫
通穴２２の断面寸法は、発散スリツトからやつて
来るＸ線を通過させ得るだけの大きさとなつてい
ればよく、Ｘ線回折装置によつては別の値を取り
得ることはもちろんである。

標準試料部１４はSi粉末からなり、治具本体１
２の基準平面の間の部分２０に充填されている。
標準試料部１４の表面は基準平面１６，１８より
もわずかに低くされ、θ＝ゼロの調整の支障を来
たさないようになつている。したがつて、この実
施例では、標準試料部１４の厚さは非常に薄く、
50〜250μmである。この薄い標準試料部１４は、
光軸調整が可能な程度にＸ線を透過させることが
できる。なお、粉末試料を治具本体１２に充填す
る際には、貫通穴２２に、これと同じ形状の板を
挿入しておく。

この治具１０を試料台に取り付けるには、基準
平面１６，１８の下半分を試料台の基準面に当接
させればよく、このとき、二つの基準平面１６，
１８は、試料軸を含む平面内に位置決めされるよ
うになつている。

次に、この治具の使用方法を第２図を参照して
説明する。第２図ａは、2θ＝ゼロの光軸確認の方
法を示す。この時は、θ＝90度にして、治具１０
の基準平面を入射Ｘ線２４に対して垂直にする。
Ｘ線焦点２６から発射されたＸ線２４は、発散ス
リツト２８を通過して、治具１０の標準試料部１
４に当たる。Ｘ線２４の一部は標準試料部１４を
透過して貫通穴２２を通過し、さらに、受光スリ
ツト３０を通過してＸ線検出器３２に達する。標
準試料部１４は十分薄いため、これを透過するＸ
線は、Ｘ線検出器３２で十分検出可能である。ま
た、貫通穴２２の断面積は十分大きくされている
ため、標準試料部１４を透過したＸ線は、貫通穴
２２によつて何の影響も受けない。したがつて、
2θ＝ゼロの確認は、従来と全く同様にして実施で
きる。

なお、Ｘ線焦点２６とゴニオメータとの相対位
置関係を定めるための調整についても、第２図ａ
の配置で実施できる。このときは、ゴニオメータ
基台を微小回転させることになる。

第２図ｂは、θ＝ゼロの光軸調整の方法を示
す。入射Ｘ線２４の通り道は、治具１０の所を除
いて、第２図ａの場合と同じである。このとき
は、試料台はθ＝ゼロに戻され、入射Ｘ線２４
は、基準平面１６，１８をかすめて通過する。こ
の状態において、θ＝ゼロの付近で試料台を微小
回転させ、Ｘ線検出強度が最大となるところを探
す。

第２図ｃは、測角精度の確認の方法を示す。こ
の場合は、治具を試料台に取り付けたままで、試
料台の回転角θと検出器アーム台の回転角2θとを
１対２の比率で連動させる。このとき、入射Ｘ線
２４の少なくとも一部は治具１０の標準試料部１
４で反射し、Si粉末の回折ピークが得られる。こ
の回折ピークの角度位置を、理論的に計算された
回折角度位置と比較することによつて、測角精度
がチエツクされる。また、Ｘ線検出器に接続され
ている波高分析器の調整も、この時点で実施され
る。

第３図は本考案の第２実施例を示す。この治具
４０は、治具本体４２と標準試料部４４とからな
る。治具本体４２は長方形の板の形状をしてい
る。その寸法は、外形が32mm×45mmの長方形で、
厚さが４mmである。治具本体４２には貫通穴４６
が形成される。この貫通穴４６は、治具本体４２
の表面に対して垂直な方向に貫通している。貫通
穴４６の、貫通方向に垂直な断面寸法は、12mm×
20mmである。

標準試料部４４はSi単結晶板からなり、治具本
体４２の片面に接着されている。標準試料部４４
の表面は研磨仕上げされており、この表面が治具
４０の基準表面となる。標準試料部４４の厚さは
非常に薄く、50〜250μmである。この薄い標準試
料部４４は、光軸調整が可能な程度にＸ線を透過
させることができる。なお、Si単結晶板は、その
結晶軸が板に垂直な方向を向いているものを利用
する。

この治具４０の利用方法は、第１実施例の治具
１０の場合と同じである。

第４図は本考案の第３実施例を示す。この治具
５０は、治具本体５２と円形の標準試料部５４と
からなる。治具本体５２は長方形の板の形状をし
ている。その寸法は、外形が35mm×55mmの長方形
で、厚さが５mmである。この治具本体５２には、
第５図の断面図に示すように、円形の貫通穴６０
が形成される。この貫通穴６０は、治具本体５２
の表面に対して垂直な方向に貫通している。貫通
穴６０の、貫通方向に垂直な断面寸法は、直径24
mmの円となつている。

標準試料部５４は、Si粉末と樹脂バインダと
を、１対１の重量比で混合して形成したものであ
る。この標準試料部５４は、上述の二つの実施例
とは異なり、貫通穴６０の内部に部分的に埋め込
まれている。したがつて、標準試料部５４の直径
は、貫通穴６０と同じ24mmである。標準試料部５
４の厚さは３mmである。この標準試料部５４の厚
さは、上述の二つの実施例と比べて相当厚くなつ
ているが、この場合でも、Ｘ線の透過率は20％程
度あり、透過するＸ線を使つての光軸調整にも支
障はない。

この治具５０の利用方法は、第１実施例の治具
１０と同じである。

次に、本考案で使用するＸ線束について説明す
る。本考案の治具は、通常使用されている任意の
Ｘ線源に対して使用できる。Ｘ線源は、その形
式、ターゲツト材質、焦点サイズなどによつて特
徴付けられる。形式としては、ターゲツト固定式
と回転対陰極式があるが、いずれの形式のＸ線源
でも本考案の治具は使用可能である。ターゲツト
材質にも特に制限はない。Ｘ線回折装置で使用す
る代表的なターゲツト材質としては、Cu，Mo，
Co，Fe，Cr，Ag，Ｖ、があるが、いずれも使用
可能である。焦点サイズとしては、Ｘ線回折装置
で使用可能な大きさであれば特に制限はない。代
表的な焦点サイズは３種類あり、１mm×10mm（ノ
ーマルフオーカス）、0.4mm×８mm（フアインフオ
ーカス）、0.4mm×12mm（ロングフアインフオーカ
ス）であるが、本考案の治具は、これらの焦点サ
イズのどれに対しても使用できる。

次に、Ｘ線束の波長について説明する。2θ＝ゼ
ロの確認およびθ＝ゼロの調整においては、Ｘ線
源からのスペクトルを特別に波長選別せずに色々
な波長が混在した状態でＸ線束を使用している。
そのスペクトル分布はターゲツト材質とＸ線源の
管電圧とに依存する。波長領域でみれば、0.02〜
0.2nm程度である。実際には、波長の長い方は、
強度が弱く、またエネルギーが弱いため空気など
で吸収されやすいので、結果的に波長の短いスペ
クトル（0.02〜0.1nm）が使われることになる。

標準試料部で回折したＸ線を利用して測角精度
の確認作業を行う場合は、試料の回折測定に使用
するときの波長を用いる。代表的には、CuKα線
を用いる。これ以外では、各種のターゲツトの
Kα線やKβ線などが用いられる。波長の範囲とし
ては0.05〜0.25nm程度である。

次に、本考案の治具の標準試料部をＸ線が透過
したときの強度の減衰率について述べる。上述の
三つの実施例のうち、第３実施例が標準試料部が
最も厚いので、まず、これについての実験結果を
説明する。第４図に示す第３実施例の治具を第２
図ａのように配置して次のような実験を行つた。
CuターゲツトのＸ線管を用いて、管電圧を
20kV、管電流を5mAにして、Ｘ線を発生させ
る。発散スリツトのスリツト幅を0.05mm、受光
スリツトのスリツト幅を0.15mmにする。この状
態で、治具がないときのＸ線強度と、治具を取り
付けたときのＸ線強度を測定した。その結果、治
具のＸ線透過率は23.8％であつた。Ｘ線管の管電
圧は、通常20〜60kVの範囲で使用しており、管
電圧を20kVより高くすれば、透過率はより大き
くなる。透過後のＸ線強度を計数管で測定すると
数千〜数万cps（カウント／秒）程度である。した
がつて、この第３実施例の治具を透過したＸ線を
用いて2θ＝ゼロの確認作業を行つても強度的には
全く支障がない。

第１実施例と第２実施例の治具は、標準試料部
の厚さが50〜250μmと第３実施例に比べて非常に
薄いので、Ｘ線透過強度の点では全く問題がな
い。

次に、Ｘ線束のビーム寸法について説明する。
Ｘ線管の通常の焦点サイズ１mm×10mmを用いて、
ターゲツト面から約６度の取り出し角でＸ線を取
り出すと、見かけ上のＸ線焦点の大きさは0.1mm
×10mmとなる。ここから発生するＸ線ビームを、
0.05mm×10mmの発散スルツトを通過させる。Ｘ線
源から発散スリツトまでの距離を90mm、Ｘ線源か
ら治具までの距離を185mmとすると、治具の位置
におけるＸ線ビームの断面は0.15mm×16mmのほぼ
矩形となる。これに対して、第１実施例と第２実
施例の治具では、貫通孔の断面寸法が12mm×20mm
であり、また、第３実施例の治具では貫通孔の断
面寸法が直径24mmである。したがつて、治具のと
ころにやつて来るＸ線ビームのすべてが治具の貫
通孔を通過することになる。

［考案の効果］ 以上説明したように本考案は、治具本体に十分
な大きさの貫通穴を設け、かつ、この貫通穴を標
準試料部で覆つたので、試料台にこの治具を取り
付けたままで、一連の光軸調整および確認作業が
実施できる効果がある。したがつて、光軸調整の
能率が上がり、とりわけ光軸調整の自動化に非常
に役立つ。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の第１実施例の斜視図、第２図
は第１実施例の使用方法を示す平面図、第３図は
本考案の第２実施例を示す斜視図、第４図は本考
案の第３実施例を示す斜視図、第５図は第４図の
Ｖ−Ｖ線断面図である。 １０……光軸調整治具、１２……治具本体、１
４……標準試料部、１６，１８……基準平面、２
２……貫通穴、２４……入射Ｘ線、２８……発散
スリツト。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 Ｘ線回折装置のゴニオメータの試料台に光軸調
   整治具を取り付けたときに前記光軸調整治具の基
   準平面が、前記試料台の回転軸線を含む平面内に
   位置決めされるように構成された光軸調整治具に
   おいて、次の構成を有することを特徴とする光軸
   調整治具。 (イ) この光軸調整治具は治具本体と標準試料部と
   からなる。 (ロ) 前記治具本体は貫通穴を有し、この貫通穴の
   断面寸法は、前記Ｘ線回折装置の発散スリツト
   を通過して前記試料台のところにやつて来るす
   べての入射Ｘ線を通過させ得るほど十分な大き
   さとされている。 (ハ) 前記標準試料部は前記貫通穴を覆うように前
   記治具本体に固定されている。 (ニ) 前記標準試料部の厚さは、前記入射Ｘ線の少
   なくとも一部が透過できる程度に、薄くされて
   いる。 (ホ) 前記基準平面は、前記治具本体および前記標
   準試料部のいずれかに形成されている。