JP6270215B2 - Ｘ線分析装置の光軸調整装置 - Google Patents

Description

本発明は、Ｘ線源から放出されたＸ線によって試料を照射し、そのＸ線照射に応じて試料から出たＸ線をＸ線検出器で検出するという測定を行うＸ線分析装置に用いられるＸ線光軸調整装置に関する。

上記のＸ線分析装置においてＸ線源は、例えばフィラメントのような陰極から出た電子が対陰極に衝突する領域であるＸ線焦点である。また、Ｘ線検出器は、Ｘ線強度を位置別に検出する機能（すなわちＸ線強度の位置分解能）を持たない０次元Ｘ線検出器や、直線領域内で位置分解能を有する１次元Ｘ線検出器や、平面領域内で位置分解能を有する２次元Ｘ線検出器、等である。

０次元Ｘ線検出器は、例えば、比例計数管（ＰＣ：Proportional Counter）を用いたＸ線検出器や、シンチレーション計数管（ＳＣ：Scintillation Counter）を用いたＸ線検出器、等である。１次元Ｘ線検出器は、例えば、ＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter）や、１次元ＣＣＤ（Charge Coupled Device：電荷結合素子）センサを用いたＸ線検出器や、複数のフォトンカウンティング型ピクセルを１次元的に配置したＸ線検出器、等である。２次元Ｘ線検出器は、例えば、２次元ＣＣＤ（Charge Coupled Device：電荷結合素子）センサを用いたＸ線検出器や、複数のフォトンカウンティング型ピクセルを２次元的に配置したＸ線検出器、等である。

上記のＸ線分析装置によって測定を行う際には、Ｘ線源からＸ線検出器に至るＸ線の中心線（いわゆるＸ線の光軸）が一定の適切な条件に設定されていなければならない。このようにＸ線の光軸を一定の条件に設定する作業は、一般に、光軸調整と呼ばれている。

この光軸調整は、例えば、２θ調整及びθ調整の各調整を順次に行うことによって実行される。以下、試料固定型のＸ線分析装置を例示してこれらの調整を個別に説明する。
（Ｉ）試料固定型のＸ線分析装置
まず、試料固定型のＸ線分析装置を説明する。図１５Ａにおいて、試料固定型のＸ線分析装置５１は、Ｘ線を放出するＸ線源としてのＸ線焦点Ｆと、試料Ｓを固定状態で支持する試料台５２と、試料Ｓから出たＸ線を検出する０次元Ｘ線検出器５３とを有する。Ｘ線焦点Ｆは、図１５Ａの紙面を貫通する方向（以下、紙面貫通方向という）へ長いラインフォーカスのＸ線焦点である。なお、Ｘ線焦点ＦがポイントフォーカスのＸ線焦点であることもある。Ｘ線焦点Ｆと試料台５２との間には入射側スリット５４が設けられている。入射側スリット５４のスリット溝は図１５Ａの紙面貫通方向へ延びている。試料台５２は試料Ｓが紙面貫通方向へ延在するように当該試料Ｓを支持している。

Ｘ線焦点Ｆと入射側スリット５４は入射側アーム５５に支持されている。入射側アーム５５は、試料Ｓの表面を通って紙面貫通方向へ延びる試料軸線Ｘ０を中心として矢印θs で示すように回転移動する。この回転移動はθs 回転と呼ばれることがあり、このθs 回転を実現する動作系はθs 軸と呼ばれることがある。θs 回転は回転速度を制御可能なモータ、例えばパルスモータを動力源とする駆動系によって実現される。

試料台５２と０次元Ｘ線検出器５３との間には受光側スリット５６が設けられている。受光側スリット５６のスリット溝は図１５Ａの紙面貫通方向へ延びている。受光側スリット５６とＸ線検出器５３は受光側アーム５７に支持されている。受光側アーム５７は、試料軸線Ｘ０を中心として入射側アーム５５から独立して矢印θd で示すように回転移動する。この回転移動はθd 回転と呼ばれることがあり、このθd 回転を実現する動作系はθd 軸と呼ばれることがある。θd 回転は回転速度を制御可能なモータ、例えばパルスモータを動力源とする駆動系によって実現される。

Ｘ線分析装置５１によって、例えば粉末試料Ｓに対してＸ線回折測定を行う場合には、図１５Ｂに示すようにＸ線焦点Ｆ及び入射側スリット５４を入射側アーム５５によって所定の角速度で連続的又はステップ的にθs 回転させ、同時に受光側スリット５６及びＸ線検出器５３を受光側アーム５７によって同じ角速度で反対方向へ連続的又はステップ的にθd 回転させる。

θs 回転するＸ線焦点Ｆから出て試料Ｓに入射するＸ線の中心線Ｒ１が試料Ｓの表面と成す角度は「θ」で表されることがある。すなわち、試料Ｓへ入射するＸ線の入射角度は「θ」で表されることがある。なお、Ｘ線の中心線をＲ１で示したが、これ以降の説明では試料Ｓへ入射するＸ線を入射Ｘ線Ｒ１と表記することがある。Ｘ線焦点Ｆのθs 回転は「θ回転」と呼ばれることがある。

試料Ｓへ入射したＸ線が試料Ｓの結晶格子面に対して所定の回折条件を満足すると試料ＳでＸ線が回折する（すなわち試料Ｓから回折Ｘ線が出る）。この回折Ｘ線の中心線Ｒ２が試料Ｓの表面と成す角度は常にＸ線入射角度θと同じ大きさである。従って、回折Ｘ線が入射Ｘ線Ｒ１に対して成す角度はＸ線入射角度θの２倍の角度である。回折Ｘ線Ｒ２が入射Ｘ線Ｒ１に対して成す角度は「２θ」で表されることがある。

一方、Ｘ線検出器５３のθd 回転はＸ線源Ｆのθs 回転と同じ角速度であるので、角度θで試料Ｓから出射した回折Ｘ線Ｒ２は試料Ｓの表面に対して角度θを成している０次元Ｘ線検出器５３によって受光される。Ｘ線検出器５３は試料Ｓの表面に対して角度θを成しているが、入射Ｘ線Ｒ１に対しては常にθの２倍の角度を成している。このため、Ｘ線検出器５３のθd 回転は「２θ回転」と呼ばれることがある。

（ＩＩ）２θ調整
次に、２θ調整について説明する。２θ調整とは、Ｘ線検出器５３が検出する角度２θ＝０°とＸ線源ＦからＸ線検出器５３に至るＸ線の中心線とを正確に一致させるための調整のことである。この調整を行うに当たっては、まず、図１５Ａに示すように入射側アーム５５をθs ＝０°の角度位置に置き、受光側アーム５７をθd ＝０°の角度位置に置く。すなわち、Ｘ線検出器５３を２θ＝０°の角度位置に置く。

次に、試料台５２から試料Ｓを取り外して試料位置をＸ線が自由に通過できるようにし、０．１ｍｍ程度の入射側スリット５４をセットし、０．１５ｍｍ程度の受光側スリット５６をセットし、Ｘ線検出器５３及び受光側スリット５６を２θ＝０°の位置に配置し、Ｘ線検出器５３及び受光側スリット５６を例えば０．００２°のステップ幅で間欠的にθd 回転させ、各ステップ位置においてＸ線検出器５３によって回折Ｘ線の検出を行う。これにより、図１６Ａに示すような回折Ｘ線のピーク波形が求められる。

このピーク波形の半価幅Ｄ０の中心Ｐ０の２θ角度位置の、Ｘ線検出器５３の２θ＝０°の角度位置に対するズレ量が、所定の許容範囲内、例えば（２／１０００）°以内、ならば２θ調整が適正になされているものと判断する。一方、半価幅Ｄ０の中心Ｐ０の２θ角度位置の、Ｘ線検出器５３の２θ＝０°の角度位置に対するズレ量が、許容範囲から外れている場合には、例えば図１５Ａにおいて受光側アーム５７の位置を調整することによってＸ線検出器５３の位置及び受光側スリット５６の位置を調整した後、再度、２θ調整の作業を実行する。

なお、上記のようにＸ線焦点ＦやＸ線検出器５３の位置を移動して２θ調整を実行することに代えて、実際のＸ線回折測定の結果として得られたデータを、求められたズレ量によって補正することにより、２θ調整を実現することもできる。

（ＩＩＩ）θ調整
次に、θ調整について説明する。θ調整とは、図１５Ａにおいて、試料Ｓの表面がＸ線焦点Ｆから出て試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ１に対して平行になるように調整することである。この調整を行うに当たっては、まず、図１５Ａにおいて、入射側アーム５５をθs ＝０°の角度位置に置き、受光側アーム５７をθd ＝０°の角度位置に置く。すなわち、Ｘ線検出器５３を２θ＝０°の角度位置に置く。

次に、図１６Ｂに示すような光軸調整治具５８を図１５Ａの試料Ｓに代えて試料台５２に取り付ける。この場合には、光軸調整治具５８の両肩の基準面５９ａ，５９ｂが図１５Ａの光軸Ｒ０に対面するようにする。次に、θs 軸及びθd 軸をθ＝０°の付近で試料軸線Ｘ０を中心として互いに反対方向へ同じ角度で同時に微小角度範囲内で回転揺動させて（すなわち、Ｘ線源Ｆから０次元Ｘ線検出器５３に至るＸ線が直線になることを維持しながらそのＸ線を試料軸線Ｘ０を中心として回転揺動させて）、Ｘ線検出器５３の出力が最大となる角度位置を見つける。そして、Ｘ線焦点Ｆ及びＸ線検出器５３に関するこの角度位置がθ＝０°を実現できる位置と判断される。

以上のような、従来のＸ線光軸調整に関する技術は、例えば特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、等に開示されている。

特開平１−１５６６４４号公報 特開平１−１５６６４３号公報 実開平１−１５８９５２号公報 特開平３−２９１５５４号公報 特開２００７−０１７２１６号公報

従来のＸ線分析装置においては、上記のように、θ調整を行う際に両肩部分に基準面を有した光軸調整治具を用い、さらに０次元Ｘ線検出器を連続的に回転移動させながら、Ｘ線強度の大小の変化を測定した。この方法は非常に長時間を必要としていた。

本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みて成されたものであって、Ｘ線分析装置における光軸調整処理を非常に短時間で行えるようにすることを目的とする。

本発明に係るＸ線分析装置の光軸調整装置は、試料が置かれる位置である試料位置を通る試料軸線を中心として回転移動する入射側アームと、前記試料軸線を中心として回転移動し前記入射側アームの反対側へ延在する受光側アームと、前記入射側アーム上に設けられたＸ線源と、前記試料位置と前記Ｘ線源との間の前記入射側アーム上に設けられた入射側スリットと、前記受光側アーム上に設けられたＸ線検出器とを有したＸ線分析装置の光軸調整装置において、前記Ｘ線源から出て前記Ｘ線検出器で受光されるＸ線を遮る位置に配置された遮光片と、前記試料軸線を中心として、前記Ｘ線源から前記Ｘ線検出器へ至るＸ線光軸に対して相対的に前記遮光片を２つの角度位置へ回転移動させる遮光片移動手段とを有しており、前記２つの角度位置のそれぞれにおいて前記Ｘ線検出器によって求めたＸ線強度の値に基づいて前記試料の表面のＸ線光軸に対する平行度のズレ量を求めることを特徴とする。

上記構成において、遮光片移動手段は、遮光片を固定させた状態で入射側アームと受光側アームとを試料軸線を中心として同時に同じ角度だけ互いに反対方向へ回転移動させる構成によって実現できる。また、遮光片それ自体を試料軸線を中心として回転移動させる構成とすることもできる。その他、Ｘ線光軸と遮光片とを相対的に回転移動させることができる任意の構造を採用できる。

遮光片に関する２つの角度位置のそれぞれに関するＸ線強度の値に基づいて試料の表面のＸ線光軸に対する平行度のズレ量を求めることは、電子的な演算装置、例えばＣＰＵ及びメモリを備えたコンピュータを用いて行うことができる。

本発明に係るＸ線分析装置の光軸調整装置において、前記遮光片の長さは前記試料軸線から受光方向のみにある。その理由は、遮光片の長さが試料軸線から半分の形状でなく入射側にも延びていると、入射側に在る遮光片によって片側が全て遮光されてしまい、遮光片に関する２つの角度位置のそれぞれに関するＸ線強度を取得できなくなってしまうからである。

本発明に係るＸ線分析装置の光軸調整装置において、前記遮光片のＸ線入射側の一辺は前記試料軸線に合わすことができる。これにより、遮光片に関する２つの角度位置のそれぞれにおいて正確な強度データを得ることができる。

本発明に係るＸ線分析装置の光軸調整装置においては、前記遮光片に関する２つの角度をプラス側の角度とマイナス側の角度に設定することにより、前記遮光片の厚さの情報を相殺して当該遮光片の角度情報のみを得ることができる。このように厚さ情報を相殺することにより、計算を単純化することができる。

本発明に係るＸ線分析装置の光軸調整装置において、前記遮光片の試料軸線に沿った方向の長さは、入射Ｘ線ビームの試料軸線に沿った方向の幅よりも長いことが望ましい。

本発明に係るＸ線分析装置の光軸調整装置において、前記Ｘ線検出器は、Ｘ線強度を直線上の所定領域ごとに検出できる機能であるＸ線強度の位置分解能を有している１次元Ｘ線検出器であり、当該位置分解能が発現する前記直線はＸ線回折角度に沿った方向に延在させることができる。

上記の１次元Ｘ線検出器は、例えば図１７Ｂに模式的に示すように、例えば縦長さａ＝７５μｍで横長さｂ＝１０ｍｍのピクセル６１が複数個（例えば２５６個）、回折角２θ方向へ並べられたＸ線検出器である。なお、この１次元Ｘ線検出器は、２次元Ｘ線検出器を１次元Ｘ線検出器として利用する場合も含むものである。

例えば、そのような２次元Ｘ線検出器として図１７Ａに模式的に示すような２次元Ｘ線検出器、すなわち縦長さａ＝１００μｍで横長さｂ＝１００μｍのピクセル６２を縦横の両方向へ２次元的に並べて成る検出器が考えられる。この２次元Ｘ線検出器の縦方向長さＬａは例えばＬａ＝８０ｍｍで、横方向長さＬｂは例えばＬｂ＝４０ｍｍである。本発明では、このような図１７Ａに示す２次元Ｘ線検出器のピクセルのうち、図１７Ｂに示す面積のピクセル部分に相当するピクセル部分だけを活用することにより、２次元Ｘ線検出器を１次元Ｘ線検出器として用いることができる。

この発明態様によれば、Ｘ線光軸に対する遮光片の２つの角度位置においてＸ線強度の測定をする際に、Ｘ線検出器を回転移動させる必要が無くなるので、試料の表面のＸ線光軸に対する平行度のズレ量を求めることを非常に短時間で行うことができる。

本発明に係るＸ線分析装置の光軸調整装置によれば、光軸調整のうちのθ調整（すなわち、試料表面のＸ線光軸に対する平行度のズレ量を求めて補正するという調整）を、２つの角度位置をとる遮光片のそれぞれの角度位置に対応した回折線強度だけに基づいて行うことにしたので、そのθ調整を非常に早く行うことが可能となった。その結果、θ調整を含んだ光軸調整の全体を非常に短時間で行えるようになった。

本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示す図である。 図１のＸ線分析装置によって実行される処理を示すフローチャートである。 図１のＸ線分析装置によって行われる測定の一例を示す図である。 光軸調整の１つである２θ調整における１つの工程を示す図である。 ２θ調整の結果の一例を示すグラフである。 光軸調整の他の１つであるＺs 軸調整における１つの工程を示す図である。 Ｚs 軸調整の結果の一例を示すグラフである。 Ｚs 軸調整における他の工程を示す図である。 Ｚs 軸調整の結果の他の例を示すグラフである。 光軸調整のさらに他の１つであるθ調整の際に用いる光軸調整治具の一例を示す図であり、図１０Ａは平面図、図１０Ｂは正面図、図１０ＣはＥ−Ｅ線に従った側面図である。 図１０の光軸調整治具のＸ線分析装置への取付け例を示す斜視図である。 θ調整において連続して行われる３つの工程を模式的に示す図である。 本発明に係るθ調整の主要な処理を模式的に示す図である。 本発明に係るθ調整の主要な処理を説明するためのグラフを示す図である。 従来の光軸調整の一例及びＸ線測定の一例を示す図である。 図１６Ａは従来の光軸調整で得られる回折プロファイルを示すグラフであり、図１６Ｂは従来の光軸調整で用いられる光軸調整治具の一例を示す斜視図である。 図１７Ａは２次元Ｘ線検出器のピクセル配置を模式的に示し、図１７Ｂは１次元Ｘ線検出器のピクセル配置を模式的に示す図である。

以下、本発明に係るＸ線分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、本明細書に添付した図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。

図１は本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示している。ここに示すＸ線分析装置１は、試料Ｓを支持する試料台２と、試料Ｓの表面を通り紙面貫通方向へ延びる仮想線である試料軸線Ｘ０を中心として回転可能である入射側アーム３と、試料軸線Ｘ０を中心として回転可能である受光側アーム４とを有している。入射側アーム３と受光側アーム４は互いに相反する方向へ延在している。試料軸線Ｘ０を中心とした入射側アーム３の回転移動はθs 回転といい、試料軸線Ｘ０を中心とした受光側アーム４の回転移動はθd 回転ということにする。

図１では試料台２に試料Ｓが装着されているが、後述する光軸調整の作業を行う際には、試料台２から試料Ｓが取り外されて試料Ｓが置かれる位置（以下、試料位置ということがある）をＸ線が自由に通過できるようにしたり、試料台２にセンタースリットが装着されたり、試料台２に光軸調整治具が装着されたりする。

入射側アーム３はＸ線管７及び入射側スリット８を支持している。Ｘ線管７の内部にはＸ線源Ｆが設けられている。Ｘ線管７の内部には陰極としてのフィラメント（図示せず）と対陰極としてのターゲット（図示せず）が設けられている。フィラメントから放出される熱電子がターゲットの表面に衝突してできる領域がＸ線焦点であり、このＸ線焦点からＸ線が放射される。このＸ線焦点がＸ線源Ｆとなる。Ｘ線源Ｆは本実施形態では紙面貫通方向に長いラインフォーカスのＸ線焦点である。入射側スリット８のスリット溝は紙面貫通方向に長く延びている。

受光側アーム４は、直線領域内でＸ線強度の位置分解能を有するＸ線検出器としての１次元Ｘ線検出器１１を有している。１次元Ｘ線検出器１１は、例えば、ＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter）、１次元ＣＣＤ（Charge Coupled Device）アレイ又は１次元フォトンカウンティング・ピクセル・アレイを用いて構成される。１次元Ｘ線検出器１１は、例えば図１７Ｂに模式的に示すように、Ｘ線を検出できるピクセル（すなわち検出領域）６１を受光側アーム４の延在方向に直交する方向へ直線的に複数個並べることによって形成されている。複数のピクセル６１は１次元Ｘ線検出器１１がＸ線を受光できる領域（すなわちＸ線受光領域）内に並べられている。つまり、１次元Ｘ線検出器１１は受光側アーム４の延在方向に直交する直線領域内でＸ線強度をピクセル単位で検出できる。すなわち、１次元Ｘ線検出器１１は受光側アーム４の延在方向に直交する直線領域内でＸ線強度の位置分解能を有している。なお、Ｘ線検出器は０次元Ｘ線検出器とすることも可能である。

入射側アーム３はθs 回転駆動装置１２によって駆動されて試料軸線Ｘ０を中心としてθs 回転する。θs 回転駆動装置１２は制御装置１３からの指令に従って所定のタイミング及び所定の角度条件で入射側アーム３を回転させる。制御装置１３は、ＣＰＵ（Central Processing Unit：中央演算処理装置）及びメモリ（記憶媒体）を有したコンピュータによって構成されている。メモリ内には、後述する２θ調整、Ｚｓ軸調整及びθ調整を実行するためのソフトウエアが格納されている。

受光側アーム４はθd 回転駆動装置１４によって駆動されて試料軸線Ｘ０を中心としてθd 回転する。θd 回転駆動装置１４は制御装置１３からの指令に従って所定のタイミング及び所定の角度条件で受光側アーム４を回転させる。θs 回転駆動装置１２及びθd 回転駆動装置１４は適宜の動力伝達機構、例えばウオームとウオームホイールとを用いた動力伝達機構を用いて形成されている。

入射側スリット８のスリット幅はスリット開閉駆動装置１７によって調節できる。スリット開閉駆動装置１７は制御装置１３からの指令に従って作動する。また、入射側スリット８はスリット幅を一定に維持した状態で入射Ｘ線の中心線Ｒ０に対して直角の方向（図１の上下方向Ａ−Ａ’）へ移動できる。Ｚs 移動装置１９は制御装置１３からの指令に従って入射側スリット８をＡ方向又はＡ’方向へ所望の距離だけ直線移動させる。Ｘ線源ＦのＯＮ／ＯＦＦは制御装置１３によって制御される。１次元Ｘ線検出器１１のピクセルごとの出力信号はＸ線強度演算回路１８によって所定のデータ形式の強度信号とされて制御装置１３へ伝送される。Ｘ線強度演算回路１８は１次元Ｘ線検出器１１の内部に設けられることがある。

制御装置１３の動作が開始されると、制御装置１３は図２に示すように、ステップＳ１において図１の各機器を所定の初期状態に設定する。次に、キーボード、マウス等といった入力装置を通してＸ線の光軸設定をすべき旨の指示がされていれば、ステップＳ２でＹＥＳと判断してステップ３において光軸調整の処理を実行する。

ステップＳ２において光軸設定の指示が成されていなければ、ステップＳ４へ進んで測定の指示が成されているか否かをチェックして、その指示が成されていればステップＳ５へ進んでＸ線測定を実行する。Ｘ線測定の終了後、測定されたデータを分析する旨の指示が成されているかどうかをステップＳ６でチェックして、指示が成されていれば、ステップＳ７において分析の処理を実行する。その後、装置の使用を終了することの指示がされたかどうかをステップＳ８でチェックして、指示がされていれば制御を終了する。

（１）Ｘ線測定
次に、図２のステップＳ５で行われるＸ線測定について一例を挙げて説明する。本実施形態では、粉末試料に対するＸ線回折測定が行われるものとする。なお、現在のところ、Ｘ線測定としては多種類の測定が知られている。従って、実際に実行するＸ線測定は必要に応じて目標とするＸ線測定を選択する。

Ｘ線測定として粉末試料に対するＸ線回折測定を行う場合には、図１において試料台２に粉末試料Ｓを装着する。具体的には、粉末試料Ｓを所定の試料ホルダに詰め込み、その試料ホルダを試料台２に装着する。こうして試料ＳがＸ線分析装置１内の所定の試料位置に置かれ、測定者によって測定開始の指示が成されると、測定が開始される。

具体的には、図３において、Ｘ線源Ｆを入射側アーム３のθs 回転によってθ回転させる。そして同時に、１次元Ｘ線検出器１１を受光側アーム４のθd 回転によって２θ回転させる。Ｘ線源Ｆがθ回転し、Ｘ線検出器１１が２θ回転する間、Ｘ線源Ｆから出射したＸ線が試料Ｓへ入射する。試料Ｓに入射するＸ線と試料Ｓ内の結晶格子面との間で回折条件が満たされると、試料ＳでＸ線が回折し、その回折Ｘ線が１次元Ｘ線検出器１１によって検出される。Ｘ線検出器１１の出力信号に基づいて、回折角度２θの個々の角度位置における回折Ｘ線のＸ線強度が求められ、これがＸ線回折測定の測定結果のデータとなる。

なお、ここで説明したＸ線回折測定はＸ線測定の一例であり、実際には必要に応じてＸ線回折測定以外の適宜の測定が行われる。

（２）光軸調整
次に、図２のステップ３で実行される光軸調整について説明する。この光軸調整には２θ調整とＺs 軸調整とθ調整の３種類がある。以下、これらの調整を個々に説明する。
（２−１）２θ調整
２θ調整は、Ｘ線分析装置１（図１）の光学系における２θ＝０°の角度位置と、Ｘ線源からＸ線検出器に至るＸ線の中心線とを一致させるための調整である。

２θ調整は、Ｘ線検出器１１の角度を補正するためのθd 補正値を入射側スリット８を所定開度の拡開状態にした状態で決めることである。具体的には、図３において入射側アーム３をθ＝０°に設定し、受光側アーム４もθ＝０°に設定して、光学系を図１に示す２θ＝０°の状態に設定した上で、Ｘ線源ＦからＸ線検出器１１に至るＸ線の中心線Ｒ０が１次元Ｘ線検出器１１の２θ＝０°の角度位置に一致するように調整することである。

２θ調整においては、まず、図１に示すように入射側アーム３をθｓ＝０°に設定し、受光側アーム４をθｄ＝０°に設定し、光学系を２θ＝０°の状態に設定する。次に、入射側スリット８を開閉駆動装置１７によって拡開状態に設定する。さらに、試料台２から試料Ｓを取り外し、図４に示すように試料Ｓに替えてセンタースリット２０を試料台２に装着する。

図４の状態で１次元Ｘ線検出器１１を固定したまま、Ｘ線源ＦからＸ線を出射して、拡開状態にある入射側スリット８及びセンタースリット２０を通過したＸ線をＸ線検出器１１によって検出する。Ｘ線検出器１１はＸ線の進行方向に対して直交する方向に位置分解能を有しているので、１次元Ｘ線検出器１１はＸ線源Ｆからの１回のＸ線放射により、図５に示すように２θ方向の所定角度領域内にＸ線プロファイルＰ１が得られる。

このプロファイルＰ１のピーク位置が２θ＝０°からδ０だけズレているとすると、このズレ量δ０がθｄ軸のズレ量とθｄ軸とＸ線検出器１１のズレ量を合わせた量を示していることになる。従って、図５で示したＸ線測定の測定結果データに関して、ズレ量δ０をθｄ軸の補正値とすることにより、２θ方向に関する光軸調整を行うことができる。具体的には、図３において受光側アーム４をズレ量δ０だけ移動させることにより、Ｘ線検出器１１の位置を調整する。受光側アーム４上にスリット、モノクロメータ等といったＸ線光学要素が設置されている場合には、このＸ線光学要素の位置も調整される。

図５の例では、δ０が０．２８３１°であった。従って、Ｘ線検出器１１によって得られたデータにおける２θの値に対してδ０＝０．２８３１°を減じれば２θ方向のズレを補正すること、すなわちθd 軸に関するズレを補正することができる。図５のピーク波形Ｐ２は測定の生のデータであるピーク波形Ｐ１からマイナス方向へδ０＝０．２８３１°補正することによって得られた補正後のピーク波形であり、このピーク波形Ｐ２のピークは２θ＝０°に一致した。

（２−２）Ｚs 軸調整
次に、Ｚs 軸調整について説明する。Ｚs 軸調整は、図１の入射側スリット８を、Ｘ線源ＦからＸ線検出器１１へ至るＸ線光軸Ｒ０に対して適切な位置に合わせることである。Ｚs 軸調整においては、まず、図１に示す状態（すなわち、２θ＝０°の状態）にあるＸ線分析装置１において試料台２から試料Ｓを取り外してＸ線が試料位置を自由に通過できるように設定する。

次に、図１のＺs 移動装置１９によってＺs 軸（すなわち入射側スリット８）を図１のＡ−Ａ’方向に沿った第１の位置Ｑ１（例えば−０．５ｍｍ）へ図６のように移動する。そして、この状態でＸ線源ＦからＸ線を放射して、入射側スリット８を通過したＸ線を１次元Ｘ線検出器１１によって検出する。１次元Ｘ線検出器１１はＸ線検出用のピクセルが２θ方向に並んでいる１次元Ｘ線検出器であるので、１回のＸ線放射によって図７のプロファイルＰ３が得られる。このプロファイルＰ３のピークｐｐ３は例えば２θ＝−０．０６°であった。

次に、図１のＺs 移動装置１９によってＺs 軸（すなわち入射側スリット８）を図１のＡ−Ａ’方向に沿った第２の位置Ｑ２（例えば−０．２ｍｍ）へ図８のように移動する。そして、この状態でＸ線源ＦからＸ線を放射して、入射側スリット８を通過したＸ線を１次元Ｘ線検出器１１によって検出する。この１回のＸ線放射によって図７のプロファイルＰ４が得られる。このプロファイルＰ４のピークｐｐ４は例えば２θ＝０．１１°であった。

図６に示すようなＺs 軸上でのＱ１（−０．５ｍｍ）の位置情報は図７のグラフでは２θ軸(横軸)上でｐｐ３（−０．０６°）として投影されている。一方、図８に示すようなＺs 軸上でのＱ２（−０．２ｍｍ）の位置情報は図７のグラフでは２θ軸(横軸)上でｐｐ４（０．１１°）として投影されている。つまり、Ｚs 軸上での入射側スリット８の移動幅（Ｑ１−Ｑ２＝０．５−０．２＝０．３ｍｍ）が２θ上では(ｐｐ３−ｐｐ４＝０．０６＋０．１１＝０．１７°）の幅で投影されたことになる。このことから、２θ上での０．０６°の角度がＺs 軸上で入射側スリット８の０．１ｍｍの移動量に相当することが分かる。

従って、Ｚs 軸上で少なくとも２つの測定位置Ｑ１，Ｑ２の測定を行って図７のような回折図形のグラフ上に測定結果であるプロファイルを描き、それらのプロファイルのピーク位置の２θ＝０°に対する関係を求め、それらの関係をＺs 軸上の位置に反映させれば、２θ＝０°に対応するＺs 軸上の位置を確実に求めることができる。つまり、Ｚs 軸上のＱ１（図６）に対応した図７のピーク位置（ｐｐ３）と、Ｚs 軸上のＱ２（図８）に対応した図７のピーク位置（ｐｐ４）とに基づいて、２θ＝０°に対応したＺs 軸上の位置を算出することができる。

例えば、Ｑ１＝−０．５ｍｍ、Ｑ２＝−０．２ｍｍ、ｐｐ３＝−０．０６°、ｐｐ４＝０．１１°と仮定すれば、Ｘ線の角度２θ＝０°に対応するＺs 軸上の位置Ｚs は、
Ｚs ＝−０．５ｍｍ＋（ｂ／ａ）×０．３ｍｍ …（１）
但し、
ａ＝＋０．１１°−（−０．０６°）
ｂ＝０°−（−０．０６°）
によって求めることができる。上式（１）を計算すれば、Ｚs ≒−０．４ｍｍとなる。

確認のため、図６においてＺs ＝０．４ｍｍの位置に入射側スリット８を置き直して、Ｘ線検出器１１によってＸ線を検出した。そして、検出結果を図７の回折線図形のグラフ上にプロットしたところ、プロファイルＰ５が得られた。このプロファイルＰ５のピーク位置は２θ＝０°に一致した。このことから、入射側スリット８に対する上式（１）の補正式が適正であることが分かった。

また、確認のために、入射側スリット８のＺs 軸上での位置を計算結果に従って調整した後に、次の３種類の条件の下でＸ線回折測定を行った。
（Ａ） 発散角が（２／３）°である入射側スリット８を図６の入射側スリット８のところに配置して、１次元Ｘ線検出器１１によってＸ線測定を行った。
（Ｂ） スリット幅が０．２ｍｍである入射側スリット８を図６の入射側スリット８のところに配置して、１次元Ｘ線検出器１１によってＸ線測定を行った。
（Ｃ） スリット幅が０．２ｍｍである入射側スリット８を図６の入射側スリット８のところに配置し、さらに試料位置にセンタースリットを配置して、１次元Ｘ線検出器１１によってＸ線測定を行った。

上記の各条件での測定結果を図９の回折線図形のグラフ上にプロットしたところ、上記（Ａ）の測定結果としてプロファイルＴ１が得られ、上記（Ｂ）の測定結果としてプロファイルＴ２が得られ、上記（Ｃ）の測定結果としてプロファイルＴ３が得られた。全ての結果において、ピーク値が２θ＝０°のところに現れた。これにより、入射側スリット８のＺs 軸上での位置が２θ＝０°に正確に合わされていることが分かった。また、センタースリットの有り無しにかかわらず２θ＝０°に一致することが分かった。

（２−３）θ調整
次に、光軸調整のうちの「θ調整」について説明する。θ調整とは、図１において試料Ｓの表面を試料Ｓに入射するＸ線Ｒ１に対して平行に調整することである。従来のＸ線分析装置ではθ調整を、図１５Ａ及び図１６Ｂを用いて説明したように、試料位置に光軸調整治具５８を置き、Ｘ線源Ｆから０次元Ｘ線検出器５３に至るＸ線の中心線が直線を維持するようにＸ線源Ｆと０次元Ｘ線検出器５３とを試料位置を中心として所定の角度範囲内で同時に連続的に回転移動させながら、０次元Ｘ線検出器５３によってＸ線強度の大小を測定し、このＸ線強度の大小に基づいて光軸調整治具５８のＸ線光軸に対する平行度を評価し、この評価結果に従ってθ調整を行った。

これに対し本実施形態では、図１０Ａ、図１０Ｂ、図１０Ｃに示す光軸調整治具２１を図１１に示すように試料Ｓに代えて試料台２の所定位置に装着し、図１においてＸ線源Ｆから１次元Ｘ線検出器１１に至るＸ線の中心線（すなわちＸ線光軸）Ｒ０が直線を維持するように（すなわち２θ＝０°に固定した状態で）Ｘ線源Ｆと１次元Ｘ線検出器１１とを試料位置を中心とした異なる２個所（例えば、図１２Ａに示すθs＝＋０．５°、θd＝−０．５°、θ＝−１°(β１)と、図１２Ｂに示すθs＝−０．５°、θd＝＋０．５°、θ＝＋１°(β２)との２個所）の間で回転移動させ、各個所において１次元Ｘ線検出器１１によってＸ線強度を測定する。

そして、Ｘ線光軸Ｒ０を振った角度と、その場合に２θ上に投影された回折角度の幅との関係から、試料面がＸ線光軸Ｒ０に対して平行になるときのＸ線光軸Ｒ０の角度を算出する。この算出された角度がθ軸補正値であり、このθ軸補正値の位置を測定系のθ＝０°に合わせる。

なお、光軸調整治具２１は図１１に示すようにＸ線を遮蔽するための遮光片２２を有している。遮光片２２のＸ線入射側の一辺２２ａは試料軸線Ｘ０に合わされる。遮光片２２の試料軸線Ｘ０に沿った方向における略中央部分はＸ線光軸Ｒ０に合わされる。また、遮光片２２の試料軸線Ｘ０に沿った方向の長さＬ２は、入射Ｘ線ビームの試料軸線Ｘ０に沿った方向の幅よりも長いことが望ましい。

より詳しく説明すれば、図１２Ａに示すようにθ軸をβ１（例えば−１．０°）に合わせて１次元Ｘ線検出器１１によってＸ線強度Ｉ１を測定する。次に、図１２Ｂに示すようにθ軸をβ２（例えば、＋１．０°）に移動して１次元Ｘ線検出器１１によってＸ線強度Ｉ２を測定する。次に、図１２Ｃに示すように、θ軸がβ１のときとβ２のときの測定データを合わせる。

以上のようにして合わされた測定データを模式的に拡大して示せば図１３Ａに示す通りである。図１３Ａにおいてｔ１は遮光片２２の厚さｄを表しており、ｔ２は遮光片２２の後尾の位置を表している。図１３Ｂに示すように図１３Ａの（ｔ２−ｔ１）の値を求めれば、この値が（β２−β１）の開き量を表すことになる。従って、（ｔ２−ｔ１）の値を０．０°を中心に等間隔になるようにθ軸に関する補正値を求めれば、θ調整を行うことができる。

図１４において、Ｐ２１は図１２Ａにおいてβ１＝−１．０°としたときに測定されたＸ線プロファイルを示している。また、Ｐ２２は図１２Ｂにおいてβ２＝＋１．０°としたときに測定されたＸ線プロファイルを示している。この場合、Ｐ２１とＰ２２の低角側の差δ２１は約０．１０°である。また、Ｐ２１とＰ２２の高角側の差δ２２は約０．１７°である。

そして、中心からの２θ上のズレ量は、
（０．１０°＋０．１７°）÷２．０−０．１０°＝０．０３５° …（２）
であり、θ軸の補正角度は、
０．０３５°×２．０÷（０．１０°＋０．１７°）≒０．２５９° …（３）
である。

θ軸を±１．０°振った情報が２θ上に（０．１０°＋０．１７°＝０．２７°）として投影されることになる。θ軸が調整された状態では、δ２１とδ２２は同じ値になる。θ軸の２°が２θ上の０．２７°に対応するため、上式（２）及び上式（３）のようになる。

以上の２θ調整、Ｚs 軸調整及びθ調整の３種類の調整により、図２のステップＳ３の光軸調整が終了する。

以上のように、本実施形態によれば、光軸調整のうちのθ調整（すなわち、試料表面のＸ線光軸に対する平行度のズレ量を求めて補正するという調整）を、２つの角度位置β１（図１２Ａ）とβ２（図１２Ｂ）とをとる遮光片２２のそれぞれの角度位置に対応した回折線強度Ｉ１及びＩ２だけに基づいて行うことにしたので、そのθ調整を非常に早く行うことが可能となった。その結果、θ調整を含んだ光軸調整の全体を非常に短時間で行えるようになった。

また、本実施形態によれば、試料に対するＸ線入射角θと入射側アーム３のθs 角度とのズレ量、及びＸ線回折角２θと受光側アーム４のθd 角度とのズレ量の各ズレ量を１次元Ｘ線検出器１１が持っているＸ線強度の位置分解能を活用して求めることにしたので、それらのズレ量を求める処理及びそれらのズレ量に基づいて行う光軸調整の処理を簡単に且つ迅速に行うことができるようになった。

（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。

例えば、図１のＸ線検出器１１は１次元Ｘ線検出器に限られず、０次元Ｘ線検出器とすることもできる。また、上記の実施形態では１次元Ｘ線検出器として図１７Ｂに示すような専用の１次元Ｘ線検出器を用いたが、これに代えて、図１７Ａに示すような２次元Ｘ線検出器のうちの必要なピクセル６２を用いて１次元Ｘ線検出器を構成しても良い。

１．Ｘ線分析装置、 ２．試料台、 ３．入射側アーム、 ４．受光側アーム、 ７．Ｘ線管、 ８．入射側スリット、 １１．１次元Ｘ線検出器、 １２．θs 回転駆動装置、 １３．制御装置、 １４．θd 回転駆動装置、 １７．スリット開閉駆動装置、 １８．Ｘ線強度演算回路、 １９．Ｚs 移動装置、 ２０．センタースリット、 ２１．光軸調整治具、 ２２．遮光片、 ２２ａ．遮光片の一辺、 ５１．試料固定型のＸ線分析装置、 ５２．試料台、 ５３．０次元Ｘ線検出器、 ５４．入射側スリット、 ５５．入射側アーム、 ５６．受光側スリット、 ５７．受光側アーム、 ５８．光軸調整治具、 ５９ａ，５９ｂ．基準面、 ６１，６２．ピクセル、 Ｄ０．半価幅、 Ｆ．Ｘ線焦点（Ｘ線源）、 Ｉ０．強度一定の直線、 Ｐ１．Ｘ線プロファイル、 Ｐ２．補正後のＸ線プロファイル、 Ｐ３．−０．５ｍｍプロファイル、 Ｐ４．−０．２ｍｍプロファイル、 Ｐ５．補正後のプロファイル、 ｐｐ３，ｐｐ４．ピーク、 Ｑ１．Ｚs 軸の第１位置、 Ｑ２．Ｚs 軸の第２位置、 Ｒ０．Ｘ線の中心線（Ｘ線光軸）、 Ｒ１．入射Ｘ線の中心線、 Ｒ２．回折Ｘ線の中心線、 Ｓ．試料、 Ｘ０．試料軸線

Claims (5)

1. 試料が置かれる位置である試料位置を通る試料軸線を中心として回転移動する入射側アームと、
   前記試料軸線を中心として回転移動し前記入射側アームの反対側へ延在する受光側アームと、
   前記入射側アーム上に設けられたＸ線源と、
   前記試料位置と前記Ｘ線源との間の前記入射側アーム上に設けられた入射側スリットと、
   前記受光側アーム上に設けられたＸ線検出器と、
   を有したＸ線分析装置の光軸調整装置において、
   前記Ｘ線源から出て前記Ｘ線検出器で受光されるＸ線を遮る位置に配置された遮光片と、
   前記試料軸線を中心として、前記Ｘ線源から前記Ｘ線検出器へ至るＸ線光軸に対して相対的に前記遮光片を２つの角度位置へ回転移動させる遮光片移動手段と、を有しており、
   前記遮光片の長さは前記試料軸線から受光方向のみにあり、
   前記２つの角度位置のそれぞれにおいて前記Ｘ線検出器によって求めたＸ線強度の値に基づいて前記試料の表面のＸ線光軸に対する平行度のズレ量を求める
   ことを特徴とするＸ線分析装置の光軸調整装置。
2. 前記遮光片のＸ線入射側の一辺は前記試料軸線に合わされることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置の光軸調整装置。
3. 前記遮光片に関する２つの角度をプラス側の角度とマイナス側の角度に設定することにより、前記遮光片の厚さの情報を相殺して当該遮光片の角度情報のみを得ることを特徴とする請求項２記載のＸ線分析装置の光軸調整装置。
4. 前記遮光片の試料軸線に沿った方向の長さは、入射Ｘ線ビームの試料軸線に沿った方向の幅よりも長いことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線分析装置の光軸調整装置。
5. 前記Ｘ線検出器は、Ｘ線強度を直線上の所定領域ごとに検出できる機能であるＸ線強度の位置分解能を有している１次元Ｘ線検出器であり、当該位置分解能が発現する前記直線はＸ線回折角度に沿った方向に延在することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１つに記載のＸ線分析装置の光軸調整装置。

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