JPH0862158A - シールド部材を備えたx線装置 - Google Patents

シールド部材を備えたx線装置

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JPH0862158A
JPH0862158A JP6222538A JP22253894A JPH0862158A JP H0862158 A JPH0862158 A JP H0862158A JP 6222538 A JP6222538 A JP 6222538A JP 22253894 A JP22253894 A JP 22253894A JP H0862158 A JPH0862158 A JP H0862158A
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JP
Japan
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ray
sample
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rays
ray shielding
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JP6222538A
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Inventor
Yoshitaka Maeda
善崇 前田
Naritami Sawano
成民 澤野
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
Original Assignee
Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 X線装置において、シールド部材の所で発生
する散乱X線がX線検出器に到達することを防止して、
信頼性の高い測定結果を得られるようにする。 【構成】 単結晶試料3はシールド部材9及び10によ
って真空に密閉され、さらに通路6を流れる液体窒素に
よって冷却される。シールド部材10の外側には、天板
14に吊り下げられた複数のX線遮蔽板15が試料3を
中心として放射状に配置される。コリメータ4を通過し
たX線はシールド部材9,10を通過して試料3へ照射
され、回折X線は再びシールド部材9,10を通過して
蓄積性蛍光体5へ到達して、その内部にエネルギ潜像を
形成する。シールド部材9,10のX線通過点P1〜P
4で発生する散乱X線は、軸線L1を中心として回転移
動する複数のX線遮蔽板15によって遮蔽されて蓄積性
蛍光体5には達しない。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、X線回折装置等といっ
たX線装置に関する。特に、試料のまわりの雰囲気を高
温、低温、真空等といった特殊雰囲気に保持するため
に、その試料をシールド部材で覆った状態でX線を用い
た測定を行うX線装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線を用いた分析装置は産業界において
広く用いられている。この種のX線装置として、試料に
X線を照射し、その試料で回折したX線を一次元X線検
出器又は二次元X線検出器によって検出するものが知ら
れている。一次元X線検出器というのは、直線上の一定
範囲内でX線を検出できるX線検出器のことである。ま
た、二次元X線検出器というのは、平面上の一定範囲内
でX線を検出できるX線検出器のことである。また、こ
の種のX線装置において、高温又は低温環境下における
試料の状態を解析するために、試料をシールド部材で密
閉し、その密閉状態で試料にX線を照射し、さらに回折
X線を検出するようにした装置も知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、シール
ド部材を用いた従来のX線装置においては、X線源から
出て試料へ向かうX線がシールド部材を通過し、また、
試料で回折して一次元X線検出器又は二次元X線検出器
へ向かう回折X線がシールド部材を通過する。X線がシ
ールド部材を通過するときには、その通過点から散乱X
線が放射され、その散乱X線が一次元X線検出器又は二
次元X線検出器によって検出されるおそれがある。本来
検出されるべき試料からの回折X線以外に余分な散乱X
線がX線検出器によって検出されると、ノイズ成分が大
きくなるので、信頼性の高い測定を行うことができな
い。
【0004】本発明は、上記の問題点を解消するために
なされたものであって、シールド部材を用いたX線装置
において、主にシールド部材の所で発生する散乱X線が
X線検出器に到達することを防止して、信頼性の高い測
定結果を得られるようにすることを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るX線装置は、試料のまわりをシールド
部材で覆った状態で試料にX線を照射し、試料で回折し
たX線を一次元X線検出手段又は二次元X線検出手段に
よって検出するX線装置において、少なくとも一次元X
線検出手段又は二次元X線検出手段とシールド部材との
間にX線遮蔽用スリット部材を配置し、そのX線遮蔽用
スリット部材をスリット移動手段によって移動させるこ
とを特徴とする。X線遮蔽用スリット部材は、複数のX
線遮蔽板を所定間隔をおいて並べることによって形成さ
れ、さらに、スリット移動手段は、各X線遮蔽板が試料
に対して平行移動又は試料を中心として回転するように
X線遮蔽用スリット部材を移動させる。
【0006】一次元X線検出手段というのは、直線上の
一定範囲内でX線を検出できるX線検出器のことであ
り、具体的には、いわゆるPSPC(Position Sensiti
ve Proportional Counter )が考えられる。二次元X線
検出手段というのは、平面上の一定範囲内でX線を検出
できるX線検出器のことであり、具体的には、X線感光
フィルム、蓄積性蛍光体等を用いることができる。
【0007】X線遮蔽用スリット部材は、少なくとも一
次元X線検出手段又は二次元X線検出手段とシールド部
材との間に配置されていれば良いのであるが、望ましく
は、試料の全域を覆うような円環状に形成される。そし
て、X線遮蔽用スリット部材をこのように円環状に形成
した場合には、スリット移動手段は、そのX線遮蔽用ス
リット部材を試料を中心として一方向へ連続回転移動さ
せる。
【0008】X線遮蔽用スリット部材を構成する各X線
遮蔽板は、望ましくは、試料を中心として放射状に並べ
られる。但し、絶対に放射状に並べなければならないと
いうことではなく、円環状の一部分に、各X線遮蔽板が
互いに平行に並べられた領域が含まれるような場合も考
えられる。
【0009】X線遮蔽用スリット部材の形状は種々に改
変できる。例えば、X線遮蔽用スリット部材をX線光路
を境としてその両側に分割し、それらのX線遮蔽用スリ
ット部材の間を通してコリメータをシールド部材の近く
まで延ばすことができる。コリメータは、X線源から出
て試料へ向かうX線を細い線束に成形するためのX線部
品である。またそれとは別に、X線遮蔽用スリット部材
のコリメータ側の所定角度範囲をX線遮蔽板を設けない
空間領域とし、その空間領域を通してコリメータをシー
ルド部材の近くまで延ばすことができる。この場合、上
記スリット移動手段は、X線遮蔽板がコリメータに当た
らない範囲でX線遮蔽用スリット部材を往復揺動回転移
動させる。
【0010】
【作用】本発明のX線装置では、シールド部材とX線検
出手段との間に複数個のX線遮蔽板を所定間隔で配列し
たので、シールド部材の所で散乱X線が発生しても、そ
の散乱X線の進路はX線遮蔽板によって妨げられ、よっ
て、X線検出手段が散乱X線を検出することがなくな
る。これにより、X線検出手段のノイズ成分が低減され
る。また、X線遮蔽用スリット部材のX線遮蔽板を試料
に対して平行移動又は試料中心に対して回転させるよう
にしたので、試料で回折した回折X線は平均化されてX
線検出手段へ導かれ、確実に検出される。以上の相乗作
用により、X線検出手段には、ノイズレベルが低くて信
頼性の高い測定結果が得られる。
【0011】
【実施例】図1は、本発明をX線振動写真装置に適用し
た場合の実施例を示している。この装置は、ポイントフ
ォーカスのX線源1と、X線源1から放射されたX線か
ら特定波長のX線を取り出す、すなわち単色化する単結
晶モノクロメータ2と、単色化されたX線を細い線束に
成形して単結晶試料3へ導くコリメータ4と、そして二
次元X線検出手段の一つである方形状の蓄積性蛍光体5
とを有している。
【0012】蓄積性蛍光体は、輝尽性蛍光体とも呼ばれ
るX線等の感応体のことであり、X線等をエネルギの形
で蓄積することができ、さらに、輝尽励起光の照射によ
りそのエネルギを外部に光として放出できる性質を有す
る物体である。つまり、蓄積性蛍光体にX線等の放射線
を照射すると、その照射された部分に対応する蓄積性蛍
光体内にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその蓄
積性蛍光体にレーザ光等の輝尽励起光を照射すると上記
潜像エネルギが光となって外部へ放出される。
【0013】図2に示すように、試料3は、冷媒通路6
を備えた試料支持台7によって支持される。試料支持台
7には試料回転装置8が接続され、この試料回転装置8
によって駆動されて試料3が垂直軸線L1を中心として
所定の角度範囲、例えば10°程度の角度範囲で矢印ω
のように往復揺動回転する。試料3は、内側シールド部
材9及び外側シールド部材10から成る2重シールド構
造によって密閉されている。各シールド部材9及び10
は、例えば、ステンレス、しんちゅう等によって円筒形
状に形成されていて、X線光路Rに相当する部分にX線
を透過可能な材料、例えばベリリウムによって形成され
たX線透過窓11が設けられている。
【0014】内側シールド部材9の内部は排気ポンプ1
2によって排気されてほぼ真空状態に設定され、さらに
外側シールド部材10の内部は他の排気ポンプ13によ
って排気されてほぼ真空状態に設定される。また、冷媒
通路6には例えば液体窒素が流され、内側シールド部材
9の内部、すなわち試料3のまわりが冷却される。シー
ルド部材9及び10によって試料3のまわりを真空状態
に維持するのは、主に、断熱によって試料3のまわりを
確実に冷却し、さらに、試料3のまわりの結露を防止す
るためである。なお、シールド構造は、上記のような2
重構造に限られず、3重又はそれ以上の多重構造とする
こともできる。また、真空状態にすることが目的であっ
て、断熱の必要性がない場合には、1重構造とすること
もできる。
【0015】外側シールド部材10の外側には、X線遮
蔽用スリット部材16が配設される。このX線遮蔽用ス
リット部材16は、円盤状の天板14に吊り下げられた
多数のX線遮蔽板15を有している。これらのX線遮蔽
板15は、例えばステンレス、アルミニウム等によって
形成されていて、それらの下端はリング形状の底板17
によって結束されている。各X線遮蔽板15を配列して
形成したX線遮蔽用スリット部材16は、図3に示すよ
うに、試料3を中心とする円環状に形成され、そして、
各X線遮蔽板15は、試料3を中心とした放射状に並べ
られている。
【0016】図2において、X線遮蔽用スリット部材1
6の天板14にはスリット移動装置18が接続され、こ
のスリット移動装置18によって駆動されて天板14、
従って、各X線遮蔽板15が図1及び図3に矢印Aで示
すように、試料3を中心として一定方向へ連続回転す
る。図2において、外側シールド部材10の右側面とX
線遮蔽板15との間のX線光路上に、X線のダイレクト
ビームの進行を阻止するビームストッパ19が配設され
る。
【0017】以下、上記構成より成るX線装置について
その動作を説明する。
【0018】図2において、冷媒通路6に沿って液体窒
素が流されて単結晶試料3のまわりが冷却され、さらに
排気ポンプ12及び13によって内側シールド部材9及
び外側シールド部材10の内部が排気されて真空状態に
設定される。この真空により、各シールド部材9,10
の内部が外部から断熱されて試料3のまわりの低温状態
が確実に保持される。また、試料3のまわりに結露が生
じることが防止される。
【0019】図1において、X線源1から放射されたX
線、すなわち連続X線がモノクロメータ2によって単色
化されて所定波長のX線が取り出される。そのX線は、
コリメータ4によって細径の平行ビームに成形され、そ
の後、単結晶試料3に照射される。単結晶試料3は、試
料回転装置8によって駆動されて軸線L1を中心として
矢印ωのように所定角度範囲内で揺動回転しており、入
射X線との間で回折条件、いわゆるブラッグの回折条件
が満たされたときにX線の回折が生じる。この回折X線
は蓄積性蛍光体5に到達してその内部にエネルギ潜像を
蓄積する。試料3は所定角度範囲で揺動回転、すなわち
振動するので、回折X線は漏れなく検出される。回折X
線を検出した蓄積性蛍光体5は、その後、図示しない別
の処理ステージに持ち運ばれ、レーザ光の照射による読
み取り処理を受ける。
【0020】上記のX線測定が行われている間、図3に
おいて、X線は外側シールド部材10及び内側シールド
部材9を点P1,P2,P3,P4の所で通過し、この
とき、それらの通過点から散乱X線が発生する。何等の
措置も講じられていない従来のX線装置では、これらの
散乱X線が蓄積性蛍光体5に到達して不要なノイズ成分
として残ってしまい、測定の信頼性を劣化させていた。
これに対し本実施例では、外側シールド部材10のさら
に外側に複数のX線遮蔽板15を配置したので、それら
のX線遮蔽板15によって散乱X線の進行が阻止され、
それが蓄積性蛍光体5に到達することが防止される。
【0021】一方、試料3で回折した回折X線は、各X
線遮蔽板15の間に形成される空間を通って蓄積性蛍光
体5へ導かれ、その内部にエネルギ潜像を形成する。特
に、本実施例では、各X線遮蔽板15が試料3を中心と
して放射状に配列されているので、回折X線は各X線遮
蔽板15の間を正確に通過する。また、矢印Aのように
各X線遮蔽板15を一定方向へ連続回転させるので、回
折X線の進行がX線遮蔽板15によって特定の位置で阻
止されることがなく、蓄積性蛍光体5内に平均化された
エネルギ潜像が得られる。
【0022】試料3の右側において、外側シールド部材
10とX線遮蔽用スリット部材16との間に配設された
ビームストッパ19は、X線のダイレクトビームがX線
遮蔽板15及び蓄積性蛍光体5に照射されるのを防止す
る。特に、X線遮蔽板15にダイレクトビームが当たる
のを防止することにより、そのX線遮蔽板15から散乱
X線が発生することを防止できる。
【0023】図4は、本発明に係るX線装置の他の実施
例を示している。この実施例が、図2に示した先の実施
例と異なる点は、X線遮蔽用スリット部材をX線光路R
を境としてその両側、すなわち図の上下両側に分割し
て、上側X線遮蔽用スリット部材16a及び下側X線遮
蔽用スリット部材16bの2個のX線遮蔽用スリット部
材を設け、それらのX線遮蔽用スリット部材16a及び
16bの間に形成される空間を通してコリメータ4を外
側シールド部材10の近くまで延ばしたことである。上
下の各X線遮蔽用スリット部材16a及び16bは、そ
れぞれ、上側スリット移動装置18a及び下側スリット
移動装置18bによって個別に駆動される。もちろん、
適宜の駆動伝達系を用いることにより1個の駆動源によ
って各X線遮蔽用スリット部材16a及び16bを駆動
するように構成することもできる。本実施例によれば、
コリメータ4を外側シールド部材10に近い位置まで延
ばしたことにより、コリメータ4から出たX線が空気に
よって散乱することを防止できる。
【0024】図5は、本発明に係るX線装置のさらに他
の実施例を示している。この実施例が、図3に示した先
の実施例と異なる点は、X線遮蔽用スリット部材26の
コリメータ4側の所定角度範囲δをX線遮蔽板15を設
けない空間領域として設定し、その空間領域δを通して
コリメータ4を外側シールド部材10の近くまで延ばし
たことである。またこの場合、X線遮蔽用スリット部材
26は、矢印B−B’のように、コリメータ4に当たら
ない範囲で往復揺動回転する。この実施例でも、コリメ
ータ4を外側シールド部材10に近い位置まで延ばした
ことにより、コリメータ4から出たX線が空気によって
散乱することを防止できる。
【0025】以上、好ましい実施例をあげて本発明を説
明したが、本発明はそれらの実施例に限定されるもので
はなく、請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。例えば本発明は、図1に示したようなX線振
動写真装置に適用する場合に限られず、任意のX線装置
に適用できる。また、X線検出器としては、蓄積性蛍光
体5以外の任意の二次元X線検出器、例えばX線感光フ
ィルム等を用いることができる。また、PSPC等の一
次元X線検出器を用いることもできる。
【0026】PSPCは、位置感応型X線検出器等とも
呼ばれていてそれ自体周知のX線検出器であるので、詳
しい説明は省略するが、基本的には図6に示すように、
X線取り込み用の窓21を備えたケーシング22の内部
に電極線23を張設したものである。このPSPCで
は、X線源1から出て試料3で回折したX線が窓21を
介してケーシング22の内部へ取り込まれると、X線が
取り込まれた角度位置に対応した所の電極線23に電荷
が誘導される。よって、その誘導された電荷をカウント
すると共にその角度位置を検出することにより、直線範
囲内でX線を検出する。
【0027】図3に示す実施例では、複数のX線遮蔽板
15が試料3を中心とする放射状に配列されている。し
かしながらX線遮蔽板15は、必ずしも放射状に配列し
なければならないというものではなく、例えば、部分的
にはいくつかのX線遮蔽板15が互いに平行に配列され
ていても良い。この場合でも、各X線遮蔽板15は回転
移動又は揺動回転移動されるので、X線検出器5には常
に平均化された回折X線が供給され、よって、測定結果
にはそれほど悪影響は生じない。
【0028】
【発明の効果】請求項1記載のX線装置によれば、少な
くともシールド部材とX線検出手段との間に、試料に対
して平行移動又は試料中心に対して回転するX線遮蔽板
を設けたので、シールド部材の所で発生する散乱X線が
X線検出手段に到達することをそのX線遮蔽板によって
防止でき、その結果、ノイズ成分が低くて信頼性の高い
X線回折像をX線検出手段上に得ることができる。
【0029】請求項2記載のX線装置によれば、X線遮
蔽用スリット部材の形状及びその移動のさせ方を簡単に
することができる。
【0030】請求項3記載のX線装置によれば、散乱X
線の進行をX線遮蔽板によって効果的に阻止しつつ、し
かし試料で回折したX線はX線遮蔽板によって遮ること
なく確実にX線検出手段へ導くことができる。
【0031】請求項4及び請求項5記載のX線装置によ
れば、コリメータをできるだけシールド部材へ近付ける
ことにより、X線の空気散乱を可能な限り防止できる。
【0032】請求項6記載のX線装置は、いわゆるX線
振動写真法に本発明を適用した場合を想定している。シ
ールド部材とX線検出手段との間にX線遮蔽用スリット
部材を設け、さらにそれを試料に対して平行移動又は試
料中心に対して回転させるという構成をX線振動写真法
に採用すれば、ノイズ成分が低くて信頼性の高い測定結
果を得ることに関して特に有効である。
【0033】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るX線装置の一実施例の全体を示す
斜視図である。
【図2】同X線装置の要部、特に試料のまわりの構造を
示す正面断面図である。
【図3】図2におけるIII−III線に従った平面断
面図である。
【図4】本発明に係るX線装置の他の実施例の要部を示
す正面断面図である。
【図5】本発明に係るX線装置のさらに他の実施例の要
部を示す平面断面図である。
【図6】X線検出手段の一実施例、特に一次元X線検出
手段の一実施例であるPSPCの概略を示す斜視図であ
る。
【符号の説明】
1 X線源 2 単結晶モノクロメータ 3 単結晶試料 4 コリメータ 5 蓄積性蛍光体(二次元X線検出手段) 6 冷媒通路 7 試料支持台 8 試料回転装置 9 内側シールド部材 10 外側シールド部材 11 X線通過用窓 12,13 排気ポンプ 14 天板 15 X線遮蔽板 16 X線遮蔽用スリット部材 17 底板 18 スリット移動装置 19 ビームストッパ

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料のまわりをシールド部材で覆った状
    態で試料にX線を照射し、試料で回折したX線を一次元
    X線検出手段又は二次元X線検出手段によって検出する
    X線装置において、 少なくとも一次元X線検出手段又は二次元X線検出手段
    とシールド部材との間に配置されていて、複数のX線遮
    蔽板を所定間隔をおいて並べることによって形成された
    X線遮蔽用スリット部材と、 各X線遮蔽板が試料に対して平行移動するようにX線遮
    蔽用スリット部材を移動させるスリット移動手段とを有
    することを特徴とするシールド部材を備えたX線装置。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のシールド部材を備えたX
    線装置において、 上記複数のX線遮蔽板は試料を中心とする円環状に配列
    され、そしてスリット移動手段は、それらのX線遮蔽板
    を試料を中心として一方向へ連続回転移動させることを
    特徴とするシールド部材を備えたX線装置。
  3. 【請求項3】 請求項2記載のシールド部材を備えたX
    線装置において、X線遮蔽用スリット部材の各X線遮蔽
    板は、試料を中心として放射状に並べられることを特徴
    とするシールド部材を備えたX線装置。
  4. 【請求項4】 請求項2又は請求項3記載のシールド部
    材を備えたX線装置において、試料へ向かうX線を細い
    線束に成形するコリメータを有しており、X線遮蔽用ス
    リット部材をX線光路を境としてその両側に分割し、そ
    れらのX線遮蔽用スリット部材の間を通してコリメータ
    をシールド部材の近くまで延ばすことを特徴とするシー
    ルド部材を備えたX線装置。
  5. 【請求項5】 請求項2又は請求項3記載のシールド部
    材を備えたX線装置において、試料へ向かうX線を細い
    線束に成形するコリメータを有しており、X線遮蔽用ス
    リット部材のコリメータ側の所定角度範囲をX線遮蔽板
    を設けない空間領域とし、その空間領域を通してコリメ
    ータをシールド部材の近くまで延ばし、上記スリット移
    動手段はX線遮蔽板がコリメータに当たらない範囲でX
    線遮蔽用スリット部材を往復揺動回転移動させることを
    特徴とするシールド部材を備えたX線装置。
  6. 【請求項6】 試料のまわりをシールド部材で覆った状
    態で試料にX線を照射し、試料で回折したX線を二次元
    X線検出手段によって検出するX線装置において、 ポイントフォーカスのX線を照射するX線源と、 X線源から放射されたX線を単色化するモノクロメータ
    と、 試料へ向かうX線を細い線束に成形するコリメータと、 試料を所定角度範囲で往復回転移動させる試料回転手段
    と、 少なくとも二次元X線検出手段とシールド部材との間に
    配置されていて、複数のX線遮蔽板を所定間隔をおいて
    並べることによって形成されたX線遮蔽用スリット部材
    と、 各X線遮蔽板が試料を中心として回転するようにX線遮
    蔽用スリット部材を移動させるスリット移動手段とを有
    することを特徴とするシールド部材を備えたX線装置。
JP6222538A 1994-08-24 1994-08-24 シールド部材を備えたx線装置 Pending JPH0862158A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN111007092A (zh) * 2020-01-02 2020-04-14 中国科学院化学研究所 低温xrd测试装置、测试设备、测试系统

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