JPH09119906A - X線小角散乱装置 - Google Patents

X線小角散乱装置

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JPH09119906A
JPH09119906A JP30068595A JP30068595A JPH09119906A JP H09119906 A JPH09119906 A JP H09119906A JP 30068595 A JP30068595 A JP 30068595A JP 30068595 A JP30068595 A JP 30068595A JP H09119906 A JPH09119906 A JP H09119906A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポイントフォーカスの小角散乱測定を行う場
合に、寄生散乱X線の少ない良好なダイレクトビームを
試料へ照射できるようにする。 【解決手段】 X線源Fから放射されたX線を平行X線
ビームに成形する第1スリット1及び第2スリット2
と、第2スリット2で発生する寄生散乱X線の進行を阻
止しながら平行X線ビームを試料へ導く第3スリット3
と、試料Sから発生する被測定散乱X線を検出するX線
検出器4とを有するX線小角散乱装置である。第1スリ
ット1、第2スリット2及び第3スリット3を丸穴に形
成することによりポイントフォーカスのX線ビームを取
り出す。そして、第3スリット3をX線進行方向に対し
て平行方向(X−X方向)に位置調整することにより、
第3スリット3を第2スリットからの寄生散乱X線を除
去できる位置に配置する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、入射X線の光軸を
中心とする小角度領域における散乱X線の強度の変化を
測定するX線小角散乱装置に関する。
【0002】
【従来の技術】物質によっては、それにX線を照射した
ときに入射X線の光軸を中心とする小角度領域、例えば
0゜〜5゜程度の角度領域において散乱X線が発生する
ことがある。例えば、物質中に10〜1000Å程度の
微細な粒子やこれに相当する大きさの密度の不均一な領
域が存在すると、入射線方向に散漫な散乱、いわゆる中
心散乱が生じる。この中心散乱は粒子の内部構造には無
関係で粒子が小さいほど広がる。この散乱は、結晶質あ
るいは非晶質に関わらず存在し、散乱角すなわち入射X
線の光軸からの角度が0゜〜5゜程度の小角度領域で観
測される。また、小角度領域には上記の中心散乱の他
に、蛋白質の結晶のように格子面間隔が非常に大きい場
合のブラッグ反射や、繊維試料で結晶質と非晶質とが周
期的に並んだ、いわゆる長周期構造の場合のX線回折な
どが観測される。以上のような中心散乱、ブラッグ反射
及びX線回折を含めて、小角度領域において観測される
X線は一般に小角散乱と呼ばれている。
【0003】本発明に係るX線小角散乱装置は、そのよ
うな小角散乱を測定するための装置である。このX線小
角散乱装置は、試料から発生する弱い散乱X線を測定す
ることから、分解能やS/N比を低下させる寄生散乱を
できるだけ除くことが必要である。ここで分解能には、
散乱X線の測定がどれほど小角まで可能かを示す小角分
解能と、隣接した回折線を分離して測定するのに必要と
なる角度分解能とが考えられるが、小角散乱測定ではい
ずれの分解能も高く維持される必要がある。また、寄生
散乱というのは、X線測定系から試料を取り除いたとき
に観測されるX線のことであり、散乱X線に曝される光
学要素からの散漫散乱や白色X線で励起される蛍光X線
などがその主な発生原因と考えられる。
【0004】上記のような測定を高精度に実現するため
に、従来より、種々の形式のX線小角散乱装置が知られ
ている。例えば、図7に示すように、第1スリット5
1、第2スリット52及び第3スリット53の3個のス
リットを用いた、いわゆる3スリット系X線小角散乱装
置が知られている。このX線小角散乱装置では、X線源
Fから放射されて発散するX線を第1スリット51及び
第2スリット52を用いて平行X線ビームに成形し、さ
らに第2スリット52で発生する寄生散乱X線の進行を
第3スリット53によって阻止して、その寄生散乱X線
を除いたX線のダイレクトビームを試料Sへ照射する。
こうして試料Sにダイレクトビームが照射されると、試
料Sの性質に応じて小角度領域内に散乱X線が発生し、
その散乱X線によって2次元X線検出器54が露光され
てその内部に散乱X線に対応したX線潜像が形成され
る。このX線潜像を可視像化した後、その可視像を観察
することによって試料Sの内部構造などを判定する。
【0005】ところで、図7において、X線検出器54
の所に示してある符号Dは、X線源Fから出たX線が試
料Sを通過して直接X線検出器54に受け取られる領
域、いわゆるダイレクトビームの照射領域を示してい
る。また、符号Eは、第2スリット52の所で発生する
寄生散乱X線が第3スリット53によって阻止されない
でX線検出器54に到達する領域を示している。これら
の領域D及び領域Eは、それらのダイレクトビーム及び
第2スリット52からの寄生散乱X線の影響で、試料S
から発生する測定対象である散乱X線を読みとることが
できない領域、いわゆる測定不可能領域である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記ような2次元X線
検出器を用いたX線小角散乱装置において、近年、ポイ
ントフォーカスでの小角散乱測定が増加している。一般
にポイントフォーカスでの小角散乱測定の光学系では丸
穴形状の第1スリットと同じく丸穴形状の第2スリット
とを用いて入射X線ビームを平行ビームに成形する。ポ
イントフォーカスの場合、第3スリットも丸穴形状にす
るのが理想であるが、従来は、図8に示すように、上下
一対のスリット板55a及び55bと、左右一対のスリ
ット板56a及び56bによって方形状、すなわち正方
形状又は長方形状の第3スリット53を形成する。その
理由は、第3スリット53の大きさを調整する際、それ
らのスリット板を平行移動するという簡単な操作だけで
その調整ができるからである。
【0007】しかしながら、上記のように方形状の第3
スリットを用いた従来の装置では、図9に示すように、
方形状の第3スリットのうち第1スリット及び第2スリ
ットによって形成された断面円形のX線ビームから外れ
る領域Aに関しては、第3スリットによって寄生散乱X
線の通過を阻止できず、そのため、寄生散乱X線の少な
い良好なダイレクトビームを第3スリットの下流側に得
ることができなかった。本発明は、上記の問題点を解消
するためになされたものであって、ポイントフォーカス
の小角散乱測定を行う場合に、寄生散乱X線の少ない良
好なダイレクトビームを試料へ照射できるようにするこ
とを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るX線小角散乱装置は、X線源から放射
されたX線を平行X線ビームに成形する第1スリット及
び第2スリットと、第2スリットで発生する寄生散乱X
線の進行を阻止しながら平行X線ビームを試料へ導く第
3スリットと、試料から発生する被測定散乱X線を検出
するX線検出器とを有するX線小角散乱装置において、
第1スリット、第2スリット及び第3スリットを丸穴形
状に形成し、さらに第3スリットの位置をX線の進行方
向に対して平行方向に調整するスリット位置調整手段を
設けたことを特徴とする。本発明に係るX線小角散乱装
置は、第1スリット、第2スリット及び第3スリットの
3個のスリットを使用する、いわゆる3スリット系のX
線小角散乱装置に関するものである。
【0009】第1スリット及び第2スリットを丸穴形状
に形成するのは、ポイントフォーカスのX線を用いて小
角散乱測定を行うためである。X線検出器としては、1
次元X線検出器及び2次元X線検出器のいずれも用いる
ことができる。1次元X線検出器というのは、X線を1
点で検出する形式のX線検出器のことであり、例えば、
シンチレーションカウンタなどが知られている。2次元
X線検出器というのは、X線を平面内で捕らえることの
できる平面状のX線検出器のことであり、例えば、蓄積
性蛍光体やX線フィルムなどが知られている。
【0010】X線フィルムというのは、X線に感光して
その部分に潜像を形成し、現像処理によってそれを顕像
とすることができる平面状フィルムのことである。この
顕像を目視によって観察することにより、X線フィルム
の感光に寄与したX線の入射位置及び強度を測定でき
る。
【0011】一方、蓄積性蛍光体というのは、輝尽性蛍
光体とも呼ばれる物質であってX線などに対する平面状
の感光体のことである。この蓄積性蛍光体は、X線など
をエネルギの形で蓄積することができ、さらに、レーザ
光などといった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを
外部に光として取り出すことのできる性質を有する物質
である。つまり、蓄積性蛍光体にX線などの放射線を照
射すると、その照射された部分に対応する蓄積性蛍光体
内にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその蓄積性
蛍光体にレーザ光などの輝尽励起光を照射すると上記潜
像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出さ
れた光を光電管などによって検出することにより、潜像
の形成に寄与したX線、本発明の場合は試料からの散乱
X線の散乱角度及び強度を測定できる。
【0012】第3スリットに付属するスリット位置調整
手段は、第3スリットを少なくともX線の進行方向に対
して平行方向に移動することによってその位置を調整す
る。但し、一般的な装置ではスリット位置調整手段は、
X線の進行方向に対して左右方向及び直角方向に関して
も位置調整できる機能も併せて有するものとして構成さ
れることが多いであろう。
【0013】従来のように第3スリットを方形状に形成
した場合には、その第3スリットの四隅部分において寄
生散乱スリットを除去できないという不都合があった
が、本発明に係るX線小角散乱装置では、第3スリット
を丸穴形状に形成したので、第2スリットで発生する寄
生散乱X線を確実に排除してダイレクトビームだけを下
流側へ導くことができる。また、第3スリットを第2ス
リットに対してX線進行方向の前後方向に移動すること
により、第2スリットからの寄生散乱X線の進行を阻止
できる角度範囲を精度高く変化させることができる。以
上により、試料に照射するダイレクトビームとして寄生
散乱X線の混入の少ない良好なダイレクトビームを得る
ことができる。
【0014】
【発明の実施の形態】図1は、本発明に係るX線小角散
乱装置の一実施形態を示している。このX線小角散乱装
置は、X線を発生する線源Fと、第1スリット1及び第
2スリット2によって構成されるスリットユニット9
と、スリットユニット9の下流側(図の右側)に配置さ
れた第3スリット3と、そして第3スリット3の下流側
に配置されたX線検出器4とを有している。測定対象で
ある試料Sは、第3スリット3とX線検出器4との間に
配置される。また、本実施形態では、X線検出器4とし
て、X線を平面内で捕えることのできる2次元X線検出
器、例えば、蓄積性蛍光体を用いるものとする。また、
第1スリット1、第2スリット2及び第3スリット3
は、いずれも図2に示すように、丸穴形状に形成され
る。
【0015】図1において、第1スリット1は専用のス
リット支持部材5aによって支持され、第2スリット2
は専用のスリット支持部材5bによって支持され、そし
て、第3スリット3及び試料Sが共通の支持部材7によ
って一体に支持されている。支持部材7は、例えば図2
に示すように、丸穴形状の第3スリット3が形成された
スリット板11に試料止め具12を設けることによって
構成される。試料止め具12は、本実施形態の場合、板
バネの外側端をスリット板11の表面に固着し、それら
の内側端を自由移動端とすることによって構成する。試
料Sは、板バネ状の試料止め具12の自由移動端に挟み
付けられることによってスリット板11の第3スリット
3の下流側位置に置かれる。
【0016】試料Sを支持したスリット板11は、X線
小角散乱装置の所定位置に固定設置された試料支持ステ
ージ8によって支持される。この試料支持ステージ8
は、スリット板11をガタツキ無く支持する一対の支持
ブロック13,13と、それらの支持ブロックを上下方
向(Z−Z方向)へ平行移動可能に支持するZステージ
14と、そのZステージ14を平行移動可能に支持する
XYステージ15とを有している。XYステージ15は
Zステージ14を、X線進行方向Rに対して前後方向
(X−X方向)及び左右方向(Y−Y方向)へ平行移動
させる。
【0017】本実施形態のX線小角散乱装置は以上のよ
うに構成されているので、図1において、線源Fから放
射されて発散するX線は、第1スリット1及び第2スリ
ット2から成るスリットユニット9によって平行X線ビ
ームに成形され、その平行X線ビームが試料Sに入射す
る。すると、試料2の性質に応じてその試料Sから散乱
X線が発生し、その散乱X線がX線検出器4に到達して
それを感光し、その感光部分に潜像を形成する。本実施
形態ではX線検出器4を蓄積性蛍光体によって構成した
ので、X線検出器4の内部には散乱X線が当たった部分
にエネルギー潜像が形成される。
【0018】X線検出器4に対する試料Sからの散乱X
線の照射作業が完了した後、そのX線検出器4を所定の
読み取りステージへ持ち運び、レーザ光などの輝尽励起
光をそのX線検出器4へ照射する。すると、X線検出器
4の内部に蓄積したエネルギー潜像が外部へ発光し、こ
の発光を光電変換器などによって読み取ることにより、
散乱X線の散乱角度及びX線強度を測定する。散乱角度
というのは、図1において、X線光軸Lを基準とした角
度2θのことである。
【0019】この測定の際、第2スリット2はX線が当
たったときに寄生散乱X線を発生する。この寄生散乱X
線は測定対象である試料Sからの散乱X線に対するノイ
ズ成分となるものであるから、その寄生散乱X線がX線
検出器4に到達することはできる限り避けなければなら
ない。第3スリット3は、その寄生散乱X線がX線検出
器4へ向かうことを阻止する。具体的には、第2スリッ
ト2と第3スリット3を結ぶ破線L1によって規定され
る領域Eよりも外側の領域Gに寄生散乱X線が漏れ出る
ことを防止する。つまり、領域E内はダイレクトビーム
や寄生散乱X線によって感光する領域であって、測定が
不可能な領域であり、一方、領域G内はダイレクトビー
ムや寄生散乱X線の受けることが無く正常に測定ができ
る領域ということになる。なお、符号Dで示す領域は、
X線検出器4にダイレクトビームが照射する領域を示し
ており、勿論この領域も、試料Sからの散乱X線を測定
できない領域である。
【0020】なお、図2のXYステージ15及びZステ
ージ14は、試料S及び第3スリット3をX線光軸Lに
対して適正な位置に配置させるための光軸調節の際に、
オペレータの手動により又は自動制御により、適宜な距
離だけ平行移動する。
【0021】従来のように第3スリットを方形状のスリ
ットによって構成すると、第2スリットで発生した寄生
散乱X線がその四隅部分を通して下流側へ漏れ出てダイ
レクトビームに混入することがあったが、本実施形態の
X線小角散乱装置では、第3スリット3を丸穴形状に形
成したので、そのような寄生散乱X線の漏洩を防止して
良好なダイレクトビームを得ることができ、その結果、
信頼性の高い小角散乱測定をできるようになった。
【0022】ところで、第3スリット3は、第2スリッ
ト2からの寄生散乱X線を効率良く除去するためにその
第2スリットに対して所定の位置に配置されなければな
らない。最も望ましいと考えられるのは、図3に符号a
で示すように、第2スリット2から出るダイレクトビー
ムの外輪線に接する位置に第3スリット3を置くことで
ある。第3スリット3をこの位置に置けば、X線検出器
4には図4に示すように、寄生散乱X線に起因するノイ
ズ成分Kの小さい良好なX線強度分布が得られる。
【0023】これに対して、第3スリット3を符号bに
示すように正規位置aよりも上流側(図の左側)に置く
と、第2スリット2からの寄生散乱X線を完全に除去で
きず、その結果、図4に鎖線で示すように寄生散乱X線
に起因するノイズ成分が符号K’で示すように大きくな
って測定結果の信頼性が低下する。また、第3スリット
3を符号cに示すように正規位置aよりも下流側(図の
右側)に置くと、第3スリット3それ自体がダイレクト
ビームの中に入り込んでその第3スリット自体から寄生
散乱X線が発生して、やはりX線強度分布におけるノイ
ズ成分が大きくなってしまう。
【0024】本実施形態に係るX線小角散乱装置では、
図2において、XYステージ15を作動してZステージ
14をX−X方向へ移動させることにより、第3スリッ
ト3をX線進行方向Rに沿って第2スリット2に対して
前後方向へ平行移動できる。この平行移動により、第3
スリット3を第2スリット2に対する適切な位置に置く
ことができる。
【0025】以上、好ましい実施形態を用いて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
はなく、請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。例えば、図1の実施形態では、第3スリット
3と試料Sとを1つの支持部材によって一体に支持した
が、これに代えて図5に示すように、両者を個別の支持
部材7a及び7bによって別体に支持することもでき
る。また、図5の実施形態では、第1スリット1、第2
スリット2及び第3スリット3の各スリットを支持部材
5a、5b及び7aによってそれぞれ個別に支持した
が、これに代えて図6に示すように、1つの支持部材7
cによってそれらのスリットを一体に支持することもで
きる。図1の実施形態のように試料Sと第3スリット3
とを一体に支持すれば、第3スリット3及び試料Sの両
方の位置調整を同時に行うことができるので作業性が向
上する。一方、図5及び図6の実施形態のように試料S
と第3スリット3とを個別に支持すれば、試料SとX線
検出器4との間の距離を一定に維持したままで第3スリ
ットの位置だけを調整できる。また、図2に示した試料
止め具12は、板バネを用いた構造に限られず、接着
剤、粘着テープなどを用いた構造とすることもできる。
また、スリット板11を支持する構造も、図2に示した
ような支持ブロック13を用いる構造以外の任意の構造
を採用できる。
【0026】
【発明の効果】本発明のX線小角散乱装置によれば、第
3スリットを丸穴形状に形成し、さらにその第3スリッ
トを少なくともX線進行方向に対して平行方向に位置調
整できるようにしたので、第3スリットを方形状に形成
した場合に比べて、ポイントフォーカスの小角散乱測定
を行う場合に、寄生散乱X線の少ない良好なダイレクト
ビームを試料へ照射できる。
【0027】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るX線小角散乱装置の一実施形態を
示す図である。
【図2】図1の要部を示す斜視図である。
【図3】図1に示す装置で第3スリットの位置を移動さ
せる様子を示す図である。
【図4】図3に示すX線光学系によって得られるX線強
度分布の一例を示すグラフである。
【図5】本発明に係るX線小角散乱装置の他の実施形態
を示す図である。
【図6】本発明に係るX線小角散乱装置のさらに他の実
施形態を示す図である。
【図7】従来のX線小角散乱装置の一例を示す図であ
る。
【図8】従来のX線小角散乱装置において用いられる第
3スリットの一例を示す斜視図である。
【図9】図8に示す第3スリットによって行われる寄生
散乱X線の遮蔽状態を示す図である。
【符号の説明】
1 第1スリット 2 第2スリット 3 第3スリット 4 X線検出器 5a,5b スリット支持部材 7 支持部材 8 試料支持ステージ(スリット位置調整手段) 9 スリットユニット 11 スリット支持板 12 試料止め具 13 支持ブロック 14 Zステージ 15 XYステージ F X線源 S 試料 R X線進行方向

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線源から放射されたX線を平行X線ビ
    ームに成形する第1スリット及び第2スリットと、第2
    スリットで発生する寄生散乱X線の進行を阻止しながら
    平行X線ビームを試料へ導く第3スリットと、試料から
    発生する被測定散乱X線を検出するX線検出器とを有す
    るX線小角散乱装置において、 第1スリット、第2スリット及び第3スリットを丸穴形
    状に形成し、さらに第3スリットの位置をX線の進行方
    向に対して平行方向に調整するスリット位置調整手段を
    設けたことを特徴とするX線小角散乱装置。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のX線小角散乱装置におい
    て、X線検出器は2次元X線検出器であることを特徴と
    するX線小角散乱装置。
  3. 【請求項3】 請求項1又は請求項2記載のX線小角散
    乱装置において、第3スリットが形成されたスリット板
    によって試料が一体に支持されることを特徴とするX線
    小角散乱装置。
  4. 【請求項4】 請求項1又は請求項2記載のX線小角散
    乱装置において、第3スリットと試料とはそれぞれ個別
    に位置調整可能に配置されることを特徴とするX線小角
    散乱装置。
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