JPH1048398A - X線回折装置 - Google Patents

X線回折装置

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JPH1048398A
JPH1048398A JP21660696A JP21660696A JPH1048398A JP H1048398 A JPH1048398 A JP H1048398A JP 21660696 A JP21660696 A JP 21660696A JP 21660696 A JP21660696 A JP 21660696A JP H1048398 A JPH1048398 A JP H1048398A
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JP
Japan
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ray
sample
rays
shielding member
diffractometer
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JP21660696A
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Inventor
Yuji Kobayashi
勇二 小林
Akihide Doshiyou
明秀 土性
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
Original Assignee
Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 X線源と試料との間に配置される部材から発
生する散乱X線や回折X線がX線検出器に取り込まれる
ことを防止して、ノイズ成分を含まない信頼性の高い測
定データを得られるようにする。 【解決手段】 X線源Fから放射されたX線R0 を試料
Sへ入射し、その試料Sで回折したX線をX線検出器2
によって検出するX線回折装置である。試料SのX線照
射面S0 側に配設されたX線遮蔽部材3を有しており、
そのX線遮蔽部材3は、入射X線R0 を通過させるため
の間隔δをおいて試料Sに対向して配置される。発散規
制スリット1で発生するノイズ成分となる散乱X線は、
X線遮蔽部材3によってその進行が阻止されてX線検出
器2に取り込まれることが無くなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料にX線を照射
したときにその試料で回折するX線をX線検出手段によ
って検出するX線回折装置に関する。
【0002】
【従来の技術】一般のX線回折装置では、X線源から放
射されるX線の発散を発散規制スリットによって所定角
度範囲に規制した状態でそのX線を試料へ照射する。そ
して、試料へ照射されたX線と試料の結晶格子面との間
でブラッグの回折条件が満足されるときその試料でX線
の回折が生じる。そして、発生したその回折X線がX線
検出器によって検出される。
【0003】X線検出器としては、従来より、点状X線
検出器、直線状X線検出器及び平面状X線検出器等が知
られている。点状X線検出器というのは、シンチレーシ
ョンカウンタなどのように、X線を狭い点状の範囲内で
検出する形式のX線検出器である。直線状X線検出器と
いうのは、直線状の範囲内でX線を検出できる形式のX
線検出器であり、例えば、PSPC(Position Sensiti
ve Proportional Counter :位置感応型X線検出器)と
呼ばれるものが知られている。また、平面状X線検出器
というのは、平面的な範囲内でX線を検出できる形式の
X線検出器であり、例えば、X線フィルム、蓄積性蛍光
体などと呼ばれるものが知られている。
【0004】通常のX線回折装置では、X線源から放射
されたX線が発散規制スリットに当たるときに散乱X線
が発生する。この散乱X線は、測定対象である試料から
の回折X線から見ればノイズ成分となるものであり、従
って、その散乱X線はできるだけX線検出器に取り込ま
れないようにしなければならない。シンチレーションカ
ウンタ等といった点状X線検出器を用いる場合には、そ
のX線検出器の前に受光スリット及び散乱線防止スリッ
トを設置するのが通常であり、発散規制スリットの所で
発生した散乱X線はそれらの受光スリットや散乱線防止
スリットによってその進行がかなりの程度で規制され、
よって、その散乱線がX線検出器に取り込まれることは
かなりの程度で阻止される。しかしながら、その阻止の
程度は最良の測定データを得ることに関しては完全では
ない。
【0005】また、X線検出器として直線状X線検出器
や平面状X線検出器を用いる場合には、それらの前に受
光スリットや散乱線防止スリット等を取り付けることが
できないので、発散規制スリットの所で発生した散乱X
線はそのままそれらのX線検出器によって計数されてし
まう。その結果、測定データのバックグラウンドが上昇
してそのために測定精度が低下したり、あるいは散乱X
線が誤ってピーク値として検出されてしまう等といった
問題が発生する。
【0006】なお、散乱X線を発生する原因としては、
発散規制スリットに限られず、X線源と試料との間のX
線光路上に何等かの部材が存在するときには、その部材
からも散乱X線が発生する。そのような部材としては、
発散規制スリット以外に、例えば、試料の温度を高温又
は低温に調節するために試料を気密状態に格納する試料
容器等が考えられる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のX線
回折装置にみられた上記の問題点に鑑みて成されたもの
であって、X線源と試料との間に配置される部材から発
生する散乱X線や回折X線がX線検出器に取り込まれる
ことを防止して、ノイズ成分を含まない信頼性の高い測
定データを得られるようにすることを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に記載
のX線回折装置は、X線源から放射されたX線を試料へ
入射し、その試料で回折したX線をX線検出手段によっ
て検出するX線回折装置であって、試料のX線照射面側
に配設されたX線遮蔽部材を有する。そして、そのX線
遮蔽部材は、入射X線を通過させるための間隔をおいて
試料に対向して配置される。このX線回折装置によれ
ば、X線源と試料との間のX線光路上に何等かの部材、
例えば、発散規制スリットが配設されていて、その部材
から散乱X線等が発生したとしても、試料に対向して配
設したX線遮蔽部材の働きによってその散乱X線等の進
行が阻止されてX線検出器に取り込まれることを防止で
きる。
【0009】本発明の請求項2に記載のX線回折装置
は、X線源から放射されたX線を試料容器内に格納され
た試料へ入射し、その試料で回折したX線をX線検出手
段によって検出するX線回折装置であって、試料のX線
照射面側であって試料容器の外側に配設されたX線遮蔽
部材を有する。そして、そのX線遮蔽部材は試料容器の
外周面に接触又は近接する。このX線回折装置が上記請
求項1記載のX線回折装置と異なる点は、試料が試料容
器に包囲されることである。なお、試料容器を用いる場
合にも、試料容器の内側であって試料に対向する位置に
X線遮蔽部材を設けることができ、こうすることによ
り、散乱X線等の進行をより一層確実に阻止できる。
【0010】試料容器というのは、試料の温度を高温又
は低温の所定の温度下に置いたり、それを特定のガス雰
囲気下に置いたりするために、試料の全体を気密に包囲
するものである。この試料容器は試料の全体を包囲する
ものであるから、当然のことながら、その試料容器の側
壁の一部分がX線源と試料との間のX線光路上に存在す
ることになる。そして、その部分から散乱X線が発生す
る。しかしながらこの場合でも、試料容器の外周面に接
触又は近接して配置したX線遮蔽部材の働きによってそ
の散乱X線がX線検出器に取り込まれることが防止され
る。
【0011】上記の構成において、X線検出手段として
は、点状X線検出手段、直線状X線検出手段又は平面状
X線検出手段の各種X線検出手段が考えられる。点状X
線検出器というのは、シンチレーションカウンタなどの
ように、X線を狭い点状の範囲内で検出する形式のX線
検出器である。直線状X線検出器というのは、直線状の
範囲内でX線を検出できる形式のX線検出器であり、例
えば、PSPC(Position Sensitive Proportional Co
unter :位置感応型X線検出器)と呼ばれるものが知ら
れている。また、平面状X線検出器というのは、平面的
な範囲内でX線を検出できる形式のX線検出器であり、
例えば、X線フィルム、蓄積性蛍光体などと呼ばれるも
のが知られている。
【0012】点状X線検出手段は、通常、その前に受光
スリット及び散乱線防止スリットが配設される。従っ
て、X線源と試料との間のX線光路上に配設された発散
規制スリット等から散乱X線が発生しても、その散乱X
線がX線検出手段に取り込まれることがそれらの受光ス
リットや散乱線防止スリットによってかなりの程度、防
止できる。これに対して、直線状X線検出手段や平面状
X線検出手段に関しては、その構造上の理由から、それ
らの前に受光スリットや散乱線防止スリットは配設され
ない。従って、何らの措置も講じておかないと、発散規
制スリット等から発生した散乱X線はそのままX線検出
手段に取り込まれて測定データのノイズ成分となる。と
ころがこの場合に、試料に対向させてX線遮蔽部材を配
設しておけば、発散規制スリット等から発生した散乱X
線はそのX線遮蔽部材によってその進行が阻止されるの
で、X線検出手段に到達して測定データの信頼性を低下
させることはない。つまり、試料に対向してX線遮蔽部
材を配設するという本発明は、X線検出手段として直線
状X線検出手段又は平面状X線検出手段を採用する場合
に、点状X線検出手段を採用する場合に比べて、特に有
効である。
【0013】なお、平面状X線検出器としては、X線フ
ィルム、蓄積性蛍光体等が考えられる。X線フィルムと
いうのは、周知のように、X線に感光してその部分に潜
像を形成し、現像処理によってそれを顕像とすることが
できるフィルムのことである。この顕像を目視によって
観察することにより、X線フィルムを感光したX線の入
射位置及び強度を測定できる。
【0014】蓄積性蛍光体というのは、輝尽性蛍光体と
も呼ばれるX線等の感応体のことであり、X線等をエネ
ルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等とい
った輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部へ光と
して放出できる性質を有する物体である。つまり、蓄積
性蛍光体にX線等の放射線を照射すると、その照射され
た部分に対応する蓄積性蛍光体内にエネルギが潜像とし
て蓄積され、さらにその蓄積性蛍光体にレーザ光等の輝
尽励起光を照射すると上記潜像エネルギが光となって外
部へ放出される。この放出された光を光電管等によって
検出することにより、潜像の形成に寄与したX線の回折
角度及び強度を測定できる。
【0015】X線遮蔽部材は、X線を透過させない材料
でありさえすれば、特定の材料に限定されない。例え
ば、真鍮、鋼材、鉛等によって形成できる。また、X線
遮蔽部材の形状も特定の形状に限定されないが、それを
板状部材によって形成することにすれば、ことさら大き
な設置スペースを必要としなくなるので、有利である。
【0016】
【発明の実施の形態】
(第1実施形態)図1は、本発明に係るX線回折装置の
一実施形態を示している。このX線回折装置は、X線を
放射するX線源Fと、放射されたX線の発散を規制する
発散規制スリット1と、測定対象である試料Sと、そし
て直線状X線検出器であるPSPC( Position Sensit
ive Proportional Counter)2とを有する。そして、試
料SのX線照射面S0 側に板状のX線遮蔽部材3が配設
される。このX線遮蔽部材3と試料Sとの間には間隔δ
が開けられており、この間隔δを通してX線R0 が試料
Sへ入射する。また、X線遮蔽部材3は試料Sに対して
直角方向に延びている。試料Sは、図示しないθ回転駆
動系によって駆動されて中心軸線ωを中心として所定の
角速度で連続的又は間欠的に回転、いわゆるθ回転す
る。
【0017】PSPC2は、それ自体周知のX線検出器
であり、例えば図2に示すように、内部にアノード線
5、カソード線6及び信号線7を有する。X線取込み窓
8を介してPSPC2の内部にX線が入るとカソード線
6に電荷が誘導され、その電荷に応じた電気パルス信号
が信号線7の両端に現れる。そのパルス信号を測定する
ことによりX線が検出される。また、信号線7の両端に
現れるパルス信号は、長さ方向xの距離に比例した時間
差を有している。従って、信号線7の両端に生じるパル
スの時間差を測定することにより、長さ方向xにおける
X線入射位置、すなわちX線回折角度位置(いわゆる、
2θ位置)を知ることができる。つまり、PSPC2
は、アノード線5等の各線が張設された範囲内におい
て、PSPC2の内部に入射したX線の強度及び回折角
度位置をほぼ同時に検出する。
【0018】本実施形態に係るX線回折装置は、以上の
ように構成されているので、X線源Fから放射されたX
線が発散規制スリット1によってその発散を規制されて
θ回転する試料Sに照射される。試料Sがθ回転する
間、その試料S内の結晶格子面と入射X線との間でブラ
ッグの回折条件が満足されるタイミングが到来すると、
試料SでX線の回折が発生し、その回折X線がPSPC
2によって検出される。つまり、PSPC2の出力端子
からは、回折角度2θが変化するときの試料Sからの回
折X線の強度分布が得られる。このX線強度分布は、通
常、X線回折図形等と呼ばれている。
【0019】なお、実際のX線回折測定では、入射X線
側又は回折X線側のX線光路上にモノクロメータを配設
して種々の波長を含むX線ビームから特定波長のX線の
みを取り出す等といった付随的な処理が行われることも
あるが、本実施形態では、説明を分かりやすくするため
にそれらの付随的処理及び付随的構成の説明は省略す
る。
【0020】本実施形態では、X線源Fから出たX線が
発散規制スリット1に当たるとき散乱X線が発生する。
X線検出手段としてPSPC2、すなわち直線状X線検
出手段を用いている本実施形態では、そのPSPC2の
前には受光スリットや散乱線防止スリット等といったス
リットを配設することができないので、何らの措置も講
じておかないと、発散規制スリット1から発生した散乱
X線がPSPC2にノイズ成分として取り込まれてしま
う。しかしながら本実施形態では、試料SのX線照射面
0 側にX線遮蔽部材3を配設したので、発散規制スリ
ット1から発生した散乱X線はそのX線遮蔽部材3の働
きによってPSPC2へ向かって進行することが阻止さ
れる。よって、PSPC2は、散乱X線を含まない回折
X線データだけを採取することになって、測定精度が向
上する。
【0021】(第2実施形態)図3及び図4は、本発明
に係るX線回折装置の他の実施形態を示している。この
実施形態が図1に示した先の実施形態と異なる点は、試
料Sを試料容器11によって気密に包囲した状態でX線
回折測定を行うことである。その他の構成要素は図1の
実施形態と同じであり、同じ構成要素には同じ符号を付
してその説明は省略する。
【0022】試料容器11を用いる理由は、試料Sを高
温又は低温の温度環境下に置いた状態で測定を行いたい
場合や、試料Sを特定のガス雰囲気下に置いた状態で測
定を行いたい場合等があるからである。このような事情
から、試料容器11の内部には、通常、加熱用ヒータ、
ガス導入管、その他目的に応じて必要となる各種の機器
が設置されるが、本実施形態では説明を分かり易くする
ために、それらの機器の図示は省略してある。なお、試
料容器11の多くの部分はステンレスその他の剛性材料
によって形成され、X線が通過する部分には、ベリリウ
ム(Be)等といったX線を通すことのできる材料によ
って形成されたX線通過窓12が設けられる。
【0023】本実施形態では、試料SのX線照射面S0
側であって、試料容器11の外側に接触又は近接するよ
うにX線遮蔽部材3aが設けられる。X線源Fから放射
されたX線が発散規制スリット1及び試料容器11に当
たると、それらから散乱X線が発生する。しかしながら
発生した散乱X線は、X線遮蔽部材3aによってその進
行が阻止されて、PSPC2へは取り込まれない。よっ
て、バックグラウンドその他のノイズ成分を含まない精
度の高い測定データを得ることができる。なお、試料容
器11の内側であって試料Sに対向する位置にもX線遮
蔽部材3bを設けることができる。こうすれば、散乱X
線がPSPC2に取り込まれることを、より一層確実に
防止できる。
【0024】(その他の実施形態)以上、好ましい実施
形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらの実
施形態に限定されるものではなく、請求の範囲に記載し
た技術的範囲内で種々に改変できる。例えば、図1及び
図3に示した実施形態では、X線検出手段としてPSP
C、すなわち直線状X線検出器を用いたが、これに代え
て、シンチレーションカウンタ等といった点状X線検出
器又はX線フィルム等といった平面状X線検出器を用い
ることもできる。また、散乱X線の発生原因は、図1に
示した発散規制スリット1や、図4に示した試料容器1
1に限られず、X線源から試料に至るX線光路上に何等
かの物体が配設される場合には、その物体も散乱X線の
発生原因となり得る。
【0025】
【発明の効果】請求項1記載のX線回折装置によれば、
X線源と試料との間に配置される部材から発生する散乱
X線や回折X線がX線検出手段に取り込まれることをX
線遮蔽部材の働きによって防止して、ノイズ成分を含ま
ない信頼性の高い測定データを得ることができる。
【0026】請求項2記載のX線回折装置によれば、特
にX線容器から発生する散乱X線等がX線検出手段に取
り込まれることを確実に防止できる。特に、請求項3記
載のX線回折装置によれば、散乱X線等の取り込みをよ
り一層確実に防止できる。
【0027】請求項4記載のX線回折装置によれば、受
光スリットや散乱線防止スリット等を配設できない形式
のX線検出手段、すなわち直線状X線検出手段又は平面
状X線検出手段に関して、それらのX線検出手段によっ
て散乱X線が検出されることを確実に防止できる。
【0028】請求項5記載のX線回折装置によれば、簡
単に、しかも大きな空間を必要とすること無しにX線遮
蔽部材を構成できる。
【0029】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るX線回折装置の一実施形態を示す
平面図である。
【図2】X線検出手段、特に直線状X線検出手段の一実
施形態を示す斜視図である。
【図3】本発明に係るX線回折装置の他の実施形態を示
す平面図である。
【図4】図3のX線回折装置の斜視図である。
【符号の説明】
1 発散規制スリット 2 PSPC(X線検出手段) 3 X線遮蔽部材 11 試料容器 12 X線通過窓 F X線源 S 試料

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線源から放射されたX線を試料へ入射
    し、その試料で回折したX線をX線検出手段によって検
    出するX線回折装置において、 試料のX線照射面側に配設されたX線遮蔽部材を有して
    おり、 そのX線遮蔽部材は、入射X線を通過させるための間隔
    をおいて試料に対向して配置されることを特徴とするX
    線回折装置。
  2. 【請求項2】 X線源から放射されたX線を試料容器内
    に格納された試料へ入射し、その試料で回折したX線を
    X線検出手段によって検出するX線回折装置において、 試料のX線照射面側であって試料容器の外側に配設され
    たX線遮蔽部材を有しており、 そのX線遮蔽部材は試料容器の外周面に接触又は近接す
    ることを特徴とするX線回折装置。
  3. 【請求項3】 請求項2記載のX線回折装置において、
    試料容器の内側であって試料に対向する位置にX線遮蔽
    部材を設けたことを特徴とするX線回折装置。
  4. 【請求項4】 請求項1から請求項3のうちのいずれか
    1つに記載のX線回折装置において、上記X線検出手段
    は直線状X線検出手段又は平面状X線検出手段であるこ
    とを特徴とするX線回折装置。
  5. 【請求項5】 請求項1から請求項4のうちのいずれか
    1つに記載のX線回折装置において、X線遮蔽部材はX
    線の進行を阻止できる材料によって形成された板状部材
    であることを特徴とするX線回折装置。
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