JPH0833358B2 - 全反射螢光ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、測定試料にＸ線を照射して当該測定試料か
ら放射される螢光Ｘ線の強度を計測することにより、そ
の測定試料に関する所定の性状を分析する全反射螢光Ｘ
線分析装置に関する。

〔従来の技術〕

第３図は従来までの一般的な全反射螢光Ｘ線分析装置
を示し、同図においてＸ線管１からの入射Ｘ線がＸ線ガ
イドとしてのスリット２を介して、ステージ３上の試料
４に照射され、螢光Ｘ線を発生する。この螢光Ｘ線は半
導体検出器（SSD）よりなるＸ線検出器５で検出され
る。上記Ｘ線検出器５からの出力はリニアアンプ６、AD
コンバータ７を経て、パーソナルコンピュータ８でデー
タ処理され、定性、定量分析を行う。

なお、試料４で反射されたＸ線が前記Ｘ線検出器５に
混入してS/Nを低下させないために、反射Ｘ線が全反射
角を満たす位置にスリット２′を介してシンチレーショ
ンカウンタ等からなるＸ線位置検出ユニット９′を設置
し、このＸ線位置検出ユニット９′で反射Ｘ線をモニタ
しながらその信号が最大値になるように、制御回路10に
よりステージ３の位置制御を行う。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、上記構成による全反射螢光Ｘ線分析装
置は、Ｘ線位置検出ユニット９′を予め全反射角に相当
する位置になるように設置するためには、数μｍのオー
ダでの調整が必要であり、また、試料４をステージ３に
設置しないときのＸ線（以下、直射Ｘ線と云う）の位置
を測定することができないため、上記全反射角度は前記
Ｘ線位置検出ユニット９の初期設定精度のみで決まる。
しかし、周囲の温度や湿度の変化あるいは装置の経時変
化等によりスリット２、２′等の位置がわずかながらも
ずれる可能性があり、装置全体として数μｍ以内の精度
が要求される全反射螢光Ｘ線分析装置において、機械精
度のみで位置制御を行うのは非常に困難となり、延いて
は、測定螢光Ｘ線のS/Nの低下を招き、高精度な分析が
困難となる。

本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、そ
の目的とするところは、試料を短時間で、高精度に所定
の全反射角度に設定でき、さらに外乱により機械精度に
誤差が生じた場合においても容易に誤差の補正が行え、
高精度な測定を可能とする全反射螢光Ｘ線分析装置を提
供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上述の目的を達成するため、本発明に係る全反射螢光
Ｘ線分析装置は、例えば第１図に示すように、ステージ
３上に試料４を設置したときのＸ線が該試料４に照射さ
れる点からＸ線位置検出ユニット９までの距離Ｌと、前
記Ｘ線位置検出ユニット９により検出される前記試料４
で反射されたＸ線の検出位置と前記ステージ３上に前記
試料４を配置しないときのＸ線の検出位置との距離ｄと
に基づいて、前記試料４からの全反射角度θを求めると
ともに、前記ステージ３を駆動させるための試料位置制
御回路10に制御信号を送出し、前記試料４が前記全反射
角度θを得られる姿勢となるようにフィードバック制御
する姿勢制御装置８を設けてなることを特徴としてい
る。

〔作用〕

上記特徴構成によれば、試料４で反射された反射Ｘ線
の検出位置と試料４に反射させない直射Ｘ線の検出位置
とをＸ線位置検出ユニット９で求めることにより、その
両検出位置間の距離ｄと、既知の距離Ｌとから所定の全
反射角度θ（≒d/2L）を求めることができ、その全反射
角度θが実際に得られるように、姿勢制御装置８から試
料位置制御回路10に対してフィードバック制御のための
制御信号を送出させることにより、試料４の姿勢が自動
調整され、測定準備を容易に短時間で完了することがで
きる。

また、スリット等の機械精度に誤差が生じた場合で
も、試料を設置しないときの直射Ｘ線の位置を測定でき
るので、誤差の補正を容易に行うことができ、常に高精
度な測定が可能となるのである。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。

第１図は本発明に係る全反射螢光Ｘ線分析装置の一例
を示し、この図において、第３図に示す符号と同一のも
のは同一物または相当物を示す。

上記第１図において、所定の全反射角度を求める方法
として、まず試料４をステージ３上に設置しない状態で
のＸ線管１からの直射Ｘ線をＸ線用ダイオードアレイ、
CCD等から成るＸ線位置検出ユニット９で検出する。そ
の後、ステージ３上に試料４を設置し、Ｘ線管１からの
Ｘ線がスリット２を介して、試料位置駆動機構を備えた
ステージ３上の試料４に照射され、Ｘ線の大部分は試料
４で反射され、その反射Ｘ線を同様にＸ線位置検出ユニ
ット９で検出する。

なお、照射されたＸ線の一部は試料４中の元素を励起
し、螢光Ｘ線を発生する。この螢光Ｘ線は、半導体検出
器（SSD）よりなるＸ線検出器５で検出され、その出力
はリニアアンプ６、ADコンバータ７を経て、パーソナル
コンピュータ８でデータ処理され、定性、定量分析を行
う。

ここで、Ｘ線管１からのＸ線が試料４に照射される点
からＸ線位置検出ユニット９までの距離をＬ、Ｘ線位置
検出ユニット９上での前記直線Ｘ線と反射Ｘ線の検出位
置間の距離をｄとすると、試料４からの全反射角度θは
次式で求められる。

θ≒d/2L （１） 上式を用いて、検出結果を姿勢制御装置としてのパー
ソナルコンピュータ８でデータ処理を行い、そのデータ
を試料位置制御回路10に伝送し、所定の全反射角度を満
たすようにステージ３を駆動し、試料４の姿勢制御を行
う。

さらに、試料４を交換して測定する際、あるいは必要
に応じて直射Ｘ線の位置をＸ線位置検出ユニット９で確
認し、試料位置制御回路10にフィードバックをかけるこ
とにより、常に所定の全反射角度を満たすことができ
る。

第２図は、本発明における全反射螢光Ｘ線分析装置で
の全反射角度を求める際の別実施例を示し、前記実施例
に用いたＸ線位置検出ユニット９としてのＸ線用ダイオ
ードアレイ、CCD等の代わりに、シンチレーションカウ
ンタ等の比較的大きな受光面を有するＸ線位置検出ユニ
ット9Aを用いて、そのＸ線位置検出ユニット9Aの受光面
の前にスリット2Aを設置し、Ｘ線位置検出ユニット9Aの
前面でそのスリット2Aを移動制御回路11を介して移動さ
せることにより、直射及び反射Ｘ線の信号量を検出し、
これらのデータをパーソナルコンピュータ８でデータ処
理し、そのピーク値を求めることにより、それぞれのＸ
線の位置を検出する。その際、信号量の分布曲線に関数
をフィッティングさせ、ピーク値を決定することにより
測定精度が向上する。

なお本実施例では、Ｘ線位置検出ユニット9Aの前面に
スリット2Aを用いたが、代わりにピンホールを用いても
よい。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明によれば、ステージ上に
試料を載せる前に予め直射Ｘ線の位置をＸ線位置検出ユ
ニットで検出しておくことにより、試料をステージ上に
載せて反射Ｘ線の位置を検出するのみで、所定の全反射
角度を求めることができ、かつステージを駆動させる試
料位置制御回路に対してフィードバック制御をおこなう
ので、試料がその全反射角度を得られる姿勢に、手間を
要することなく短時間に自動的に調整される。

また、直射Ｘ線の位置を必要に応じて測定することが
できるため、スリット等の機械精度による誤差を容易に
補正することができ、延いては高精度な測定が可能とな
ったのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例である全反射螢光Ｘ線分析装
置を示す構成図である。 第２図は本発明の別実施例を示す要部の構成図である。 第３図は従来の全反射螢光Ｘ線分析装置を示す構成図で
ある。 １……Ｘ線管、２……Ｘ線ガイド、３……ステージ、４
……試料、５……Ｘ線検出器、9,9A……Ｘ線位置検出ユ
ニット。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】姿勢を可変自在とするステージ上の試料に
   対して、Ｘ線ガイドを介してＸ線を照射するＸ線管と、
   前記試料のＸ線照射面の上方に設けられ、当該試料から
   の螢光Ｘ線を検出するＸ線検出器と、前記Ｘ線管とは前
   記試料を介して対向する位置に設けられ、前記Ｘ線管か
   ら該試料に入射したＸ線が、その表面で反射したときの
   Ｘ線を検出するＸ線位置検出ユニットとを備えてなる全
   反射螢光Ｘ線分析装置において、前記ステージ上に前記
   試料を設置したときのＸ線が該試料に照射される点から
   前記Ｘ線位置検出ユニットまでの距離と、前記Ｘ線位置
   検出ユニットにより検出される前記試料で反射されたＸ
   線の検出位置と前記ステージ上に前記試料を配置しない
   ときのＸ線の検出位置との距離とに基づいて、前記試料
   からの全反射角度を求めるとともに、前記ステージを駆
   動させるための試料位置制御回路に制御信号を送出し、
   前記試料が前記全反射角度を得られる姿勢となるように
   フィードバック制御する姿勢制御装置を設けてなること
   を特徴とする全反射螢光Ｘ線分析装置。