JP2002529699A - X線光学基準チャネルを有するx線回折装置 - Google Patents
X線光学基準チャネルを有するx線回折装置Info
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Abstract
Description
させるX線源と、試料から放射されるX線を検出する検出器と、X線源から検出
器への第1のX線光学路内のX線の妨害作用を補正するための補正手段とを含む
X線回折装置に係る。
。
る試料は、試料の構成成分である水晶構造の規則性によって所与の角度(値2θ
は順方向ビームに関して計測される)でのみ偏向(回折)する単色X線ビームに
よって一般的に照射される。回折角度は試料の構成成分の水晶構造についての情
報を提供する。回折角度は、試料によって回折されたX線の強度を計測する際に
、X線検出器によって試料の周りの円(の一部分)を通過して計測される。回折
角度の実際的な配置は一般的に二つの方法によって決められる。第1の計測方法
にでは、検査される試料は静止しており、X線源と検出器はどちらも同じ速度で
試料の周りを回転する。この計測方法はθ―θ走査と知られる。第2の計測方法
では、X線源は静止しており、検査される試料は所与の速度で回転し、一方で検
出器は試料の周りを上記速度の2倍で回転する。この計測方法は、θ―2θ走査
と知られる。
て回折されるX線を検出する検出器を必要とする。X線は、X線源から検出器に
試料を介して延在する第1のX線光学路に沿って移動する。ビームを平行にする
平行コリメータ、背景放射を制限するビーム制限ダイアフラム、及びX線ビーム
を単色化する単色水晶のような他のX線光学素子がX線光学路内に存在する。
要である。次に、試料の所与の化学的位相の内容(例えばコンパウンド)を決定
することが望ましい。これらの計測は、気圧、気温、湿度、組成物、塵含有量な
どの変数の変化によって異なる所与の大気中で行なわれるので、問題が起こる。
X線、特にソフトX線(すなわち、オーダ1nm以上の比較的長い波長を有する
X線)は非常に大気吸収に敏感である。従って、検出器によって計測される強度
は、計測される量だけでなく、X線源から検出器へのX線光学路内のX線の妨害
作用を構成する様々な吸収にも依存する。
は上記妨害作用を補正する補正手段が具備される。公知の補正手段は、それぞれ
気圧、気温、湿度等の変数を捕捉する多数のセンサを有し、センサにより計測さ
れた変数と計算式に基づき、検出器によって計測された強度を補正する補正係数
を計算し、それに基づき強度を補正する。この公知の手段は、予め妨害影響が周
知でなければならず、それには別の計測チャネルがなくてはならず、このことは
当該の妨害影響に関連する補正係数を算出するための関連式で完備されるという
欠点を有する。更に、各妨害作用は強度に対してそれぞれ独自の影響があり、妨
害作用の組み合わせによって付加的な影響は起きないとされる。この公知の方法
では、妨害作用の組み合わせによる影響を補正することは難しく、実際にはしば
しば不可能である。
について計測された強度が補正可能で、妨害作用の組み合わせの影響に関わりの
ないX線解析装置を提供することである。
形成する基準手段と、X線源から放射されるX線を検出する検出器とを含み、上
記第2のX線光学路は少なくとも第1のX線光学路から部分的に離れて延在する
ことを特徴とする。
より、計測のための路内の放射線の減衰の変化を計測することが可能になる。第
1の路を介して検出された強度は、第2の路を介して受け取った強度と連続的に
又は周期的に比較することが可能であり、計測のための路内の強度は標準環境内
で決定される。第2の路内で検出される強度の値が、実際の計測の際の所与の係
数によって変化する場合、第1の路内で検出される強度の値も同じ係数によって
補正され得る。
線光学路の一部を形成する検出器とは、同一の検出器によって形成される。実際
の計測の際に連続的に妨害作用の変化をモニタすることを望まず、しかし、例え
ば計測の間のこれらの影響を観察することを望む場合は、妨害作用の変化を決定
するには、実際の計測と第2のX線光学路内の強度計測とに交互に使用される一
つの検出器のみで十分である。実際の計測のみならず基準計測のために単一の検
出器を使用することは、検出器間の差によって強度計測に影響をもたらさず、こ
れに関して別々の補正を必要としないという利点を更に提供する。
X線光学路内にないときに、X線源から検出器にX線を反射するよう配置される
X線鏡を含む。実際の計測の際には、計測のためのX線光学路が使用され、例え
ばX線鏡は検査される試料の背後に位置するので、鏡は放射を受け取らない。試
料を交換する際は、X線源からの放射が鏡に到達するように試料は原位置から移
動される。第2のX線光学路はX線源から鏡を介して検出器に延在する路によっ
て形成される。X線源からの放射を鏡が受け取る限り、妨害作用を決める基準計
測を行なうことが可能である。望まれれば、二つの試料の計測間の時間の経過は
、より良好な基準計測を行なえるよう僅かながら延長することができる。
が具備された平行プレートコリメータを含む。このステップでは、平行プレート
コリメータ(ソーラ(Soller)スリット装置とも称される)内では、略平行のX
線ビームが残るように、X線源から発生されたX線の大部分はコリメータのプレ
ートにより捕捉される。コリメータプレート内にボアが具備されると、捕捉され
たX線の(小さい)部分が、基準計測に使用される第2のX線光学路に伝導され
る。この計測では、X線源から発生されるX線が平行である必要がないからであ
る。本発明のこの実施例は、基準計測が実際の計測と同時に行なえるので、二つ
の異なる検出器を組み合わせて使用するときに特に好適である。
細に説明する。
、枠2上にゴニオメータ4が据え付けられる。ゴニオメータ4は、X線源7と検
出器9の角度回転を計測するためのスケール目盛り6を含み、X線源7と検出器
装置9は共に目盛り6上に据え付けられる。ゴニオメータは更に、そこに試料1
0が配置される試料搬送台8を具備する。試料の角度回転の計測が重要である場
合、スケール目盛りは試料搬送台の上に具備される。X線源7は、X線管(図示
しない)のためのホルダ12を含み、X線管は固定リング20によってホルダに
据え付けられる。X線管には高電圧コネクタ15が具備されており、高電圧とX
線管のためのフィラメント電流が高電圧ケーブル18を介して供給される。X線
管の冷却水用の入口ダクト22と出口ダクト24もX線管の同じ側に具備される
。X線管ホルダ12は、更にX線のための出口開口部14とX線ビームを平行に
するための装置(ソーラスリット装置)16を含む。検出器装置9は、ソーラス
リット装置のホルダ26と単色水晶のホルダ28と検出器30とから構成される
。図示されるように、X線源と検出器が共に試料の周りを回転可能であるならば
、試料を回転可能に配置する必要はない。しかし、あるいはX線源が大きくて重
い場合に必要となるように、X線源が静止するように配置することも可能である
。この場合、試料搬送台と検出器が共に回転可能であるべきである。
シング装置を含む。プロセッシング装置は、メモリユニット36と様々なデータ
を表し、計測し計算された結果を表示するためのモニタ34を有する中央処理装
置32からなる。ゴニオメータ4に据え付けられるX線源7、検出器装置9及び
試料搬送台8は、全てゴニオメータのスケール目盛りに関する当該の構成素子の
角度位置を決めるためのユニット(図示しない)を具備する。この角度位置を表
す信号は、接続リード38−1、38−2及び38−3を介して中央処理装置3
2に送られる。更に、検出器9によって検出されたX線の強度も、接続リード3
8−4を介して中央処理装置32に送られる。
一部分のみを示す。図2の実施例は、ブラッグ・ブレンタノ(Bragg Brentano)
配置と呼ばれる配置、すなわち一点から放射されるX線は、試料の表面が出口点
と焦点を通る円に対して接線方向である場合、試料内で反射した後再び一点に明
らかに集束される配置に関わる。
ら発生されるX線によって照射される。X線は、従来技術通りX線源内で陽極を
高エネルギー電子で照射することにより発生される。このようにX線42は、陽
極内でX線ウィンドウ44を介して発生される。図2中の配置では、上記出口点
は単一の点からではなく、図の平面に対して垂直に延在する陽極上の焦点線41
によって生成される。上記焦点は検出器30の入口の領域にあるユニオンポイン
ト43によって生成される。従ってこの配置は図の平面においてのみ焦点を合わ
せる。
行にするソーラスリット装置16が配置される。従って、ビームは図の平面に対
して垂直に延在する面で平行にされ、焦点線41を有する。X線ビーム46は次
にビーム制限ダイアフラム48を横切り、計測を妨げる第2の照射を発生不可能
なように試料10を照射しない放射を捕捉する。ダイアフラム48を通過した後
、平行なコリメータ状のビーム50は試料10に入射し、入射放射に応答して検
出器30の方向に回折されたビーム52を放射する。このビームは出口スリット
31を介して検出器に入り、検出器入口の角度位置を正確に画成する。従って、
X線源7から検出器30にX線光学路16、46、50、10、52が形成され
る。
行に延在し、X線吸収材料からなる。X線ビーム42内の望ましくない方向が吸
収されるので、試料10の方向の平行ビームが残る。本実施例では、さもなけれ
ばソーラスリット装置16に吸収、又はビーム制限ダイアフラム48によって捕
捉されるであろうX線を使用してX線源からの第2のX線光学路を形成する。こ
の目的のために、必要であれば、ソーラスリット装置16内の多数のプレートに
開口部が具備され、上記開口部は全体でソーラスリット装置内にボア54を形成
する。ボア54は、基準目的のための第2のX線光学路の部分を形成する。図中
、ボア54をソーラスリット装置16内の貫通した開口部として斜めに示す。実
際にはこのボアは、望まれる正確さで基準計測を実行するために足りるX線を送
るために十分な、限られた数のプレートの開口部によって形成する場合もある。
更に、本発明ではボアは、ダイアフラム48内にも具備される。このボアも第2
のX線光学路の部分を形成する。
向けられる。X線鏡58はそこに入射したX線をX線ビーム60として、検出器
30の方向に反射する。従って、X線源7から検出器30に第2のX線光学路5
4、56、58、60が形成される。この場合、検出器30は、X線装置が基準
計測の際に、実際の計測では使用できないように、基準計測のみならず実際の計
測にも使用される。あるいは、基準計測に別の検出器が提供される場合もある。
図1を参照して説明されるように、検出器によって計測される強度は、望まれる
補正係数を決めるために接続リード38−4を介して中央処理装置32に送られ
る。
れるものと同一であり、同じ符号が付けられる。図2とは反対に、図3では基準
目的のための第2のX線光学路は、ビーム50によって検査される試料10が照
射されるときに、試料10の影に位置するように配置されるX線鏡58によって
形成される。試料搬送台8と試料10が試料位置にないとき、X線ビーム50は
X線鏡58に入射し、この場合、ビームは基準ビーム56として機能する。X線
鏡58はこのビームをビーム60として検出器に反射する。従って、本実施例で
は、X線源7と検出器30間の第1のX線光学路は、構成素子16、46、50
、10及び52によって形成され、一方でX線源7と検出器30間の第2のX線
光学路は、この場合、構成素子16、46、50、56、58及び60によって
形成される。従って、本実施例では、第1と第2のX線光学路は部分的に、つま
り構成素子16、46及び50によって形成される部分内で一致する。
実際の計測のためにX線装置が利用できないように、基準計測のみならず実際の
計測にも再び使用される。試料を取り除いて次の試料を配置する間の時間が許容
、若しくは要求され、この時間が基準計測を行なうのに十分であるならば、この
方法は使用される。
Claims (4)
- 【請求項1】 検査される試料を受容するための試料位置と、 試料内でX線を発生させるX線源と、 試料から放射されるX線を検出する検出器と、 X線源から検出器への第1のX線光学路内のX線の妨害作用を補正するための
補正手段とを含むX線回折装置であって、 上記補正手段はX線源からの第2のX線光学路を形成する基準手段と、 X線源から放射されるX線を検出する検出器とを含み、 上記第2のX線光学路は少なくとも第1のX線光学路に部分的に離れて延在す
ることを特徴とするX線回折装置。 - 【請求項2】 上記第1のX線光学路の一部を形成する検出器と、上記第2
のX線光学路の一部を形成する検出器とは、同一の検出器によって形成される請
求項1記載のX線回折装置。 - 【請求項3】 上記第2のX線光学路は、検査される試料が上記第1のX線
光学路内にないときにX線源から検出器にX線を反射するよう配置されるX線鏡
が含まれる請求項2記載のX線回折装置。 - 【請求項4】 上記第2のX線光学路の一部を形成するボアが具備された平
行プレートコリメータを含む請求項1又は2のいずれか一項記載のX線回折装置
。
Applications Claiming Priority (3)
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EP98203658.4 | 1998-10-29 | ||
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