JP2904891B2 - 合金化亜鉛めつき鋼板のオンライン合金化度測定装置 - Google Patents
合金化亜鉛めつき鋼板のオンライン合金化度測定装置Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
- C23C2/26—After-treatment
- C23C2/28—Thermal after-treatment, e.g. treatment in oil bath
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、亜鉛めつき直後に加熱処理を施して製造す
る合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度をＸ線回折法を用い
てオンラインで非破壊且つ連続的に測定する装置に関す
るものである。
る合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度をＸ線回折法を用い
てオンラインで非破壊且つ連続的に測定する装置に関す
るものである。
従来より亜鉛めつき鋼板の耐食性に加えて塗装性，塗
膜密着性及び溶接性を付与した合金化亜鉛めつき鋼板が
製造され、様々な分野に使用されている。この合金化亜
鉛めつき鋼板は鋼板に連続的に溶融亜鉛めつき、電気亜
鉛めつき又は真空蒸着亟鉛めつきを施した後に加熱処理
を施し、亜鉛めつき層と鋼板素地を合金化させて製造さ
れている。
膜密着性及び溶接性を付与した合金化亜鉛めつき鋼板が
製造され、様々な分野に使用されている。この合金化亜
鉛めつき鋼板は鋼板に連続的に溶融亜鉛めつき、電気亜
鉛めつき又は真空蒸着亟鉛めつきを施した後に加熱処理
を施し、亜鉛めつき層と鋼板素地を合金化させて製造さ
れている。
このように亜鉛めつき後に加熱処理を施した場合、合
金化が進むにつれてFeとZnの拡散によりめつき層はη−
Zn相が消失し、ζ相（FeZn13）、δ1相（FeZn7）及びΓ
相（Fe5Zn21）が順次生成し、成長する。
金化が進むにつれてFeとZnの拡散によりめつき層はη−
Zn相が消失し、ζ相（FeZn13）、δ1相（FeZn7）及びΓ
相（Fe5Zn21）が順次生成し、成長する。
従来から合金化亜鉛めつき鋼板の品質特性は合金化の
程度、すなわち合金化度と密接な関係があると言われて
いる。合金化度が小さくめつき層表面に比較的軟質なζ
相が厚く残存した場合では、プレス成形時に摺動抵抗が
大きくなり型かじりにより鋼板の破断が発生するため、
ζ相は少ない方が好ましい。しかしながら、塗装性や塗
膜密着性の点ではζ相が残存している方が好ましい。ま
た、合金化度が大きくめつき層−鋼板素地間に硬くて脆
いΓ相が厚く成長した場合では、プレス成形時にめつき
層がΓ相から粉状に剥離するパウダリング現象を起こす
ようになる。このパウダリング現象が著しい場合には、
プレス作業に悪影響を及ぼすばかりでなく、めつき層が
存在しない状態と近い状態になるのでめつき層の耐食性
が低下する。
程度、すなわち合金化度と密接な関係があると言われて
いる。合金化度が小さくめつき層表面に比較的軟質なζ
相が厚く残存した場合では、プレス成形時に摺動抵抗が
大きくなり型かじりにより鋼板の破断が発生するため、
ζ相は少ない方が好ましい。しかしながら、塗装性や塗
膜密着性の点ではζ相が残存している方が好ましい。ま
た、合金化度が大きくめつき層−鋼板素地間に硬くて脆
いΓ相が厚く成長した場合では、プレス成形時にめつき
層がΓ相から粉状に剥離するパウダリング現象を起こす
ようになる。このパウダリング現象が著しい場合には、
プレス作業に悪影響を及ぼすばかりでなく、めつき層が
存在しない状態と近い状態になるのでめつき層の耐食性
が低下する。
従つて、品質特性に優れた合金化亜鉛めつき鋼板を製
造するにはΓ相の成長を抑制し、めつき層表面に適度に
ζ相が残存するようなめつき層構造となるように合金化
度を制御する必要がある。
造するにはΓ相の成長を抑制し、めつき層表面に適度に
ζ相が残存するようなめつき層構造となるように合金化
度を制御する必要がある。
従来から合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度を測定する
方法として、以下に説明するような種々の方法が用いら
れている。
方法として、以下に説明するような種々の方法が用いら
れている。
最も簡易な方法として、合金化直後のめつき層表面の
色調変化を目視又は光度計によつて判定する方法や、サ
ンプリング試料の曲げ・曲げ戻し試験で剥離しためつき
層の量を目視よつて判定する方法（いわゆるパウダリン
グ試験）があるが、いずれも不正確である。他方、試料
のめつき層中の平均Fe濃度を測定する化学分析法は、従
来から合金化度の指標として用いられているめつき層中
の平均Fe濃度そのものを測定する方法であるが、サンプ
リングから測定終了までに長時間を要し、合金化処理装
置へのフイードバツクが遅れるという問題点を有してい
る。
色調変化を目視又は光度計によつて判定する方法や、サ
ンプリング試料の曲げ・曲げ戻し試験で剥離しためつき
層の量を目視よつて判定する方法（いわゆるパウダリン
グ試験）があるが、いずれも不正確である。他方、試料
のめつき層中の平均Fe濃度を測定する化学分析法は、従
来から合金化度の指標として用いられているめつき層中
の平均Fe濃度そのものを測定する方法であるが、サンプ
リングから測定終了までに長時間を要し、合金化処理装
置へのフイードバツクが遅れるという問題点を有してい
る。
めつき層構造から合金化度を判定する方法としては、
サンプリングした試料を断面研磨し、光学顕微鏡又は走
査型電子顕微鏡等でめつき層断面を観察し、ζ相、δ1
相及びΓ相の厚みを測定する方法や、分析用Ｘ線回折装
置によりサンプリングした試料のＸ線回折プロフアイル
を測定し、ζ相、δ1相、Γ相のＸ線回折強度で合金化
皮を測定する方法がある。これらの方法はめつき層構造
そのものを測定し、合金化度の大小を判定する好ましい
方法であるが、サンプリングから測定終了まで長時間を
要し、合金化処理装置へのフイードバツクが遅れるとい
う問題点がある。また、上記パウダリング試験，化学分
析法，断面観察法及びＸ線回折法はいずれも破壊試験で
あるため、合金化亜鉛めつき鋼板の幅方向，ライン方向
全般に亘つて測定ができないという問題点がある。
サンプリングした試料を断面研磨し、光学顕微鏡又は走
査型電子顕微鏡等でめつき層断面を観察し、ζ相、δ1
相及びΓ相の厚みを測定する方法や、分析用Ｘ線回折装
置によりサンプリングした試料のＸ線回折プロフアイル
を測定し、ζ相、δ1相、Γ相のＸ線回折強度で合金化
皮を測定する方法がある。これらの方法はめつき層構造
そのものを測定し、合金化度の大小を判定する好ましい
方法であるが、サンプリングから測定終了まで長時間を
要し、合金化処理装置へのフイードバツクが遅れるとい
う問題点がある。また、上記パウダリング試験，化学分
析法，断面観察法及びＸ線回折法はいずれも破壊試験で
あるため、合金化亜鉛めつき鋼板の幅方向，ライン方向
全般に亘つて測定ができないという問題点がある。
一方、オンラインで非破壊且つ連続的に合金化度を測
定するためにＸ線回折法を用いた合金化度の測定方法が
提案されている。例えば、特開昭61-148355号公報に
は、結晶格子面間隔ｄ＝約1.22ÅのΓ相のＸ線回折強度
と結晶格子面間隔ｄ＝約1.44Åのα−Fe相のＸ線回折強
度を測定し、予め求めておいたα−Fe相のＸ線回折強度
とΓ相のＸ線回折強度とを変数とするめつき層中の平均
Fe濃度の関数式に上記２つの測定値を代入することによ
り、めつき層中の平均Fe濃度を測定する方法が開示され
ている。しかしながら、この方法では測定対象がΓ相に
限られ、ζ相及びδ1相の生成量を知ることができず、
めつき層構造が正確に測定できない。
定するためにＸ線回折法を用いた合金化度の測定方法が
提案されている。例えば、特開昭61-148355号公報に
は、結晶格子面間隔ｄ＝約1.22ÅのΓ相のＸ線回折強度
と結晶格子面間隔ｄ＝約1.44Åのα−Fe相のＸ線回折強
度を測定し、予め求めておいたα−Fe相のＸ線回折強度
とΓ相のＸ線回折強度とを変数とするめつき層中の平均
Fe濃度の関数式に上記２つの測定値を代入することによ
り、めつき層中の平均Fe濃度を測定する方法が開示され
ている。しかしながら、この方法では測定対象がΓ相に
限られ、ζ相及びδ1相の生成量を知ることができず、
めつき層構造が正確に測定できない。
また、これらの従来のＸ線回折法による合金化度の測
定方法では、回折Ｘ線の検出器を測定対象とするFe−Zn
金属間化合物相の特定格子面の２θ位置（回折角）に固
定しているため、Ｘ線回折強度を正確に測定することが
できない。すなわち、ζ相、δ1相及びΓ相はいずれも
非化学量論的化合物であり、平衡状態図上でζ相はFe濃
度約5.5〜6.2wt％、δ1相はFe濃度約7.0〜11.4wt％、Γ
相はFe濃度約20.0〜28.0wt％と、FeとZnの拡散程度によ
つてFe濃度は変化する。このため、合金化の程度によっ
てζ相，δ1相及びΓ相の結晶格子面間隔ｄは変化し、
各々の相のＸ線回折ピークの２θ位置は変化する。この
現象は本発明者らによって実験的に確認されている。す
なわち、第１図はめつき付着量約45g/m2の溶融亜鉛めつ
き鋼板を実験室的にソルトバスにて500℃で５秒間と60
秒間それぞれ合金化処理して作製した合金化亜鉛めつき
鋼板のＸ線回折プロフアイルをCr管球（管電圧:40kV、
管電流:70mA）を用いて測定した結果であり、図中１は5
00℃で５秒間合金化処理して作製した合金化溶融亜鉛め
つき鋼板のＸ線回折プロフアイル、２は500℃で60秒間
合金化処理して作製した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ
線回折プロフアイルである。この第１図から判るよう
に、500℃で５秒間合金化処理して作製した合金化溶融
亜鉛めつき鋼板のζ相，δ1相及びΓ相のＸ線回折ピー
クトツプ位置は各々２θ＝130.0°,2θ＝126.0°,2θ＝
139.0θであるが、500℃で60秒間合金化処理して作製し
た合金化度の大きな合金化亜鉛めっき鋼板のζ相，δ1
相及びΓ相のＸ線回折ピークトツプ位置は各々２θ＝13
0.5°,2θ:127.0°,2θ:139.5°であつていずれも２θ
の高角度側へ変化している。このため、例えば結晶格子
面間隔d:約1.28Åのδ1相のＸ線回折強度で合金化度を
測定しようとした場合、500℃で５秒間合金化処理して
作製した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のδ1相のＸ線回折
ピークトツプ位置２θ＝126.0°に回折Ｘ線の検出器を
固定し、この位置で500℃で60秒間合金化処理して作製
した合金化度の大きい合金化亜鉛めつき鋼板のδ1相の
Ｘ線回折強度を測定すると約14,000（c.p.s）となる。
しかるに、後者の合金化処理を行った合金化亜鉛めつき
鋼板のピークトツプ位置は２θ＝127.0°であり、ピー
クトツプ位置でのＸ線回折強度は約22,000（c.p.s）で
約8,000（c.p.s）の測定誤差となる。従って、特定格子
面の２θ位置に回折Ｘ線の検出器を固定した場合、合金
化度が変化することによりピークトツプ位置が変化して
回折Ｘ線の検出器からのずれが発生し、Ｘ線回折強度す
なわち合金化度を常に正常に測定することができない。
定方法では、回折Ｘ線の検出器を測定対象とするFe−Zn
金属間化合物相の特定格子面の２θ位置（回折角）に固
定しているため、Ｘ線回折強度を正確に測定することが
できない。すなわち、ζ相、δ1相及びΓ相はいずれも
非化学量論的化合物であり、平衡状態図上でζ相はFe濃
度約5.5〜6.2wt％、δ1相はFe濃度約7.0〜11.4wt％、Γ
相はFe濃度約20.0〜28.0wt％と、FeとZnの拡散程度によ
つてFe濃度は変化する。このため、合金化の程度によっ
てζ相，δ1相及びΓ相の結晶格子面間隔ｄは変化し、
各々の相のＸ線回折ピークの２θ位置は変化する。この
現象は本発明者らによって実験的に確認されている。す
なわち、第１図はめつき付着量約45g/m2の溶融亜鉛めつ
き鋼板を実験室的にソルトバスにて500℃で５秒間と60
秒間それぞれ合金化処理して作製した合金化亜鉛めつき
鋼板のＸ線回折プロフアイルをCr管球（管電圧:40kV、
管電流:70mA）を用いて測定した結果であり、図中１は5
00℃で５秒間合金化処理して作製した合金化溶融亜鉛め
つき鋼板のＸ線回折プロフアイル、２は500℃で60秒間
合金化処理して作製した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ
線回折プロフアイルである。この第１図から判るよう
に、500℃で５秒間合金化処理して作製した合金化溶融
亜鉛めつき鋼板のζ相，δ1相及びΓ相のＸ線回折ピー
クトツプ位置は各々２θ＝130.0°,2θ＝126.0°,2θ＝
139.0θであるが、500℃で60秒間合金化処理して作製し
た合金化度の大きな合金化亜鉛めっき鋼板のζ相，δ1
相及びΓ相のＸ線回折ピークトツプ位置は各々２θ＝13
0.5°,2θ:127.0°,2θ:139.5°であつていずれも２θ
の高角度側へ変化している。このため、例えば結晶格子
面間隔d:約1.28Åのδ1相のＸ線回折強度で合金化度を
測定しようとした場合、500℃で５秒間合金化処理して
作製した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のδ1相のＸ線回折
ピークトツプ位置２θ＝126.0°に回折Ｘ線の検出器を
固定し、この位置で500℃で60秒間合金化処理して作製
した合金化度の大きい合金化亜鉛めつき鋼板のδ1相の
Ｘ線回折強度を測定すると約14,000（c.p.s）となる。
しかるに、後者の合金化処理を行った合金化亜鉛めつき
鋼板のピークトツプ位置は２θ＝127.0°であり、ピー
クトツプ位置でのＸ線回折強度は約22,000（c.p.s）で
約8,000（c.p.s）の測定誤差となる。従って、特定格子
面の２θ位置に回折Ｘ線の検出器を固定した場合、合金
化度が変化することによりピークトツプ位置が変化して
回折Ｘ線の検出器からのずれが発生し、Ｘ線回折強度す
なわち合金化度を常に正常に測定することができない。
また、前述のようにζ相，δ1相及びΓ相はいずれも
非化学量論的化合物であり、Fe濃度に或る幅を持つてい
る。このため、合金化処理条件やめつき原板鋼種によつ
てζ相，δ1相及びΓ相中のFe濃度が変化し、ζ相，δ1
相及びΓ相の生成量が等しくてもめっき層中の平均Fe濃
度が異なる。従つて、Ｘ線回折法ではめつき層中の平均
Fe濃度を正確に測定することができない。
非化学量論的化合物であり、Fe濃度に或る幅を持つてい
る。このため、合金化処理条件やめつき原板鋼種によつ
てζ相，δ1相及びΓ相中のFe濃度が変化し、ζ相，δ1
相及びΓ相の生成量が等しくてもめっき層中の平均Fe濃
度が異なる。従つて、Ｘ線回折法ではめつき層中の平均
Fe濃度を正確に測定することができない。
以上のように、Ｘ繰回折法はオンラインで非破壊且つ
連続的に合金化度を測定することのできる有効な方法で
あるが、前記のように回折Ｘ線の検出器を測定対象の特
定結晶格子面の２θ位置に固定する従来の方法では常に
Ｘ線回折ピークトツプ位置でのＸ線回折強度を測定する
ことができず、その結果測定精度が低く、またζ相，δ
1相及びΓ相の生成量あるいはめつき層構造を測定する
ことができない。
連続的に合金化度を測定することのできる有効な方法で
あるが、前記のように回折Ｘ線の検出器を測定対象の特
定結晶格子面の２θ位置に固定する従来の方法では常に
Ｘ線回折ピークトツプ位置でのＸ線回折強度を測定する
ことができず、その結果測定精度が低く、またζ相，δ
1相及びΓ相の生成量あるいはめつき層構造を測定する
ことができない。
Ｘ線回折ピークトツプ位置でのＸ線回折強度を正確に
測定するには、Ｘ線回折プロフアイルを測定すればよ
い。しかし、通常行われている方法は、θ−２θ法でＸ
線管球に対して一つの検出器を或る２θ範囲で走査させ
てＸ線回折プロフアイルを測定している。このため、オ
ンラインでＸ線回折プロフアイルを測定しようとすれば
検出器の走査に長時間を要し、その間に合金化度が変化
して正確にＸ線回折プロフアイルを測定することができ
ない。
測定するには、Ｘ線回折プロフアイルを測定すればよ
い。しかし、通常行われている方法は、θ−２θ法でＸ
線管球に対して一つの検出器を或る２θ範囲で走査させ
てＸ線回折プロフアイルを測定している。このため、オ
ンラインでＸ線回折プロフアイルを測定しようとすれば
検出器の走査に長時間を要し、その間に合金化度が変化
して正確にＸ線回折プロフアイルを測定することができ
ない。
本発明は上記従来の技術の問題点を解決し、合金化亜
鉛めつき鋼板の合金化度を製造ライン内で非破壊且つ連
続的に正確に測定する装置を堤供することを課題とす
る。
鉛めつき鋼板の合金化度を製造ライン内で非破壊且つ連
続的に正確に測定する装置を堤供することを課題とす
る。
亜鉛めつ鋼板を合金化処理すると、前述したようにめ
つき層中にζ相，δ1相，Γ相中が順次生成する。そし
て合金化の進行に伴ってζ相は消滅し、Γ相が厚く成長
する。これらの現象をＸ線回折法を用いて測定したＸ線
回折プロフアイルで説明したのが第２図である。またこ
れらの現象を模式図的に示したのが第３図である。第２
図の三つの曲線はめつき付着量が約45g/m2の溶融亜鉛め
つき鋼板をソルトバスで実験室的に合金化処理して作製
した合金化亜鉛めつき板のＸ線回折プロフアイルであ
り、３は500℃で５秒間合金化処理した合金化亜鉛めつ
き鋼板のＸ線回折プロフアイルで、そのめつき層構造は
第３図（ａ）で示される。４は500℃で30秒間合金化処
理した合金化亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル
で、そのめつき層構造は第３図（ｂ）で示される。５は
500℃で60秒間合金化処理した合金化亜鉛めつき鋼板の
Ｘ線回折プロフアイルで、そのめつき層構造は第３図
（ｃ）で示される。第２図，第３図で説明するように、
合金化処理時間が長くなり合金化度が大きくなるにつれ
て、ζ相の体積割合が小さくなるためそのＸ線回折強度
も小さくなり、逆にΓ相の体積割合が大きくなるとその
Ｘ線回折強度が大きくなる。δ1相のＸ線回折強度は合
金化処理時間が５秒から30秒になると増加するが、60秒
になると逆に減少している。これは合金化の進行に伴つ
てζ相の体積割合が減少してδ1相の体積割合が増加す
るが、更に合金化が進行するとΓ相の体積割合が増加す
るためδ1相の体積割合が減少するからである。
つき層中にζ相，δ1相，Γ相中が順次生成する。そし
て合金化の進行に伴ってζ相は消滅し、Γ相が厚く成長
する。これらの現象をＸ線回折法を用いて測定したＸ線
回折プロフアイルで説明したのが第２図である。またこ
れらの現象を模式図的に示したのが第３図である。第２
図の三つの曲線はめつき付着量が約45g/m2の溶融亜鉛め
つき鋼板をソルトバスで実験室的に合金化処理して作製
した合金化亜鉛めつき板のＸ線回折プロフアイルであ
り、３は500℃で５秒間合金化処理した合金化亜鉛めつ
き鋼板のＸ線回折プロフアイルで、そのめつき層構造は
第３図（ａ）で示される。４は500℃で30秒間合金化処
理した合金化亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル
で、そのめつき層構造は第３図（ｂ）で示される。５は
500℃で60秒間合金化処理した合金化亜鉛めつき鋼板の
Ｘ線回折プロフアイルで、そのめつき層構造は第３図
（ｃ）で示される。第２図，第３図で説明するように、
合金化処理時間が長くなり合金化度が大きくなるにつれ
て、ζ相の体積割合が小さくなるためそのＸ線回折強度
も小さくなり、逆にΓ相の体積割合が大きくなるとその
Ｘ線回折強度が大きくなる。δ1相のＸ線回折強度は合
金化処理時間が５秒から30秒になると増加するが、60秒
になると逆に減少している。これは合金化の進行に伴つ
てζ相の体積割合が減少してδ1相の体積割合が増加す
るが、更に合金化が進行するとΓ相の体積割合が増加す
るためδ1相の体積割合が減少するからである。
また、合金化処理時間が長くなり合金化度が大きくな
るにつれて、ζ相，δ1相，Γ相のいずれのＸ線回折ピ
ークもピークトツプ位置が２θの高角度側に変化する。
るにつれて、ζ相，δ1相，Γ相のいずれのＸ線回折ピ
ークもピークトツプ位置が２θの高角度側に変化する。
本発明者らはこれらの現象に着目し、Ｘ線回折法を用
いて合金化度の変化によって変化するζ相，及びΓ相、
更に好ましくはδ1相も加えてそのＸ線回折ピークトツ
プ位置におけるＸ線回折強度から、合金化亜鉛めっき鋼
板の合金化度をオンラインで非破壊且つ連続的に正確に
測定する装置を完成したのである。
いて合金化度の変化によって変化するζ相，及びΓ相、
更に好ましくはδ1相も加えてそのＸ線回折ピークトツ
プ位置におけるＸ線回折強度から、合金化亜鉛めっき鋼
板の合金化度をオンラインで非破壊且つ連続的に正確に
測定する装置を完成したのである。
以下、図面によって本発明装置について詳細に説明す
る。
る。
第４図は本発明に係る合金化亜鉛めつき鋼板のオンラ
イン合金化度測定装置の構成図である。本発明装置は測
定ヘッド6,X線を発生させるＸ線発生装置7,高圧電源8,X
線の発生・停止及び検出器の走査を制御する制御装置9,
各検出器で検出されインプツトされた各Ｘ線回折強度を
演算処理する演算装置10,X線管球等を冷却する冷却装置
11,測定ヘツドを板幅方向にトラバースするトラバース
制御装置12,X線を遮蔽する遮蔽室13,合金化亜鉛めつき
鋼板のバタツキ及びＸ線の漏洩を防止するピンチロール
14から構成されている。15は合金化亜鉛めつき鋼板であ
る。測定ヘツド６は図示されないトラバース機構によつ
て合金化亜鉛めつき鋼板15の幅方向にトラバースされ
る。遮蔽室13内の温度が変化すると空気密度が変化し、
Ｘ線の空気による吸収量が変化するためＸ線回折強度の
測定精度が低下するため、遮蔽室13内の温度は一定温度
となるように空調機16によつて制御されている。
イン合金化度測定装置の構成図である。本発明装置は測
定ヘッド6,X線を発生させるＸ線発生装置7,高圧電源8,X
線の発生・停止及び検出器の走査を制御する制御装置9,
各検出器で検出されインプツトされた各Ｘ線回折強度を
演算処理する演算装置10,X線管球等を冷却する冷却装置
11,測定ヘツドを板幅方向にトラバースするトラバース
制御装置12,X線を遮蔽する遮蔽室13,合金化亜鉛めつき
鋼板のバタツキ及びＸ線の漏洩を防止するピンチロール
14から構成されている。15は合金化亜鉛めつき鋼板であ
る。測定ヘツド６は図示されないトラバース機構によつ
て合金化亜鉛めつき鋼板15の幅方向にトラバースされ
る。遮蔽室13内の温度が変化すると空気密度が変化し、
Ｘ線の空気による吸収量が変化するためＸ線回折強度の
測定精度が低下するため、遮蔽室13内の温度は一定温度
となるように空調機16によつて制御されている。
第５図は本発明装置の測定ヘツド６の内部を模式的に
示した図である。17はＸ線を発生されるＸ線管球、18は
バツクグラウンド強度測定用検出器、19はΓ相のＸ線回
折強度測定用検出器、20はζ相のＸ線回折強度測定用検
出器、21はδ1相のＸ線回折強度測定用検出器、22は入
射Ｘ線、23,24,25及び26は各々バツクグラウンド，Γ
相，ζ相及びδ1相からの回折Ｘ線、27はソーラースリ
ツト、28は入射Ｘ線22と合金化亜鉛めつき鋼板15の交点
を中心としこの中心から各検出器18,19,20及び21までの
間を半径とする走査円である。各検出器18,19,20及び21
（ソーラースリツト27を含む）にはそれぞれ検出器駆動
用モーター29が設けられており、更に各検出器18,19,20
及び21（ソーラースリツト27を含む）と各検出器駆動用
モーター29とは走査板30に取り付けられており、この走
査板30には走査板駆動用モーター31が設けられている。
各検出器18,19,20及び21（ソーラースリツト27を含む）
は各検出器駆動用モーター29により走査円28上でそれぞ
れ単独あるいは同時に走査することができる。すなわ
ち、走査板騒動用モーター31で走査板30を走査させるこ
とにより、各検出器18,19,20及び21（ソーラースリツト
27を含む）は走査円28上で同時に走査させることとがで
きる。32は測定窓でポリイミドフイルム等で形成されて
いる。測定ヘツド６内にはＸ線管球17等の腐食等を防止
するため、低湿度の計装用空気又は窒素ガス等の不活性
ガスが雰囲気ガスとして一定流量導入・導出される。ま
た、雰囲気ガス温度が変化すると雰囲気ガス密度が変化
するので入射Ｘ線22及び回折Ｘ線23,24,25及び26の雰囲
気ガスによる吸収率が変化してＸ線回折強度の測定精度
が低下するため、測定ヘツド６内の温度は温度調整機33
によつて一定温度に保持されている。
示した図である。17はＸ線を発生されるＸ線管球、18は
バツクグラウンド強度測定用検出器、19はΓ相のＸ線回
折強度測定用検出器、20はζ相のＸ線回折強度測定用検
出器、21はδ1相のＸ線回折強度測定用検出器、22は入
射Ｘ線、23,24,25及び26は各々バツクグラウンド，Γ
相，ζ相及びδ1相からの回折Ｘ線、27はソーラースリ
ツト、28は入射Ｘ線22と合金化亜鉛めつき鋼板15の交点
を中心としこの中心から各検出器18,19,20及び21までの
間を半径とする走査円である。各検出器18,19,20及び21
（ソーラースリツト27を含む）にはそれぞれ検出器駆動
用モーター29が設けられており、更に各検出器18,19,20
及び21（ソーラースリツト27を含む）と各検出器駆動用
モーター29とは走査板30に取り付けられており、この走
査板30には走査板駆動用モーター31が設けられている。
各検出器18,19,20及び21（ソーラースリツト27を含む）
は各検出器駆動用モーター29により走査円28上でそれぞ
れ単独あるいは同時に走査することができる。すなわ
ち、走査板騒動用モーター31で走査板30を走査させるこ
とにより、各検出器18,19,20及び21（ソーラースリツト
27を含む）は走査円28上で同時に走査させることとがで
きる。32は測定窓でポリイミドフイルム等で形成されて
いる。測定ヘツド６内にはＸ線管球17等の腐食等を防止
するため、低湿度の計装用空気又は窒素ガス等の不活性
ガスが雰囲気ガスとして一定流量導入・導出される。ま
た、雰囲気ガス温度が変化すると雰囲気ガス密度が変化
するので入射Ｘ線22及び回折Ｘ線23,24,25及び26の雰囲
気ガスによる吸収率が変化してＸ線回折強度の測定精度
が低下するため、測定ヘツド６内の温度は温度調整機33
によつて一定温度に保持されている。
本発明装置では、Ｘ線管球17と各検出器18,19,20及び
21（ソーラースリツト27を含む）を合金化亜鉛めつき鋼
板15上の同一面にブラツグの回折条件 ｎλ＝2dsinθ 但し n:反射次数 λ：使用したＸ線の波長（Å） d:結晶格子面間隔（Å） θ：ブラツグ角（回折Ｘ線の取出角）（度） を満足する位置に配置し、且つ各検出器18,19,20及び21
（ソーラースリツト27を含む）を次に示す結晶格子面間
隔ｄの範囲内でおのおの単独に、あるいは同時に入射Ｘ
線22と合金化亜鉛めつき鋼板15の交点を中心とする走査
円28上で走査するものである。
21（ソーラースリツト27を含む）を合金化亜鉛めつき鋼
板15上の同一面にブラツグの回折条件 ｎλ＝2dsinθ 但し n:反射次数 λ：使用したＸ線の波長（Å） d:結晶格子面間隔（Å） θ：ブラツグ角（回折Ｘ線の取出角）（度） を満足する位置に配置し、且つ各検出器18,19,20及び21
（ソーラースリツト27を含む）を次に示す結晶格子面間
隔ｄの範囲内でおのおの単独に、あるいは同時に入射Ｘ
線22と合金化亜鉛めつき鋼板15の交点を中心とする走査
円28上で走査するものである。
各検出器の走査範囲： ζ相のＸ線回折強度測定用検出器 結晶面格子間隔ｄ＝1.30〜1.23Å δ1相のＸ線回折強度測定用検出器 結晶面格子間隔ｄ＝1.32〜1.25Å Γ相のＸ線回折強度測定用検出器 結晶面格子間隔ｄ＝1.25〜1.20Å バツクグラウンド強度測定用検出器 結晶面格子間隔ｄ＝1.20〜1.17Å 本発明装置におけるの測定対象のζ相，δ1相及びΓ
相の結晶格子面間隔ｄは次のとおりである。
相の結晶格子面間隔ｄは次のとおりである。
ζ相の結晶格子面間隔ｄ＝約1.26Å δ1相の結晶格子面間隔ｄ＝約1.28Å Γ相の結晶格子面間隔ｄ＝約1.22Å 上記測定対象の結晶格子面間隔より大きい結晶格子面
間隔のＸ線回折ピーク、すなわち２θの低角度側にある
ζ相，δ1相及びΓ相のＸ線回折ピークのＸ線回折強度
は大きいものの、Ｘ線回折ピークが相互に重なり合いピ
ーク分離が困難である。また、Ｘ線回折強度の測定精度
に及ぼす合金化亜鉛めつき鋼板15のバタツキによる回折
Ｘ線23,24,25及び26の検出器18,19,20及び21からのズレ
の影響を小さくし、高精度で合金化度測定を行うには回
折Ｘ線23,24,25及び26の取出角２θは大きい方がよい。
そこで、測定対象とするζ相，δ1相及びΓ相の結晶格
子面間隔ｄはＸ線回折ピークが相互に完全に重ならず、
回折Ｘ線の取出角２θの大きい前記の値とする。また、
バツクグラウンド測定位置の結晶格子面間隔はＸ線回折
ピークの存在しない前記の値とする。
間隔のＸ線回折ピーク、すなわち２θの低角度側にある
ζ相，δ1相及びΓ相のＸ線回折ピークのＸ線回折強度
は大きいものの、Ｘ線回折ピークが相互に重なり合いピ
ーク分離が困難である。また、Ｘ線回折強度の測定精度
に及ぼす合金化亜鉛めつき鋼板15のバタツキによる回折
Ｘ線23,24,25及び26の検出器18,19,20及び21からのズレ
の影響を小さくし、高精度で合金化度測定を行うには回
折Ｘ線23,24,25及び26の取出角２θは大きい方がよい。
そこで、測定対象とするζ相，δ1相及びΓ相の結晶格
子面間隔ｄはＸ線回折ピークが相互に完全に重ならず、
回折Ｘ線の取出角２θの大きい前記の値とする。また、
バツクグラウンド測定位置の結晶格子面間隔はＸ線回折
ピークの存在しない前記の値とする。
各検出器18,19,20及び21（ソーラースリツト27を含
む）は必ずしも同一走査円上で走査する必要はないが、
走査円28の半径すなわち合金化亜鉛めつき鋼板15と検出
器18,19,20及び21間の距離が異なるとＸ線回折強度が異
なるため、検出器18,19,20及び21の強度補正が必要とな
る。このため、各検出器18,19,20及び21は同一走査円28
上で走査する方が好ましい。
む）は必ずしも同一走査円上で走査する必要はないが、
走査円28の半径すなわち合金化亜鉛めつき鋼板15と検出
器18,19,20及び21間の距離が異なるとＸ線回折強度が異
なるため、検出器18,19,20及び21の強度補正が必要とな
る。このため、各検出器18,19,20及び21は同一走査円28
上で走査する方が好ましい。
なお、本発明装置では各検出器18,19,20及び21を上記
走査範囲内の任意の固定しての合金化度測定も可能であ
る。
走査範囲内の任意の固定しての合金化度測定も可能であ
る。
本発明装置では、各検出器18,19,20及び21を前記範囲
内で或る微小角度毎にステツプ状に走査させて或る一定
計数時間測定するステツプスキヤニング法でＸ線回折強
度を測定する。測定条件は次の通りである。
内で或る微小角度毎にステツプ状に走査させて或る一定
計数時間測定するステツプスキヤニング法でＸ線回折強
度を測定する。測定条件は次の通りである。
ステツプスキヤニング法による測定条件： ステツプ角＝0.01°〜1.00° 測定時間＝１〜100秒 本発明装置ではＸ線管球17の種類は特に限定されるも
のではないが、合金化亜鉛めつき鋼板15のバタツキによ
る回折Ｘ線23,24,25及び26の検出器18,19,20及び21から
のズレによる測定精度の低下を防止するには、Ｘ線の入
射角α及び取出角２θは大きい方がよい。従って、Ｘ線
管球17は波長が長く、Ｘ線の取出角２θが大きいCr管球
を用いるのが好ましい。また、Ｘ線の入射角αが大きい
とめつき層内での入射Ｘ線22の透過距離は短くなるが、
回折Ｘ線23,24,25及び26の透過距離が長くなり、めつき
層による回折Ｘ線23,24,25及び26の吸収量が多くなつて
Ｘ線回折強度が低下し、測定精度が低下する。逆に入射
角αが小さいと回折Ｘ線23,24,25及び26の透過距離は短
くなるが、入射Ｘ線22の透過距離が長くなり、めつき層
による入射Ｘ線22の吸収量が多くなつてＸ線回折強度が
低下し、測定精度が低下する。本発明者らがCr管球を用
いて調査したところ、Ｘ線の入射角α＝60°〜75°で最
もＸ線回折強度が大きくなり、Ｘ線の入射角αは60°〜
75°が好適である。
のではないが、合金化亜鉛めつき鋼板15のバタツキによ
る回折Ｘ線23,24,25及び26の検出器18,19,20及び21から
のズレによる測定精度の低下を防止するには、Ｘ線の入
射角α及び取出角２θは大きい方がよい。従って、Ｘ線
管球17は波長が長く、Ｘ線の取出角２θが大きいCr管球
を用いるのが好ましい。また、Ｘ線の入射角αが大きい
とめつき層内での入射Ｘ線22の透過距離は短くなるが、
回折Ｘ線23,24,25及び26の透過距離が長くなり、めつき
層による回折Ｘ線23,24,25及び26の吸収量が多くなつて
Ｘ線回折強度が低下し、測定精度が低下する。逆に入射
角αが小さいと回折Ｘ線23,24,25及び26の透過距離は短
くなるが、入射Ｘ線22の透過距離が長くなり、めつき層
による入射Ｘ線22の吸収量が多くなつてＸ線回折強度が
低下し、測定精度が低下する。本発明者らがCr管球を用
いて調査したところ、Ｘ線の入射角α＝60°〜75°で最
もＸ線回折強度が大きくなり、Ｘ線の入射角αは60°〜
75°が好適である。
光学系についても特に限定されるものではないが、Ｘ
線回折強度の測定精度に及ぼす合金化亜鉛めつき鋼板15
のバタツキによる回折Ｘ線23,24,25及び26の検出器18,1
9,20及び21からのズレの影響を小さくするには、集中ビ
ーム光学系よりも平行ビーム光学系の方が好ましい。
線回折強度の測定精度に及ぼす合金化亜鉛めつき鋼板15
のバタツキによる回折Ｘ線23,24,25及び26の検出器18,1
9,20及び21からのズレの影響を小さくするには、集中ビ
ーム光学系よりも平行ビーム光学系の方が好ましい。
合金化度すなわち品質特性の判定は、測定したＸ線回
折プロフアイルから各相のＸ線回折ピークトツプ位置で
のＸ線回折強度で判定してもよいが、この場合、合金化
度が同程度であってもめっき付着量によってＸ線回折強
度が異なるため、めつき付着量による補正が必要とな
る。このため、他の手段でめつき付着量を測定する装置
が必要となり、装置作製に要する費用が多大となるばか
りでなく、演算処理も複雑となる。
折プロフアイルから各相のＸ線回折ピークトツプ位置で
のＸ線回折強度で判定してもよいが、この場合、合金化
度が同程度であってもめっき付着量によってＸ線回折強
度が異なるため、めつき付着量による補正が必要とな
る。このため、他の手段でめつき付着量を測定する装置
が必要となり、装置作製に要する費用が多大となるばか
りでなく、演算処理も複雑となる。
合金化亜鉛めつき鋼板15の品質特性で問題となるのは
ζ相とΓ相の生成量であり、この二つの相のＸ線回折強
度とバツクグラウンド強度から簡易な演算処理で合金化
度を正確に測定することができる特願平1-308917号に記
載した次の二つの評価値を用いるのが好適である。
ζ相とΓ相の生成量であり、この二つの相のＸ線回折強
度とバツクグラウンド強度から簡易な演算処理で合金化
度を正確に測定することができる特願平1-308917号に記
載した次の二つの評価値を用いるのが好適である。
ここでＩ（ζ）は結晶格子面間隔ｄ＝約1.26Åのζ相
のＸ線回折強度（c.p.s）、Ｉ（Γ）はδ1相の結晶格子
面間隔ｄ＝約1.28ÅのΓ相のＸ線回折強度（c.p.s）、I
B（ζ），IB（Γ）はζ相とΓ相のＸ線回折ピークのバ
ツクグラウンド強度であるが、便宜上本発明装置ではＸ
線回折ピークの存在しない結晶格子面間隔ｄ＝約1.18Å
のＸ線回折強度を用いる。
のＸ線回折強度（c.p.s）、Ｉ（Γ）はδ1相の結晶格子
面間隔ｄ＝約1.28ÅのΓ相のＸ線回折強度（c.p.s）、I
B（ζ），IB（Γ）はζ相とΓ相のＸ線回折ピークのバ
ツクグラウンド強度であるが、便宜上本発明装置ではＸ
線回折ピークの存在しない結晶格子面間隔ｄ＝約1.18Å
のＸ線回折強度を用いる。
更に、上記評価値に加えて、本出願人が特公昭56-123
14号公報で開示したζ相とδ1相のＸ線回折強度とバツ
クグラウンド強度とを用いた下記の評価値も合せて使用
すると、その合金化度の測定精度をより向上させること
ができる。
14号公報で開示したζ相とδ1相のＸ線回折強度とバツ
クグラウンド強度とを用いた下記の評価値も合せて使用
すると、その合金化度の測定精度をより向上させること
ができる。
本発明装置を用いて上記した前者の二つの評価値を、
更に好ましくは後者の評価値も加えて測定することによ
り、合金化亜鉛めつき鋼板15の品質特性、特に現在問題
となっている耐パウダリング性と絞り成形性、更には加
工性をオンラインで測定することができる。
更に好ましくは後者の評価値も加えて測定することによ
り、合金化亜鉛めつき鋼板15の品質特性、特に現在問題
となっている耐パウダリング性と絞り成形性、更には加
工性をオンラインで測定することができる。
本発明装置は上記のようにζ相とΓ相のＸ線回折強度
及びバツクグラウンド強度、更に好ましくはδ1相のＸ
線回折強度を測定する検出器18,19,20及び21を個々に設
け、更に各検出器18,19,20及び21を上記の範囲内で走査
させるため、結晶格子面間隔ｄ＝約1.30〜1.17Åの範囲
でＸ線回折プロフアイルをオンラインで連続的に短時間
のうちに測定することができ、しかも合金化度が変化
し、Ｘ線回折ピークトツプ位置が変化しても各相のＸ線
回折強度を正確に測定することができる。このため、合
金化亜鉛めつき鋼板15の品質特性をオンラインで連続的
に高精度で測定することができる。なお、ζ相とΓ相の
評価値を測定する勢合はζ相とΓ相のＸ線回折強度測定
用検出器のみを走査させればよい。
及びバツクグラウンド強度、更に好ましくはδ1相のＸ
線回折強度を測定する検出器18,19,20及び21を個々に設
け、更に各検出器18,19,20及び21を上記の範囲内で走査
させるため、結晶格子面間隔ｄ＝約1.30〜1.17Åの範囲
でＸ線回折プロフアイルをオンラインで連続的に短時間
のうちに測定することができ、しかも合金化度が変化
し、Ｘ線回折ピークトツプ位置が変化しても各相のＸ線
回折強度を正確に測定することができる。このため、合
金化亜鉛めつき鋼板15の品質特性をオンラインで連続的
に高精度で測定することができる。なお、ζ相とΓ相の
評価値を測定する勢合はζ相とΓ相のＸ線回折強度測定
用検出器のみを走査させればよい。
本発明装置は合金化溶融亜鉛めつき鋼板15に限らず、
めつき直後に加熱処理を施して製造する合金化電気亜鉛
めつき鋼板，合金化蒸着亜鉛めつき鋼板の全ての合金化
亜鉛めつき鋼板に適応できる。
めつき直後に加熱処理を施して製造する合金化電気亜鉛
めつき鋼板，合金化蒸着亜鉛めつき鋼板の全ての合金化
亜鉛めつき鋼板に適応できる。
第４図及び第５図に示す本発明装置を用いて合金化溶
融亜鉛めつき鋼板製造ライン（無酸化炉方式の溶融亜鉛
めつき鋼板製造ライン）で合金化度の測定を実施した。
合金化度の測定条件及び合金化溶融亜鉛めつき鋼板の製
造条件を以下に示す。
融亜鉛めつき鋼板製造ライン（無酸化炉方式の溶融亜鉛
めつき鋼板製造ライン）で合金化度の測定を実施した。
合金化度の測定条件及び合金化溶融亜鉛めつき鋼板の製
造条件を以下に示す。
合金化度の測定条件： Ｘ線管球:Crターゲツト（波長Cr−ｋα1：約2.29Å） 光学系：平行ビーム光学系 管電圧:40kV 管電流:70mA フイルター:X線管球側なし、ζ相，δ1相，Γ相及び
バツクグラウンド強度測定用検出器側はＶ ソーラースリツト:0.6° Ｘ線入射角:60° Ｘ線の照射面積:650mm2（板幅方向の照射長さ10mm、
ライン方向の照射長さ65mm） 検出器：ガス封入型比例計数管 検出器の走査範囲： δ1相のＸ線回折強度測定用検出器： 結晶格子面間隔ｄ＝1.32〜1.25Å （２θ:120.5°〜132.5°） ζ相のＸ線回折強度測定用検出器： 結晶格子面間隔ｄ＝1.30〜1.23Å （２θ:124.3°〜136.3°） Γ相のＸ線回折強度測定用検出器： 結晶格子面間隔ｄ＝1.25〜1.20Å （２θ＝133.0°〜145.0°） バツクグラウンド強度測定用検出器： 結晶格子面間隔ｄ＝1.20〜1.17Å （２θ:144.5°〜156.5°） Ｘ線管球と合金化溶融亜鉛めつき鋼板間の距離:300mm 合金化溶融亜鉛めつき鋼板と各検出器間距離:500mm 測定ヘツド内の雰囲気ガス： 計装用空気（露点：−10℃、流量:10／分） 測定ヘツド内の温度:25℃ 遮蔽室内の温度:25℃ 測定方式：ステツプスキヤニング法 ステツプ角:0.2° 計数時間:1秒 測定ヘツドのトラバース方法： 板幅方向に１分間に１往復を繰り返しながら片道毎に
センター部、両サイド部の３点を測定 溶融亜鉛めつき鋼板の製造条件： めつき原板鋼種:Ti添加鋼（C:0.002％,Ti:0,07％,Si:
0.15％,Mn:0.13％） めつき原板寸法：厚み:0.7mm 幅:1,000mm めつき浴組成:0.14wt％Al−Zn浴 めつき浴温度:480℃ ラインスピード:50〜150m/分 合金化処理炉内での鋼板温度:480〜600℃ めつき付着量：約30〜60g/m2 （ガスワイピング法による） なお、合金化処理には直火型バーナーを鋼板の表裏の
エツジ部からセンター部の位置に複数個設置した合金化
処理炉を使用し、上記各バーナーへのガス流量を独立し
て制御した。
バツクグラウンド強度測定用検出器側はＶ ソーラースリツト:0.6° Ｘ線入射角:60° Ｘ線の照射面積:650mm2（板幅方向の照射長さ10mm、
ライン方向の照射長さ65mm） 検出器：ガス封入型比例計数管 検出器の走査範囲： δ1相のＸ線回折強度測定用検出器： 結晶格子面間隔ｄ＝1.32〜1.25Å （２θ:120.5°〜132.5°） ζ相のＸ線回折強度測定用検出器： 結晶格子面間隔ｄ＝1.30〜1.23Å （２θ:124.3°〜136.3°） Γ相のＸ線回折強度測定用検出器： 結晶格子面間隔ｄ＝1.25〜1.20Å （２θ＝133.0°〜145.0°） バツクグラウンド強度測定用検出器： 結晶格子面間隔ｄ＝1.20〜1.17Å （２θ:144.5°〜156.5°） Ｘ線管球と合金化溶融亜鉛めつき鋼板間の距離:300mm 合金化溶融亜鉛めつき鋼板と各検出器間距離:500mm 測定ヘツド内の雰囲気ガス： 計装用空気（露点：−10℃、流量:10／分） 測定ヘツド内の温度:25℃ 遮蔽室内の温度:25℃ 測定方式：ステツプスキヤニング法 ステツプ角:0.2° 計数時間:1秒 測定ヘツドのトラバース方法： 板幅方向に１分間に１往復を繰り返しながら片道毎に
センター部、両サイド部の３点を測定 溶融亜鉛めつき鋼板の製造条件： めつき原板鋼種:Ti添加鋼（C:0.002％,Ti:0,07％,Si:
0.15％,Mn:0.13％） めつき原板寸法：厚み:0.7mm 幅:1,000mm めつき浴組成:0.14wt％Al−Zn浴 めつき浴温度:480℃ ラインスピード:50〜150m/分 合金化処理炉内での鋼板温度:480〜600℃ めつき付着量：約30〜60g/m2 （ガスワイピング法による） なお、合金化処理には直火型バーナーを鋼板の表裏の
エツジ部からセンター部の位置に複数個設置した合金化
処理炉を使用し、上記各バーナーへのガス流量を独立し
て制御した。
先ず最初にラインスピード100m/分、めつき付着量を
約45g/m2と一定にし、合金化処理炉内での鋼板温度を48
0,520,600℃と変化させて合金化処理した合金化溶融亜
鉛めつき鋼板のセンター部でＸ線回折プロフアイルを測
定した。第６図において、34は合金化処理炉内での鋼板
温度480℃で、35は520℃で、36は600℃でそれぞれ合金
化処理した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフ
アイルである。合金化処理炉内での鋼板温度が変化する
ことによつてζ相，δ1相及びΓ相のＸ線回折ピーク強
度、Ｘ線回折ピークトツプ位置が変化している。第６図
ではステツプ角:0.2°、計数時間:1秒でＸ線回折プロフ
アイルを測定したが、測定に要した時間は50秒である。
第６図と同一の２θ範囲のＸ線回折プロフアイルを一つ
の検出器を走査させて測定するには170秒かかる。この
ようにＸ線回折プロフアイル測定では本発明装置を用い
れば一つの検出器を走査させて測定する場合よりも約1/
3の測定時間となりオンラインで短時間でＸ線回折プロ
フアイルを測定できる。
約45g/m2と一定にし、合金化処理炉内での鋼板温度を48
0,520,600℃と変化させて合金化処理した合金化溶融亜
鉛めつき鋼板のセンター部でＸ線回折プロフアイルを測
定した。第６図において、34は合金化処理炉内での鋼板
温度480℃で、35は520℃で、36は600℃でそれぞれ合金
化処理した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフ
アイルである。合金化処理炉内での鋼板温度が変化する
ことによつてζ相，δ1相及びΓ相のＸ線回折ピーク強
度、Ｘ線回折ピークトツプ位置が変化している。第６図
ではステツプ角:0.2°、計数時間:1秒でＸ線回折プロフ
アイルを測定したが、測定に要した時間は50秒である。
第６図と同一の２θ範囲のＸ線回折プロフアイルを一つ
の検出器を走査させて測定するには170秒かかる。この
ようにＸ線回折プロフアイル測定では本発明装置を用い
れば一つの検出器を走査させて測定する場合よりも約1/
3の測定時間となりオンラインで短時間でＸ線回折プロ
フアイルを測定できる。
なお、各検出器の走査範囲をζ相，δ1及びΓ相のＸ
線回折ピーク幅に限定すれば更に測定時間を短縮でき
る。例えば、第６図の場合では２θ＝121.5°〜155.5°
の全範囲でＸ線回折プロフアイルを測定したため、測定
時間は50秒であった。ζ相，δ1相及びΓ相のＸ線回折
ピークトツプ位置でのＸ線回折強度のみを測定する場合
では、各検出器を次の範囲で走査させればよい。
線回折ピーク幅に限定すれば更に測定時間を短縮でき
る。例えば、第６図の場合では２θ＝121.5°〜155.5°
の全範囲でＸ線回折プロフアイルを測定したため、測定
時間は50秒であった。ζ相，δ1相及びΓ相のＸ線回折
ピークトツプ位置でのＸ線回折強度のみを測定する場合
では、各検出器を次の範囲で走査させればよい。
δ1相のＸ線回折強度測定用検出器： ２θ:125.0°〜129.0°（格子面間隔ｄ＝1.29〜1.27
Å） ζ相のＸ線回折強度測定用検出器： ２θ:129.0°〜131.0°（格子面間隔ｄ＝1.27〜1.26
Å） Γ相のＸ線回折強度測定用検出器： ２θ:138.0°〜141.0°（格子面間隔ｄ＝1.23〜1.21
Å） 上記走査範囲でのＸ線回折強度測定に要した時間は20
秒である。
Å） ζ相のＸ線回折強度測定用検出器： ２θ:129.0°〜131.0°（格子面間隔ｄ＝1.27〜1.26
Å） Γ相のＸ線回折強度測定用検出器： ２θ:138.0°〜141.0°（格子面間隔ｄ＝1.23〜1.21
Å） 上記走査範囲でのＸ線回折強度測定に要した時間は20
秒である。
次にラインスピード，合金化処理炉内の鋼板温度，め
つき付着量を前記範囲内で変化させて製造した合金化度
の異なる合金化溶融亜鉛めつき鋼板のζ相とΓ相の評価
値と絞り成形性及び耐パウダリング性の関係を調査し
た。絞り成形性試験は同一潤滑油を使用した第７図に示
すカツプ絞り試験における外径比によつて評価した。試
験条件は次の通りである。
つき付着量を前記範囲内で変化させて製造した合金化度
の異なる合金化溶融亜鉛めつき鋼板のζ相とΓ相の評価
値と絞り成形性及び耐パウダリング性の関係を調査し
た。絞り成形性試験は同一潤滑油を使用した第７図に示
すカツプ絞り試験における外径比によつて評価した。試
験条件は次の通りである。
絞り成形性試験条件： 試験片 絞り成形前の円板の直径（D0）:75mm 絞り成形に使用する鋼抜の板厚:tmm 金型 絞り成形に使用するポンチ直径（ｄ）:40mm 絞り成形に使用するポンチ先端半径:5mm 絞り成形に使用するダイス肩半径:5tmm 絞り成形時のシワ押え力:1,000kg 試験後の状態 絞り成形により絞り込む深さ:20mm 絞り成形後のフランジ部の直径：D1mm 外径比：D1／D0 耐パウダリング性は第８図に示すパウダリング試験に
よつて評価した。試験条件を次に示す。
よつて評価した。試験条件を次に示す。
パウダリング試験： 試験面を内側にして、試験片の板厚ｔの６倍の直径の
円弧が試験面に構成されるように180度曲げを行つた後
に、曲げ戻しを行い、その試験面にセロハン粘着テープ
を貼り付け、そのセロハン粘着テープを引き剥がしてセ
ロハン粘着テープに付着したパウダー状のめつき金属量
を目視により以下の基準により判断した。
円弧が試験面に構成されるように180度曲げを行つた後
に、曲げ戻しを行い、その試験面にセロハン粘着テープ
を貼り付け、そのセロハン粘着テープを引き剥がしてセ
ロハン粘着テープに付着したパウダー状のめつき金属量
を目視により以下の基準により判断した。
評点5:付着めつき金属なし 評点4:付着めつき金属量小 評点3:付着めつき金属量中 評点2:付着めつき金属量大 評点1:テープなしで多量の粉状めつき金属剥離 なお、加工性の評価基準は絞り成形性試験における外
径比が0.745以下、パウダリング試験における評点が３
以上の両方を満足するものを加工性良と判定した。
径比が0.745以下、パウダリング試験における評点が３
以上の両方を満足するものを加工性良と判定した。
第１表にその結果を示す。第１表ではめつき条件及び
合金化処理条件が同一である合金化溶融亜鉛めつき鋼板
を２コイル製造し、そのうち１コイルについては検出器
を走査させて測定したζ相とΓ相のＸ線回折ピークトツ
プ位置でのＸ線回折強度を用いてζ相とΓ相の評価値を
算出し、他の１コイルはζ相とΓ相Ｘ線回折強度測定用
検出器を次の位置に固定して測定したζ相とΓ相のＸ線
回折強度を用いてζ相とΓ相の評価値を算出した。
合金化処理条件が同一である合金化溶融亜鉛めつき鋼板
を２コイル製造し、そのうち１コイルについては検出器
を走査させて測定したζ相とΓ相のＸ線回折ピークトツ
プ位置でのＸ線回折強度を用いてζ相とΓ相の評価値を
算出し、他の１コイルはζ相とΓ相Ｘ線回折強度測定用
検出器を次の位置に固定して測定したζ相とΓ相のＸ線
回折強度を用いてζ相とΓ相の評価値を算出した。
ζ相のＸ線回折： 強度測定用検出器:2θ＝130.3°（結晶格子面間隔ｄ
＝1.26Å） Γ相のＸ線回折強度測定用検出器： ２θ:139.0°（結晶格子面間隔ｄ＝1.22Å） 第１表の検出器走査法による実施例から絞り成形性，
耐パウダリング性の両方を満足する合金化溶融亜鉛めつ
き鋼板を製造するにはζ相の評価値が約0.35以下、Γ相
の評価値が約0.40以下となるように合金化処理すればよ
いことがわかる。
＝1.26Å） Γ相のＸ線回折強度測定用検出器： ２θ:139.0°（結晶格子面間隔ｄ＝1.22Å） 第１表の検出器走査法による実施例から絞り成形性，
耐パウダリング性の両方を満足する合金化溶融亜鉛めつ
き鋼板を製造するにはζ相の評価値が約0.35以下、Γ相
の評価値が約0.40以下となるように合金化処理すればよ
いことがわかる。
しかし、ζ相及びΓ相の検出器を前記位置に固定した
場合、Ｘ線回折ピークトツプ位置でのζ相及びΓ相のＸ
線回折強度を正確に測定することができないため、ζ相
の評価値とΓ相の評価値は各検出器を走査させた場合よ
りも低い値となっている。特に、実施例No.1,3,5の検出
器固定法の場合では、加工性不良にもかかわらずζ相の
評価値は0.35以下、Γ相の評価値は0.40以下と上記の適
性範囲内となつている。
場合、Ｘ線回折ピークトツプ位置でのζ相及びΓ相のＸ
線回折強度を正確に測定することができないため、ζ相
の評価値とΓ相の評価値は各検出器を走査させた場合よ
りも低い値となっている。特に、実施例No.1,3,5の検出
器固定法の場合では、加工性不良にもかかわらずζ相の
評価値は0.35以下、Γ相の評価値は0.40以下と上記の適
性範囲内となつている。
以上詳述したように、本発明装置はζ相，及びΓ相の
Ｘ線回折強度及びバツクグラウンド強度を測定する検出
器を、更に好ましくはδ1相のＸ線回折強度を測定する
検出器を加えて個々に設け、走査させるようにしたの
で、めつき直後に加熱処理（合金化処理）を施して製造
する合金化亜鉛めつき鋼板のζ相及びΓ相のＸ線回折強
度をＸ線回折ピークトツプ位置で、またδ1相のＸ線回
折強度を測定する検出器を加えて設けた場合にはδ1相
のＸ線回折強度もＸ線回折ピークトツプ位置で測定する
ことができ、合金化亜鉛めつき鋼板の品質特性、特に加
工性をオンラインで非破壊且つ連続的に高精度で測定す
ることができる。そのため、本発明装置で測定した合金
化度を速やかに合金化処理条件にフイードバツクして適
正範囲内に制御することにより、鋼板の長手方向全体に
亘つて変わりなく品質特性に優れた合金化亜鉛めつき鋼
板を安定して製造することができるようになり、このこ
とから出荷試験を省略することができるので省力化や製
造コストの低減等の利益が得られる。また、既存の合金
化亜鉛めつきの合金化度も迅速且つ容易に判定すること
ができ、本発明の工業的価値は非常に大きい。
Ｘ線回折強度及びバツクグラウンド強度を測定する検出
器を、更に好ましくはδ1相のＸ線回折強度を測定する
検出器を加えて個々に設け、走査させるようにしたの
で、めつき直後に加熱処理（合金化処理）を施して製造
する合金化亜鉛めつき鋼板のζ相及びΓ相のＸ線回折強
度をＸ線回折ピークトツプ位置で、またδ1相のＸ線回
折強度を測定する検出器を加えて設けた場合にはδ1相
のＸ線回折強度もＸ線回折ピークトツプ位置で測定する
ことができ、合金化亜鉛めつき鋼板の品質特性、特に加
工性をオンラインで非破壊且つ連続的に高精度で測定す
ることができる。そのため、本発明装置で測定した合金
化度を速やかに合金化処理条件にフイードバツクして適
正範囲内に制御することにより、鋼板の長手方向全体に
亘つて変わりなく品質特性に優れた合金化亜鉛めつき鋼
板を安定して製造することができるようになり、このこ
とから出荷試験を省略することができるので省力化や製
造コストの低減等の利益が得られる。また、既存の合金
化亜鉛めつきの合金化度も迅速且つ容易に判定すること
ができ、本発明の工業的価値は非常に大きい。
第１図はめつき付着量約45g/m2の溶融亜鉛めつき鋼板を
実験室的にソルトバスにて500℃で５秒間と60秒間それ
ぞれ合金化処理して作製した合金化溶融亜鉛めつき鋼板
のＸ線回折プロフアイルを示す図、第２図はめつき付着
量約45g/m2の溶融亜鉛めつき鋼板をソルトバスで実験室
的に500℃でそれぞれ５秒間と30秒間と60秒間合金化処
理して作製した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プ
ロフアイルを示す図、第３図（ａ），（ｂ）及び（ｃ）
は第２図の三つのＸ線回折プロフアイルに対応するめつ
き層構造を模式図的に示す図、第４図は本発明の装置の
構成図、第５図は測定ヘツドの内部を模式的に示す図、
第６図はラインスピード100m/分の合金化溶融亜鉛めつ
き鋼板製進ラインで製造しためつき付着量約45g/m2を合
金化処理炉内で鋼板温度480℃と520℃と600℃とで合金
化処理して製造した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回
折プロフアイルを示す図、第７図は絞り成形性の試験方
法を示す図、第８図は耐パウダリング性の試験方法を示
す図である。 図面中 １……500℃で５秒間合金化処理して作製した合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル ２……500℃で60秒間合金化処理して作製した合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル ３……500℃で５秒間合金化処理して作製した合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル ４……500℃で30秒間合金化処理して作製した合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル ５……500℃で60秒間合金化処理して作製した合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル ６……測定ヘッド ７……Ｘ線発生装置 ８……高圧電源 ９……制御装置 10……演算装置 11……冷却装置 12……トラバース制御装置 13……遮蔽室 14……ピンチロール 15……合金化亜鉛めつき鋼板 16……空調機 17……Ｘ線管球 18……バツクグラウンド強度測定用検出器 19……Γ相のＸ線回折強度測定用検出器 20……ζ相のＸ線回折強度測定用検出器 21……δ1相のＸ線回折強度測定用検出器 22……入射Ｘ線 23……バツクグラウンドからの回折Ｘ線 24……Γ相からの回折Ｘ線 25……ζ相からの回折Ｘ線 26……δ1相からの回折Ｘ線 27……ソーラースリツト 28……走査円 29……検出器駆動用モーター 30……走査板 31……走査板駆動用モーター 32……測定窓 33……温度調整機 34……合金化処理炉内の鋼板温度480℃で合金化処理し
て製造した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフ
アイル 35……合金化処理炉内の鋼板温度520℃で合金化処理し
て製造した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフ
アイル 36……合金化処理炉内の鋼板温度600℃で合金化処理し
て製造した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフ
アイル
実験室的にソルトバスにて500℃で５秒間と60秒間それ
ぞれ合金化処理して作製した合金化溶融亜鉛めつき鋼板
のＸ線回折プロフアイルを示す図、第２図はめつき付着
量約45g/m2の溶融亜鉛めつき鋼板をソルトバスで実験室
的に500℃でそれぞれ５秒間と30秒間と60秒間合金化処
理して作製した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プ
ロフアイルを示す図、第３図（ａ），（ｂ）及び（ｃ）
は第２図の三つのＸ線回折プロフアイルに対応するめつ
き層構造を模式図的に示す図、第４図は本発明の装置の
構成図、第５図は測定ヘツドの内部を模式的に示す図、
第６図はラインスピード100m/分の合金化溶融亜鉛めつ
き鋼板製進ラインで製造しためつき付着量約45g/m2を合
金化処理炉内で鋼板温度480℃と520℃と600℃とで合金
化処理して製造した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回
折プロフアイルを示す図、第７図は絞り成形性の試験方
法を示す図、第８図は耐パウダリング性の試験方法を示
す図である。 図面中 １……500℃で５秒間合金化処理して作製した合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル ２……500℃で60秒間合金化処理して作製した合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル ３……500℃で５秒間合金化処理して作製した合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル ４……500℃で30秒間合金化処理して作製した合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル ５……500℃で60秒間合金化処理して作製した合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフアイル ６……測定ヘッド ７……Ｘ線発生装置 ８……高圧電源 ９……制御装置 10……演算装置 11……冷却装置 12……トラバース制御装置 13……遮蔽室 14……ピンチロール 15……合金化亜鉛めつき鋼板 16……空調機 17……Ｘ線管球 18……バツクグラウンド強度測定用検出器 19……Γ相のＸ線回折強度測定用検出器 20……ζ相のＸ線回折強度測定用検出器 21……δ1相のＸ線回折強度測定用検出器 22……入射Ｘ線 23……バツクグラウンドからの回折Ｘ線 24……Γ相からの回折Ｘ線 25……ζ相からの回折Ｘ線 26……δ1相からの回折Ｘ線 27……ソーラースリツト 28……走査円 29……検出器駆動用モーター 30……走査板 31……走査板駆動用モーター 32……測定窓 33……温度調整機 34……合金化処理炉内の鋼板温度480℃で合金化処理し
て製造した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフ
アイル 35……合金化処理炉内の鋼板温度520℃で合金化処理し
て製造した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフ
アイル 36……合金化処理炉内の鋼板温度600℃で合金化処理し
て製造した合金化溶融亜鉛めつき鋼板のＸ線回折プロフ
アイル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 永谷 武 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株 式会社鉄鋼研究所内 (72)発明者 広瀬 祐輔 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株 式会社鉄鋼研究所内 (56)参考文献 特開 平３−273144（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−42044（ＪＰ，Ａ) 特公 昭56−12314（ＪＰ，Ｂ２) 山田正人他，「Ｘ線回折による合金化 溶融亜鉛めっき層の相厚さ分析」材料と プロセス，1990年３月29日，Ｖｏｌ. ３，Ｎｏ．２，ｐ591 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 23/20 - 23/207 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】Ｘ線を発生させるＸ線管球と、合金化亜鉛
めつき鋼板のFe−Zn金属間化合物相のうちのζ相のＸ線
回折強度を測定する検出器，Γ相のＸ線回折強度を測定
する検出器及びバツクグラウンド強度を測定する検出器
とが合金化亜鉛めつき鋼板上の同一面に配置されてお
り、これらの検出器で検出されインプツトされた各Ｘ線
回折強度を演算処理する演算装置を備えた合金化亜鉛め
つき鋼板のオンライン合金化度測定装置であつて、ζ相
のＸ線回折強度を測定する検出器が結晶格子面間隔ｄ＝
1.30〜1.23Åの範囲で、Γ相のＸ線回折強度を測定する
検出器が結晶格子面間隔ｄ＝1.25〜1.20Åの範囲で、バ
ツクグラウンド強度を測定する検出器が結晶格子面間隔
ｄ＝1.20〜1.17Åの範囲で、入射Ｘ線と合金化亜鉛めつ
き鋼板の交点を中心とする円周上でそれぞれ単独あるい
は同時に走査されることを特徴とする合金化亜鉛めつき
鋼板のオンライン合金化度測定装置。 - 【請求項２】δ１相のＸ線回折強度を測定する検出器が
更に合金化亜鉛めつき鋼板上の同一面に配置されてお
り、これらの検出器で検出されたδ１相のＸ線回折強度
も演算処理する演算装置にインプツトされる合金化亜鉛
めつき鋼板のオンライン合金化度測定装置において、δ
１相のＸ線回折強度を測定する検出器が結晶格子面間隔
ｄ＝1.32〜1.25Åの範囲で、入射Ｘ線と合金化亜鉛めつ
き鋼板の交点を中心とする円周上でそれぞれ単独あるい
は同時に走査される請求項１に記載の合金化亜鉛めつき
鋼板のオンライン合金化度測定装置。
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