JP2745428B2 - X線回折法による高加工用合金化亜鉛めつき鋼板の加工性能評価方法 - Google Patents

X線回折法による高加工用合金化亜鉛めつき鋼板の加工性能評価方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、亜鉛めつき後に加熱処理を施して製造する
合金化亜鉛めつき鋼板が自動車用車体防錆鋼板用途のよ
うな高加工性を有しているか否かをX線回折法を用いて
めつき厚さに影響されることなく非破壊且つ連続的に評
価することの出来るX線回折法による高加工用合金化亜
鉛めつき鋼板の加工性能評価方法に関するものである。
〔従来の技術〕
従来より亜鉛めつき鋼板の耐食性に加えて、塗装性,
塗膜密着性,溶接性及び加工性を付与した合金化亜鉛め
つき鋼板が製造され、様々な分野に使用されている。こ
の合金化亜鉛めつき鋼板は鋼板に溶融亜鉛めつき,電気
亜鉛めつき又は真空蒸着亜鉛めつきを施した後に加熱処
理を施し、亜鉛めつき層と鋼板素地とを合金化させて製
造されたものである。
このように鋼板に亜鉛めつきを施した後に加熱処理を
施した場合、合金化が進むにつれてFeとZnとの相互拡散
によりζ相(FeZn13),δ相(FeZn7),Γ相(Fe5Zn
21)が順次生成してめつき層中を表面から内部に向かつ
て成長する。従来から合金化亜鉛めつき鋼板の製造に際
しては、めつき層中の平均Fe濃度によつて合金化の程度
の管理がなされているが、このめつき層中の平均Fe濃度
はまた同時に合金化亜鉛めつき鋼板の品質特性を管理す
る指標としても使用されている。これは品質特性に密接
に関連するめつき層の構造(各相の分布)が平均Fe濃度
に対応するという考え方を前提としたものである。
しかしながら、本発明者等のこれまでの研究によれ
ば、めつき層中の平均Fe濃度は必ずしもめつき層の構造
と対応せず、その結果上記のようにめつき層中の平均Fe
濃度を指標とするのでは常に適正な品質特性の管理が出
来ないことが判つてきた。例えば、真空蒸着亜鉛めつき
鋼板と溶融亜鉛めつき鋼板とを例に採ると、これらに加
熱による合金化処理を施した後のめつき層中の平均Fe濃
度が両者共10%であつても、溶融亜鉛めつき鋼板では主
層のδ相の他にζ相が少なくてΓ相が充分に成長して
いるのに対し、真空蒸着亜鉛めつき鋼板では主層のδ
相の他にΓ相は存在せず厚いζ相の存在が認められるの
である。更に別の例では、同じ平均Fe濃度を有する合金
化溶融亜鉛めつき鋼板であつても、めつき原板鋼種がTi
添加鋼とAlキルド鋼とではζ相やΓ相の厚さに差がある
という事実もある。
これらの現象は、加熱によるFe−Znの合金化が非平衡
状態下での拡散に基づいて進行するために生じると考え
られる。従つてめつき層中の平均Fe濃度が同じであつて
もζ相やΓ相の厚さ等のめつき層構造が異なるため、め
つき層中の平均Fe濃度を指標として管理するためにはめ
つき原板鋼種やめつき条件等の厳しい同一化の条件を必
要とし、広く合金化亜鉛めつき鋼板の品質を管理するこ
とは著しく困難である。更に、めつき層中の平均Fe濃度
を化学分析法により測定するには、サンプリングのため
にめつき鋼板を裁断する必要があり、また分析に長時間
を要することから合金化処理へのフイードバツクが遅れ
るという欠点を有している。
ところで近年自動車車体の高防錆化の要請により合金
化亜鉛めつき鋼板の使用が増加してきており、特に自動
車の防錆鋼板用材のように深さの深い容器状にするため
の絞り成形を伴う高加工用途が多くなつて来ている。合
金化亜鉛めつき鋼板の品質とめつき層構造に関する従来
からの研究の結果、めつき層表面にζ相が多量に存在す
るめつき層構造では、ζ相は亜鉛めつき鋼板の最上層に
生成して比較的軟らかいため絞り成形性に問題のあるこ
とが判つてきた。すなわち、めつき層表面にζ相が多量
に存在するめつき層構造の合金化亜鉛めつき鋼板は、絞
り成形時に金型との摺動抵抗が大きくなり鋼板の金型
(ダイス)内への滑り込みが阻害されて鋼板の切断や金
型へのめつき層の焼付けを招く恐れがあるから、ζ相は
少ない方が好ましいのである。しかしながら、塗装性や
塗膜密着性の点ではζ相は必要である。従つて、用途に
よつて合金化処理後に適度のζ相が残存していることが
好ましいのである。
一方、合金化が進行してめつき層の表面からζ相が消
失してΓ相が多量に成長すると、Γ相は固くて脆いため
にプレス成形時にめつき層が剥離する所謂パウダリング
現象を起こすようになる。このパウダリング現象が著し
い場合には、めつき層が存在しない状態と近い状態にな
るのでめつき層の耐食性が低下するばかりでなく、プレ
ス作業性にも悪影響を及ぼすことになる。
このように、めつき層中のζ相及びΓ相の量は合金化
亜鉛めつき鋼板の品質特に高加工性と密接に関連してお
り、高加工用合金化亜鉛めつき鋼板を得るためには合金
化処理後の絞り成形性及び耐パウダリング性を評価しな
がら適度のζ相が表面に残存し且つ多量のΓ相が成長し
ないように合金化処理条件を調節しなければならない
が、前記したように従来からのめつき層中の平均Fe濃度
を指標とするのではめつき層表面のζ相の残存量及びめ
つき層中に生成したΓ相の量が不明であり、高加工性を
向上させるために合金化処理条件の調節に役立てること
が出来ない。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は上記従来の技術で使用されてきた指標の問題
点を解決し、高加工性の適切な評価値を設定して測定し
たこの評価値を直ちに製造ラインにフイードバツクして
優れた高加工性の合金化亜鉛めつき鋼板の製造を可能と
させるために、製造ラインで操業しながら非破壊且つ連
続的に測定出来るように上記評価値を定めこれを指標と
して高加工性の評価をめつき付着量の大小に影響される
ことなく可能ならしめることを課題とする。
〔課題を解決するための手段〕
亜鉛めつき鋼板を合金化処理すると、めつき層の表面
からのη相の消滅後、ζ相,δ相,Γ相が順次成長す
る。ζ相やΓ相の生成割合は他の相と共に合金化処理の
程度に応じて異なる。本発明者等はこのように合金化処
理の程度によつて各相の生成割合が異なる種々な亜鉛め
つき層のζ相及びΓ相についてX線回折法によるX線回
折強度を調べた結果、ζ相及びΓ相の厚さすなわち量の
多少がその全X線回折強度I(ζ),I(Γ)の大小と対
応していることが判つた。そして更に研究を進めた結
果、ζ相及びΓ相の全X線回折強度I(ζ)及びI
(Γ)からそれぞれのバツクグラウンドのX線回折強度
IB(ζ)及びIB(Γ)を差し引いて求めた真のX線回折
強度であるI(ζ)−IB(ζ)及びI(Γ)−IB(Γ)
が全X線回折強度I(ζ)中及びI(Γ)中に占める割
合、すなわち はめつき付着量の大小に関係無く製品の品質、すなわち
前者はカツプ絞り試験による絞り込み深さを一定とした
際における絞り成形前の円板径と絞り成形後のフランジ
径との比(外径比)と良い相関を持ち、後者は曲げ・曲
げ戻し加工後のめつき剥離試験による剥離量と良い相関
を持つことを見出した。そしてこれによつて製造ライン
でもまた製造ラインから離れても測定可能なζ相及びΓ
相のX線回折強度から算出して得られる上記割合を指標
として高加工性を評価することが可能となり、前記課題
を解決出来ることを究明して本発明を完成したのであ
る。
以下に本発明方法を図面によつて詳細に説明する。
第1図はめつき付着量が40.6g/m2でめつき層中の平均
Fe濃度が8.81%の合金化溶融亜鉛めつき鋼板のζ相のX
線回折強度I(ζ)及びそのときのバツクグラウンドの
X線回折強度IB(ζ)とΓ相のX線回折強度I(Γ)及
びそのときのバツクグラウンドのX線回折強度IB(Γ)
を回折角度2θと共に示した図、第2図はめつき付着量
が70.0g/m2でめつき層中の平均Fe濃度が8.61%の合金化
溶融亜鉛めつき鋼板のζ相のX線回折強度I(ζ)及び
そのときのバツクグラウンドのX線回折強度IB(ζ)と
Γ相のX線回折強度I(Γ)及びそのときのバツクグラ
ウンドのX線回折強度IB(Γ)を回折角度2θと共に示
した図、第3図は絞り成形性の試験方法を示す図、第4
図は耐パウダリング性の試験方法を示す図、第5図は絞
り成形性の試験における外径比と本発明における評価値
との関係を示し評価値を示す横軸には下にX線源として
Cr管球を用いた場合を又上にCo管球を用いた場合を示す
図、第6図は耐パウダリング性の試験における耐パウダ
リング性評価と本発明における評価値との関係を示し評
価値を示す横軸には下にX線源としてCr管球を用いた場
合を又上にCo管球を用いた場合を示す図である。
先ず本発明方法による合金化亜鉛めつき鋼板の高加工
性の評価方法の原理を合金化溶融亜鉛めつき鋼板を例と
して説明する。
第1図及び第2図に示すように合金化溶融亜鉛めつき
鋼板の格子面間隔(d)が約1.26Åのζ相及び格子面間
隔(d)が約1.22ÅのΓ相のX線回折強度I(ζ),I
(Γ)及びそのときのバツクグラウンドのX線回折強度
IB(ζ),IB(Γ)を測定し、評価値 と合金化亜鉛めつき鋼板の絞り成形性及び耐パウダリン
グ性との関係を調べると、めつき付着量がX線回折強度
の測定可能な100g/m2以下の範囲ではめつき付着量の大
小に関係無く上記評価値の増加は絞り成形性及び耐パウ
ダリング性の悪化と相関を示し、実用上許容可能な高加
工性に対応する評価値をそれぞれ設定することが出来
る。この評価値がめつき付着量と無関係な理由は、めつ
き付着量が多くなる程、ζ相及びΓ相のX線回折強度I
(ζ)及びI(Γ)は大きくなるが、そのときのバツク
グラウンドのX線回折強度IB(ζ)とIB(Γ)もめつき
付着量と相関して直線的に大きくなるためである。従つ
て従来から合金化度の指標として用いられているめつき
層中の平均Fe濃度の使用せず、I(ζ),I(Γ)及びIB
(ζ),IB(Γ)をX線回折法により測定し、これから
評価値 をそれぞれ算出して前記のように設定した所定の範囲内
に合金化処理条件を調節することによつて目的とする高
加工性を有する合金化溶融亜鉛めつき鋼板の製造が可能
となるのである。この方法は他のめつき方法による亜鉛
めつき鋼板の合金化の場合にも適用可能である。
なお、ζ相及びΓ相のX線回折強度I(ζ)及びI
(Γ)を測定するに際し、格子面間隔(d)として約1.
26Å及び約1.22Å以外のζ相及びΓ相の結晶格子面を用
いた場合、またX線源として通常使用するCr以外の管球
を用いた場合でも、例えば第5図及び第6図に示すよう
に上記評価値は変化するものの高加工性との相関関係が
成立することも確認している。
〔実施例〕 次に、本発明方法の実施例1〜7及び比較例1〜6に
より更に具体的に説明する。
合金化溶融亜鉛めつき鋼板の製造ラインにおいて操業
しながら、本発明方法を用いた。
この製造ライン中のめつきラインは、センジマー型の
無酸化炉方式の連続溶融めつきラインであり、めつき原
板として0.8mm厚×1,000mm幅のTi添加鋼(C:0.003%,T
i:0.08%,Si:0.016%,Mn:0.14%)を使用して50〜150m/
分のラインスピードで通板した。また合金化処理には直
火型バーナを鋼板の表裏のエツジ部からセンター部の位
置に複数個設置した合金化処理炉を使用し、上記各バー
ナへのガス流量を独立して制御した。各実施例,比較例
のめつき付着量はめつき金属の溶解炉中から引き出され
た鋼板にガスを吹き付けるガスワイピング装置における
ガスの流量調節によつて行つた。
X線回折強度の測定は以下に示す条件で行つた。
X線管球:Cr(平行ビーム光学系) 管電圧,管電流:40KV,70mA ソーラースリツト:0.6゜ フイルター:V 検出器:比例計数カウンター 格子面間隔:ζ相(約1.26Å) Γ相(約1.22Å) X線回折強度の測定は合金化溶融亜鉛めつき鋼板の表
裏とも板幅方向にトラバースを1分に1往復の割合で繰
り返しながら、片道毎に3個所で各1秒間づつ測定し
た。このようにして測定したζ相及びΓ相のX線回折強
度I(ζ)及びI(Γ)とそのバツクグラウンドのX線
回折強度IB(ζ)及びIB(Γ)とから評価値 を算出し、上記合金化処理にフイードバツクして合金化
処理炉の雰囲気温度を調整することにより、上記評価値
が実施例1〜7については予め絞り形成性及び耐パウダ
リング性の良い合金化亜鉛めつき鋼板について測定して
判つている評価値の範囲である0.35以下及び0.40以下と
なるようにし、比較例1〜6については上記範囲外とな
るようにした。
このようにして各実施例,比較例毎に合金化溶融亜鉛
めつき鋼板の長さ2,000mのコイルを100個づつ製造し、
各コイルのトツプ部,ミドル部,エンド部の両サイドと
センター部とから試験片を採取して、その絞り成形性を
カツプ絞り試験による外径比によつて、また耐パウダリ
ング性を曲げ・曲げ戻し加工後のめつき層の剥離試験に
よつて評価した。この絞り成形性試験は同一防錆油を使
用してその概略を第4図に示す以下の条件で行い、また
耐パウダリング性試験はその概略を第5図に示す以下の
条件で行つた。
絞り成形性試験: 試験片 絞り成形前円板の直径(D0):75mm 絞り成形に使用する鋼板の板厚:tmm 金型 絞り成形に使用するポンチ直径(d):40mm 絞り成形に使用するポンチ先端半径:5mm 絞り成形に使用するダイス肩部半径:5tmm 絞り成形時のシワ押え力:1,000kgf 試験後の状態 絞り成形により絞り込む絞り深さ:20mm 絞り成形後のフランジ部の直径:D1mm 外径比=D1/D0 耐パウダリング性試験: 試験面を内側にして、試験片の板厚tの6倍の直径の
円弧部が試験面に構成されるように180度曲げを行つた
後に、曲げ戻しを行い、その試験面にセロハン粘着テー
プを貼着し、そのセロハン粘着テープを引き剥がしてセ
ロハン粘着テープに付着したパウダー状のめつき金属量
を目視により以下の基準により判断した。
5:付着めつき金属なし 4:付着めつき金属量小 3:付着めつき金属量中 2:付着めつき金属量大 1:テープなしで多量の粉状めつき金属剥離 この基準において評価5〜3が実用上問題が無い範囲
である。
その結果を下表に示す。
上表から評価値を上記範囲内に制御して合金化処理を
施した実施例1〜7では全試験片の殆ど全部(詳細には
99.9%)が絞り成形性及び耐パウダリング性が共に
「良」であつた。逆に評価値を上記範囲外に制御して製
造した比較例1〜6では試験片の殆ど全部(詳細には9
9.9%)が絞り成形性又は耐パウダリング性が悪く、高
加工用素材としての総合評価が「不良」であつた。
〔発明の効果〕
以上詳述した如く、本発明に係るX線回折法による高
加工用合金化亜鉛めつき鋼板の加工性能評価方法によれ
ば、めつき直後に加熱処理(合金化処理)を施して製造
する合金化亜鉛めつき鋼板の高加工性を、ζ相及びΓ相
のX線回折強度I(ζ)及びI(Γ)とそのバツクグラ
ウンドのX線回折強度IB(ζ)及びIB(Γ)とから得ら
れる評価値を指標として評価するように構成したことに
より、製造ラインにおいて操業しながら非破壊的且つ連
続的に、そしてめつき付着量の大小変動に無関係に高加
工性を評価できるのである。そのため評価値を速やかに
合金化処理条件にフイードバツクして適正範囲内に制御
することにより鋼帯の長手方向全体に亘つて変わり無く
高加工性に優れた合金化亜鉛めつき鋼板を安定して製造
することが出来るようになり、このことから出荷試験を
省略することが出来るので省力化や製造コストダウン等
の利益も得られると共に、既存の合金化亜鉛めつき鋼板
の高加工性も容易に判定することが可能となり、本発明
の工業的価値が非常に大きなものがある。
【図面の簡単な説明】
第1図はめつき付着量が40.6g/m2でめつき層中の平均Fe
濃度が8.81%の合金化溶融亜鉛めつき鋼板のζ相のX線
回折強度I(ζ)及びそのときのバツクグラウンドのX
線回折強度IB(ζ)とΓ相のX線回折強度I(Γ)及び
そのときのバツクグラウンドのX線回折強度IB(Γ)を
回折角度2θと共に示した図、第2図はめつき付着量が
70.0g/m2でめつき層中の平均Fe濃度が8.61%の合金化溶
融亜鉛めつき鋼板のζ相のX線回折強度I(ζ)及びそ
のときのバツクグラウンドのX線回折強度IB(ζ)とΓ
相のX線回折強度I(Γ)及びそのときのバツクグラウ
ンドのX線回折強度IB(Γ)を回折角度2θと共に示し
た図、第3図は絞り成形性の試験方法を示す図、第4図
は耐パウダリング性の試験方法を示す図、第5図は絞り
成形性の試験における外径比と本発明における評価値と
の関係を示し評価値を示す横軸には下にX線源としてCr
管球を用いた場合を又上にCo管球を用いた場合を示す
図、第6図は耐パウダリング性の試験における耐パウダ
リング性評価と本発明における評価値との関係を示し評
価値を示す横軸には下にX線源としてCr管球を用いた場
合を又上にCo管球を用いた場合を示す図である。
フロントページの続き (72)発明者 橘高 敏晴 大阪府堺市石津西町5番地 日新製鋼株 式会社鉄鋼研究所内 (72)発明者 永谷 武 大阪府堺市石津西町5番地 日新製鋼株 式会社鉄鋼研究所内 (56)参考文献 特開 平5−45305(JP,A) 特開 平3−170852(JP,A) 特開 昭52−123935(JP,A) 特開 昭62−43546(JP,A) 特開 昭58−190747(JP,A) 特開 昭62−59844(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】合金化亜鉛めっき鋼板のFe−Zn金属間化合
    物相のうちのζ相のX線回折強度I(ζ)とそのバック
    グラウンドのX線回折強度IB(ζ)及びΓ相のX線回折
    強度I(Γ)とそのバックグラウンドのX線回折強度IB
    (Γ)から算出される評価値 を指標として前者から絞り成形性をまた後者から耐パウ
    ダリング性を評価することを特徴とするX線回折法によ
    る高加工用合金化亜鉛めっき鋼板の加工性能評価方法。
JP1308917A 1989-11-30 1989-11-30 X線回折法による高加工用合金化亜鉛めつき鋼板の加工性能評価方法 Expired - Lifetime JP2745428B2 (ja)

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