JP2708257B2 - 合金化溶融亜鉛めっき鋼板の相厚の測定方法 - Google Patents

合金化溶融亜鉛めっき鋼板の相厚の測定方法

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JP2708257B2 JP2073940A JP7394090A JP2708257B2 JP 2708257 B2 JP2708257 B2 JP 2708257B2 JP 2073940 A JP2073940 A JP 2073940A JP 7394090 A JP7394090 A JP 7394090A JP 2708257 B2 JP2708257 B2 JP 2708257B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続
熱処理ライン内での合金化溶融亜鉛めっき鋼板の相厚の
測定方法であり、これによりオンライン品質管理が有効
にできるものである。
(従来の技術) 自動車、家電製品をはじめ各種耐久消費材の商品価値
を決める要素として、近年、耐蝕性の比重が急速に高ま
りつつある。中でも合金化溶融亜鉛めっき鋼板は塗装後
の耐蝕性が優れることから、塗装を前提としたかかる産
業分野において、著しい需要の伸びがある。
合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、一般に再結晶熱処理を
伴う連続熱処理ラインで、Al,Feなどの微量成分を含有
する溶融亜鉛浴に浸漬して得た溶融亜鉛めっき鋼板を熱
拡散処理することによって製造される。かかる製造法に
よって得られる合金層はZn,Fe、および浴亜鉛中の微量
成分であるAlによって構成されるが、熱拡散処理による
製造は、基本的に合金層内厚さ方向のZn,Fe,Al濃度分布
の不均一性を生む。即ち、合金層の素地鋼板側ではFe含
有率、表面では逆にZn含有率が高く、必然の結果とし
て、素地鋼板側から表面に向かって一般にFe5Zn21
Γ、Fe3Zn10:Γ1、FeZn7:δ1、FeZn13:ζの合金相が
分布する。
一方、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を使用する上での品
質上の問題点は、プレス成形時に合金層が剥離・脱落
し、耐蝕性の低下が起こること、剥離した微小な合金層
片が金型に付着して後続のプレス成形時に押疵の原因と
なることである。Fe含有率の高いFe−Zn合金相ほど硬質
で脆弱なため、上記剥離現象は合金層全体の平均Fe濃度
が高いほど著しいとされる。この結果、めっき鋼板の品
質評価の基本指標として合金層全体の平均Fe濃度が採用
され、製造上の管理ポイントとしてFe濃度の上限が用い
られる現状にある。
かかる考えに基づき、従来の連続熱処理ライン内にお
ける合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンライン品質管理方
法は合金層全体の平均Fe濃度を測定するという技術思想
である。合金層全体の平均Fe濃度を測定する具体的手法
としていくつかの方法があり、その一つとしてX線回折
を用いる方法も開示されている。より具体的には、例え
ばΓ相の回折強度を測定し、あらかじめ求めておいた合
金層中の平均Fe濃度とこの値との相関から平均Fe濃度を
算出するものである(特開昭56−94249号)。
本発明者等は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の品質を詳
細に検討した結果、かかる従来の技術思想に基づく合金
層中の平均Fe濃度といった指標では合金化溶融亜鉛めっ
き鋼板の品質評価を代表できないことを知見し、本発明
を完成したものである。
(発明が解決しようとする課題) 発明の基本的な目的は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を
製造するに際し、製造ライン内で直接合金層の相厚を測
定することである。ライン内で測定すれば、その測定結
果を即座に製造条件にフィードバックし、高品質な商品
を造り込むこと、および高度な品質保証を行うことが可
能となる。ここで最大のポイントは、需要家における使
用時の品質特性、例えば合金層密着性をいかに正確に反
映した指標となりうる合金層の支配因子を求めることで
ある。
(課題を解決するための手段) 本発明者等は、まず合金化溶融亜鉛めっき鋼板の品質
特性を支配する合金量の物理量は何かを解明した。プレ
ス成形時の合金層の剥離・脱落は基本的に二種類の異な
る現象である。第一に、曲げ変形の内面側、絞り変形の
フランジ部で代表される圧縮変形に依る剥離の支配因子
は、Γ相あるいはΓ1相の厚さである。この理由は、圧
縮変形時に合金層内に形成される亀裂が両相内で発生
し、亀裂密度は両相の厚さによって決まるためである。
従って、圧縮変形部での剥離程度はΓ相あるいはΓ1
の厚さと正確に対応する。
第二に、高面圧下において金型のビード部を摺動する
場合の剥離がある。このタイプの剥離は、従来より耐蝕
性能の高い防錆鋼板に対するニーズの高まりの中でめっ
き層が厚手化するに伴って生まれた新たな現象である。
合金層が厚くなれば素地−合金層界面に形成されるFe含
有率の高い合金相が必然的に厚くなるため、製造では、
表面まで合金化が完了した後の加熱を可能な限り抑える
ことになる。また、めっき層の厚手化によって、合金化
に要する熱エネルギー量が増加することからも、合金化
程度は下限気味となる。このような状況下で生まれた新
たな剥離とは、プレス成形時に金型と鋼板との間に発生
する摩擦力(摩擦剪断力)が極めて増大し、その摩擦剪
断力が合金層と素地鋼板の密着力を越えることによって
起こるものである。本発明者等はかかる剥離現象の支配
因子が、第1図に示すごとく、ζ相厚さ、Γ相(または
Γ1相)厚さの二点であること、換言すれば、ビード部
摺動下の剥離程度が[{ζ相厚さ}+{Γ相(またはΓ
1相)厚さ}]と正確に対応することを知見した。プレ
ス成形時に金型と鋼板との間に発生する摩擦剪断力は合
金層表面の硬さに依存し、ζ相はFe−Zn系合金相の内最
も軟質であるため、ζ相厚さが摩擦剪断力を決定する支
配因子となる。合金層と素地鋼板の密着力は上記と同様
の機構により、{Γ相(またはΓ1相)厚さ}によって
決定される。
以上の知見から、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のプレス
成形時の2種の剥離現象を支配する因子はζ相厚さ、お
よび、Γ相またはΓ1相の厚さである。従って、本発明
者等は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続熱処
理ライン内における合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラ
イン合金相厚さ測定方法として、合金化溶融亜鉛めっき
鋼板のめっき層を構成する各種合金相、ζ相、δ1相、
Γ相、またはΓ1相の“厚さ”を測定する新規な方法を
発明したものである。“厚さ”の測定原理としては、上
記3相のX線回折強度を測定する。ここでδ1相の厚さ
は品質特性に直接関係はしないが、素地鉄側に存在する
ΓあるいはΓ1相厚さを精度よく測定するために必要で
ある。開示されている従来技術の中には、例えば、Γ相
の回折強度を測定するものもあるし、また他の例ではζ
相、δ1相の回折強度を測定しているものもある。しか
しながら、これら従来の開示技術はあくまでもΓ相の回
折強度あるいはζ相、δ1相の回折強度との比と合金層
中の平均Fe濃度の相関を得るものである。合金化の方法
によって合金層中の各合金相の構成比率は変化するもの
であり、平均Fe濃度は固有の合金相の厚さとは対応する
ものではない。従って、これら従来の開示技術は、先に
述べた使用性能を代表する合金層の支配因子の測定方法
ではない。Γ、Γ1、δ1、ζの各相には各々独自の物理
的性質が存在するのであり、各々の相の構成が決まって
はじめて合金層の品質が定められるものである。かかる
基本技術思想に基づき、ζ相、δ1相の2相にΓ相ある
いはΓ1相を加えた少なくとも3相の厚さをX線回折強
度から求める本発明と、各合金相の特性と何ら関係しな
い平均Fe濃度といった指標を測定する従来の開示技術と
は技術思想的にも根本的に異なるものである。より具体
的には、ζ相のFe濃度は約6%、δ1相のFe濃度は約9
%、Γ相またはΓ1相のFe濃度は約24%であり、(ケー
スI)ζ相:全合金層の27.7%、δ1相:66.6%、Γ相:
5.7%、(ケースII)全合金層厚さがδ1相、のいずれも
合金層中の平均Fe濃度は9%となる。即ち、合金層中の
平均Fe濃度によって各合金相の構成比率を決定すること
は不可能であり、従って、合金層の物理的品質特性、例
えば合金層密着性を代表することはできない。以上の例
からも、従来技術と本技術との差は明白である。
本発明は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続
熱処理ライン内における合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオ
ンライン合金相厚さ測定方法に関する。溶融亜鉛めっき
鋼板を製造する連続熱処理ラインに関して特に規定する
必要はない。対象とする合金化溶融亜鉛めっき鋼板に関
してもめっき量、合金化処理後の後処理を含め規定する
必要はなく、全てに対して可能である。溶融亜鉛めっき
鋼板の中にはめっき層厚さの数十%を合金化処理する品
種があるが、本発明の原理上にこれらに対しても有効で
ある。ライン内においてX線回折を行う位置を特に限定
する必要はない。
X線回折の方法に関しても特に規定する必要はない。
X線管としてはCr,Cu,Moをはじめ自由に選択が可能であ
り、加速電圧・電流・フィルター、平行ビーム光学系回
折法・集中ビーム光学系回折法の選択などいずれも可能
である。ζ、δ1、Γ、Γ1の回折X線強度測定に関して
も特に限定する必要はない。回折強度を求める結晶の格
子面(回折角度)はいずれを選択してもよい。X線回折
に際し、ζ、δ1、Γ、Γ1相厚さを算出するために回折
強度のピークを用いる方法、半値幅を用いる方法などい
ずれも可能である。各相の厚さは各相の回折強度と調質
圧延圧下率(RE)の関数として求める。
例えば、 T(ζ)=f{I(ζ)、I(ζBG)、CW、RE} T(ζ1=f{I(ζ1)、I(ζ1BG)、CW、T
(ζ)、RE} T(Γ)=f{I(Γ)、I(ΓBG)、CW、T(ζ)、
T(δ1)、RE} ここでT(ζ};ζ相厚さ、T(δ1);δ1相厚さ、T
(Γ);Γ相厚さ、I(ζ);ζ相回折X線強度、I
(δ1);δ1相回折X線強度、I(Γ);Γ相回折X線
強度である。またI(ζBG);ζ相のバックグランド回
折X線強度、I(δ1BG);δ1相のバックグランド回折
X線強度、I(ΓBG);Γ相のバックグランド回折X線
強度、CW;亜鉛の蛍光X線強度から算出した亜鉛付着量
などの因子も精度向上のために自由に用いることは可能
である。
(実施例) 再結晶熱処理工程を含む通常の連続熱処理ラインにお
いて加熱による合金化処理を行った後、鋼板温度が100
℃以下となる調質圧延後のライン内位置にX線回折装置
を設置して平行ビーム光学系回折法によりζ、δ1
Γ、Γ1相の回折X線強度を測定した。X線としてCr−
Kα線を用いた。加速は40kV、70mAであり、フィルター
はV、測定時間は各相10secずつ10回行い平均値を用い
た。ζ相は面間距離d=1.237 Å、δ1相はd=1.279
Å、Γ相はd=1.222 Åに対応する回折角度でピーク強
度と各々のバックグランドの回折X線強度を求めた。目
付量は蛍光X線法により求め、調質圧延を行ったものに
ついては圧下率を回帰式に含めて各相の厚さを求めた。
各相の厚さと回折X線から求めた回帰式との間によい相
関が得られた。さらに検定を行うと標準偏差が小さくな
る結果も得られた。回帰式からの各相の厚さと成形時の
合金層密着性との関係を求めた。
圧縮変形時の密着性は、白色ビニルテープ貼付しため
っき鋼板を1T密着曲げ後、平坦に戻し、曲げ内面のビニ
ルテープを剥がし合金層剥離状況を観察して判定した。
高面圧下でのビード通過摺動時の剥離は、角ビード部を
通過するビード引き抜き試験で評価した。試験片は40mm
×500mm、前処理としてアセトン脱脂後防錆油(日本パ
ーカライジング社製ノックスラスト530)を1g/m2塗布し
た。ビード形状は突き出し高さ6mm、肩部半径2Rであ
る。面圧50kgf/cm2を負荷し、500mm/minの速度で引き抜
いた後、ビード部を通過した位置をテープテストして密
着性を評価した。評価は圧縮変形時の密着性の場合と同
様である。以上の結果を表1に示す。
併せて、通常の電解剥離法によりζ、δ1、Γ相厚さ
を求めた。
評価結果を第2図、第3図に示す。
(発明の効果) 本発明によれば、相厚さの測定により合金層密着性を
精度良く評価できるので、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の
品質管理が確実にできるという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は合金化溶融亜鉛メッキ鋼板の典型的な合金層構
成を示す説明図、第2図(a),(b),(c)は本発
明による本発明でのオンライン合金層相厚さ測定結果と
合金層密着性の関係を示す説明図表、第3図(a),
(b)は比較例における合金層中の平均Fe濃度と合金層
密着性の関係を示す説明図表である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−228459(JP,A) 特開 平1−172553(JP,A) 特開 昭61−88128(JP,A) 特開 昭60−236052(JP,A) 特開 昭61−100643(JP,A) 特公 昭56−12314(JP,B2) 特公 平2−51122(JP,B2)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続
    熱処理ライン内において、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の
    めっき層を構成する合金相のうちζ相、δ1相の2相に
    加え、ΓまたはΓ1相の少なくともいずれか1相、計3
    相の厚さを、X線回折強度、バックグランド強度、調質
    圧延圧下率、表層側合金相厚さを変数とする重回帰分析
    を行って得た回帰式から求めることを特徴とする合金化
    溶融亜鉛めっき鋼板の相厚の測定方法。
JP2073940A 1990-03-23 1990-03-23 合金化溶融亜鉛めっき鋼板の相厚の測定方法 Expired - Lifetime JP2708257B2 (ja)

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