JPH0442044A - 合金層特性測定方法 - Google Patents
合金層特性測定方法Info
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- JPH0442044A JPH0442044A JP2148039A JP14803990A JPH0442044A JP H0442044 A JPH0442044 A JP H0442044A JP 2148039 A JP2148039 A JP 2148039A JP 14803990 A JP14803990 A JP 14803990A JP H0442044 A JPH0442044 A JP H0442044A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は、合金化溶融亜鉛めりき鋼板を製造する連続熱
処理ライン内におけるZn:5〜30重量%−残部;F
eおよび不可避的不純物からなる鉄−亜鉛合金電気めっ
きを1〜10g/m2施した合金化溶融亜鉛めっき鋼板
の下地合金化溶融亜鉛めっき層のオンライン合金層特性
測定方法に関する。
処理ライン内におけるZn:5〜30重量%−残部;F
eおよび不可避的不純物からなる鉄−亜鉛合金電気めっ
きを1〜10g/m2施した合金化溶融亜鉛めっき鋼板
の下地合金化溶融亜鉛めっき層のオンライン合金層特性
測定方法に関する。
[従来の技術]
自動車、家電製品をはじめ各種耐久消費材の商品価値を
決める要素として、近年、耐蝕性の比重が急速に高まり
つつある。中でも合金化熔融亜鉛めっき鋼板は塗装後の
耐蝕性が憬れることから、塗装を前提としたかかる産業
分野において、著しい需要の伸びがある。中でも、自動
車用外板としては、電着塗装時のブツ発生を防止し、ま
た、プレス成形時の摩擦抵抗を低下させる目的で、第1
図に示すごとく、鋼板1の下層に合金化亜鉛めっき層2
上層にZn: 5〜30重量%−残部:Feおよび不可
避的不純物からなる鉄−亜鉛合金電気めっき(フラッシ
ュメツキ)層3を1〜10 g/m2付与した合金化溶
融亜鉛めっき鋼板が多く用いられる。
決める要素として、近年、耐蝕性の比重が急速に高まり
つつある。中でも合金化熔融亜鉛めっき鋼板は塗装後の
耐蝕性が憬れることから、塗装を前提としたかかる産業
分野において、著しい需要の伸びがある。中でも、自動
車用外板としては、電着塗装時のブツ発生を防止し、ま
た、プレス成形時の摩擦抵抗を低下させる目的で、第1
図に示すごとく、鋼板1の下層に合金化亜鉛めっき層2
上層にZn: 5〜30重量%−残部:Feおよび不可
避的不純物からなる鉄−亜鉛合金電気めっき(フラッシ
ュメツキ)層3を1〜10 g/m2付与した合金化溶
融亜鉛めっき鋼板が多く用いられる。
合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、一般に再結晶熱処理を伴
う連続熱処理ラインで、AJI、Feなとの微量成分を
含有する溶融亜鉛浴に浸漬して得た溶融亜鉛めっき鋼板
を熱拡散処理することによって製造される。かかる製造
法によって得られる合金層はZn、 Fe、および浴亜
鉛中の微量成分であるA互によって構成されるが、熱拡
散処理による製造は、基本的に合金層内厚さ方向のZn
、Fe、 /l濃度分布の不均一性を生む、即ち、合金
層の素地鋼板側ではFe含有率、表面では逆にZn含有
率が高く、必然の結果として、素地鋼板側から表面に向
かって一般にFe5Zn2+: r 。
う連続熱処理ラインで、AJI、Feなとの微量成分を
含有する溶融亜鉛浴に浸漬して得た溶融亜鉛めっき鋼板
を熱拡散処理することによって製造される。かかる製造
法によって得られる合金層はZn、 Fe、および浴亜
鉛中の微量成分であるA互によって構成されるが、熱拡
散処理による製造は、基本的に合金層内厚さ方向のZn
、Fe、 /l濃度分布の不均一性を生む、即ち、合金
層の素地鋼板側ではFe含有率、表面では逆にZn含有
率が高く、必然の結果として、素地鋼板側から表面に向
かって一般にFe5Zn2+: r 。
Fe5Zn+o:r l、FeZn、 :δ1、FeZ
n、3:この合金相が分布する。
n、3:この合金相が分布する。
方、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を使用する上での品質上
の問題点は、プレス成形時に合金層が剥離・脱落し、耐
蝕性の低下が起こること、剥離した微小な合金層片が金
型に付着して後続のプレス成形時に押疵の原因となるこ
とである。Fe含有率の高いFe−Zn合金相はど硬質
で脆弱なため、上記剥離現象は合金層全体の平均Fe濃
度が高いほど著しいとされる。この結果、合金層特性評
価の基本指標として合金層全体の平均Fe濃度が採用さ
れ、製造上の管理ポイントとしてFe濃度が用いられる
現状にある。
の問題点は、プレス成形時に合金層が剥離・脱落し、耐
蝕性の低下が起こること、剥離した微小な合金層片が金
型に付着して後続のプレス成形時に押疵の原因となるこ
とである。Fe含有率の高いFe−Zn合金相はど硬質
で脆弱なため、上記剥離現象は合金層全体の平均Fe濃
度が高いほど著しいとされる。この結果、合金層特性評
価の基本指標として合金層全体の平均Fe濃度が採用さ
れ、製造上の管理ポイントとしてFe濃度が用いられる
現状にある。
かかる考えに基づき、従来の連続熱処理ライン内におけ
るオンライン合金層特性測定方法は合金層全体の平均F
e濃度を測定するという技術思想に立脚するものである
。合金層全体の平均Fe濃度を測定する具体的手法とし
ていくつかの方法があり、その一つとしてX線回折を用
いる方法も開示されている。より具体的には、例えばr
相の回折強度を測定し、あらかじめ求めておいた合金層
中の平均Fe濃度とこの値との相関から平均Fe濃度を
算出するものである(特開昭56−94249号)。
るオンライン合金層特性測定方法は合金層全体の平均F
e濃度を測定するという技術思想に立脚するものである
。合金層全体の平均Fe濃度を測定する具体的手法とし
ていくつかの方法があり、その一つとしてX線回折を用
いる方法も開示されている。より具体的には、例えばr
相の回折強度を測定し、あらかじめ求めておいた合金層
中の平均Fe濃度とこの値との相関から平均Fe濃度を
算出するものである(特開昭56−94249号)。
本発明者等は、合金化溶融亜鉛めつき鋼板の品質を詳細
に検討した結果、かかる従来の技術思想に基づく合金層
中の平均Fe濃度といった指標では合金層の特性を代表
できないことが明らかになり、上記のごとき欠点をとも
なうものである。
に検討した結果、かかる従来の技術思想に基づく合金層
中の平均Fe濃度といった指標では合金層の特性を代表
できないことが明らかになり、上記のごとき欠点をとも
なうものである。
[発明が解決しようとする課題]
発明の基本的な目的は、合金化溶融亜鉛めつき鋼板を製
造するに際し、製造ライン内で直接合金層の特性を測定
し、その測定結果を即座に製造条件にフィードバックし
、高品質な商品を造り込むこと、および高度な品質保証
を行うことにある。ここで最大のポイントは、需要家に
おける使用時の品質特性をいかに正確に反映した指標を
用いて合金層の特性を代表するかにある。本発明は、特
に自動車用外板として使用頻度の高い2n: 5〜30
重量%−残部:Feおよび不可避的不純物からなる鉄−
亜鉛合金電気めっき(フラッシュメツキ)を1〜10g
/m’付与した合金化溶融亜鉛めつき鋼板を対象とする
ものである。
造するに際し、製造ライン内で直接合金層の特性を測定
し、その測定結果を即座に製造条件にフィードバックし
、高品質な商品を造り込むこと、および高度な品質保証
を行うことにある。ここで最大のポイントは、需要家に
おける使用時の品質特性をいかに正確に反映した指標を
用いて合金層の特性を代表するかにある。本発明は、特
に自動車用外板として使用頻度の高い2n: 5〜30
重量%−残部:Feおよび不可避的不純物からなる鉄−
亜鉛合金電気めっき(フラッシュメツキ)を1〜10g
/m’付与した合金化溶融亜鉛めつき鋼板を対象とする
ものである。
[課題を解決するための手段]
本発明者等は、まず合金化溶融亜鉛めっき鋼板の品質特
性を支配する合金層の特性は何かを解明した。プレス成
形時の合金層の剥離・脱落は基本的に二種類の異なる現
象である。34−に、曲げ変形の内面側、絞り変形のフ
ランジ部で代表される圧縮変形に依る剥離の支配因子は
、r相あるいはr1相の厚さである。この理由は、圧縮
変形時に合金層内に形成される亀裂が両相内で発生し、
亀裂密度は両相の厚さによって決まるためである。従フ
て、圧縮変形部での剥離程度は「相あるいはr1相の厚
さと正確に対応する。
性を支配する合金層の特性は何かを解明した。プレス成
形時の合金層の剥離・脱落は基本的に二種類の異なる現
象である。34−に、曲げ変形の内面側、絞り変形のフ
ランジ部で代表される圧縮変形に依る剥離の支配因子は
、r相あるいはr1相の厚さである。この理由は、圧縮
変形時に合金層内に形成される亀裂が両相内で発生し、
亀裂密度は両相の厚さによって決まるためである。従フ
て、圧縮変形部での剥離程度は「相あるいはr1相の厚
さと正確に対応する。
第二に、高面圧下において金型のビード部を摺動する場
合の剥離がある。このタイプの剥離は、従来より耐蝕性
能の高い防錆鋼板に対するるニーズの高まりの中でめっ
き層が厚手化するに伴って生まれた新たな現象である。
合の剥離がある。このタイプの剥離は、従来より耐蝕性
能の高い防錆鋼板に対するるニーズの高まりの中でめっ
き層が厚手化するに伴って生まれた新たな現象である。
合金層が厚くなれば素地−合金層界面に形成されるFe
含有率の高い合金層が必然的に厚くなるため、製造では
、表面まで合金化が完了した後の加熱を可能な限り抑え
ることになる。また、めっき層の厚手化によって、合金
化に要する熱エネルギー量が増加することからも、合金
化程度は下限気味となる。このような状況下で生まれた
新たな剥離とは、プレス成形時に金型と鋼板との間に発
生する摩擦力(摩擦剪断力)が極めて増大し、その摩擦
剪断力が合金層と素地鋼板の密着力を越えることによっ
て起こるものである。
含有率の高い合金層が必然的に厚くなるため、製造では
、表面まで合金化が完了した後の加熱を可能な限り抑え
ることになる。また、めっき層の厚手化によって、合金
化に要する熱エネルギー量が増加することからも、合金
化程度は下限気味となる。このような状況下で生まれた
新たな剥離とは、プレス成形時に金型と鋼板との間に発
生する摩擦力(摩擦剪断力)が極めて増大し、その摩擦
剪断力が合金層と素地鋼板の密着力を越えることによっ
て起こるものである。
本発明者等はかかる剥離現象の支配因子が、ζ相厚さ、
r相(またはrl相)厚さの二点であること、換言すれ
ば、ビード部摺動下の剥離程度が[(ζ相厚さ)+(r
相(またはr、相)厚さ)]と正確に対応することを知
見した。プレス成形時に金型と鋼板との間に発生する摩
擦剪断力は合金層表面の硬さに依存し、ζ相はFe−2
n系合金相の内設も軟質であるため、ζ相厚さが摩擦剪
断力を決定する支配因子となる。
r相(またはrl相)厚さの二点であること、換言すれ
ば、ビード部摺動下の剥離程度が[(ζ相厚さ)+(r
相(またはr、相)厚さ)]と正確に対応することを知
見した。プレス成形時に金型と鋼板との間に発生する摩
擦剪断力は合金層表面の硬さに依存し、ζ相はFe−2
n系合金相の内設も軟質であるため、ζ相厚さが摩擦剪
断力を決定する支配因子となる。
合金層と素地鋼板の密着力は、合金相のうち最も脆弱な
r相またはrl相の厚さによって決定される。
r相またはrl相の厚さによって決定される。
以上の知見から、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のプレス成
形時の2種の剥離現象を支配する因子はζ相厚さ、およ
び、r相またはrI相の厚さである。従って、本発明者
等は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続熱処理
ライン内におけるオンライン合金層特性測定方法として
、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめつき層を構成する各種
合金相、ζ相、δ、相、r相またはr1相の“厚さ”を
測定するものである。
形時の2種の剥離現象を支配する因子はζ相厚さ、およ
び、r相またはrI相の厚さである。従って、本発明者
等は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続熱処理
ライン内におけるオンライン合金層特性測定方法として
、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめつき層を構成する各種
合金相、ζ相、δ、相、r相またはr1相の“厚さ”を
測定するものである。
まず、鉄−亜鉛合金電気めっきを付与しない合金化溶融
亜鉛めっき鋼板を対象としてζ、δrまたはr1各相厚
さの測定原理に関して本発明者等が新たに得た知見は以
下の如くである。
亜鉛めっき鋼板を対象としてζ、δrまたはr1各相厚
さの測定原理に関して本発明者等が新たに得た知見は以
下の如くである。
第一に、ζ相厚さは、ζ相の結晶格子面の一つからの回
折X線強度、もしくは、享値幅を測定することにより決
定される。各相の厚さに応じて、回折X線強度が変化す
るためである。格子面は特に規定する必要はないが、例
えば、(143)面;面間距1i d = 1.260
人である。ζ相からの回折X線強度の精度を高めるため
、バックグラウンドのX線強度を判定し、補正を加える
ことは一般に行うことである。工業的には、X線回折を
連続ラインで実施する場合には回折角度、測定器と銅板
間距離を一定に保持することが最も重要であり、かかる
観点から、鋼板形状をよくするため調質圧延を実施し、
しかる後X線回折を実施することが望ましい。一方、調
質圧延により回折X線ピークのブロード化(幅広がり)
とピーク高さの低下が起こる。従って、分析精度向上の
ため調質圧延後の位置でX線回折を実施する場合には、
ζ相の特定結晶面からの回折X線強度、バックグラウン
ドX線強度に加え、調質圧延時の圧下率をパラメーター
として、ζ相厚さを求めることが望ましい。
折X線強度、もしくは、享値幅を測定することにより決
定される。各相の厚さに応じて、回折X線強度が変化す
るためである。格子面は特に規定する必要はないが、例
えば、(143)面;面間距1i d = 1.260
人である。ζ相からの回折X線強度の精度を高めるため
、バックグラウンドのX線強度を判定し、補正を加える
ことは一般に行うことである。工業的には、X線回折を
連続ラインで実施する場合には回折角度、測定器と銅板
間距離を一定に保持することが最も重要であり、かかる
観点から、鋼板形状をよくするため調質圧延を実施し、
しかる後X線回折を実施することが望ましい。一方、調
質圧延により回折X線ピークのブロード化(幅広がり)
とピーク高さの低下が起こる。従って、分析精度向上の
ため調質圧延後の位置でX線回折を実施する場合には、
ζ相の特定結晶面からの回折X線強度、バックグラウン
ドX線強度に加え、調質圧延時の圧下率をパラメーター
として、ζ相厚さを求めることが望ましい。
δ、札厚さの測定には、δ1相の特定結晶面(例えば、
(1013)面:面間距離d = 1.260人)から
の回折X線強度、バックグラウンドX線強度、調質圧延
時の圧下率に加えて、上記方法で求めたζ相厚さをパラ
メーターとして採用することが望ましい。δ1相はζ相
より素地鉄側に存在し、これに起因して61相の回折強
度がζ相中で吸収されるため、δ1相からの回折X線強
強を精度よく測定するにはζ相厚さをパラメーターとし
て加え、補正することが好ましい。
(1013)面:面間距離d = 1.260人)から
の回折X線強度、バックグラウンドX線強度、調質圧延
時の圧下率に加えて、上記方法で求めたζ相厚さをパラ
メーターとして採用することが望ましい。δ1相はζ相
より素地鉄側に存在し、これに起因して61相の回折強
度がζ相中で吸収されるため、δ1相からの回折X線強
強を精度よく測定するにはζ相厚さをパラメーターとし
て加え、補正することが好ましい。
r京たはr1相はζ相、δ1相より素地鉄側に存在する
ため、同様の理由により、rまたはr1相の特定結晶面
(例えば、 (633)面、(721)面:面間距II
I d −1,222人)からの回折X線強度、バック
グラウンドX線強度、調質圧延圧下率に加え、ζ相厚さ
、6重相厚さをパラメーターとして採用し補正すること
になる。既述の如く、合金層特性は、ζ、rまたはrl
相の厚さに支配的影響を受けるが、rまたはr1相厚さ
を精度よく得るには、6.相厚さも因子となるものであ
る。
ため、同様の理由により、rまたはr1相の特定結晶面
(例えば、 (633)面、(721)面:面間距II
I d −1,222人)からの回折X線強度、バック
グラウンドX線強度、調質圧延圧下率に加え、ζ相厚さ
、6重相厚さをパラメーターとして採用し補正すること
になる。既述の如く、合金層特性は、ζ、rまたはrl
相の厚さに支配的影響を受けるが、rまたはr1相厚さ
を精度よく得るには、6.相厚さも因子となるものであ
る。
r相と「1相の品質特性に及ぼす影響はほぼ等しく、い
ずれを測定しても等価である。また、連続溶融亜鉛め一
つきラインでの実用的な回折条件下では、両者の回折ピ
ークはほぼ一致していることからも、少なくともいずれ
か1相を測定すればよい。
ずれを測定しても等価である。また、連続溶融亜鉛め一
つきラインでの実用的な回折条件下では、両者の回折ピ
ークはほぼ一致していることからも、少なくともいずれ
か1相を測定すればよい。
X線回折の方法に間しては例えばX線管としてはCr、
Cu、Moをはじめ自由に選択が可能であり、加速電圧
・電流、フィルター、平行ビーム光学系回折法・集中ビ
ーム光学系回折法の選択などいずれも可能である。ζ、
δx、r、r+の回折X線強度測定に関しては、回折強
度を求める結晶の格子面(回折角度)はいずれを選択し
てもよい、X線回折に際し、ζ、δ1、rlr、層厚さ
を算出するために回折強度のピークを用いる方法、半値
幅を用いる方法などいずれも可能である。各相の厚さは
各相の回折強度の関数として求めるが、その求め方は適
宜選択可能である。例えば、前述の如く、 T(ζ)−f(I(ζ)、1(ζ nc)、SPM、C
w)T(δ+)−fH(δ+)、I (δIBG)、
T(ζ)、SPM、CW) T(r)−f(I(r )、I(r aa)、SPM、
T(ζ)、T(δ1)、CW) ここでT(ζ);ζ相厚さ、T(δl); δ1相厚ざ
、T(r);r層厚さ、l(ζ);ζ相回折X線強度、
I(6+); δを相回折X線強度、I(r);r相回
折X線強度である。またI(ζ、。);ζ相のバックグ
ラウンド回折X線強度、I(δIBG); δ1相のバ
ックグラウンド回折X線強度、Nr、。);r相のバッ
クグラウンド回折X線強度、SPM、調質圧延圧下率、
CW;亜鉛の蛍光X線強度から算出した亜鉛付着量であ
る。亜鉛付着量は、必要とする精度に応じてパラメータ
ーとしての採否を決めればよい0回帰式に関しても、必
要とする精度に応じて関数の種類、次数を選択できる。
Cu、Moをはじめ自由に選択が可能であり、加速電圧
・電流、フィルター、平行ビーム光学系回折法・集中ビ
ーム光学系回折法の選択などいずれも可能である。ζ、
δx、r、r+の回折X線強度測定に関しては、回折強
度を求める結晶の格子面(回折角度)はいずれを選択し
てもよい、X線回折に際し、ζ、δ1、rlr、層厚さ
を算出するために回折強度のピークを用いる方法、半値
幅を用いる方法などいずれも可能である。各相の厚さは
各相の回折強度の関数として求めるが、その求め方は適
宜選択可能である。例えば、前述の如く、 T(ζ)−f(I(ζ)、1(ζ nc)、SPM、C
w)T(δ+)−fH(δ+)、I (δIBG)、
T(ζ)、SPM、CW) T(r)−f(I(r )、I(r aa)、SPM、
T(ζ)、T(δ1)、CW) ここでT(ζ);ζ相厚さ、T(δl); δ1相厚ざ
、T(r);r層厚さ、l(ζ);ζ相回折X線強度、
I(6+); δを相回折X線強度、I(r);r相回
折X線強度である。またI(ζ、。);ζ相のバックグ
ラウンド回折X線強度、I(δIBG); δ1相のバ
ックグラウンド回折X線強度、Nr、。);r相のバッ
クグラウンド回折X線強度、SPM、調質圧延圧下率、
CW;亜鉛の蛍光X線強度から算出した亜鉛付着量であ
る。亜鉛付着量は、必要とする精度に応じてパラメータ
ーとしての採否を決めればよい0回帰式に関しても、必
要とする精度に応じて関数の種類、次数を選択できる。
次に、本発明の対象とするZn: 5〜30重量%−残
部;Feおよび不可避的不純物からなる鉄−亜鉛合金電
気めっき(フラッシュメツキ)を1〜10 g/m’付
与する場合について述べる。該鉄−亜鉛合金電気めっき
前にX線回折を実施する際には特別な処理を必要とせず
上記方法が採用可能であるが、X線回折用設備スペース
の問題、鋼板表面の乾燥状態、設備環境等の問題から該
鉄−亜鉛合金電気めっき後にX線回折を実施する場合が
あり、この際には、該鉄−亜鉛合金電気めつき層による
回折X線強度低下の問題が起こる。即ち、入射X線およ
びζ、δ1、r、r、相からの回折X線とも該Fe −
Zn系合金電気めっき層中で吸収される。従って、ζ、
δ、、r、r、相からの回折X線強度を精度よく測定し
各層厚さを正確に求めるには、吸収度合いを補正するこ
とが必要である。
部;Feおよび不可避的不純物からなる鉄−亜鉛合金電
気めっき(フラッシュメツキ)を1〜10 g/m’付
与する場合について述べる。該鉄−亜鉛合金電気めっき
前にX線回折を実施する際には特別な処理を必要とせず
上記方法が採用可能であるが、X線回折用設備スペース
の問題、鋼板表面の乾燥状態、設備環境等の問題から該
鉄−亜鉛合金電気めっき後にX線回折を実施する場合が
あり、この際には、該鉄−亜鉛合金電気めつき層による
回折X線強度低下の問題が起こる。即ち、入射X線およ
びζ、δ1、r、r、相からの回折X線とも該Fe −
Zn系合金電気めっき層中で吸収される。従って、ζ、
δ、、r、r、相からの回折X線強度を精度よく測定し
各層厚さを正確に求めるには、吸収度合いを補正するこ
とが必要である。
本発明者等は、合金電気めっき層による吸収度合いは、
一義的には該めっき層のめっき層厚さに依存し、より正
確には、さらに合金組成にも依存する、との知見を得た
。具体的補正は、以下の方法が可能である。
一義的には該めっき層のめっき層厚さに依存し、より正
確には、さらに合金組成にも依存する、との知見を得た
。具体的補正は、以下の方法が可能である。
第一には、電気めっき条件を回折X線強度とζ、δ1、
r% rl各相厚さの回帰式中に補正パラメーターとし
て加える方法、即ち、ζ相を例にとれば、 T(ζ)−f(I(ζ)、l(ζBG) 、 SPM、
CW、 ’[気めっき条件) である、電気めつき条件(電流密度、通電量、浴組成、
電解液流速など)とめっき層厚さ、合金組成には高い相
関があり、実質的には、めっき層厚さと合金組成は電気
めっき条件によって代表されるためである。
r% rl各相厚さの回帰式中に補正パラメーターとし
て加える方法、即ち、ζ相を例にとれば、 T(ζ)−f(I(ζ)、l(ζBG) 、 SPM、
CW、 ’[気めっき条件) である、電気めつき条件(電流密度、通電量、浴組成、
電解液流速など)とめっき層厚さ、合金組成には高い相
関があり、実質的には、めっき層厚さと合金組成は電気
めっき条件によって代表されるためである。
第二には、連続ライン内でめっき層厚さと合金組成を実
際に測定し、回折X線強度を補正する方法、即ち、ζ相
を例にとれば、 T(ζ)−f(I(ζ)、I(ζaa) 、 SPM、
CW、合金電気めっき層の合金組成、合金電気めっ き層のめっき層厚さ) である。X線回折を該合金電気めっきの後に行う場合は
、少なくとも該めっき層厚さ以上の方法で測定しζ、δ
1、r、rl相からの回折X線強度を補正することが精
度向上に対して極めて有効である。
際に測定し、回折X線強度を補正する方法、即ち、ζ相
を例にとれば、 T(ζ)−f(I(ζ)、I(ζaa) 、 SPM、
CW、合金電気めっき層の合金組成、合金電気めっ き層のめっき層厚さ) である。X線回折を該合金電気めっきの後に行う場合は
、少なくとも該めっき層厚さ以上の方法で測定しζ、δ
1、r、rl相からの回折X線強度を補正することが精
度向上に対して極めて有効である。
合金電気めっき層のめっき層厚さ、合金組成を連続ライ
ン内で測定する方法は、例えば、(1)連続ライン内で
のグロー放電質量分析、(2)該合金電気めっき層のF
e濃度が下層の合金化溶融亜鉛めっき層に比較し十分高
いことを利用し、低入射角度、かつ、素地鉄にX線が到
達しない条件で該合金電気めっき層からのFe蛍光X線
強度分析を行う方法、(3)合金電気めっき層の特定結
晶格子面での回折X線強度分析、などいずれも用いるこ
とができる。 (2)、(3)は、装置の大型化を招
くが、これまで述べたX線回折と同時実施も可能である
。
ン内で測定する方法は、例えば、(1)連続ライン内で
のグロー放電質量分析、(2)該合金電気めっき層のF
e濃度が下層の合金化溶融亜鉛めっき層に比較し十分高
いことを利用し、低入射角度、かつ、素地鉄にX線が到
達しない条件で該合金電気めっき層からのFe蛍光X線
強度分析を行う方法、(3)合金電気めっき層の特定結
晶格子面での回折X線強度分析、などいずれも用いるこ
とができる。 (2)、(3)は、装置の大型化を招
くが、これまで述べたX線回折と同時実施も可能である
。
溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続熱処理ラインのライ
ン内においてX線回折を行う位置を特定する必要はない
。鋼板の形状を良好ならしめる観点からは調質圧延後に
設置することが望ましいが、この場合、既述の如くX線
強度に対する調質圧延(およびその圧下率)の影響を補
正することが有効である。尚、本発明は鉄−亜鉛合金電
気めっきを付与する合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造す
る連続熱処理ラインでのオンライン合金層特性測定方法
に関するが、その主旨から、該製品を通板する電気亜鉛
めっきライン、検査・精整ラインに対しても適用可能で
あることは言うまでもない。
ン内においてX線回折を行う位置を特定する必要はない
。鋼板の形状を良好ならしめる観点からは調質圧延後に
設置することが望ましいが、この場合、既述の如くX線
強度に対する調質圧延(およびその圧下率)の影響を補
正することが有効である。尚、本発明は鉄−亜鉛合金電
気めっきを付与する合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造す
る連続熱処理ラインでのオンライン合金層特性測定方法
に関するが、その主旨から、該製品を通板する電気亜鉛
めっきライン、検査・精整ラインに対しても適用可能で
あることは言うまでもない。
このようにして合金層を測定した結果、合金層厚の調整
を必要とする場合は、例えば、合金化炉の炉温、めっき
洛中のへ1濃度、合金化時間(ラインスピード)の1又
は2以上を制御を施すことによって、それぞれの層厚を
調整するものである。
を必要とする場合は、例えば、合金化炉の炉温、めっき
洛中のへ1濃度、合金化時間(ラインスピード)の1又
は2以上を制御を施すことによって、それぞれの層厚を
調整するものである。
以上述べた如く、本発明は、連続熱処理ライン内におい
て、Zn:5〜30重量%−残部:Feおよび不可避的
不純物からなる鉄−亜鉛合金電気めっき(フラッシュメ
ツキ)を1〜10g/m’付与する合金化溶融亜鉛めっ
き鋼板の下地合金化溶融亜鉛めっき層を構成する合金相
のうちζ相、δ8相の2相に加え、r相またはr、相の
少なくともいずれか1相、少なくとも計3相のX線回折
強度を測定し、これら各合金層厚さを算出することを特
徴とする合金化熔融亜鉛めっき鋼板の合金層特性測定方
法である。
て、Zn:5〜30重量%−残部:Feおよび不可避的
不純物からなる鉄−亜鉛合金電気めっき(フラッシュメ
ツキ)を1〜10g/m’付与する合金化溶融亜鉛めっ
き鋼板の下地合金化溶融亜鉛めっき層を構成する合金相
のうちζ相、δ8相の2相に加え、r相またはr、相の
少なくともいずれか1相、少なくとも計3相のX線回折
強度を測定し、これら各合金層厚さを算出することを特
徴とする合金化熔融亜鉛めっき鋼板の合金層特性測定方
法である。
開示されている従来技術の中には、例えば、r相の回折
強度を測定するものもあるし、また他の例ではζ相、δ
1相の回折強度、あるいは、それらの比率を測定してい
るものもある。
強度を測定するものもあるし、また他の例ではζ相、δ
1相の回折強度、あるいは、それらの比率を測定してい
るものもある。
しかしながら、これら従来の開示技術はあくまでもr相
の回折強度あるいはζ相、δ1相の回折強度との比と合
金層中の平均Fe濃度の相関を得るものである0合金化
の方法によって合金層中の各合金相の構成比率は変化す
るものであり、平均Fe濃度は固有の合金相の厚さとは
対応するものではない。従って、これら従来の開示技術
は、先に述べた使用性能を代表する合金層特性測定方法
とはならない。r、r、、δ1.この各相には各々独自
の物理的性買が存在するのであり、各々の相の構成が決
まってはじめて合金層の品質が定められるものである。
の回折強度あるいはζ相、δ1相の回折強度との比と合
金層中の平均Fe濃度の相関を得るものである0合金化
の方法によって合金層中の各合金相の構成比率は変化す
るものであり、平均Fe濃度は固有の合金相の厚さとは
対応するものではない。従って、これら従来の開示技術
は、先に述べた使用性能を代表する合金層特性測定方法
とはならない。r、r、、δ1.この各相には各々独自
の物理的性買が存在するのであり、各々の相の構成が決
まってはじめて合金層の品質が定められるものである。
かかる基本技術思想に基づ暫、ζ相、δ1相の2相にr
相あるいはr1相を加えた少なくとも3相の厚さをX線
回折強度から求める本発明と、各合金相の特性と何ら関
係しない平均Fe濃度といった指標を測定する従来の開
示技術とは技術思想的にも根本的に異なるものである。
相あるいはr1相を加えた少なくとも3相の厚さをX線
回折強度から求める本発明と、各合金相の特性と何ら関
係しない平均Fe濃度といった指標を測定する従来の開
示技術とは技術思想的にも根本的に異なるものである。
より具体的には、ζ相のFe濃度は約6%、δ1相のF
e濃度は約9%、「または「、相のFe濃度は約24%
でアリ、(ケースI)ζ相:全合金層の27.7%、δ
1相: 66.6%、r相:5.7%、(ケースit
)全合金層厚さが61相、のいずれも合金層中の平均F
e濃度は9%となる。即ち、合金層中の平均Fe濃度に
よっては各合金相の構成比率を決定することは不可能で
あり、従って、合金層の物理的品質特性を代表すること
はできない0以上の例からも、従来技術と本技術との差
は明白である。
e濃度は約9%、「または「、相のFe濃度は約24%
でアリ、(ケースI)ζ相:全合金層の27.7%、δ
1相: 66.6%、r相:5.7%、(ケースit
)全合金層厚さが61相、のいずれも合金層中の平均F
e濃度は9%となる。即ち、合金層中の平均Fe濃度に
よっては各合金相の構成比率を決定することは不可能で
あり、従って、合金層の物理的品質特性を代表すること
はできない0以上の例からも、従来技術と本技術との差
は明白である。
(実 施 例)
実施例−1
再結晶熱処理工程を含む通常の連続溶融亜鉛めっきライ
ンにおいて、溶融亜鉛めっき後の合金化処理を行った後
、鋼板温度が100℃以下となる調質圧延後のライン内
位置にX線回折装置を設置して平行ビーム光学系回折法
によりζ、δ1、r相の回折X線強度を測定した。合金
化溶融亜鉛めっき鋼板は、2〜5 g/m2のFe−2
0wt、*Zn合金電気めっきを施したことを対象とし
、X線回折を合金電気めっき前の位置で実施した。
ンにおいて、溶融亜鉛めっき後の合金化処理を行った後
、鋼板温度が100℃以下となる調質圧延後のライン内
位置にX線回折装置を設置して平行ビーム光学系回折法
によりζ、δ1、r相の回折X線強度を測定した。合金
化溶融亜鉛めっき鋼板は、2〜5 g/m2のFe−2
0wt、*Zn合金電気めっきを施したことを対象とし
、X線回折を合金電気めっき前の位置で実施した。
X線としてCr−にα線を用い、入射角は60”加速は
40 kV、 70mAであり、フィルターはV。
40 kV、 70mAであり、フィルターはV。
測定時間は各相10secずつ10回行い平均値を用い
た。ζ相は面間距1[d = 1.260人、δ□相は
d = 1.279人、r相はd = 1.222人に
対応する回折角度:各# 130.6°、127.0
°、139.0”でピーク強度と各々のバックグラウン
ドの回折X線強度を求めた。目付量は蛍光X線法により
求め、調質圧延を行ったものについては圧下率を回帰式
に取り込み各相の厚さを自動測定した。各相の厚さと回
折X線から求めた回帰式との間によい相関が得られた。
た。ζ相は面間距1[d = 1.260人、δ□相は
d = 1.279人、r相はd = 1.222人に
対応する回折角度:各# 130.6°、127.0
°、139.0”でピーク強度と各々のバックグラウン
ドの回折X線強度を求めた。目付量は蛍光X線法により
求め、調質圧延を行ったものについては圧下率を回帰式
に取り込み各相の厚さを自動測定した。各相の厚さと回
折X線から求めた回帰式との間によい相関が得られた。
さらに検定を行った結果も十分な精度を得た0回帰式か
らの各相の厚さと成形時の合金層密着性との関係を求め
た。
らの各相の厚さと成形時の合金層密着性との関係を求め
た。
圧縮変形時の密着性は、白色ビニルテープを貼付しため
っき鋼板をIT密着曲げ後、平坦に戻し、曲げ内面のビ
ニルテープを剥がし合金層剥離状況を観察して判定した
(O:実用上問題なし、△:使用要注意、×:実用不可
)。高面圧下でのビード通過摺動時の剥離は、角ビード
部を通過するビード引き抜き試験で評価した。
っき鋼板をIT密着曲げ後、平坦に戻し、曲げ内面のビ
ニルテープを剥がし合金層剥離状況を観察して判定した
(O:実用上問題なし、△:使用要注意、×:実用不可
)。高面圧下でのビード通過摺動時の剥離は、角ビード
部を通過するビード引き抜き試験で評価した。
試験片は40 mmX 500mm、前処理としてアセ
トン脱脂後防錆油(日本バーカライジング社製ノックス
ラスト530)を137m2塗布した。ビード形状は突
き出し高さ6mm、肩部半径2Rである0面圧50 k
gf/cm2を負荷し、500mm/minの速度で引
き抜いた後、ビード部を通過した位置をテープテストし
て密着性を評価しく評価は圧縮変形時の密着性の場合と
同様)結果を纂1表に示す。
トン脱脂後防錆油(日本バーカライジング社製ノックス
ラスト530)を137m2塗布した。ビード形状は突
き出し高さ6mm、肩部半径2Rである0面圧50 k
gf/cm2を負荷し、500mm/minの速度で引
き抜いた後、ビード部を通過した位置をテープテストし
て密着性を評価しく評価は圧縮変形時の密着性の場合と
同様)結果を纂1表に示す。
併せて、通常の電解剥離法によりζ、δ0、r層厚さを
求めた。
求めた。
評価結果を第2図(a) 、 (b) 、 (c) 、
第3図(a)。
第3図(a)。
(b)に示す。
実施例−2
連続溶融亜鉛めっきラインにおいて、1〜10 g/m
”のFe −(5〜30 ) wt、零Zn合金電気め
っきを施した合金化溶融亜鉛めつき鋼板を対象として、
該合金電気めっきを行った後の位置にX線回折装置を設
置して平行ビーム光学系回折法によりζ、δ8、r相の
回折X線強度を測定した。設置位置は調質圧延後にあり
、鋼板温度は80℃以下である0回折条件は、実施例1
と同様である。合金電気めっき層によるX線の吸収を補
正するため、合金電気めっき条件として通電量(40k
G)、電流密度(200A/dm”)、浴組成(Fe”
100g/U、 Fe”8g/f1. Zn”5g#り
、電解液流速(1,0m/s)をパラメーターとして取
り込み、合金電気めっき層組成、めっき量を求めた。か
かる方法で求めた合金電気めっき層組成、めっき量、ま
た、調質圧延を行ったものについては圧下率を回帰式に
取り込みζ、δ1、r各相の厚さを自動測定した。通電
量40kCから350kCへ変更したため exp (−k・通電量) の補正を施した。(I:測定されるX線強度)、(k:
係数)各相の厚さに関して、電解剥Il!法で測定した
値と回折X線から求めた値との相関を第2表に示す0両
者には十分高い精度の一致が見られた。尚、該合金電気
めっき量、合金電気めっき組成の範囲で、それらの差に
よる精度の差は何ら認められなかった(補正しなかった
No、10.11に対して、他のものはζ+rの末法と
電解剥離法による差が小さく、精密な測定ができる)、
実施例1と同様の方法によって、角ビード部を通過する
摺動試験で合金層密着性を評価した結果も同時に示すが
、第2図と同様、極めてよい相関が得られた。
”のFe −(5〜30 ) wt、零Zn合金電気め
っきを施した合金化溶融亜鉛めつき鋼板を対象として、
該合金電気めっきを行った後の位置にX線回折装置を設
置して平行ビーム光学系回折法によりζ、δ8、r相の
回折X線強度を測定した。設置位置は調質圧延後にあり
、鋼板温度は80℃以下である0回折条件は、実施例1
と同様である。合金電気めっき層によるX線の吸収を補
正するため、合金電気めっき条件として通電量(40k
G)、電流密度(200A/dm”)、浴組成(Fe”
100g/U、 Fe”8g/f1. Zn”5g#り
、電解液流速(1,0m/s)をパラメーターとして取
り込み、合金電気めっき層組成、めっき量を求めた。か
かる方法で求めた合金電気めっき層組成、めっき量、ま
た、調質圧延を行ったものについては圧下率を回帰式に
取り込みζ、δ1、r各相の厚さを自動測定した。通電
量40kCから350kCへ変更したため exp (−k・通電量) の補正を施した。(I:測定されるX線強度)、(k:
係数)各相の厚さに関して、電解剥Il!法で測定した
値と回折X線から求めた値との相関を第2表に示す0両
者には十分高い精度の一致が見られた。尚、該合金電気
めっき量、合金電気めっき組成の範囲で、それらの差に
よる精度の差は何ら認められなかった(補正しなかった
No、10.11に対して、他のものはζ+rの末法と
電解剥離法による差が小さく、精密な測定ができる)、
実施例1と同様の方法によって、角ビード部を通過する
摺動試験で合金層密着性を評価した結果も同時に示すが
、第2図と同様、極めてよい相関が得られた。
第
表
(註1)ζ、「相厚さ3μm
(註2)合金N密着性評点、記号、実施例1と同様(発
明の効果) 実施例1.2、第2図、第3図から、本発明による方法
で測定した合金層特性、即ち、各合金層厚さ(合金相構
成)は合金層密着性をよく代表することが明らかである
。一方、従来法である合金層のFe濃度は、これら合金
化溶融亜鉛めっき鋼板の品質性能を精度よく表さないば
かりか、合金層の相構成によっては真の性能と逆の評価
結果を示すなど、評価指揮として適切なものとは言えな
いことが明らかである1本実施例は、本発明の従来開示
技術に対する優位性を明白に示すものである。
明の効果) 実施例1.2、第2図、第3図から、本発明による方法
で測定した合金層特性、即ち、各合金層厚さ(合金相構
成)は合金層密着性をよく代表することが明らかである
。一方、従来法である合金層のFe濃度は、これら合金
化溶融亜鉛めっき鋼板の品質性能を精度よく表さないば
かりか、合金層の相構成によっては真の性能と逆の評価
結果を示すなど、評価指揮として適切なものとは言えな
いことが明らかである1本実施例は、本発明の従来開示
技術に対する優位性を明白に示すものである。
第1図は、鉄−亜鉛合金電気めっきを付与した合金化溶
融亜鉛めっき鋼板と下地合金化溶融亜鉛めっき層の典型
的な合金層相構成を示す図、第2図(a) 、 (b)
、 (c)は、実施例1における本発明によるオンラ
イン合金層特性測定結果と合金層着性の関係を示す図、
第3図(a) 、 (b)は、実施例1における合金層
中の平均Fe濃度と合金層密着性の関係 (比較例) を示す図であ る。 ・・・鋼板 2・・・合金化亜鉛めっき層 3・・・鉄−亜鉛合金電気めっき層 化4名 第 図 (b) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3
.5 4.0本法により求めたζ相厚さ+「相厚さ(μ
l第 図 第 図 (a) 拳法により求めた「相厚さ(μl) 第 図 (C) T(δl) (μl) 第 図 合金層中Fe濃度(%) 第 図 (b) 合金層中Fe濃度(%)
融亜鉛めっき鋼板と下地合金化溶融亜鉛めっき層の典型
的な合金層相構成を示す図、第2図(a) 、 (b)
、 (c)は、実施例1における本発明によるオンラ
イン合金層特性測定結果と合金層着性の関係を示す図、
第3図(a) 、 (b)は、実施例1における合金層
中の平均Fe濃度と合金層密着性の関係 (比較例) を示す図であ る。 ・・・鋼板 2・・・合金化亜鉛めっき層 3・・・鉄−亜鉛合金電気めっき層 化4名 第 図 (b) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3
.5 4.0本法により求めたζ相厚さ+「相厚さ(μ
l第 図 第 図 (a) 拳法により求めた「相厚さ(μl) 第 図 (C) T(δl) (μl) 第 図 合金層中Fe濃度(%) 第 図 (b) 合金層中Fe濃度(%)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続熱処理ラ
イン内において、Zn:5〜30重量%−残部:Feお
よび不可避的不純物からなる鉄−亜鉛合金電気めっきを
1〜10g/m^2施す合金化溶融亜鉛めっき鋼板の下
地合金化溶融亜鉛めっき層を構成する合金相のうちζ相
、δ_1相の2相に加え、γ相またはγ_1相のいずれ
か1相、計3相のX線回折強度を測定し、これら各合金
相厚さを算出することを特徴とするオンライン合金層特
性測定方法。 2 合金電気めっき後にX線回折により合金層を測定し
、該合金電気めっきの電流密度、通電量、浴組成、電解
液流速、めっき層厚さの1種以上の数値を用いてX線回
折強度の補正を行うことを特徴とする、請求項1記載の
合金層特性測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2148039A JPH0442044A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 合金層特性測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2148039A JPH0442044A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 合金層特性測定方法 |
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JPH0442044A true JPH0442044A (ja) | 1992-02-12 |
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ID=15443759
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JP2148039A Pending JPH0442044A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 合金層特性測定方法 |
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JP (1) | JPH0442044A (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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