JPH02228459A - 合金層特性測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続熱
処理ライン内におけるオンライン合金層特性測定方法に
関する。

（従来の技術） 自動車、家電製品をはじめ各種耐久消費材の商品価値を
決める要素として、近年、耐蝕性の比重が急速に高まり
つつある。中でも合金化溶融亜鉛めっき鋼板は塗装後の
耐蝕性が優れることから。

塗装を前提としたかかる産業分野において、著しい需要
の伸びがある。

合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、一般に再結晶熱処理を伴
う連続熱処理ラインで、ＡＱ、Ｆｅなどの微量成分を含
有する溶融亜鉛浴に浸漬して得た溶融亜鉛めっき鋼板を
熱拡散処理することによって製造される。かかる製造法
によって得られる合金層は、Ｚｎ、　Ｆｅ、および浴亜
鉛中の微量成分であるＡＱによって構成されるが、熱拡
散処理による製造は、基本的に合金層内厚さ方向のＺｎ
、Ｆｅ、ＡΩ　濃度分布の不均一性を生む。即ち、合金
層の素地鋼板側ではＦｅ含有率、表面では逆にＺｎ含有
率が高く、必然の結果として、素地鋼板側から表面に向
かって一般にＦｅｇＺｎｚ、　：　ｒ’　ＨＦａ、Ｚｎ
、、　：　ｒ’　Ｌ　Ｉ　ＦｅＺｎ７　：δ１＋　Ｆｅ
Ｚｎ１．　：この合金相が分布する。

一方１合金化溶融亜鉛めっき鋼板を使用する上での品質
上の問題点は、プレス成形時に合金層が剥離・脱落し、
耐蝕性の低下が起こること、剥離した微小な合金層片が
金型に付着して後続のプレス成形時に押疵の原因となる
ことである。　Ｆｅ含有率の高いＦｅ　−Ｚｎ合金相は
ど硬質で脆弱なため、上記剥離現象は合金層全体の平均
Ｆｅ濃度が高いほど著しいとされる。この結果、合金層
特性評価の基本指標として、合金層全体の平均Ｆｅ濃度
が採用され、製造上の管理ポイントとしてＦｅ濃度の上
限が用いられる現状にある。

（発明の解決しようとする課題） かかる考えに基づき、従来の連続熱処理ライン内におけ
るオンライン合金層特性測定方法は、合金層全体の平均
Ｆｅ濃度を測定するという技術思想である０合金層全体
の平均Ｆｅ濃度を測定する具体的手法として、いくつか
の方法があり、その一つとしてＸ線回折を用いる方法も
開示されている。

より具体的には、例えばＦ相の回折強度を測定し、あら
かじめ求めておいた合金層中の平均Ｆｅ濃度と、この値
との相関から平均Ｆｅ濃度を算出するものである。

本発明者らは、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の品質を詳細
に検討した結果、かかる従来の技術思想に基づく合金層
中の平均Ｆｅ濃度といった指標では。

合金層の特性を代表できないことを知見し、本発明を完
成したものである。

発明の基本的な目的は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製
造するに際し、製造ライン内で直接合金層の特性を測定
し、その測定結果を即座に製造条件にフィードバックし
、高品質な商品を造り込むこと、および高度な品質保証
を行うことにある。

ここで最大のポイントは、需要家における使用時の品質
特性をいかに正確に反映した指標を用いて合金層の特性
を代表するかにある。

（課題の解決するための手段） 本発明者等は、まず合金化溶融亜鉛めっき鋼板の品質特
性を支配する合金層の特性は何かを解明した。プレス成
形時の合金層の剥離・脱落は基本的に二種類の異なる現
象である。第一に１曲げ変形の内面側、絞り変形のフラ
ンジ部で代表される圧縮変形に依る剥離の支配因子は、
ｒ相あるいは「１相の厚さである。　この理由は、圧縮
変形時に合金層内に形成される亀裂が両相内で発生し、
亀裂密度は、両相の厚さによって決まるためである。

従って、圧縮変形部での剥離程度はｒ相あるいはｒ８相
の厚さと正確に対応する。

第二に、高面圧下において金型のビード部を摺動する場
合の剥離がある。このタイプの剥離は。

従来より耐蝕性能の高い防錆鋼板に対するニーズの高ま
りの中で、めっき層が厚手化するに伴って生まれた新た
な現象である。合金層が厚くなれば素地−合金層界面に
形成されるＦｓ含有率の高い合金相が必然的に厚くなる
ため、製造では、表面まで合金化が完了した後の加熱を
可能な限り抑えることになる。また、めっき層の厚手化
によって、合金化に要する熱エネルギー量が増加するこ
とからも、合金化程度は下限気味となる。このような状
況下で生まれた新たな剥離とは、プレス成形時に金型と
銅板との間に発生する摩擦力（摩擦剪断力）が極めて増
大し、その摩擦剪断力が合金層と素地鋼板の密着力を超
えることによって起こるものである０本発明者等はかか
る剥離現象の支配因子が、ζ相厚さ、ｒ相（またはｒ８
相）厚さの二点であること、換言すれば、ビード部摺動
下の剥離程度が［（ζ相厚さ）＋（ｒ相（または「□相
）厚さ）］と正確に対応することを知見した。プレス成
形時に金型と鋼板との間に発生する摩擦剪断力は合金層
表面の硬さに依存し、ζ相はＦｅ　−Ｚｎ系合金相の肉
量も軟質であるため、ζ相厚さが摩擦剪断力を決定する
支配因子となる。合金層と素地鋼板の密着力は上記と同
様の機構により、（ｒ相（またはｒ□相）厚さ）によっ
て決定される。

以上の知見から、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のプレス成
形時の２種の剥離現象を支配する因子はζ相厚さ、およ
び、ｒ相またはｒｉ相の厚さである。従って、本発明者
等は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続熱処理
ライン内におけるオンライン合金層特性測定方法として
、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層を構成する各種
合金相のうちζ相、およびｒ相または「、相の厚さを測
定する新規な方法を発明したものである６厚さの測定原
理としては、上記２相のＸ線回折強度を測定する。

開示されている従来技術の中には、例えばｒ相の回折強
度を測定するものもあるし、また他の例ではζ相、δ１
相の回折強度を測定しているものもある。しかしながら
、これら従来の開示技術はあくまでもＦ相の回折強度あ
るいはζ相、δ□相の回折強度の比と合金層中の平均Ｆ
ａ濃度の相関を得るものである０合金化の方法によって
合金層中の各合金相の構成比率は変化するものであり、
平均Ｆａ濃度は固有の合金相の厚さとは対応するもので
はない。従って、これら従来の開示技術は、先に述べた
使用性能を代表する合金肩特性測定方法とはならない、
ｒ、ｒ工、δ１．この各相には各々独自の物理的性質が
存在するのであり、これらの中でζ相、およびＦ相また
はｒｉ相の特性に基づいて測定方法を規定した本発明と
、各合金相の特性と何ら関係しない平均Ｆｅ濃度といっ
た指標を測定する従来の開示技術とは技術思想的にも根
本的に異なるものである。

本発明は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する熱処理
ライン内におけるオンライン合金層特性測定方法に関す
る。溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続熱処理ラインに
関して特に規定する必要はない。対象とする合金化溶融
亜鉛めっき鋼板に関してもめっき量１合金化処理後の後
処理を含め規定する必要はなく、全てに対して可能であ
る。溶融亜鉛めっき鋼板の中にはめっき層厚さの数十％
を合金化処理する品質があるが、本発明の原理上これら
に対しても有効である。ライン内においてＸ線回折を行
う位置を特に限定する必要はない。

Ｘ線回折の方法に関しても特に規定する必要はない。ｘ
ｉ管としてＣｒ、　Ｃｕ、　Ｍｏをはじめ自由に選択が
可能であり、加速電圧・電流、フィルター平行ビーム光
学系回折法・集中ビーム光学系回折法の選択などのいず
れも可能である。ζ、「。

Ｆ工の回折Ｘ線強度測定に関しても特に限定する必要は
ない０回折強度を求める結晶の格子面（回折角度）はい
ずれを選択してもよい、ζｐｒｐｒ！の回折Ｘ線強度か
ら各相の厚さを算出し、［（ζ相厚さ）＋（ｒ相（また
はｒ４相）厚さ）］を算出するに際しての相関式、およ
びその求め方も適宜選択が自由である。Ｘ線回折に際し
、ζ。

ｒ、ｒ１相厚さを算出するために回折強度のピークを用
いる方法、半値幅を用いる方法などいずれも可能である
。ζ、ｒ、ｒ□相の他必要に応じてバックグラウンド強
度、δ１相の回折Ｘ線強度を測定することは可能である
。また、付加的に蛍光Ｘ線強度などを測定することも可
能である。

（実施例） 再結晶熱処理を含む通常の連続熱処理ラインにおいて加
熱による溶融亜鉛めっきＣ６０ｇ／ｒｄ。

鋼板厚０　、８　ｔｍ　）　　合金化処理を行った後、
鋼板温度が１００℃以下となる調質圧延後のライン内位
置にＸ線回折装置を設置して平行ビーム光学系回折法に
よりζ、ｒ、ｒ工相の回折ＸＩ！強度を測定した。Ｘ線
としてＣｒ−にα線を用いた。加速は４０ＫＶ、７０ｍ
Ａであり、フィルターはＶ、測定時間は各相１０ｓｅｃ
ずつ１０回行い平均値を用いた。

ζ相は面間距離ｄ＝１．２３７人、ｒ相はｄ＝１．２２
２人に対応する回折角度でピーク強度を求めた。各々の
強度を工（ζ）、Ｉ（ｒ’）とすると、ζ、ｒ相厚さは
各々工（ζ）、Ｉ（ｒ）に比例する値が得られた。これ
らの強度和と成形時の合金層密着性との関係を求めた。

圧縮変形時の密着性は、白色ビニルテープ貼付しためっ
き鋼板を工Ｔ密着曲げ後、平坦に戻し、曲げ内面のビニ
ルテープを剥がし合金層剥離状況を観察して判定した。

０：実用上問題なし、＠：はぼ問題なし、Δ：使用要注
意、×：実用上不可、××：異常レベルである。高面圧
下でのビード通過摺動時の剥離は、角ビード部を通過す
るビード引き抜き試験で評価した。試験片は４０ｏｎ　
Ｘ　５００ｍｍ、前処理としてアセトン脱脂後防錆油（
日本パー力ライジング社製ノックスラスト５３０）を１
　ｇ／ｒｒ？塗布した。ビード形状は突き出し高さ６園
、肩部半径２Ｒである０面圧５０　ｋｇｆ／ｄ　を負荷
し、５００ｍ／ｗｉｎの速度で引き抜いた後、ビード部
を通過した位置をテープテストして密着性を評価した。

評価は圧縮変形時の密着性の場合と同様である。

併せて、通常の電解剥離法により、ζ、ｒ相厚さを、酸
溶解一原子吸光法により合金層中の平均Ｆｅ濃度を求め
た。

評価結果を第１表、第１図、第２図に示すごとく、本発
明による測定結果に基づく、合金層とめっき層密着性が
一致し、優れた結果をもたらした。

（発明の効果） 本発明による方法で測定した合金層特性は、合金層密着
性を正確に表わすことが明らかであり、この結果９品質
管理が確実にでき、工業的に大きな効果を奏することが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）、（Ｂ）は本発明によるオンライン合金層
特性測定結果と合金層密着性の関係を示す説明図表、第
２図（Ａ）Ｊ（Ｂ）は比較例二合金層中の平均Ｆｅ濃度
と合金層密着性の関係を示す説明図表である。 バックグラウンド強度を引いた値 第１図 （Ａ） ＣＢ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する連続熱処理ライン
   内において、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層を構
   成する各種合金相のうちζ相、およびΓ相またはΓ＿１
   相の２相のＸ線回折強度を測定し、合金層の密着性を判
   定することを特徴とする合金層特性測定方法。