JP2542906B2 - Ｘ線回折法による合金化亜鉛めっき鋼板の合金化度の測定方法 - Google Patents
Ｘ線回折法による合金化亜鉛めっき鋼板の合金化度の測定方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、亜鉛めつき後に加熱処理を施して製造する
合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度をＸ線回折法を用いて
めつき厚さに影響されることなく非破壊且つ連続的に測
定する方法に関するものである。
合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度をＸ線回折法を用いて
めつき厚さに影響されることなく非破壊且つ連続的に測
定する方法に関するものである。
従来より亜鉛めつき鋼板の耐食性に加えて、塗装性，
塗膜密着性及び溶接性を付与した合金化亜鉛めつき鋼板
が製造され、様々な分野に使用されている。この合金化
亜鉛めつき鋼板は鋼板に溶融亜鉛めつき，電気亜鉛めつ
き又は真空蒸着亜鉛めつきを施した後に加熱処理を施
し、亜鉛めつき層と鋼板素地を合金化させて製造されて
いる。
塗膜密着性及び溶接性を付与した合金化亜鉛めつき鋼板
が製造され、様々な分野に使用されている。この合金化
亜鉛めつき鋼板は鋼板に溶融亜鉛めつき，電気亜鉛めつ
き又は真空蒸着亜鉛めつきを施した後に加熱処理を施
し、亜鉛めつき層と鋼板素地を合金化させて製造されて
いる。
このように鋼板に亜鉛めつきを施した後に加熱処理を
施した場合、合金化が進むにつれてFeとZnとの相互拡散
によりζ相（FeZn13），δ１相（FeZn7），Γ相（Fe5Zn
21）が順次生成してめつき層中を表面に向かつて成長す
る。従来からの研究で、めつき層表面までζ相又はδ１
相が成長した時点、すなわちめつき層中の平均Fe濃度が
９〜11wt％となつた時点で塗装性等の品質特性が最も良
好になると言われている。この理由は、めつき層中の平
均Fe濃度が９％未満ではめつき層表面に金属Znが残存し
て塗装性，塗膜密着性及び溶接性において劣つており、
11wt％を超えると硬くて脆いΓ相が厚く成長してプレス
成型等の加工時にめつき層が粉状に剥離するいわゆるパ
ウダリング現象を起こすからである。このパウダリング
現象が著しい場合、めつき層の耐食性が低下するばかり
でなく、プレス成型等の加工作業にも悪影響を及ぼす。
従つて適切な合金化の程度すなわち適切な合金化度とな
るように合金化処理条件を制御する必要がある。
施した場合、合金化が進むにつれてFeとZnとの相互拡散
によりζ相（FeZn13），δ１相（FeZn7），Γ相（Fe5Zn
21）が順次生成してめつき層中を表面に向かつて成長す
る。従来からの研究で、めつき層表面までζ相又はδ１
相が成長した時点、すなわちめつき層中の平均Fe濃度が
９〜11wt％となつた時点で塗装性等の品質特性が最も良
好になると言われている。この理由は、めつき層中の平
均Fe濃度が９％未満ではめつき層表面に金属Znが残存し
て塗装性，塗膜密着性及び溶接性において劣つており、
11wt％を超えると硬くて脆いΓ相が厚く成長してプレス
成型等の加工時にめつき層が粉状に剥離するいわゆるパ
ウダリング現象を起こすからである。このパウダリング
現象が著しい場合、めつき層の耐食性が低下するばかり
でなく、プレス成型等の加工作業にも悪影響を及ぼす。
従つて適切な合金化の程度すなわち適切な合金化度とな
るように合金化処理条件を制御する必要がある。
従来から以下に説明するように合金化度の種々な測定
方法が知られている。
方法が知られている。
最も簡易な方法として、合金化直後のめつき層表面の
色調の目視又は光度計による判定や、サンプリング試料
の曲げ・曲げ戻し試験で剥離しためつき層の量の目視判
定（いわゆるパウダリング試験）があるが、いずれも不
正確である。
色調の目視又は光度計による判定や、サンプリング試料
の曲げ・曲げ戻し試験で剥離しためつき層の量の目視判
定（いわゆるパウダリング試験）があるが、いずれも不
正確である。
他方、試料のめつき層中の平均Fe濃度を測定する化学
分析法は、合金化度を表わす平均Fe濃度そのものを正確
に測定することができる好ましい方法であるが、サンプ
リングから測定終了までに長時間を要するため、合金化
処理装置へのフイードバツクが遅れるという欠点を有し
ている。
分析法は、合金化度を表わす平均Fe濃度そのものを正確
に測定することができる好ましい方法であるが、サンプ
リングから測定終了までに長時間を要するため、合金化
処理装置へのフイードバツクが遅れるという欠点を有し
ている。
合金化度を製造ライン内で非破壊且つ連続的に測定す
る方法として、Ｘ線の回折特性を合金化亜鉛めつき鋼板
の合金化度の指標として用いる方法が種々提案されてい
る。このＸ線の回折特性例えばＸ線回折強度は、合金層
が厚い（めつき付着量が多い）場合と薄い場合とでは同
一合金化度でもその測定値は変動する。ところで合金化
溶融亜鉛めつき鋼板の場合、その製造工程においてめつ
き付着量の制御を気体吹拭法で行うため、溶融めつき直
後の鋼板のバタツキや鋼板の反りによりめつき付着量が
板幅方向とライン方向とで変動する。従つてＸ線の回折
特性を用いた合金化度の指標としては、めつき付着量の
大小に影響されないものであることが望まれ、従来の各
種提案もそれぞれそのような考えにより示されているも
のが多い。例えば特公昭58-47659号公報にはζ相，δ１
相，Γ相のうちの二相についてのＸ線の回折特性値すな
わち回折強度，回折線の拡がり程度及びピーク角度の一
つ以上を二つの相について求めてその比を算出し、予め
求めておいたこの比と加工性（合金化度）との関係から
加工性（合金化度）の水準を知る方法が開示されてい
る。また、特公昭56-12314号公報には上記特公昭58-476
59号公報と同様にして得た回折強度の比を基準設定値と
比較してその偏差値に応じて合金化処理条件を自動制御
して合金化亜鉛鉄板を製造する方法が示されている。更
に特開昭61-148355号公報には格子面間隔が約1.22Åの
Γ相のＸ線の回折強度と格子面間隔が約1.44Åのα‐Fe
相のＸ線の回折強度とを測定し、予め求めておいたΓ相
のＸ線の回折強度とα‐Fe相のＸ線回折強度を変数とす
るめつき層中の平均Fe濃度の関数式に上記２つの測定値
を代入することにより、めつき層中の平均Fe濃度を測定
する方法が示されている。しかしながら、上記のＸ線回
折特性を用いる各方法はいずれも二つの相についてＸ線
回折特性を測定する方法であるために、それぞれの測定
値の誤差によりその測定値の比は誤差を更に拡大する場
合があつて誤つた判定をする恐れがあり、また特開昭61
-148355号公報の方法はめつき鋼板の製造履歴によつて
結晶面配向が種々変化するα‐Fe相につて測定するので
あるから、合金化度を正確に測定することができないと
いう問題点があつた。
る方法として、Ｘ線の回折特性を合金化亜鉛めつき鋼板
の合金化度の指標として用いる方法が種々提案されてい
る。このＸ線の回折特性例えばＸ線回折強度は、合金層
が厚い（めつき付着量が多い）場合と薄い場合とでは同
一合金化度でもその測定値は変動する。ところで合金化
溶融亜鉛めつき鋼板の場合、その製造工程においてめつ
き付着量の制御を気体吹拭法で行うため、溶融めつき直
後の鋼板のバタツキや鋼板の反りによりめつき付着量が
板幅方向とライン方向とで変動する。従つてＸ線の回折
特性を用いた合金化度の指標としては、めつき付着量の
大小に影響されないものであることが望まれ、従来の各
種提案もそれぞれそのような考えにより示されているも
のが多い。例えば特公昭58-47659号公報にはζ相，δ１
相，Γ相のうちの二相についてのＸ線の回折特性値すな
わち回折強度，回折線の拡がり程度及びピーク角度の一
つ以上を二つの相について求めてその比を算出し、予め
求めておいたこの比と加工性（合金化度）との関係から
加工性（合金化度）の水準を知る方法が開示されてい
る。また、特公昭56-12314号公報には上記特公昭58-476
59号公報と同様にして得た回折強度の比を基準設定値と
比較してその偏差値に応じて合金化処理条件を自動制御
して合金化亜鉛鉄板を製造する方法が示されている。更
に特開昭61-148355号公報には格子面間隔が約1.22Åの
Γ相のＸ線の回折強度と格子面間隔が約1.44Åのα‐Fe
相のＸ線の回折強度とを測定し、予め求めておいたΓ相
のＸ線の回折強度とα‐Fe相のＸ線回折強度を変数とす
るめつき層中の平均Fe濃度の関数式に上記２つの測定値
を代入することにより、めつき層中の平均Fe濃度を測定
する方法が示されている。しかしながら、上記のＸ線回
折特性を用いる各方法はいずれも二つの相についてＸ線
回折特性を測定する方法であるために、それぞれの測定
値の誤差によりその測定値の比は誤差を更に拡大する場
合があつて誤つた判定をする恐れがあり、また特開昭61
-148355号公報の方法はめつき鋼板の製造履歴によつて
結晶面配向が種々変化するα‐Fe相につて測定するので
あるから、合金化度を正確に測定することができないと
いう問題点があつた。
本発明は上記従来の技術の問題点を解決し、合金化亜
鉛めつき鋼板の合金化度を製造ライン内で非破壊連続的
に、めつき付着量の大小に影響されることなく且つ正確
に測定する方法を提案することを課題とする。
鉛めつき鋼板の合金化度を製造ライン内で非破壊連続的
に、めつき付着量の大小に影響されることなく且つ正確
に測定する方法を提案することを課題とする。
亜鉛めつき鋼板を合金化処理するとめつき層中の平均
Fe濃度が約9wt％になつた時点でΓ相が生成し始め、Γ
相が成長するにつれてめつき層中の平均Fe濃度が高くな
る。また、めつき層中の平均Fe濃度の増加に対してΓ相
のＸ線回折強度は単調に増加する。本発明者らはこれら
の現象に着目して種々検討の結果、合金相のうちΓ相に
おけるＸ線回折強度ＩΓ測定の際のバツクグラウンド強
度▲Ｂ Γ▼は、めつき付着量に直線的に比例すること及
び真のΓ相のＸ線回折強度（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）が全Ｘ線
回折強度ＩΓに占める割合（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓは合
金化度が同じならめつき付着量の大小に関係なく同じで
あることを究明して、Γ相のみのＸ線回折強度の測定に
よつて得られる上記割合を合金化度と対応させることに
よつて前記課題を解決することのできることを究明して
本発明を完成したのである。
Fe濃度が約9wt％になつた時点でΓ相が生成し始め、Γ
相が成長するにつれてめつき層中の平均Fe濃度が高くな
る。また、めつき層中の平均Fe濃度の増加に対してΓ相
のＸ線回折強度は単調に増加する。本発明者らはこれら
の現象に着目して種々検討の結果、合金相のうちΓ相に
おけるＸ線回折強度ＩΓ測定の際のバツクグラウンド強
度▲Ｂ Γ▼は、めつき付着量に直線的に比例すること及
び真のΓ相のＸ線回折強度（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）が全Ｘ線
回折強度ＩΓに占める割合（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓは合
金化度が同じならめつき付着量の大小に関係なく同じで
あることを究明して、Γ相のみのＸ線回折強度の測定に
よつて得られる上記割合を合金化度と対応させることに
よつて前記課題を解決することのできることを究明して
本発明を完成したのである。
以下に図面によつて本発明方法について詳細に説明す
る。
る。
第１図は合金化溶融亜鉛めつき鋼板のめつき層中の平
均Fe濃度と（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓとの関係を示す図、
第２図はめつき付着量とバツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼
との関係を示す図、第３図はICP発光分光分析法で測定
しためつき層中の平均Fe濃度の測定値と本発明法で測定
しためつき層中の平均Fe濃度の測定値の関係を示す図、
第４図はΓ相のＸ線回折曲線の一般説明図である。
均Fe濃度と（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓとの関係を示す図、
第２図はめつき付着量とバツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼
との関係を示す図、第３図はICP発光分光分析法で測定
しためつき層中の平均Fe濃度の測定値と本発明法で測定
しためつき層中の平均Fe濃度の測定値の関係を示す図、
第４図はΓ相のＸ線回折曲線の一般説明図である。
先ず本発明による合金化度（めつき層中の平均Fe濃
度）の測定原理を説明する。
度）の測定原理を説明する。
Γ相のＸ線回折強度ＩΓ及びバツクグラウンド強度▲
Ｂ Γ▼をピーク角度２θと共に示せば第４図の如くにな
る。また、溶融亜鉛めつき鋼板を実験室規模で合金化処
理して作製した合金化溶融亜鉛めつき鋼板の格子面間隔
約1.22ÅのΓ相のＸ線回折強度ＩΓとバツクグラウンド
強度▲Ｂ Γ▼とを測定し、それから求めた（ＩΓ‐▲Ｂ
Γ▼）/IΓとめつき層中の平均Fe濃度との関係を示すと
第１図となる。第１図中の実線はめつき層中の平均Fe濃
度に対する（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓの回帰直線である。
なお、ＩΓ及び▲Ｂ Γ▼の測定には直径45mmの試験片を
用いた。まためつき層中の平均Fe濃度は、上記の如くに
してΓ相のＸ線回折強度ＩΓ及びバツクグラウンド強度
▲Ｂ Γ▼を測定した後に試験片を25％濃度のHCl水溶液
に浸漬してめつき層を溶解した溶解液をICP発光分光分
析法で分析して測定した。その際、めつき層溶解前後の
試験片重量差からめつき付着量（従つてめつき付着量と
はZnのみでなくFeと溶融亜鉛めつき金属中のAl及びSiと
の合計量である）を測定し、めつき付着量の大小に従つ
て３つのグループに分けて第１図中にプロツトの表示を
異にして区別し、めつき付着量大小の影響の有無の状況
を判り易くした。第１図に示すように、（ＩΓ‐▲Ｂ Γ
▼）/IΓとめつき層中の平均Fe濃度の関係は、めつき付
着量の大小と無関係に一つの回帰直線で表されるのであ
る。めつき層中の平均Fe濃度に対する（ＩΓ‐▲
Ｂ Γ▼）/IΓの相関係数は0.98、回帰直線に対する（Ｉ
Γ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓの標準偏差値は0.02で、めつき層中
の平均Fe濃度と（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓの間には強い正
の相関があり、しかもバラツキ範囲が非常に狭い。従つ
て、合金化溶融亜鉛めつき鋼板のΓ相のＸ線回折強度Ｉ
Γ及びバツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼を測定して（ＩΓ
‐▲Ｂ Γ▼）/IΓを算出し、これと予め求めておいため
つき層中の平均Fe濃度に対する（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓ
の直線回帰式とから合金化度（めつき層中の平均Fe濃
度）を正確に測定できるのである。
Ｂ Γ▼をピーク角度２θと共に示せば第４図の如くにな
る。また、溶融亜鉛めつき鋼板を実験室規模で合金化処
理して作製した合金化溶融亜鉛めつき鋼板の格子面間隔
約1.22ÅのΓ相のＸ線回折強度ＩΓとバツクグラウンド
強度▲Ｂ Γ▼とを測定し、それから求めた（ＩΓ‐▲Ｂ
Γ▼）/IΓとめつき層中の平均Fe濃度との関係を示すと
第１図となる。第１図中の実線はめつき層中の平均Fe濃
度に対する（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓの回帰直線である。
なお、ＩΓ及び▲Ｂ Γ▼の測定には直径45mmの試験片を
用いた。まためつき層中の平均Fe濃度は、上記の如くに
してΓ相のＸ線回折強度ＩΓ及びバツクグラウンド強度
▲Ｂ Γ▼を測定した後に試験片を25％濃度のHCl水溶液
に浸漬してめつき層を溶解した溶解液をICP発光分光分
析法で分析して測定した。その際、めつき層溶解前後の
試験片重量差からめつき付着量（従つてめつき付着量と
はZnのみでなくFeと溶融亜鉛めつき金属中のAl及びSiと
の合計量である）を測定し、めつき付着量の大小に従つ
て３つのグループに分けて第１図中にプロツトの表示を
異にして区別し、めつき付着量大小の影響の有無の状況
を判り易くした。第１図に示すように、（ＩΓ‐▲Ｂ Γ
▼）/IΓとめつき層中の平均Fe濃度の関係は、めつき付
着量の大小と無関係に一つの回帰直線で表されるのであ
る。めつき層中の平均Fe濃度に対する（ＩΓ‐▲
Ｂ Γ▼）/IΓの相関係数は0.98、回帰直線に対する（Ｉ
Γ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓの標準偏差値は0.02で、めつき層中
の平均Fe濃度と（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓの間には強い正
の相関があり、しかもバラツキ範囲が非常に狭い。従つ
て、合金化溶融亜鉛めつき鋼板のΓ相のＸ線回折強度Ｉ
Γ及びバツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼を測定して（ＩΓ
‐▲Ｂ Γ▼）/IΓを算出し、これと予め求めておいため
つき層中の平均Fe濃度に対する（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓ
の直線回帰式とから合金化度（めつき層中の平均Fe濃
度）を正確に測定できるのである。
どの程度正確に測定できるかを次の例により説明す
る。
る。
第３図は本発明法により各試験片のＩΓと▲Ｂ Γ▼と
を測定して得た（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓと第１図の回帰
直線とから求めためつき層中の平均Fe濃度の測定値（以
下、MFeで示す）と、上記の測定後にその試験片を25％
濃度のHCl水溶液に浸漬溶解させてその溶液をICP発光分
光分析法で分析して測定して求めためつき層中の平均Fe
濃度の測定値（以下、CFeで示す）との関係を示すもの
であり、直線はCFeに対するMFeの回帰直線である。CFe
に対するMFeの相関係数は0.98、回帰直線に対するMFeの
標準偏差値は0.4であり、本発明に係る測定法によるめ
つき層中の平均Fe濃度の測定値はICP発光分光分析法に
よる測定値と良く一致している。
を測定して得た（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓと第１図の回帰
直線とから求めためつき層中の平均Fe濃度の測定値（以
下、MFeで示す）と、上記の測定後にその試験片を25％
濃度のHCl水溶液に浸漬溶解させてその溶液をICP発光分
光分析法で分析して測定して求めためつき層中の平均Fe
濃度の測定値（以下、CFeで示す）との関係を示すもの
であり、直線はCFeに対するMFeの回帰直線である。CFe
に対するMFeの相関係数は0.98、回帰直線に対するMFeの
標準偏差値は0.4であり、本発明に係る測定法によるめ
つき層中の平均Fe濃度の測定値はICP発光分光分析法に
よる測定値と良く一致している。
ここで（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓとめつき層中の平均Fe
濃度との関係が、めつき付着量の大小とは無関係に一つ
の回帰直線で表わされる理由は次のようである。
濃度との関係が、めつき付着量の大小とは無関係に一つ
の回帰直線で表わされる理由は次のようである。
上記めつき付着量（g/m2）とバツクグラウンド強度▲
Ｂ Γ▼とをプロツトした第２図から、めつき付着量の増
加に対してバツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼は直線的に増
加していることが判る。このめつき付着量とバツクグラ
ウンド強度▲Ｂ Γ▼とが直線的関係にある理由は次のよ
うに推測される。バツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼が生ず
るのは、試料からの散乱Ｘ線及び試料からの蛍光Ｘ線が
検出器内に取り込まれることが原因となつている。この
内、散乱Ｘ線はFeとZnの散乱因子がほぼ等しく、めつき
層中の平均Fe濃度が約８〜20％の範囲ではめつき付着量
の増加に対するバツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼の増加に
余り寄与しない。蛍光Ｘ線はめつき層のFeとZn及び鋼素
地のFeが励起されて発生するものであるから、鋼素地か
らのFeの蛍光Ｘ線強度はめつき層を通過する際にめつき
層に吸収されるためにめつき付着量が多くなるほど減少
し、逆にめつき層からの蛍光Ｘ線強度はめつき層による
吸収の影響が小さくてめつき付着量が多くなるほど増加
する。そして更に、蛍光Ｘ線の励起効率はFeよりもZnの
方が高いこと、Feの蛍光Ｘ線がZnに吸収される時の質量
吸収係数よりもZnの蛍光Ｘ線がZnに吸収される時の質量
吸収係数の方が小さいこと、めつき層の主成分はZnであ
つてめつき層中のZnの蛍光Ｘ線強度はFeの蛍光Ｘ線強度
に比べてきわめて大きいこと、これらのことが総合され
てめつき付着量の増加とともに主としてZnの蛍光Ｘ線の
寄与によつてバツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼が直線的に
増加するのである。
Ｂ Γ▼とをプロツトした第２図から、めつき付着量の増
加に対してバツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼は直線的に増
加していることが判る。このめつき付着量とバツクグラ
ウンド強度▲Ｂ Γ▼とが直線的関係にある理由は次のよ
うに推測される。バツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼が生ず
るのは、試料からの散乱Ｘ線及び試料からの蛍光Ｘ線が
検出器内に取り込まれることが原因となつている。この
内、散乱Ｘ線はFeとZnの散乱因子がほぼ等しく、めつき
層中の平均Fe濃度が約８〜20％の範囲ではめつき付着量
の増加に対するバツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼の増加に
余り寄与しない。蛍光Ｘ線はめつき層のFeとZn及び鋼素
地のFeが励起されて発生するものであるから、鋼素地か
らのFeの蛍光Ｘ線強度はめつき層を通過する際にめつき
層に吸収されるためにめつき付着量が多くなるほど減少
し、逆にめつき層からの蛍光Ｘ線強度はめつき層による
吸収の影響が小さくてめつき付着量が多くなるほど増加
する。そして更に、蛍光Ｘ線の励起効率はFeよりもZnの
方が高いこと、Feの蛍光Ｘ線がZnに吸収される時の質量
吸収係数よりもZnの蛍光Ｘ線がZnに吸収される時の質量
吸収係数の方が小さいこと、めつき層の主成分はZnであ
つてめつき層中のZnの蛍光Ｘ線強度はFeの蛍光Ｘ線強度
に比べてきわめて大きいこと、これらのことが総合され
てめつき付着量の増加とともに主としてZnの蛍光Ｘ線の
寄与によつてバツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼が直線的に
増加するのである。
また、めつき層中の平均Fe濃度が等しい場合、めつき
付着量が多くなるほどΓ相の絶対量も多くなり、Γ相の
Ｘ線回折強度ＩΓが大きくなる。しかしながら、めつき
付着量が多くなると第２図により説明したようにバツク
グラウンド強度▲Ｂ Γ▼も直線的比例関係で大きくなる
ため、真のΓ相のＸ線回折強度（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）がバ
ツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼を含めたＸ線回折強度ＩΓ
に占める割合（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓはめつき付着量が
変わつても変化しないのである。従つて予めめつき層中
の平均Fe濃度と（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓとの関係を得て
おけば、Γ相のみについてＸ線回折強度ＩΓとバツクグ
ラウンド強度▲Ｂ Γ▼とを測定して上記比を算出するこ
とによりめつき付着量の大小と無関係に簡単に合金化度
を得ることができる。そして、このような測定操作を製
造ライン内の合金化処理後の鋼板走行域内の鋼板表裏の
適宜な個所で非破壊，連続的に行うことは容易であり、
合金化度均一化のための条件調整動作、すなわち合金化
用の加熱炉の温度調整及び／又は鋼板の通板速度の変更
を直ちに実施することができるのである。
付着量が多くなるほどΓ相の絶対量も多くなり、Γ相の
Ｘ線回折強度ＩΓが大きくなる。しかしながら、めつき
付着量が多くなると第２図により説明したようにバツク
グラウンド強度▲Ｂ Γ▼も直線的比例関係で大きくなる
ため、真のΓ相のＸ線回折強度（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）がバ
ツクグラウンド強度▲Ｂ Γ▼を含めたＸ線回折強度ＩΓ
に占める割合（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓはめつき付着量が
変わつても変化しないのである。従つて予めめつき層中
の平均Fe濃度と（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/IΓとの関係を得て
おけば、Γ相のみについてＸ線回折強度ＩΓとバツクグ
ラウンド強度▲Ｂ Γ▼とを測定して上記比を算出するこ
とによりめつき付着量の大小と無関係に簡単に合金化度
を得ることができる。そして、このような測定操作を製
造ライン内の合金化処理後の鋼板走行域内の鋼板表裏の
適宜な個所で非破壊，連続的に行うことは容易であり、
合金化度均一化のための条件調整動作、すなわち合金化
用の加熱炉の温度調整及び／又は鋼板の通板速度の変更
を直ちに実施することができるのである。
なおΓ相のＸ線回折強度ＩΓを測定する場合、格子面
間隔約1.22Å以外のΓ相の結晶格子面を用いても、同様
の結果が得られることが確認できた。また、めつき後に
加熱処理を施して作製した合金化電気亜鉛めつき鋼板、
合金化蒸着亜鉛めつき鋼板のめつき層中の平均Fe濃度の
測定についても同様の結果が得られ、本発明に係る測定
法はめつき後に加熱処理を施して製造する合金化亜鉛め
つき鋼板すべてに適応できる。
間隔約1.22Å以外のΓ相の結晶格子面を用いても、同様
の結果が得られることが確認できた。また、めつき後に
加熱処理を施して作製した合金化電気亜鉛めつき鋼板、
合金化蒸着亜鉛めつき鋼板のめつき層中の平均Fe濃度の
測定についても同様の結果が得られ、本発明に係る測定
法はめつき後に加熱処理を施して製造する合金化亜鉛め
つき鋼板すべてに適応できる。
合金化溶融亜鉛めつき鋼板の製造ラインにおいて本発
明に係る測定法を用いてめつき層中の平均Fe濃度を測定
した。
明に係る測定法を用いてめつき層中の平均Fe濃度を測定
した。
ＩΓ及び▲Ｂ Γ▼の測定は以下に示す条件で行つた。
Ｘ線管球:Cr（Cr-Kα１，波長ｄ＝2.28962Å） 管電圧:40KV 管電流:70mA ダイバージエンス・スリツト:4° レシービング・スリツト:4° ソーラー・スリツト:4° フイルター:V 検出器：シンチレーシヨン・カウンター 格子面間隔：約1.22Å ＩΓ及び▲ＩＢ Γ▼の測定は合金化溶融亜鉛めつき鋼
板の表裏とも板幅方向及びライン方向のそれぞれ10個所
及び200個所で行い、得られた（ＩΓ‐▲ＩＢ Γ▼）/I
Γと予め上記と同じＩΓ，▲ＩＢ Γ▼測定条件で作成し
ておいた第１図と同様の回帰直線とからめつき層中の各
個所における平均Fe濃度を求めた。
板の表裏とも板幅方向及びライン方向のそれぞれ10個所
及び200個所で行い、得られた（ＩΓ‐▲ＩＢ Γ▼）/I
Γと予め上記と同じＩΓ，▲ＩＢ Γ▼測定条件で作成し
ておいた第１図と同様の回帰直線とからめつき層中の各
個所における平均Fe濃度を求めた。
このようにして求めためつき層中の平均Fe濃度を合金
化処理条件へフイードバツクして合金化用の加熱炉の雰
囲気温度を調整することにより、めつき層中の平均Fe濃
度が９〜11wt％の範囲となるように合金化処理条件を制
御した。こうして製造した各合金化亜鉛めつき鋼板の50
コイルのトツプ部，センター部，エンド部の両サイド部
とセンター部から表裏とも試験片を採取し、前記ICP発
光分光分析法でめつき層中の平均Fe濃度を測定した。そ
の結果、全試験片の90％が９〜11wt％の範囲内であつ
た。９〜11wt％の範囲から外れたものも８〜12wt％の範
囲内であつた。サンプリングした全試験片について板厚
の３倍の曲げ半径で180°の曲げ・曲げ戻しを行い、内
側に曲げた部分にセロハンテープを貼着して剥離試験を
行つた後、めつき層の表面と断面とを走査型電子顕微鏡
を用いて倍率1000倍で観察し、めつき層の耐パウダリン
グ性を評価した。評価基準を以下に示す。
化処理条件へフイードバツクして合金化用の加熱炉の雰
囲気温度を調整することにより、めつき層中の平均Fe濃
度が９〜11wt％の範囲となるように合金化処理条件を制
御した。こうして製造した各合金化亜鉛めつき鋼板の50
コイルのトツプ部，センター部，エンド部の両サイド部
とセンター部から表裏とも試験片を採取し、前記ICP発
光分光分析法でめつき層中の平均Fe濃度を測定した。そ
の結果、全試験片の90％が９〜11wt％の範囲内であつ
た。９〜11wt％の範囲から外れたものも８〜12wt％の範
囲内であつた。サンプリングした全試験片について板厚
の３倍の曲げ半径で180°の曲げ・曲げ戻しを行い、内
側に曲げた部分にセロハンテープを貼着して剥離試験を
行つた後、めつき層の表面と断面とを走査型電子顕微鏡
を用いて倍率1000倍で観察し、めつき層の耐パウダリン
グ性を評価した。評価基準を以下に示す。
1:めつき層に変化なし 2:局部的に極く僅かな剥離あり 3:大きなクラツクと局部的な剥離あり 4:めつき層全面が剥離 評価基準１と２とは耐パウダリング性良好、３と４と
は耐パウダリング性不良で不良品と判定されるものであ
る。サンプリングした全試験片の内、95％の試験片は評
価基準１と２であつた。塗装性，塗膜密着性及び溶接性
についても調査した結果、不良品と判定されたものは全
試験片の内で僅かに0.1％であつた。
は耐パウダリング性不良で不良品と判定されるものであ
る。サンプリングした全試験片の内、95％の試験片は評
価基準１と２であつた。塗装性，塗膜密着性及び溶接性
についても調査した結果、不良品と判定されたものは全
試験片の内で僅かに0.1％であつた。
以上に詳述した如く、本発明に係る測定法によればめ
つき直後に加熱処理を施して製造する合金化亜鉛めつき
鋼板の製造ライン内において、従来から合金化度を表す
ものとして用いられているめつき層中の平均Fe濃度を非
破壊，連続的に測定できることは勿論、その測定はめつ
き条件の変動によるめつき付着量の大小変動にも影響さ
れることがなく、またΓ相のみが測定対象であることか
ら非常に正確に測定することができる。
つき直後に加熱処理を施して製造する合金化亜鉛めつき
鋼板の製造ライン内において、従来から合金化度を表す
ものとして用いられているめつき層中の平均Fe濃度を非
破壊，連続的に測定できることは勿論、その測定はめつ
き条件の変動によるめつき付着量の大小変動にも影響さ
れることがなく、またΓ相のみが測定対象であることか
ら非常に正確に測定することができる。
そしてこの本発明に係る測定法によるめつき相中の平
均Fe濃度の測定値から、速やかに合金化処理条件を適正
範囲内に制御することにより、表裏とも耐パウダリング
性等の品質特性に優れた合金化亜鉛めつき鋼板が製造で
きるのである。
均Fe濃度の測定値から、速やかに合金化処理条件を適正
範囲内に制御することにより、表裏とも耐パウダリング
性等の品質特性に優れた合金化亜鉛めつき鋼板が製造で
きるのである。
その結果、従来は出荷試験として各コイルからサンプ
リングした試験片を化学分析し、めつき層中の平均Fe濃
度を測定していたが、本発明に係る測定法を用いた合金
化度の制御法により充分な品質管理が行える上、出荷試
験を省略することができるので製造工程の短縮及び省力
化がもたらされ、製造コストが安くなるばかりか、更に
めつき層中の平均Fe濃度の算出においてめつき付着量に
よる補正を必要とせずまた簡単な一次関数式を用いるの
みであるから、本発明に係る測定法を用いて合金化度の
制御法を自動化する場合でも小容量の演算装置でよく、
装置作製に要する費用も安価で済む利点がある。
リングした試験片を化学分析し、めつき層中の平均Fe濃
度を測定していたが、本発明に係る測定法を用いた合金
化度の制御法により充分な品質管理が行える上、出荷試
験を省略することができるので製造工程の短縮及び省力
化がもたらされ、製造コストが安くなるばかりか、更に
めつき層中の平均Fe濃度の算出においてめつき付着量に
よる補正を必要とせずまた簡単な一次関数式を用いるの
みであるから、本発明に係る測定法を用いて合金化度の
制御法を自動化する場合でも小容量の演算装置でよく、
装置作製に要する費用も安価で済む利点がある。
第１図は合金化溶融亜鉛めつき鋼板のめつき層中の平均
Fe濃度と（ＩΓ‐▲ＩＢ Γ▼）/IΓとの関係を示す図、
第２図はめつき付着量とバツクグラウンド強度▲ＩＢ Γ
▼との関係を示す図、第３図はICP発光分光分析法で測
定しためつき層中の平均Fe濃度の測定値と本発明法で測
定しためつき層中の平均Fe濃度の測定値の関係を示す
図、第４図はΓ相のＸ線回折曲線の一般説明図である。
Fe濃度と（ＩΓ‐▲ＩＢ Γ▼）/IΓとの関係を示す図、
第２図はめつき付着量とバツクグラウンド強度▲ＩＢ Γ
▼との関係を示す図、第３図はICP発光分光分析法で測
定しためつき層中の平均Fe濃度の測定値と本発明法で測
定しためつき層中の平均Fe濃度の測定値の関係を示す
図、第４図はΓ相のＸ線回折曲線の一般説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 広瀬 祐輔 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株 式会社阪神研究所内 (56)参考文献 特開 昭52−123935（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−145439（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】合金化亜鉛めつき鋼板のFe-Zn金属間化合
物相のうちのΓ相のＸ線回折強度（ＩΓ）とバツクグラ
ウンド強度（▲Ｂ Γ▼）とから（（ＩΓ‐▲Ｂ Γ▼）/I
Γを算出して合金化度を測定することを特徴とするＸ線
回折法による合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度の測定方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63130410A JP2542906B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | Ｘ線回折法による合金化亜鉛めっき鋼板の合金化度の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63130410A JP2542906B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | Ｘ線回折法による合金化亜鉛めっき鋼板の合金化度の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01301155A JPH01301155A (ja) | 1989-12-05 |
| JP2542906B2 true JP2542906B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=15033604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63130410A Expired - Lifetime JP2542906B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | Ｘ線回折法による合金化亜鉛めっき鋼板の合金化度の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2542906B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2904891B2 (ja) * | 1990-08-31 | 1999-06-14 | 日新製鋼株式会社 | 合金化亜鉛めつき鋼板のオンライン合金化度測定装置 |
| BR112014021312B1 (pt) | 2012-04-25 | 2022-01-11 | Nippon Steel Corporation | Método e aparelho para determinação da espessura da fase de liga fe-zn de uma chapa de aço galvanizada por imersão a quente |
| CN105659073B (zh) | 2013-10-25 | 2019-06-04 | 新日铁住金株式会社 | 合金化热浸镀锌钢板的在线镀覆密合性判定装置及合金化热浸镀锌钢板制造生产线 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52123935A (en) * | 1976-04-13 | 1977-10-18 | Nisshin Steel Co Ltd | Method of fabricating alloyed zinc iron plate |
| JPS61145439A (ja) * | 1984-12-19 | 1986-07-03 | Kawasaki Steel Corp | 合金化溶融亜鉛めつき鋼板の合金化度測定方法 |
-
1988
- 1988-05-30 JP JP63130410A patent/JP2542906B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01301155A (ja) | 1989-12-05 |
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