JPH09159428A - Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量の測定方法 - Google Patents
Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量の測定方法Info
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- JPH09159428A JPH09159428A JP7344968A JP34496895A JPH09159428A JP H09159428 A JPH09159428 A JP H09159428A JP 7344968 A JP7344968 A JP 7344968A JP 34496895 A JP34496895 A JP 34496895A JP H09159428 A JPH09159428 A JP H09159428A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 表層Ｚｎによる吸収の影響を補正し、Ｚｎ−
Ｍｇ系めっき層のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量を
測定する。 【構成】 表層Ｚｎ層及びＭｇＺｎ2 を含むＺｎ−Ｍｇ
層の多層構造をもつＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ付着
量及び表層Ｚｎ付着量を測定する際、Ｚｎ−Ｍｇ層に含
まれているＭｇの付着量及び表層Ｚｎ層の付着量と回折
Ｘ線強度との関係式を予め２種類作成し、Ｘ線管球の波
長及び／又はＭｇＺｎ2 相の面指数を変えて２種類の回
折Ｘ線強度を測定し、前記関係式に従って２種類の付着
量を未知数とする連立方程式として演算することによ
り、Ｍｇの付着量と表層Ｚｎ層の付着量を算出する。
Ｍｇ系めっき層のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量を
測定する。 【構成】 表層Ｚｎ層及びＭｇＺｎ2 を含むＺｎ−Ｍｇ
層の多層構造をもつＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ付着
量及び表層Ｚｎ付着量を測定する際、Ｚｎ−Ｍｇ層に含
まれているＭｇの付着量及び表層Ｚｎ層の付着量と回折
Ｘ線強度との関係式を予め２種類作成し、Ｘ線管球の波
長及び／又はＭｇＺｎ2 相の面指数を変えて２種類の回
折Ｘ線強度を測定し、前記関係式に従って２種類の付着
量を未知数とする連立方程式として演算することによ
り、Ｍｇの付着量と表層Ｚｎ層の付着量を算出する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼
板のめっき層中のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量を迅速
に非破壊で測定する方法に関する。
板のめっき層中のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量を迅速
に非破壊で測定する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合金めっき鋼板の品質特性は、めっき付
着量や合金成分の付着量変化に応じて広範囲に変化す
る、そのため、合金めっき鋼板の製造に際し、めっき付
着量や合金成分の付着量等を最適範囲に管理することが
必要となる。従来から製造されているＺｎ系合金めっき
鋼板としては、電気めっき法によるＺｎ−Ｎｉ系合金め
っき鋼板，溶融めっき法による合金化Ｚｎめっき鋼板等
がある。これらの合金めっき鋼板のめっき付着量や合金
元素付着量の測定には、迅速性，安定性，簡便性等を考
慮して蛍光Ｘ線分析法が採用されている。たとえば、特
開昭５６−３６０４５号公報ではＺｎ−Ｎｉ系合金めっ
き鋼板のめっき付着量及び合金元素付着量を、特開昭５
６−９２４３６号公報では合金化溶融Ｚｎめっき鋼板の
めっき付着量及び合金元素付着量を蛍光Ｘ線分析法で測
定している。これらの測定法では、めっき鋼板に一次Ｘ
線を照射した際に発生する各合金成分の蛍光Ｘ線強度を
測定し、測定結果に基づき合金めっきの付着量及び合金
元素付着量を算出している。
着量や合金成分の付着量変化に応じて広範囲に変化す
る、そのため、合金めっき鋼板の製造に際し、めっき付
着量や合金成分の付着量等を最適範囲に管理することが
必要となる。従来から製造されているＺｎ系合金めっき
鋼板としては、電気めっき法によるＺｎ−Ｎｉ系合金め
っき鋼板，溶融めっき法による合金化Ｚｎめっき鋼板等
がある。これらの合金めっき鋼板のめっき付着量や合金
元素付着量の測定には、迅速性，安定性，簡便性等を考
慮して蛍光Ｘ線分析法が採用されている。たとえば、特
開昭５６−３６０４５号公報ではＺｎ−Ｎｉ系合金めっ
き鋼板のめっき付着量及び合金元素付着量を、特開昭５
６−９２４３６号公報では合金化溶融Ｚｎめっき鋼板の
めっき付着量及び合金元素付着量を蛍光Ｘ線分析法で測
定している。これらの測定法では、めっき鋼板に一次Ｘ
線を照射した際に発生する各合金成分の蛍光Ｘ線強度を
測定し、測定結果に基づき合金めっきの付着量及び合金
元素付着量を算出している。
【０００３】ところで、Ｚｎ系めっき鋼板の低価格下，
高耐食化に対する要求に伴って、低付着量で高耐食性を
もつＺｎ系合金めっき鋼板が開発されている。その一つ
として、蒸着法を用いたＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板があ
る。Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板は、それぞれの元素を順次
蒸着させ、或いは複数の元素を同時蒸着する方法で製造
される。更に、蒸着後に加熱合金化する方法も採用され
ている。Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のめっき層構成として
は、単層構造の外に積層構造も検討されており、めっき
層表層に純Ｚｎめっきを含め０．５重量％以下のＭｇを
含むＺｎ層（以下、表層Ｚｎ層という）を形成した積層
構造のＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板が開発されている。Ｚｎ
−Ｍｇ系めっきにおいては、従来から製造されている合
金めっき鋼板と同様に、Ｚｎ付着量及びＭｇ付着量にめ
っき鋼板の品質特性が依存している。更に、表層Ｚｎ層
を形成した場合には、表層Ｚｎ層によっても品質特性が
影響される。
高耐食化に対する要求に伴って、低付着量で高耐食性を
もつＺｎ系合金めっき鋼板が開発されている。その一つ
として、蒸着法を用いたＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板があ
る。Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板は、それぞれの元素を順次
蒸着させ、或いは複数の元素を同時蒸着する方法で製造
される。更に、蒸着後に加熱合金化する方法も採用され
ている。Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のめっき層構成として
は、単層構造の外に積層構造も検討されており、めっき
層表層に純Ｚｎめっきを含め０．５重量％以下のＭｇを
含むＺｎ層（以下、表層Ｚｎ層という）を形成した積層
構造のＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板が開発されている。Ｚｎ
−Ｍｇ系めっきにおいては、従来から製造されている合
金めっき鋼板と同様に、Ｚｎ付着量及びＭｇ付着量にめ
っき鋼板の品質特性が依存している。更に、表層Ｚｎ層
を形成した場合には、表層Ｚｎ層によっても品質特性が
影響される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、めっき
層全体に含まれるＺｎ付着量がＺｎの蛍光Ｘ線強度と対
応関係にあることを見い出し、特願平７−１２５６７３
号として、Ｚｎ付着量の測定方法を紹介した。この方法
によるとき、めっき層の層構造に拘らずＺｎ付着量を測
定できる。しかし、めっき層中のＭｇ付着量は、Ｚｎに
対するＭｇＫα線の質量吸収係数が大きいため、蛍光Ｘ
線分析法の単純な適用では測定できない。一次Ｘ線の照
射によってめっき層内部で発生したＭｇＫα線は、めっ
き層を通過する際に、めっき層を構成するＺｎにより著
しい吸収を受けて減衰する。そのため、外部で検出され
るＭｇＫα線の強度は、Ｍｇ濃度分布等のめっき層の構
造によって変化する。その結果、Ｍｇの蛍光Ｘ線強度に
基づいてＭｇ付着量を測定することは困難であり、また
測定精度の信頼性の低いものとなる。
層全体に含まれるＺｎ付着量がＺｎの蛍光Ｘ線強度と対
応関係にあることを見い出し、特願平７−１２５６７３
号として、Ｚｎ付着量の測定方法を紹介した。この方法
によるとき、めっき層の層構造に拘らずＺｎ付着量を測
定できる。しかし、めっき層中のＭｇ付着量は、Ｚｎに
対するＭｇＫα線の質量吸収係数が大きいため、蛍光Ｘ
線分析法の単純な適用では測定できない。一次Ｘ線の照
射によってめっき層内部で発生したＭｇＫα線は、めっ
き層を通過する際に、めっき層を構成するＺｎにより著
しい吸収を受けて減衰する。そのため、外部で検出され
るＭｇＫα線の強度は、Ｍｇ濃度分布等のめっき層の構
造によって変化する。その結果、Ｍｇの蛍光Ｘ線強度に
基づいてＭｇ付着量を測定することは困難であり、また
測定精度の信頼性の低いものとなる。
【０００５】更に表層Ｚｎ層を形成した積層構造をもつ
Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板では、品質特性に影響を及ぼす
表層Ｚｎ層の付着量も測定する必要がある。しかし、Ｚ
ｎは表層Ｚｎ層だけではなく表層以外のめっき層部分に
も含まれているため、Ｚｎの蛍光Ｘ線が表層以外のめっ
き層部分からも発生し、表層Ｚｎ層に起因する強度を検
出することができなかった。ところで、合金化溶融Ｚｎ
めっき鋼板上にＦｅ−Ｚｎ電気めっきを施したような上
層と下層に同じ元素（Ｚｎ，Ｆｅ）を含む複層めっき鋼
板について、上層のめっき付着量を測定するＸ線回折法
が特開平５−７１９３６号公報で紹介されている。この
Ｘ線回折法では、上層めっきを施す前後で下層めっき層
からの回折Ｘ線強度を測定している。そして、上層めっ
き層による回折Ｘ線の吸収に起因した強度低下に基づい
て上層の付着量を算出している。しかし、このＸ線回折
法は、上層が下層の一部又は全部と反応層を形成する場
合には測定精度が悪くなる。
Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板では、品質特性に影響を及ぼす
表層Ｚｎ層の付着量も測定する必要がある。しかし、Ｚ
ｎは表層Ｚｎ層だけではなく表層以外のめっき層部分に
も含まれているため、Ｚｎの蛍光Ｘ線が表層以外のめっ
き層部分からも発生し、表層Ｚｎ層に起因する強度を検
出することができなかった。ところで、合金化溶融Ｚｎ
めっき鋼板上にＦｅ−Ｚｎ電気めっきを施したような上
層と下層に同じ元素（Ｚｎ，Ｆｅ）を含む複層めっき鋼
板について、上層のめっき付着量を測定するＸ線回折法
が特開平５−７１９３６号公報で紹介されている。この
Ｘ線回折法では、上層めっきを施す前後で下層めっき層
からの回折Ｘ線強度を測定している。そして、上層めっ
き層による回折Ｘ線の吸収に起因した強度低下に基づい
て上層の付着量を算出している。しかし、このＸ線回折
法は、上層が下層の一部又は全部と反応層を形成する場
合には測定精度が悪くなる。
【０００６】他方、表層Ｚｎ層を形成したＺｎ−Ｍｇ系
めっき鋼板は、真空を破ることなく、連続的にＺｎ及び
Ｍｇを種々の順序で逐次又は同時に蒸着し、最後にＺｎ
を蒸着した後、必要に応じて加熱拡散処理を施すことに
よって製造している。そして、最後に蒸着したＺｎ層の
一部をすでに形成されているめっき層の一部又は全部と
反応させることによってＺｎ−Ｍｇ層を生成し、Ｚｎ−
Ｍｇ層の形成に消費されなかったＺｎから０．５重量％
以下のＭｇを含む表層Ｚｎ層が形成されるように調整し
ている。そのため、Ｘ線回折法で求められたＺｎ−Ｍｇ
系めっき鋼板の表層Ｚｎ層の付着量は、Ｚｎ−Ｍｇ系合
金層が形成されているために測定精度が悪くなってい
る。仮に、反応層を形成しない場合においても、Ｚｎ−
Ｍｇ系めっき鋼板は、真空を破ることなく連続的な蒸着
によって製造されているため、最後のＺｎ蒸着工程の前
にすでに形成されているめっき層の回折Ｘ線強度を真空
中で測定する必要がある。その結果、測定装置としても
特殊な工夫が要求される。
めっき鋼板は、真空を破ることなく、連続的にＺｎ及び
Ｍｇを種々の順序で逐次又は同時に蒸着し、最後にＺｎ
を蒸着した後、必要に応じて加熱拡散処理を施すことに
よって製造している。そして、最後に蒸着したＺｎ層の
一部をすでに形成されているめっき層の一部又は全部と
反応させることによってＺｎ−Ｍｇ層を生成し、Ｚｎ−
Ｍｇ層の形成に消費されなかったＺｎから０．５重量％
以下のＭｇを含む表層Ｚｎ層が形成されるように調整し
ている。そのため、Ｘ線回折法で求められたＺｎ−Ｍｇ
系めっき鋼板の表層Ｚｎ層の付着量は、Ｚｎ−Ｍｇ系合
金層が形成されているために測定精度が悪くなってい
る。仮に、反応層を形成しない場合においても、Ｚｎ−
Ｍｇ系めっき鋼板は、真空を破ることなく連続的な蒸着
によって製造されているため、最後のＺｎ蒸着工程の前
にすでに形成されているめっき層の回折Ｘ線強度を真空
中で測定する必要がある。その結果、測定装置としても
特殊な工夫が要求される。
【０００７】このように、Ｍｇ付着量，表層Ｚｎ層の付
着量は、Ｍｇの蛍光Ｘ線強度を用いる蛍光Ｘ線分析法，
或いは最後のＺｎ蒸着工程の前後にめっき層の回折強度
を測定するＸ線回折法で測定することは困難である。そ
のため、従来では、スポット的にサンプリングした試料
の化学分析によりＭｇ付着量を測定している。また、表
層Ｚｎ層の測定には、同じくスポット的にサンプリング
した試料を断面研磨し、光学顕微鏡又は走査型電子顕微
鏡でめっき層断面を観察し、表層Ｚｎ層の厚さの測定結
果から付着量を見積もっていた。しかし、何れも破壊分
析であるため、測定に多大の時間がかかっていた。本発
明は、このような問題を解消すべく案出されたものであ
り、異なる条件下で測定したＭｇとＺｎの金属間化合物
の複数のＸ線回折強度を予め作成している複数の関係式
に代入して演算することにより、Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼
板のめっき層中のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量を
迅速に且つ非破壊で測定することを目的とする。
着量は、Ｍｇの蛍光Ｘ線強度を用いる蛍光Ｘ線分析法，
或いは最後のＺｎ蒸着工程の前後にめっき層の回折強度
を測定するＸ線回折法で測定することは困難である。そ
のため、従来では、スポット的にサンプリングした試料
の化学分析によりＭｇ付着量を測定している。また、表
層Ｚｎ層の測定には、同じくスポット的にサンプリング
した試料を断面研磨し、光学顕微鏡又は走査型電子顕微
鏡でめっき層断面を観察し、表層Ｚｎ層の厚さの測定結
果から付着量を見積もっていた。しかし、何れも破壊分
析であるため、測定に多大の時間がかかっていた。本発
明は、このような問題を解消すべく案出されたものであ
り、異なる条件下で測定したＭｇとＺｎの金属間化合物
の複数のＸ線回折強度を予め作成している複数の関係式
に代入して演算することにより、Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼
板のめっき層中のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量を
迅速に且つ非破壊で測定することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、その目的を達
成するため、表層Ｚｎ層及びＭｇＺｎ2 を含むＺｎ−Ｍ
ｇ層の多層構造をもつＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ付
着量及び表層Ｚｎ付着量を測定する際、Ｚｎ−Ｍｇ層に
含まれているＭｇの付着量及び表層Ｚｎ層の付着量と回
折Ｘ線強度との関係式を予め２種類作成し、Ｘ線管球の
波長及び／又はＭｇＺｎ2 相の面指数を変えて２種類の
回折Ｘ線強度を測定し、前記関係式に従って２種類の付
着量を未知数とする連立方程式として演算することによ
り、Ｍｇの付着量と表層Ｚｎ層の付着量を算出すること
を特徴とする。合金化が進行してめっき層にＭｇ2 Ｚｎ
11が生成したＺｎ−Ｍｇ層の多層構造をもつＺｎ−Ｍｇ
系めっき鋼板では、表層Ｚｎ層とＭｇＺｎ2 ，Ｍｇ2 Ｚ
ｎ11を含むＺｎ−Ｍｇ層の多層構造をもつＺｎ−Ｍｇ系
めっき鋼板のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量を測定する
際、Ｚｎ−Ｍｇ層中に含まれるＭｇ付着量及び表層Ｚｎ
層の付着量と回折Ｘ線強度との関係式を予め４種類作成
し、Ｘ線管球の波長及び／又はＭｇＺｎ2 相の面指数を
変えて２種類の回折Ｘ線強度を測定し、更にＸ線管球の
波長及び／又はＭｇ2 Ｚｎ11相の面指数を変えて２種類
の回折Ｘ線強度を測定し、前記関係式に従って４種類の
付着量を未知数とする連立方程式として演算することに
より、表層Ｚｎ層の付着量及びＺｎ−Ｍｇ層中のＭｇの
付着量を算出する。
成するため、表層Ｚｎ層及びＭｇＺｎ2 を含むＺｎ−Ｍ
ｇ層の多層構造をもつＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ付
着量及び表層Ｚｎ付着量を測定する際、Ｚｎ−Ｍｇ層に
含まれているＭｇの付着量及び表層Ｚｎ層の付着量と回
折Ｘ線強度との関係式を予め２種類作成し、Ｘ線管球の
波長及び／又はＭｇＺｎ2 相の面指数を変えて２種類の
回折Ｘ線強度を測定し、前記関係式に従って２種類の付
着量を未知数とする連立方程式として演算することによ
り、Ｍｇの付着量と表層Ｚｎ層の付着量を算出すること
を特徴とする。合金化が進行してめっき層にＭｇ2 Ｚｎ
11が生成したＺｎ−Ｍｇ層の多層構造をもつＺｎ−Ｍｇ
系めっき鋼板では、表層Ｚｎ層とＭｇＺｎ2 ，Ｍｇ2 Ｚ
ｎ11を含むＺｎ−Ｍｇ層の多層構造をもつＺｎ−Ｍｇ系
めっき鋼板のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量を測定する
際、Ｚｎ−Ｍｇ層中に含まれるＭｇ付着量及び表層Ｚｎ
層の付着量と回折Ｘ線強度との関係式を予め４種類作成
し、Ｘ線管球の波長及び／又はＭｇＺｎ2 相の面指数を
変えて２種類の回折Ｘ線強度を測定し、更にＸ線管球の
波長及び／又はＭｇ2 Ｚｎ11相の面指数を変えて２種類
の回折Ｘ線強度を測定し、前記関係式に従って４種類の
付着量を未知数とする連立方程式として演算することに
より、表層Ｚｎ層の付着量及びＺｎ−Ｍｇ層中のＭｇの
付着量を算出する。
【０００９】Ｚｎ，Ｍｇを逐次又は同時に蒸着して形成
されたＺｎ−Ｍｇ系めっき層、及び蒸着後に必要に応じ
て加熱拡散処理されたＺｎ−Ｍｇ系めっき層は、図１に
（ａ）〜（ｃ）として示す３種類の積層構造が一般的で
あり、ＭｇＺｎ2 を含むＺｎ−Ｍｇ層１の上にＺ層が形
成されている。ＺｎとＭｇとの間の拡散反応が進行する
と、たとえば図１（ｂ）の層構成では図１（ｄ）に示す
ように、Ｍｇ2 Ｚｎ11を含むＺｎ−Ｍｇ層２が表層Ｚｎ
層とＺｎ−Ｍｇ層１との間に形成される。Ｚｎ−Ｍｇ層
１とＺｎ層が形成されている場合を例にとって説明す
る。一般に、Ｘ線回折法では、試料に選択配向があると
特定のピーク強度に強弱が現れる。そのため、定量分析
する場合、量のパラメータになる回折Ｘ線強度に選択配
向の影響が現れないように試料を調整する必要がある。
蒸着めっきでは、基板温度等の製造条件に応じためっき
層の結晶配向の変化がしばしば観察されることから、Ｚ
ｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のめっき層の回折Ｘ線強度も製造
条件の影響を受けているものと考えることが妥当であ
る。
されたＺｎ−Ｍｇ系めっき層、及び蒸着後に必要に応じ
て加熱拡散処理されたＺｎ−Ｍｇ系めっき層は、図１に
（ａ）〜（ｃ）として示す３種類の積層構造が一般的で
あり、ＭｇＺｎ2 を含むＺｎ−Ｍｇ層１の上にＺ層が形
成されている。ＺｎとＭｇとの間の拡散反応が進行する
と、たとえば図１（ｂ）の層構成では図１（ｄ）に示す
ように、Ｍｇ2 Ｚｎ11を含むＺｎ−Ｍｇ層２が表層Ｚｎ
層とＺｎ−Ｍｇ層１との間に形成される。Ｚｎ−Ｍｇ層
１とＺｎ層が形成されている場合を例にとって説明す
る。一般に、Ｘ線回折法では、試料に選択配向があると
特定のピーク強度に強弱が現れる。そのため、定量分析
する場合、量のパラメータになる回折Ｘ線強度に選択配
向の影響が現れないように試料を調整する必要がある。
蒸着めっきでは、基板温度等の製造条件に応じためっき
層の結晶配向の変化がしばしば観察されることから、Ｚ
ｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のめっき層の回折Ｘ線強度も製造
条件の影響を受けているものと考えることが妥当であ
る。
【００１０】そこで、めっき付着量，Ｍｇ付着量及び表
層Ｚｎ層の付着量をほぼ統一し、種々の蒸着条件及び拡
散加熱条件下で製造した試料についてＸ線回折図形を比
較した。一例として、Ｚｎ，Ｍｇの順に蒸着することに
より作成した表層Ｚｎ層が形成されていないＺｎ−Ｍｇ
系めっき鋼板（図１ｃ）について、蒸着時の鋼板温度が
異なる場合の代表的なＸ線回折図形を図２に示す。図２
にみられるように、めっき層に由来するＺｎ，ＭｇＺｎ
2 及び下地鋼に由来するＦｅの回折ピークが観察され
る。Ｚｎは、蒸着時の鋼板温度の相違に応じて結晶配向
を大きく変化させていた。他方、ＭｇＺｎ2 は、結晶配
向の鋼板温度による変化が検出されず、ＪＣＰＤＳカー
ド（Ｎｏ．３４−４５７）との比較において極めてラン
ダム配向に近い状態であると推察される。すなわち、Ｚ
ｎとＭｇとの拡散反応により形成されるＭｇＺｎ2 相
は、先に蒸着されたＺｎの結晶配向に拘らず、極めてラ
ンダム配向に近い状態にあることが判る。
層Ｚｎ層の付着量をほぼ統一し、種々の蒸着条件及び拡
散加熱条件下で製造した試料についてＸ線回折図形を比
較した。一例として、Ｚｎ，Ｍｇの順に蒸着することに
より作成した表層Ｚｎ層が形成されていないＺｎ−Ｍｇ
系めっき鋼板（図１ｃ）について、蒸着時の鋼板温度が
異なる場合の代表的なＸ線回折図形を図２に示す。図２
にみられるように、めっき層に由来するＺｎ，ＭｇＺｎ
2 及び下地鋼に由来するＦｅの回折ピークが観察され
る。Ｚｎは、蒸着時の鋼板温度の相違に応じて結晶配向
を大きく変化させていた。他方、ＭｇＺｎ2 は、結晶配
向の鋼板温度による変化が検出されず、ＪＣＰＤＳカー
ド（Ｎｏ．３４−４５７）との比較において極めてラン
ダム配向に近い状態であると推察される。すなわち、Ｚ
ｎとＭｇとの拡散反応により形成されるＭｇＺｎ2 相
は、先に蒸着されたＺｎの結晶配向に拘らず、極めてラ
ンダム配向に近い状態にあることが判る。
【００１１】したがって、ＭｇＺｎ2 相の回折Ｘ線強度
は、ＭｇＺｎ2 量の絶対量、ひいてはＺｎ−Ｍｇ層１に
含まれているＭｇ付着量の測定に使用できる可能性があ
る。また、Ｚｎ中にＭｇがほとんど固溶しないことか
ら、Ｚｎ−Ｍｇ層１に含まれるＭｇ付着量は、めっき層
全体に含まれるＭｇ付着量として扱える。このような前
提に立って、表層Ｚｎ層が形成されていない試料（図１
ｃ）について、ＭｇＺｎ2 相の全ての回折ピークの回折
強度をＭｇ付着量との関係で整理した。ＭｇＺｎ2 相の
回折ピークのうち、多くのものは、その回折Ｘ線強度が
Ｍｇ付着量に対して強い相関関係があり、単調に変化す
ることが判った。これは、前述したようにＭｇＺｎ2 相
が極めてランダム配向に近い状態であることを裏付け
る。すなわち、波長λのＸ線管球を使用した場合のＭｇ
Ｚｎ2 （ｈｋｌ）の回折強度 は、測定誤差の範囲内ではＭｇの付着量ＷMgのみで整理
でき、次式（１）で表される。実際、ＣｕＸ線管球を使
用して検出したＭｇＺｎ2 （２０１）回折強度は、図３
に示すようにＭｇ付着量との間に極めて相関性の高い関
係にあった。
は、ＭｇＺｎ2 量の絶対量、ひいてはＺｎ−Ｍｇ層１に
含まれているＭｇ付着量の測定に使用できる可能性があ
る。また、Ｚｎ中にＭｇがほとんど固溶しないことか
ら、Ｚｎ−Ｍｇ層１に含まれるＭｇ付着量は、めっき層
全体に含まれるＭｇ付着量として扱える。このような前
提に立って、表層Ｚｎ層が形成されていない試料（図１
ｃ）について、ＭｇＺｎ2 相の全ての回折ピークの回折
強度をＭｇ付着量との関係で整理した。ＭｇＺｎ2 相の
回折ピークのうち、多くのものは、その回折Ｘ線強度が
Ｍｇ付着量に対して強い相関関係があり、単調に変化す
ることが判った。これは、前述したようにＭｇＺｎ2 相
が極めてランダム配向に近い状態であることを裏付け
る。すなわち、波長λのＸ線管球を使用した場合のＭｇ
Ｚｎ2 （ｈｋｌ）の回折強度 は、測定誤差の範囲内ではＭｇの付着量ＷMgのみで整理
でき、次式（１）で表される。実際、ＣｕＸ線管球を使
用して検出したＭｇＺｎ2 （２０１）回折強度は、図３
に示すようにＭｇ付着量との間に極めて相関性の高い関
係にあった。
【００１２】他方、表層Ｚｎ層が形成されているＺｎ−
Ｍｇ系めっき層（図１のａ及びｂ）では、Ｘ線管球から
の入射Ｘ線及びＭｇＺｎ2 相からの回折Ｘ線は、表層Ｚ
ｎ層で吸収される。このときの吸収量 は、表層Ｚｎ層の付着量をＷZnとして次式（２）で表さ
れる。なお、式（２）において、μ（λ）は表層Ｚｎ層
に対する波長λのＸ線の質量吸収係数，αはＸ線の入射
角， はブラッグ角である。ただし、質量吸収係数μ（λ）と
しては、Ｚｎ中にＭｇがほとんど固溶しないことから純
Ｚｎに対する質量吸収係数を使用することができる。 すなわち、表層Ｚｎ層が形成された場合のＭｇＺｎ2 相
の回折強度は、Ｍｇ付着量ＷMg及び表層Ｚｎ層の付着量
ＷZnに依存しており、次式（３）で表される。
Ｍｇ系めっき層（図１のａ及びｂ）では、Ｘ線管球から
の入射Ｘ線及びＭｇＺｎ2 相からの回折Ｘ線は、表層Ｚ
ｎ層で吸収される。このときの吸収量 は、表層Ｚｎ層の付着量をＷZnとして次式（２）で表さ
れる。なお、式（２）において、μ（λ）は表層Ｚｎ層
に対する波長λのＸ線の質量吸収係数，αはＸ線の入射
角， はブラッグ角である。ただし、質量吸収係数μ（λ）と
しては、Ｚｎ中にＭｇがほとんど固溶しないことから純
Ｚｎに対する質量吸収係数を使用することができる。 すなわち、表層Ｚｎ層が形成された場合のＭｇＺｎ2 相
の回折強度は、Ｍｇ付着量ＷMg及び表層Ｚｎ層の付着量
ＷZnに依存しており、次式（３）で表される。
【００１３】以上のことから、回折強度は、図４に模式
的に示すようにＭｇ付着量の増加に応じて増加し、表層
Ｚｎ層の付着量の増加に応じて減少するものといえる。
すなわち、Ｍｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量は、回折
強度の一つの測定値だけで一義的に決定することができ
ず、Ｍｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量を満足する解曲
線が１本決定されたことに過ぎない。したがって、更に
一つの測定値からもう１本の解曲線を決定するとき、２
本の解曲線の交点としてＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層付着
量を決定できることが判る。たとえば、ＣｕＸ線管球及
びＣｒＸ線管球を使用して測定すると、表層Ｚｎ層に由
来する吸収量に違いが生じ、２本の解曲線を決定でき
る。式（３）から明らかなようにＸ線管球の波長λ又は
ＭｇＺｎ2 相の結晶面指数（ｈｋｌ）が異なると が異なるので、二つの独立した強度式が得られる。した
がって、２種類のＸ線管球を使用する他に次の方法によ
り、２本の解曲線、換言すれば二つの測定値を得ること
ができる。 （１）異なる波長のＸ線管球を使用し、同じ面指数の回
折強度を測定する方法 （２）同じ波長のＸ線管球を使用し、異なる面指数の回
折強度を測定する方法 （３）異なる波長のＸ線管球を使用し、異なる面指数の
回折強度を測定する方法
的に示すようにＭｇ付着量の増加に応じて増加し、表層
Ｚｎ層の付着量の増加に応じて減少するものといえる。
すなわち、Ｍｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量は、回折
強度の一つの測定値だけで一義的に決定することができ
ず、Ｍｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量を満足する解曲
線が１本決定されたことに過ぎない。したがって、更に
一つの測定値からもう１本の解曲線を決定するとき、２
本の解曲線の交点としてＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層付着
量を決定できることが判る。たとえば、ＣｕＸ線管球及
びＣｒＸ線管球を使用して測定すると、表層Ｚｎ層に由
来する吸収量に違いが生じ、２本の解曲線を決定でき
る。式（３）から明らかなようにＸ線管球の波長λ又は
ＭｇＺｎ2 相の結晶面指数（ｈｋｌ）が異なると が異なるので、二つの独立した強度式が得られる。した
がって、２種類のＸ線管球を使用する他に次の方法によ
り、２本の解曲線、換言すれば二つの測定値を得ること
ができる。 （１）異なる波長のＸ線管球を使用し、同じ面指数の回
折強度を測定する方法 （２）同じ波長のＸ線管球を使用し、異なる面指数の回
折強度を測定する方法 （３）異なる波長のＸ線管球を使用し、異なる面指数の
回折強度を測定する方法
【００１４】測定対象とするＭｇＺｎ2 相の面指数，Ｘ
線管球，Ｘ線回折の光学系等については、特に制約され
るものではないが、測定精度を高める上から感度（図３
では曲線の傾き）の高い方が好ましい。このようにして
得られた二つの強度式をＭｇ付着量ＷMg及び表層Ｚｎ層
付着量ＷZnを未知数とする連立方程式として扱い、演算
することによって、Ｍｇ付着量ＷMg及び表層Ｚｎ層付着
量ＷZnが求められる。なお、表層Ｚｎ層が形成されてい
ないＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板（図１ｃ）については、連
立方程式を解くことにより表層Ｚｎ層付着量＝０を求め
ることができるが、連立方程式を解くまでもなく、図３
のような１本の検量線でＭｇ付着量の測定が可能であ
る。Ｚｎ−Ｍｇ層１及びＺｎ−Ｍｇ層２が共存している
めっき層でも、同様な方法によってＭｇ付着量ＷMg及び
表層Ｚｎ層付着量ＷZnを測定できる。このときの未知数
は、最大の場合でＺｎ−Ｍｇ層１に含まれているＭｇ付
着量，その上下に成長したそれぞれのＺｎ−Ｍｇ層２に
含まれている二つのＭｇ付着量，表層Ｚｎ層の付着量の
合計４つである。したがって、４つの回折強度式を使用
することにより、Ｍｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量が
求められる。
線管球，Ｘ線回折の光学系等については、特に制約され
るものではないが、測定精度を高める上から感度（図３
では曲線の傾き）の高い方が好ましい。このようにして
得られた二つの強度式をＭｇ付着量ＷMg及び表層Ｚｎ層
付着量ＷZnを未知数とする連立方程式として扱い、演算
することによって、Ｍｇ付着量ＷMg及び表層Ｚｎ層付着
量ＷZnが求められる。なお、表層Ｚｎ層が形成されてい
ないＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板（図１ｃ）については、連
立方程式を解くことにより表層Ｚｎ層付着量＝０を求め
ることができるが、連立方程式を解くまでもなく、図３
のような１本の検量線でＭｇ付着量の測定が可能であ
る。Ｚｎ−Ｍｇ層１及びＺｎ−Ｍｇ層２が共存している
めっき層でも、同様な方法によってＭｇ付着量ＷMg及び
表層Ｚｎ層付着量ＷZnを測定できる。このときの未知数
は、最大の場合でＺｎ−Ｍｇ層１に含まれているＭｇ付
着量，その上下に成長したそれぞれのＺｎ−Ｍｇ層２に
含まれている二つのＭｇ付着量，表層Ｚｎ層の付着量の
合計４つである。したがって、４つの回折強度式を使用
することにより、Ｍｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量が
求められる。
【００１５】具体的には、ＭｇＺｎ2 相について２つ，
更にＸ線管球の波長及び／又はＭｇ2 Ｚｎ11相の面指数
を変えてＭｇ2 Ｚｎ11相に付いて二つの回折Ｘ線強度を
測定し、合計４つの測定値を得る。他方、これら４つの
付着量と回折Ｘ線強度との関係式を４つ用意しておき、
４つの付着量を４つの未知数とする連立方程式を立てて
演算することにより、それぞれの付着量が求められる。
Ｚｎ−Ｍｇ層１の上下何れか一方にＺｎ−Ｍｇ層２が成
長しためっき層でも、同様な方法で測定できる。この場
合には、Ｚｎ−Ｍｇ層２に含まれるＭｇ付着量の何れか
一方がゼロとなる演算結果が得られる。図１（ｃ）の層
構造をもつめっき層について、Ｚｎ−Ｍｇ層１をＺｎ−
Ｍｇ層２に置き換えたときのＭｇ2 Ｚｎ11（４１０）回
折強度とＭｇ付着量との関係を図５に示す。この場合に
も、回折強度は、Ｍｇ付着量のみで整理でき、次式
（４）で表される。
更にＸ線管球の波長及び／又はＭｇ2 Ｚｎ11相の面指数
を変えてＭｇ2 Ｚｎ11相に付いて二つの回折Ｘ線強度を
測定し、合計４つの測定値を得る。他方、これら４つの
付着量と回折Ｘ線強度との関係式を４つ用意しておき、
４つの付着量を４つの未知数とする連立方程式を立てて
演算することにより、それぞれの付着量が求められる。
Ｚｎ−Ｍｇ層１の上下何れか一方にＺｎ−Ｍｇ層２が成
長しためっき層でも、同様な方法で測定できる。この場
合には、Ｚｎ−Ｍｇ層２に含まれるＭｇ付着量の何れか
一方がゼロとなる演算結果が得られる。図１（ｃ）の層
構造をもつめっき層について、Ｚｎ−Ｍｇ層１をＺｎ−
Ｍｇ層２に置き換えたときのＭｇ2 Ｚｎ11（４１０）回
折強度とＭｇ付着量との関係を図５に示す。この場合に
も、回折強度は、Ｍｇ付着量のみで整理でき、次式
（４）で表される。
【００１６】本発明では、以上に説明したようにＸ線回
折法を使用することにより、それぞれのＺｎ−Ｍｇ層に
含まれているＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量が求め
られる。しかも、迅速，簡便なＸ線回折法を使用してい
るため、Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板の連続製造ラインにお
けるオンライン測定装置への適用も容易である。なお、
オンライン測定装置として使用する場合、Ｘ線回折にお
ける二つの基本光学系である集中ビーム光学系と平行ビ
ーム光学系のうち、バタツキ等のパスライン変動による
鋼板−検出器間の距離変動に起因した測定誤差を少なく
する上で平行ビーム光学系を使用することが好ましい。
折法を使用することにより、それぞれのＺｎ−Ｍｇ層に
含まれているＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量が求め
られる。しかも、迅速，簡便なＸ線回折法を使用してい
るため、Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板の連続製造ラインにお
けるオンライン測定装置への適用も容易である。なお、
オンライン測定装置として使用する場合、Ｘ線回折にお
ける二つの基本光学系である集中ビーム光学系と平行ビ
ーム光学系のうち、バタツキ等のパスライン変動による
鋼板−検出器間の距離変動に起因した測定誤差を少なく
する上で平行ビーム光学系を使用することが好ましい。
【００１７】
【実施例】被測定材料として、連続蒸着めっきラインの
パイロットプラントを用いて製造したＺｎ−Ｍｇ系めっ
き鋼板を使用した。このＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板は、脱
脂済の板厚０．７ｍｍ，板幅３００ｍｍの冷延鋼板にＺ
ｎ→Ｍｇ又はＺｎ→Ｍｇ→Ｚｎの順で逐次蒸着した後、
必要に応じて加熱拡散処理を施すことにより製造した。
このとき、Ｚｎ，Ｍｇの蒸着速度，通板速度及び加熱拡
散条件を調整することによって、Ｚｎめっきの付着量，
Ｍｇ付着量，表層Ｚｎ層の付着量を種々変化させた各種
Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板を用意した。各めっき鋼板から
Ｘ線回折強度測定用の試料をサンプリングし、ライン長
手方向の近傍から化学分析用の試料をサンプリングし
た。
パイロットプラントを用いて製造したＺｎ−Ｍｇ系めっ
き鋼板を使用した。このＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板は、脱
脂済の板厚０．７ｍｍ，板幅３００ｍｍの冷延鋼板にＺ
ｎ→Ｍｇ又はＺｎ→Ｍｇ→Ｚｎの順で逐次蒸着した後、
必要に応じて加熱拡散処理を施すことにより製造した。
このとき、Ｚｎ，Ｍｇの蒸着速度，通板速度及び加熱拡
散条件を調整することによって、Ｚｎめっきの付着量，
Ｍｇ付着量，表層Ｚｎ層の付着量を種々変化させた各種
Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板を用意した。各めっき鋼板から
Ｘ線回折強度測定用の試料をサンプリングし、ライン長
手方向の近傍から化学分析用の試料をサンプリングし
た。
【００１８】Ｘ線回折強度測定では、Ｘ線管球にＣｒ及
びＣｕを用いて、Ｘ線回折装置（理学電機株式会社製
ＲＩＮＴ１２００）を使用し、管電圧４０ｋＶ，管電流
４０ｍＡの条件下で集中ビーム光学系によりＸ線回折を
行った。そして、ＭｇＺｎ2相（２０１）面（ｄ〜０．
２１８ｎｍ）及びＭｇ2 Ｚｎ11相（４１０）面（ｄ〜
０．２０７ｎｍ）の回折Ｘ線強度を測定することにより
合計４つの測定値を得た。測定は、一定の回折角度２θ
ごとに一定時間の間、回折強度を測定するステップ・ス
キャン方式で行い、２θステップ間隔を０．０２度，計
数時間をＣｒ管球では１０秒，Ｃｕ管球では１秒に設定
し、ピークトップ位置での回折Ｘ線強度を測定した。他
方、ＭｇＺｎ2 相について関数 を、Ｍｇ2 Ｚｎ11相について関数 を予め決定しておいた。そして、それぞれのＺｎ−Ｍｇ
層１，２に含まれるＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量
を未知数とする連立方程式を解くことにより、Ｍｇ付着
量ＷMg及び表層Ｚｎ層の付着量ＷZnを算出した。
びＣｕを用いて、Ｘ線回折装置（理学電機株式会社製
ＲＩＮＴ１２００）を使用し、管電圧４０ｋＶ，管電流
４０ｍＡの条件下で集中ビーム光学系によりＸ線回折を
行った。そして、ＭｇＺｎ2相（２０１）面（ｄ〜０．
２１８ｎｍ）及びＭｇ2 Ｚｎ11相（４１０）面（ｄ〜
０．２０７ｎｍ）の回折Ｘ線強度を測定することにより
合計４つの測定値を得た。測定は、一定の回折角度２θ
ごとに一定時間の間、回折強度を測定するステップ・ス
キャン方式で行い、２θステップ間隔を０．０２度，計
数時間をＣｒ管球では１０秒，Ｃｕ管球では１秒に設定
し、ピークトップ位置での回折Ｘ線強度を測定した。他
方、ＭｇＺｎ2 相について関数 を、Ｍｇ2 Ｚｎ11相について関数 を予め決定しておいた。そして、それぞれのＺｎ−Ｍｇ
層１，２に含まれるＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量
を未知数とする連立方程式を解くことにより、Ｍｇ付着
量ＷMg及び表層Ｚｎ層の付着量ＷZnを算出した。
【００１９】Ｘ線回折強度を測定した試料の断面を研磨
し、走査型電子顕微鏡でめっき層の断面構造を観察し
た。そして、表層Ｚｎ層の厚みを測定し、バルクＺｎの
密度（７．１３ｇ／ｃｍ3 ）を乗じることによって付着
量を算出した。他方、化学分析用試料のめっき層をＨＣ
ｌ溶液に溶解し、溶液のＩＣＰ発光分光分析法によって
めっき層に含まれているＭｇ付着量を分析した。Ｘ線回
折法と化学分析法によりそれぞれ測定したＭｇ付着量
（３つのＺｎ−Ｍｇ層に含まれるＭｇ付着量の合計）を
図６に比較し、Ｘ線回折法と断面観察法によりそれぞれ
測定した表層Ｚｎ層の付着量を図７に比較する。図６，
図７から明らかなように、Ｘ線回折法で測定したＭｇ付
着量と化学分析法で測定したＭｇ付着量、Ｘ線回折法で
測定した表層Ｚｎ層の付着量と断面観察法で測定した表
層Ｚｎ層の付着量とは、何れも高い相関関係を示してい
る。すなわち、本発明に従ったＸ線回折によるとき、Ｍ
ｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量が高精度で求められる
ことが確認された。なお、図７において表層Ｚｎ層の付
着量は、断面観察結果の方が大きめに測定されている。
これは、断面観察によって測定された表層Ｚｎ層の厚さ
にバルクＺｎの密度を一律に乗じた結果であり、蒸着め
っき法で形成されためっき層では結晶粒間にある隙間等
に起因して密度がバルクより小さくなっていることに原
因があるものと推察される。
し、走査型電子顕微鏡でめっき層の断面構造を観察し
た。そして、表層Ｚｎ層の厚みを測定し、バルクＺｎの
密度（７．１３ｇ／ｃｍ3 ）を乗じることによって付着
量を算出した。他方、化学分析用試料のめっき層をＨＣ
ｌ溶液に溶解し、溶液のＩＣＰ発光分光分析法によって
めっき層に含まれているＭｇ付着量を分析した。Ｘ線回
折法と化学分析法によりそれぞれ測定したＭｇ付着量
（３つのＺｎ−Ｍｇ層に含まれるＭｇ付着量の合計）を
図６に比較し、Ｘ線回折法と断面観察法によりそれぞれ
測定した表層Ｚｎ層の付着量を図７に比較する。図６，
図７から明らかなように、Ｘ線回折法で測定したＭｇ付
着量と化学分析法で測定したＭｇ付着量、Ｘ線回折法で
測定した表層Ｚｎ層の付着量と断面観察法で測定した表
層Ｚｎ層の付着量とは、何れも高い相関関係を示してい
る。すなわち、本発明に従ったＸ線回折によるとき、Ｍ
ｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量が高精度で求められる
ことが確認された。なお、図７において表層Ｚｎ層の付
着量は、断面観察結果の方が大きめに測定されている。
これは、断面観察によって測定された表層Ｚｎ層の厚さ
にバルクＺｎの密度を一律に乗じた結果であり、蒸着め
っき法で形成されためっき層では結晶粒間にある隙間等
に起因して密度がバルクより小さくなっていることに原
因があるものと推察される。
【００２０】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の測定法
においては、Ｘ線回折法を用いて二つ以上の回折強度を
測定し、予め作成しておいたＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層
の付着量と回折Ｘ線強度との二つ以上の関係式をＭｇ付
着量及び表層Ｚｎ層の付着量を未知数とする連立方程式
とみなし、この連立方程式からＭｇ付着量及び表層Ｚｎ
層の付着量を演算している。これにより、表層Ｚｎ層に
よる回折Ｘ線の吸収量が補正され、高精度でＭｇ付着量
及び表層Ｚｎ層の付着量が求められる。この方法は、迅
速且つ簡便であることから、Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板の
連続製造ラインにオンライン測定装置として組み込むこ
とができ、蒸着条件，鋼帯温度条件等の操業管理に使用
され、目標とする複層構造をもつＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼
板の製造に利用される。
においては、Ｘ線回折法を用いて二つ以上の回折強度を
測定し、予め作成しておいたＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層
の付着量と回折Ｘ線強度との二つ以上の関係式をＭｇ付
着量及び表層Ｚｎ層の付着量を未知数とする連立方程式
とみなし、この連立方程式からＭｇ付着量及び表層Ｚｎ
層の付着量を演算している。これにより、表層Ｚｎ層に
よる回折Ｘ線の吸収量が補正され、高精度でＭｇ付着量
及び表層Ｚｎ層の付着量が求められる。この方法は、迅
速且つ簡便であることから、Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板の
連続製造ラインにオンライン測定装置として組み込むこ
とができ、蒸着条件，鋼帯温度条件等の操業管理に使用
され、目標とする複層構造をもつＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼
板の製造に利用される。
【図１】 Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のめっき層構造を示
す数例
す数例
【図２】 バッチ式蒸着装置を用いて蒸着めっきした図
１（ｃ）の層構成をもつＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板を作製
したとき、鋼板温度に応じて回折Ｘ線強度が異なること
を示したグラフ
１（ｃ）の層構成をもつＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板を作製
したとき、鋼板温度に応じて回折Ｘ線強度が異なること
を示したグラフ
【図３】 図１（ｃ）の層構成をもつＺｎ−Ｍｇ系めっ
き層について、ＣｕＸ線管球を使用して測定したＭｇＺ
ｎ2 （２０１）回折Ｘ線強度とＭｇ付着量との関係を示
したグラフ
き層について、ＣｕＸ線管球を使用して測定したＭｇＺ
ｎ2 （２０１）回折Ｘ線強度とＭｇ付着量との関係を示
したグラフ
【図４】 ＭｇＺｎ2 相の回折Ｘ線強度とＭｇ付着量及
び表層Ｚｎ層付着量との関係を示したグラフ
び表層Ｚｎ層付着量との関係を示したグラフ
【図５】 ＭｇＺｎ2 をＭｇ2 Ｚｎ11に置き換えたＺｎ
−Ｍｇ系めっき鋼板に付いて、ＣｕＸ線管球を使用して
測定したＭｇ2 Ｚｎ11（４１０）回折Ｘ線強度とＭｇ付
着量との関係を示したグラフ
−Ｍｇ系めっき鋼板に付いて、ＣｕＸ線管球を使用して
測定したＭｇ2 Ｚｎ11（４１０）回折Ｘ線強度とＭｇ付
着量との関係を示したグラフ
【図６】 実施例において求められたＭｇ付着量のＸ線
分析値が化学分析値に高い一致性をもっていることを示
すグラフ
分析値が化学分析値に高い一致性をもっていることを示
すグラフ
【図７】 実施例において求められた表層Ｚｎ付着量の
Ｘ線分析値が化学分析値に高い一致性をもっていること
を示すグラフ
Ｘ線分析値が化学分析値に高い一致性をもっていること
を示すグラフ
【手続補正書】
【提出日】平成８年１月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】具体的には、ＭｇＺｎ２相について２つ，
更にＸ線管球の波長及び／又はＭｇ２Ｚｎ１１相の面指
数を変えてＭｇ２Ｚｎ１１相に付いて二つの回折Ｘ線強
度を測定し、合計４つの測定値を得る。他方、これら４
つの付着量と回折Ｘ線強度との関係式を４つ用意してお
き、４つの付着量を４つの未知数とする連立方程式を立
てて演算することにより、それぞれの付着量が求められ
る。Ｚｎ−Ｍｇ層１の上下何れか一方にＺｎ−Ｍｇ層２
が成長しためっき層でも、同様な方法で測定できる。こ
の場合には、Ｚｎ−Ｍｇ層２に含まれるＭｇ付着量の何
れか一方がゼロとなる演算結果が得られる。図１（ｃ）
の層構造をもつめっき層について、Ｚｎ−Ｍｇ層１をＺ
ｎ−Ｍｇ層２に置き換えたときのＭｇ２Ｚｎ１１（４１
０）回折強度とＭｇ付着量との関係を図５に示す。この
場合にも、回折強度は、Ｍｇ付着量のみで整理でき、次
式（４）で表される。 Ｉλ，Ｍｇ２Ｚｎ１１（ｈｋ１）＝ｇλ，Ｍｇ２Ｚｎ１１（ｈｋ１）（ＷＭｇ ） ・・・・（４）
更にＸ線管球の波長及び／又はＭｇ２Ｚｎ１１相の面指
数を変えてＭｇ２Ｚｎ１１相に付いて二つの回折Ｘ線強
度を測定し、合計４つの測定値を得る。他方、これら４
つの付着量と回折Ｘ線強度との関係式を４つ用意してお
き、４つの付着量を４つの未知数とする連立方程式を立
てて演算することにより、それぞれの付着量が求められ
る。Ｚｎ−Ｍｇ層１の上下何れか一方にＺｎ−Ｍｇ層２
が成長しためっき層でも、同様な方法で測定できる。こ
の場合には、Ｚｎ−Ｍｇ層２に含まれるＭｇ付着量の何
れか一方がゼロとなる演算結果が得られる。図１（ｃ）
の層構造をもつめっき層について、Ｚｎ−Ｍｇ層１をＺ
ｎ−Ｍｇ層２に置き換えたときのＭｇ２Ｚｎ１１（４１
０）回折強度とＭｇ付着量との関係を図５に示す。この
場合にも、回折強度は、Ｍｇ付着量のみで整理でき、次
式（４）で表される。 Ｉλ，Ｍｇ２Ｚｎ１１（ｈｋ１）＝ｇλ，Ｍｇ２Ｚｎ１１（ｈｋ１）（ＷＭｇ ） ・・・・（４）
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】Ｘ線回折強度測定では、Ｘ線管球にＣｒ及
びＣｕを用いて、Ｘ線回折装置（理学電機株式会社製
ＲＩＮＴ１２００）を使用し、管電圧４０ｋＶ，管電流
４０ｍＡの条件下で集中ビーム光学系によりＸ線回折を
行った。そして、ＭｇＺｎ２相（２０１）面（ｄ〜０．
２１８ｎｍ）及びＭｇ２Ｚｎ１１相（４１０）面（ｄ〜
０．２０７ｎｍ）の回折Ｘ線強度を測定することにより
合計４つの測定値を得た。測定は、一定の回折角度２θ
ごとに一定時間の間、回折強度を測定するステップ・ス
キャン方式で行い、２θステップ間隔を０．０２度，計
数時間をＣｒ管球では１０秒，Ｃｕ管球では１秒に設定
し、ピークトップ位置での回折Ｘ線強度を測定した。他
方、ＭｇＺｎ２相について関数 ｆＣｒＫａ，ＭｇＺｎ２（２０１）（ＷＭｇ），ｆ
ＣｕＫａ，ＭｇＺｎ２（２０１）（ＷＭｇ） を、Ｍｇ２Ｚｎ１１相について関数 ｆＣｒＫａ，Ｍｇ２Ｚｎ１１（４１０）（ＷＭｇ），ｆ
ＣｕＫａ，Ｍｇ２Ｚｎ１１（４１０）（ＷＭｇ） を予め決定しておいた。そして、それぞれのＺｎ−Ｍｇ
層１，２に含まれるＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量
を未知数とする連立方程式を解くことにより、Ｍｇ付着
量ＷＭｇ及び表層Ｚｎ層の付着量ＷＺｎを算出した。
びＣｕを用いて、Ｘ線回折装置（理学電機株式会社製
ＲＩＮＴ１２００）を使用し、管電圧４０ｋＶ，管電流
４０ｍＡの条件下で集中ビーム光学系によりＸ線回折を
行った。そして、ＭｇＺｎ２相（２０１）面（ｄ〜０．
２１８ｎｍ）及びＭｇ２Ｚｎ１１相（４１０）面（ｄ〜
０．２０７ｎｍ）の回折Ｘ線強度を測定することにより
合計４つの測定値を得た。測定は、一定の回折角度２θ
ごとに一定時間の間、回折強度を測定するステップ・ス
キャン方式で行い、２θステップ間隔を０．０２度，計
数時間をＣｒ管球では１０秒，Ｃｕ管球では１秒に設定
し、ピークトップ位置での回折Ｘ線強度を測定した。他
方、ＭｇＺｎ２相について関数 ｆＣｒＫａ，ＭｇＺｎ２（２０１）（ＷＭｇ），ｆ
ＣｕＫａ，ＭｇＺｎ２（２０１）（ＷＭｇ） を、Ｍｇ２Ｚｎ１１相について関数 ｆＣｒＫａ，Ｍｇ２Ｚｎ１１（４１０）（ＷＭｇ），ｆ
ＣｕＫａ，Ｍｇ２Ｚｎ１１（４１０）（ＷＭｇ） を予め決定しておいた。そして、それぞれのＺｎ−Ｍｇ
層１，２に含まれるＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の付着量
を未知数とする連立方程式を解くことにより、Ｍｇ付着
量ＷＭｇ及び表層Ｚｎ層の付着量ＷＺｎを算出した。
Claims (2)
- 【請求項１】 表層Ｚｎ層及びＭｇＺｎ2 を含むＺｎ−
Ｍｇ層の多層構造をもつＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ
付着量及び表層Ｚｎ付着量を測定する際、Ｚｎ−Ｍｇ層
に含まれているＭｇの付着量及び表層Ｚｎ層の付着量と
回折Ｘ線強度との関係式を予め２種類作成し、Ｘ線管球
の波長及び／又はＭｇＺｎ2 相の面指数を変えて２種類
の回折Ｘ線強度を測定し、前記関係式に従って２種類の
付着量を未知数とする連立方程式として演算することに
より、Ｍｇの付着量と表層Ｚｎ層の付着量を算出するこ
とを特徴とするＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ付着量及
び表層Ｚｎ付着量の測定方法。 - 【請求項２】 表層Ｚｎ層とＭｇＺｎ2 ，Ｍｇ2 Ｚｎ11
を含むＺｎ−Ｍｇ層の多層構造をもつＺｎ−Ｍｇ系めっ
き鋼板のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量を測定する際、
Ｚｎ−Ｍｇ層中に含まれるＭｇ付着量及び表層Ｚｎ層の
付着量と回折Ｘ線強度との関係式を予め４種類作成し、
Ｘ線管球の波長及び／又はＭｇＺｎ2相の面指数を変え
て２種類の回折Ｘ線強度を測定し、更にＸ線管球の波長
及び／又はＭｇ2 Ｚｎ11相の面指数を変えて２種類の回
折Ｘ線強度を測定し、前記関係式に従って４種類の付着
量を未知数とする連立方程式として演算することによ
り、表層Ｚｎ層の付着量及びＺｎ−Ｍｇ層中のＭｇの付
着量を算出することを特徴とするＺｎ−Ｍｇ系めっき鋼
板のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7344968A JPH09159428A (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7344968A JPH09159428A (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09159428A true JPH09159428A (ja) | 1997-06-20 |
Family
ID=18373383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7344968A Withdrawn JPH09159428A (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | Ｚｎ−Ｍｇ系めっき鋼板のＭｇ付着量及び表層Ｚｎ付着量の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09159428A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007501395A (ja) * | 2003-08-04 | 2007-01-25 | エックス−レイ オプティカル システムズ インコーポレーテッド | 角度位置を固定したＸ線源及びＸ線検出器を使用するｉｎ−ｓｉｔｕＸ線回折システム |
| JP2020504781A (ja) * | 2016-12-26 | 2020-02-13 | ポスコＰｏｓｃｏ | スポット溶接性及び耐食性に優れた多層亜鉛合金めっき鋼材 |
| JP2020509218A (ja) * | 2016-12-26 | 2020-03-26 | ポスコＰｏｓｃｏ | スポット溶接性及び耐食性に優れた亜鉛合金めっき鋼材 |
-
1995
- 1995-12-06 JP JP7344968A patent/JPH09159428A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007501395A (ja) * | 2003-08-04 | 2007-01-25 | エックス−レイ オプティカル システムズ インコーポレーテッド | 角度位置を固定したＸ線源及びＸ線検出器を使用するｉｎ−ｓｉｔｕＸ線回折システム |
| JP4753872B2 (ja) * | 2003-08-04 | 2011-08-24 | エックス−レイ オプティカル システムズ インコーポレーテッド | Ｘ線回折装置及びその方法 |
| JP2020504781A (ja) * | 2016-12-26 | 2020-02-13 | ポスコＰｏｓｃｏ | スポット溶接性及び耐食性に優れた多層亜鉛合金めっき鋼材 |
| JP2020509218A (ja) * | 2016-12-26 | 2020-03-26 | ポスコＰｏｓｃｏ | スポット溶接性及び耐食性に優れた亜鉛合金めっき鋼材 |
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