JPH03272441A - 合金皮膜の組成および付着量測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、合金皮膜のＡ１１威および付着量測定方法に
係わり、特に、下層にＺｎ−ＦｅまたはＺｎ−Ｎｉ合金
めっき、上層にＦｅを主成分とするＦｅ−Ｚｎ合金めっ
きを施した、二層合金めっき鋼板の分析に用いるのに好
適な、下地金属と同じ金属を含む合金を上層とし、上層
と同じ金属を少なくとも１つ以上含む合金を下層とする
二層合金皮膜の上層の膜厚および組成をそれぞれ測定す
る方法に関する。

〈従来の技術〉 Ｚｎ　−Ｐｅ系、Ｚｎ−Ｎｉ系に代表される亜鉛系合金
めっき鋼板は、耐食性が優れているため、自動車車体を
はしめ、家電製品、建築材料用として広範に使用されて
いる。ところで亜鉛系合金めっき鋼板は、塗装仕上がり
性や塗膜密着性が冷延鋼板に比べて劣るため、車体外板
に使用するには、亜鉛系合金めっき鋼板上に、さらにＦ
ｅを主成分とするＦｅ系のめっきが行われる。

このいわゆる二層合金めっきｗ４板上層（Ｆｅ系めっき
皮膜）の組成（ａ分含有率）は、化成処理性を通して塗
膜の耐水２次密着性に影響を及ぼし、また上層めっきの
厚さ（付着量）は、カチオン電着塗装時に生じる塗膜欠
陥の防止に影響を及ぼすといわれている。これらのめっ
き鋼板の生産に際して、狙いどおりの品質の製品を安定
に製造するためには、上層皮膜の組成と付着量を迅速に
分析して、工程管理することが不可欠である。

めっき皮膜の定量分析法としては、湿式化学分析法、グ
ロー放電発光分光分析法（ＧＤＳ）、２次イオン質量分
析法（ＳＩＭＳ）、蛍光Ｘ線分析法、Ｘ線回折法などが
代表的である。

湿式化学分析法は、一般に測定に必要な層だけを化学的
な方法で抽出し分析するため、高い定量精度を有するが
、試料の抽出に１〜数時間程度かかるため、管理分析と
しては適切ではない。

ＳＩＭＳやＧＤＳでは、鉄と鋼、７１　（１９８５）討
２７”鉄と綱、７１　（１９８５）討２８”　　′°鉄
と綱、？２　（１９８６）　１７５１”鉄と鋼、７２　
（１９８６）　１７５９”６鉄と鋼、７２　（１９８６
）　１７６’ｌ”などに述べられているように、イオン
スパッターで得られる皮膜構成元素のデップスプロフィ
ールから皮膜の組成と付着量を定置することができる。

しかし、たとえばＺｎ　−Ｐｅめっき鋼板上にＦｅ　−
Ｚｎめっきを施した二層合金めっき綱板のように、下層
めっき皮膜中に上層と同じ金属が少なくとも１つ以上台
まれる場合は、デップスプロフィールから上層めっきと
下層めっきを区別する際に、誤差を生じやすい、とくに
合金化処理等により下層めっきに凹凸を生じている場合
には、上層と下層が同時にスパッターされるため、デツ
ブスプロフィールから上層めっき中のＦｅと下層めっき
中のＦｅを区別することは全く不可能である。また、Ｚ
ｎ−Ｆｅ系めっき皮膜のようにめっきを構成する合金成
分間のスパッター効率の差が大きい場合には、スパッタ
ー層の組成および厚みへの換算が複雑で、定量精度があ
まり良いとはいえない。

蛍光ＸｖＡ分析法は、測定精度、再現性、迅速性に優れ
、また非破壊かつ装置の構成が簡単であるため、各種め
っき皮膜のオフライン分析は熱論、オンライン分析にも
最も広く適用されている。ところで二層合金めっきｗ４
板の皮膜の定量を蛍光Ｘ線分析法で行うには、上層めっ
き皮膜の構成元素の含有量に応して変化する構成元素の
蛍光Ｘ線の量を直接測定するか、あるいは下層めっきか
らの蛍光Ｘ線の吸収特性を測定する。しかし、皮膜の構
成元素が不均一に分布する場合や、二層めっき＊Ｆｉの
上層と下層の界面に凹凸がある場合は、ＳＩＭＳやＧＤ
Ｓと同様、定量精度が悪い、また皮膜組成と付着量の２
つを定量するためには、特開昭５８−２２３０４７号公
報に開示されているように、２組の（入射／取り出し）
角、または２種類のＸ線波長による測定を行い、皮膜組
成と付着量を未知数とする連立方程式をたてて解かなけ
ればならないが、連立させることにより、個々の測定の
誤差が相乗されるため、定量精度は著しく悪くなる。

Ｘ線回折法は、めっき皮膜および下地金属の結晶構造の
違いから試料の層構造を区別でき、しかも蛍光Ｘ線分析
法同様、測定精度、再現性、迅速性に優れているので、
めっき鋼板の皮膜の定量分析に適用されてきた。ところ
で、定量測定に用いられるＸ線回折法は、角度分解能が
よい対称反射光学系に限られている。この測定手法は、
第７図に示すように、試料４の表面に対して入射Ｘ線２
と回折Ｘ線５がつねに鏡面対称となるように、回折角２
θの走査に対して入射角θが変化する。このため、測定
される情報の深さは、入射角θの増大とともに増大する
。第８図は、対称反射光学系で測定したＺｎ　−Ｆｅ合
金めっき鋼板上にＦｅ　−Ｚｎめっきをした二層合金め
っき綱板のＸ４９１回折パターンである。◎印のピーク
は、上層めっきを構成するα−Ｆｅ、○印のピークは、
下地鋼板のα−Ｆｅである。上層めっきのＦｅ　−Ｚｎ
合金は、下地金属であるＦｅを主成分とするため、金属
間化合物の形態をとらず、α−Ｆｅの中にＺｎを置換固
溶したα−Ｐｅ　（Ｚｎ）の形態をとる。このため上層
めっきからの回折ピークは、Ｖｅｇａｒｄの法則に従い
、下地鋼板のα−ＦｅピークからＺｎの固溶量に比例し
てシフトした角度位置に現れる。上層めっき皮膜の組成
と付着量を定量するには、上層めっきのＸ線回折ピーク
（Ｏ印）の位置と強度が必要であるが、いま述べた理由
により、このピークには下地鋼板からのα−Ｆｅ（Ｏ印
）が重なるため、ピーク位置とピーク強度を正しく求め
ることはできない。

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明は、上記従来の問題点を解消するべくなされたも
ので、下地金属と同じ金属を主成分とする合金を上層と
し、上層と同じ金属を少なくとも１つ以上含む合金を下
層とする二層合金皮膜の上層のＭ戚および付着量を測定
する方法を提供することを目的とする。

＜！ｌａを解決するための手段〉 本発明は、下地金属と同じ金属を主成分とする合金を上
層とし、上層と同じ金属を少なくとも１つ以上含む合金
を下層とする二層合金皮膜の上層の＋ｔｌＩｔｃおよび
付着量を測定するに際して、上層皮膜からの回折Ｘ線を
すべて検出し、かつ下地金属からの回折ＸＩを検出しな
いように、入射角を、上層皮膜の定量範囲における最大
付Ｗ量および最小付着量と、回折Ｘ線の波長に対する上
層皮膜の質量吸収係数と、回折ＸｖＡの波長に対する下
層皮膜の質量吸収係数と、下地金属の回折角とから制限
される範囲における特定の角度に固定し、上層皮膜から
のＸ線回折特性を測定し、あらかじめ求めておいたＸ線
回折特性と上層皮膜の組成および付着量との関係から、
測定対象の組成および付着量を定量することを特徴とす
る合金皮膜の組成および付着量測定方法である。

〈作　用〉 第１図に本発明で用いるＸｗＡ回折光学系の一実施例を
示す、この図において、Ｘｉｓ源１から照射される入射
Ｘ線２は、ゴニオメータ３の中心軸に設置した２層合金
皮膜を有する試料４の表面に対して一定の角度αに固定
される。　）ＬＸが試料に浸入すると回折が生じ、ブラ
ッグの条件を満足する方向に回折Ｘ線５が散乱されるの
で、これをゴニオメータ３の円周上に設置された検出器
６で測定する。ｘｌＩＡ回折パターンは、通常、固有（
特性）ｘｗＡの回折を検出する角度分散法か、または連
続（白色＞ＸＵの回折を検出するエネルギー（波長）分
散法で測定する。角度分散法のときは、検出器６を一定
の角速度でゴニオメータの円周上を走査させる必要があ
るが、エネルギー（波長）分散法のときは、検出器６を
入射Ｘ線２に対して適当な角度に固定することにより、
角度走査することなくＸ線回折パターンが測定できる０
本発明は、こ°れらのどちらを用いてもよい。

ここで、入射角αの限定範囲を示すとともに、限定範囲
を設けた理由について説明する。

まず、入射角αの下限について説明する。

回折Ｘ線の波長λに対する上層皮膜の質量吸収係数を〃
マ、下地金属の回折角を２０とすれば、入射角をαに固
定して回折Ｘ線特性を測定したとき、定量可能な上層皮
膜付着量の最大値ｘ、（ｇｍ）は、（１）式で算定され
る。

ｘｌ（ｍ）　−−１ｎ　（１−に＋　）　／ｕ＋（１／
＾α＋１１５ｉｎ（２θ−α））−１、・−・・・−・
−（１） ここで、Ｋ１はバルクの厚みと等しいと見なすことので
きる皮膜の厚み（付着Ｉｔ）を示す上層皮膜のトランケ
ージジン定数で、試料形状に依存するため、実測で決め
る。

（１）式において、定量可能な上層皮膜付着量の最大値
ｘ、（ｇ）は、入射角αの増加とともに単調増加する。

定量範囲の全体にわたり上層皮膜の付着量を正しく求め
るには、定量可能な上層皮膜の付着量の最大４１　ｘ　
＋　（ｍ　）が、実際の定量範囲における最大付着量Ｘ
、□８以上でなければならない、すなわち、ｘ、（ｍ）
≧Ｘ、□８が成立しなければならない、このことから、
（＋）式でｘ＋（賦）　＝　ｘ　Ｉ□、であるときのα
が入射角の下限αｌｌｉ、ｌであることがわかる。もし
、入射角αがα□、に満たなければ、上層皮膜の厚み全
体からの回折Ｘ線を検出したことにはならず、よって付
着量を正しく測定したとはいえないことは明らかである
。

つぎに、入射角αの上限について説明する。

回折Ｘ１ｔｌの波長λに対する下層皮膜の質量吸収係数
をμ８とすれば、入射角をαに固定して回折Ｘ線特性を
測定したとき、付着量Ｘ、の上層皮膜を通して検出され
る下層皮膜付着量の最大４ａｘｔ（鯨）は、（２）式で
算定される。

ｘ、（ｍ）＝　１１ｎＰ−Ｉｎ　（１−Ｋｇ　））／μ
、・　（１／石ｌα＋］／幽（２θ 。）　）　−’　　　　　　　　　　　　（２）ここで
、Ｋｇはバルクの厚みと等しいと見なすことのできる皮
膜の厚み（付着量）を示す下層皮膜のトランケーシッン
定数で、Ｐは（３）式で表される関数である。

Ｐ−（１＋μｇ／μ＋　（ｅｘｐ（μ＋ｘ＋／　（１／
＝α＋　Ｉ　／　！ｉｍ　（２θ−α）））−１７）−
’−・−・−・−（３） （２）式において、検出される下層皮膜の付着量の最大
値χ、（Ｗ）は、入射角αの増加とともに単調増加する
。定量範囲の全体にわたり上層皮膜の付着量を正しく求
めるには、すでに述べたように上層皮膜のＸ線回折パタ
ーンに重なる下地金属からの回折パターンを、いかなる
場合にも検出してはならない、このためには、上層皮膜
の付着量が定量範囲の最小値χ１．８７のときに、検出
される下層皮膜の付着量の最大値Ｘｌ直）が下層皮膜の
付着１ｉｘ＝を超えてはならない、すなわち、Ｘ、＝Ｘ
’＋ａ＋ｉ＋＋のときに、ｘｚ（π）≦Ｘ２が成立しな
ければならない。このことから、（２）式でＸ　ｚ（ｍ
）　ｗ　Ｘ　。

であるときのαが入射角の上限α。８であることがわか
る。もし、入射角αがα０１．ｌより大きいときは、下
地金属からの回折Ｘ線も検出するため、付着量が正しく
測定できないことは明らかである。

次に、Ｘ線回折特性から上層皮膜の付着量と組成を定量
する方法について説明する。

（１）組成の定量方法 すでに述べたように、上層皮膜が下地金属を主成分とす
る合金のとき、この合金は下地金属を溶媒とする置換型
固溶体である。　Ｖｅｇａｒｄの法則から、上層皮膜の
Ｘ線回折ピークの位置は、溶質金属の重量分率に比例し
てシフトする。このことから、あらかじめ化学分析等で
上層皮膜の組成がわかっている試料について、Ｘ線回折
パターンの測定を行い、組成に対してＸｖＡ回折回折回
折ピー９保成の定量を行うことができる。すなわち、上
層皮膜の組＊（たとえば下地金属に等しい溶媒金属の重
量分率）をｗｌとすれば、上層皮膜からの回折ピーク位
ｆＹは、（４）式で表される。

Ｙｘａ＋　＋ａｔ　Ｗ＋　　（ただしａｌ、ａｔは定数
）・−−−一−−−−・・−（４ン 化学分析等でＷ、が既知の試料について回折ピーク位置
を測定し、最小２乗法等でａ、とａｔを決めれば、これ
を検量線として、上層皮膜の定量が行えるのである。

あるいは、Ｘｉ回折特性（ＩＹとして回折ピークの半価
幅を用いて、組成の定量を行うこともできる。これは、
溶質金属の固ｉ！　（重量分率）に比例して、結晶格子
に微視的な歪みが生しることを利用したものである。こ
の場合も検量線は（４）式と同じｗｌの１次式であるか
ら、Ｘ線回折特性として回折ピーク位置を用いるときと
全く同じ方法で作成することができる。

（２）付着量の定量方法 一般に、配向性のない付着量ＸＩの試料に、入射角αで
照射された単位断面積あたりの平行Ｘ線により生しる回
折Ｘ線の強度は、（５）式で表される。

Ｉ　ｈ＊＋　＝　Ｋ　Ｉ　ｅｈ　Ｆ　Ｆ　”Ｍｈｈ　＋
　Ｌ　Ｔ　Ａ　　・−−−−−（５）ここで、Ｉｃｈ（
θ〕は電子１ケによる干渉性散乱強度、Ｆは結晶構造因
子、Ｍ、□は（ｈｋｌ）回折面の多重度、Ｌ（θ）ばロ
ーレンツ因子、Ｔ（θ）は温度因子、Ａ（θ、Ｘｌ）は
Ｘ線吸収補正項、Ｋは定数である。上層皮膜の組成の変
化による回折角２θ、□のシフトは、１°程度であるか
ら、（５）式で上層皮膜の付着ｉ１ｘ＋に依存する吸収
補正項Ａ（θ、ｘ、）以外は、すべて定数項とみなすこ
とができる。

１／ｌｈα＋Ｉ　／ｓｆｓ　（２θ−α）＝ｂとおけば
、吸収補正項は、 Ａ　（Ｘ＋）−（１−ｅ、ｘｐ（−ｂｐｔ　ｘ＋）１／
ｂμ、ρ、　ｓｆα　　　・−・−・−・・・・（６）
（ただし、ρ、は上層皮膜の密度） となるから、上層皮膜の組成定量範囲で、質量吸収係数
μｍが一定とみなせるなら、（５）式は、（８）式に簡
略化できる。

■、□　＝　　（Ｋ’　　／ｂμ、ρＩ　ｔｈα）（１
ｅｘｐ（ｂｕｔ　　ＸＩ）ｌ　　−−−−−（７）＝ｂ
ｇ　　＋ｂｓ　ｅｘｐ（ｂ＋　　ｘ＋）（ｙ〜ｂ、は定
数）−・・−・−（８）化学分析等でχ１が既知の試料
について回折ピーク強度を測定し、最小２乗法等でｂ１
〜ｂ、を決めれば、これを検量線として、上層皮膜の付
着量の定量を行うことができる。

ただし、回折Ｘ線の波長λに対する上層皮膜の構成元素
間の質量吸収係数が大きく異なるとき、上述のようにμ
、を一定と仮定すると、付着量を精度よく定量すること
はできない。この理由は、上層皮膜の組成に依存して上
層皮膜の質量吸収係数が変化するからである。前項で求
められる上層皮膜中の溶媒金属の重量分率Ｗ、を用い、
（７）式のｅｘｐ（−ｂｔＩ＋　　ｘ＋）をｘ、につい
て展開すれば、（７）式は付着量ｘ１について線形の（
９）式に変形することができる。

Ｉｈｋ＋　＝　（Ｋ’　／ｂ　ｐｒ　　ρ、弓カα）・
（Ｘ、−ｂμ、ｘ、”） ＝ｂ＋＋ｂｚｘ＋　＋ｂ＝ｘ、”＋ｂａＷ＋ＸＩ”（ｂ
、〜ｂ、は定数）　　　　−−−一−−−・−（９）化
学分析等でχ１が既知の試料について回折ピーク強度を
測定し、本発明、あるいは化学分析等で求めたそれぞれ
の試料のＷ、を用いて、（９）式の定数す、−ｂ、を線
形重回帰分析で決めれば、上層皮膜の付着量の検量線を
作成することができる。

このように本方法では、回折Ｘ線の波長に対する上層皮
膜の構成元素間の質量吸収係数が大きく異なるときでも
、（９）式の検量線を用いれば上層皮膜の付着量を精度
よく定量することができる。

なお、付着量の定量のための回折Ｘ線強度は、単独の回
折ピークの強度を用いてもよいが、皮膜に結晶配向性が
依存する場合があるため、複数の回折ピークの強度の合
計、あるいは複数の回折ピークの強度の平均、あるいは
複数の回折ピークの強度を各ピークの多重度で規格化し
た強度の合計等で行う方がよい。

〈実施例〉 本発明による二層合金皮膜の上層の組成と付着量の定量
を、実施例により具体的に説明する。

試料は、Ｚｎ　−Ｆｅ合金めっき鋼板（めっき皮膜のＭ
Ｗｉ　：　Ｆｅ　１０ｅｔ％、Ｚｎ　９ｈｔ％、付着１
：３０ｇ／ポ）上にＦｅを主とするＰｅ−Ｚｎめっきを
した二層合金めっき鋼板である。上層皮膜の付着量の定
量範囲は２ｇ／ｒｒｆ以上、８ｇ／ｍ以下である。Ｘ線
源はＣｕを使用した。

入射角αに対して、第２図のＡは、（１）式を用いて計
算した定量可能な上層皮膜付着量の最大値ｘ、（ＷＩｘ
）の変化を、第２図のＢは、（２）、（３）弐を用いて
計算した上層皮膜を通して検出される下層皮膜付着量の
最大値ｘ＝（ｍ）を示す、上層皮膜からの回折Ｘ線をす
べて検出し、かつ下地金属からの回折ＸｖＡを検出しな
いために、ｘｖＡ入射角αは、付着量定量範囲の上１１
１８　ｇ／ｒｒｆを貫通する２、３゜以上、かつ付着量
定量範囲の下ｒｉＦｉ２ｇ／ｒｄで、下層皮膜の付着ｊ
ｔ３０　ｇ　／ボを貫通しない３°５°以下としなけれ
ばならない。第３図は、入射角３，５゜で測定した上層
付着量が２ｇ／ｒＩ′ｆの試料のＸ線回折パターンであ
る。◎印の回折ピークはすべて、α−Ｐｅのピーク位置
よりわずかに低角度側に存在するので、これは下地ｓｕ
ｉではなく上層皮膜のα−Ｆｅ　（Ｚｎ）の回折ピーク
であることは明らかである。

第４図は、本発明の方法で定量した上層のα−Ｆｅ　（
Ｚｎ）皮膜中のＦｅの重量分率を化学分析値に対してプ
ロットしたものである。定量に使用した回折ピークは、
第４図で最も高い角度の（２２０）ピークである。これ
は、格子定数の変化に対する回折角の変化（格子定数の
測定分解能）が、回折角の増大とともに大きくなるため
である。したがって、組成の定量は、測定した角度範囲
に現れる最も高回折角（高指数面）のピークで行う方が
定量精度が向上することはいうまでもない。

第５図は、本発明の方法で上層皮膜の１ｒｉｉ吸収係数
μ、を一定と仮定して定量した上層のα−Ｆｅ（Ｚｎ）
皮膜の付着量を化学分析値に対してプロットしたもので
ある。定量は、（２００）ピークと（２１１）ピークと
（２２０）ピークの各回折強度の合計で行った。ところ
で、ＣｕＫ　αに対するＦｅの質量吸収係数が３２４ｃ
ｉｉ／　ｇ　、　Ｚｎの質量吸収係数が５９ｃｄ／ｇと
大きく異なるため、第５図の＆ｌＩ戒の定量範囲でα−
Ｆｅ　（Ｚｎ）の質量吸収係数が約２０％も変化する。

第６図は、上層皮膜の質量吸収係数μｍを一定とせず、
付着ＩＸＩについて線形に展開した方法で定量した上層
のα−Ｆｅ（Ｚｎ）皮膜の付着量を、化学分析値に対し
てプロットしたものである。明らかにμ、一定法より定
量精度がよいことがわかる。

一方、従来技術である蛍光Ｘ線分析方法を採用して、前
述の本発明例と同一の試料で測定した結果を、上層のα
−Ｆｅ（Ｚｎ）皮膜中のＦｅの重量分率を化学分析値に
対してプロットしたものが第９図であり、上層のα−Ｆ
ｅ　（Ｚｎ）皮膜の付着量を化学分析値に対してプロッ
トしたものが第１０図である。

これらの結果から、本発明の第４図、第５図、第６図の
測定結果と各々対比すると容易に判るように、定量精度
が劣り、工程管理には使用できない。

〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば、下地金属と同じ
金属を主成分とする合金を上層とし、上層と同じ金属を
少なくとも１つ以上含む合金を下層とする二層合金皮膜
の上層の組成および付着量を測定するに際して、上層皮
膜からの回折Ｘ線をすべて検出し、かつ下地金属からの
回折ＸＮＩＡを検出しないように、入射角を上層皮膜の
定量範囲における最大付着量および最小付着量と、回折
Ｘ線の波長に対する上層皮膜の質量吸収係数と、回折Ｘ
線の波長に対する下層皮膜の質量吸収係数と、下地金属
の回折角とから制限される範囲における特定の角度に固
定し、上層皮膜からのＸ線回折特性を測定し、あらかじ
め求めておいたＸ１１１１回折特性と上層皮膜の＆ｌＩ
威および付着量との関係から、測定対象の組成および付
着量を定量するようにしたので、Ｚｎ−Ｆｅ合金めっき
綱板に、Ｆｅを主成分とするＦｅ　−Ｚｎめっきをした
二層合金めっき鋼板、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき鋼板に、Ｆ
ｅを主成分とするＦｅ　−Ｚｎめっきを施した二層合金
めっき綱板等の分析を精度よく行うことができるから、
製品の品質管理に大きく貢献する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明が採用されるＸ線回折測定装置の光学系
の一実施例を示す概略図、第２図は本発明によって得ら
れたＸ線入射角の範囲の一例を示す特性図、第３図は本
発明によって得られたＸ１１１回折パターンの一例を示
す特性図、第４図は本発明によって得られたＦｅ−Ｚｎ
／Ｚｎ−Ｆｅ二層合金めっき綱板の上層皮膜（Ｐｅ−Ｚ
ｎめっき皮膜）の＆［Ｉ底定量結果を化学分析値に対し
て示す特性図、第５図は本発明によって得られた同二層
合金めっき綱板の上層皮膜の質量吸収係数を一定とみな
して定量した上層皮膜の付着量の結果を化学分析値に対
して示す特性図、第６図は本発明によって得られた同二
層合金めっき鋼板の上層皮膜の質量吸収係数を一定とし
ない場合の、上層皮膜の付着量定量結果を化学分析値に
対して示す特性図、第７図は従来の対称反射法によるＸ
線回折測定装置の光学系を示す概略図、第８図は従来の
方法によるＸ線回折パターンの一例を示す特性図、第９
図は従来の蛍光Ｘ線分析による同二層合金めっき鋼板の
上層皮膜の組成定量結果を化学分析値に対して示す特性
図、第１０図は従来の蛍光Ｘ線分析による同二層合金め
っき鋼板の上層皮膜の付着量定量結果を化学骨Ｆｒ（ｉ
に対して示す特性図である。 １・・・Ｘ線源、　　　　　　　２・・・入射Ｘ線、３
・・・ゴニオメータ、　　　　　４・・・試　料、５・
・・回折Ｘ線、　　　　　　６・・・検出器、◎・・・
α−Ｆｅ　（Ｚｎ）のｘｗＡ回折ピーク、○・・・α−
ＦｅのＸｖＡ回折ピーク。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 下地金属と同じ金属を主成分とする合金を上層とし、上
   層と同じ金属を少なくとも１つ以上含む合金を下層とす
   る二層合金皮膜の上層の組成および付着量を測定するに
   際して、上層皮膜からの回折Ｘ線をすべて検出し、かつ
   下地金属からの回折Ｘ線を検出しないように、入射角を
   、上層皮膜の定量範囲における最大付着量および最小付
   着量と、回折Ｘ線の波長に対する上層皮膜の質量吸収係
   数と、回折Ｘ線の波長に対する下層皮膜の質量吸収係数
   と、下地金属の回折角とから制限される範囲における特
   定の角度に固定し、上層皮膜からのＸ線回折特性を測定
   し、あらかじめ求めておいたＸ線回折特性と上層皮膜の
   組成および付着量との関係から、測定対象の組成および
   付着量を定量することを特徴とする合金皮膜の組成およ
   び付着量測定方法。